X射线荧光光谱分析

1 ppq
ICP-MS GFAAS
1 ppt
1 ppb
TOC; TN; TS, TOX Arc-Spark OES XRF
ICP-AES AAS 1 ppm
1,000 ppm
100%
X射线荧光光谱仪结构
Vacuum Tank SmartGonio™
分析位置的样品
X-ray 光管
样品交换器
分子泵
旋转真空 泵
微量样品分析
超薄滤纸法 麦拉膜法 优点 没有基体效应 缺点误差大
金属样品
钢、铁、铁合金等黑色金属及合金 铜、铝、锌、锡、钛等有色金属及合金
镀层分析
镀锌板、镀锡板镀层厚度分析 镀层组分分析 耐指纹板等涂层分析 多层膜分析
例：镀锌、铝多层膜厚度测量
Zn
Zn Fe-Zn 金 属
FEATURE K Spectra L Spectra
COLLIMAT. X-Coarse Coarse Medium Fine
CRYSTAL AX20 AX16 AX09 AX06 TLAP ADP PET InSb Ge LiF 200 LiF 220 LiF 420
DETECTOR FPC Scintillation
Sensitivity Resolution Be B C N O F
Very high High Good Low
Low Fair Good High
Good High Good High Good Low Good High High Good Fair Low
Low Low Low Low Good High Fair High High Good High Very high
粉末压片 熔融玻璃片法 微量样品分析（超薄滤纸法、麦拉膜法）
粉末压片法
优点: 速度快 样品不破坏 成本低 范围广 缺点： 误差大 污染仪器
影响粉末样品分析的因素
粒度效应 矿物结构效应 非均匀效应 基体效应 人工混合样品误差最大
熔融玻璃样品
优点 标准方法 误差小 缺点 速度慢，操作复杂 成本高 个别样品腐蚀铂金坩锅
Fe
Fe
间化合物
Zn Fe2Al5 抑制层
Fe
UinQant 无标样分析
全元素扫描分析 无标分析 单层、多层膜分析 含碳等样品分析 小样品分析
样品尺寸
X射线荧光在线分析
连续热镀锌生产线
谢谢！
n=2dsinƟ
这里 :
n = 射线的级数 = 射线的波长 d = 晶体的晶面间距 (XRF) 和样品的
微晶尺寸 (XRD)
=布拉格角布拉格角
原理示意图
铑靶X光管产生的连续谱线Biblioteka 光电吸收结构示意图
莫尔条纹测角仪
测角仪
Crystals Collimator
Detectors
晶体与测量元素
X射线荧光光谱分析
X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪应用
铁矿石、烧结矿、 球团矿
石灰、白云石
生铁、高低合金钢
高炉渣、转炉渣、 保护渣
铁合金如： 锰硅铬铌等铁合金
涂层分析(mg/m2) 如镀锌、锡板及耐指纹板
耐火材料
镁碳砖、矾土粘 土
油品 化学药品
聚合物
矿石和原材料
金属, 炉渣 陶瓷
玻璃
食品
X射线荧光光谱仪分析范围
Na Mg Al Si P S Cl K Ca...Fe Sn....Yb
Ti Ni Co
Ni...Sn Hf...U
Zn
分析元素
入射狭缝（准直器）对背景影响
氧化物分析
氧化物分类
矿石 炉渣、保护渣 耐火材料 石灰石（白灰）、白云石（清烧） 除尘灰 煤灰份、垢、粘结物 夹杂
分析方法
初级滤光器
电子板组件 发生器
水冷
+ 热交换器
固定道
X射线荧光光谱仪结构
波长色散X射线荧光光谱仪分析原理
X-射线管发出的X-射线使样品激发，样品发射出的X射线光谱经色散 元件（晶体）色散成不连续的谱线，这些谱线与测量样品中存在的 元素有关。用流气正比计数器或闪烁计数器对这些谱线进行测量。 晶体与检测器通过2θ角偶合，遵循布拉格定律：