多维色谱法分析炼厂气组成共42页文档

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炼厂气组成分析

炼厂气组成分析

炼厂气组成分析Q/YH BZ 020—2009 本方法适用于炼厂气永久性气体和C1~C5饱和及不饱和烃类化合物分析。

也可适于其它石油化工加工过程的气体分析。

1.0方法原理在一台色谱仪上配备6个阀6根色谱柱和双热导检测器、氢火焰光度检测器。

第1通道:氧化铝柱用于C1~C5饱和及不饱和烃分析,C5以上重组分由一根弱极性柱以一合峰计;通道2:另两根高分子聚合物柱及一根5A分子筛柱,实现反吹C2及C2以上的重组分及分析CO2、O2、N2、CH4、CO;通道3用于H2的分离和检测。

整个分析时间最长为7min。

2.0仪器和设备2.1气相色谱仪:Agilent78902.2色谱数据处理工作站,具有三通道及数据处理功能。

2.3六通气体进样阀2.4六通柱隔离阀2.5四阀自动阀箱2.6十通进样阀-反吹予柱放空 2个2.7气体或液体进样阀到毛细柱接口2.8色谱柱(各种色谱柱的规格和作用见下表)。

柱号名称及规格分离组分1 6英尺,1/8英寸Porapak Q填充柱CO22A 4英尺,1/8英寸Porapak Q填充柱C5以上烃2B 4英尺,1/8英寸Porapak Q填充柱C2~C6反吹予柱放空3A 6英尺,1/8英寸5A分子筛填充柱O2,N2,CO,CH43B 6英尺,1/8英寸5A分子筛填充柱H24 HP-PLOT AL2O3 'S' 25m x 0.32mm , 8.0um C1~C5烃3.0试剂和材料3.1氢气标准气(以氮气为底气)。

3.2 CH4、CO2、CO标准气(以氮气为底气)。

3.3 C1~C5烃类标准气(以丙烯为平衡气)。

3.4 载气:He、N2。

4.0操作条件4.1典型的分析条件:阀室温度℃70 非烃分析柱温℃70烃类分析柱温程序初始温度℃80 初始时间min 3升温速率℃/ min 35 终止温度℃180终止时间min 1.4FID 150℃TCD 150℃5.0操作步骤5.1找到合适的阀切换时间。

多维色谱

多维色谱

多维GC/GC-MS色谱仪(岛津中国)


主要应用领域: 1、复杂基质中特定成分分析石油产品(汽油、轻油、煤油等) 香味分 析(食品、饮料等) 2、光学异构体的分析 3、精细化学品、原料中的杂质分析主成分中微量杂质分析• 环境样品中有 害成分分析 特点: 1、采用Multi Deans Switching技术,第一根色谱柱上的峰的保留时间即使经 过多次切割也不会出现漂移 2、采用双柱箱系统,第二根色谱柱的温度程序可独立地充分优化,使系统 适用性大为增强 3、系统采用惰性组件连接,有效抑制组分分解和色谱峰拖尾
(2)多维液相色谱

(1)二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,在第一维 柱进行初始分离并把这个柱洗脱物间接或直接进入到一个 或多个 第二维柱中,即用离线或 在线的方法实现。离线 方法十分简单,通过收集、浓缩第一维馏分,继而再进入到 第二维来进行分离。但它有耗时、难于自动化、可能污染 样品以及引入外来杂质,而且分析重现性差等缺点。在线 方法是通过切换直接连接一维和二维柱。Huber等 首次报 道了使用在线二维液相色谱体系。典型的在线MDLC是通过 高压切换阀连接两个柱,常用样品环 或捕集柱贮存一定量 的一维洗脱物,直接进入第二维柱中分离。由于这些系统 操作更加复杂且需要专门的接口,实现起来比较困难。但 它重现性好,易于自动化,仍然是值得推荐的方法。二维液 相色谱中 典型的切换方法是中心切割,它只将需要测定的 组分切到下一维,而并未对整个样品进行完全的二维分离。 后来发展的全二维液相色谱 (comprehensivetwodimensionalLC)将样品中的所有组分 进入到第二维中进行分析,能够得到样品的全信息。

2.多维色谱发展现状
(1) 二维气相色谱
(2) 二维液相色谱

多维气相色谱技术用于炼厂气组成的定性和定量分析

多维气相色谱技术用于炼厂气组成的定性和定量分析

多维气相色谱技术用于炼厂气组成的定性和定量分析摘要:多维气相色谱技术相较于一维气相色谱技术能获得更为精确的数据资料,样品的组分分离效果也越好。

炼厂气作为一种宝贵的化工原料,其组分非常复杂,对其进行组分分析是非常必要的。

本文采用多维气相色谱技术对炼厂气进行定性定量分析,分析出标准气体的组分,并对试样进行精密度和准确度试验,结果表明:该技术与传统方法相比,操作简单,速度快,结果准确,完全能适应当前社会炼油厂对炼厂气分析的需要,是值得大力推广的一种分析方法。

关键词:多维气相色谱;炼厂气组成;定性;定量炼厂气是石油炼制过程中产生的,其组成成分非常复杂,对其组成成分进行分析是炼油厂常规的气体分析项目,分析结果的准确度关系到原油加工过程工艺条件的选择和控制,同时,炼厂气又是非常重要和宝贵的石油化工原料,对其进行定量和定性分析具有重要意义。

石油炼制过程中产生的气体就是炼厂气,其中包含氢气、氧气、氮气、硫化氢、二烯、烃等,对这些气体进行分离加工,可以成为石油化工的基本原料。

本文运用多维气相色谱技术进行炼厂气组成的定性和定量分析。

多维气相色谱技术就是使用两根或以上的色谱柱或检测器,通过阀切换来改变各柱前压力来改变载气流向的方法,与一维气相色谱技术相比,其能大大提高峰容量,当样品维数等于系统维数时,多维气相色谱技术的分离能力也就大大提高了。

1实验内容1.1仪器和试剂仪器:选用Agilent7890气相色谱仪,该仪器包括RGA7890主机阀箱,进样口模块、分流/不分流进样口、LAN接口、电子流量控制模块、两个热导检测器、一个FID检测器、六个填充色谱柱和毛细管色谱柱,两个十通阀、三个六通阀、一个自动开关阀等。

试剂:标准气体,由荷兰AC公司提供标准混合气体,该气体组分包括氢气、甲烷、乙烷、氧气、二氧化碳、一氧化碳、乙烯等。

1.2色谱条件2结果分析2.1定性与定量分析定性分析就是根据色谱柱的色谱图和标准气组分进行对比分析。

模块化阀柱多维色谱系统用于分析炼厂气的技术

模块化阀柱多维色谱系统用于分析炼厂气的技术

模块化阀柱多维色谱系统用于分析炼厂气的技术薛青松;薛腾;王一萌【摘要】在调研了应用于测定复杂气体组分的6个阀柱模块及其等价关系的基础上,概括归纳了常用的7个以阀柱模块为基础的测定炼厂气特定组分的分析通道和18种测定炼厂气组分的多维气相色谱系统,并按色谱柱数量将其分为4柱、5柱、6柱及7柱系统,讨论了其优缺点及互变规律。

调研发现,阀柱模块中两个六通阀可同一个十通阀互换,多维气相色谱系统创建的一般过程为:设计阀柱模块———搭配分析通道———组建色谱系统,多维气相色谱系统完成相同的分析任务仅与柱的数量有关,同阀的数量无直接对应关系。

%The concept of valve-column module used to create the multi-dimensional gas chroma-tography was proposed on the basis of investigation of the references of refinery gas analysis and the modern chromatography technique.At first,six basic valve-column modules applied for complex gas analysis were described in detail.Seven channels used to analyze the specific components of refinery gas were listed,which were composed of one or more of the aforementioned valve-column modules. Eighteen kinds of multi-dimensional gas chromatography were induced with parts of those channels. And they were sorted into four columns,five columns,six columns and seven columns according to the number of columns.The advantages and disadvantages and the exchange law were discussed in more details.It was found that two six-way valves and one ten-way valve were equal entirely in valve-column module.The valve-column module had to be designed firstly,and then the analysis channel was built for creation ofmulti-dimensional gas chromatography system.It was only related to the number of columns,no direct relationship with the number of valves for completing the same analysis task.【期刊名称】《石油与天然气化工》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】5页(P105-109)【关键词】阀柱模块;气相色谱;炼厂气分析;分析通道【作者】薛青松;薛腾;王一萌【作者单位】华东师范大学化学与分子工程学院上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室;华东师范大学化学与分子工程学院上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室;华东师范大学化学与分子工程学院上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TQ016.5+1随着炼油工艺的发展和加工深度的提高,加工过程中副产的炼厂气产量也随之增加,研究炼厂气的组成是研究炼油工艺和综合利用炼厂气的基础。

多维色谱快速分析催化裂化炼厂气组成的方法研究

多维色谱快速分析催化裂化炼厂气组成的方法研究
a n d op t i mi z e c hr o ma t o gr a p hi c c o l umn g r ou p a nd a na l y s i s c on di t i o ns .I t c a n s e p a r a t e a n d d e t e c t c a t a l y t i c
p hy;s e pa r a t i o n
1 前 言
气 相 色谱是 一 种成 熟 的分 析 技术 , 其 中快速 气
相 色谱 就是 近 年气 相 色 谱 发 展 的 主要 领 域 之 一[ 1 ] 。 国外对 快 速 气 相 色 谱 有 很 多 研 究 报 道 , 美 国《 分 析 化学》 从 1 9 9 8年 起 在 气 相 色谱 领 域 的 年 度 F u n d a - me n t a l Re v i e w中, 专 门讨 论 有 关 气 相 色 谱 的 快 速 分析 问题 , 特 别是 近几 年在 石油化 工行 业倍 受重 视 。 催 化裂化 气 相 产 物 ( 裂化炼厂气 ) 主 要 组 分 为 C 一C 5 、 C 。 的各 种 气态 烃 类 、 H2 、 O2 、 N2 、 C 0、 C O z 以及 H S 。 由于 裂 化 炼 厂 气 中组 分 繁 多且 含 量 相 差很 大 , 最 早 的分析 方法 是利 用多 台气 相色 谱仪 [ 2 ] ,
Qi n g y u n , Z h a n g Xi a o we n 。 , Li Qi n gl i n g。 , Li u Zh a o y o n g , Ti a n Ai z h e n , Zh a h o u p e t r o c h e mi c a l Re s e a r c h c e n t e r ,CN PC,La n z h o u 7 3 0 0 6 0, Ch i n a;2 . La n z h o u Pe t r o c h e mi c a l Co mp a n y,C N PC,La n z h o u 7 3 0 0 6 0, C h i n a )

多维气相色谱法测定催化裂化气体组成

多维气相色谱法测定催化裂化气体组成

多维气相色谱法测定催化裂化气体组成李文辉【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2001(29)6【摘要】引言催化裂化气体组成测定是炼油厂中重要的分析项目之一,其组成除含有C1~C5等轻烃组分外,还含有H2、O2、N2、CO、CO2等永久性气体,常规方法是利用3台气相色谱仪,一个样品3次进样,达到全组分分离,操作繁琐且准确度差。

本文介绍的多维气相色谱法测定催化裂化气体组成,一个样品只需一次进样就能达到全组分的分离检测,操作简便,且重复性好,准确度高。

rn2实验部分rn2.1仪器和色谱柱HP5890Ⅱ型气相色谱仪;HP3396Ⅱ型积分仪(美国惠普公司)。

癸二腈(柱1A 0.6m×3.2mm i.d.:柱1B 9m×3.2mm i.d.);Porapak Q(柱2 1.8m×3.2mm i.d.);13X分子筛(柱3 3m×3.2mm i.d. 柱4 1.2m×3.2mm i.d.)。

2.2气路流程及柱与阀的连接整个系统分为两个气路,一个气路为N2做载气气路,流经阀4、柱4,用于分析H2含量;另一个气路是H2做载气气路,流经阀1、柱1A、柱1B、阀2、柱2、阀3、柱3,此气路主要用于分离除H2以外的组分。

rn2.3色谱条件柱箱温度50℃恒温;进样口温度100℃;TCD温度200℃;阀体温度75℃;载气流速 N2、H2均为35 mL/min;TCD参比气流速45mL/min。

rn3结果与讨论rn3.1"反吹"时间的确定在适当的时间我们设置阀1"关",实现系统"反吹",让C6以上组分在其它组分未流出色谱柱进入检测器前先吹出色谱柱,缩短分析时间。

通过试验确定反吹时间为1.20 min。

rn3.2阀切换时间表的确定先让样品只经过1A柱和1B柱,定性后,根据各组分的出峰位置,确定阀的不同状态,构成阀切换时间表。

模块化阀柱多维色谱系统用于分析炼厂气的技术

模块化阀柱多维色谱系统用于分析炼厂气的技术

Xu e Qi n g s o n g,Xu e T e n g ,W a n g Yi me n g
( S h a n g h a i Ke y L a b o r a t o r y o f Gr e e n C h e mi s t r y a n d Ch e mi c a l Pr o c e s s ,S c h o o l o f C h e mi s t r y a n d
关键 词 阀柱模 块 气相 色谱
中图分 类号 : TQ 0 1 6 . 5 1
炼 厂 气分析
分 析通 道
D OI : l O . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 7 — 3 4 2 6 . 2 0 1 5 . 0 2 . 0 2 3
文献 标志 码 A
石 油 与 天 然 气 化 工
第4 4卷
第 2期
CHEM I CAL ENGI NEERI NG OF OI L & GAS
1 O 5
模 块 化 阀 柱 多 维 色 谱 系 统 用 于 分 析 炼 厂 气 的 技 术
薛 青松 薛 腾 王 一 萌
华 东 师 范 大 学 化 学 与 分 子 工 程 学 院 上 海 市 绿 色化 学 与 化 工 过 程 绿 色化 重 点 实验 室
摘 要 在 调研 了应 用 于测 定复 杂 气体组 分 的 6个 阀柱 模 块及 其 等价 关 系的基 础 上 , 概括归纳了 常 用的 7个 以 阀柱模 块 为基础 的测定 炼厂 气特 定 组分 的 分析 通 道和 1 8种 测 定 炼厂 气 组分 的 多维 气相
色谱 系统 , 并按 色谱 柱数 量将 其 分为 4柱 、 5柱 、 6柱及 7柱 系统 , 讨 论 了其 优 缺 点及 互 变规 律 。调 研 发

炼厂气组成

炼厂气组成

炼厂气全组成的色谱测定Q/SH 016.03.106—92一、概要炼厂气是一个组分多,沸程宽的复杂混合物。

干气、液态烃、富气、不凝汽、贫气等,统称作炼厂气本方法用三条色谱柱分别进样,待各组分全部分离,鉴定后,将三个色谱图进行运算,得出各组分含量二、仪器1、仪器型号:Agilent 68902、操作条件A、色谱条件检测器:FID(前) 150℃量程:5 ;Neg Polarity :off柱温:45℃(最高柱温70℃)载气:氢气柱前压30Kpa;柱流速:15mL/min;参考气:30mL/min;进样:六通阀进洋阀运行表:0.01MIN 阀1开,3.5MIN阀1关。

主机调用方法:1(按键顺序:Load Method 1 Enter)定量: 校正面积归一法B、色谱柱:癸二晴,Ø3mm ×5m3、色谱图三、实验步骤1、各台仪器通入载气,给上电源,调节柱温达到要求温度,调节流量达到所要求大小,打开直接电源,调节桥流至规定值。

打开记录,纸速为1200毫米/小时(或600毫米/小时)2、待基线稳定后,即可进样(色谱柱3,除进气样外,还需进一个已知浓度的标准氢气样),从而得到与各柱相对应的色谱图四、精密度两次平行测定的相对误差不大于2%五、注意事项1、本仪器使用氢气,分析前请试漏。

2、分析样品有害人体,佩戴相应的劳动防护用品。

3、进样时,应充分置换定量管30秒以上,不得带压进样,不得随意调整改变主机各参数。

4、做完样后,按“Front Det”,将光标移动至“Filamert”,然后按“Off”键,即关闭TCD检测器。

多维色谱在石油化工分析中的运用

多维色谱在石油化工分析中的运用

多维色谱在石油化工分析中的运用多维色谱技术是指用多根色谱柱进行有效组合,根据色谱柱固定相性质的不同,样品先在第一根色谱柱中进行预分离,然后根据目的组分的性质切换到不同的色谱柱中进行分离然后进行检测,从而实现对复杂样品分离、分析的一种色谱技术。

本文对多维色谱进行简要分析,并提出在石油化工中的应用措施。

标签:多维色谱;石油化工;运用在石油的原油中,含有各种各样的链烷烃,环烷烃,单环芳烃,双环芳烃,烯烃,苯,还有石油磺酸等多种有机物,通过多维色谱联用,能获取石油中各种烷烃、烯烃的精确组成,使石油化工分析可以更加准确,从而提供丰富的石油化工分析资料,使其能够更充分的利用石油,也使得石油化工分析在一定程度上发生质的飞跃,同时也为石油产品质量和生产装置的平稳运行提供了更加可靠的保障。

一、多维色谱技术(1)多维色谱技术原理。

多维色谱技术是通过对多根色谱柱进行有效组合,根据组合的色谱柱的固定相的性质不同,样品先在第一根色谱柱中进行预分离,然后根据目的组分的性质切换到不同的色谱柱中进行分离然后进行检测,从而实现对复杂组分进行分离、分析的一种色谱技术。

多维色谱技术在分析复杂成分时,具有突出的优势,根据分离目标的不同,多维色谱技术可以通过不同的分离原理来构建相应的分析系统。

多维色谱的分析技术可以将复杂的成分中分离出干扰物,在分析的过程中,可以选择自己需要或者感兴趣的组分进行重点分析。

通过这种方式,可以减少对分析柱的污染。

另外,多维色谱技术具有较好的分离能力,其色谱系统具有选择性,这样就能够大大缩减分析的时间,减低成本。

(2)石油化工分析。

我们都知道,由石油生产出来的成品或者半成品有很多种,像沥青、煤油等。

对于这些产品,只有符合相关的标准要求,才会被消费者选择。

因此,必须通过使用相关的分离或分析方法,全面了解其原有的性质,并以此来推测出可能获得的成品或者半成品的组成。

在充分了解石油原有的相关特征的情况下,才能预测究竟可以生产出什么的产品,这也是石油化工分析的最终目的所在。

实验二十气相色谱法分析炼厂气组成

实验二十气相色谱法分析炼厂气组成

实验二十气相色谱法分析炼厂气组成一、实验要求1、握气相色谱分析的基本操作和炼厂气的分析方法。

2、学习定量校正因子定量分析的基本原理和测定方法。

二、基本原理炼油厂在日常生产过程中会产生大量气体,其主要成分包括H2、C1~C4烷烃、C2~C4烯烃和少量C5烷、烯及C6以上重组分,另外还有少量CO2、HS、()2、N2和CO,在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃,这些气体统称炼厂气。

炼厂气分析是石化系统常规分析项目之一,炼厂气的定性定量分析对指导生产、诊断工艺过程控制以及经济评估都是很有必要的,多年来人们对炼厂气的分析一直备受重视,先后出现了很多不同的分析方法,目前国内外应用较普遍的是基于多柱多阀组合技术的多维气相色谱分析方法。

具有代表性的方法有四阀五柱全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器分析方法。

本实验中使用北分生产的炼厂气分析专用气相色谱仪,采用TCD、FID检测器,填充柱、毛细管柱分离;双自动六通阀,1个自动十通阀,实现一次进样、分析H2、O2、N2、CO2、CO、C1~C4烷烃、C2~C4烯烃分析。

三、实验仪器1.气相色谱仪北分公司产SP-3420A炼厂气分析色谱仪2.气体:氢气、氦气、空气。

五、实验步骤1.实验条件(1)钢瓶输出压强0.4MPa(2)柱前压力0.36Mpa(3)柱温:程序升温100℃(4)检测器(TCD)温度100℃;热丝140℃(6)检测器(FID)温度250℃2.测定步骤(1)根据测定条件按操作规程将色谱仪调至待测状态。

(2)测定标准炼厂气,测算相应的峰面积,计算各物质的校正因子。

重复操作3次。

(3)测定待测样品,测算相应的峰面积,计算各物质的体积百分含量。

(4)关机顺序:电脑,TCD,电源,载气。

六、数据处理及百分含量的计算根据实验数据,计算测定样品中各组分的体积百分含量。

多维气相色谱技术在炼厂气分析中的应用

多维气相色谱技术在炼厂气分析中的应用

多维气相色谱技术在炼厂气分析中的应用张齐;徐立英;乐毅【摘要】基于阀柱切换的多维气相色谱技术在炼厂气分析中的应用十分广泛,概括介绍了针对不同气体类型开发的三阀四柱双通道分析系统、四阀五柱三通道分析系统、四阀六柱三通道分析系统、四阀五柱双通道分析系统、五阀七柱三通道分析系统等,对比分析了每种系统的特性,从而对炼厂气或其他工业气体的色谱分析形成系统认识.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2013(030)005【总页数】4页(P83-86)【关键词】气相色谱;阀柱切换;多维色谱;炼厂气分析;气体分析【作者】张齐;徐立英;乐毅【作者单位】中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京100013;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京100013;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京100013【正文语种】中文【中图分类】TQ075+.3炼厂气是炼厂在原油加工过程中产生的混合气体的总称,依据不同的加工工艺和流程大致可分为原有初馏尾气、催化裂化干气,焦化富气和干气、催化重整气、加氢裂化气等,其气体类型归纳起来主要包含永久性气体(如O2,N2,CH4、CO)和氢气;含硫气体(如H2S、COS);轻烃气体(如C1~C5的饱和和不饱和烃类),和天然气不同的是其含有大量的C2~C5的烃类组分以及氢气,因此炼厂气分析比天然气分析要相对复杂,其难点是对C4同分异构体的分离以及CO2和永久性气体的检测[1-2]。

炼厂气的分析经历了3个阶段:第一阶段由于色谱柱和色谱仪器比较落后,炼厂气的分析采用多台色谱同时分析,再将结果关联归一化处理,不仅效率低下、分析成本高而且结果误差较大。

第二阶段是20世纪80年代,惠普公司首先开发出了全填充柱的四阀五柱双TCD 检测器的商品化炼厂气分析仪,这一应用模式的基本思想就是将原来由不同色谱仪完成的分析过程整合到了一台色谱仪上,利用阀切换技术实现分离和检测过程,大大减少了分析误差和分析成本,但是由于TCD 检测器以及填充柱都对复杂烃类分析存在一定的弊端,该分析系统依然存在一定的局限性。

轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定 多维气相色谱法-最新国标

轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定 多维气相色谱法-最新国标

轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定多维气相色谱法1范围本文件描述了用多维气相色谱技术测定轻质石油馏分和产品中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的试验方法。

本文件适用于终馏点不高于215℃的轻质石油馏分和产品(如汽油、汽油调合组分、溶剂油等)中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的测定。

测定浓度范围烯烃体积分数(或质量分数)为0.5%~70%、芳烃体积分数(或质量分数)为1%~80%,苯体积分数(或质量分数)为0.2%~10%。

超出含量范围的样品也可测定,但尚未确定精密度。

本文件适用终馏点不高于215℃、由其它非常规原油如页岩或油砂加工得到的汽油产品或由非石油矿物燃料合成加工的烃类燃料如费托合成油等,但尚未确定精密度。

车用汽油常含有醚类或醇类含氧化合物组分,也可能有多种含氧化合物组分共存,此时样品中的醚类化合物会随烯烃组分一起出峰,醇类化合物则随C7+芳烃组分一起出峰。

对于含有含氧化合物的汽油样品,可用其他试验方法(如SH/T0663)测定其中的含氧化合物类型和含量,并按本方法附录A的步骤对烃族组成结果进行必要校正。

本文件不适用于测定除苯以外的各烃族中的单体组分含量。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB1922油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T17930车用汽油NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法ASTM D6839火花点火式发动机燃料中烃组成、苯和含氧化合物测定法(气相色谱法)(Standard test method for hydrocarbon types,oxygenated compounds and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

多维色谱法分析炼厂气组成42页PPT

多维色谱法分析炼厂气组成42页PPT

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51、 天 下 之 事 常成 于困约 ,而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸,生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业,需 要决心 ,能力 ,组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 —21、没有人陪你走一辈子,所以你要 适应孤 独,没 有人会 帮你一 辈子, 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候,留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运,首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首,因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿. 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ,它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ,以便 让别一 只脚能 够再往 上登。

炼油装置气体样品色谱分析

炼油装置气体样品色谱分析

炼油装置气体样品色谱分析作者:周晓哲来源:自撰打印本文收藏到我摘收藏到新浪炼油装置气体样品色谱分析摘要:炼油装置在生产加工过程中会产生各种不同类型的气体样品,对它们的正确分析是装置平稳运行的关键。

本文根据炼油装置气体样品的物化特性,进行了归纳分类,结合气相色谱技术特点及生产实际,实现了在一台气相色谱仪上快速完成炼厂气样品分析。

热导检测器1前言炼厂气分析数据是炼油生产装置......炼油装置气体样品色谱分析摘要:炼油装置在生产加工过程中会产生各种不同类型的气体样品,对它们的正确分析是装置平稳运行的关键。

本文根据炼油装置气体样品的物化特性,进行了归纳分类,结合气相色谱技术特点及生产实际,实现了在一台气相色谱仪上快速完成炼厂气样品分析。

关键词:炼厂气;进样阀;切换阀;热导检测器1 前言炼厂气分析数据是炼油生产装置平稳操作的重要依据之一,在生产装置运行过程中,会产生多种类型的气体样品,对些样品能够快速、准确分析就显得较为重要,因为从这些分析数据中可以反映出装置的运行状况,能够及时指导装置生产调节。

,炼厂气分析采用液化石油气组成测定法(SH/T0230-92)、工业丙烷、丁烷组分测定法(SH/T0614-95)等气相色谱分析方法。

事实上,这些方法有许多共性,实际生产中进行细分意义不大。

在具体应用中,大多样品可采用同分析方法以提高仪器利用率。

结合生产实际,经过优化组合,运用“三阀四柱双热导”分析方案,可提高样品分析种类及速度,减少资源浪费,降低实验成本,同时也能满足生产分析需要。

2 炼厂气样品组成及分析方法原理2.1炼厂气样品组成本实验方法把炼油生产装置所要分析的气体样品(常温常压)全部归纳为炼厂气。

炼厂气分类如下表:炼厂气类型主要成分(按出峰顺序排列)烟气、(常压、催化等装置)乙烷、乙烯、二氧化碳、丙烷等、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。

酸性气(催化)空气、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢、碳三等。

液化气、丙烷、丙烯(催化、丙烷丙烯等装置)少量不小于碳五组分(合峰)、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、1,3丁二烯、异戊烷、正戊烷。

炼厂气分析方法

炼厂气分析方法

学号 分类号密级 学校代Refinery Gas Analysis-Gas Chromatography Analysis of the Establishment and Applied Research目录莹应用化学作者姓名 专业名称学科门类 成绩评定 指导教师摘要摘要炼厂气组成分析是炼油厂气体常规分析项目,对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制,再者,炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工产原料,分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。

多维气相色谱法分析炼厂气是一种成熟的分析方法,五柱四阀双热导检测体系是石化行业主要分析模式。

但在实际分析具体应用时,对其方法的建立与调试是由多方面因素影响与决定的。

本文重点从气相色谱的发展和原理、仪器配置及组成、色谱柱及柱温选择、气化室温度和检测器温度选择、实验操作及定性定量方法等方面讨论了色谱分析方法的建立过程与相关的注意事项。

实践证明多柱多阀组合技术的多维气相色谱分析法在炼厂气分析中有其独特的优势,但也有其无法避免的局限性。

关键词:气相色谱法;平面六通阀;热导检测器;炼厂组成;方法建立AbstractAbstractThe refinery gas composition analysis is the refinery gas routine analysis project, directly relates the crude oil processing process technological conditions to its analysis accurate degree the control, furthermore, the refinery gas is extremely important and precious petroleum chemical industry product raw material, analyzes its composition to have the vital significance to its progressprocessing application.The multi-dimensional gas phase chromatography analysis refinery gas is one mature analysis method, five column four valve double heat conductivity examination system petrifies the profession main analysis pattern. But when actual analysis concrete application, to its method establishment and the debugging is by the various factor influence and the decision.This article key from instrument aspects and so on disposition and correlation appendix, chromatographic column and column warm choice, carrier gas type and speed of flow choice, carburetor temperatureand detector temperature choice, specimen handling way andqualitative quantitative method discussed the chromatograph analysis method establishment process and the correlation matters needing attention.The practice proved the multi-columns send the valve combination technology the multi-dimensional gas chromatography analytic method to have its unique superiority in the refinery gas analysis, butalso has the limitation which it is unable to avoid.Key words: Gas phase chromatography; Six-way valve; Double heat conductivity detector; Refinery composition目录目录摘要 (I)前言 (1)1文献综述 (2)1.1气相色谱的发展 (2)1.2气相色谱法 (2)1.2.1 气相色谱的方法特点及应用范围 (2)1.2.2 气相色谱的基本原理 (2)1.2.3 气相色谱仪基本组成 (3)1.3 平面六通阀 (3)1.4 热导检测器 (4)1.4.1 热导检测器的原理 (4)1.4.2 热导检测器的特点 (4)2实验部分 (5)2.1 实验目的 (5)2.2实验原理 (5)2.3仪器设备与材料 (5)2.3.1 材料 (5)2.3.2 设备 (5)2.4 实验方法 (5)3 结果与讨论 (7)3.1 气体的采集与储存 (7)3.2 色谱柱及柱温的选择 (7)3.2.1 色谱柱类型 (7)目录3.2.2 色谱柱柱长和内径 (7)3.2.3 色谱柱温的选择 (8)3.3 检测器的选择 (8)3.4 炼厂气的定性和定量 (8)3.5 重现性和方法检测限的确定 (8)3.5.1 重现性实验 (8)3.5.2 方法的检测限 (8)3.6炼厂气谱图分析 (9)3.7 炼厂气的标准偏差与重复性 (11)结论 (12)致谢 (13)参考文献 (14)炼厂气分析—气相色谱分析方法的建立及应用研究前言炼油厂在原油加工过程中会产生大量气体,其主要组成包括氢气、氧气、氮气、C1—C4烷烃,C2—C4烯烃和少量C5烷、烯及C6以上重组分,另外还有少量二氧化碳、一氧化碳、硫化氢。

多维色谱分析系统-分析天然气(液化气),煤气,炼厂气,

多维色谱分析系统-分析天然气(液化气),煤气,炼厂气,

多维色谱分析系统-分析天然气(液化气),煤气,炼厂气,裂解气系统组成:分析系统组成见下图(略),该系统含有两个通道,I通道由1根色谱柱、1个六通进样阀和FID检测器组成,用于测定烃类组分;II通道由2根色谱柱、1根预柱、1个反吹十通阀、1个隔离旁路六通阀和TCD检测器组成,用来测定非烃类组分。

工作原理:样品经阀进样后,在上C1-C6经过专用色谱柱分离,流入到FID进行检测;与此同时在通道II上,样品进入预分离柱,将样品分离成C2-C6和CH4+CO+H2+O2+N2+CO2两大组分,反吹预柱把烃类组分C2 以上放空,而CH4+CO+H2+O2+N2+CO2进入后面色谱柱分离,CO2在进入分子筛柱之前被隔离旁路流入到TCD检测器进行检测,随后CH4+CO+H2被分离并进入TCD进行检测,从而得到样品的各组分分离图,色谱图的数据处理由燃气分析专用工作站完成,并得出各组分含量和热值(摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数);阀切换由色谱仪主机完成。

功能的扩展:1.本系统配置不同的色谱柱后完全可以对同时含有永久性气体(H2、O2 、N2、CO、CO2)及C1-C8 组分的烃类复杂混合气体进行分离检测,并且达到相关标准。

改换所有色谱柱为毛细管色谱柱,将在分离能力和分析速度上得到更好的效果(达到基线分离的效果),避免了全填充柱系统分离度差灵敏度低、灵活度差的弊病。

2.本分析系统可以换成TCD/FPD检测器组合,以测定某些低含硫量的样气。

FPD上可以测定10-9级的硫化物,同时TCD上可以测定永久气体和直到C6的烃类。

如不需要测定永久气体,则可以采用FID/FPD组合,即可以测定烃类组分又可以分析低含量的硫。

3.该系统做为各种煤气(高炉煤气、焦炉煤气、人工煤气、水煤气、半水煤气等)的全组分分析时,通道II检测永久气体和低碳烃类,通道I检测粗苯及萘。

4.如果测定的是液体样品,只要在加一液体进样阀即可。

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31、只有永远躺在泥坑里的人,才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭,生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍,就是一下子不会可以制订一部永远 适用的 宪法, 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现,法律就是这样 一种的 网,触 犯法律 的人, 小的可 以穿网 而过, 大的可 以破网 而出, 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏,庇 护着我 们大家 ;它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
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