十二烷基苯磺酸

项目名称：十二烷基苯磺酸质量控制检验
实验时间：2012年12月02日
一、实验目的
1、范围本标准规定了工业直链烷基苯磺酸的产品结构式、要求、实验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于由烷链长度主要为C10~13的工业直链烷基苯经SO3气体模式磺化工艺产生的工业直链烷基苯磺酸。

2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用二成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘错的内容）或修改版均不适用于本标准，GB／T5173 表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法（GB／T5173—1995，cqvISO2271:1989）GB／T5177 工业直链烷基苯GB／T5178 表面活性剂工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定气液色谱法（GB／T5178—2008，ISO6841:1988，MOD）GB／T6366 表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法
3、认识相关仪器及试剂，懂得如何使用和如何配制。

二、实验仪器和试剂
试剂：
三氯甲烷（GB 682）
硫酸（GB 625），245g/L溶液
硫酸0.5mol/L标准溶液
氢氧化钠（GB 629），（NaOH）=0.5mol/L标准溶液
月桂基硫酸钠，c（CH3(CH2)11OSO3Na）=0.004mol/L标准溶液。

按GB/T51734.5配制
氯化苄苏鎓，c(C27H42ClNO2)=0.004mol/L标准溶液。

按GB/T51734.6配制
酚酞（GB 10729），10g/L乙醇溶液
混合指示剂，按GB/T51734.8配制
仪器：
具塞玻璃量筒，100mL
滴定管，25mL和50mL
容量瓶，250mL，500mL和1000mL
移液管，25mL
三、实验原理
在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂（氯化苄苏鎓）滴定，测定阴离子活性物。

注：滴定反应过程如下：阴离子活性物和阳离子染料生成盐，此盐溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈粉红色，滴定过程中水溶液中所有的阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓），因溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层红色褪去，稍过量的氯化苄苏
鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，溶解于三氯甲烷层中，使其呈蓝色。

由于三氯甲烷的毒性，操作应在通风柜或通风良好的坏境下进行。

试验份：
称取含有3~5mmol阴离子活性物的实验室样品，称取至1mg，至150ml烧杯内。

表一是按相对分子量360计算的取样量，可做参考。

表一试验份质量
样品中活性物含量，%（m／m）试验份质量，g
15 10.0
30 5.0
45 3.2
60 2.4
80 1.8
100 1.4
产品结构式工业直链烷基苯磺酸的结构通式如下：
注：R主要为C10~13.4
外观从浅黄色到棕黄色的粘稠液体。

理化指标工业直链烷基苯磺酸的理化指标应符合表一规定。

项目
指标
优等品合格品
烷基苯磺酸含量（质量分数）／%
≥
97 96
游离油含量（质量分数）／%
≤
1.5
2.0
硫酸含量（质量分数）／%
≤
1.5 1.5
色泽／ Klett
≤
30 50
阴离子活性物含量X以质量百分数(%)表示，按式子（4）计算：X==4xV3xC3xM ____________________（4）
M3
阴离子活性物含量mB以毫摩尔每克(mmol／g)表示，按式子（5）计算：mB==40xV3xC3 ____________________（5）
M3
式中：X--------阴离子活性物含量，%
m3------试样质量，g
M-------阴离子活性物的平均相对分子量。

c3-------氯化苄苏鎓溶液的浓度，mol／L
V3------滴定时所耗用的氯化苄苏翁溶液体积，ml
mB-----阴离子活性物含量，mmol／g
四、实验步骤
1、测定
将试验粉溶于水，加入数滴酚酞溶液，并按需要用氢氧化钠溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉红色。

定量转移至1000ml的容量瓶中，用水稀释到刻度线，混匀。

用移液管移取25ml试样溶液至具塞量筒中，加10ml水，15ml三氯甲烷和10ml 酸性混合指示剂溶液，用氯化苄苏鎓滴定至终点。

2、烷基苯磺酸含量的测定
制备试样溶液：称取1g~1,。

5g试样（精确至0.001g）至烧杯中。

加适量水溶解后，加入几滴酚酞溶液，用氢氧化钠水溶液（约1mol／L）中和至呈淡粉红色，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按GB／T5173的规定进行测定和计算。

工业直链烷基磺酸的平均相对分子质量按GB／T5177或GB／T5178规定测得的烷基苯平均相对分子质量加80计算，仲裁法为GB／T5178。

结果以算术平均值表示至整数个位。

本标准规定了测定阴离子表面活性剂和洗涤剂中阴离子活性物的两相滴定法。

本标准适用于分析烷基苯碘酸盐，烷基磺酸盐，烷基硫酸烟，烷基羟基硫酸盐，烷基酚硫酸盐，脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐，以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。

本标准不适用于有阳离子表明活性剂存在的产品。

若以质量百分含量表示分析结果时，阴离子活性物的相对分子量必须已知或预先测定。

注：
五、实验数据
阴离子活性物含量X以质量百分数(%)表示，按式子（4）计算：
X==20xV3xC3xM ____________________（4）
M3
式中：X--------阴离子活性物含量，%
m3------试样质量，g
M-------阴离子活性物的平均相对分子量。

c3-------氯化苄苏鎓溶液的浓度，mol／L
V3------滴定时所耗用的氯化苄苏翁溶液体积，ml
六、实验结果及讨论与思考
实验结果：
由此结果X=93.67%<96%（合格品）
可得出该批三聚磷酸钠为不合格品。

实验讨论与思考：
①在洗涤剂中作为水助容积的低相对分子量磺酸盐（甲苯及二甲苯磺酸盐）的
含量低于阴离子活性物的15%时，不干扰分析结果，而高于15%时，应估计其影响。

②肥皂，尿素和乙二胺四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。

③存在非离子表面活性剂时，需视各特许情况估计其影响。

④洗涤剂配方中的典型无机组分，如氯化钠，硫酸钠，硼酸钠，三聚磷酸钠，
过硼酸钠，硅酸钠等不干扰，但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应与破坏，且样品完全溶于水。