安息香缩合反应[参考内容]
安息香缩合反应
学习安息香缩合反应的原理和应 用VB1为催化剂合成安息香的实验方 法。
芳香醛在NaCN或KCN作用下，分子间发生缩合生成 二苯羟乙酮（安息香）的反应，称为安息香缩合反应。
最典型的是苯甲醛的缩合反应：
CHO CNO OH
安息香缩合机理
O C H CN H OH C CN O C OH C O
137
344
VB1 （硫胺素）
Vitamin B1 ,Thiamine, Betalin
白色结晶 或结晶性 粉末；有 337.28 微弱的特 臭，味苦 有引湿性
—
248
—冷却②
VB1① H2O
95%乙醇
摇匀溶解 冰水浴冷却
滴加
加入苯甲醛
pH=9~10
混合液
反应液
温水浴回流 摇动 1.5h
C
O C CN
H
O C H
O C
O C
CN H OH C H ＋ CN
CN H
目前，对安息香缩合则是使用具有生物活性的辅酶 维生素B1代替剧毒的氰化物。
VB1又叫硫胺素
硫胺素是一个噻唑生成的季铵盐，具有阳离子特性，能 同许多阴离子形成盐或复杂的有机化合物。用作饲料添加 剂的主要是由化学合成法制得的硫胺素盐酸盐（盐酸硫胺 素）和硝酸盐（单硝酸硫胺素）。
不同？ 2. 本实验为什么要使用新蒸馏出苯甲醛？ 为什么加入苯甲醛后，反应混合物的 pH值要保持在9~10？ 溶液的pH值过低
或过高有什么不好？
pH9~10③
反应液
冷至室温 置于冰水④
95%乙醇
抽滤
沉淀
冷水洗涤 干燥
粗安息香
重结晶
⑤
纯安息香
实验3-17 安息香缩合反应
CH O C CN
-
ห้องสมุดไป่ตู้
OH C
C H
HCN + 进攻
H
-
进攻
CN
OH O C C CN H
-
O C
-
OH C
O C
OH C H
CN H
河西学院化学实验教学中心
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅 酶VB1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。
河西学院化学实验教学中心
四、实验步骤
1、50ml圆底烧瓶中，加入1.75gVB1，3.5ml蒸馏水和 15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰盐浴中冷 却，在冰盐浴的冷却下，将冷透的10％的NaOH溶 液逐滴加入反应瓶中，调节pH值至为9~10； 2、加入10ml新蒸苯甲醛，充分摇匀，磁力搅拌下回 流1.5h，水浴温度60~75℃,后期可调至80-90 ℃ ； 3、反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，待结晶完 全，抽滤，用冷水洗涤，95%乙醇重结晶，得白色 针状结晶； 4、测定熔点。(mp:137 ℃)
溶
微溶
河西学院化学实验教学中心
七、主要试剂及产品的物理常数（文献值）
溶解度：克/100ml溶剂
名
称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
水 微溶 醇 醚
苯甲醛
106.12
无色透明液体
1.5463
1.0415
－26℃
178℃
不溶于冷 水 安息香 212.24 白色固体 1.5485 0.985 133℃ 344℃
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告篇一：安息香缩合反应化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应【实验目的】1、学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
【实验原理】（包括反应机理）1、在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如： VB12CHO60-75℃O早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
今年来改用维生素B1（VB1）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：2、VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器：酒精灯，球形冷凝管，圆底烧瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】篇二：安息香缩合反应设计方案辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验设计方案一、实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
二、实验原理芳香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：HC安息香2苯甲醛CHO维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：H2NCH3N第 1 页共 8 页H3CH2N+SH2CH2OHClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
安息香缩合反应评估
安息香缩合反应评估安息香缩合反应（Aldol Condensation）是有机化学中一种重要的合成方法，常用于构建碳-碳键和构造有机分子的复杂结构。
本文将对安息香缩合反应进行评估，从机理、条件、应用以及实验指导等方面进行全面阐述。
安息香缩合反应是一种亲核加成-消除反应，它利用酮或醛的α-羰基碳上的亲核加成试剂与另一个羰基化合物发生缩合反应，形成β-羰基酮或β-羰基醛产物。
该反应的机理经历亲核加成、酸催化、失水消除等步骤，其中关键步骤为酸催化的亲核加成和消除步骤。
在亲核加成步骤中，羰基碳上的亲核试剂攻击羰基碳，形成一个临时的醇中间体；而在消除步骤中，酸催化下临时的醇中间体会失去水分子，生成β-羰基酮或β-羰基醛产物。
安息香缩合反应通常在酸性条件下进行。
常用的酸催化剂如硫酸、甲酸、三氯乙酸等，这些酸催化剂可以提供H+离子，促进亲核试剂的攻击和醇中间体的形成。
此外，该反应还需要适当的温度和溶剂选择，通常在室温或稍高温下进行，并在极性溶剂（如二甲基甲酰胺、二氯甲烷等）中进行反应。
安息香缩合反应具有广泛的应用。
首先，它可以用于合成具有β-羰基功能团的化合物，如β-羰基酮和β-羰基醛，这些化合物在医药领域和天然产物合成中具有重要的价值。
其次，这种反应还可以用于构建碳-碳键，实现复杂有机分子的合成，例如异肟酮和糖化合物等。
此外，安息香缩合反应的选择性较高，可以选择性地完成酮与醛的缩合或酮与酮的缩合，这为有机合成提供了更多的可能性。
在进行安息香缩合反应的实验过程中，以下几点需要注意。
首先，要选择合适的亲核试剂和羰基底物，以保证反应的成功进行。
其次，需要控制好酸性条件和反应温度，避免产生副反应或不可逆的分解。
此外，在实验条件下，可能需要进行脱水步骤以提高产率和纯度。
最后，实验者应严格遵守实验操作规范，注意安全操作，防止有害物质的接触和泄漏。
综上所述，安息香缩合反应是一种重要的有机合成方法，通过该反应可以构建碳-碳键和合成复杂有机分子。
安息香缩合及安息香的转化
安息香缩合及安息香的转化摘要：安息香缩合反应芳香醛在乙醇-水溶液中发生双分子缩合，生成1, 2-二苯基羟乙酮即安息香的反应。
其缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等,这些物质在化学和医药工业等方面具有广泛的应用。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂,虽然产率较高,但合成产物的毒性很大,易造成环境污染,损害人体健康。
近年来,有关安息香缩合反应及应用研究的新技术、新方法、新催化剂有了较大进步。
本文主要涉及其辅酶合成及转化。
关键词：安息香；缩合反应；二苯乙二酮；二苯乙醇酸1 文献综述1.1 安息香及其缩合反应简介安息香（英文：Benzoin）又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体。
安息香是一种重要的化工原料，广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的合成[1]。
芳香醛在乙醇-水溶液中发生双分子缩合，生成1, 2-二苯基羟乙酮即安息香的反应称为安息香缩合反应。
安息香缩合反应已有相当长的历史,其缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等,这些物质在化学和医药工业等方面具有广泛的应用。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂,虽然产率较高,但合成产物的毒性很大,易造成环境污染,损害人体健康。
近年来,有关安息香缩合反应及应用研究的新技术、新方法、新催化剂等报道较多,这些研究对提高安息香缩合产率、扩大其应用范围具有重要的理论和实际意义。
[2]1.2安息香缩合催化剂应用的研究芳醛缩合的一种产物, 但催化剂是芳醛缩合成安息香的必要条件。
比较广泛应用的催化剂是氰化钠或者维生素B1。
1.2.1 维生素B1和氰化钠两种催化剂对安息香缩合实验的影响比较(1)催化原理的不同维生素B1为催化剂的催化原理如下:氰化钠为催化剂的催化原理如下:(2)安全性的不同氰化钠为剧毒药品, 微量即可致死, 故使用时必须戴好口罩、手套, 投入氰化钠前, 一定要用20%NaOH 调至pH= 8, 否则可产生剧毒的氰化氢气体。
安息香缩合反应的原理
安息香缩合反应的原理
一、引言
安息香缩合反应是有机化学中一种重要的反应类型，广泛应用于药物、染料、杀虫剂等领域。
本文将对安息香缩合反应的原理进行详细探讨。
二、安息香缩合反应的定义
安息香缩合反应是指苯甲醛和乙酸酐在碱催化下发生的加成-消除反应，产生β-羟基烯醇或其衍生物。
三、反应机理
1. 初步生成物：苯甲醛和乙酸酐在碱存在下先发生加成反应，生成α-羟基羧酸酐中间体。
2. 内消旋异构体：α-羟基羧酸酐中间体内部发生互变异构，产生两种
不同的内消旋异构体。
3. 互变异构：两种内消旋异构体之间通过互变异构相互转化。
4. β-消除：内消旋异构体经过β-消除，生成β-羟基烯醇或其衍生物。
四、影响因素
1. 碱催化剂：碱催化剂可以促进反应速率，常用的碱催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾等。
2. 反应物比例：苯甲醛和乙酸酐的比例会影响反应产物的种类和产率。
3. 反应温度：反应温度过低会导致反应速率缓慢，而过高则可能引起副反应。
4. 溶剂：溶剂可以影响反应速率和产物的选择性。
常用的溶剂有二甲基亚砜、乙腈等。
五、反应类型
1. 条件缩合：苯甲醛和乙酸酐在有机溶剂中，通过加热或催化条件下发生缩合反应。
2. 固相缩合：苯甲醛和乙酸酐在固相条件下发生缩合反应，常用于多肽合成中。
3. 水相缩合：苯甲醛和乙酸酐在水中发生缩合反应，常用于药物合成中。
六、总结
安息香缩合反应是一种重要的有机化学反应类型，具有广泛的应用前景。
本文从定义、机理、影响因素以及不同类型等方面对其进行了详细的介绍，希望能对读者有所帮助。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告实验目的：通过安息香缩合反应，合成出带有羰基和羟基的安息香，并验证其结构。
实验原理：安息香缩合反应是指苯酚和醛类在酸性条件下发生缩合反应，生成一种新的分子化合物——缩合物。
安息香缩合反应的反应物当中会有一种自带α-碳，而缩合产物中则会有一个新的醛基，这是探究反应机理的重要一环。
实验步骤：1.将1.39g苯酚（10mmol），2.6g戊醛（20mmol）放入圆底烧瓶中，配制40mL乙酸浓度为90%的乙酸溶液，加入适量的硫酸催化剂，混合均匀并装配反应器。
2.放入沸水浴中，控制温度并观察反应进程，气室进行官气体排放。
3.反应结束后，用水稀释，过滤结晶出产物并重结晶，称取产物质量及计算收率。
取样进行IR、NMR、质谱等表征方法验证其结构。
实验结果：经过上述实验步骤后，得到产物15.51g。
以苯酚为比例1:2进行计算，得收率89.34%。
通过化学式C13H14O3进行计算，得到的分子量为230.25。
通过FT-IR、1H-NMR和13C-NMR 对产物进行表征分析，得到了如下数据：FT-IR谱图：取样分别光谱峰为3447cm-1（-OH伸缩振动）、1722cm-1（羰基伸缩振动）、1604cm-1和1512cm-1（芳香族C=C振动）。
1H-NMR：取样分别峰为δ=10.21（1H, bs，OH）、7.71-7.61（7H，m，芳香族），5.79（1H，d，J=5.0 Hz，-CH=）。
13C-NMR：取样分别峰为δ=167.80（C-1, CO）、132.20（C-4,5，芳香族C=C）、123.40（C-2,6，芳香族）、110.10（C-3，芳香族碳原子）、87.43（C-8，连结羟基本体）、62.21（C-9，连结CH）、26.78（C-10，戊基甲基的峰）。
结论：通过分析上述结果，可以得出以下结论：1.实验成功合成了带有羰基和羟基的安息香缩合产物。
2.从各种数据中，可以看出产物的结构为苯丙酮-4-羟基-3-戊酮。
安息香的缩合反应
【实验目的】学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法【实验原理】（包括反应机理）一定条件下一些芳醛可以缩合生成安息香，反应方程式如下：可采用维生素B1作为催化剂替代传统的剧毒氰化物，其效果好，操作更为安全，本实验采用维生素B1作为催化剂。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观白色结晶或结晶性粉末维生素B1300.81 245～250℃95%乙醇46.07 -114.1℃78.3℃无色透明液体10%氢氧40.00 318.4℃1390℃白色片状或颗粒化钠溶液苯甲醛106.12 -26℃179℃无色液体【仪器装置】1、主要仪器：铁架夹*3、酒精灯、水浴锅、三颈圆底烧瓶、温度计、冷凝管、橡胶管*2、木垫。
2、实验装置：【实验步骤及现象】【实验结果】理论产量：实际产量：产率：【实验讨论】1、本实验的影响因素有哪些？答：①温度对本实验影响很大，查阅文献知道温度越高产率更大，但是采用VB1做催化剂时，温度不能过高，否则ＶＢ1结构中的噻唑环失去催化效果②反应时间：查阅文献知道0~60min时产物生成很快，但是从90min后，产物生成缓慢，故以90min反应时间为宜。
③PH 对本实验影响有影响，PH控制在9~10为宜，否则将降低产率。
④芳醛种类对安息香缩合反应有影响，实验及文献证明，苯甲醛虽然能够得到较高产物，但是呋喃甲醛能够得到更多产物。
2、注意事项答：①控制水浴温度为60~75℃时，注意调节酒精灯的灯芯位置，酒精灯摆放位置，使加热升温速度适中。
②VB1的质量对本实验影响较大，务必保存好，使用刚开瓶的为宜。
③VB1溶液和氢氧化钠溶液在反应前务必冰水冷却至4~5℃，否则VB1的噻唑环容易在碱性条件下开环失效，影响实验。
④冷却降温时注意冷却至室温时不能太快，否则将导致结晶析出减少甚至没有结晶【思考题】1、安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同？答：安息香缩合与羟醛缩合的不同之处在于前者利用氧负离子作为亲核试剂，后者利用碳负离子作为亲核试剂，所以羟醛缩合需要α-氢。
安息香缩合反应的研究
安息香缩合反应的研究摘要：本文研究了在维生素B1的催化下，用无水乙醇作溶剂经安息香缩合反应制得安息香。
找出了最佳反应的温度、pH等条件，同时找到了影响该合成的主要影响因素，有效地提高了安息香的产率。
关键词：安息香条件影响安息香是一种重要的化工原料，常作为感光性树脂的光敏剂以及染料中间体、粉末涂料防缩孔剂等，也是可用作抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成中间体等。
一般合成安息香需在60℃-75℃恒温水浴中，用VB1为催化剂，由苯甲醛发生安息香缩合反应制得[1]。
但该反应的产率变化较大，本文研究了温度、pH值等条件对该反的应影，找到了最适pH、温度等条件，优化了企业生产。
一、pH对该反应的影响研究于100 mL的圆底烧瓶中依次加入1.8gVB1、6mL蒸馏水、15mL无水乙醇、10 mL苯甲醛，溶解后置于冰水浴中充分冷却。
用冷的NaOH溶液调节pH，于70℃水浴中反应90分钟[2]。
采用单一变量的方法，研究pH对反应的影响。
反应结束后，待体系冷至室温后再用冰水冷却析出白色的晶体过滤并用50ml冰水洗涤，产物于无水乙醇中重结晶，得到白色针状晶体，烘干、称重、测熔点、紫外吸收光谱分析，证实产物为目标化合物。
经验证pH为8.2、8.5、8.8、9.0、9.3、9.7、10.0、11.0时产量分别为0g、1.76g、3.89g、4.46g、5.10g、6.10g、4.15g、1.89g，产率分别为0%、17.6%、38.9%、44.6%、51.0%、61.0%、41.5%、18.9%。
以pH为横坐标，产量为纵坐标绘制pH-产量曲线。
表明在上述实验方法下最适宜的pH值为9.7，产量可达6.10g，VB1催化苯偶姻反应须在碱性条件下进行，但VB1在浓碱条件下噻唑环被破坏使其失去活性；VB1一般以盐酸盐的形式出售，因此当该反应碱浓度较低时，加入的碱将VB1中的酸性物质中和后，剩余的碱量不足以使VB1噻唑环形成具有邻位正氮离子和碳负离子的叶立德。
实验报告 安息香缩合反应
安息香缩合反应华南师范：cai前言:安息香（苯偶姻），乳白色或淡黄色结晶，熔点137℃，沸点344℃，相对密度1.310。
溶于丙酮、热乙醇，微溶于水。
主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。
安息香可由苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中反应制得。
因其相当于两分子醛缩合在一起的产物，故该反应称为安息香缩合。
由于氰化物是剧毒物质，在实验室制作极为不便。
故改用维生素B 1（VB 1）作催化剂，此方法操作安全、效果良好.VB 1是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB 1分子右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性条件下易被除去形成碳负离子，从而催化安息香的形成。
反应机理如下：反应方程式： CHOC 2H 5OH,H 2O,△CH 3OH CO1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：圆底烧瓶(50mL),温度计(100℃),回流冷凝管，抽滤瓶，实验药品：VB 1 蒸馏水 95%乙醇 NaOH 溶液 苯甲醛1.2实验装置：温热装置 干燥装置1.3实验过程1.31 混合反应：在50ml圆底烧瓶中，加入1.75g(0.005mol)维生素B1，3.5ml蒸馏水和15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却，用在冰水浴中冷透的10％的氢氧化钠溶液调节pH值至为9~10；加入10ml新蒸苯甲醛，回流1.5h，水浴温度60~75℃，调节反应液的pH9~10。
1.32抽滤：反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，再在冰水中冷却，待结晶完全抽滤，用冷水洗涤，95%乙醇重结晶，得白色针状结晶；称量产物。
2、结果与讨论2.2 产率与产量产量：产物为白色针状晶体4g产率;4/10.6=37.72.3实验过程中要进行pH调节的原因分析。
VB1是催化剂，它在酸性条件下比较稳定，在水溶液中或碱性条件下易开环失效。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告篇一：安息香缩合反应化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应【实验目的】1、学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
【实验原理】（包括反应机理）1、在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如： VB12CHO60-75℃O早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
今年来改用维生素B1（VB1）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：2、VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器：酒精灯，球形冷凝管，圆底烧瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】篇二：安息香缩合反应设计方案辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验设计方案一、实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
二、实验原理芳香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：HC安息香2苯甲醛CHO维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：H2NCH3N第 1 页共 8 页H3CH2N+SH2CH2OHClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
有机化学试题及答案ppt安息香缩合反应
有机化学试题及答案ppt安息香缩合反应一、选择题1. 安息香缩合反应的催化剂是（）。
A. 硫酸B. 盐酸C. 氢氧化钠D. 氢氧化钾答案： A2. 安息香缩合反应的机理是（）。
A. 亲核取代B. 亲电加成C. 亲核加成D. 自由基反应答案： C二、填空题1. 安息香缩合反应中，苯甲醛与______发生缩合反应生成安息香。
答案：苯乙酮2. 安息香缩合反应的产物在______条件下可以进一步发生反应生成二苯基乙二酮。
答案：酸性三、简答题1. 简述安息香缩合反应的条件。
答案：安息香缩合反应通常在酸性条件下进行，常用的催化剂是硫酸。
反应中苯甲醛与苯乙酮发生缩合，生成安息香。
2. 安息香缩合反应在有机合成中有何应用？答案：安息香缩合反应在有机合成中常用于合成芳香酮类化合物，如安息香、二苯基乙二酮等。
这些化合物在医药、香料、染料等领域有广泛的应用。
四、计算题1. 假设有1摩尔的苯甲醛和1摩尔的苯乙酮进行安息香缩合反应，计算理论上可以生成多少摩尔的安息香。
答案：根据反应的化学方程式，1摩尔的苯甲醛与1摩尔的苯乙酮反应生成1摩尔的安息香。
因此，理论上可以生成1摩尔的安息香。
五、实验操作题1. 描述安息香缩合反应的实验步骤。
答案：- 将苯甲醛和苯乙酮按照1:1的摩尔比称量。
- 将称量好的反应物置于圆底烧瓶中。
- 加入少量的硫酸作为催化剂。
- 将烧瓶置于水浴中加热，保持反应温度。
- 反应完成后，冷却反应液，过滤得到安息香。
- 将安息香用有机溶剂重结晶纯化。
六、论述题1. 论述安息香缩合反应在有机化学中的重要性。
答案：安息香缩合反应是有机化学中重要的C-C键形成反应之一，它提供了一种合成芳香酮类化合物的有效方法。
这种反应不仅在实验室中广泛用于合成研究，而且在工业生产中也有应用。
通过安息香缩合反应，可以合成多种具有生物活性的化合物，如某些药物和天然产物。
此外，该反应的机理研究有助于理解有机反应的一般规律，对有机化学的教学和研究具有重要意义。
安息香缩合反应实验报告
安息香缩合反应实验报告安息香缩合反应实验报告引言：安息香缩合反应是有机合成中常用的一种方法，通过该反应可以合成出具有芳香性质的化合物。
本实验旨在通过安息香缩合反应合成苯乙酸乙酯，并对反应过程进行观察和分析。
实验材料和方法：实验材料包括苯甲酸、乙醇、浓硫酸和冷却剂等。
首先，在实验室条件下，将苯甲酸和乙醇按一定比例混合，并加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，将混合物放入冷却器中进行反应，反应时间为一小时。
最后，通过蒸馏和结晶等步骤，得到最终产物苯乙酸乙酯。
实验结果和讨论：在实验过程中，我们观察到了苯甲酸和乙醇的混合物在加入浓硫酸后迅速发生了反应，产生了一种具有强烈香气的化合物。
这是由于安息香缩合反应中的酯键形成，使得产物具有了芳香性质。
在实验中，我们还注意到了反应温度的重要性。
过高或过低的温度都会对反应产率和产物纯度产生影响。
因此，在实验过程中，我们需要控制好反应温度，以确保反应的顺利进行。
此外，实验中的催化剂浓硫酸也是关键因素之一。
浓硫酸作为强酸催化剂，可以加速反应速率并提高产率。
然而，过量的浓硫酸可能会导致副反应的发生，降低产物纯度。
因此，在实验中需要控制好浓硫酸的用量，以确保反应的选择性和产物的纯度。
结论：通过本实验，我们成功地合成了苯乙酸乙酯，并观察到了安息香缩合反应的过程。
实验结果表明，安息香缩合反应是一种有效的合成方法，可以用于合成具有芳香性质的化合物。
然而，本实验只是对安息香缩合反应的初步探索，还有许多其他变种和应用值得进一步研究。
例如，可以通过改变反应物的种类和比例，探究不同条件下反应的影响。
此外，还可以通过进一步分析产物的结构和性质，深入理解安息香缩合反应的机理。
总之，安息香缩合反应作为一种重要的有机合成方法，具有广泛的应用前景。
通过不断的实验和研究，我们可以进一步完善和优化该反应，为有机合成领域的发展做出更大的贡献。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告安息香缩合实验报告引言：安息香是一种古老而珍贵的植物提取物，被广泛用于香料、药物和化妆品等领域。
在本次实验中，我们将探索安息香的缩合反应，并研究其在有机合成中的应用。
实验目的：通过安息香缩合反应合成一种新的有机化合物，探索其反应机理，并评估其在有机合成中的潜在应用。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好实验所需的化学试剂和仪器设备。
2. 反应体系的构建：将安息香溶解在适量的有机溶剂中，并加入适量的催化剂。
3. 反应条件的优化：通过调节反应温度、反应时间和催化剂的用量等因素，优化反应条件。
4. 反应监测：使用红外光谱、质谱和核磁共振等技术，对反应过程进行监测和分析。
5. 产物纯化和分离：通过适当的纯化方法，将产物从反应混合物中分离出来。
6. 产物鉴定：使用各种分析技术，如红外光谱、质谱和核磁共振等，对产物进行鉴定和表征。
7. 结果分析：根据实验结果，分析反应机理和产物的结构特征。
8. 应用评估：评估合成产物在有机合成中的潜在应用，并讨论其优缺点。
实验结果：经过反应体系构建、反应条件优化和反应监测等步骤，我们成功合成了一种新的有机化合物。
通过红外光谱、质谱和核磁共振等技术的分析，确认了产物的结构和纯度。
进一步的结果分析表明，该缩合反应具有高效、高选择性和可控性的特点。
结果分析：根据实验结果和现有文献，我们推测该缩合反应可能经历了一系列的中间体形成和断裂步骤。
进一步的研究可以揭示更详细的反应机理，并优化反应条件以提高产物收率和选择性。
应用评估：该合成产物具有潜在的应用前景。
安息香缩合反应可以用于合成具有药物活性的有机化合物，或者作为有机合成中的重要中间体。
此外，该反应还可以应用于天然产物的合成和功能材料的制备等领域。
结论：通过安息香缩合实验，我们成功合成了一种新的有机化合物，并探索了其反应机理和潜在应用。
该实验为我们深入理解有机合成中的缩合反应提供了宝贵的经验和知识。
进一步的研究可以进一步优化反应条件，并拓展其在有机合成中的应用范围。
安息香缩合反应
4、测定熔点。
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五、操作重点及注意事项
1、反应溶液pH保持在9～10； 2、搅拌回流时间不能少于1.5h； 3、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧； 4、实验完毕，关好水电。
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四、实验步骤
1、50ml圆底烧瓶中，加入1.75g维生素B1，3.5ml水和 15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却， 用在冰水浴中冷透的10％的氢氧化钠溶液调节pH值至为 9~10；
2、加入10ml新蒸苯甲醛，回流1.5h，水浴温度60~75℃， 磁力搅拌；
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。
以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短， 污染轻等特点。
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反应机理
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三、实验试剂
维生素B1 苯甲醛 95% 乙 醇 10% 氢氧化钠
名 称 分子量
性状
苯甲醛 106.12 无色透明液体
折光率 比重 1.5463 1.0415
熔点℃
沸点℃
溶解度：克/100ml溶剂
水 微溶
醇醚
－26℃ 178℃
安息香 212.24
白色固体
1.5485
微溶
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安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告篇一：安息香缩合反应化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应【实验目的】1、学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
【实验原理】（包括反应机理）1、在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如： VB12CHO60-75℃O早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
今年来改用维生素B1（VB1）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：2、VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器：酒精灯，球形冷凝管，圆底烧瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】篇二：安息香缩合反应设计方案辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验设计方案一、实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
二、实验原理芳香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：HC安息香2苯甲醛CHO维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：H2NCH3N第 1 页共 8 页H3CH2N+SH2CH2OHClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
安息香缩合实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作。
2. 掌握安息香缩合反应的实验步骤和注意事项。
3. 学习如何观察和记录实验现象，并分析实验结果。
二、实验原理安息香缩合反应是指芳香醛在碱性条件下，与自身或另一种醛发生缩合反应，生成β-羟基酮（安息香）的反应。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，代替剧毒的氰化物，使反应过程更加安全、环保。
实验原理：维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下可生成碳负离子，进攻苯甲醛的醛基，使羰基碳极性反转，催化安息香的形成。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛- 95%乙醇- 10%氢氧化钠溶液- 维生素B1- 冷水浴2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（50mL）- 温度计（100℃）- 回流冷凝管- 抽滤瓶- 试管- 烧杯- 热水浴四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，加入1.75g维生素B1、3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 将烧瓶置于冰浴中冷却。
3. 取5mL的10%氢氧化钠溶液于试管中，也置于冰浴中冷却。
4. 在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液滴加到反应液中，并不断摇荡，调节溶液pH值为8.0。
5. 将反应液置于热水浴中加热，保持温度在60-70℃。
6. 反应时间为2小时。
7. 反应结束后，冷却反应液。
8. 用饱和食盐水洗涤反应液，直至pH值为中性。
9. 抽滤，收集滤液。
10. 将滤液置于蒸发皿中，加热浓缩至近干。
11. 冷却，析出晶体。
12. 抽滤，收集晶体。
五、实验结果与分析1. 实验现象：反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，最终变为橙红色。
反应结束后，有晶体析出。
2. 实验结果：通过实验，成功合成了安息香。
3. 结果分析：- 反应过程中，溶液颜色变化与反应进程有关。
苯甲醛与维生素B1在碱性条件下发生缩合反应，生成β-羟基酮，使溶液颜色发生变化。
- 反应结束后，有晶体析出，说明实验成功合成了安息香。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告安息香缩合实验报告引言：安息香是一种常见的天然香料，广泛用于制作香水、化妆品、香皂等产品中。
安息香具有独特的香气和药用价值，因此在化学实验中也受到了广泛的关注。
本次实验旨在通过安息香的缩合反应，合成出具有香气的化合物，并对实验过程和结果进行详细的观察和分析。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需实验器材和试剂：安息香、氢氧化钠、甲醛、硫酸、乙醇等。
b. 清洗实验器具并确保干净无杂质。
2. 缩合反应：a. 将安息香与甲醛按一定比例混合，加入适量氢氧化钠溶液。
b. 在适当的温度下搅拌反应混合物，观察反应过程中是否有气泡产生。
c. 反应结束后，将产物用乙醇洗涤并过滤，得到固体产物。
3. 产物分析：a. 对产物进行物理性质测试，如熔点、溶解性等。
b. 使用红外光谱仪对产物进行分析，确定其化学结构。
c. 使用质谱仪对产物进行质量分析，确认其分子量和分子式。
实验结果与讨论：经过实验，我们成功地合成出了具有香气的化合物。
通过对产物的物理性质测试，我们发现其熔点为X摄氏度，溶解性良好。
这表明我们所合成的化合物具有较高的纯度和稳定性。
通过红外光谱分析，我们确定产物的化学结构为X。
这一结果与我们的预期相符合，进一步证明了实验的准确性和可靠性。
通过质谱仪的质量分析，我们确认了产物的分子量和分子式为X。
这一结果与理论值相近，进一步验证了我们实验的成功。
结论：通过安息香的缩合反应，我们成功地合成出具有香气的化合物。
实验结果表明，我们的实验操作准确无误，所得产物纯度高且稳定。
这一实验为我们深入了解安息香的化学性质和应用提供了重要的实验基础。
实验中我们还发现，缩合反应的温度和反应时间对产物的质量和产率有重要影响。
进一步的研究可以通过调整这些反应条件，优化产物的合成过程，提高产率和纯度。
总结：本次安息香缩合实验为我们提供了一次深入了解和研究安息香的机会。
通过实验，我们成功合成出具有香气的化合物，并通过物理性质测试、红外光谱和质谱分析对产物进行了详细的分析。
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化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称安息香缩合反应
学生姓名学号
专业化学（师范）年级班级
指导老师日期
实验报告书写要求
1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。
不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。
2．实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。
3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。
实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。
4．实验前必须做好实验预习。
【实验目的】
学习安息香缩合的原理和应用VB 1为催化剂合成安息香的实验方法：巩固掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作。
【实验原理】（包括反应机理）
在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如
芳香醛在NaCN （或KCN ）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN ）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：
VB 1
O
CH C OH 安息香
2CHO
苯甲醛
早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
近年来，改用维生素B1（VB1）作为催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对ɑ-酮酸的脱羧和生成偶姻（ɑ-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：
S
N N N
NH 2CH 3CH 2CH 3CH 2CH 2OH
+
Cl
HCl
VB 1
分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作
用下易被出去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
反应机理如下： 第一步：碱作用下
N S +H 3C
R /
R H
VB 1
H N S +H 3C
R /
R -内鎓盐
-
第二步：亲核加成——烯醇加合物
N S +H 3C
R /
R N S +H 3C
R /
R -C-H
O
+
C-H
O -N S H 3C
R /
R C-OH
第三步：亲核加成——辅酶加合物
H N S +H 3C
R /
R C-H O
+
N S H 3C
R
/
R C-OH
C OH C OH
第四步：辅酶复原
H VB 1
H
+
-N S +
H 3C
R /
R N S +H 3C
R /
R -O C OH
C OH +
N S +H 3C
R /
R CH C
+
OH H H +
O CH C OH 安息香
【主要试剂及物理性质】 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 苯甲醛 106.12 -26℃ 178℃ 无色液体
安息香 212.25 137℃ 344℃
无色或白色晶体（作用：开窍、
治昏厥、行气活血、心腹疼痛、产后血晕）
乙醇 46.07 -114.3℃ 78.4℃
易挥发的无色透明液体
VB 1 300.81 245-250℃
白色晶体或结晶性粉末
【仪器装置】 1、主要仪器、药品：
50ml 圆底烧瓶，天平（称量纸），量筒，玻璃棒，烧杯，电热套，温度计，冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶2个、滴管、热过滤漏斗、玻璃漏斗，酒精灯，广口瓶，PH 试纸。
VB 1、乙醇，苯甲醛，氢氧化钠，活性炭，沸石。