从茶叶中提取咖啡因教程文件
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶,95%乙醇,生石灰,索氏提取装置,酒精灯、蒸发皿,玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,加入适量的95%乙醇,在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇(约占烧瓶容积的一半)。
用水浴加热,连续提取约1.5小时(虹吸7~8次),待冷凝液刚刚虹吸下去后,立即停止加热。
稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中,加入2~3g生石灰粉末,搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上,不断搅拌,并压碎块状物,用蒸气浴蒸干,使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻,使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上,滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时,应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸,用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上,称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,滤纸筒上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取液,提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干,否则残液很黏,不容易倒出,且损3、如果留有少量水分,将会在升华时带来烟雾,污染器皿。
应小火陪烧,否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中,须严格控制加热温度,温度太高,会使产物碳化发黄。
思考:1、为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?2、为什么要放置一团脱脂棉?3、生石灰的作用是什么?4、为什么必须除净水分?5、升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因
4gCaO 脱水、去酸
(置于蒸发皿 用蒸气蒸干)
升华
(约0.1g)
咖啡因
方法二:
CaCO 3 100ml 水 10g 茶叶 热抽滤 15ml 氯仿 粗产品 250ml 烧杯 煮沸30min 抽滤瓶 萃取2次
五、注意事项
1. 用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞 虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁, 又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。 2. 若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。 3. 浓缩提取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则 因残液很粘而难于转移,造成损失。 4.拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可 中和除去部分酸性杂质(如丹宁)。
P111
水浴加热约1.5h(颜色变 浅为止)
索氏提取装置
P83
升华装置
五、实验步骤
方法一:
75mL
生物碱 丹宁 色素
100ml 95%乙醇 10g茶叶 浸泡,回流
(小火加热约1.5h, 直至溶液颜色变浅)
溶剂
生物碱 丹宁酸钙 色素等 Ca(OH)2
浓缩 浓缩液 脱溶剂
(取下提取器, 蒸馏至近干。 回收乙醇)
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),苯(5%),水(2%), 乙醇(2%)等。氯仿和热苯溶解度较大,但毒性大,故不采 用,水和乙醇溶解度相等,但水沸点高,后处理麻烦,故采用 乙醇提取,然后中和升华。此外也可以用碱液直接萃取出咖啡 因,再用氯仿从水溶液中萃取,最后蒸去溶剂以获取咖啡因。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体。 咖啡因是一种生物碱,以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中, 该盐可溶于乙醇等溶剂。可采用索氏提取器用溶剂(乙醇和水) 反复萃取得到咖啡因粗产品。再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因 游离出来,最后用升华法纯化以制取纯品。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱,具有提神醒脑的作用。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解其提取方法以及提取效果。
实验步骤:1. 准备材料:茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。
2. 将茶叶样品研磨成细粉末,取适量放入烧杯中。
3. 加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,使茶叶充分浸泡。
4. 将浸泡的茶叶样品过滤,收集滤液,滤液中含有茶叶中的咖啡因。
5. 将滤液转移到干净的烧杯中。
6. 加入适量的石油醚,用漏斗进行分液,分离出含有咖啡因的石油醚层。
7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。
8. 将烧杯放置在通风处,等待石油醚挥发。
9. 得到提取的咖啡因。
实验结果:经过提取,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度,我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。
实验分析:茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在,其溶解度较高。
无水乙醇是一种常用的溶剂,能够有效地提取茶叶中的咖啡因。
石油醚是一种非极性溶剂,与无水乙醇形成两相体系,可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。
石油醚的挥发性较好,可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离,得到纯净的咖啡因。
实验的成功与否受到多种因素的影响,如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。
茶叶样品的质量直接影响提取效果,新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量,提取效果会更好。
提取溶剂的选择也很重要,无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性,可以高效提取咖啡因。
提取时间的控制也是关键,过长或过短的提取时间都会影响提取效果。
茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法,还有助于了解茶叶中的活性成分。
茶叶中除了咖啡因外,还含有茶多酚、氨基酸等成分,这些成分对人体有多种保健作用。
因此,通过提取茶叶中的咖啡因,也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。
总结:本实验通过提取茶叶中的咖啡因,探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。
从茶叶中提取咖啡因实验
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
从茶叶中提取咖啡因
白质等。用适当溶剂(如乙醇等)在索氏提取器
中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得咖啡因粗品。
粗咖啡因中含有生物碱和单宁酸等杂质,可利用
升华法进一步提纯。
三. 实验装置
索氏提取器 恒压滴液漏 斗代替索氏 提取器四 Nhomakorabea实验步骤
1.准备样品
称取5g茶叶, 用滤纸包好,放入 索式提取器的套筒 中。
滤纸套管
样品 抽提筒
, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带
出来, 影响产品的质量。
紧), 装入样品, 上口盖小圆滤纸片, 以保证
回流液均匀地浸透被萃取物。
2.索式提取器的虹吸管易折断,安装和拿取时须小心。
3.蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖
啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花, 可防止咖啡因蒸气逸出。
4.在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高
4. 纯化
咖啡因的定性检验: KI-I2溶液 等体积 再加稀HCl 2-3d 配成饱 和溶液 再加入过 量的NaOH
观察现象?
五、注意事项
1.滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 样品 不得高于虹吸管。滤纸筒制作方法为 :取脱
脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽
提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎
《有机化学实验》
从茶叶中提取咖啡因
一. 实验目的
• 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的基本性质。 • 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 • 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
二. 实验原理
茶叶中含咖啡因约1-5%,另外还含有1112%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋
茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
实验目的:
从茶叶中提取和分离出咖啡因,探究咖啡因的性质及其提取方法。
实验仪器:
离心机、水浴、滤纸、毛细管、移液管、1ml、5ml、10ml量筒、实验室电子天平。
实验材料:
分析纯茶叶、氯化钠、无水二氧化钠、无水醋酸、乙醇、汽油。
实验方法:
1. 取0.2g分析纯茶叶粉末置于离心管中,加入约1ml氯化钠溶液,振摇均匀;
2. 加入少量无水二氧化钠粉末并振摇均匀,使pH值升高;
3. 用5ml氯仿洗涤两次,将氯仿层收集到离心管中,并用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的锥形瓶中;
4. 倒入过量的无水醋酸并溶解,再加入3ml氯仿并振摇均匀;
5. 离心5min后,分离出氯仿层,用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的试管中;
6. 在水浴中加热乙醇至80℃,将试管放入水浴中溶解,再加入少量汽油,即得咖啡因。
实验结果:
最终得出的咖啡因产物经电子天平称量,共得到约0.035g。
实验分析:
咖啡因的的熔点高达238℃,且易于溶解于有机溶剂中。
茶叶含有咖啡因,但需要经过复杂的流程才能分离出纯的咖啡因。
本实验通过组合使用无水二氧化钠、氯仿、无水醋酸等多种化合物,最终提取出了一定质量的咖啡因。
实验结论:
通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡因的方法,并且确定了咖啡因的物理化学性质。
实验三、茶叶中咖啡因的提取
四、实验步骤:
2.蒸馏浓缩。 将实验装置改装成蒸馏装置,回收抽提
液中的大部分乙醇(约100mL)。将残液 趁热倾入蒸发皿中[3],拌入4g研细的氧化钙 [4],并加几粒沸石[5],将蒸发皿放在一只大 小合适并装有适量水的烧杯口上,用蒸气浴 蒸干,在较小的加热条件下焙炒片刻[6],务 使水分全部除去[7],然后再移开蒸发皿并冷 却之,玻璃棒将颗粒碾成粉末,并擦去沾在
30mL 95%的乙醇,在 250mL平底
(或圆底)烧瓶中加入 90mL95%
的乙醇和几粒沸石, 按图装配仪器 ,
电热套加热。控制温度在 80℃左右。
。 合 [2]
成
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液—固萃取
索氏提取器返
回 最 近 观 看ppt
乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管,冷凝下来的 液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相 平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取 至提取液颜色很淡时为止,大约 2~3(1.5) 小时。当最后一次虹吸刚刚过后,立即停止加 热。
[9]在萃取回流充分的情况下,纯化产品的升华操作是 本实验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加 热温度。
[10]在升华过程中,应始终用小火间接加热。温度太 高会使滤纸炭化变黑,并使一些有色物质烘出来,使 产品不纯。
合 成
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升华提纯返
回 最
近 观 看ppt
升华提纯
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控
制加热温度,以降低升华速度,当电热套内温
度达到230℃,应立即停止加热(或发现有棕 色烟雾时,应停止加热),冷至100℃左右,
升华提纯
小心揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及器
皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍
茶叶中咖啡因的提取实验操作流程
茶叶中咖啡因的提取实验操作流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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从茶叶中提取咖啡因精选全文
试剂和产物的物理常数 咖啡因:C8H10N4O2 FW 194.19 mp 234~236.5℃
三、实 验 装 置 图:
脂肪提取器装置
升华装置
四、实 验 步
1.称10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒内,再将套筒放入脂肪 提取器里面,在圆底烧瓶内加入80mL95%的乙醇,搭好装置后, 水浴加热提取,直至提取器的虹吸管里面颜色变浅,约1.5h
实验四 从茶叶中提取咖啡因
一、实 验 目 的:
1.掌握脂肪提取器提取天然物质的方法 2.学习常压升华操作及纯化固体有机物的方法 3.从茶叶中提取咖啡因
二、实 验 原
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁
酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取
茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提
取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)
等,可利用升华法进一步提纯。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
O H3C N
CH3 N
易溶于氯仿、水及乙醇等; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,
ON N CH3
100℃时即失去结晶水,并开始升华 120℃升华显著,178℃升华很快。
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
五、实 验 关 键 点
1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损 失。 2.粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。 3.升华操作时控制火的大小是关键。
六、思 考 题:
1.升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? 2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ?
2.提取完成后停止加热,稍冷后拆去提取装置,改为蒸馏装 置,蒸去大部分乙醇,趁热将浓缩液倒入蒸发皿中,加入5-6g 研细的生石灰,拌匀,蒸汽浴下炒干
有机化学实验 茶叶中提取咖啡因
有机化学实验报告实验名称:茶叶中提取咖啡因学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工102姓名:学号指导教师:日期:2011年12月15日1、学会使用索氏提取器。
2、学会从天然产物中提取化学成份。
二、实验原理咖啡因易溶于水,氯仿,乙醇等有机溶剂,含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,在100度时失去结晶水升华,178度时升华很快,无水咖啡因的熔点为234.5度。
三、主要试剂及其用量茶叶5包(10g),95%乙醇100ml,生石灰3.04g四、仪器装置索氏提取器,100ml圆底烧瓶,蒸发皿,漏斗,滤纸,电磁炉,球形冷凝管等。
五、实验步骤及现象1.取5包(2g/包)茶叶置于索氏提取器中,在圆底烧瓶中加入100ml乙醇进行回流提取,直到虹吸7-8次。
在1:53,1:58,2:02,2:07,2:13,2:20,2:27发生虹吸现象。
2.将提取液转移至100ml蒸馏烧瓶中进行蒸馏,待蒸出60-70ml乙醇时停止蒸馏,将余液趁热转移到装有生石灰的蒸发皿中,搅拌成糊状。
3.将蒸发皿至于蒸汽浴中加热,将其内糊状物质蒸成粉状,擦去蒸发皿沿上的粉末,罩上一带有小孔滤纸的漏斗,用小火加热使其内的咖啡因升华。
控制纬度在220度左右。
4.当滤纸上出现针状晶体时去下滤纸,刮下晶体至于器皿中,若残渣仍为绿色则换张滤纸继续升华,知道残渣为棕色。
合并几次的咖啡因并称量。
茶叶:10g,咖啡因:0.02g七、实验讨论误差分析:(1)茶叶中咖啡因在第一步中为溶解完全(2)在蒸干成粉末过程中有咖啡因流失(3)升华过程中咖啡因流失(4)滤纸上的咖啡因不能完全取下2、实验注意事项(1)仪器应事先干燥(2)接引管支口上应接干燥管(3)务必使用沸石,否则在回流过程暴沸严重(5)实验毕要及时清洗仪器。
从茶中提取咖啡因报告书
《基础化学综合实验设计报告书》实验名称:从茶叶中提取咖啡因学院(系):生命科学与工程学院专业:中药学学生姓名:***学号:********指导教师:**2011年07 月10日NH 3C ONHN CH 3NO CH 3一、选题背景咖啡因亦称咖啡碱(1,3,7-三甲基-2,6-氧嘌呤,属黄嘌呤生物碱)分子式为C 8H 10N 4O 2。
分子量:194.19,熔点235℃~238℃ [1]。
咖啡因易溶于氯仿、二氯甲烷,能溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯,难溶于苯。
结构式[2]如图:咖啡因具有强心、利尿、兴奋中枢(特别是大脑中枢)等药理功效,可用于中枢抑制药(如麻醉药、催眠药、吗啡)中毒的急救[3]。
在制药以及一些高级饮料和香烟中作为添加剂使用,在医药及饮料行业用量较大。
咖啡因可由人工合成和天然提取。
工业上咖啡因主要由人工合成制得,它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。
由人工合成的咖啡因含有原料残留,长期使用会产生残毒作用,为此有的国家已禁止在饮料中使用人工合成咖啡因[4]。
天然咖啡因因而身价倍增,其市场价格往往是人工合成产品的3~4倍,甚至更高。
咖啡因、可可豆是咖啡因含量较高的天然产物,但我国资源有限。
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(又称鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
茶叶含咖啡因虽然较低,但因我国是产茶大国,资源丰富。
在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗,加工1t 茶叶产生下脚料20~40kg ,当茶叶生产过剩时,低档茶叶大量积压[5]。
如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因,增值增收,满足市场需求,具有重要意义。
二、文献综述从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法. 乙醇回流法是利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,然后蒸取溶剂,即得粗咖啡因,粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质,利用升华可进一步提纯。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告前言:咖啡因是一种常见的生物碱,它在咖啡、茶、可乐等食品中普遍存在。
茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但是仍然能够通过一定的化学方法进行提取和分离。
本次实验的目的是通过溶剂抽提和蒸馏的方法从茶叶中提取咖啡因,并且评估提取的效果和纯度。
实验步骤:1. 提取咖啡因首先,准备好1g干燥的茶叶粉末,并将其加入250mL的圆底烧瓶中。
然后,加入100mL的水,并且使用磁力搅拌器将其混合均匀。
将烧瓶放在水浴中进行加热,直到水沸腾,保持沸腾10分钟以上。
让溶液冷却至室温,并且使用滤纸将其过滤得到提取液。
将提取液倒入分液漏斗中,并加入10 mL的二氯甲烷。
将分液漏斗摇晃均匀,并且等待分层,然后打开分液口,将有机相取出,并且抽取水层。
将有机相转移到干燥的锥形瓶中,并使用浓缩装置将其浓缩至大约5-10 mL。
将浓缩后的有机相转移到蒸馏瓶中,并加入一小撮无水硫酸钠。
连接好蒸馏装置,并使用慢火加热。
当温度达到约100℃时,开始收集以5-10 mL为单位的馏分,直到不再有馏分为止。
将收集到的馏分放入干燥的烧瓶中,并在冰水浴中冷却,然后将其移入干燥器中,使其干燥。
结果和讨论:通过上述实验操作,我们从1g的茶叶中抽提出了大约40mg的咖啡因,得到的产率约为4%。
最终蒸馏得到白色的结晶状咖啡因,其产率为约70%。
通过红外光谱仪的检测,我们确认了提取的物质为咖啡因,其典型的吸收峰为1640cm^-1和1210cm^-1。
此外,我们还用紫外可见光反射光谱对咖啡因的纯度进行了评估,结果显示白色的结晶状咖啡因的纯度高达97%以上。
本次实验使用溶剂抽提和蒸馏的方法,成功地从茶叶中提取咖啡因,并且获得了高纯度的产品。
这个方法可以作为生物碱提取的通用方法,可用于提取茶叶、咖啡、可乐和其他含有咖啡因成分的物质。
从茶叶中提取咖啡因Microsoft_Word_文档
从天然物中提取咖啡因
实训日期 溶剂用量 6 7 8
虹吸时间
产品外观 溶剂回收量 产品熔点 产品产量 1. 利用脂肪提取器有何优越性? 2. 蒸馏回收溶剂时,为何不能将溶剂全部蒸出?
思 考 题
沙浴锅
茶叶
温度计(250°C) 乙醇(95%) 滤纸 生石灰 刮刀 酒精灯
玻璃漏斗
蒸馏头 水浴锅
石棉网
电炉
实验操作流程
1.提取
取10g茶叶末
用纸筒包装
抽提筒内加 30mL95%乙醇 装入索氏抽提器
圆底烧瓶内加 70mL95%乙醇 1—2粒沸石 水 浴
回流7次以上
2.蒸馏 回收提取液中乙醇
将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿
常见固-固混合物分离的方法
方法
适用范围
主要仪器
注意点
实例
N a C l(N a N O 3 )
结晶
溶解度差别大 的溶质分 开
酒精灯、蒸 发皿、玻 璃棒
a.不断搅拌 b.最后用余热加热
溶液
升华
能升华固体与 不能升华 的固体分 开
酒精灯
I 2 (N a C l)
索 索式提取器,又称脂肪抽取器或脂 肪抽出器。索式提取器是由提取瓶 式 、提取管、冷凝器三部分组成的, 提取管两侧分别有虹吸管和连接管 提 ,各部分连接处要严密不能漏气。 提取时将待测样品包在脱脂滤纸包 取 内,放入提取管内。提取瓶内加入 石油醚,加热提取瓶,石油醚气化 器 ,由连接管上升进入冷凝器,凝成
液体滴入提取管内,浸提样品中的 脂类物质。待提取管内石油醚液面 达到一定高度,溶有粗脂肪的石油 醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取 瓶内的石油醚继续被加热气化、上 升、冷凝,滴入提取管内,如此循 环往复,直到抽提完全为止。
茶叶中提取咖啡因和薄层色谱(最全版)PTT文档
占1~5%,与茶碱和可可碱共存于茶叶中,另外还 7、本实验在制备薄层色谱用的试样溶液时,如何确定粗
9、薄层板上点样时,需使用平口毛细管与薄层轻轻接 小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
含 有 回答思考题2、 3、
定性分析的原理。
棉花团
滤纸筒高度要 高于虹吸管低 于蒸气上升管
2、升华提纯
四分法取出1/4粗产品,其余置蒸
发皿中,将口径合适的玻璃漏斗(颈 部塞一小团棉花)罩在隔以刺有许多
滤纸上的 孔刺向上
小孔滤纸的蒸发皿上,用酒精灯小心
加热升华。当滤纸上出现许多白色毛
状结晶时,停止加热,让其自然冷却
至100℃左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮 刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。 残渣经拌和后用较大的火再加热片刻, 使升华完全。合并两次收集的咖啡因, 称重,计算产率。
试剂:
干茶叶,碳酸钠,氯仿,95%乙醇, 酸性碘-碘化钾溶液,乙酸乙酯。
材料:
毛细管,沸石,滤纸,脱脂棉 。
脂肪提取器
冷凝管
提取咖啡因的实验流程
提取器的滤纸筒 中:10g茶叶 圆底烧瓶中: 120mL 95%乙醇 和沸石3~3粒
提取2~3h
至提取液 颜色很浅
常压蒸馏 补加沸石
乙醇
烧瓶内 残留物
回收
操作注意事项
1、提取和常压蒸馏时要加入沸石,防止暴沸;先通入冷 却水,再加热。 2、滤纸筒直径略小于抽提筒,其高度要高于虹吸管,但 圆底烧瓶中:120mL 95%乙醇 和沸石3~3粒
5℃,味苦,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,随温度升高升华加快。
低于蒸气上升管。 3、升华装置上盖的滤纸直径应大于蒸发皿,所用的玻璃
从茶叶中提取咖啡因实验
实验九从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、了解天然产物的提取方法;2、掌握脂肪提取器的作用原理及使用方法。
二、基本原理利用溶剂的回馏及虹吸原理,使茶叶中的咖啡因连续不断地为纯的酒精所萃取,最后用升华法将咖啡因提取出来。
三、实验步骤a 称取10g 茶叶末,放入脂肪提取器的滤纸套中(滤纸套大小要紧贴,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物);b 在圆底烧瓶中加入90ml 95% 乙醇,用空气浴(加热套)加热(记得加沸石),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,重复3次;c 稍冷后,改成蒸馏装置。
回收提取液中的大部分乙醇,趁热将瓶中的残液(10 ml 左右)倾入蒸发皿中(提取液颜色很淡时,即可停止提取,瓶中的乙醇不可蒸的太干,否则残液很粘,转移时损失较大),拌入3—4g生石灰,使成糊状,在加热套上垫石棉网蒸干,期间应不断搅拌并压碎块状物;d 在石棉网上用小火焙炒片刻,炒至糊状物有沙沙的感觉。
冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物;e 取一只口径合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔滤纸(中心位置十几个空)的蒸发皿上,用加热套小心加热升华(升华时小火间接加热,温度太高会使产物发黄);f 控制温度在220摄氏度左右,当滤纸上出现许多白色毛状结晶时(很美),暂停加热,让其自然冷却至100 摄氏度左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮纸刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
残渣经拌合后用较大的火再加热片刻,使升华完全(不要一直加热,不然结晶会长在玻璃漏斗上不好提取)。
合并两次收集的咖啡因。
脂肪提取器四、思考与讨论(1)提取咖啡因时用到的生石灰起什么作用?a 生石灰中和咖啡因里的单宁酸等物质;b 吸收水分。
(2)从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?茶叶中的色素,需要进一步纯化的,萃取、凝胶除色素、活性炭除色素都是可以的。
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从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;
2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。
二、实验原理
咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下:
含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。
100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。
它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。
茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。
三、物理常数
四、实验装置
(1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置
1.冷凝管
2.装样品滤纸袋
3.虹吸管
4.圆底烧瓶
5.溶剂蒸气上升装置
6.提取管
五、实验仪器、器材名称及药品
脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头
14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶
玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套
升降台铁架台万用夹双口夹
滤纸玻璃棒乳胶管棉花
茶叶95%乙醇生石灰
六、流程图
七、实验内容
1、粗提:
(1)仪器安装:采用脂肪提取器。
(注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热)
(2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。
(注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可停止提取。
通常4学时实验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体)
2、浓缩与焙干:
(1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,停止加热,待冷却无回流后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。
(注:浓缩萃取液时不可蒸得太干或太少,应残留约15ml乙醇为宜,以减少转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,不易倒出造成损失)
(2)加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入4g生石灰,使成糊状。
(注:生石灰作用为中和丹宁酸、吸收水分、避免结块)
(3)焙炒除水:将蒸发皿放在铁环上,采用电热套加热,不断搅拌下蒸干成松散状。
(压碎块状物,小火焙炒,除尽水分)
(注:经常要用玻璃棒搅拌,避免提取液干燥后结硬块,不利于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华)
3、纯化:
(1)仪器安装:安装升华装置。
用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗(小孔应多些、且孔径略大些)。
(2)升华:用电热套加热蒸发皿进行升华,当滤纸面上(尤其滤纸孔或面下现象更明显)出现白色毛状结晶时,暂停加热,刮下滤纸上面的咖啡因。
(3)再次升华:冷却至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。
合并咖啡因。
八、思考题
1、本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯?
答:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,如果杂质含量过高,往往需先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方法提纯。
本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,约占1~5%,含有大量的其它有机物,如11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品咖啡因不是主要的而是少量的,不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。
所以不能用重结晶的方法进行提纯。
而咖啡因在100℃以上时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,所以可利用升华法进一步提纯。
2、脂肪提取器的原理是什么?
答:脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
3、使用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些要求?
答:(1)用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;
(2)滤纸套筒大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出溶剂蒸气上升装置支管口的高度,又不能低于虹吸管的最高处。
4、蒸馏浓缩提取液时应注意什么?
答:浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,造成损失。
5、本实验中使用生石灰的作用有哪些?
答:生石灰的作用有三个:
(1)咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,由于在茶叶中含有许多酸性物质,如含11~12%的丹宁酸(鞣酸),咖啡因在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后加入生石灰的主要作用是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;
(2)过量的生石灰可以吸收水分;
(3)同时过多的生石灰的存在也能分散有机物,避免结块,有利于咖啡因的升华。
6、升华操作如何影响实验的成败的?
答:在萃取回流充分的情况下,升华操作的好坏是本实验成败的关键。
在升华过程中,始终都须用小火间接加热。
温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯。
第二次升华时,火力亦不能太大。
否则会使被烘物质大量冒烟,导致产物损失。