43_戊唑醇悬浮剂的研制

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水分
余量
3.2 43%戊唑醇水悬浮剂技术指标
外观:乳白或灰白色黏稠液体;有效成分含量:大
于 43%;悬浮率:大于 90%;黏度:800-850 cps;分散
常温静置实验,析水层约 0.5 mm,没有胶冻和沉淀, 符合农药质量标准要求。
[参 考 文 献]
[1]刘步林.农药剂型加工手册[M].化学工业出版社,1998.
卷)[M].北京:中国农业科技出版社,1998:34-43.
P reparation of 43% T ebuconazole Suspension C oncentrates
WANG Zhi-ting
(North China Pharmaceutical Group Aino Co.,Ltd,Shijiazhuang 052165,China) A bstract:This paper has introduced the advantage of SC and the process of 43% tebuconazole SC. Then
第 30 卷第 5 期 2007 年 05 月
Vol.30 No.5 May . 2007
43%戊唑醇悬浮剂的研制
王志亭
(华北制药集团爱诺有限公司,河北 石家庄 052165)
[摘 要]介绍了水悬浮剂的优点以及 43%戊唑醇水悬浮剂的研制方法,并分析了影响悬浮剂稳定性的因素,确定了最佳配
方。
[关键词]水悬浮剂;戊唑醇;稳定性
戊唑醇属于三唑类内吸性杀菌剂,可防治多种植 物病害,如锈病、白粉病、根腐病、灰霉病等。原药无色 晶体,熔点 102.4-104.7 ℃,在水介质中稳定,20 ℃水中 溶解度为 0.032(g/L),适宜加工成水悬浮剂。
1 实验内容
1.1 实验设计 悬浮剂的主要指标是悬浮液的稳定性。一般悬浮
液静置后,会产生少量分层。稳定的悬浮液,一般放置 半年以上的时间后,水层的量不超过悬浮液总量的 5%。对于高质量的悬浮液,还要求静置后容器底部不 能形成沉淀物,特别是不能有结成硬块的沉淀物。因 此,悬浮剂的关键是助剂的选择,包括润湿剂和分散 剂。润湿分散剂的主要作用是阻止粒子在范德华引力 的作用下产生凝聚而导致悬浮液分层沉淀。而且,粒 径也是水悬浮剂质量的一个重要指标。粒径不仅与砂 磨时间、砂磨介质、砂磨设备有关,也与所选择的助剂 有关。本实验通过考察几组润湿分散剂同戊唑醇原药 及其他添加剂混合后,通过砂磨机的砂磨,在悬浮介 质达到 2 μm 左右时考察所配制成的悬浮剂的稳定
性:优;离心稳定性优;热贮稳定性(54±2 ℃,14 d) [2]王开运.悬浮剂及其稳定性[M].农药,2000,39(5):14-16.
合格;冷贮稳定性合格;水质水温适应性合格。 3.3 影响水悬浮剂稳定性的因素 3.3.1 原药的影响
[3]孙文琴.农药新剂型的开发[M].农药,1999,39(4):14-15. [4]华乃震.农药新剂型进展和动向,中国植物病害化学防治研究(第一
JL 9200 激光粒度分析仪,日本岛津;气相色谱分析
仪,日本岛津。
2 配方确定
2.1 助剂影响
表1
热贮后效果 序号 润湿分散剂 砂磨时间 /h
析水 /% 凝聚 悬浮率 /% 粒径 /μm
1 A(烷基萘磺酸盐) 3
6有
85
D50=6.6
2 B(高分子羧酸盐) 2.5
2无
96
D50=2.5
3 C(木质素磺酸盐) 3
有效含量 /% 44.5
43.2
第一组
2.9
悬浮率 /% 96.5
94.3
有效含量 /% 45.3
44.0
第二组
2.86
悬浮率 /% 97
94.6
有效含量 /% 43.6
42.9
第三组
1.6
悬浮率 /% 95.6
93.0
(下转第 80 页)
·80·
河北化工
源自文库第5期
脏器官发育不全或畸形。经试验,水果去皮后,六六六
以迅速地在短时间内化解农药残留物,使细菌、病毒 控制有效的约束机制[3]。
迅速被消灭。其降低农药、去除细菌效果是氯气的
[参 考 文 献]
1.5 倍,杀菌速度比氯气快 600-3 000 倍。可以利用 阳光中多光谱效应,使食品中部分残留农药分解、破 坏,经日光照射晒干后的食品农药残留量可消失 60%。
尽量不生吃蔬菜,虽然有些农药经过洗涤或去皮
可减少5.65%-100%,DDT 去除率达 100%。
后能去除一部分,但仍有些有机磷用水洗涤后几乎没
2.4 加热法
有变化。
粮食中的六六六经过加热处理可减少 34%-
尽量食用农药污染相对较小的食品,建立健全农
56%,滴滴涕可下降 13%-49%,各种食品经加热(温度 药法规标准,加强对原料作物的生产管理。
[收稿日期]2007-01-23 [作者简介]王志亭(1974-),男,工程师,主要从事农药剂型
的研究和开发工作。
性来确定最终配方。
1.2 实验原料
戊唑醇原药(95%)、润湿分散剂、增稠剂、触变剂、
抗冻剂、消泡剂等。
1.3 主要仪器设备
LKS-2 型砂磨机(2 000 r/min),上海赛杰设备
公司;NDJ-1 旋转黏度计,上海同济大学机电厂;
focues on the factors effecting the stability of SC, and its satisfactory formulation was selected also.
K ey w ords:suspension concentrate;tebuconazole;stability
94-96 ℃)后,六六六的去除率为 40.9%,滴滴涕为
要严格按照《农药安全使用标准》(GB 4285-89)施
30.7%。
药,严格按安全间隔期收获,综合防治病虫害,加强对
2.5 臭氧法
蔬菜生产过程中各环节的农药安全使用管理,严格农
研究表明,臭氧是高效、快速的除药杀菌剂。它可 药登记制度,控制市场准入,加强农药残留检测体系,
后分别检测记录外观、流动性指标。经过检测,所选配 3.3.2 润湿分散剂的影响
方稳定,没有出现冻结和分层现象。
从实验可以看出,不同种类的表面活性剂对于悬
3 结果与讨论
浮剂的影响很大,表面活性剂的结构、性质与原药相
3.1 43%戊唑醇水悬浮剂配方组成(表 3)
似、接近的,配制的悬浮液才能稳定,且两种表面活性
[中图分类号] TQ 455.4
[文献标识码] A
[文章编号] 1003-5095(2007)05-0030-02
水悬浮剂是一种以水为分散介质、不含有机溶 剂、在水中易分散、悬浮性能好的新剂型。它可以与水 任意比例均匀混合分散,并不受水质的影响,使用方 便,不污染环境。加工工艺采用湿法粉碎方法,用砂磨 机将原药、分散剂、润湿剂、水等助剂混合研细,制成 高分散、连续相的悬浮液,其粒子的平均粒度在 2 μm 左右。另外悬浮剂比较安全,包装运输方便。对 于在水介质中比较稳定的原药,配制成水悬浮剂将是 农药制剂发展的主流。
5有
80
D50=3.5
4 D(EO-PO 嵌段) 2
6无
90
D50=4.5
5 E(EO 聚合物) 3
10 有
78
D50=4.0
从表 1 可知,B 类润湿分散剂符合 43%戊唑醇水
悬浮剂要求。
2.2 贮存稳定性
选取 B 类润湿分散剂配制 3 组悬浮液,进行热贮
稳定性实验,结果如表 2。
表2
组号 项目
热贮前 热贮后(54±2 ℃,14 d)分解率 /%
[1]杨江龙,刘拉平,李 岚.蔬菜中有机磷农药残留研究及对策[J].环 境污染与防治,2003,25(6):370
[2]老 诚.警惕农药残留[J].食品与健康,2006,(5). [3]曾庆孝,许喜林.食品生产的危害分析与关键控制点[J].
3建议
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
表3
剂配伍性能要好。
名称 戊唑醇原药 /% 润湿分散剂(B)/%
增稠剂 /% 消泡剂 /% 助磨剂 /%
含量 43 2.5 0.2 0.5 0.5
3.3.3 黏度和粒度的影响 悬浮剂本身是一个不稳定体系,原药的粒径越
小,其沉降速度越小。当其受到的阻力与重力相当时, 所配制的悬浮剂才能稳定。
我们开发的 43%戊唑醇水悬浮剂进行了 1 年的
(上接第 30 页)
表 2 数据表明,43%戊唑醇悬浮剂热贮两周,稳定
不同的原药对润湿分散剂的要求不同,配制水乳
性较好,分解率小于 5%,悬浮率略有下降。
剂的原药在水中的溶解度必须小于 100×10-6,熔点
2.3 冷贮稳定性
高于 60 ℃,在水中稳定。符合这几个条件,才能配制
将 3 组样品用安瓿瓶封后放于 0 ℃下 7 d,取出 水悬浮剂。
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