烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定
连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量不确定度评定

连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量不确定度评定
杜光尧;李新宁;王锴;郭淑雯;鞠华波
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2013(019)002
【摘要】连续流动法是烟草及烟草制品中中氯含量最常用的分析方法.以氯化物为实例,进行了连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量的不确定度评定,得出连续流动法烤烟型卷烟氯测量结果的标准不确定度为0.03%,在95%的置信度下,取包含因子k为2,其扩展不确定度为0.06%.
【总页数】6页(P108-113)
【作者】杜光尧;李新宁;王锴;郭淑雯;鞠华波
【作者单位】西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030;西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030;西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030;西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030;西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.连续流动法测定烤烟水溶性糖测量不确定度评定 [J], 赵新元
2.评定连续流动法烤烟型卷烟烟丝中总氮的测量不确定度 [J], 王锴;张威;杜光尧;王颖;张洪召
3.振荡萃取/微波消解-连续流动法测定卷烟烟丝中钾含量的比较研究 [J], 朱萍; 杨金龙; 张瑞婷; 王文婷; 郝华玲; 程利侠
4.连续流动法和ICP-MS法测定卷烟烟丝中钾含量的比较研究 [J], 朱萍;杨金龙;秦国鑫;王文婷;张瑞婷;王祯
5.ICP-MS法测定卷烟烟丝中钾含量的不确定度评定 [J], 杨金龙;朱萍;程利侠;郝华玲;吕长平
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连续流动法测定烟草及烟草制品中氯的不确定度评定

样品为烟草成分分析标准物质 GBW08514。 1.2 原理
用 5% 乙酸溶液萃取烟草样品,萃取液中的氯与硫 氰酸汞反应,释放出硫氰酸根,进而与三价铁反应形成 络合物,反应产物在 460 nm 处测定。
1 实验方法
1.1 主要仪器与试剂 BRAN LUEBBE AA3 连 续 流 动 分 析 仪( 德 国 BRAN
LUEBBE 公司);METLER AE200 分析天平(感量:0.0001g,
·74·
瑞 士 METLER TOLEDO 公 司 );Millipore AQUELIX5 纯 水机(美国 MERCK Millipore 公司);HY-8 调速振荡器(常 州国华电器有限公司)。
测量不确定度是根据所用到的信息,表征赋予被测 量值分散性的非负参数 [13]。随着国内烟草行业质检机构 国家实验室认可工作的进行,测量不确定度的评定已成 为实验室评审的重点内容之一。为了符合国际标准化组 织(International Organization for Standardization,ISO)[14]、 中国合格评定国家认可委员会对检测和校准实验室能力 认可 、 [15] 检验检测机构资质认定能力评价 [16] 的要求, 本文根据 JJF 1059.1-2012[13] 对连续流动法测定烤烟中氯 含量过程中的测量不确定度进行了分析。
2.Huize Cigarette Factory of Hongyun honghe Tobacco Group Co.Ltd,Huize 654200,China)
最新烟草累强制性国家行业标准清单

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YC/T285-2009卷烟配方烟丝中薄荷醇的测定气相色谱法
54
YC/T282-2009烟叶游离氨基酸的测定氨基酸分析仪法
55
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56
YC/T343—2010烟草及烟草制品磷酸盐的测定连续流动法
61
连续流动分析法测定烟草中K+和Cl–的不确定度评定

连续流动分析法测定烟草中K+和Cl–的不确定度评定钾离子和氯离子是烟草生长过程中的必需元素,烟草中钾离子和氯离子含量的高低对烟叶品质有很大影响。
钾离子能提高烟叶的燃烧性和吸湿性,改善烟叶的颜色和身份;少量的氯可提高烟叶产量,改善烟叶的颜色、水分含量、弹性、燃烧性以及烟叶的贮藏质量等品质[1]。
连续流动分析法能很好地实现对烟草中钾离子和氯离子的含量的快速测定,且已在烟草行业内广泛使用,如何在快速、高效测定烟草中钾离子和氯离子含量的同时,确保实验结果的准确性和可靠性,已引起烟草行业的普遍关注,不确定度的评定是中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可准则对实验室的要求[2]。
近年来,有文献[3–4]对连续流动法测定烟草中的氮和水溶性糖的不确定度评定进行了研究,但对连续流动分析法测定烟草中钾离子和氯离子的不确度评定则未见报道。
笔者依据《化学分析中不确定度的评估指南》和《测量不确定度评定与表示》[5–6]对连续流动分析法测量烟草中的钾离子和氯离子的不确定度进行了评定,对掌握影响烟草中钾离子和氯离子含量不确定度关键因素,提高烟草中钾离子和氯离子含量检测的准确性和可靠性具有重要意义。
1实验部分1.1主要仪器与试剂连续流动分析仪:AA3型,德国Bran–Luebee公司;电子天平:MS204S型,感量0.1mg,瑞士Mettler–Toledo公司;振荡器:金坛市金南仪器厂;乙酸:分析纯;硫酸钾:分析纯,广州西陇化工股份有限公司;氯化钠:基准物质,广州西陇化工股份有限公司;硫氰酸汞储备液:4.2mg/mL,分析纯;硝酸铁储备液:202mg/mL,分析纯。
1.2标准溶液配制钾离子储备液:称取2.234g硫酸钾标样于烧杯中,精确至0.0001g,用5%乙酸溶液溶解后转入100mL容量瓶中,用5%乙酸溶液定容至刻度,配制成10.014mg/mL的钾离子标准储备液,贮存于冰箱中。
钾离子标准工作溶液:分别移取4,3,2.5,2,1.5和1mL的标准储备液至6个100mL容量瓶中,用5%乙酸溶液定容至刻度,配制成质量浓度为0.4,0.3,0.25,0.2,0.15,0.1mg /mL系列标准工作溶液。
连续流动分析法测定烟草中的氯(DOC)

实验3 连续流动分析法测定烟草中的氯一、实验目的1、了解连续流动分析仪的基本原理。
2、掌握连续流动分析法测定烟草中的氯的基本操作与数据分析。
3、掌握连续流动分析仪使用安全注意事项。
二、实验原理1、氯测定原理用水萃取烟草样品中的氯,氯与硫氰酸汞反应,释放出硫氰酸根进而与三价铁反应形成络合物,反应产物在480 nm比色测定。
2、仪器原理及功能简介该仪器是德国SEAL的AA3连续流动分析仪。
(1)仪器原理该仪器检测原理为在系统中连续通入反应试剂,使其与待测样品物质发生反应,试剂的量由不同流速的泵管精确控制,样品被每隔2秒注入的空气气泡分割成很多的小片断,增加延时圈使反应完全,用比色计检测有色络合物的吸光度,然后与标准品建立校准数据库,达到准确分析的目的。
检测过程中我们所看到的容纳化学反应的空气气泡,不仅能保证被分隔开的每一片断内部充分混合,而且反应效果一致,同时能清洁管道内壁,降低扩散与内部带过。
由此可见,连续流动分析法是一种非常精准的定量测定方法。
(2)功能简介仪器目前的分析模块共有7个,可进行总糖/还原糖、烟碱、钾、氯/总氮/氨态氮/硝态氮/亚硝态氮/磷酸盐/硼、多酚、挥发碱/挥发酸、淀粉等14个指标的检测。
现有的检测标准以烟草行业标准为主,部分方法是BRAN+LUEBBE 结合连续流动分析技术提供的国内外有关土壤、水、植物等相对较成熟的检测方法。
三、操作步骤1、根据烟草行业标准YC/T162-2002要求,做好准备工作。
(1)样品处理按要求抽取待测样品,制备试样,测定试样水分含量。
称取0. 25 g 试样于50 mL 磨口三角瓶中,精确至0. 0001 g,加入25 mL水. 盖上塞子,在振荡器上振荡萃取30 min。
用定性滤纸过滤,弃去前几毫升滤液,收集后续滤液,待上机检测。
(2)试剂准备所用试剂为分析纯级试剂,水应为蒸馏水或同等纯度的水。
①Brij 35 溶液( 聚乙氧基月桂醚)。
②硫氰酸汞储备液:称取硫氰酸汞2.1 g于烧杯中,加入甲醇溶解,转入500mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。
标准名称 标准编号 卷烟! 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 #$

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&2 1! 主要测量仪器 直线型吸烟机 ( 包括一氧化碳分析仪有校准仪器) 、 34 * (5’) 气相色谱仪、6% * +)) 电子 天平。 +! 数学模式 +2 &! 焦油量 - 7894: ; < %4: * < 7=. * < >6% 其中: < %4: ! 总粒相物! ?@; < 7=. ! 烟气烟碱量! ?@; < >6% ! 焦油量! ?@; +2 +! 一氧化碳量 . CDC4C7 .A ; B EC% 其中: . 仪器 .A 示值 F ; D 抽吸容量 ?G; 4 大气压力 H4I; 7 总抽吸口数( 包括 / 口空吸) ; E 烟支数( / 支) ; % +01 J 摄氏温度 B; B 常数。 1! 不确定度来源的分析 12 &! 总粒相物 12 &2 &! 由重复测量的分散性导致的不确定度记作 K& ; 12 &2 +! 由测量环境 ( 摄氏温度、 相对湿度、 大气压力) 及仪器工作参数 ( 气流速度、 抽吸容量) 在标准要求范围内的随机波动导致的不确定度记作 K+ ; 在总粒相物、 烟气水分、 烟气烟碱量、 一氧化碳量评定过程中涉及由测量环境 ( 摄氏温度、 相对湿度、 大气压力) 及仪器工作参数 ( 气流速度、 抽吸容量) 在标准要求范围内的随机波动导 致的不确定度中, 国内有部分使用转盘型吸烟机的实验室是通过恒定某些变化参数, 改变一个 变化参数, 来确定该参数相应测量项目的线性变化率, 从而根据标准要求确定该参数的变化提 供的不确定度分量。但直线型吸烟烟机的实验室是通过恒定某些变化参数, 改变一个变化参 数, 来确定该参数相应测量相应测量项目的线性变化率, 从而根据标准要求确定该参数的变化 提供的不确定度分量。但直线型吸烟机与转盘型吸烟机在此点评定上存在较大的差异。 (&) 转盘型吸烟机抽吸一轮一般仅需 &) 分钟左右, 在这一较短的时间段内温湿度的恒定较易控
连续流动分析法测定烟草中K+和Cl-的不确定度评定

nd a 0 . 0 2 % f or c h l o r i d e a s p o t a s s i u m a n d c h l o r i d e c o n t e n t we r e 1 . 6 6 % a n d O . 6 1 %. r e s p e c t i v e l y . Me a s u r e s we r e p r o p o s e d t o g u a r a n t e e t h e a c c u r a c y o f t h e r e s u l t s d e t e c t e d b y c o n t i n u o u s l f o w a n a l y s i s m u r c e s o f d e t e r mi n a t i o n u n c e r t a ni t y s u c h a s wa t e r d e t e c t i o n , e x t r a c t i o n s o l u t i o n v o l u me , s a mp l e c o n c e n t r a t i o n a n d S O o n
Co nt i nu ou s Fl o w Me t ho d
wu S h  ̄ i e ‘ , P a n C h u n x i a n g , Xi a Qi d o n g , Y a n g L e i , Wa n g B a o x i n g
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续流动法

吸光度时间曲线
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
2.1.3 试剂浓度的优化和初始酸度对标准曲 线的影响
2.1似.3,.1K在I、一K定IO的3试浓剂度的范浓围度内对灵显敏色度反达应到的高影水响平类平 台,且基本保持不变,浓度过高或过低都会降 低显灵 色敏 反度 应, 的同 灵时敏由度于,所I-容以易K与IOI32应结过合量成I3-,降低
5.0mg/g)。 3.5精度高,回收率理想 3.6选择性好,测定过程中干扰少。
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
3rew
演讲完毕,谢谢听讲!
再见,see you again
2020/11/21
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
2.2.1.2二次进样的流速选用0.23ml/min,可以括 宽工作曲线的线性范围,满足对大部分样品的 测定需求
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
2.2.2 蒸馏温度的选择
2.2.2.1蒸馏温度小于120℃时,蒸馏的效率 较低,显色反应的灵敏度差
2.2.2.2蒸馏温度高于145 ℃时,样品的分离 较差,峰高增加,线性范围变窄,带过 增加,降低了进样频率
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
•烟草类型
•水蒸气蒸馏-酸碱滴定
•实测值 (mg/g)
•平均值 (mg/g)
•RSD%
•实测值 (mg/g)
•CFA
•平均值 (mg/g)
•RSD%
•烤烟
•1.126 •1.198 •1.062 •1.096
•1.120
•5.17
•1.224 •1.232 •1.219 •1.213
2.2.5 重复性实验
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《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》
编制说明
《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》标准
项目组
2010年6月
《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》
编制说明
一、工作简况
1.1 任务来源
《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》是国家烟草专卖局国烟科〔2009〕100号文件下达的行业标准制订项目。
项目目标是制订烟草行业用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度的评定技术规范。
1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工
本技术规范项目受国家烟草专卖局(中国烟草总公司)委托,由国家烟草质量监督检验中心承担,主要工作为项目总体方案的制定,样品的制备及分发,积累不确定度实验数据,实验数据的汇总及分析,技术规范文本和技术报告的撰写。
上海烟草集团公司、深圳烟草工业有限责任公司、山东中烟工业公司技术中心青岛工作站、江苏中烟工业公司徐州卷烟厂、红云红河烟草(集团)有限责任公司5家协作单位主要工作为积累不确定度实验数据,参与实验数据的分析,参与技术规范文本和技术报告的撰写。
1.3主要工作过程
1.3.12009年6月:调研,汇总分析研究各参加单位在不确定度分析方面的评定经验;评定测量不确定度的数学模型,分析研究各不确定度分量来源。
1.3.22009年7月:根据烟草行业的实际情况,确定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度样品的种类及规格,统一分发样品,完成实验环境条件的确认和玻璃仪器的计量。
1.3.32010年1月:对连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的方法进行测试分析,研究了不同型号的连续流动分析仪、不同人员在同一实验室内用连续流动分析仪、以及不同的时间点上使用连续流动分析仪测定上述指标的测定结果。
积累了各不确定度分量变化情况下的基础测试数据。
1.3.4 2010年2月:根据得到的基础测试数据,分析计算各指标的合成不确定度和扩展不确定度,完成了技术规范初稿的起草工作,并将技术规范初稿及项目研究报告提交给项目组成员单位的专家进行审阅,项目组根据反馈意见对技术规范初稿进行了进一步的修改和完善。
1.3.5编制《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范文本(征求意见稿)和编制说明。
1.3.6 2010年4月:在行业征求意见,收集整理反馈意见。
1.3.7 2010年6月:召开标准项目研讨会,再次征求意见,进一步修改完善标准,并形成技术规范送审稿。
二、相关领域的国、内外标准研究和制修订情况
为能统一地评价测量结果的质量,1963年原美国标准局(NBS)提出了采用测量不确定度的概念。
1980年国际计量局在征求了32个国家的国家计量院以及五个国际组织的意见后,发出了推荐采用测量不确定度来评定测量结果的建议书,即INC -1(1980)。
1981年第70届国际计量委员会(CIPM)讨论通过了该建议书,并发布了一份CIPM建议书,即CI-1981。
1993年ISO起草以国际计量局、国际国际标准化组织等七个国际组织的名义联合发布了《测量不确定度表示指南》(GUM),1995年又发布了GUM的修订版。
国际实验室认可合作组织(ILAC)
也已表示承认GUM 。
1999 年我国发布了国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,其基本概念以及测量不确定度的评定和表示方法与GUM完全一致。
国家质量监督检验检疫总局2005年发布了《化学分析测量不确定度评定》,国家质量监督检验检疫总局2004年发布了《产品几何量技术规范(GPS)工件与测量设备的测量检验第2部分:测量设备校准和产品检验中GPS测量的不确定度评定指南》,国家质量监督检验检疫总局2006年发布了《无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范第4-2部分:不确定度、统计学和限值建模测量设备和设施的不确定度》。
这些规范具有一定的指导性,但是烟草行业的测定项目有其特殊性,无法直接使用这些指南。
2007年烟草行业发布了《卷烟烟气中烟碱、焦油和一氧化碳测量不确定度评定指南》,审定通过了《卷烟及卷烟纸物理指标测量不确定度评定指南》技术规范。
烟草行业发表的与测量不确定度有关的文章较少,有《卷烟主流烟气中CO测量不确定度的评定》、《焦油量测定结果的不确定度评定》、《卷烟吸阻测量不确定度的评定》等6篇文章,涉及的主要是卷烟物理指标以及卷烟烟气指标方面的测量不确定度评定,连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾测量不确定度评定的文章还未见报道。
三、标准编制原则及主要内容确定的依据
3.1 标准编制原则
3.1.1 符合烟草行业标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求。
3.1.2 标准的科学性、先进性、实用性。
技术规范的技术指标确定要有可靠的技术支撑。
3.1.3符合国家法律、法规的有关要求,不与已有标准冲突。
3.2 标准主要内容确定的依据
本技术规范主要内容的确定严格按照“中华人民共和国部门计量技术规范”(JJF 烟草),对于技术规范的使用范围和引用文献,技术术语都做了具体阐述。
技术规范的主要内容是根据不同的测试指标分条列出了不确定度评定的数学模型和不确定度分量来源。
并举例说明了不确定度的计算方法,技术规范中的数学计算公式和涉及到的统计学原理均参考CNAL《化学分析中不确定度的评估指南》(中国计量出版社)。
在技术规范主要内容确定过程中,首先全面研究总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量过程中的各种不确定度的来源,初步分析了各指标测量过程中的因果关系图,根据实验结果,经多家实验室对各指标进行初步评定,并对各分量影响水平进行分析,确定了简化后各指标测量过程中的因果关系图以及不确定度评定的数学模型,参与项目实验室各指标的评定结果说明,本技术规范的内容是客观的、方便的、科学的。
3.3 本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况
本技术规范未涉及该内容。
四、标准预期产生的社会、经济效益
本项目完成后,将提交《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范文本,此指南可以更好的指导行业检测实验室结合自身特点,按照技术规范中规定的方法,评定用连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度,便于找出自身差距,进一步提升自身技术水平,满足认可委对烟草实验室评审的要求。
另外,在行业内推广应用测量不确定度评定方法,有利于行业检测技术水平提高,可以更好的促进我
国烟草行业实验室更好地与世界先进的实验室接轨,规范我国烟草行业实验室的管理,提高检测技术水平和数据准确性。
五、采用国际标准和国外先进标准的情况
无
六、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系
与有关的现行法律、法规和强制性标准无抵触。
七、重大分歧意见的处理经过和依据
无重大分歧意见。
八、标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据
目前连续流动分析仪在烟草行业也已经广泛的使用,测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾含量的行业标准也已经发布,制定《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范,可以更好的指导检测实验室结合自身特点,按照技术规范的要求,评定用连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度,便于找出自身差距,进一步提升自身技术水平。
另外,在行业内推广应用测量不确定度评定方法,有利于检测技术水平提高,对我国烟草行业实验室更好地与世界先进的实验室接轨,规范我国烟草行业实验室的管理,提高检测技术水平和数据准确性,具有深远的意义。
九、标准宣贯的要求和措施建议
《烟草及烟草制品连续流动法测定化学成分测量不确定度评定指南》技术规范发布后,由国家局组织进行宣贯培训,对烟草行业使用连续流动法测定烟草及其制品的常规化学指标测试工作进行指导,进一步规范化烟草常规指标测定过程,深化了测定标准的内涵。
是烟草常规测定指标的有益补充和完善步骤。
十、废止现行有关标准的建议
无
十一、其他应予以说明的事项
无
《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》
技术规范项目组
2010年6月。