硫酸盐的测定 EDTA滴定法
EDTA滴定法测定硫酸根
EDTA 滴定法测定硫酸根实验操作说明EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂瓷蒸发皿，带刻度的250mL；锥形瓶25mL；酸式滴定管；刚果红试剂或广泛P H 试纸；马弗炉；盐酸：(1+49)；EDTA标准溶液(约0．01mol／L)：称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。
锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1 OOmol／L锌标准溶液。
吸取此溶液25．00mL 置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。
记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，／V．(1)式中：Cl--- EDTA标准溶液浓度(mol／L)；Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)；c2---锌标准溶液浓度(mol／L)；V2---锌标准溶液体积(mL)。
氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。
5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。
钡、镁混合液：称取3．05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 ++Ba2+ )= 0．025mol／L。
(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。
2、实验方法(1)称取草酸样品1 0g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。
表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法
表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法硫酸盐是表面活性剂中最重要的成分之一，其含量对表面活性剂的性质、性能和使用效果有着重要的影响，因此在质量检验等方面对其进行测定是十分必要的。
在测定硫酸盐含量时，常采用滴定法。
下面将介绍滴定法在表面活性剂无机硫酸盐含量的测定中的应用。
一、原理滴定法是一种无损取样、精度高、重现性好的测定方法，是酸碱平衡滴定反应的基础。
硫酸盐的滴定方法是通过与碱溶液反应，检测滴定加标过程中pH值的变化，从而计算其含量的方法。
二、试验过程1.备标准碱溶液和酸碱滴定液。
2.样品溶于30ml酸碱滴定液中，加入量取决于硫酸盐的浓度。
3. 使用pH计，测量空白样品的pH值。
4.滴滴定加入标准碱溶液，每滴对应0.01mol/L的标准碱溶液，记录每滴加入后的pH值。
5.续加入标准碱溶液，直到滴定液的pH值达到9.0至10.0之间，测得最终pH值为pH1。
6.样品滴定液加入足够的硫酸分解液，使其溶解，以反应残余硫酸盐，测得其最终pH值为pH2。
7.算硫酸盐含量：硫酸盐含量=(pH1-pH2)*5*10-5三、试验注意事项1.实验过程中，标准碱溶液的浓度一定要严格控制，才能得出准确的结果。
2.验的样品的量要控制在30ml以内，以免测定时受到太多的噪声影响。
3.定时要有耐心，仔细观察每滴加入时pH值的变化，以保证准确。
4.滴定实验过程中，注意保持实验环境的温度湿度稳定，以免影响测定结果的准确性。
四、结论表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法是一种常用的、简单有效的测定方法，能够较准确的反映表面活性剂中无机硫酸盐含量的大小，在质量检验等方面有着很大的应用价值。
但在使用时，应注意实验步骤要规范，以确保准确正确的测定结果。
浅谈EDTA滴定法测定水中硫酸盐存在的操作误差及解决方法
1 测定方法
水中硫酸盐共有六中测定方法：重量法、EDTA 滴定法、火 焰原子吸收分光光度法、铬酸钡比色法、硫酸钡比浊法以及离 子色谱法。目前我中心主要采用的是 EDTA 滴定法。
2 试验基本原理
在《中华人民共和国行业标准 SL85-1994》中 EDTA 滴定法 测定水中硫酸盐的原理是这样叙述的：用过量的氯化钡将溶液 中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在 PH 值为 10±0.1 的氨缓冲介 质中以铬黑 T 作指示剂，添加一定量的镁，用 EDTA 二钠（乙二 胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗 EDTA 溶 液的量(用空白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所消耗 EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出 硫酸盐含量。
入量及取水样量，也是用 EDTA 滴定法测定水中硫酸盐关键的 操作步骤。如果钡镁混合溶液加入量不足，硫酸根离子则不能 完全参与沉淀反应，测定结果会较实际结果偏低，如果钡镁混 合溶液加入量过多，一方面钡镁混合溶液加入量过多，滴定时 间增长，增加了生成碳酸钡沉淀的可能性，会影响检测结果；另 一方面钡镁混合溶液加入量过多，消耗 EDTA 溶液的体积也增 多，降低了溶液的 pH 值，使终点不易判断，也会影响测定结果 的准确性。
水体硫酸盐的测定方法
水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
SO42-的测定
SO42-的测定1、BaSO4重量法（1）方法提要在0.05~0.1 mol·L-1的盐酸溶液中，BaCl2与SO42-生成BaSO4沉淀。
（2）分析试剂①盐酸：1+1②甲基橙指示剂：0.5%③BaCl2：10%（3）分析步骤量取200 mL水样于250 mL烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，用（1+1）HCl中和至红色，并过量1 mL，投入一小片定量滤纸，用玻璃棒压住，盖上表皿，置电炉上煮沸1~2 min，加入10% BaCl2溶液8 mL，取下，放电热板上保温30 min，并放置4 h以上或过夜。
用定量（慢速）滤纸过滤，沉淀用热H2O洗至用AgNO3检验无Cl－为止，把滤纸连同坩埚放入已恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升起，半开炉门，在800 ℃灼烧30 min，取出，在干燥器内放30 min，称重。
（4）计算公式：ρ（SO42-）/ mg·L-1=V mm12×106×0.4116 （5）注意事项：水样若浑浊，过滤后再取样。
2、EDTA容量法（1）方法提要在微酸性溶液中，加入过量的BaCl2与水中的SO42-生成BaSO4沉淀。
而过量的Ba则在pH=10的氨性溶液中，以络黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
为了使终点明显，应添加一定量的镁盐。
水溶液中原有的Ca、Mg一并被滴定，则溶液中Ca、Mg原来消耗的EDTA量，加上Ba-Mg溶液消耗的EDTA 量，减去在水样中加入Ba-Mg后消耗的EDTA量，间接计算出SO42-的含量。
（2）分析试剂①pH=10，NH4·Cl-NH3·H2O缓冲溶液。
②BaCl2：10%③1+1盐酸④Ba-Mg混合液：[0.01 mol·L-1，Ba-0.005 mol·L-1 mg]，称取2.44 g BaCl2，1.02 g MgCl2溶于1000 mL水中。
⑤标准C EDTA=0.005 mol·L-1或0.01 mol·L-1⑥铬黑T指示剂，0.5 g铬黑T与100 g NaCl研匀。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994
滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡
和
入
容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动
水泥化学分析实训报告
一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响到混凝土结构的耐久性和安全性。
水泥化学分析是水泥质量控制的关键环节，通过对水泥化学成分的检测，可以了解水泥的性能，指导生产和使用。
本次实训旨在通过水泥化学分析，了解水泥的基本组成，掌握化学分析方法，提高实际操作技能。
二、实训目的1. 熟悉水泥化学分析的基本原理和操作步骤。
2. 掌握常见水泥化学成分的检测方法。
3. 提高对水泥性能的认识，为后续工作打下基础。
三、实训内容1. 水泥样品采集与制备- 采集一定数量的水泥样品，确保样品的代表性。
- 将水泥样品研磨至一定细度，以备后续分析。
2. 化学成分检测- 氧化钙（CaO）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的氧化钙含量。
- 二氧化硅（SiO2）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算二氧化硅含量。
- 三氧化二铝（Al2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铝含量。
- 三氧化二铁（Fe2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铁含量。
- 氧化镁（MgO）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算氧化镁含量。
- 硫酸盐（SO3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的硫酸盐含量。
- 碱含量（Na2O+K2O）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的碱含量。
3. 结果分析与讨论- 对检测数据进行整理和分析，计算各化学成分的含量。
- 分析各成分含量与水泥性能之间的关系，探讨水泥性能的影响因素。
四、实训结果1. 氧化钙含量：3.5%2. 二氧化硅含量：20.2%3. 三氧化二铝含量：6.8%4. 三氧化二铁含量：2.5%5. 氧化镁含量：1.2%6. 硫酸盐含量：0.5%7. 碱含量：1.0%五、结果分析与讨论1. 氧化钙含量较高，说明水泥中钙质成分较多，有利于提高混凝土的强度和耐久性。
硫酸钠含量的测定(滴定法)_修
硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
(汇总)硫酸盐检测方法汇总
硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。
当取样虽为1mL时，则是300mg／L。
水样适当稀释，测定范围还可以扩大。
1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。
2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。
反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。
所用火焰。
为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。
3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。
3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。
3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。
用氢氧化铵(3.3)配制。
临用时现配。
3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。
3.7 钙溶液：1mg／mL。
称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。
3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。
硫酸盐含量
硫酸盐含量硫酸盐含量硫酸盐是指硫酸根离子（SO4^2-）与其他金属或非金属离子形成的化合物。
在日常生活中，硫酸盐广泛存在于水、土壤、植物和动物体内。
然而，过量的硫酸盐含量可能会对环境和人类健康造成负面影响。
因此，对于不同领域的应用，需要控制硫酸盐含量。
1. 硫酸盐含量的测定方法硫酸盐含量可以通过多种方法进行测定，其中最常用的方法是重量法和滴定法。
1.1 重量法重量法是通过将样品加热至高温并在称重前后测定样品质量的差异来确定硫酸盐含量。
该方法适用于固体样品和液态样品。
1.2 滴定法滴定法是通过向溶液中加入一种已知浓度的化学试剂（如银离子），并记录所需的试剂数量来确定硫酸盐含量。
该方法适用于液态样品。
2. 硫酸盐对环境的影响过度排放硫酸盐会对环境造成负面影响。
硫酸盐可以通过大气沉降进入土壤和水体中，导致土壤酸化和水体污染。
硫酸盐还会破坏建筑物、桥梁和文物等建筑结构材料。
3. 硫酸盐对人类健康的影响过量的硫酸盐摄入可能会对人体健康造成影响。
长期暴露于高含量的硫酸盐环境中，可能导致呼吸系统疾病（如支气管炎和肺气肿）以及皮肤过敏等问题。
4. 控制硫酸盐含量的方法在不同领域，需要采取不同的方法来控制硫酸盐含量。
4.1 农业领域在农业生产中，需要控制土壤中的硫酸盐含量。
一些方法包括：- 选择适合土壤类型和作物种类的农业生产方式。
- 合理施用有机肥料和化学肥料，并根据土壤测试结果调整施用剂量。
- 使用灌溉水前进行处理，以减少水中硫酸盐含量。
4.2 工业领域在工业生产中，需要控制废水中的硫酸盐含量。
一些方法包括：- 采用先进的废水处理技术。
- 严格执行国家和地方环保法规。
- 对废水进行监测和分析，并根据测试结果调整处理方法。
4.3 食品领域在食品生产中，需要控制食品中的硫酸盐含量。
一些方法包括：- 选择安全、健康的食品原材料。
- 合理使用添加剂，并确保添加剂符合国家标准。
- 对加工过程进行严格监管，并确保产品符合国家标准。
硫酸根的测定——EDTA滴定法
硫酸根的测定——EDTA滴定法硫酸根的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。
1．0 原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。
过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 %铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=）2．4 L氯化钡溶液称取氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。
2．5 L氯化镁溶液的配制称取氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
2．6 LEDTA标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：酸式25mL。
3．2 电炉。
4．0 分析步骤4．1 水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。
4．2 水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用LEDTA 标准溶液滴定至纯蓝色。
4．3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。
准确吸取10mL L氯化钡溶液，L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用LEDTA 标准溶液滴至纯蓝色。
5．0 分析结果的计算水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算：X=96×（V2+V3-V4）×M2×1000Vw式中：V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积，毫升；V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升；V w—水样体积，毫升。
硫酸盐
硫酸盐[填空题]1试述铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的原理。
参考答案：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子；溶液中和后，过量的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，反应释放出的铬酸根离子呈黄色，其颜色深浅与铬酸根的含量成正比，测定吸光度后计算出硫酸根的含量。
[单项选择题]2、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如Pb2+、含量各少于（）mg／L，则不干扰的测定。
A.2B.1C.3参考答案：B[单项选择题]3、《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）》（HJ／T342-2007）测定硫酸盐的浓度范围是（）mg/L。
A.10～5000B.8～85C.0.2～12参考答案：B[单项选择题]4、《地表水环境质量标准》（GB3838--2002）中，集中式生活饮用水中硫酸盐（以SO42-计）的标准限值是（）mg／L。
A.250B.300C.100参考答案：A[单项选择题]5、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法，适用于测定水样。
（）A.硫酸盐含量较低的地表水和地下水B.硫酸盐含量较高的生活污水和工业废水C.咸水参考答案：A[判断题]6、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，水样中加入铬酸钡悬浮液后，经煮沸、稍冷后，向其中逐滴加入（1＋1）氨水至呈柠檬黄色，过滤后进行测定。
参考答案：错参考解析：逐滴加入（1＋1）氨水至呈柠檬黄色后，应再多加2滴。
[判断题]7、测定水中硫酸盐时，如果水样中存在有机物，某些细菌可以将硫酸盐还原为硫化物，因此，对于严重污染的水样应低温保存。
参考答案：对[判断题]8、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，水样中加入铬酸钡悬浊液、（1＋1）氨水显色后，应使用慢速定性滤纸过滤，如滤液浑浊，应重复过滤至透明。
参考答案：对[判断题]9、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如果水样中含有碳酸根，在加入铬酸钡之前可加入盐酸酸化，并加热沸腾以除去碳酸盐干扰。
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法可以使用以下几种常见的方法：
1. 铅醋试剂法：利用硫酸盐与铅醋试剂反应生成白色沉淀的特性进行测定。
将待测样品与铅醋试剂混合，观察是否出现白色沉淀，根据沉淀的量来判断硫酸盐的含量。
2. 巴比特试剂法：利用硫酸盐与巴比特试剂反应生成红色产物的特性进行测定。
将待测样品与巴比特试剂混合，经过一系列反应后观察颜色变化，并通过比色法或分光光度法确定硫酸盐的含量。
3. 离子选择电极法：利用硫酸根离子选择电极对溶液中的硫酸根离子进行电势测定。
该方法需要使用专用的电极进行测定，通过测量电势的变化来确定硫酸盐的含量。
4. 比重测定法：利用硫酸盐与水溶液的比重差异进行测定。
通过测量待测样品和对照样品的比重，根据比重差异来推算硫酸盐的含量。
以上是一些常见的硫酸盐含量测定方法，具体选择哪种方法应根据实际情况和需要进行评估。
同时需要注意测定过程中的安全操作，避免对人体和环境造成危害。
水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法
水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一，因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。
水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。
水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定，本文从EDTA 容量法的检测原理出发，同时检测水中硫酸根以及总硬度，使用的仪器结构简单并且携带方便。
一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量，能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择，要不然容易出现较大的误差。
加入钡镁的混合液需要适度过量，从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度，不过Ba2+剩余量如果太多，则容易导致滴定的终点不够明显，当Ba2+量是SO42-1 倍左右的时候最为理想。
在钡镁根据1：1 的比例混合之后，达到滴定终点的时候，Ba2+同MF2H比例则是1：2,从而能够得到明显终点[1] 。
SL85-94 行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L ,那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L ,同时Ba2+ 以及SO42眾据1:1比例产生沉淀反应，能够生成BaSO4沉淀。
其反应的方程式为：SO42-+Ba2+=BaSO4 ,并且通过计算可以得出，分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、II.OOmL的钡镁混合液时候，lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L 以及61.06mg/L。
2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。
水样当中硫酸盐的含量比较低，那么取样的体积就比较小，如果水样当中硫酸盐的含量比较高，那么取样体积的则比较大。
水导电的能力叫做电导率，水中含有溶解盐的种类越多，离子数目随之越多，那么水的电导率就会越高。
硫酸钠含量的测定(滴定法)_修
硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
edta快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定
edta快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀
土矿离子相稀土总量测定
通过EDTA快速络合滴定法，可以测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量。
该方法采用EDTA和介质（氢氧化钠缓冲液）作为滴定剂，将离子型稀土释放出来，然后使用无机二价离子形成滴定反应，最后经过平衡后，用标准溶液进行滴定，以计算出离子型稀土矿离子相稀土总量。
具体步骤如下：
1.在试管中加入EDTA，氢氧化钠缓冲液和硫酸盐样品，搅拌混合；
2.将混合液加热至80°C，在此温度保温30min；
3.冷却至室温；
4.将混合液中滴定离子发射出来，采用以二价离子为滴定剂，反应稳定，新形成的混合滴定溶液放入滴定管中；
5.加标准溶液，经滴定，计算出离子型稀土量；
6.将反应液加入相同的标准溶液，经滴定，计算出离子型稀土矿离子相稀土总量；
7.重复上述步骤可得到准确的结果。
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水质硫酸盐的测定EDTA滴定法
1.主要内容
本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。
本方法适用于硫酸根（SO2-4）含量在10~200mg/L范围的天然水。
但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.1干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。
2.原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗EDTA 溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。
3仪器
3.1锥形瓶：250mL
3.2滴定管：50mL
3.3加热及过滤装置
3.4常用实验设备
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L。
称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。
精确称取0.6538g高纯锌，溶于（1+1）盐酸溶液6mL中，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液C （Zn2+）=0.0100mol/L。
吸取此液25.00mL置锥形瓶中，加75mL水及10mL氨缓冲溶液（4.2），放约20mg铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：C1=C2V2/V1
式中：C1—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L
V1—EDTA标准滴定溶液体积，mL
C2—锌基准溶液浓度，mol/L
V2—锌基准溶液体积，mL
4.2氨缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。
4.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
4.4钡镁混合溶液：称取3.05g氯化钡（BaCl2·2H2O）和2.54g氯化
镁（MgCl2·6H2O）溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
4.5盐酸溶液：1+1
4.6氯化钡溶液：10%（m/V）
称取10g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中并稀释至100mL。
5分析步骤
5.1水样体积和钡镁混合液用量的确定：取5mL水样于10mL试管中，加2滴盐酸溶液（4.5）,5滴氯化钡溶液（4.6），摇匀，观察沉淀生成情况，按表1确定取水样量及钡镁混合液用量。
表1硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系
5.2根据表1大致确定硫酸盐含量后，用无分度吸管量取适量水样于250mL锥形瓶中，加入稀释至100mL，大于100mL者浓缩至100mL。
滴加盐酸溶液（4.5），使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1~2min,以除去二氧化碳。
5.3趁热加入表1所规定数量的钡镁混合液（4.4）同时不断搅拌，并加热至沸。
沉淀陈化6h（或放置过夜）后滴定。
如沉淀过多，应过滤并用热水洗涤沉淀及滤纸。
洗涤液并入滤液后滴定。
5.4加入10mL氨缓冲溶液（4.2），铬黑T指示剂（4.3）约20mg，用EDTA标准溶液（4.1）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA
标准溶液用量V1。
5.5取与5.2同体积水样测定其中的钙和镁（Ca2++Mg2+），记录EDTA 标准滴定溶液的用量V2。
5.6取100mL蒸馏水，作全程序空白。
6结果的表述
样品中的硫酸盐（SO2-4）的浓度C（mg/L）按下式计算：
C=〔〔（V2+V3-V1）×C1〕/V〕×96.06×1000
式中：V1——水样测定所耗EDTA标准滴定溶液的用量，mL
V2——滴定同体积水样中钙和镁所消耗EDTA标准滴定溶液量，mL V3——滴定空白所耗EDTA标准滴定溶液的用量，mL
V——所取水样量,mL
C1——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L
96.06——硫酸根（SO2-4）摩尔质量，g/mol
7精密度和准确度
硫酸盐浓度为93.83mg/L的标准混合样品，经5个实验室分析，重复性相对标准偏差为0.73%，再现性相对标准偏差为1.82%，相对误差为1.33%。
8注意事项和说明
8.1试样中硫酸盐浓度不宜大于200mg/L，当25mL水样中硫酸盐含量大于5mg时，即应稀释后测定。
8.2加入的钡、镁混合液必须适当过量，以维持溶液中剩余的Ba2+达到一定的浓度。
但Ba2+剩余量太多时，又易使滴定终点不明显，建议
使Ba2+量为SO2-4量的1倍为合适。
在钡、镁按1：1混合时，当到达滴定终点时，Ba2+和Mg2+的比例应为1：2，即可得到明显的终点。
由此可见，用此法获得正确结果的关键在于选择适当的钡、镁混合剂的用量及取试样量，否则将造成很大的误差。
3.由于BaSO4的溶度积较小，根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算，在试验条件下，BaSO4不易溶解。
因此，理论上不必分离沉淀而直接滴定。
在实际操作时，为避免BaSO4沉淀吸附部分，Mg2+、Ba2+而影响结果，应于滴定接近终点时，用力摇动0.5~1min，以使可能被吸附在沉淀表面的离子分散在溶液中，然后迅速滴至终点。
当大量沉淀影响到终点的观察时，可采取过滤的方法除去。
4．BaSO4沉淀陈化的条件和时间应掌握好，至少放置6h或过夜。
必要时，为缩短陈化时间，应将加沉淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化，冷却后再沉淀。
5.铬黑T的终点如不很敏锐，则可能是Ba2+剩余量大所引起，应加入过量的EDTA，再加入已知量的MgCl2标准液,然后再用EDTA滴定。
计算时，应对增加的MgCl2量加以扣除。