硫酸盐的测定 EDTA滴定法
EDTA滴定法测定硫酸根
EDTA 滴定法测定硫酸根实验操作说明EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂瓷蒸发皿，带刻度的250mL；锥形瓶25mL；酸式滴定管；刚果红试剂或广泛P H 试纸；马弗炉；盐酸：(1+49)；EDTA标准溶液(约0．01mol／L)：称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。
锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1 OOmol／L锌标准溶液。
吸取此溶液25．00mL 置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。
记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，／V．(1)式中：Cl--- EDTA标准溶液浓度(mol／L)；Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)；c2---锌标准溶液浓度(mol／L)；V2---锌标准溶液体积(mL)。
氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。
5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。
钡、镁混合液：称取3．05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 ++Ba2+ )= 0．025mol／L。
(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。
2、实验方法(1)称取草酸样品1 0g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。
表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法
表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法硫酸盐是表面活性剂中最重要的成分之一，其含量对表面活性剂的性质、性能和使用效果有着重要的影响，因此在质量检验等方面对其进行测定是十分必要的。
在测定硫酸盐含量时，常采用滴定法。
下面将介绍滴定法在表面活性剂无机硫酸盐含量的测定中的应用。
一、原理滴定法是一种无损取样、精度高、重现性好的测定方法，是酸碱平衡滴定反应的基础。
硫酸盐的滴定方法是通过与碱溶液反应，检测滴定加标过程中pH值的变化，从而计算其含量的方法。
二、试验过程1.备标准碱溶液和酸碱滴定液。
2.样品溶于30ml酸碱滴定液中，加入量取决于硫酸盐的浓度。
3. 使用pH计，测量空白样品的pH值。
4.滴滴定加入标准碱溶液，每滴对应0.01mol/L的标准碱溶液，记录每滴加入后的pH值。
5.续加入标准碱溶液，直到滴定液的pH值达到9.0至10.0之间，测得最终pH值为pH1。
6.样品滴定液加入足够的硫酸分解液，使其溶解，以反应残余硫酸盐，测得其最终pH值为pH2。
7.算硫酸盐含量：硫酸盐含量=(pH1-pH2)*5*10-5三、试验注意事项1.实验过程中，标准碱溶液的浓度一定要严格控制，才能得出准确的结果。
2.验的样品的量要控制在30ml以内，以免测定时受到太多的噪声影响。
3.定时要有耐心，仔细观察每滴加入时pH值的变化，以保证准确。
4.滴定实验过程中，注意保持实验环境的温度湿度稳定，以免影响测定结果的准确性。
四、结论表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法是一种常用的、简单有效的测定方法，能够较准确的反映表面活性剂中无机硫酸盐含量的大小，在质量检验等方面有着很大的应用价值。
但在使用时，应注意实验步骤要规范，以确保准确正确的测定结果。
浅谈EDTA滴定法测定水中硫酸盐存在的操作误差及解决方法
1 测定方法
水中硫酸盐共有六中测定方法：重量法、EDTA 滴定法、火 焰原子吸收分光光度法、铬酸钡比色法、硫酸钡比浊法以及离 子色谱法。目前我中心主要采用的是 EDTA 滴定法。
2 试验基本原理
在《中华人民共和国行业标准 SL85-1994》中 EDTA 滴定法 测定水中硫酸盐的原理是这样叙述的：用过量的氯化钡将溶液 中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在 PH 值为 10±0.1 的氨缓冲介 质中以铬黑 T 作指示剂，添加一定量的镁，用 EDTA 二钠（乙二 胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗 EDTA 溶 液的量(用空白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所消耗 EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出 硫酸盐含量。
入量及取水样量，也是用 EDTA 滴定法测定水中硫酸盐关键的 操作步骤。如果钡镁混合溶液加入量不足，硫酸根离子则不能 完全参与沉淀反应，测定结果会较实际结果偏低，如果钡镁混 合溶液加入量过多，一方面钡镁混合溶液加入量过多，滴定时 间增长，增加了生成碳酸钡沉淀的可能性，会影响检测结果；另 一方面钡镁混合溶液加入量过多，消耗 EDTA 溶液的体积也增 多，降低了溶液的 pH 值，使终点不易判断，也会影响测定结果 的准确性。
水体硫酸盐的测定方法
水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
SO42-的测定
SO42-的测定1、BaSO4重量法（1）方法提要在0.05~0.1 mol·L-1的盐酸溶液中，BaCl2与SO42-生成BaSO4沉淀。
（2）分析试剂①盐酸：1+1②甲基橙指示剂：0.5%③BaCl2：10%（3）分析步骤量取200 mL水样于250 mL烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，用（1+1）HCl中和至红色，并过量1 mL，投入一小片定量滤纸，用玻璃棒压住，盖上表皿，置电炉上煮沸1~2 min，加入10% BaCl2溶液8 mL，取下，放电热板上保温30 min，并放置4 h以上或过夜。
用定量（慢速）滤纸过滤，沉淀用热H2O洗至用AgNO3检验无Cl－为止，把滤纸连同坩埚放入已恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升起，半开炉门，在800 ℃灼烧30 min，取出，在干燥器内放30 min，称重。
（4）计算公式：ρ（SO42-）/ mg·L-1=V mm12×106×0.4116 （5）注意事项：水样若浑浊，过滤后再取样。
2、EDTA容量法（1）方法提要在微酸性溶液中，加入过量的BaCl2与水中的SO42-生成BaSO4沉淀。
而过量的Ba则在pH=10的氨性溶液中，以络黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
为了使终点明显，应添加一定量的镁盐。
水溶液中原有的Ca、Mg一并被滴定，则溶液中Ca、Mg原来消耗的EDTA量，加上Ba-Mg溶液消耗的EDTA 量，减去在水样中加入Ba-Mg后消耗的EDTA量，间接计算出SO42-的含量。
（2）分析试剂①pH=10，NH4·Cl-NH3·H2O缓冲溶液。
②BaCl2：10%③1+1盐酸④Ba-Mg混合液：[0.01 mol·L-1，Ba-0.005 mol·L-1 mg]，称取2.44 g BaCl2，1.02 g MgCl2溶于1000 mL水中。
⑤标准C EDTA=0.005 mol·L-1或0.01 mol·L-1⑥铬黑T指示剂，0.5 g铬黑T与100 g NaCl研匀。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994
滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡
和
入
容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动
水泥化学分析实训报告
一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响到混凝土结构的耐久性和安全性。
水泥化学分析是水泥质量控制的关键环节，通过对水泥化学成分的检测，可以了解水泥的性能，指导生产和使用。
本次实训旨在通过水泥化学分析，了解水泥的基本组成，掌握化学分析方法，提高实际操作技能。
二、实训目的1. 熟悉水泥化学分析的基本原理和操作步骤。
2. 掌握常见水泥化学成分的检测方法。
3. 提高对水泥性能的认识，为后续工作打下基础。
三、实训内容1. 水泥样品采集与制备- 采集一定数量的水泥样品，确保样品的代表性。
- 将水泥样品研磨至一定细度，以备后续分析。
2. 化学成分检测- 氧化钙（CaO）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的氧化钙含量。
- 二氧化硅（SiO2）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算二氧化硅含量。
- 三氧化二铝（Al2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铝含量。
- 三氧化二铁（Fe2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铁含量。
- 氧化镁（MgO）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算氧化镁含量。
- 硫酸盐（SO3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的硫酸盐含量。
- 碱含量（Na2O+K2O）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的碱含量。
3. 结果分析与讨论- 对检测数据进行整理和分析，计算各化学成分的含量。
- 分析各成分含量与水泥性能之间的关系，探讨水泥性能的影响因素。
四、实训结果1. 氧化钙含量：3.5%2. 二氧化硅含量：20.2%3. 三氧化二铝含量：6.8%4. 三氧化二铁含量：2.5%5. 氧化镁含量：1.2%6. 硫酸盐含量：0.5%7. 碱含量：1.0%五、结果分析与讨论1. 氧化钙含量较高，说明水泥中钙质成分较多，有利于提高混凝土的强度和耐久性。
硫酸钠含量的测定(滴定法)_修
硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
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水质硫酸盐的测定EDTA滴定法
1.主要内容
本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。
本方法适用于硫酸根（SO2-4）含量在10~200mg/L范围的天然水。
但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.1干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。
2.原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗EDTA 溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。
3仪器
3.1锥形瓶：250mL
3.2滴定管：50mL
3.3加热及过滤装置
3.4常用实验设备
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L。
称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。
精确称取0.6538g高纯锌，溶于（1+1）盐酸溶液6mL中，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液C （Zn2+）=0.0100mol/L。
吸取此液25.00mL置锥形瓶中，加75mL水及10mL氨缓冲溶液（4.2），放约20mg铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：C1=C2V2/V1
式中：C1—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L
V1—EDTA标准滴定溶液体积，mL
C2—锌基准溶液浓度，mol/L
V2—锌基准溶液体积，mL
4.2氨缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。
4.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
4.4钡镁混合溶液：称取3.05g氯化钡（BaCl2·2H2O）和2.54g氯化
镁（MgCl2·6H2O）溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
4.5盐酸溶液：1+1
4.6氯化钡溶液：10%（m/V）
称取10g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中并稀释至100mL。
5分析步骤
5.1水样体积和钡镁混合液用量的确定：取5mL水样于10mL试管中，加2滴盐酸溶液（4.5）,5滴氯化钡溶液（4.6），摇匀，观察沉淀生成情况，按表1确定取水样量及钡镁混合液用量。
表1硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系
5.2根据表1大致确定硫酸盐含量后，用无分度吸管量取适量水样于250mL锥形瓶中，加入稀释至100mL，大于100mL者浓缩至100mL。
滴加盐酸溶液（4.5），使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1~2min,以除去二氧化碳。
5.3趁热加入表1所规定数量的钡镁混合液（4.4）同时不断搅拌，并加热至沸。
沉淀陈化6h（或放置过夜）后滴定。
如沉淀过多，应过滤并用热水洗涤沉淀及滤纸。
洗涤液并入滤液后滴定。
5.4加入10mL氨缓冲溶液（4.2），铬黑T指示剂（4.3）约20mg，用EDTA标准溶液（4.1）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA
标准溶液用量V1。
5.5取与5.2同体积水样测定其中的钙和镁（Ca2++Mg2+），记录EDTA 标准滴定溶液的用量V2。
5.6取100mL蒸馏水，作全程序空白。
6结果的表述
样品中的硫酸盐（SO2-4）的浓度C（mg/L）按下式计算：
C=〔〔（V2+V3-V1）×C1〕/V〕×96.06×1000
式中：V1——水样测定所耗EDTA标准滴定溶液的用量，mL
V2——滴定同体积水样中钙和镁所消耗EDTA标准滴定溶液量，mL V3——滴定空白所耗EDTA标准滴定溶液的用量，mL
V——所取水样量,mL
C1——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L
96.06——硫酸根（SO2-4）摩尔质量，g/mol
7精密度和准确度
硫酸盐浓度为93.83mg/L的标准混合样品，经5个实验室分析，重复性相对标准偏差为0.73%，再现性相对标准偏差为1.82%，相对误差为1.33%。
8注意事项和说明
8.1试样中硫酸盐浓度不宜大于200mg/L，当25mL水样中硫酸盐含量大于5mg时，即应稀释后测定。
8.2加入的钡、镁混合液必须适当过量，以维持溶液中剩余的Ba2+达到一定的浓度。
但Ba2+剩余量太多时，又易使滴定终点不明显，建议
使Ba2+量为SO2-4量的1倍为合适。
在钡、镁按1：1混合时，当到达滴定终点时，Ba2+和Mg2+的比例应为1：2，即可得到明显的终点。
由此可见，用此法获得正确结果的关键在于选择适当的钡、镁混合剂的用量及取试样量，否则将造成很大的误差。
3.由于BaSO4的溶度积较小，根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算，在试验条件下，BaSO4不易溶解。
因此，理论上不必分离沉淀而直接滴定。
在实际操作时，为避免BaSO4沉淀吸附部分，Mg2+、Ba2+而影响结果，应于滴定接近终点时，用力摇动0.5~1min，以使可能被吸附在沉淀表面的离子分散在溶液中，然后迅速滴至终点。
当大量沉淀影响到终点的观察时，可采取过滤的方法除去。
4．BaSO4沉淀陈化的条件和时间应掌握好，至少放置6h或过夜。
必要时，为缩短陈化时间，应将加沉淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化，冷却后再沉淀。
5.铬黑T的终点如不很敏锐，则可能是Ba2+剩余量大所引起，应加入过量的EDTA，再加入已知量的MgCl2标准液,然后再用EDTA滴定。
计算时，应对增加的MgCl2量加以扣除。