多维色谱1
多维气相色谱
多维色谱技术
多维色谱技术是将同种色谱不同选择性分离柱或不同类型色谱分离技术组合，构成联用系统的技术。
现在应用最多的是二维色谱，它是在单分离柱基础上发展起来的，其技术关键是联结两色谱分离系统之间的接口设备和技术。
通常由第一个或预分离柱和第二个或主分离柱串联组成，两柱之间通过切换阀或压力平衡装置作为接口，以改变流动相流路，部分在预柱未分离的组分，导入主柱进行第二次分离，从而大大提高系统分离能力。
多维色谱
多维GC/GC-MS色谱仪（岛津中国）
主要应用领域： 1、复杂基质中特定成分分析石油产品（汽油、轻油、煤油等） 香味分 析（食品、饮料等） 2、光学异构体的分析 3、精细化学品、原料中的杂质分析主成分中微量杂质分析• 环境样品中有 害成分分析 特点： 1、采用Multi Deans Switching技术，第一根色谱柱上的峰的保留时间即使经 过多次切割也不会出现漂移 2、采用双柱箱系统，第二根色谱柱的温度程序可独立地充分优化，使系统 适用性大为增强 3、系统采用惰性组件连接，有效抑制组分分解和色谱峰拖尾
（2）多维液相色谱
（1）二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,在第一维 柱进行初始分离并把这个柱洗脱物间接或直接进入到一个 或多个 第二维柱中,即用离线或 在线的方法实现。离线 方法十分简单,通过收集、浓缩第一维馏分,继而再进入到 第二维来进行分离。但它有耗时、难于自动化、可能污染 样品以及引入外来杂质,而且分析重现性差等缺点。在线 方法是通过切换直接连接一维和二维柱。Huber等 首次报 道了使用在线二维液相色谱体系。典型的在线MDLC是通过 高压切换阀连接两个柱,常用样品环 或捕集柱贮存一定量 的一维洗脱物,直接进入第二维柱中分离。由于这些系统 操作更加复杂且需要专门的接口,实现起来比较困难。但 它重现性好,易于自动化,仍然是值得推荐的方法。二维液 相色谱中 典型的切换方法是中心切割,它只将需要测定的 组分切到下一维,而并未对整个样品进行完全的二维分离。 后来发展的全二维液相色谱 (comprehensivetwodimensionalLC)将样品中的所有组分 进入到第二维中进行分析,能够得到样品的全信息。
2.多维色谱发展现状
（1） 二维气相色谱
（2） 二维液相色谱
应用高效液相色谱法测定预混料及多维中VB1、VB6
。
维普资讯
检 测
昊淑 君 ： 用 高 效液 相 色谱 法 州 定 预 混料 及 罗雏 中 Ｖ Ｖ 应 Ｂ、Ｂ
２ ２ 试 剂 ．
表 ２ 标 准 数 据
维生素 Ｂ 、 ，Ｂ 标准 晶 甲醇 （ 色谱纯 ） 乙晴 （ 、 色谱 纯 ） 乙酸 （ Ｒ） 酸 、 Ａ 磷 二 氢钾 （ Ｒ 、 Ａ ） 戊烷磺酸钠 、 去离子水 。 ３ 测 定方法
作 同样品测定
１ ７ 计 算
５ ｉ， Ｉｎ冷却 后在 ５０ｍ处测 定光 密度 ０Ｉ值 ｎ ３ｎ ）
２ ５ ３ 空 白测定 ．
Ｃ ＭＣ酶活力单位 ＝Ｂ ／ ． “ ／ ３ ｒ ｎ－ ０ Ｘ ＪＯ ５ ｇ・ ０ ｉ ５ ℃ ｒ ａ
式 中 ：一 一从标准曲线中查得 的净葡萄糖毫克数． ｇ Ｂ ｍ； ｎ 一 酶液稀释倍数 ； ０５ ．——测定 时吸取稀释 酶液毫升数 ． 。 ｍＩ
Ｂ － 为 白色粉末状 固体 ，羟 二极管阵 列检测器
性好 ，回收率 高 、准确度 和精确度 均能满足分析要求 扫描 、 确定 Ｂ、 在波长 ２０ ｍ下有较强 的收 ， 采 － ８ｒ ｉ 因此 用反相色谱 柱和二极 管阵列检测器 ，可以得到 良好的 ＨＬ Ｐ ｃ分离色谱 图 ， 利用外标法 定量测定 ． ．
２ ５ 测 定 方 法 ．
作 为底 物 的羧 甲基纤 维 索钠 ，滤纸生 产 家 不 同， 测定酶活时 ， 果也 相 『 有时相 差 【较大 因 结 司， 乜
此 ， 出酶活力结 论时 ， 得 应注 明底 物产地 纤 维素酶是 一种微生物恬 性制剂 ． 对温度 ， 它 酸 度十分 敏感 ，不 同菌株 生产的纤 维素酶最适 作用 【 Ｊ Ｈ 值， 最佳作 用温度有所 不同 ， 测定 疗法有待进一 步探 讨。 Ｉ 责任 编辑 陈 广鹏）
多维色谱快速分析催化裂化炼厂气组成的方法研究
ｐ ｈｙ；ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
１ 前 言
气 相 色谱是 一 种成 熟 的分 析 技术 ， 其 中快速 气
相 色谱 就是 近 年气 相 色 谱 发 展 的 主要 领 域 之 一［ １ ］ 。 国外对 快 速 气 相 色 谱 有 很 多 研 究 报 道 ， 美 国《 分 析 化学》 从 １ ９ ９ ８年 起 在 气 相 色谱 领 域 的 年 度 Ｆ ｕ ｎ ｄ ａ － ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｒｅ ｖ ｉ ｅ ｗ中， 专 门讨 论 有 关 气 相 色 谱 的 快 速 分析 问题 ， 特 别是 近几 年在 石油化 工行 业倍 受重 视 。 催 化裂化 气 相 产 物 （ 裂化炼厂气 ） 主 要 组 分 为 Ｃ 一Ｃ ５ 、 Ｃ 。 的各 种 气态 烃 类 、 Ｈ２ 、 Ｏ２ 、 Ｎ２ 、 Ｃ ０、 Ｃ Ｏ ｚ 以及 Ｈ Ｓ 。 由于 裂 化 炼 厂 气 中组 分 繁 多且 含 量 相 差很 大 ， 最 早 的分析 方法 是利 用多 台气 相色 谱仪 ［ ２ ］ ，
Ｑｉ ｎ ｇ ｙ ｕ ｎ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｘｉ ａ ｏ ｗｅ ｎ 。 ， Ｌｉ Ｑｉ ｎ ｇｌ ｉ ｎ ｇ。 ， Ｌｉ ｕ Ｚｈ ａ ｏ ｙ ｏ ｎ ｇ ， Ｔｉ ａ ｎ Ａｉ ｚ ｈ ｅ ｎ ， Ｚｈ ａ ｈ ｏ ｕ ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ，ＣＮ ＰＣ，Ｌａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ７ ３ ０ ０ ６ ０， Ｃｈ ｉ ｎ ａ；２ ． Ｌａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｐｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｃｏ ｍｐ ａ ｎ ｙ，Ｃ Ｎ ＰＣ，Ｌａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ７ ３ ０ ０ ６ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
最全色谱联用技术汇总
最全色谱联用技术汇总人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每一类分析仪器在一定范围内起独特作用,并且要求在一定的条件下使用。
如色谱作为一种分析方法,其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子体发射光谱(ICP—AES)和核磁共振波谱(NMR) 等技术对一个纯组分的结构确定变得较容易。
因此,只有将色谱、固相(微)萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用才能得到一个完整的分析,取得丰富的信息与准确的结果。
分析仪器联用技术已在全行业样品分析中得到应用,并有广阔的发展前景。
随着新物质不断出现,以及科技的进步,对分析工具的技术要求更高,仪器联用将发挥重要的作用。
1色谱—色谱联用技术样品组分较简单时,通常用一根色谱柱,一种分离模式即可以得到很好的分离,但对于某些较复杂的组分,无论如何优化色谱条件、参数也无法使其中一些组分得到较好的分离,这时可采用色谱—色谱联用技术。
色谱—色谱联用技术也称为多维色谱。
气相色谱—气相色谱(GC—GC)联用该联用技术已有30多年的历史,在工业分析中得到广泛的应用,GC—GC联用仪已商品化。
如采用SE-52毛细管柱分析柠檬油时,采用二级GC联用能将化合物的对映异构体得到很好分离。
液相色谱—液相色谱(LC—LC)联用Hube于20世纪70年代提出LC—LC联用,技术的关键是柱切换,通过改变色谱柱与色谱柱、进样器与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接,以改变流动相的流向,实现样品的分离、净化、富集、制备和检测。
液相色谱有多种分离模式,可以灵活选用分离模式的组合,其选择性调节能力远大于GC—GC联用技术,具有更强的分离能力。
该接口技术比GC—GC联用的要复杂得多,至今市场上尚未见商品化的LC—LC 联用系统,分析工作者多是自行组装LC—LC系统,适用于特定组分的分离和分析。
2020版《中国药典》高效液相色谱法检验操作规程
2020版《中国药典》⾼效液相⾊谱法检验操作规程⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
⼆、范围：本操作规程适⽤于⾼效液相⾊谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容：简述：⾼效液相⾊谱法系采⽤⾼压输液泵将规定的流动相泵⼊装有填充剂的⾊谱柱，对供试品进⾏分离测定的⾊谱⽅法。
注⼊的供试品，由流动相带⼊⾊谱柱内，各组分在柱内被分离，并进⼊检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理⾊谱信号。
1、对仪器的⼀般要求和⾊谱条件⾼效液相⾊谱仪由⾼压输液泵、进样器、⾊谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。
⾊谱柱内径⼀般为2.1～4.6mm,填充剂粒径为2～10µm。
超⾼效液相⾊谱仪是耐超⾼压、⼩进样量、低死体积、⾼灵敏度检测的⾼效液相⾊谱仪。
1.1⾊谱柱1.1.1⾊谱柱的类型1.1.1.1反相⾊谱柱：以键合⾮极性基团的载体为填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常⽤的填充剂有⼗⼋烷基硅烷键合硅胶、⾟基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶等。
1.1.1.2正相⾊谱柱：⽤硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充⽽成的⾊谱柱。
常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可⽤作反相⾊谱。
1.1.1.3离⼦交换⾊谱柱：⽤离⼦交换填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
有阳离⼦交换⾊谱柱和阴离⼦交换⾊谱柱。
1.1.1.4⼿性分离⾊谱柱：⽤⼿性填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
1.1.2⾊谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表⾯积、键合基团的表⾯覆盖度、载体表⾯基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响⾊谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的⾊谱柱。
1.1.3温度会影响分离效果，品种正⽂中未指明⾊谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。
多维液相色谱发展历史
多维液相色谱发展历史多维液相色谱技术是一种高效分离样品复杂化合物的方法，被广泛应用于化学、生命科学、环境科学等领域中。
自1963年以来，多维液相色谱技术已经发展了数十年，经历了从手动操作到自动化高通量操作的革命性变化。
1963年，Tiselius等人首次将两根互相垂直的色谱柱连接起来，进行了最早的多维液相色谱实验。
但是，由于手动操作的限制，这个方法仅仅局限于研究中，并且双柱之间的连接易受到污染，限制了这种方法的进一步发展。
20世纪70年代初期，随着液相色谱设备的自动化和电子计算机的出现，多维液相色谱技术才得以进一步发展。
1975年，Gilar等人提出了串联多柱分离的概念，意味着多维液相色谱技术迈出了一个重要的里程碑。
此后，串联多柱分离的想法得以被许多人发展和改进，并且被广泛应用于不同的领域和应用中。
随着时间的推移，多维液相色谱技术逐渐趋于成熟，出现了不同的变体和改进，例如：二维液相色谱、离线预分离、离线重聚等方法。
这些变体的出现极大地扩展了多维液相色谱的应用范围和灵活性，并促进了其在化学、生命科学、环境科学等领域的广泛应用。
另一方面，混合柱技术的出现也大大改善了分离效率和分离速度。
混合柱技术通过将不同类型的色谱柱组合起来，使多维液相色谱技术更加灵活，同时也更容易进行高通量操作。
当然，多维液相色谱技术的发展和进步还需要不断调整、改进和创新。
未来的发展方向包括但不限于：更好的分离效率和分离速度、更灵活的组合和操作方式、更高的分析灵敏度和更精准的识别和定量等。
总之，多维液相色谱技术是一种优秀的分离方法，经历了从手动操作到自动化高通量操作的发展过程，逐渐趋于成熟和广泛应用。
在未来，我们相信多维液相色谱技术将继续不断发展和创新，为科学研究和工业应用提供更好的支持和服务。
随着科学技术的不断发展，多维液相色谱技术也不断更新升级。
在近年来，多维液相色谱技术的发展越来越快，不仅应用范围更加广泛，也出现了更多的新技术和新方法。
多维气相色谱
多维气相色谱仪器编号：ABF001该仪器考虑我国汽油组成的特点和规格要求，采用多维气相色谱方法测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃等烃族组成及苯含量。
本方法采用直接进样，允许测定试样的烯烃含量上限为65%，除测定烯烃含量外，可直接测定出汽油中的芳烃含量和苯含量。
采用多维气相色谱的方法，依据不同色谱柱对烃族组分吸附性及色谱特性的差异，使汽油中的主要烃族组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，通过记录的各烃族组分的色谱峰面积，采用校正的归一化方法计算汽油中有关烃族组分的质量分数或体积分数。
汽油样品应用范围：终馏点低于205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯含量的测定。
浓度范围（质量分数或体积分数）：◆烯烃含量：5~65%◆芳烃总量：5~50%◆苯含量：0.3~5%采用SI国际单位制单位,配套的数据处理工作站，保证了系统的自动化操作：分析人员只要把样品注入进样器，即可报出分析结果，几乎没有人为的影响因素。
多维气相色谱快速测定汽油中的烯烃、芳烃和苯含量徐广通，杨玉蕊，陆婉珍 (石油化工科学研究院，北京100083)摘要针对车用无铅汽油国家标准GB17930—1999中对烯烃、芳烃和苯含量提出的明确限值要求，以及现用标准方法和其它分析技术在分析汽油组成时存在的问题，结合国外汽油分析的发展趋势及我国汽油生产的工艺和汽油组成分布特点，提出了一套新的多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量的方法，并研制了新的烯烃捕集阱，可捕集汽油中高达70%的烯烃，且具有良好的可逆性和使用寿命，提出的方法可以在12min内通过一次色谱进样实现汽油中烯烃总量、芳烃总量和苯含量的测定。
试验结果与荧光指示剂吸附法(FIA，GB/T11132-1989)相比具有很好的一致性，但分析速度和方法的再现性得到明显改善，试验成本也大大降低。
关键词：汽油料烯烃芳烃苯气相色谱法1 前言在车用无铅汽油的国家标准GBl7930—1999中指定用荧光指示剂吸附法(简称FIA法，GB/T11132—1989)测定汽油烃族组成。
基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用
基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用<em>打开文本图片集摘要中药物质基础复杂，对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。
基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上，结合了多种分离技术，极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率，更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化。
本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术，并综述了其在中药分离纯化中的应用。
关键词高压制备液相；中药；多维色谱；溶剂兼容性；接口技术；综述20__0104收稿；20__0223接受本文系“十二五” 科技重大专项“ 重大新药创新”项目（No.20__zx09402202）和国家自然科学基金（Nos.906120__， 81573586）资助Email： gxswmwys@1 引言中药广泛应用于疾病的预防和治疗[1]。
快速分离纯化技术对于理解中药复杂的物质基础、控制中药质量和发现潜在活性物质具有重要意义，也是目前中药研究的热点问题之一。
作为分析型高效液相色谱系统的延伸，高压制备液相系统能够在保证样品分离度的前提下，大幅度提高载样量，从而快速获得高纯度的目标化合物。
目前，高压制备液相在中药、生物药、生物制品、食品等样品的分离研究中得到广泛应用[2～6]。
然而，由于中药体系复杂，各个组分间含量差异大，且很多物质极性相似、性质相近，单纯使用高压制备液相色谱进行一维分离纯化难以满足多组分复杂样品的分离要求[7，8]。
对此，研究者在高压制备液相色谱的基础上，组合不同的分离技术，构建了多维制备色谱系统，有效解决了复杂体系样品分离纯化的难题。
目前，基于高压制备液相色谱的多维色谱系统已应用于中药、食品等研究工作中[9～11]。
本文介绍了基于高压制备液相的多维色谱系统的基本原理和关键技术，并综述了其在中药分离纯化中的应用。
2 高压制备液相系统的多维色谱技术由于天然产物、中药及代谢产物等样品的复杂性，传统的一维色谱在一次运行中，常常受峰容量（Peak capacity）和分辨率的限制，不能满足分析和分离的需要[12]。
多维液相色谱
多维液相色谱多维液相色谱（MDLC）是基于液相色谱技术的分析方法，通过多种不同的分离机制，实现对复杂样品的高效分离。
MDLC技术的发展，可以极大地提高分析的灵敏度和分辨率，对于生物学、药学、环境科学等领域的分析具有重要的应用价值。
本文将从以下几个方面，对MDLC技术进行介绍。
一、MDLC技术的原理和特点MDLC技术是基于多维色谱的原理，将多种不同的分离机制结合起来，实现对样品成分的高效分离。
其优点包括：1. 高分离效率。
由于使用多种分离机制，可以有效地消除复杂样品中的干扰物，提高分离效果。
2. 提高分析灵敏度。
由于分离效果的提高，可以减少干扰物的存在，从而提高检测灵敏度。
3. 降低不确定性。
由于使用多种分离机制，可以在多个方面进行检测，减少误判的可能性。
二、MDLC技术的应用领域MDLC技术在生物学、药学、环境科学等领域中的应用十分广泛。
以下分别介绍：1. 生物学领域。
MDLC技术可以用于分离生物样品中的蛋白质、多肽和核酸等，提高研究人员对生物系统的理解。
2. 药学领域。
MDLC技术可以用于新药筛选、药物代谢物的分析等。
例如，可以通过多维液相色谱的结合，对复杂药物进行分析，提高药物研发的效率。
3. 环境科学领域。
MDLC技术可以用于水质、大气等环境污染物的分析，提高对环境污染状况的了解。
三、MDLC技术的发展趋势随着科技的不断发展，MDLC技术也在不断发展和完善。
以下是MDLC技术未来发展的几个趋势：1. 自动化和高通量。
随着分析样品的数量不断增加，需要开发自动化和高通量的分析方法，能够满足大型样品的分析需求。
2. 更高的分离效率和分辨率。
随着对样品分析需求的不断提高，需要开发更高效、更准确的分离技术。
3. 多种检测技术的整合。
MDLC技术可以与其他检测技术（如质谱测定）相结合，提高检测的特异性和准确性。
总之，MDLC技术是一种基于色谱技术的分析方法，在各种领域中具有广泛的应用价值。
未来，随着科技的发展，MDLC技术将进一步完善和发展，为各领域的分析提供更准确、更高效的方法。
多维色谱在一氧化碳和二氧化碳测定中的常见故障及处理
整 个气路 有 很 多连 接 点 ， 在 长 时 间 的 使 用过 程
中， 会 发生螺 丝 松动 ， 垫片 变形 ， 造成 气路 漏气 。
２ ． １ ． １ 漏气 判 别方 法
电源线 取掉 。一分 钟 后将 电源 线 重新 插 好 ， 并 将 电
将仪 器关 闭降 温 ， 然后 将 确 定发 生 堵 塞 的 阀拆 卸下来 。将 拆 下 来 的 阀泡 在 酒 精 内 ， 用 超 声 波 清
当 阀体 堵 塞 时 ， 气 路 系 统 压 力 平 衡 被 打破 ， 载
气流 速发 生变化 ， 造成 保 留时 间变 化 。 当保 留时 间
发生 变化 时可 以检 查辅 助 压 力 ， 如果 有 辅 助 压力 升 高， 可 以初 步断 定为 阀体堵塞 。 测量 各 个 气 动 阀前 后 气 体 流 速 ， 如果 流速 － 一 致， 说 明 阀路畅 通 ， 如果 阀后 流 速 降低 ， 说 明阀存 在
仪器 基线 漂移 严重 等 ， 对 日常 分 析 检测 工作 造 成 很
大影 响 。通过 对 常见 问 题 的不 断研 究 ， 发 现 主 要是
色谱柱 ｌ
图 １ 色谱 仪 气 路 图
２ 常见 故 障原 因 分 析 和 处 理 措 施
２ ． １ 气 路 漏 气
低， 可 以初 步断 定 为气 路 漏 气 。将试 漏 液 滴 在各 接
当发生 漏 气 时 ， 气路系统压力 平衡被 打破， 载
将接 头连 接 处 的 螺 帽 拧 紧 ， 或者是更换垫片 。 处理 完毕 重新试 漏 ， 并 检 查保 留时 间 是 否与 校 正 表
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法一、概述在当今的科学研究和工业生产中，高分辨质谱技术已经成为一种非常重要的分析方法。
它不仅可以用于大分子的结构鉴定和分析，还可以用于微量成分的检测和定量分析。
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法作为一种新兴的高分辨质谱分析技术，具有很高的分辨率和灵敏度，受到广泛关注。
在本文中，将介绍该技术的原理、应用及发展前景。
二、原理超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法的原理主要包括超高效液相色谱、四极杆质谱和静电场轨道阱质谱三部分。
1. 超高效液相色谱（UHPLC）是一种高分辨率、高灵敏度的液相色谱技术，它通过使用亚毫米级的柱内粒子和高压泵，能够大大提高分离效率和分析速度。
2. 四极杆质谱是一种广泛应用的成熟质谱分析技术，它通过四个电极产生交变电场，对离子进行筛选和分析。
3. 静电场轨道阱质谱是一种高分辨率、高灵敏度的质谱分析技术，它通过静电场将离子束限制在一个稳定的轨道上，以便进行准确的质量测定。
三、应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法在许多领域都有着重要的应用价值，例如医药、食品安全、环境监测等。
1. 医药领域：该技术可以用于药物代谢动力学研究、天然产物的结构鉴定和药物残留的检测。
2. 食品安全领域：该技术可以用于食品中农药、兽药残留的检测、食品添加剂的分析及食品成分的定量分析。
3. 环境监测：该技术可以用于大气、水体和土壤中微量有机物和无机物的分析与检测。
四、发展前景随着分析技术的不断发展，超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法也在不断完善和提高。
未来，预计该技术将在分析速度、分辨率、灵敏度和样品通量方面都会有显著的提升。
1. 提高分辨率：通过优化仪器结构、信号处理算法等手段，提高分辨率，实现更为精准的分析。
2. 提高灵敏度：改进离子传输和捕获方式，提高仪器的灵敏度，能够对更小浓度的物质进行分析。
3. 提高分析速度：通过改进柱子材料、优化流动相等手段，提高分析速度，实现更为高效的分析。
多维气相色谱法测定汽油烃类的方法改进
１．１ 仪 器 和 试 剂
Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０色 谱 仪 ，极 性 分 离 柱 （ＢＣＥＦ柱 ），
ＭＧＣ一 ８００２烯 烃 捕 集 系 统 ，ＣＹＫ一 空 气 发 生 器 ＣＹＨ一５００氢 气发 生 器 。 １．２ 方 法 和 原 理
图 １ 多 维 气 相 色 谱 分 析 汽 油 烃 族 组 成 原 理 图
目前 ，车用 汽 油 的 国家 标 准 （Ⅱ）中推 荐 的分 析 方 法 为 ：荧光 指示 剂 吸 附法 ，简 称 ＦＩＡ 法 。该 方 法分 析 时 间长 ，分 析 结 果 受 吸 附剂 性 能 、汽 油组 成 分 布 、 试 验 装 置 、操 作 习惯 、环 境 等 多 方 面 因 素 的影 响 ，容 易造 成较 大偏 差 。对 半成 品的质 量监 测 、成 品 的出 厂 带来 了不 利影 Ⅱ向，针 对这 些 因 素 ，多 维 气相 色谱 法 的 建 立是 应 对上 述 问题 的很好 的分析 方 法 。 １ 多 维 气 相色谱 法 （ＭＧｃ）
［参考 文献 ］ ［１２ 随军 ，等 ．油 气 藏 动 态研 究 与 预 测 ［Ｍ ］．北 京 ： 石 Leabharlann 工 业 出版 社 ，２０００．
收 稿 日期 ：２Ｏ１Ｏ一 ２一 ｌ４
４２
内 蒙古 石 油４Ｌ－ｒ－
２０１０年第 １１期
脂 肪烃 组分 和芳 烃得 到分 离 。脂 肪烃 通过烯 烃捕 集 器 时烯 烃 组 分被 保 留 ，饱和 烃 则 穿过 烯 烃 捕集 器 进 人 氢焰 检测器 。待 饱和烃 通过 烯烃 捕集 器后 ，此 时芳 烃 中 的苯 未到 达极 性 分 离 柱尾 ，通 过 平衡 柱 进 人检 测器 ；苯洗 脱后 ，另 一个六 通 阀切换 对非苯 芳烃 组分 进 行反 吹 ，非苯 芳烃组 分进 人检 测器 检测 ，待非苯 芳 烃检测完毕后 ，烯烃脱附进人检测器检测 ，色谱出峰 依次为 饱 和烃 、苯 、非 苯芳 烃 、烯 烃 。
轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定 多维气相色谱法-最新国标
轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定多维气相色谱法1范围本文件描述了用多维气相色谱技术测定轻质石油馏分和产品中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的试验方法。
本文件适用于终馏点不高于215℃的轻质石油馏分和产品（如汽油、汽油调合组分、溶剂油等）中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的测定。
测定浓度范围烯烃体积分数（或质量分数）为0.5%~70%、芳烃体积分数（或质量分数）为1%~80%，苯体积分数（或质量分数）为0.2%~10%。
超出含量范围的样品也可测定，但尚未确定精密度。
本文件适用终馏点不高于215℃、由其它非常规原油如页岩或油砂加工得到的汽油产品或由非石油矿物燃料合成加工的烃类燃料如费托合成油等，但尚未确定精密度。
车用汽油常含有醚类或醇类含氧化合物组分，也可能有多种含氧化合物组分共存，此时样品中的醚类化合物会随烯烃组分一起出峰，醇类化合物则随C7+芳烃组分一起出峰。
对于含有含氧化合物的汽油样品，可用其他试验方法（如SH/T0663）测定其中的含氧化合物类型和含量，并按本方法附录A的步骤对烃族组成结果进行必要校正。
本文件不适用于测定除苯以外的各烃族中的单体组分含量。
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GB1922油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T17930车用汽油NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法ASTM D6839火花点火式发动机燃料中烃组成、苯和含氧化合物测定法（气相色谱法）（Standard test method for hydrocarbon types,oxygenated compounds and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
多维气相色谱及其在药学领域中的应用
多维气相色谱及其在药学领域中的应用摘要：多维气相色谱是近年来发展较为迅速的一种色谱分离技术，其高分辨、高效、高峰容量以及易与质谱等其他技术联用等优势正成为研究应用的热点。
现对多维气相色谱技术及其近年来在药学领域研究中的应用进行了概述，并对多维气相色谱的发展趋势和前景进行了展望。
关键词：多维气相色谱，药物分析，中药，研究进展气相色谱作为一种重要的分析挥发性和半挥发性有机化合物的工具,在石油、化工、地质、环保等领域中得到了广泛的应用。
但是,在对组分数多达几千的复杂体系进行分析时,传统的一维色谱不仅费时,而且由于峰容量不够,峰重叠十分严重,多维分离系统如:高效液相色谱-气相色谱联用(HPLC-GC)、超临界流体色谱-气相色谱联用(SFC-GC)以及通常的中心切割式二维色谱(GC-GC)等,也只能实现对部分感兴趣组分的分离,无法对各组分进行准确的定性和定[1]。
20世纪90年代初,Liu和Phillips提出的全二维气相色谱(GC×GC)方法[2],提供了一种真正的正交分离系统。
它是将分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串连的方式结合成二维气相色谱,经第1支色谱柱分离后的每一个馏分,经调制器聚焦后以脉冲方式进入第2 支色谱柱中进行进一步的分离,通过温度和极性的改变实现气相色谱分离特性的正交化[3]。
GC×GC 具有峰容量大(为两根柱各自峰容量的乘积)、分析速度快、分辨率高、族分离和瓦片效应[4,5]等特点,因而该方法在复杂体系的分析方面具有其它方法无法比拟的优势,越来越受到广大色谱工作者的重视[6,7]。
本文主要对GC×GC的原理、仪器及其在药学领域的应用进行了评述。
1多维气相色谱的原理及仪器1.1 原理全二维气相色谱(GC×GC)是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合而成的二维气相色谱。
如图1所示，在两支色谱柱之间装有一个调制器，该调制器起到捕集再传送作用。
多维气相色谱法测定汽油的组成
汽 油 （ ｓＩ ｅ ｇ ｏ ｎ ）是 复杂 烃类 的混 合物 ， ａ ｉ 它是 由石 油 经常 压蒸 馏或 南石油 重质 馏分 经裂 化 而得 ，前 者 为直 馏 汽油 ，后 者 为裂化 汽油 。其 主要 成 分 为 Ｃ ～ Ｃ 。的饱 和烃 、烯烃 和芳 香 烃 。Ｃ 和 Ｈ 两 种元 素 占 ９ ％ ～９ ％以上 ，含有 微量 的 Ｓ和 Ｎ等其 它杂 质元 ７ ９
５ ３
２３ 分 析模 式 的选择 ．
量 更全 面 ，它不 但提供 了各个碳 数族 组成 的数据 而 盯 ｍ
多 维气 相色谱 法 的分离 模式 针对 不 同的油 类有
不 同 的分析模 式 。对 烯烃 含量 小于 体积分 数 ２ ％的 ０ 样 品 ，为 了能将 样 品 中的正异 构烷 烃分 离 ，烯 烃 吸 附阱采 用一 段升 温 的方式 的模 式进行 分 析 ，这 种分
图１ Ｓ ＯＡ 系统 汽 油 分 析 流 程
Ｆｉ １ Ｔｈｅｇａ ｏｌｎｅｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｆｏ ａ ａ Ａ ｇ． ｓ ｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｌｗ ｄｉ ｇｒ ｍ ｏｆＳＯ
幔 ｎ
一
数 ２ ％时 ， ＩＮ ０ ＰＯ Ａ和 Ｐ Ｏ Ａ 模 式提 供 的族组 成数 Ｈ Ｎ 据 基本 一致 。但 是 ＰＯ Ａ 比 Ｐ Ｏ Ａ 提 供 的信息 ＩＮ Ｈ Ｎ
但是 ， 内汽油 组成 与 国外 汽油有 明显 的差 别 ， 国
果 轻烯烃 含量 较高 时也 应采 用这 种分 析模 式 ，达到
国内汽 油 ８ ％来 自于催 化裂化 汽 油 ，即含 有大量 的 ０ Ｃ 、Ｃ 馏 分 ， 含有较 多 Ｃ。 又 以上组 分 ，因此在 分析
烯 烃 含量 时会 出现一 定 的误差 。
模 式 ＰＯ Ａ和 Ｐ Ｏ Ａ。 ＩＮ Ｈ Ｎ
一种实用的多维气相色谱反吹系统
（）操 作 和 有 阀切 换 一样 ， 必 改 变 一 般 的 操 ５ 不
作 习惯 。 （ ） 装 成本 低 ， 于实 现 。 ６ 改 易
收 稿 日期 ：２ ０ ０ ２—０ ５—３ ｌ
（）虽然 使 用 了六 通 阀 ， 无 需 将 阀放 在 柱 箱 ２ 但
中 ， 吹时虽 和部分 样 品接 触 ， 不影 响被 分 析组 分 反 但
档微 机 ， Ｗ ｉｄ ｗｓ 作 平 台 为 运 行 环 境 ， 用 基 以 ｎｏ 操 采
于 Ｗ ｉｄｗｓ Ｂ ｒ ｎ ＋Ｂ ｉ ｅ 和 汇编 混 合 编 ｎ ｏ 的 ｏｌ ｄＣ＋ ａ ｕｌ ｒ ｄ
程， 实现 智能 化 交 互 窗 口模 式 。底 层 的核 心 功 能 程 序模 块 （ ＤＭＡ 和 中 断 服 务 部 分 ， 中断 采 用 Ｄ ＯＳ中 断 ， 以完 成数 据 的格 式转 换 、 时描 点 显示 及存 盘 用 实
进样器 பைடு நூலகம்
既使 这样 ， 时 也 达 不 到 分 离 的要 求 。而 采 用 多 维 有 气相 色谱 法却 十分有 效 。 多 维 气 相 色 谱 分 析 系 统 分 为 有 阀 切 换 和无 阀
（ 压力 平衡 ） 切换 两 种 。有 阀切 换 系统 需将 阀安装 在 色谱 柱箱 中 ， 因为样 品要 通 过 阀体 ， 以对 阀体 的化 所
学 惰性 ， 体 积 ， 温 性 和 密 封 性 等 要 求 都 比较 高 。 死 耐
虽 然 目前 美 国 Ｖ ｌ ａｃ 司生 产 的 多通 阀基 本 上 能 满 ｏ公
足要 求 ， 改 装成 本 高 ， 但 效果 和 寿命 依 赖 于操作 条 件 和操作 水平 。无 阀切 换 （ 力 平 衡 ） 压 系统 ， 由于 不 使 用 多通 阀 ， 以 对 阀 不 存 在 什 么 特 殊 要 求 。但 要 实 所
药典中常用定量分析方法概述
四、测定方法
①内标法加校正因子。 ②外标法 ③面积归一化法
④标准溶液加入法
第四节 分析方法的验证
第五节 定量分析有关计算
含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据，原料药与制剂的含量表示 方法不同，含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中，原料药的 含量用百分含量表示，制剂的含量则用标示量的百分含量表示，其中生物药物的 含量也常用效价来表示。
必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
①色谱柱的理论板数：
②分离度：除另有规定外，定量分析时待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度 应不小于1.5。
③灵敏度：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。 ④拖尾因子：以峰高作为 定量参数时，除另有规定 外，T应在0.95～1.05之 间。
原料药的百分含量计算 制剂的标示量的百分含量计算
片剂的标示量百分含量的计算推导
注射液的标示量百分含量的计算推导
滴定分析法
仪器分析法
例题6：哈西奈德软膏（规格10 g:10 mg）的含量测定 内标溶液的制备:取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中含0.1505 mg的溶液，即
③溴量法 溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法。 主要用来测定如司可巴比妥钠、依他尼酸，盐酸去氧肾上腺素等的含量测定。
（四）沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较广的是银量法。药
典中常用吸附指示剂法和电位滴定法。
（五）配位滴定法 配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。应用最广泛的是以乙二
①直接滴定法 C·K≥10-8 。
②剩余滴定法 若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时，可采用剩余 滴定法。
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炼厂气分析流程
A. 50m ×0. 53mm ×15μm. PLOT AL2O3 ( 用于分离C1 到C8 烃类) B. 6ft. ×1/ 8 in. Haysep Q ( or Porapak Q) ,60/80 ( 预柱,主要用于有机气体与 无机气体分开) C. 30m×0. 53mm ×40μm. PLOT Q( 主要用于分离H2S ,CO2 及CH4 ,CO,O2 , N2 , H2 混合组分) D. 30m×0. 53mm ×25μm. PLOT 5A MS( 用于分离CH4 ,CO,O2 , N2 , H2)
2. 全二维气相色谱法
Comprehensive dimension GC (GC×GC) 更高的峰容量。n1*n2 由于调制器的再聚焦作用，初始谱带明显减小，组 分的分辨率和灵敏度大大提高。 分析时间短，小于1维所需时间。
信息量更为丰富，定性准确度高。
适合于特别复杂的样品的分离分析。
全二维气相色谱仪流程示意图 关键部件：调制器
应用
环境分析
食品分析
油品分析 天然产物分析等
环境样本中多氯联苯的分析
有机农残分析
二、二维液相色谱
2D-LC
Comprehensive HPLC
样品的每一部分都受到不同模式的分离
所有样品组分以相等的比例转移到二维及检测器 在一维中已得到的分辨率基本上维持不变
用于蛋白质组学的2D-LC结构
IEC-RPLC联用分析5种蛋白
第八章 多 维 色 谱 Multi - dimensional chromatography
二维气相色谱
二维液相色谱
二维毛细管电泳等
一、二维气相色谱
1.
多维气相色谱法 (GC-GC)
Multi - dimensional gas chromatography
以中心切割（多阀多柱源自换）为核心1. 二维液相色谱切换技术
捕集柱切换技术
样品环储存切换技术 平行柱交替分析切换技术
2.应用
生命科学
如蛋白组学，用于样品分子尺寸大小差异较大 的蛋白质、低丰度的蛋白质以及疏水性蛋白质 等的分析
环境科学 高分子科学
常规蛋白质组学的分析流程
用于蛋白质组学的2D-LC分析流程