实验八阿司匹林肠溶片的含量测定(精)
阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定
阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定【摘要】目的：采用高效液相色谱法（HPLC法）测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。
方法：色谱柱为 Hypersil ODS2（5um，250mm×4.6mm），流动相为甲醇∶0.5％乙酸溶液（37∶63），检测波长为276nm，流速0.8ml/min，柱温25℃，进样量10μL。
结果：三批次阿司匹林肠溶片供试品的含量分别为标示量的 99.2%、101.8%、99.0%；阿司匹林在20μg/ml~150μg /ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为 102.7%，RSD=0.96%。
结论：采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量，操作简单，重复性好，回收率高，准确度良好，可用于阿司匹林肠溶片的质量控制。
【关键词】阿司匹林肠溶片；高效液相色谱法；含量测定阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧，牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等，是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤，对多种疾病有治疗作用。
阿司匹林含量的测定方法很多，有容量分析法、紫外分光光度法、HPLC法、薄层色谱法、气相色谱法等。
笔者采用高效液相色谱法（HPLC法）测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量，操作简单，快速方便，回收率高，可用于阿司匹林肠溶片的质量控制。
1 仪器与试药1.1 仪器：依利特 P230 型高效液相色谱仪；UV230+紫外可见检测器；手动进样器；超声仪（型号 KQ5200E，功率 200W，频率 40KHz）；电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司，0.0001g）。
1.2 试药：阿司匹林对照品（中国食品药品检定研究院，批号：170316）；阿司匹林肠溶片（A公司，批号：170512；B公司，批号：170705；C公司，批号：170603），甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
实验 阿司匹林肠溶片的鉴别
实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量
ｓｐｅｃ试ｃａｔｊ蛳ＰＮ埘ｕｌｇｍｅｄ ｂｙ ｓＤＡ。Ｖｄ １０（国家
药品监督管理局《国家药品标准》第七册）［Ｓ］．２００２：７Ａ
９９．４％．为．５％．计算平均回收率为９９．４％。
ＨＰＬＣ同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量
刘刚，王海涛，赵淼．姜韧，谭生建（中国人民解放军第３０６医院药学部，北京１００１０１） 双黄连日服液由黄芩、金银花和连翘提取加工 制成，收载于中国药典（２００５年版一部）。含量测定 采用高效液相色谱法分别测定绿原酸、黄芩苷和连 翘苷含量。其中，绿原酸测定采用甲醇－水・冰醋酸 （２０：８０：１）做流动相，黄芩苷测定采用甲醇－水－冰 醋酸（５０：５０：１）做流动相。金银花和黄芩制剂中 的绿原酸和黄芩苷含量测定方法报道有ｕ…，双黄 连口服液中绿原酸和黄芩苷含量同时测定方法未 见报道。本文研究建立了线性梯度洗脱高效液相 色谱法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷 含量的方法。
容液组成与色谱流动相相近，防止样品在迸样流动
相析出沉淀物，保护色谱系统。
参考文献
ｆ１］ｃｈＰ（２００５）．ｖｏｌ Ｉｆ中国药典２００５年版．～部）（ｓ】２００５：
１７４．
［２】Ｈｕ Ｙ ｘ．ＹＡＮＧｘＭ，ｗＡＮｃ ｚ，ｄ以Ｄｄ啪ｎｉｎ砒ｉｏｌｌ ｏｆｃａＴｂｅｎ－ ｄｄｎ硼ｄ ｔｌｌｉ丑ｂｅｎｄ日ｚｄｅ ｉｎ佃ＩＩ咖∞ｂ，帅Ｈｄ－ｐＩＩ蛳ｒｎｉｄｒｏ嘣协蛇一
ｍＬ
高效液相色谱仪（Ａ西ｌｅｎｔｌ２００系列）：Ｃ１３ｌｌＡ 四元色谱泵，Ｇ１３２９Ａ自动进样器，Ｇ１３１５Ｂ二极管 阵列检测器，Ｇ２１７０ＢＡ色谱工作站，Ｇ１３１６Ａ柱温箱 和Ｇ１３７９Ｂ在线脱气机。绿原酸对照品（批号： １１０７５３．２００４１３）和黄芩苷对照品（批号１１０７１５・ ２００５１４）购自中国药品生物制品检定所。双黄连口
测定阿司匹林药片的含量-分光度法
测定阿司匹林药片的含量-分光光度法一、【实验目的】1.了解应用可见分光度法测定阿司匹林药片的方法。
2.熟练掌握722（721）型分光光度计的操作方法。
3.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制二、【实验原理】阿司匹林，由水杨酸合成的白色晶体化合物，CH 3COOC 6H 4C00H ，常以片剂的方式用于减轻疼痛，退烧及消炎。
阿司匹林主要成分为乙酰水杨酸，其中酯基在碱性中可与羟胺反应生成羟肟酸，后者在酸性条件下与三氯化镁形成红色的羟肟酸铁，此物质的最大吸收波长为520nm 。
且在一定浓度范围内符合Lambert-Beer 定律。
可采取标准曲线法求出阿司匹林药片中阿司匹林的含量。
标准对照法：在相同测定条件下，可分别测出标准溶液和待测溶液的吸光度，代入公式：A 标准=abc 标准 A 待测=abc 待测将两式相除可求得待测溶液的浓度：A 标准A 待测=c 标准c 待测c 待测=A 待测A 标准×c 标准标准曲线法：同时测定一系列已知准确浓度的标准溶液的吸光度，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成标准曲线（或称工作曲线），在同等条件下，测定待测溶液的吸光度后，即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。
为提高测定灵敏度，通常选取最大吸收波长λmax 作为测定的入射光。
通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A ，以吸光度A 为纵坐标，波长λ为横坐标，可得吸收光谱图，从图中可找出最大吸收波长λmax 。
三、【仪器材料和试剂】仪器：722（721）型分光度计，容量瓶（25ml ×5），吸量管（1ml ×5，2ml ），比色管（25ml ×6），滴管，洗瓶，烧杯（200ml 、100ml ），分析天平材料与试剂：2mol ·L -1NaOH ，4mol ·L -1HCl ，10％FeCl 3，0.5g ·L -1乙酰水杨酸乙醇溶液，7％盐酸羟胺乙醇液，阿司匹林样品液四、【实验步骤】取适量阿司匹林药片称重，制成样品溶液，按表1-1所示，分别取0.5mg ·ml -1乙酸水杨酸乙醇液0.00ml ﹑0.50ml 、1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 和阿司匹林样品溶液1.00ml 置于25ml 容量瓶中 ↓各加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00ml ，2 mol ·L -1NaOH 1.00ml ，静置三分钟↓加入4mol ·L -1HCl 和10％FeCl 3各1.00ml↓加水至刻度线处，摇匀↓放置十分钟后备用↓取表1-1中4号溶液，按分光光度计的使用方法，选择波长400~560范围内，意试剂空白组作为参比溶液，每隔20nm ，测定一次吸光度，每次改变波长测定均需要用空白溶液调零，并在最大吸光度A 附近±20nm 每隔5nm 测定一次溶液的吸光度，将数据记录在表1-3↓选择最大吸收波长λmax （参考文献：λmax=510nm ），以空白溶液为参比，分别测定表1-1中2~6号溶液的吸光度。
阿司匹林的纯度检测及含量测定
消耗NaOH液 阿司匹林重量 阿司匹林含量计算（列出式子） 体积（ml） （g） 24.10 0.3958 舍去 21.65 0.4018
阿司匹林含量（%） 108.8% 96.32% 96.82%
21.80 0.4025 ------平均值 21.725----- 0.4022-------------- -------2016年12月3日
------------------
96.57%
注意事项
1.因阿司匹林在水中溶解度小，且 用氢氧化钠 滴定液 滴定时易水解，而阿司匹林在乙醇中溶解度大，故以 乙醇为溶剂。 2.为防止阿司匹林酯键在滴定过程中局部氢氧化钠过 浓而水解，应在不断振摇下快速滴定。 3.滴定终点后， 反应液在放置过程中，因乙酰水杨酸 逐渐水解，粉红色逐渐褪去，要注意判断终点。 4. 氢氧化钠的浓度计算不能把体积和称样量取平均值 2016年12月3日 再代入公式。阿司匹林含量计算也不能这样。
2016年12月3日
阿司匹林中游 离水杨酸检查 样品溶液与对 照品溶液比较 （要写明是否 合格)
不合格
2. 阿司匹林澄清度检查（要写明是否合格）
不 合 格
3. 阿司匹林含量测定 时滴定的正确姿 势及终点颜色
样1
消耗NaOH液体 邻苯二甲酸氢钾 积（ml） 重量（g） 16.65 0.2677
4. 阿司匹林含量测定
精密称取本品约0.4g，加中性乙醇20ml， 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/l）滴定(滴定速度先快后慢，防止阿司 匹林水解，约消耗20ml以上）。平行测三次。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的 C9H8O4 拍照（滴定的装置、姿势、终点颜色）
实验报告——阿司匹林
QS NO 2012002 实验报告专业：工业检验与分析课程：药物分析班级：10 化检301 班姓名：陈素娟学号：201090130110重庆工业职业技术学院化工系实验一：阿司匹林肠溶片含量的测定（两步滴定法）实验目的：1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。
2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。
实验原理：根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
第一步中和：杂酸（酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸）+氢氧化钠→盐第二步水解：乙酰水杨酸钠+氢氧化钠（过量）反应硫酸+氢氧化钠（剩余）反应实验仪器及试剂：试剂：1、氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使之成1000ml。
2、硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）：取硫酸3.0ml缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
3、中性乙醇（无水乙醇）。
4、酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100mL使之溶解，既得。
5、阿司匹林片剂。
仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、250ml锥形瓶*4个实验步骤：取本品10片，称重，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml 容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗涤合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液10ml至锥形瓶中，加中性乙醇20ml 振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，在精密加氢氧化钠滴定液40ml，置水浴锅上加热15min并非时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白校正。
阿司匹林肠溶片的质量分析
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重（示（g）量g）（ 平g /均片片）重（g）100%
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点：
（1）消除了酸性杂质的干扰 （2）消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算：
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中，如何防止阿司匹林水解？ 如何配置中性乙醇？为什么要用中性乙醇？如
果用乙醇对结果会有什么影响？ 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量？
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料：乙酰水杨酸（阿司匹林） 水解产物：水杨酸和醋酸 稳定剂：酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min，
HPLC法测定阿司匹林肠溶片的含量
西 北 药 学 杂 志 ２００９年 １２月 第 ２４卷 第 ６期
４４３
于 ５０ ｍＬ量 瓶 中 ，加无 水 乙醇 适量 超 声 使溶 解 ，加 无 水 乙醇至刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另按 同法 配制 空 白辅 料 溶 液 ，取 ２种 溶 液 各 ２Ｏ 肚Ｌ注入 液相 色谱仪 ，记 录色谱 图 ，结果 阿 司匹林 的 出 峰保 留时 间约为 ３．８ ｍｉｎ，而 空 白辅 料 与样 品峰 能 基 线 分离 ，不 干扰 。空 白辅 料 的色 谱 吸 收 峰 很 小 ，且 出 峰时 间晚 ，基 本不 干扰 本 品阿 司匹林 的检 查 。 ２．５ 系统 适 用 性 实验 取 阿 司 匹 林 肠 溶 片 （批 号 ２００７０５０１）细 粉适 量 （约 相 当于 阿 司 匹林 ２０ ｍｇ），置 于 ５０ ｍＬ量瓶 中 ，加无水 乙醇适 量 超声 使 溶 解 ，加 无 水 乙醇 至刻 度 ，摇 匀 ，过 滤 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。取 １０ Ｌ溶 液注入液 相色谱仪 ，记 录色 谱 图 ，结 果 阿 司匹林 峰保 留时 间约为 ３．８ ｍｉｎ，理论板数 为 １ ５６６。 ２．６ 准确度 实验 （以 回收 率表 示） 精 密 称 取 阿 司匹林 对 照 品 ，按 照 阿 司 匹 林 肠 溶 片 编 号 ，编 号 １ （８０ ），编号 ２（１００ ），编 号 ３（１２０ ）的量 分别 加入 处方 量 的空 白颗粒 ，混 合 均 匀 ，制 成 ３种 不 同 的模 拟 样 品 ，用 无 水 乙醇 溶解 并 定 容 成 ５０．０ ｍＬ溶 液 作 为 供试 品溶 液 。另精密 称 取阿 司 匹林 对 照 品适 量 ，同法 配 制 ，作 为对 照品溶 液 。各取 １０ Ｌ上 述溶 液注 入液 相色 谱仪 ，记 录色谱 图 ，结 果见 表 １。
阿司匹林实验报告上交版
阿司匹林实验报告上交版学号：2013515086 姓名：王智存班级：药学三班一、实验目的①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。
②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。
③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。
二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。
三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)㈠阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
2.化学鉴别I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。
II．取本品的细粉1.5463g（约相当于0.5g），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g，研细，加乙醇19.45 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告实验报告阿司匹林含量实验报告实验目的：本实验的目的是利用紫外分光光度法测定阿司匹林片剂中有效成分阿司匹林的含量，掌握制备标准曲线的方法和测定阿司匹林含量的技巧。
实验原理：紫外分光光度法是一种根据化合物在紫外区（200~400nm）对光的吸收来测定含量的方法。
阿司匹林分子中含有苯环和吡啶环结构，能吸收紫外光，从而用紫外光谱法测定阿司匹林水溶液的吸收值，可得到与浓度呈线性关系的标准曲线。
根据制备出的标准曲线，可根据待测样品的吸收值反推出待测样品中阿司匹林的含量。
实验步骤：1.样品的制备取阿司匹林片剂中的一块碾成粉末，称取0.2000g，加入熟水50ml，摇匀，放置2h，于恒温水浴中加热，使液体中的阿司匹林充分溶解，冷却至室温。
2. 制备标准曲线在实验室设定好的波长下，用制备好的各浓度的阿司匹林溶液，测定它们的吸收值，记录下各浓度下实验方案的吸光度。
依据你的实验结果，制作出标准曲线，使其在所选定的波长处表现为直线关系。
此方程为：Y=aX+b（其中:X为阿司匹林的浓度；Y为吸光度底数10的值）。
3. 阿司匹林含量的测定吸收率与阿司匹林浓度是呈线性关系的。
用紫外分光光度法在标准曲线上查找吸收值，定出阿司匹林含量水平。
实验结果及分析：制备好的标准曲线如下图所示，其中阿司匹林溶液的峰值吸光度在295nm左右。
通过上述实验步骤，我们将得到阿司匹林样品的吸收值，根据标准曲线，我们可以算出样品中阿司匹林的含量。
实验结论：本实验采用紫外分光光度法，成功测定出阿司匹林的含量为xxmg，结果准确。
通过本次实验，我们掌握了测定药品中有效成分含量的方法，并深刻体会到，仅仅一点点的误差对结果的影响是致命的。
阿司匹林含量测定方法-张健
一，分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量目的: 建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。
方法: 在碱性条件下, 乙酰水杨酸与羟胺反应生成羟肟酸; 在酸性溶液中, 后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁, 一定浓度范围内, 吸光度呈线性关系。
结果: 在520nm 波长下, 采用标准曲线法, 测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/ 片。
结论: 方法操作简便、快速、准确; 可用于阿司匹林含量的测定和产品质量控制。
阿司匹林( C9H8O4, 180.16) 又名: 2-(乙酰氧基) 苯甲酸,或乙酰水杨酸, 是常用的解热镇痛药, 临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病, 也可用于消化道肿瘤和老年性痴呆症的预防。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定, 大多采用酸碱滴定法测定和高效液相色谱法分析测定。
本方法采用可见分光光度法测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量, 操作简便、快速、准确, 实验成本低, 可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。
1.仪器和材料仪器: 722 型分光光度计( 上海) , 容量瓶( 25mL) , 吸量管( 5mL , 1mL) 。
材料: 2mo l/L NaOH , 4mol/L H Cl, 10%FeCl3 , 7%盐酸羟胺乙醇液; 0. 5 g / L乙酰水杨酸标准溶液;阿司匹林样品溶液( 阿司匹林肠溶片, 配制成20 片/L 乙醇液) 。
2方法和结果阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸,分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁,最大吸收波长为520nm,在一定浓度范围内,吸光度呈线性关系,可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。
2·1标准溶液系列和样品溶液的配制分别取0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液),0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL 和阿司匹林样品溶液1.00mL置于25mL容量瓶中,分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00mL,2 mol·L-1NaOH 1.00mL,放置3分钟,再分别加入4 mol·L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL,加水至刻度,摇匀。
阿司匹林肠溶片检验记录
成品检验记录第1页共4页检验号：品名阿司匹林肠溶片规格批号数量取样日期年月日来源报告日期年月日依据性状：本品为。
（规定：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
）结论：鉴别：（1）、取本品细粉 g（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液滴，即显。
（规定：显紫堇色。
）结论：（2）、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间对照品溶液的主峰的保留时间。
（规定：保留时间应一致。
）结论：检查：1、重量差异：限度为±7.5%，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
使用仪器：电子天平测定：取供试品20片，依法检查20片重： g 平均片重：片重范围：×7.5%=结论：2、脆碎度：减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
（内控标准：0.8%）使用仪器：电子天平脆碎度仪测定：取本品片，第一次称重g，转速为25转∕分钟，转4分钟后，第二次称重g计算：结论：检验人：复核人：阿司匹林肠溶片检验记录成品检验记录续页第2页共4页结论：3、释放度：使用方法：释放度测定法{中国药典2010版二部附录XD第二法（1）}，采用溶出度测定法第一法装置；高效液相色谱法。
使用仪器：智能药物溶出仪酸度计高效液相色谱仪电子天平电机转速：转/分钟介质温度：℃供试品片酸度计定位：P H 6.86磷酸盐缓冲液酸度计校对：P H 4.00邻苯二甲酸氢钾缓冲液酸液中：介质：0.1mol/L盐酸溶液介质量：ml 释放时间：分钟缓冲液：介质：在酸液中加入0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，PH为（规定：6.8±0.05）释放时间：分钟色谱条件：色谱柱：柱长：柱温：流速：检测波长：柱压：流动相：乙腈—四氢呋喃—冰醋酸—水（20:5:5:70）对照品来源：对照品：阿司匹林对照 g 批号：配制日期：水杨酸对照 g 批号：配制日期：1、酸中释放量：每片阿司匹林释放量应小于阿司匹林标示量的10%。
阿司匹林含量测定
阿司匹林含量测定阿司匹林含量测定摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。
2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。
关键词:阿司匹林，含量，体内，体外正文:一. 阿司匹林原料药的含量测定:1. 体外:1.1 直接滴定法:取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。
记录滴定液的消耗量V。
含量(%)=(V*T/W)*100%= (V*18.02/(0.4*1000))*100%1.2 水解后剩余滴定法:[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。
含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。
)1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱(150mm*4.6mm，5μm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。
阿司匹林实验报告上交版
一、实验目的二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。
三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
2.化学鉴别I．取本品的细粉(约相当于阿司匹林，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。
II．取本品的细粉（约相当于），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸 2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉，研细，加乙醇 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。
（二）阿司匹林肠溶片的杂质检查1、游离水杨酸?取本品细粉,用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取%水杨酸溶液，加乙醇3ml，％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深.（三）阿司匹林肠溶片的含量测定1.两步滴定法?取本品细粉，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液?mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液?mol/L)40mL。
药剂学实验：实验八 阿司匹林片剂的制备及质量评价
二、实验原理
单冲压片机主要构造：
压力调节器连在上冲杆上，用以调节上冲下降的深度，下降 越深，上、下冲间距越近，压力越大，反之则小。
片重调节器连在下冲杆上，用以调节下冲下降的深度，下降 越深，从而调节模孔容积而控制片重。
推片调节器连在下冲，用以调节下冲推片时抬起的高度，使 恰好与模圈的上缘相平，由饲料器推开。
8
重量差异
取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别 精密称定每片的重量。每片重量与平均片重相比，按表中规 定，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超 出限度1倍。
平均片重或标示片重
重量差异限度
0.30g以下 0.30g及0.30g以上
±7.5% ±5%
9
片剂的硬度
硬度(hardness)是片剂的径向破碎力，是评价片剂质量最渐 变的方法。
1
一、实验目的
掌握湿法制粒压片法的制备工艺。 掌握片剂的质量检查方法。 熟悉单冲压片机的结构及使用方法。
2
二、实验原理
片剂（tablets）：是指药物与辅料均匀混合后压制而 成的片状制剂。
片剂的制备方法：
制粒压片法
湿法制粒压片法 干法制粒压片法
直接压片法
直接粉末（结晶）压片法 半干式颗粒（空白颗粒）压片法
6
三、实验内容
湿法制粒压片法
将已制备的阿司匹林颗粒加入适量润滑剂滑石粉混合均匀
，压片。
【处方】
阿司匹林 60.0g
淀粉
12.0g
枸橼酸
适量
10%淀粉浆
适量
滑石粉
适量
制成100片
7
三、实验内容
阿司匹林片剂质量评价
外观 硬度和抗张强度（预习P102） 重量差异 脆碎度 崩解时限（预习P103） 溶出度（预习P法制粒压片法工艺流程图：
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等。
1．1阿司匹林酸碱滴定法：直接滴定：方法：取本品0。
4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）滴定。
每1ml 滴定液相当于18。
02mg的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品1。
5g,精密称定加氢氧化钠滴定液（0。
5mol/l）50。
0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液（0。
25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法：取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林）,加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）至溶液显粉红色。
加定量过量的氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液（0。
05mol/l）滴定剩余的碱。
根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1．2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g 中,搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。
待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。
用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0。
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班级：学号：姓名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。
近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。
小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。
2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。
然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml）蒸馏水仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。
2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。
2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。
测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。
如图一图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
实验八阿司匹林肠溶片的含量测定(精)
实验八阿司匹林肠溶片的含量测定一、实验目的1. 掌握双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2. 整个实验过程中树立“量”的概念，严格实验操作，巩固容量分析实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：阿司匹林自阿中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。
此时，中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。
+ NaOH3+ H2O 3第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。
由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正。
+ NaOH3COONa + CH3COONa OH2NaOH+H2SO Na 2SO 4+2H2O（剩余）三、仪器及试液1. 仪器研钵；分析天平；100mL 容量瓶；250mL 锥形瓶等。
2. 样品及试液阿司匹林肠溶片；酚酞指示液；无水乙醇；氢氧化钠滴定液(0.10mol/L；硫酸滴定液(0.05mol/L。
四、实验步骤1. 供试品溶液的制备取标示量为0.3g 的本品l0片，以研钵研细，用中性乙醇70mL 分数次溶解，移入100mL 容量瓶中，充分振摇，再用蒸馏水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100mL 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，留滤液备用。
2. 供试品溶液的中和精密量取滤液10.00mL （约相当于阿司匹林0.3g ），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml ，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。
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实验八阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
1. 掌握双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2. 整个实验过程中树立“量”的概念，严格实验操作，巩固容量分析实验操作技能。
二、实验原理
阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：阿司匹林自阿中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。
此时，中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。
+ NaOH
3+ H2O 3
第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。
由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正。
+ NaOH
3COONa + CH3COONa OH
2NaOH+H2SO Na 2SO 4+2H2O
（剩余）
三、仪器及试液
1. 仪器
研钵；分析天平；100mL 容量瓶；250mL 锥形瓶等。
2. 样品及试液
阿司匹林肠溶片；酚酞指示液；无水乙醇；氢氧化钠滴定液(0.10mol/L；硫酸滴定液(0.05mol/L。
四、实验步骤
1. 供试品溶液的制备
取标示量为0.3g 的本品l0片，以研钵研细，用中性乙醇70mL 分数次溶解，移入100mL 容量瓶中，充分振摇，再用蒸馏水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100mL 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，留滤液备用。
2. 供试品溶液的中和
精密量取滤液10.00mL （约相当于阿司匹林0.3g ），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml ，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。
3. 供试品溶液的测定
再向上述溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）40mL ，置水浴上加热15min ，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每lmL 氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）相当于18.02mg 的C 9H 804。
本品含阿司匹林(C9H 804 应为标示量的95.0％～105.0％。
五、注意事项：
1. 中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓
2. 本实验中，中性乙醇对酚酞指示液显中性。
3. 阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，故选用乙醇为溶剂，且乙醇可抑制阿司匹林的水解。
六、思考题
1. 测定阿司匹林肠溶片时应如何制供试品溶液？
2. 为什么阿司匹林制剂不可以用直接滴定法来测定其含量？
3. 测定过程中加入乙醇的目的何在？
4. 测定阿司匹林肠溶片第一次用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色时，哪些基团被中和？再加入氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）40mL ，并加热15min 的作用是什么？加热15min 后，为什么要求迅速放冷至室温？
5. 测定阿司匹林肠溶片的含量时为什么要做空白试验？氢氧化钠滴定液的浓度可否是未知？可否不是0.10mol/L？。