衰减全反射(ART)
傅里叶变换红外光谱操作使用说明书解析
Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书注意事项:1．保持测试环境的干燥和清洁。
2．不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3．拷贝数据请使用新软盘。
4．认真填写实验记录、红外光谱基本原理红外光谱(Infrared Spectrometry IR)又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动(转动) 时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主)，从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区( 13330-4000 cm-)、中红外区(4000-650 cm-)和远红外区(650-10 cm-)。
Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
、试样的制备1.对试样的要求(1)试样应是单一组分的纯物质；(2)试样中不应含有游离水；(3)试样的浓度或测试厚度应合适。
2 •制样方法(1)气态试样使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。
(2)液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。
衰减全反射红外光谱法
衰减全反射红外光谱法
衰减全反射红外光谱法（Attenuated Total Reflectance, ATR）是一种用于分析样品表面或近表面区域的红外光谱技术。
这种技术特别适用于那些难以制成透明或均匀样品的化合物，如难溶、难熔、难粉碎的物质，以及表面涂层、薄膜和固体样品的分析。
ATR技术的原理是基于光的全反射现象。
当光线从高折射率介质（如晶体）射入低折射率介质（如样品表面）时，如果入射角大于临界角，光线将在界面上发生全反射。
在ATR附件中，样品被放置在两个高折射率晶体之间，红外光从晶体中射出并照射到样品上。
由于样品的折射率通常低于晶体，光线在样品表面发生全反射，并在返回晶体时发生衰减。
这种衰减是由于光在样品内部传播时被吸收和散射造成的。
样品中的分子振动会吸收红外光的能量，导致光的强度减弱。
通过检测返回晶体中的光强度变化，可以得到样品的红外光谱信息。
ATR技术的主要优点包括：
1.制样简单：不需要将样品研磨成粉末或制成透明薄片。
2.无破坏性：分析过程中不会改变样品的物理状态。
3.微量分析：适用于微量样品的分析。
4.原位分析：可以在不破坏样品的情况下进行原位分析。
ATR技术常与傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）结合使用，称为衰减全反射傅里叶变换红外光谱法（ATR-FTIR）。
这种技术可以提供高分辨率的红外光谱，用于分析样品的分子结构和化学成分。
1。
红外光谱反射模式和atr模式的区别
红外光谱反射模式和atr模式的区别
红外光谱反射模式和ATR（全反射衰减）模式是红外光谱中
两种常见的实验方法。
它们在样品准备和测量原理上有一些区别。
1. 样品准备：
- 反射模式：在反射模式下，样品通常是固态或液态，并直
接放置在反射表面上，如金属或晶体窗口。
- ATR模式：在ATR模式下，样品通常是固态或液态，并直接接触ATR晶体（通常是钠化钾晶体）的表面。
样品不需要
特殊的准备，因为ATR晶体可以直接接触样品。
2. 测量原理：
- 反射模式：在反射模式下，红外辐射从光源通过样品反射
回来，被探测器测量。
反射光谱可以提供关于样品表面的信息，如吸收强度和振动模式。
- ATR模式：在ATR模式下，红外辐射经由ATR晶体入射，在晶体与样品接触的区域发生全反射，并进一步与样品相互作用。
然后，红外辐射进入ATR晶体并被探测器测量。
ATR光
谱提供了有关样品表面和深层结构的信息，如吸收峰形状和宽度。
3. 优势和应用：
- 反射模式：反射模式可以用于对固态和液态样品进行非破
坏性的测量，适合于光谱库比对和表面分析。
- ATR模式：ATR模式适用于液态和固态样品的快速测量，
尤其对不透明、粘稠或小体积的样品有优势。
ATR光谱可以
在无需样品准备和预处理的情况下，提供更高的灵敏度和分辨率。
总的来说，红外光谱反射模式和ATR模式在样品准备和测量原理上有所不同，适用于不同类型的样品和分析需求。
选择适当的模式取决于样品类型、表面特性和分析目的。
atr红外测试参数
atr红外测试参数ATR红外测试参数引言：ATR（Attenuated Total Reflection，衰减全反射）技术是一种常用的红外测试方法，可用于分析和鉴定各种化合物。
本文将介绍ATR红外测试的相关参数，包括ATR晶体材料、入射角度、折射率、光程差、采集模式等。
一、ATR晶体材料：ATR晶体材料是ATR红外测试的核心组成部分，其选用直接影响着测试结果的准确性和灵敏度。
常用的ATR晶体材料有氯化钠、锌硫化物、硅、锗等。
不同的材料具有不同的适用范围和特点，选择合适的ATR晶体材料对于不同化合物的测试至关重要。
二、入射角度：入射角度是指入射光线与ATR晶体表面法线之间的夹角。
入射角度的选择对于测试结果的准确性和灵敏度有着重要影响。
一般而言，较小的入射角度能够提高信号强度，但也会增加背景噪音；较大的入射角度可以减小背景噪音，但信号强度也会下降。
因此，选择合适的入射角度需要在信号强度和噪音之间做出权衡。
三、折射率：折射率是指光线在ATR晶体中传播时的相对速度。
不同的化合物具有不同的折射率，因此在ATR红外测试中需要准确获得被测试物质的折射率。
常见的方法是通过查阅文献或使用专业仪器进行测量。
准确的折射率值对于测试结果的解释和分析至关重要。
四、光程差：光程差是指入射光线在ATR晶体中传播的路径长度差。
光程差的大小决定了信号的强度和相位变化，从而影响测试结果的质量。
合适的光程差应能够提供足够的信号强度，同时避免信号的干扰和失真。
根据被测试物质的特性和实验要求，可以通过调整ATR晶体的结构或改变入射角度来调节光程差。
五、采集模式：采集模式是指测试时记录和处理红外光谱数据的方式。
常见的采集模式有单点采集、线扫描和区域扫描等。
单点采集适用于对特定区域进行红外光谱分析；线扫描适用于对样品表面进行连续扫描，获取一维红外光谱图；区域扫描适用于对样品表面进行二维扫描，获取更详细的红外光谱图像。
选择合适的采集模式可以提高测试效率和数据质量。
ATR
n sin i r arcsin( 1 ) n2 ，
当n1 ﹥ n2时，则有r ﹥ i，即光由光密介质进 入光疏介质时，折射角将大于入射角。
不仅反射光束和折射光束的方向与入射角有关，反射光和折射光的强 度也受到入射角的影响，图2给出了反射率和入射角的关系。图中反射率 R⊥表示入射光为偏振光（电矢量垂直于入射面）时反射率。
(二) ATR技术的局限性 尽管ATR技术的界面层的结构研究中有着广泛应用，但方法本身也存 在某些局限，这是使用过程中应该注意的。 1.ATR谱测量要求有红外透明的ATR晶体材料，这一条件使许多界面 体系的研究受到很大限制。 2.原位测量有机薄膜困难：许多界面膜层只有几个纳米厚度，而ATR 测量中光束穿透深度比实际膜层厚度大许多倍，因此部分红外光要穿过其 它介质，例如水，这将给原位测量带来很大困难。 3.晶体材料表面粗糙度和光学不均匀性，使有机膜层与晶体反射面间 的接触难以完全严密有效，这将给偏振光谱测量带来误差，进而影响分子 取向测量的准确性。
三、衰减全反射光谱光路设置和谱学特点
(一) ATR光路设置 ATR技术中最常用的晶体材料为KRS-5 和锗。KRS-5是由铊、溴和碘 合成的一种混晶，Br与I的比例大约为42：58，KRS-5有毒。通常将ATR晶 体作为菱形体，样品可以放到晶体的两个较大侧面上。晶体的几何尺寸受 到全反射次数和光谱仪光源光斑大小的约束。 经过一次衰减全反射，光透入样品深度有限，样品对光吸收较少，因 此光束能量变化也很小，所得光谱吸收带弱，信噪比差。为了增加吸收峰 强度，提高测试信噪比，现代ATR附件采用增加全反射次数来使吸收谱带 增强，这就是多重衰减全反射，其光路(ATR晶体内部分)见图3。
发生全反射现象必须具备下述两个条件： ①介质1的折射率要大于介质2的折射率，即只有光从光密介质进 入光疏介质时才可能产生全反射。图2中B线情形不满足该条件故不能 发生全反射。 ②入射角要大于临界角。
原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术-概述说明以及解释
原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术是一种重要的分析方法，广泛应用于材料科学、生物医学、环境科学等领域。
它通过将样品置于光波从反射材料到样品再到检测器的光路中，利用材料的全反射特性，将光波限制在较窄的范围内，从而增强红外光谱的信号强度。
这项技术将红外光谱分析的灵敏度和分辨率提高到一个新的水平，为科学研究和实际应用提供了更有力的工具。
在原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术中，样品被放置在一个具有高折射率的反射材料上，例如硅或锗。
当入射光线从高折射率的反射材料射入样品后，发生全反射的现象。
这样，红外光谱仅与样品接触的表面区域相互作用，使得红外谱图中的吸收峰更加明显。
同时，通过改变入射角度和光束的极化方向，我们可以更好地了解样品的物理和化学性质，涵盖更广泛的信息。
原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术具有许多优势。
首先，它不需要样品经过任何处理或制备过程，避免了可能引入的额外误差。
其次，由于红外光谱仅与样品表面相互作用，所需的样品量相对较少，节约了材料的使用成本。
此外，由于该技术具有较高的灵敏度和分辨率，可以检测到较低浓度和小量的样品。
因此，原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术成为了研究微观结构和相互作用的重要工具。
本文将详细介绍原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术的原理和原理解析，探讨其在各个领域中的应用和优势。
通过总结和评价该技术的研究进展，我们将为未来的发展方向提供展望，以期进一步推动这一领域的研究和应用。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下：本文将分为三大部分进行阐述，分别是引言、正文和结论。
具体结构如下所述：1. 引言部分：在引言部分中，首先将对原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术进行概述，介绍该技术的基本原理和应用背景。
然后，将说明文章的结构内容和各部分的目的。
2. 正文部分：正文部分将分为两个小节对原位衰减全反射表面增强红外光谱实验技术进行详细阐述。
FTIR使用说明
使用说明开机方法1.打开电脑。
2.将500ml液氮倒入冷却箱内，灌液氮时要少量多次缓慢地灌入，维持20min后再补加一定量的液氮,充分冷却检测器。
3.将所用附件放入样品室。
4.打开仪器电源开关。
5.选择软件中collect下拉菜单—rapid scan按钮—设置相应参数进行背景扫描。
（第一次取背景时速度慢，不要进行其它操作，容易死机，请耐心等待）6.放入样品进行测试。
7.测试结束后，将仪器和电脑关闭。
8.写好详细的实验记录。
各附件使用步骤1. 固体支架：取干燥后的固体样品0.5-2mg，在玛瑙研钵中研细，加入70-100mg 磨细干燥的KBr粉末，混合均匀(在红外灯下操作);将混合均匀的粉末加入模具内，在压片机中压1分钟，压力一般为12吨(即36兆帕)，制成一定直径及厚度的透明薄片，将其放在固体支架上测定红外光谱。
2. 衰减全反射(ATR): 扫描完背景后，安装螺旋测微器，将样品平铺，待侧面向下(晶体方向)，用螺旋测微器压好样品，先粗调再细调(刚刚拧不动为止)，不要过紧以免压碎晶体，然后测定样品的红外光谱。
3. 掠角反射吸收：对于透射模式和变角反射模式，都是首先调节光路，直到干涉信号强度到最强。
然后对样品进行扫描。
注意事项1.使用仪器前要提前和负责人打招呼，对于操作不熟练的人员，可请负责人在一旁指导操作。
2.使用完仪器后必须将样品取出，并对所用附件进行清洁整理。
3.使用完毕请认真填写实验记录，包括测试条件和所用附件。
对实验结果有着强烈的干扰，水对仪器有着强烈的破坏作用，所以，4.水与CO2在实验过程中一定要避免与水的接触。
5.操作时不要说话；含有水分的样品做完应尽快从样品池中取出，以免使KBr窗片潮解；6.实验时要使用无水乙醇浸泡的酒精棉擦拭样品台及附件。
7.掠角反射吸收附件中有一个偏振片，它的主要成分为溴化铊，有剧毒。
偏振片极其昂贵，严禁用手触摸、严禁用玻璃纸擦拭或氮气吹洗。
8.掠角反射吸收附件中的金片是在玻璃片表面镀上一层金膜，易碎，使用时应小心。
衰减全反射ATR
衰减全反射
ATR 材料 ZnSe (硒化锌)
– – – – 光谱范围: 20,000 - 650 cm-1 强酸、强碱腐蚀 络合剂腐蚀 吸附极性和离子类物质
衰减全反射
ATR 材料 AMTIR (硒、硅和砷化玻璃)
衰减全反射 (ATR) 理论和应用
ATR使红外光谱分析多种方法中的一种， 它替代了盐片和液体透射池。可用于液体、 糊状体、粉末和一些固体的分析鉴定。
理论 (I)
ATR是红外光在高折射率棱镜里的行为（当入射 角大于临界角），在这些条件下，光束在棱镜的 表面内侧全部反射，而在棱镜的表面外侧逐渐减 弱
a: 参比 b: :单片油漆, 背面
应用
对-二甲苯 ATRMax 45ºZnSe crystal 最佳入射角选择 64 scans, 4 cm-1 resolution
10 0
a
80
60
40
20
b c d
0 350 0
300 0
250 0
200 0
150 0
100 0
45ºZnSe crystal, 入射角 a: 45ºb: 30ºc: 28ºd: 25º
20
应用
b
对-二甲苯 ATRMax 45ºZnSe crystal 最佳入射角选择 64 scans, 4 cm-1 resolution
15
10
5
c
30 0 0 25 0 0 20 0 0 15 0 0 10 0 0
0 35 0 0
d
45ºZnSe crystal, 入射角 b: 30ºc: 28ºd: 25º 注意在临界角时强度的变化
衰减全反射傅里叶变换红外光谱
衰减全反射傅里叶变换红外光谱衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）是一种重要的光谱分析技术，它结合了衰减全反射（ATR）和傅里叶变换红外（FTIR）两种技术，为用户提供了一种高灵敏度、高分辨率的红外光谱分析方法。
衰减全反射技术利用光的全反射原理，使得红外光在样品表面发生全反射，形成一种类似于光学“共振”的效果，增强了样品对光的吸收，从而提高了检测的灵敏度。
在衰减全反射技术中，被测样品被放置在一个特殊的棱镜上，当红外光以一定角度入射到棱镜上时，只有符合全反射条件的光才会在样品表面发生反射。
这些反射的光线会进一步进入检测器中，被转换成电信号，最后通过计算机进行数据处理和显示。
傅里叶变换红外光谱技术则是一种将红外光按波长进行分离和分析的技术。
在傅里叶变换红外光谱仪中，红外光首先通过一个干涉仪，被分成不同波长的光线。
这些光线随后被照射到样品上，反射或透射后再次经过干涉仪，被转换成电信号。
通过计算机对电信号进行快速傅里叶变换处理，可以得到样品在各个波长下的光谱信息。
将衰减全反射技术和傅里叶变换红外光谱技术相结合，就形成了衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术。
这种技术利用了衰减全反射的高灵敏度和傅里叶变换的红外光谱高分辨率特点，为用户提供了一种高效、高精度的红外光谱分析方法。
在实际应用中，衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术被广泛应用于各种领域，如化学、生物学、医学、环境科学等。
例如，在化学领域中，它可以用于分析有机化合物和无机化合物的分子结构和化学键；在生物学领域中，它可以用于研究生物大分子的结构和功能；在医学领域中，它可以用于诊断疾病和研究药物作用机制；在环境科学领域中，它可以用于检测空气、水体和土壤中的污染物。
衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术作为一种重要的光谱分析方法，具有高灵敏度、高分辨率和高可靠性等特点。
随着科学技术的不断发展，衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术必将在更多的领域得到广泛应用。
红外反射光谱原理实验技术及应用
高级物理化学实验讲义实验项目名称：红外反射光谱原理、实验技术及应用编写人：苏文悦编写日期：2011-7-7一、实验目的（宋体四号字）1、了解并掌握FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱表面分析技术的原理、实验技术及应用2、比较分析FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱技术各自适用的样品、同一样品不同红外光谱的谱带位置及形状。
二、实验原理衰减全反射（ATR）、漫反射（DRS）和反射吸收（RAS）都是傅里叶变换红外反射光谱，是FTIR常用的表面分析技术。
1全反射光谱原理、实验技术及应用全反射：光由光密（即光在此介质中的折射率大的）媒质射到光疏（即光在此介质中折射率小的）媒质的界面时，全部被反射回原媒质内的现象。
很多材料如交联聚合物、纤维、纺织品和涂层等，用一般透射法测量其红外光谱往往很困难，但使用FTIR及ATR技术却可以很方便地测绘其红外光谱。
（1）入射角与临界角在通常情况下，光透射样品时是从光疏介质的空气射向光密介质样品的，当垂直入射（入射角θ为0°）时，则全部透过界面；当θ≠0°时，如果两者的折射率相差不大，则光是以原方向透射的，但如折射率差别较大，则会产生折射现象。
当n2与n1有足够的差值(0.5以上)，且入射光从光密介质(n1)射向光疏介图1 入射角（θ）及折射率（n1,n2）对光在界面上行为的影响θc为临界角，sinθc=n2/n1质(n2)，入射角θ大于一定数值时，光线会产生全反射现象。
这个“一定数值”的角度称为临界角，也即当折射角φ等于90°时的入射角θ称为临界角θc，如图1，其中临界角θc和折射率n1和n2有如下关系： sinθ=n2/n1显然，临界角的数值取决于样品折射率与全反射晶体的折射率之比，对同一种全反射晶体，不同材质的样品会有不同的临界角值，表1所列数值可看出这一关系。
表1在ATR和MIR方法中必须选用远大于临界角的入射角，即sinθ>n2/n1,以确保全反射的产生和所获光谱的质量，本实验运用单次衰减全反射ATR附件，反射晶体是锗，入射角固定为45°，远大于临界角。
表面衰减全反射
表面衰减全反射光谱的测定
学生：郑德
摘要目的：掌握衰减全反射附件的测定方法；了解此附件的工作原理及一般操作使用。
关键词表面衰减全反射光谱
1.实验材料
1.1仪器
付利叶变换红外光谱仪；衰减全反射附件；
1.2试药
丙酮
2.原理
衰减全反射(ATR)附件，其工作原理是将来自红外光源的光聚焦反射到KRS—5(或Ge, ZnSe等)晶体上，再入射到样品的表面，由于样品的折射率小于晶体的折射率，入射角比临界角大，光线完全被反射产生全反射现象。
事实上，光纤并不是在样品表面被直接反射回来，而是入射进入样品一定的深度(一般约为几微米)后再返回表面，所以收集衰减全反射光就可以获得样品的衰减全反射光谱。
3.步骤
3.1把衰减全反射附件装在样品架上，测定本底谱图。
3.2将样品加满衰减全反射附件的样品槽，测定其ATR谱图。
3.3把附件的样品槽清洗干净后，晾干，保存。
4.丙酮的红外归属如下：
振动类型波数/cm-1
碳氢键伸缩振动2978、2937、2664、2444
碳氧双键伸缩振动1708
碳氢面内伸缩振动1466、1408、1394、1311
碳氢键面外弯曲振动969、815、730、631
5讨论
5.1加样时小心，不要在液体中夹带气泡。
5.2清洗样品槽时，注意不要划伤晶体，用浸透溶剂的脱脂棉轻轻擦洗。
5.3丙酮的红外测定不适合运用液体池法，因找不到合适的溶剂且易挥发。
衰减全反射ATR
c≡N2260~2240 、硝基~15360和~1350；饱和烃等。
KBr压片制样测谱
1.打开红外光谱仪和计算机，在桌面双击“EZ OMNIC E.S.P5.2” 打 开仪器操作软件。
2.将玛瑙研钵、不锈钢模具、药勺等用无水乙醇檫拭干净。 3.取100-200mg纯KBr研磨至约2µm的粉末，取少许放入模具中，在
究。测量表面厚度需在1μm以上，也可用于溶液分析 （蛋白水溶液）
·漫反射 漫反射附件主要用于测量颗粒表面，或不平整的表面 适用于表面厚度约在10μm左右的材料。
·镜面反射 镜面反射附件主要借助反射吸收分析光亮的样品表面 或坚硬平整表面的涂层，适用于表面厚度 >10μm
仪器结构
FT-IR仪器结构：由光学部分和计算机系统组成,
子分子；不是所有的吸收峰都可解释尤其是一些指纹峰；对某些 复杂物质的结构分析，还须与核磁、质谱、拉曼等方法配合；定 量分析的灵敏度和准确度较低等。
实验方法的选择
常规的红外吸收实验方法有透射和反射
·透射：通常用于各种相态样品的总成分分析
·衰减全反射 (ATR)
ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研
主要讲授内容：
1.基本原理 2.仪器结构 3.实验内容： （1）KBr压片法制备固体试样-对试样的要求
和注意事项
（2）谱图的测绘（透射和ATR）与处理 （3） 结果分析
实验目的与原理
一、目的：
1 .掌握红外光谱定性分析的基本原理
2.了解傅立叶变换红外光谱仪的结构、工作原理和操作方法
3.学会用溴化钾压片法制备固体试样
4、显微技术：红外显微镜与红外光谱仪结合，能对直
径20~500微米的样品进行分析，得到高灵敏度的透射 和反射光谱。
化学分析英文缩写列表知识讲解
化学分析英文缩写列表化学分析英文缩写列表AAAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法AUES 俄歇电子能谱法CCEP 毛细管电泳法CGC 毛细管气相色谱法CIMS 化学电离质谱法CIP 毛细管等速电泳法CLC 毛细管液相色谱法CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法CZEP 毛细管区带电泳法DDDTA 导数差热分析法DIA 注入量焓测定法DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法DPSV 差示脉冲溶出伏安法DPVA 差示脉冲伏安法DSC 差示扫描量热法DTA 差热分析法DTG 差热重量分析法EEAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法EIMS 电子碰撞质谱法ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法FFAAS 火焰原子吸收光谱法FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法FIA 流动注射分析法FIMS 场电离质谱法FNAA 快中心活化分析法FT-IR 傅里叶变换红外光谱法FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法GC 气相色谱法GC-IR 气相色谱-红外光谱法GC-MS 气相色谱-质谱法GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法GFC 凝胶过滤色谱法GLC 气相色谱法GLC-MS 气相色谱-质谱法HHAAS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法HPLC 高效液相色谱法HPTLC 高效薄层色谱法IIBSCA 离子束光谱化学分析法IC 离子色谱法ICP 电感耦合等离子体ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法IDA 同位素稀释分析法IDMS 同位素稀释质谱法IEC 离子交换色谱法INAA 仪器中子活化分析法IPC 离子对色谱法IR 红外光谱法ISE 离子选择电极法ISFET 离子选择场效应晶体管LLAMMA 激光微探针质谱分析法LC 液相色谱法LC-MS 液相色谱-质谱法MMECC 胶束动电毛细管色谱法MEKC 胶束动电色谱法MIP-AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法MIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS 质谱法NNAA 中子活化法NIRS 近红外光谱法NMR 核磁共振波谱法PPAS 光声光谱法PC 纸色谱法PCE 纸色谱电泳法PE 纸电泳法PGC 热解气相色谱法PIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法PIXE 粒子激发X射线发射光谱法RRHPLC 反相高效液相色谱法RHPTLC 反相液相薄层色谱法RIA 发射免疫分析法RPLC 反相液相色谱法SSEM 扫描电子显微镜法SFC 超临界流体色谱法SFE 超临界流体萃取法SIMS 次级离子质谱法SIQMS 次级离子四极质谱法SP 分光光度法SP(M)E 固相(微)萃取法STM 扫描隧道电子显微镜法STEM 扫描投射电子显微镜法SV 溶出伏安法TTEM 投射电子显微镜法TGA 热重量分析法TGC 薄层凝胶色谱法TLC 薄层色谱法UUPS 紫外光电子光谱法UVF 紫外荧光光谱法UVS 紫外光谱法XXES X射线发射光谱法XPS X射线光电子光谱法XRD X射线衍射光谱法XRF X射线荧光光谱法。
红外制样技术
切记不得有水
傅立叶红减全反射法ATR
水平ATR
傅立叶红外光谱介绍
单次反射ATR
傅立叶红外光谱介绍
六、气体法
•
•
气体样品采用气体池，直接测试；
浓度高的样品，采用光程短的气体池，或者减小压力，或者用氮气 或氦气进行稀释；
•
对于浓度低至PPM或PPB量级的样品，采用光程长的气体池以及更
傅立叶红外光谱介绍
红外制样技术
石向群
分析测试中心
傅立叶红外光谱介绍
FT-IR measurements
中国《药典》红外制样方法
傅立叶红外光谱介绍
一、压片法
压片法：主要针对固体粉末样品红外制备，基质有氯化钠、溴化钾、氯化 银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片， 溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例 此法适用于可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异 构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。注意样品的干燥，不能吸 水。
傅立叶红外光谱介绍
红外实验所需的油压机以及模具
傅立叶红外光谱介绍
红外实验所需的样品架
傅立叶红外光谱介绍
傅立叶红外光谱介绍
二、糊法
傅立叶红外光谱介绍
三、膜法
傅立叶红外光谱介绍
四、溶液法
对于沸点较低的样品及粘度小、流动 性较大的高沸点液体样品放在液体池中 测试 液体池是由两片KBr窗片和能产生一 定厚度的垫片所组成
高灵敏度的MCT检测器。
傅立叶红外光谱介绍
气体池以及气体池架
将气体池放在气体池架上即可，气体池的两边由KBr窗片或其它类 型的盐片密封，要特别注意防止盐片受潮。
化学实验英文缩写表
化学分析英文缩写列表AAAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法AUES 俄歇电子能谱法CCEP 毛细管电泳法CGC 毛细管气相色谱法CIMS 化学电离质谱法CIP 毛细管等速电泳法CLC 毛细管液相色谱法CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法CZEP 毛细管区带电泳法DDDTA 导数差热分析法DIA 注入量焓测定法DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法DPSV 差示脉冲溶出伏安法DPVA 差示脉冲伏安法DSC 差示扫描量热法DTA 差热分析法DTG 差热重量分析法EEAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法EIMS 电子碰撞质谱法ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法FFAAS 火焰原子吸收光谱法FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法FIA 流动注射分析法FIMS 场电离质谱法FNAA 快中心活化分析法FT-IR 傅里叶变换红外光谱法FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法GC 气相色谱法GC-IR 气相色谱-红外光谱法GC-MS 气相色谱-质谱法GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法GFC 凝胶过滤色谱法GLC 气相色谱法GLC-MS 气相色谱-质谱法HHAAS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法HPLC 高效液相色谱法HPTLC 高效薄层色谱法IIBSCA 离子束光谱化学分析法IC 离子色谱法ICP 电感耦合等离子体ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法IDA 同位素稀释分析法IDMS 同位素稀释质谱法IEC 离子交换色谱法INAA 仪器中子活化分析法 内容来自dedecms IPC 离子对色谱法IR 红外光谱法ISE 离子选择电极法ISFET 离子选择场效应晶体管LLAMMA 激光微探针质谱分析法LC 液相色谱法LC-MS 液相色谱-质谱法MMECC 胶束动电毛细管色谱法MEKC 胶束动电色谱法MIP-AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法MIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS 质谱法NNAA 中子活化法NIRS 近红外光谱法NMR 核磁共振波谱法PPAS 光声光谱法PC 纸色谱法PCE 纸色谱电泳法PE 纸电泳法PGC 热解气相色谱法PIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法PIXE 粒子激发X射线发射光谱法RRHPLC 反相高效液相色谱法RHPTLC 反相液相薄层色谱法RIA 发射免疫分析法RPLC 反相液相色谱法SSEM 扫描电子显微镜法SFC 超临界流体色谱法SFE 超临界流体萃取法SIMS 次级离子质谱法SIQMS 次级离子四极质谱法SP 分光光度法SP(M)E 固相(微)萃取法STM 扫描隧道电子显微镜法STEM 扫描投射电子显微镜法 copyright dedecms SV 溶出伏安法TTEM 投射电子显微镜法TGA 热重量分析法TGC 薄层凝胶色谱法TLC 薄层色谱法UUPS 紫外光电子光谱法UVF 紫外荧光光谱法UVS 紫外光谱法XXES X射线发射光谱法XPS X射线光电子光谱法XRD X射线衍射光谱法XRF X射线荧光光谱法本文来源于子午学术论坛(/bbs)，原文地址：/html/dianzitushu/huaxuetushu/200906/04-134394.htm l。
atr衰减全反射法和kbr压片法
atr衰减全反射法和kbr压片法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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本文介绍了两种常用的材料表征样品制备方法:ATR衰减全反射法和KBr压片法。
傅立叶衰减全反射红外分析技术
2.3 红外衰减全反射光谱法测定毛涤织物的混纺比
3.1 特点及原理 利用纯羊毛和涤纶织物在红外衰减全反射装置的晶片上所占相对面 积不同而引起的光谱差异,进行了毛涤织物混纺比的测定,与化学法相比 , 该法具有操作简单,节省试剂,重复性好等优点。它也适用于只要在红 外吸收区有特征吸收峰的其它织物的混纺比的测定。 对每个标准样品分别测量1714cm (涤纶C=O伸缩振动)和1520cm (羊 毛N-H变形;振动)的吸光度，用基线法求得 A1520/(A1710+A1520 ) 值.未知 毛-涤织物的混纺比，则在对织物进行ATR测量后由A1520/(A1710+A1520 )值 对照已知的标准曲线即可得到。
弱，这也就是称为衰减全反射的原因。
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1.4 ATR晶体材料
ATR技术主要研究有机物的红外光谱．因绝大多数有机物的折射率在1.5 以下，因此根据发生全反射条件（n1>n2)要求，要获得衰减全反射谱需要使用折 射率大于1.5的红外透过晶体。表1—1给出常用ATR晶体材料的折射率和谱学测 量范围。
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Thank you
纤维表面改性研究
1、Binding of Co(II) and Cu(II) cations to chemically modified wool fibres: an IR investigation 2、Monitoring of paintings under exposure to UV light by ATR-FT-IR spectroscopy and multivariate control charts
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1.4 ATR光路设置
全反射次数N与晶体材料长度 l 和厚度即两个反射面间的距离d及入射角 I 有如下关系式 N=(l / d) cos I 全反射附件中使用的ATR晶体的长度[和面间距d是固定的，而入射角i可在一定范围内变化 。由上式可知，减少入射角能够增加全反射次数，使光束与样品作用次数增加，也就加大 了光程，因此可以提高信号测试强度。通常使用的KRS-5ATR晶体，入射角由30-60°。连续 可调，全反射次数约14—43次。
红外atr对样品的要求
红外atr对样品的要求摘要：1.红外ATR 的基本原理2.红外ATR 对样品的要求3.红外ATR 在实际应用中的注意事项正文：红外ATR（红外光谱衰减全反射技术）是一种广泛应用于材料表面分析的红外光谱技术。
该技术通过测量样品在红外区域的吸收光谱，可以获得关于样品结构和组成的丰富信息。
然而，为了获得准确和可靠的测试结果，红外ATR 对样品有一定的要求。
首先，红外ATR 的基本原理是通过测量样品在红外区域的吸收光谱来分析样品的结构和组成。
红外光谱是由分子的振动能级和转动能级产生的，不同的分子结构和组成会导致不同的红外光谱特征。
因此，通过分析红外光谱，可以获得关于样品结构和组成的信息。
其次，红外ATR 对样品有一定的要求。
样品应该具有较高的纯度，一般要求纯度>95%。
此外，样品中不应含有铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质，因为这些杂质可能会对测试结果产生干扰。
在送检样品时，有机物样品的量一般要求：1H 谱>5mg，13C 谱>15mg。
对于聚合物样品，所需的样品量可能会更大。
最后，在实际应用中，红外ATR 也有一些注意事项。
由于红外ATR 的测量原理是基于样品对红外光的吸收，因此，样品的厚度和表面粗糙度可能会对测试结果产生影响。
为了获得准确的测试结果，需要控制样品的厚度和表面粗糙度。
此外，红外ATR 测量的谱图需要进行正确的处理和解析，才能获得关于样品结构和组成的准确信息。
总之，红外ATR 是一种重要的材料表面分析技术，对样品的纯度和质量有一定的要求。
在实际应用中，还需要注意控制样品的厚度和表面粗糙度，以及正确处理和解析谱图。
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a: liquid detergent, formulation P : b: liquid detergent, formulation I : alcohol diluent + dispersant
Spectroscopic Creativity
应用
油漆鉴定
Variable Angle ATRMax 45ºZnSe crystal
临界角 (II)
临界角：
这里: c = sin-1 (ns/nc) nc = 晶体的折射率 ns = 样品的折射率
Spectroscopic Creativity
入射角
入射角是指红外光进入ATR晶体时的角度。 它必须大于导致红外光在晶体内部反射的临界角 （高折射率的晶体均有较大的临界角）
它影响反射次数和红外光的吸收率 它影响穿透深度
MIRRORS TO DETECTOR
Spectroscopic Creativity
Basic Theory (IV)
ATR
– 实验应考虑的因素
折射率 临界角 入射角 穿透深度 • • • • 反射次数 有效光程 样品表面 晶体材料
• • • •
Spectroscopic Creativity
折射率
折射率光线在真空中的速度与在介质中的速 度之比 。ATR晶体的折射率影响着红外光的入射 角和穿透深度
Spectroscopic Creativity
临界角(I)
临界角是晶体和样品折射率的函数，它决定 了晶体入射角的范围。因为ATR工作时其入射角 一定要大于临界角。
Spectroscopic Creativity
Spectroscopic Creativity
反射次数 (I)
反射次数决定了测量光谱的灵敏度，反射 次数越多灵敏度越高。它与入射角、晶体长度 、晶体厚度有关。
Spectroscopic Creativity
反射次数 (II)
反射次数:
N = l cot /2t 这里: 入射角 l = 晶体长度 t = 晶体厚度
Spectroscopic Creativity
PIKE ATR 附件
Product-Specific Horizontal ATRs optimized to match the bench optical architecture sealed and purgeable better throughput
宽谱区: 20,000 - 400 cm-1 受酸性和 烷烃类物质影响 材质较软 受混合介质的影响 有毒
Spectroscopic Creativity
Attenuated Total Reflectance
晶体材料 ZnSe (Zinc Selenide)
光谱范围: 20,000 - 650 cm-1 受强酸和烷烃类物质影响 受混合介质的影响 吸收磁性、放射性离子
Spectroscopic Creativity
应用
刚性的聚合物样 品
HATR flat 45º ZnSe crystal 32 scans, 8 cm-1 resolution
.05 .04
.03
.02
.01
0 3000 Absorbance / Wavenumber (cm-1) File # 1 : BASELINE ******Mon May 16 17:27:07 1994 2500 2000 1500 Number of Scans= 1000 Apodization= Res= 8
Basic Theory (II)
衰减反射波
衰减反射波被样品 吸收，即可得到样品的 吸收光谱。
Sample
Prism
Spectroscopic Creativity
Basic Theory (III)
SAMPLE
水平多次衰减全 反射 (HATR) - 示意 图
FROM SOURCE
CRYSTAL
Spectroscopic Creativity
PIKE ATR 附件
MIRacleTM —单次反射HATR very high throughput easy sampling (2 mm crystal diameter) dual liquids/solids configuration all types of samples
Spectroscopic Creativity
Attenuated Total Reflectance
晶体材料 Ge (Germanium)
光谱范围: 5,500 - 830 cm-1 与强酸发生反应 与强烷烃发生反应
Spectroscopic Creativity
Attenuated Total Reflectance
60
b
40
a
20
0 4000 3500 Arbitrary Y / Wav enumber (cm-1) File # 2 : H ATR PALM Palmoliv e Liquid detergent 3000 2500 2000 1500 1000 N umber of Scans= 64 Apodization= None 10/03/1994 9:34 AM R es=4 cm-1
PIKE ATR 附件
水平多次反射ATR (HATR) high energy throughput pre-aligned optics large crystal area unique crystal mount analysis of liquids, pastes, solids, films, and coatings
Attenuated Total Reflectance Theory and Applications
衰减全反射（ATR）
Spectroscopic Creativity
衰减全反射
ATR is one of the most versatile sampling techniques available in infrared spectroscopy. It replaces salt plates and liquid transmission cells. It can be used for analysis of liquids, pastes, powders and selected solids.
Spectroscopic Creativity
Basic Theory (I)
ATR光谱 是利用红外光 穿过高折射率棱镜时产生的 特性得到的：当红外光的入 射角大于棱镜的临界角时， 入射光在棱镜的表面全部反 射，同时在棱镜反射面的上 方形成一个衰减反射波
Prism
衰减反射波
Prism
Spectroscopic Creativity
Spectroscopic Creativity
PIKE ATR 附件
ATRPlus (HATR) out of compartment configuration sealed and purgeable high throughput analysis of liquids, pastes, solids, films, and coatings
Spectroscopic Creativity
有效光程
有效光程:
这里: P = N x Dp N 反射次数 Dp = 穿透深度
Spectroscopic Creativity
样品表面要求
由于入射光随着样品距晶体表面距离的增加 而迅速衰减；因此为了得到高质量的谱图，要求 样品表面较平整且压紧在晶体表面。
Spectroscopic Creativity
Attenuated Total Reflectance
晶体材料 AMTIR (Selenium, Germanium and Arsenic Glass)
光谱范围: 11,000 - 650 cm-1 可以测量酸性样品 受强烷烃影响 受强氧化剂影响
Spectroscopic Creativity
PIKE ATR 附件
ATRMax — 可变角HATR variable angle of incidence sealed and purgeable high throughput depth profiling research applications
穿透深度表: (microns)
材质 ZnSe AMTIR Ge KRS-5 折射率 2.4 2.5 4.0 2.37 30 deg. 45 deg. 60 deg. 1.66 1.04 1.46 0.96 1.11 0.65 0.50 1.73 1.06
Depth of penetration (microns) for a sample with refractive index of 1.4 at 1000 cm-1
Spectroscopic Creativity
穿透深度(III)
穿透深度: Dp = /2 nc[sin2 - (ns/nc)2]1/2 这里: = 波长 nc = 晶体的折射率 ns = 样品的折射率 = 入射角
Spectroscopic Creativity
穿透深度 (IV)
Pharm. container: material verification, freedom from mold release agent
Spectroscopic Creativity
应用
100
清洁剂的对比
80
HATR trough, 45ºZnSe crystal 64 scans, 4 1 resolution