气相色谱基本原理
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱法基本原理
气相色谱法基本原理1.相分离：在气相色谱法中，样品以气态或挥发性液态的形式被注入色谱柱，并与气相移动相进行交换。
色谱柱通常是非极性或中极性的聚合物或硅胶填充物，具有较高的表面活性。
色谱柱中的固定液体相被称为静止相，而与之相互作用的气体被称为移动相。
2.分配行为：样品分子在静止相和移动相之间的分配行为是气相色谱分离的基础。
分子在色谱柱中的分配取决于其性质，如分子量、极性、分子结构等。
当分子与静止相的相互作用力强于与移动相的相互作用力时，分子会在静止相中停留更久，从而分离出来。
分子在静止相和移动相之间分配的原理可由经验分配系数（K）来描述。
3.柱温控制：气相色谱柱的温度是一种重要的参数，通过控制柱温可以改变分析物质分离的速率和分离度。
一般来说，提高柱温可以加快分离速度，但可能会损害柱性能。
柱温过高可能导致色谱柱表面的覆盖物剥落，而柱温过低可能会引起热断裂。
因此，在选择适当的柱温时需要考虑样品的性质和色谱柱的限制。
4.检测器：气相色谱分离后的物质需要通过检测器进行定量和检测。
常用的检测器包括火焰离子检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
5.定性与定量分析：气相色谱法可以用于分析多种不同性质的样品，包括有机化合物、无机化合物、小分子量气体等。
定性分析通过比对样品特征峰的保留时间与已知标准物质进行比对，确定样品中的成分。
定量分析则通过峰的面积或高度与已知浓度标准曲线进行比对，从而确定样品中各组分的浓度。
在实际应用中，为了提高分离的效果和结果的准确性，可以采取一系列方法，如选择适当的静止相、优化进样量和柱温、使用适当的检测器等。
此外，GC还可以与其他技术如质谱联用，进一步提高分析的灵敏度和选择性。
总之，气相色谱法是一种高效、敏感、特异性好的分离与定量分析方法，广泛应用于化学、环境、食品、农药、制药等领域。
简述气相色谱分析法的基本原理
简述气相色谱分析法的基本原理
气相色谱分析法是一种用于快速分析具有复杂组成的物质的分析
技术，在现代分析化学中有着重要的应用。
气相色谱分析法的基本原理是将微量物质以气体形式进行脱附，然后用色谱柱对其进行分离，再用检测器对分离的各种成分进行
检测。
该分析法以气态物质的不同稳定性、溶解度以及穿透率为基础，通过对物质电离和离子转移作用，使被测物质根据其不同性质在柱身
内分离，具有分离效率高、分析时间短、精度高等优点。
气相色谱分析法的基本步骤主要包括样品的脱附、检测剂的
检测、柱身的分离和筛选等步骤。
样品经过搅拌后进入搅拌室，在这里，样品混合分解，并以气态形式向色谱柱端面施压，也就是在柱子
内进行脱附。
经过样品的脱附和检测剂的加入，所得到的混合气体在
色谱柱内分离，根据其不同稳定性、溶解度以及分子量等性质，各种
成分在柱身中行走时间也不一样，通过检测器可以检测不同成分的浓度，形成各种成分的曲线，从而得出被测物质的组成。
气相色谱分析法在现代化学分析中有着重要的应用价值，以
它为基础，可以开展具有一系列新性质的研究，如食品、环境、生物
医药分析中的有机气体、挥发性有机物、无机气体等物质的组成研究等。
在污染源的检测方面，气相色谱分析法也发挥着重要的作用。
总之，气相色谱分析法具有分离效率高、分析时间短、精度高等
特点，在食品、环境、生物医药以及污染源检测等方面具有重大的应
用价值。
气相色谱仪的基本原理与结构
气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理：色谱法，又称色谱法或色谱法，是一种利用物质的溶解性和吸附性的物理化学分离方法。
分离原理是基于流动相和固定相混合物中各组分功能的差异。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography，简称GC)，气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品通过整个系统的流体，也称为载气。
固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。
二、气相色谱仪的组成：气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及温控系统和记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气，纯度要求99.999%以上，化学惰性好，不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外，还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)注射器:根据待测组分的不同相态，采用不同的注射器。
通常，液体样品用平头微量进样器进样，如图2所示。
气体样品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入，如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器以液体方式进样。
（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大，且无催化效应，以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分，作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
气相色谱法的基本原理
气相色谱法的基本原理
气相色谱法（Gas Chromatography），是一种广泛应用于化学分析的一
种技术，它利用流动的相乎作为柱剂，能够将混合物转变为单独的组分，供检测。
一、基本原理
1、样品的分离：分离效果取决于样品分子颗粒大小和组成。
它在柱中被分解为单独的化学物质，以便进行检测。
2、样品的流动：用活性气体作为流体，把样品溶解在体系中并实现样品的流动和甩掉。
3、色谱室的温度控制：传热器控制色谱室的温度，当分子被连续加热和充满时，不同分子的稳定性越差，分离效率越高。
4、测定：检测各分子的浓度，可以通过元素测定仪器，例如：热电偶、热电阻、IEF等，用来检测分离得到的组分，使样品进行定量分析。
5、解析：记录检测数据，通过相对密度、元素信息以及表明分离物分子量的柱面分离，获得加入到样品中所包含的物质。
二、工作原理
1、引入混合样品：通过用N2或H2等气体将混合样品在色谱柱中进
行渗透。
2、对样品的第一次划分：使混合样品分为两组，一组比另一组相对密度较低的小分子。
3、增加温度：将色谱室的温度陆续加热，让更小的分子从色谱柱的出口处流出。
4、多次环路：重复上面的三步，多次进行环路，最终实现混合物的分离。
5、检测：通过元素测定仪器（如：热电偶、热电阻、红外）测定每个分离得到的组分，对样品进行定量分析。
三、应用
气相色谱法有较高的分离效果和灵敏度，具有检测多组分精细物质的
能力，能够采用可调精度的测定方法。
常用于环境监测（毒气检测、
有害物质检测），气体分析（氧气含量分析），食品检测（风味检测）等各种实际工程中，为样品的安全分析提供快速准确的基础数据。
气相色谱原理及分析方法大全
气相色谱原理及分析方法大全气相色谱（Gas Chromatography，以下简称GC）是一种广泛应用于化学分析领域的高效分离技术。
其基本原理是将待分析物质溶解在惰性气体（载气）中，通过气相色谱柱进行分离和检测。
GC可以用于分析液体、气体和固体样品中各种化合物的组成和含量，广泛应用于食品、环境、药物、化工等多个领域。
GC的基本原理有以下几个方面：1.载气：载气是GC中重要的组成部分，常见的载气有氢气、氮气和氦气。
载气的选择主要取决于柱内的分离机理和分析目的。
2.色谱柱：色谱柱是GC中进行分离的关键部件。
常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱。
毛细管柱可以实现高效分离，填充柱适用于高分子量的化合物。
3.样品进样：样品进样是GC中样品装载的步骤。
常见的进样方式有液相进样和气相进样。
液相进样适用于液态样品，气相进样适用于气态和固态样品。
4.分离：样品在色谱柱中根据其化学特性逐渐分离。
分离是通过样品与柱内固定相之间的相互作用实现的。
5.检测：分离后的化合物将进入检测器中进行检测。
常见的检测器有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID），质谱检测器（MS）等。
GC的分析方法主要包括以下几种：1.定量分析：GC可以进行定量分析，用于测定样品中具体化合物的含量。
根据色谱峰的面积或高度与样品中化合物的浓度之间的关系进行计算。
2.定性分析：GC可以进行定性分析，通过比对样品的色谱图与化合物库中的色谱图进行鉴定。
3.体系优化：GC可以通过优化实验条件，如改变柱内固定相、调节进样方式和检测器等，以获得更好的分离效果和更高的灵敏度。
4.联用技术：GC可以与其他分析技术联用，如质谱联用（GC-MS），用于提高分析的准确性和灵敏度。
5.样品前处理：GC常常需要对样品进行前处理，如易挥发物的富集、萃取和衍生化等，以提高分析的精确度和灵敏度。
总结起来，气相色谱是一种基于分离原理的高效分析技术，可以应用于各种样品的化学分析。
在实践中，根据不同的分析目的和样品特性，可以选择合适的载气、色谱柱、检测器等，进行定量和定性分析，优化实验体系，并与其他分析技术联用，为化学分析提供可靠的方法和数据。
气相色谱分析的基本原理
气相色谱分析的基本原理气相色谱分析是一种常用的分离和检测技术，它广泛应用于化学、生物、环境等领域。
其基本原理是利用气相色谱柱对混合物中的化合物进行分离，然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
下面将详细介绍气相色谱分析的基本原理。
首先，气相色谱分析的样品处理。
在进行气相色谱分析之前，样品需要经过一系列的处理步骤，包括样品的提取、净化和浓缩。
这些步骤的目的是将需要分析的化合物从样品中提取出来，并去除干扰物质，以便进行后续的分离和检测。
其次，气相色谱柱的选择和分离。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择对于分离效果和分析结果具有重要影响。
在气相色谱分析中，常用的色谱柱包括吸附柱、填充柱和毛细管柱等。
不同类型的色谱柱适用于不同的分析目标，选择合适的色谱柱对于保证分离效果至关重要。
接下来，气相色谱分析的分离原理。
气相色谱分析的分离原理基于化合物在色谱柱中的分配和传递过程。
当样品混合物经过色谱柱时，不同化合物会根据其在柱中的亲和性和传递速率而发生分离。
这种分离原理可以实现对混合物中各种化合物的有效分离，为后续的检测和定量分析提供了可靠的基础。
最后，气相色谱分析的检测和定量。
分离后的化合物会通过检测器进行检测和定量分析。
常用的检测器包括火焰光度检测器（FID）、质谱检测器（MSD）等。
这些检测器可以对化合物进行灵敏的检测，并通过信号的强弱来实现对化合物的定量分析。
综上所述，气相色谱分析的基本原理包括样品处理、色谱柱的选择和分离、分离原理以及检测和定量。
通过对这些基本原理的理解和掌握，可以更好地实现对混合物中化合物的分离和检测，为科研和生产提供可靠的数据支持。
希望本文能够对读者对气相色谱分析的基本原理有所帮助。
气相色谱基本原理
气相色谱基本原理
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学分析的技术，其基本原理是将待测物分离并测定其浓度。
气相色谱的基本原理包括以下几个方面：
1. 分离：气相色谱通过将混合物分离为其组成部分来实现分析。
这是通过将混合物注入到色谱柱中，并利用柱内填充物或涂层的选择性来实现的。
不同组分会以不同的速度通过柱，从而实现分离。
2. 柱：色谱柱是气相色谱的关键组成部分。
柱内填充物或涂层的选择性决定了分离的效果。
填充物通常是固体材料，如硅胶或聚合物，涂层则是液体材料。
3. 载气：载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
载气的选择取决于分析的需要和柱的要求。
4. 检测器：检测器用于测量分离后的组分。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物。
5. 数据处理：气相色谱的结果通常以色谱图的形式呈现。
色谱图显示了不同组分的峰，并根据峰的大小和形状来确定其浓度。
总的来说，气相色谱通过分离和测定混合物中的组分来实现化学分析。
它具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点，广泛应用于食品、环境、药物、石油等领域的分析。
气相色谱的原理
气相色谱的原理
气相色谱是一种基于分离和分析样品化合物的方法。
它基于气相色谱柱中化合物的物理和化学特性，包括沸点、极性、分子量和亲和性等方面的差异，将化合物分离开来，并通过检测器检测和识别它们。
气相色谱的基本原理是将样品化合物注入气相色谱柱，然后用载气（如氮气、氢气或氦气）将化合物带入柱中。
柱中充满了一种固定相（如聚硅氧烷或聚酯），化合物在固定相上表现出不同的亲和性，并根据它们的特性在柱中移动。
移动速度由化合物的沸点、极性和分子量等因素决定，这些因素影响了化合物在柱中的扩散速度。
化合物分离后，它们到达检测器，检测器测量化合物的信号并转换成可读的数据。
气相色谱可用于各种不同类型的样品，包括有机和无机化合物、气体和液体样品、食品和药物等。
它在许多应用领域中发挥着重要作用，如环境监测、食品质量控制、药品研发和生物医学等。
在许多情况下，气相色谱是精密、快速和灵敏的分析方法，可以提供准确的结果。
- 1 -。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载体中的分配和传递过程，实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备，其基本原理、结构和操作步骤如下：一、气相色谱仪的原理：气相色谱仪的基本原理是通过气相载体（通常为气体或液体）将待分析物质从进样口注入色谱柱中，样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程，不同成分在固定相中的速率不同，从而实现分离，然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构：1.进样系统：包括进样口和进样装置，用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱：色谱柱是气相色谱的核心组件，通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相（固态色谱柱）或固定液相（毛细管色谱柱）用于分离样品组分。
3.载气系统：用于将气相载体送入色谱柱中，常用的载气有惰性气体（如氦气、氮气）。
4.柱温控制系统：用于控制色谱柱的温度，以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器：用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
三、气相色谱仪的操作步骤：1.打开气相色谱仪电源，启动冷却系统，使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品：根据实验需要，选择恰当的样品，将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备：根据样品的性质和进样方式，选择适当的进样方式，如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样：将样品引入进样装置中，通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器，使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离：根据实验需要，设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件，使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录：根据需要，选择合适的检测器进行检测，并将检测到的信号记录下来。
气相色谱分析的基本原理
气相色谱分析的基本原理气相色谱分析的基本原理1．气—固色谱分析：固定相是一种具有多孔及较大表面积的吸附剂颗粒。
试样由载气携带进入柱子时，立刻被吸附剂所吸附。
载气不断流过吸附剂时，吸附着的被测组分又被洗脱下来。
这种洗脱下来的现象称为脱附。
脱附的组分随着载气连续前进时，又可被前面的吸附剂所吸附。
随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行反复的物理吸附、脱附过程。
由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附本领就不一样，较难被吸附的组分就简单被脱附，较快地移向前面。
简单被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。
经过肯定时间，即通过肯定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分别而先后流杰出谱柱。
2．气—液色谱分析：固定相是在化学惰性的固体微粒（此固体是用来支持固定液的，称为担体）表面，涂上一层高沸点有机化合物的液膜。
这种高沸点有机化合物称为固定液。
在气—液色谱柱内，被测物质中各组分的分别是基于各组分在固定液中溶解度的不同。
当载气携带被测物质进入色谱柱，和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。
载气连续进入色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。
随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解在前面的固定液中。
这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。
由于各组分在固定液中溶解本领不同。
溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间长些，往前移动得就慢些。
而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些。
经过肯定时间后，各组分就彼此分别。
3．调配系数：在肯定温度下组分在两相之间调配达到平衡时的浓度比称为调配系数K。
肯定温度下，各物质在两相之间的调配系数是不同的。
气相色谱分析的分别原理是基于不同物质在两相间具有不同的调配系数，两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的调配，使原来调配系数只有微小差异的各组分产生很大的分别效果，从而各组分彼此分别开来。
4．调配比（容量因子）：以κ表示，是指在肯定温度、压力下，在两相间达到调配平衡时，组分在两相中的质量比：5．调配比к与调配系数K的关系：由式可见：（1）调配系数是组分在两相中浓度之比，调配比则是组分在两相中调配总量之比。
气相色谱仪基本原理气相色谱仪基本原理
气相色谱仪，简称气色，是一种在化学分析中广泛使用的仪器。
它通过气相色谱技术，能够快速、高效地对化合物进行分离和检测。
气相色谱仪不仅在化学、环境、食品等领域有着重要的应用，还在医学和生物学等领域有着广泛的用途。
本文将从气相色谱仪的基本原理入手，深入探讨这一技术的工作原理、应用及其对科学研究和产业发展的影响。
1.气相色谱仪的工作原理1.1 柱温控制系统：气相色谱仪中的柱温控制系统对分离效果有着重要的影响。
柱温的选择需根据待分离组分的性质和柱子的特性，过低的温度会导致分辨率降低，过高的温度则会造成样品的分解和柱子失效。
1.2 载气系统：载气是气相色谱仪中的重要组成部分，它能够带动样品与固定相在毛细管内的分离。
常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。
1.3 采样系统：气相色谱仪的采样系统对样品的进样速度和精确度有着重要的要求。
采样器的选择应根据待分析样品的性质和实验要求进行合理选择。
2.气相色谱技术的应用2.1 化学分析：气相色谱技术在化学分析中有着广泛的应用，它可以对各种有机化合物进行精准的分离和检测，具有高分辨率和灵敏度高的特点。
2.2 环境监测：气相色谱技术能够对大气中的各种有机物和污染物进行准确的监测和分析，对环境保护和污染治理有着重要的意义。
2.3 食品检测：气相色谱技术在食品行业中的应用也十分广泛，能够对食品中的农药残留、添加剂和食品成分进行精确的检测。
3.气相色谱技术的影响气相色谱技术的发展对科学研究和产业发展有着重要的影响。
它为化学分析提供了高效、快速和精确的手段，推动了化学、环境、食品等领域的发展。
气相色谱技术的不断进步也为科学研究提供了更加丰富和准确的数据，促进了科学的发展。
总结回顾气相色谱技术作为一种高效的分析工具，已经在各个领域发挥着重要的作用。
它的工作原理及应用前景都展现出了巨大的潜力和发展空间。
随着科学技术的不断进步，相信气相色谱技术将会在更广泛的领域得到应用，为人类社会的发展进步贡献更多的力量。
气相色谱的原理及特点
气相色谱的原理及特点气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解及解析能力（指气;-;液色谱），或不同的吸附和脱附能力（指气;-;固色谱）。
当两相做相对运动时，样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用，从而使混合物中的组分得到分离。
当组分A离开色谱柱出口进入检测器时，记录仪就记录出组分A的色谱峰，当组分B离开色谱柱出口进入检测器时，记录仪就记录出组分B的色谱峰。
这里的溶解解析能力和吸附脱附能力可以是溶解度，挥发性，极性，沸点，特殊的化学相互作用，或其他任何存在于样品组分间的性质差异。
气相色谱法的特点优点分离效率高几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。
分析速度快一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一根复杂样品的分析。
检测器灵敏度高随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质。
如果采用预浓缩技术，检测下限可达到10-12g数量级。
样品用量少一次分析通常只需几纳升至数微升的溶液样品。
选择性好通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。
多组分同时分析在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的的同时分离与定量。
全自动化现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。
应用范围广几乎可以用于有机（包括部分无机）物质的分离和测定，甚至有生物活性的生物大分子都可以进行分离。
缺点定性分析功能差，分析方法的建立比较困难，分析条件的选择因素多，且相互关联制约。
为克服这一缺点，已经发展起来色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
气相色谱与液相色谱的原理
气相色谱与液相色谱的原理
气相色谱（Gas Chromatography，GC）和液相色谱（Liquid Chromatography，LC）都是常用的色谱分析技术，其原理有
所不同。
气相色谱（GC）原理：
气相色谱是通过气相作为流动相，将待分析的混合物分离为多个组分的技术。
其基本原理如下：
1. 混合物被进样器蒸发为气体，并通过载气（惰性气体）将蒸气传送到色谱柱；
2. 在色谱柱内，样品成分会与柱内静态相（涂层）发生相互作用，并发生多次快速的吸附和解吸过程。
这个过程会使得样品成分在色谱柱内发生分离；
3. 分离的组分在柱子的不同位置与静态相的相互作用程度不同，从而以不同速度通过柱子；
4. 经过柱子的组分会到达检测器，根据其性质的不同，会产生不同的信号。
液相色谱（LC）原理：
液相色谱是通过液态流动相将待分析的混合物分离为多个组分的技术。
其基本原理如下：
1. 混合物通过进样器被注入到液相流动相（溶液）中；
2. 样品溶解在液相中，溶液在固定相（固定在色谱柱上）的作用下发生分离；
3. 溶液中的不同组分在固定相上的相互作用程度不同，从而以不同速度通过柱子；
4. 经过柱子的组分会到达检测器，根据其性质的不同，会产生
不同的信号。
总结：
气相色谱和液相色谱的原理区别在于流动相的不同，气相色谱使用气相作为流动相，液相色谱使用液相作为流动相。
气相色谱主要用于分析揮发性物质，液相色谱主要用于分析相对稳定的溶解物质。
气相色谱仪的原理及应用
气相色谱仪的原理及应用1. 引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，被广泛应用于化学、药学、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍气相色谱仪的基本原理以及其在不同领域的应用。
2. 气相色谱仪的原理2.1. 气相色谱的基本原理气相色谱的基本原理是通过样品在载气的流动下，在色谱柱中进行分离。
柱内的分离是通过样品和柱填料之间的不同相互作用来实现的。
在气相色谱仪中，样品首先被进样器蒸发到气态，然后被注入载气流中，通过进样口进入色谱柱。
样品成分会因为与柱填料的相互作用而在柱内进行分离，最后通过检测器进行检测。
2.2. 气相色谱仪的组成及工作原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。
进样系统负责将样品引入色谱柱，色谱柱负责样品的分离，检测系统负责检测分离出的化合物，数据处理系统负责对检测结果进行处理和分析。
3. 气相色谱仪的应用3.1. 环境监测气相色谱仪在环境监测中起着重要的作用。
例如，可以通过气相色谱仪对大气中的有害气体进行监测，如二氧化硫、甲醛等。
此外，气相色谱仪还可用于水体中有机物的分析，如水中的苯、甲苯、二甲苯等。
3.2. 食品安全检测气相色谱仪在食品安全检测中也有广泛的应用。
通过气相色谱仪可以对食品中的农药残留、重金属、食品添加剂等进行分析和检测。
这对于保证食品安全，确保消费者健康至关重要。
3.3. 药物分析气相色谱仪在药物分析中起着重要的作用。
它可以用于药物的纯度分析、同质异构体分析以及药物代谢产物的分析等。
准确的药物分析可以保证药物的质量和疗效，对于药物研发和质量控制具有重要意义。
3.4. 石油化工在石油化工领域，气相色谱仪被广泛应用于原油组分分析、炼油过程的监测以及催化剂的研究。
通过气相色谱仪可以对石油化工过程中产生的各种化合物进行分析和检测，有助于提高石油化工生产的效率和质量。
4. 结论气相色谱仪作为一种重要的分析仪器，具有广泛的应用前景。
它的原理简单明了，可以对各种化合物进行快速、准确的分离和检测。
气相色谱仪的原理及使用方法
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍：1. 工作原理：- 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法：- 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。
- 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件，包括流量、温度程序等。
- 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。
- 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。
气相色谱分析的基本原理
气相色谱分析的基本原理
气相色谱分析是一种基于化合物在气相中的分布系数和色谱柱对化合物的分离性能的关系来进行物质分析的方法。
其基本原理包括样品的挥发性和化合物的分配系数。
首先，样品中的化合物需要具备一定的挥发性，以便能够在气相色谱柱中迅速挥发转化为气相状态。
为了实现这一步骤，通常需要进行前处理，例如固相微萃取或者冷凝浓缩。
其次，样品进入气相色谱柱后，会与固定在柱内涂层或填充剂表面的固定相发生相互作用。
在此过程中，化合物会按照其不同的亲疏性与固定相相互作用，从而产生不同的分配系数。
化合物与固定相的亲疏性决定了它们在柱内的停留时间，即保留时间。
这样，具有不同的挥发性和亲疏性的化合物就可以在柱内被分离出来。
最后，在柱内分离后，化合物的分离程度可以通过检测器进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MS）等。
这些检测器可以根据样品中化合物浓度的不同提供不同灵敏度的检测。
总的来说，气相色谱分析的基本原理是依靠化合物在气相中的分布系数和色谱柱对化合物的分离性能的关系来实现化合物的定性和定量分析。
通过控制不同的操作条件，如柱温、载气流速和固定相的选择等，可以实现对复杂样品中化合物的有效分离和检测。
气相色谱法的基本原理
气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种常用的分离和分析化合物的方法，它基于不同化合物在气相色谱柱中的分配行为，通过对化合物在固定相和流动相之间的分配系数进行分离和分析。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点，因此在化学、生物、环境等领域得到了广泛的应用。
气相色谱法的基本原理可以简单地概括为样品分子在气相色谱柱中的分配与传输过程。
首先，样品混合物被注入色谱柱，然后在色谱柱中的固定相上发生分配，不同成分在固定相和流动相之间的分配系数不同，导致它们在色谱柱中以不同速度传输。
最终，不同成分在检测器中被检测出来，从而实现了分离和分析。
气相色谱法的分离原理是基于化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同而实现的。
固定相是色谱柱中的填料，它可以是固体或液体，而流动相则是气体或液体。
当样品混合物进入色谱柱时，不同成分根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，会在色谱柱中形成不同的峰。
通过测量不同峰的保留时间和峰面积，可以对样品混合物进行定量和定性的分析。
气相色谱法的基本原理还涉及到色谱柱的选择和操作条件的优化。
色谱柱的选择要根据需要分离的化合物种类和性质来确定，不同的色谱柱具有不同的分离效果和分辨率。
操作条件的优化包括流动相的选择、流速的控制、柱温的控制等，这些因素都会影响样品分离和分析的结果。
总之，气相色谱法是一种基于样品分子在色谱柱中的分配与传输过程实现分离和分析的方法。
它的基本原理包括样品在固定相和流动相之间的分配系数不同导致不同成分在色谱柱中的分离，色谱柱的选择和操作条件的优化也是实现有效分离和分析的关键。
气相色谱法以其分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点，被广泛应用于化学、生物、环境等领域。
简述气相色谱法的工作原理
简述气相色谱法的工作原理
气相色谱法是一种广泛应用于化学、环境、生物技术等多个领域的分析工具。
其基本工作原理是基于不同物质在两相（固定相和流动相）之间的分配系数差异，通过测量各组分的移动速度，进而分离和分析各种物质的方法。
当含有多种组分的气体试样进入色谱柱时，由于各类组分的物理性质（如分子量、极性、沸点等）存在差异，与色谱柱内固定相的吸附或溶解程度不同，因此它们在色谱柱内的运动速度也不同。
随着载气的流动，较小的分子率先离开检测区域，而较大的分子则滞后于较小分子的移动。
这样就实现了对混合物的分离。
具体来说，当气体样品进入色谱柱后，首先会遇到阻力zui小的通过路径快速向前运行。
这是因为在相同的时间内，小分子质量的气体能够携带更多的能量，因此在受到同样的阻碍时，小分子能以更快的速度冲过去。
而大分子因为携能量较少，所以需要花更多时间才能穿过这段路程。
这样，不同的物质就在色谱柱中得到了分离。
此外，为了提高灵敏度并改善分辨率，通常会在色谱柱末端增添一个检测器。
当已分离出的各个组分依次离开检测器时，会被检测器立即捕捉并转换成电信号，再由仪器记录成色谱图。
根据色谱图中各峰出现的时间顺序以及保留时间的长短，即可确定样品中的成分及其相对含量。
综上所述，气相色谱法的核心原理在于利用物质间的物理性质差异及在不同相态间进行分配系数的区别来实现物质的分离与鉴定。
这项技术在现代科学研究和工业生产中发挥着不可或缺的作用。
第1 页。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分流/不分流进样――选至《气相色谱方法及应用》一、进样口结构分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。
从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，二是二者使用的衬管结构不同。
而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，下面分别讨论之。
二、分流进样(一)载气流路和衬管选择分流进样时载气流路如图4-2a所示。
进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。
进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。
以总流量为104 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min，则另101mL/min进入汽化室。
当分流流量为100mL/min时。
柱内流量为lml/min，这时分流比为100:1。
注意。
此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。
柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。
而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流最。
总流量越大，分流比越大。
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。
这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。
同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。
注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。
另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。
此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。
衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。
用一段时间后该环会老化而造成漏气。
故要及时更换。
当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密封环。
(二)样品的适用性分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。
因为其中一些组分会在主峰前流出。
而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。
此外，在毛细管GC的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚。
也应首先采用分流进样口对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。
只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。
总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。
分流比可调范围广，故成为毛细管GC的首选进样方式。
三)操作参数设置1.温度进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。
但溢度太高有使样品组分分解的可能性。
对于个未知的新样品。
可将进样口温度设置为300度进行试验。
2.载气流速常用毛细管GC所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。
实际流速可通过测定死时间来计算，通过调节柱前从来控制。
对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。
常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。
用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。
用微径柱作快速GC分析时，分流比要求很大(如1000:1或更高)。
另一方面，分流比小时，分流歧视(见下面关于分流歧视问题的讨论)效应可能小一些，但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些。
必要时可采用聚焦技术。
而分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。
所以，在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。
3.进样量和进样速度分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在0.5μL以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍(见表4-1)。
当然。
进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。
至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。
因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。
(四)分流歧视问题所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。
因此，采用分流进样时必须注意这个问题。
那么，是什么因素造成分流歧视的呢？不均匀汽化是分流歧视的上要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。
理论上讲，只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。
只要汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。
然而，实际上样品在汽化室是处于一种运动状态，即必须随载气流动。
从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计)，沸点不同的组分到达分流点时，汽化状态可能不完全相同。
这样，由于分流流最远大于柱内流量，汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。
造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。
而扩散速度与温度是成正比的。
所以。
尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。
分流比的大小也会影响分流歧视口一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视口所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。
至于分流比的测定定是很简单的，只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量(因为柱内流量很小，用皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算)。
二者之比即为分流比。
严格地讲，两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。
实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用整数之比表示，故一般不需要很准确地测定。
具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。
这样，汽化温度和柱箱温度之差就会小一些，因而样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。
最后一个问题是色谱柱的安装，一是要保证柱入口端超过了分流点。
二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的(参看上一章有关色谱柱安装的内容)。
尽管分流进样有歧视间题，但它仍然是毛细管GC中最常用的进样方式。
在实际工作中。
分流歧视是很难完全消除的，但只要操作是重现的，一定程度的歧视是重现的。
就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响另一方面。
由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求，而当样品浓度太低时。
分流进样并不总是合适的选择。
除了进行样品预处理(如浓缩)外。
读者很容易想到不分流进样。
既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法。
那么低浓度样品采用不分流进样，以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。
三、不分流进样(一) 载气流路和衬管选择不分流进样与分流进样采用同一个进样口，顾名思义，不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭[图4-2(b)]，让样品全部进入色潜柱。
这样做的好处是显而易见的，既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。
然而，在实际工作中、不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求)，才考虑使用不分流进样。
这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂。
对操作技术的要求高。
其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。
汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示]，从而使分析变得困难，甚至不可能。
有人也将这一现象叫做溶剂效应。
消除这种溶剂效应可从几个方面考虑，但就载气的流路来说，主要是采用所谓瞬间不分流技术。
即进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态[图4-2(b)]。
待大部分汽化的样品进入色醉柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态[图4-2(a)]。
这样，汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示]。
分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。
所以我们说，不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流的结合。
这里，确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键。
原则上讲，这一时间应足够长。
以保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂抢尾、使早流出峰的分析更为准确。
这显然是有矛盾的。
在实际工作中，常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。
研究结果表明，这一时间值一般在30～80S之间。
文献报道多采用0.75min，即从进样到开启分流阀的时问为0.75min，通常能保证95%以上的样品进入色谱柱，本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间。
衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素。
为了使样品在汽化室尽可能少地稀释，从而减小初始谱带宽度，衬管的容积小一些有利，一般为0.25～1mL，且最好使用直通式衬管。
当用自动进样器进样时，因进样速度快，样品挥发快，故建议采用容积稍大一些的直通式衬管。
对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛，对于相对脏的样品，则需要填充玻瑞或石英毛，以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。
但要注意，由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长，热不稳定化合物的分解可能性也大，故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理，且要及时清洗，更换和重新硅烷化。
(二)样品的适用性不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于环境分析(如水和大气中痕量污染物的检测)、食品中的农药残留监测，以及临床和药物分析等。
这些药品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。
此外，待测痕量组分如果在溶剂拖尾处出蜂，还可采用溶剂聚焦的方法来提高分析灵敏度。
不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。
因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。
一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可降低注射器针尖歧视以及汽化室的压力突变。
表4-2列出了常见的溶剂及其沸点和实现溶剂聚焦宜采用的色谱柱初始温度。