气相色谱柱的介绍与选择

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气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

如何进行气相色谱柱分析条件的选择-

如何进行气相色谱柱分析条件的选择-

如何进行气相色谱柱分析条件的选择?(1)提出问题气相色谱操作条件的挑选,经常打算是否能够达到分别的目的,而挑选实验条件的主要依据是范氏方程和分别度与各种色谱参数的关系式。

气相色谱柱分析条件的挑选主要包括柱温、载气种类和流速等。

适当的分析条件,可以在较短的时光内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。

在日常工作中,如何举行色谱柱分析条件的挑选?(2)解决计划①柱温的挑选柱温是影响分析时光和分别度的重要因素。

挑选柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许用法温度,以及检测器的敏捷度。

柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流淌相和固定相中的蔓延系数,从而影响分别度和分析时光。

挑选柱温的原则,普通是在使难分别物质对达到要求的分别度条件下,尽可能采纳低温,其优点是可以增强固定相的挑选性,降低组分在流淌相中的纵向蔓延,提高柱效,削减固定液的流失、延伸柱寿命和降低检测器的本底。

提高柱温可以使保留时光缩短,加快分析速度,使样品中组分彻低流出,但是分别效果不好。

降低柱温,样品有较大的分配系数,挑选性高,有利于分别。

但温度过低,简单引起峰形拖尾或前伸,并且分析时光长。

可按照固定液的用法温度极限和样品组分沸点调整柱温。

对于高沸点混合物,在保证分别彻低的前提下,尽量降低柱温。

可在低于分析物沸点180~200℃的柱温下举行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,普通挑选室温或50℃以下举行分析。

对于宽沸程样品,需采纳程序升温法举行分别,即柱温按预先设定的程序随时问成线性或非线性增强,从而获得最佳的分别效果。

②载气的挑选普通来说,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。

特殊是电子捕捉、热导池检测器,载气纯度挺直影响敏捷度和稳定性,一定要严格净化。

按照分析对象,对于色谱柱的类型,操作仪器的档次和详细检测器,若用法不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种。

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。

根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。

以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。

非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。

中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。

这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。

极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。

填料的极性可以通过极性指数来表示。

非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。

总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。

以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。

其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。

弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。

这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。

中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。

气相色谱柱类型

气相色谱柱类型

气相色谱柱类型
气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件,它的类型和选择对气相色谱分析的准确性和效率有很大的影响。

以下是常见的气相色谱柱类型:
1. 常规柱:常规柱是最常用的气相色谱柱类型,它具有较高的分离效率和较宽的分离范围。

2. 高分辨率柱:高分辨率柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行高分辨率分析。

3. 毛细管柱:毛细管柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行高灵敏度分析。

4. 固定相柱:固定相柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行特定组分的分析。

5. 反向柱:反向柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行反向分析。

6. 多柱串联柱:多柱串联柱可以实现多级分离,适用于对样品进行复杂组分的分析。

选择气相色谱柱类型时,应考虑样品的特性、分离要求和分析目的,以选择最合适的柱类型。

安捷伦气相色谱柱选择和介绍

安捷伦气相色谱柱选择和介绍

色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱? (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年,发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。

现在,因为他们的合作,您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。

安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司,能为您提供所需的所有服务。

流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。

但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点(特别是对于离子阱MS用户)。

更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标,提供一致的保留和分离性能。

他们的保留指数窄和每米理论塔板数高,确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。

业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果,甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。

安捷伦气相色谱柱选择和介绍

安捷伦气相色谱柱选择和介绍

安捷伦气相色谱柱选择和介绍安捷伦(Agilent)是全球知名的化学分析仪器与耗材生产商,其气相色谱柱以其优良的分离效果和稳定性而闻名。

针对不同样品和应用,安捷伦提供了多种气相色谱柱选择,下面将对其中几种常见的气相色谱柱进行介绍。

1.HP-5:HP-5是一种常用的非极性柱。

其固定相为聚二甲基硅氧烷,具有良好的线性范围和分离效果,适用于一般有机物的分析。

HP-5的优点是稳定性好,使用寿命长,并且能够分离具有不同极性的多种化合物。

它广泛应用于环境、食品、制药等领域。

2.HP-5MS:HP-5MS是一种中极性柱。

其固定相为聚二甲基硅氧烷与聚二甲基硅氧烷甲基化的含有5%酚醛树脂的混合相,可用于分离中极性有机物和少量极性有机物。

HP-5MS具有较高的分离能力和良好的重复性,适用于石油、环境等领域。

3.DB-5:DB-5是一种非极性柱。

其固定相为聚二甲基硅氧烷和10%脱氢化固体相的混合物,具有较高的分离效果和机械强度,适合分析多种有机化合物。

DB-5常用于食品、石油、环境等行业的分析。

4.DB-624:DB-624是一种中极性柱。

其固定相为聚二甲基硅氧烷和6%环氧化固体相的混合物,适用于分离烷烃、醇类、酮类和含有活性氢的化合物。

DB-624具有较高的分离效率和高温稳定性,广泛应用于食品、环境和石油等领域。

5. HP-INNOWax: HP-INNOWax是一种极性柱。

其固定相为聚对氨基苯乙烯,适用于分离醛类、酰胺类和酸类化合物。

HP-INNOWax具有良好的热稳定性和机械强度,适用于食品、环境和制药行业的分析。

总结起来,安捷伦的气相色谱柱涵盖了非极性、中极性和极性柱,适用于不同样品和应用领域的分析。

这些柱具有稳定性好、分离能力强和使用寿命长的特点。

在选择柱子时,需要根据样品的特性、分析要求和仪器条件等多方面考虑,选择最适合的柱子进行分析。

如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格

如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格

气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见,使用频率最多的色谱柱,常规的测试应用基本以此为主。

想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。

一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果,错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。

选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。

毛细管柱的规格参数是什么呢?那就是长度、内径和膜厚,以及固定相种类。

当拿到一根柱子,首先会看到一个CD-5,30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。

它表示:这些参数是固定的吗?当然不是,格式是固定的,但是里面的型号是可以改变的。

柱子长度关于毛细管柱,商品化柱子长度可以从5米至100米不等,我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格,选择依据一般是组分越简单柱长越短,所以100米规格的色谱柱并不多,除一些专用柱除外。

最常见的色谱柱长度规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间,快速分析时建议选择短柱子(5米、10米、15米)。

在内径和膜厚相同的情况下,一般长柱子可以提高分离度,当然分析时间也会相应增加。

例如60米柱子与30米柱子相比,分离时间可能是其两倍。

另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。

内径规格关于毛细管柱,商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显,内径越小色谱柱的塔板数就越高,柱效越高。

但是载样量会减少。

使用细柱子需要关注载样量,过载就会导致柱效降低。

经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索,累计的经验是:痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。

0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。

实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。

一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。

此外,对于快速分析来说,0.1mm和0.2mm最有优势。

试述气相色谱法色谱条件的选择

试述气相色谱法色谱条件的选择

试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面:
1. 色谱柱选择:色谱柱是气相色谱法的关键部分,合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。

选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素,常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。

2. 柱温选择:柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件,它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。

一般通过改变柱温来调节分离效果,通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。

3. 柱衬底选择:柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性,常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。

4. 柱流速选择:柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择,它会影响分离度和分析时间。

一般
来说,柱流速越高,分析时间越短,但可能会影响分离度。

柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。

5. 检测器选择:气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。

选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。

综上所述,气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素,通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件,来达到最佳的分
离和分析效果。

如何选择合适的气相色谱柱?

如何选择合适的气相色谱柱?

如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。

- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。

- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。

2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。

- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。

- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。

3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。

- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。

- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。

4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。

- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。

5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。

极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。

6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。

- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。

7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。

8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。

例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。

综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱柱的选择 色谱柱解决方案

气相色谱柱的选择 色谱柱解决方案

气相色谱柱的选择色谱柱解决方案气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分别效果是完全一样的。

1)柱长度的选择辨别率与柱长的平方根成正比。

在其他条件不变的情况下,为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。

一般来说:15m的短柱用于快速分别较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。

应当注意,柱长加添分析时间也加添。

2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。

分别多而杂样品较好。

0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。

0.53mm:具有仿佛于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是紧要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度加添,保留也加添。

0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

0.25~0.5m :常用的液膜厚度。

厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,依据相像相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。

固定相等同产品应用使用温度BP1AC1 100%二甲基聚硅氧烷OV—1,OV101,SE—30DB—1,HP—1,Rtx—1,Ultra—1SPB—1,CP—SiL5CB常规使用,碳氢化合物,芳香化合物,农药,酚类,除草剂,胺脂肪酸甲酯,GC/MS应用0.1μm—1.0μm—60℃—340℃/360℃>1.0μm,—60℃—280℃/300℃ BP5AC5 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷SE—54,DB—5,Rtx—5,CP—Sil8CB,SPB—5,HP—5,Ultra—2,PTE—5 芳香化合物,农药,除草剂,滥用药物,碳氢化合物0.1μm—1.0μm—60℃—340℃/360℃>1.0μm,—60℃—280℃/300℃BP10AC10 14%氰丙苯基聚硅氧烷OV17,OV1701,DB—1701,Rtx—1701,SPB—1701,HP1701,CP—Sill9CB 农药,除草剂,药物,环境样品0.25μm—1.0μm—20℃—280℃/300℃BP20AC20 聚乙二醇DB—Wax,HP20M,StabilwaxSupelcowax—10,AT—WaxNakol,CP Wax52CB 醇类,游离酸,脂肪酸甲酯,芳香化合物,溶剂,香精油0.25μm—1.0μm20℃—280℃/300℃>1.0μm,20℃—240℃/260℃BP21聚乙二醇(TPA处理)FFAP,DB—FFAP,HP—FFAP,Stabilax—DA,Cpwax—DA,Cpwax—58CB挥发性游离酸,脂肪酸甲酯,醇,醛,丙烯酸酯,酮类0.25μm—0.5μm20℃—240℃/260℃BP22550%氰丙苯基聚硅氧烷HP—225,DB—225,Rtx—225 脂肪酸甲酯,碳水化合物,中性固醇0.25μm—0.5μm40℃—220℃/240℃BPX608DB—608,Rtx—35,SPB—608有机氯农药/除草剂0.4μm0℃—360℃/370℃BP624DB—624,Rtx—VolatilesVOCOLEPA方法624,饮用水中的挥发物卤代烃,溶剂 1.2μm—1.3μm30℃—260℃/280℃CYDEX—BCyclodex—B,Rt—BDEXm天然产物的对映异构体0.25μm—0.5μm0℃—230℃/240℃HT5—模拟蒸馏MXT—1,SimDist,DistCBHT—Sim模拟蒸馏聚亚酰胺涂层柱0.5μm—20℃—380℃/400℃2.0μm,—20℃—370℃/380℃镀铝涂层柱0.75μm—0.15μm,—20℃—460℃/480℃ BP1—PONAPetrocolDH,DB—Petro1100石油烃,汔油等组份,MTBE0.5μm,—60℃—280℃/300℃ BP—Xylene二甲苯异构体拆分—20℃—240℃/260℃ OV1701—MTBEMTBE分析—10℃—120℃/140℃离子交换色谱柱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团,这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。

气相色谱柱的选择

气相色谱柱的选择

气相色谱柱选择柱长:增加柱长可提高分离效果。

但柱长过长,使分析时间延长。

所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。

填充柱的柱内径一般为3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。

固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。

但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。

但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。

因此固定液的用量要根据具体情况决定。

固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。

担体的比表面积越大,固定液用量的比例可越高。

担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。

故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。

但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。

一般对4~6 mm的柱管,选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。

SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷非极性DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等SE-54、SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷非极性DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷中等极性DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701... ... 药物、农药、除草剂、TMS、糖OV-17 50%苯基甲基硅氧烷中等极DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 药物、农药、甾类等PEG-20M 聚乙二醇20M 极性DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ...醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ...醇、酸、酯、醛、腈XE-60、25%氰乙基甲基硅氧烷中极性酯、硝基化合物OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷中极性DB,225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]OV-210 50%三氟丙基硅氧烷极性DB210、Rtx200... ...极性化合物、有机氯化合物OV-275 50%三氟丙基硅氧烷强极性DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 极性化合物、一、固定液非极性:SE30*,OV101,SE54*中极性:OV17,XE60*,OV1701*极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*二、柱内经(mm)0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快三、柱长(m)短柱10~15米分离少于10个组份的样品中长柱20~30米分离10~15个组份的样品长柱50米以上分离50个组份以上的样品四、液膜厚度(μm)薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。

香精香料最适合的气相色谱柱

香精香料最适合的气相色谱柱

香精香料最适合的气相色谱柱气相色谱(GC)是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。

在香精香料的分析中,选择合适的气相色谱柱十分重要。

本文将介绍香精香料最适合的气相色谱柱,并讨论其选择的原因。

一、概述香精香料是人们日常生活中常见的化学品。

它们用于食品、饮料、化妆品等产品的调味和香气增香。

由于香精香料的组分复杂多样,需要使用高效的分析方法进行定性和定量分析。

气相色谱是一种常用的选择,具有分离效果好、分析速度快、样品消耗少的优势。

二、气相色谱柱的选择因素1. 柱型香精香料的主要成分包括挥发性有机物和非挥发性有机物。

由于气相色谱适用于分析挥发性有机物,因此选择非极性柱比较适合。

常用的非极性柱有聚硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)和聚酯(Polyethylene glycol,PEG)柱。

2. 柱长和内径柱长和内径的选择主要取决于样品的复杂程度和分离效果的要求。

一般来说,柱长越长,分离效果越好,但柱长过长会导致分析时间过长。

内径的选择要考虑到样品的耗费和分析时间。

一般而言,柱长为30-60米,内径为0.25-0.32毫米比较适合香精香料的分析。

3. 保护柱由于香精香料中有些成分对气相色谱柱有腐蚀作用,因此在分析中需使用保护柱。

保护柱可以延长气相色谱柱的寿命,并提高分离效果。

4. 柱温柱温对于气相色谱柱的分离效果和分析速度有显著影响。

适当的柱温可以提高分析效率和分离效果。

根据香精香料的特性,柱温一般选择在50-280摄氏度之间。

三、柱的选择与分析结果根据香精香料的特性和柱的选择因素,推荐使用聚硅氧烷(PDMS)柱进行分析。

PDMS柱具有很好的疏水性和惰性,适用于分离挥发性有机物。

使用PDMS柱进行气相色谱分析,可以有效地分离香精香料中的成分,并提供准确的定性和定量结果。

四、总结在香精香料的气相色谱分析中,选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。

根据香精香料的特性,推荐选择聚硅氧烷(PDMS)柱进行分析。

气相色谱柱选择指南

气相色谱柱选择指南

气相色谱柱选择指南气相色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分,直接关系到气相色谱分析的效果。

选择合适的气相色谱柱对于提高分离分析的效果,提高检测灵敏度和分析速度非常重要。

本文将从样品特性、分析目标、柱类型和柱配置等方面介绍气相色谱柱的选择指南。

一、样品特性选择合适的气相色谱柱首先要根据样品的特性进行分析。

样品的挥发性、极性、热稳定性、溶解性等特性将直接影响到柱的选择。

1.挥发性:对于易挥发的样品,可选择非极性柱,如HP-5、DB-5等;对于不易挥发的样品,可选择极性柱,如DB-WAX等。

2. 极性:若样品中存在极性化合物,应选择具有极性功能基团的柱,如DB-WAX、DB-WAXms等;若样品为非极性化合物,可使用非极性柱,如HP-5、DB-5等。

3. 热稳定性:对于热稳定性不强的物质,应选择具有较高耐温性能的柱材,如HP-5ms、DB-5ms等。

4.溶解性:柱的柱液涂覆物和样品之间应有良好的相容性,确保样品能够溶解在柱液中进行分析。

二、分析目标根据分析目标的不同,选择适合的柱可以达到更好的分离效果和分析结果。

1.定性分析:对于希望更好地分离和鉴定目标物质的情况,应选择具有更好分离度和分辨率的柱。

2.定量分析:对于需要精确测量目标物质浓度的情况,应选择具有良好重现性和线性范围的柱,确保结果的准确性。

三、柱类型常见的气相色谱柱可分为非极性柱、极性柱和中极性柱三类。

非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物;极性柱适用于分离极性和疏水性较强的化合物;中极性柱适用于中等极性的化合物。

常见的气相色谱柱牌号有HP-5、DB-5、DB-5MS、HP-1、DB-1、DB-1701等。

四、柱配置柱配置是指柱长、内径、膜厚等参数的选择。

不同的参数组合可以调节分离效果和分析速度。

1.柱长:柱长一般选择30m、60m、80m等,柱长越长,分离度越高,但分析时间也越长。

2. 内径:内径通常为0.25mm、0.32mm等,内径越小,分辨率越高,但拖尾效应可能会增加。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类之欧侯瑞魂创作1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不睬想,根据你对样品的了解,基来源根基则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成而且无偶极矩,直联(正烷)是罕见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包含有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比方大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比方OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包含蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在10 0℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时坚持分离度和保存时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。

气相色谱柱的介绍与选择)

气相色谱柱的介绍与选择)
Polyethylene glycol (PEG)
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
Restek
Rtx-1 Rtx-5
DB-17
BP-17 Rtx-17
DB-624 DB-Wax
BP-624 Rtx-624 BP-20 Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择(按相似相溶原则)
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度(10%~30%)
高膜厚(1~5μm)
对高沸点化合物
低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm)
CH2CH2CF3
trifluoropropyl
phenyl
siloxane backbone
固定相-聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如: DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于 聚硅氧烷类固定液
固定相-“ms” 或低流失柱
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型

如何选择适合的气相色谱柱?

如何选择适合的气相色谱柱?

如何选择适合的气相色谱柱?
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。

在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。

1.色谱柱液膜厚度
液膜厚度主要影响色谱柱的柱效、保留时间、柱容量和柱流失等参数。

液膜厚度减小,则容量减小、色谱柱流失更少,而液膜厚度增加会使柱容量增大,但柱效降低,分离时间延长,色谱柱流失较多。

在分离挥发性彽、热稳定性差的物质时,通常选用薄液膜柱,可以降低柱温和减少柱流失。

而对于快速分析,需选用小柱内径和薄液膜柱,但为了增大柱容量,往往选用大口径柱和厚液膜柱。

2.色谱柱的长度
柱效是以每米塔板数来计量的,柱子越长,塔板数就越多。

分离度与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率仅增加约 40%。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。

但是温度对保留时间的影响超过柱长的影响,所以在分离样品时,要综合考虑柱长和温度的选择,而不是一味的增加柱长来满足要求。

3.色谱柱的内径
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

选择色谱柱不仅要考虑上述因素,还要依据相似性原则、参考固定液与被分离物质之间的特殊作用力等因素,不仅要考虑被测组分的性质,还应注意和检测器的性能相匹配,总之色谱柱的选择复杂且非常重要。

气相色谱柱的分类与选择

气相色谱柱的分类与选择

气相色谱柱的分类与选择气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中色谱柱是其中关键的组成部分。

根据其构造和工作原理的不同,气相色谱柱可以分为以下几种类型,并根据不同应用需求进行选择:1. 填充型柱(Packed Columns):填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一,其内部填充有固定相材料,常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。

填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量,适用于复杂样品的分离和定量分析。

然而,填充型柱的分析时间较长,且不易更换固定相。

2. 毛细管柱(Capillary Columns):毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型,其内部是一根细长的毛细管,内壁涂覆有固定相材料。

毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。

常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。

选择毛细管柱时,需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。

3. 铆钉柱(Packed Capillary Columns):铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型,其内部是一根细长的毛细管,填充有较小颗粒的固定相。

铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度,适用于一些特定的分析任务,如高分子化合物的分析。

选择气相色谱柱时,应考虑以下因素:-样品性质:包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征,根据样品性质选择合适的固定相材料。

-目标分离度:根据所需的分离度和分离效率,选择适当的柱类型和固定相。

-分析条件:包括温度、流速、柱长度等参数,根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。

-应用需求:根据不同的分析目的和应用领域,选择具有合适特性的柱型和尺寸。

-分析速度:柱的内径和长度会影响分析速度。

较短的柱通常具有更快的分离速度,但分离效率可能降低。

较长的柱可以提供更高的分离效率,但分析时间更长。

-检测器:柱的选择也要考虑所使用的检测器类型。

不同检测器对柱的要求可能不同,柱应与检测器兼容,以确保准确的分析结果。

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siloxane backbone
R
methyl cyanopropyl trifluoropropyl phenyl
固定相-聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如: DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧定液
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型
填充柱
柱材:不锈钢,玻璃
内径:2.6--3mm
长度:0.5--6m 填料:担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体(TPA) 等。
色谱柱的类型
•毛细柱
柱材:熔融石英、铝 内径:0.2mm--0.53mm 长度:10--100m
固定相种类:OV-1,PEG20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
对高沸点化合物
高浓度(10%~30%)
高膜厚(1~5μ m) 低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μ m)
固定相-“ms” 或低流失柱
苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
R R Si O Si R R
R R Si O Si R R
e.g.
DB-5ms Rtx-5ms BPX-5
温度稳定性更好
固定液流失
300 °C 100 °C
0 2 4 6
300 °C for 12 min
Bleed
270 °C
8
10
12
内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
固定相
大多数固定相为聚合物
聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes, silicones) 聚乙二醇(Polyethylene glycols, PEG)
固定相-聚甲基硅氧烷
R R O Si O Si O R
R=
CH3 CH2CH2CH2CN CH2CH2CF3
14
16
18
20
22
24
常用固定相
Phase composition
100% dimethyl polysiloxane 95% dimethyl5% diphenyl polysiloxane 50% dimethyl50% diphenyl polysiloxane 6% cyanopropylphenyl94% dimethyl polysiloxane
J&W
DB-1
DB-5
SGE
BP-1
BP-5
Restek
Rtx-1
Rtx-5
DB-17 DB-624 DB-Wax
BP-17
BP-624
Rtx-17
Rtx-624
Polyethylene glycol (PEG)
BP-20
Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择(按相似相溶原则)
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出
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