果壳活性炭实验报告

材料学院实验报告

实验名称：果壳活性炭的制备与性能

报告内容

一、实验目的和要求

（一）实验目的

1、采用磷酸化学活化法制备果壳活性炭，掌握一种木质材料化学活化法制备活性炭的工艺方法。

2、选择不同粒度的材料，采用不同的活化处理工艺制备活性炭，研究原始材料和工艺参数对活性炭性能的影响。

二、实验原理和方案

（一）实验原理

1、活性炭的性质、原料及其应用

活性炭以石墨微晶为基础，性能稳定，可在不同温度、酸碱度的条件下使用，还可再生循环。原料分为三类：1、木质活性炭2、煤质活性炭3、石油类活性炭4、污泥类活性炭。活性炭是良好的吸附剂，在食品、制药、化工、电子、黄金、国防等工业部门，以及空气、水净化处理等环境保护中获得了广泛应用。

2、活性炭的制备方法

活性炭的制备过程实际上是在高温下通过有机物的热分解和热缩聚作用，使碳原料中的非碳物质以挥发的形式去除，并合理消耗掉原料中一定量的碳，从而形成大量微孔结构的过程。根据活化方式的不同，活化方法可以分为物理活化法、化学活化法、物理化学活化法和化学物理活化法。

物理活化法可分为炭化和活化两个阶段。炭化是在惰性气体的环境下，于400℃以上对原料进行热分解处理，将原料中的O和H原子以H2O、CO、CO2、CH4以及小分子醛类等形式除去，也有部分以焦油的形式蒸发除去，排除大部分非碳组分，碳原子不断环化、芳构化，结果是氢氧氮等原子不断减少，碳不断富集，最后形成富碳或纯碳物质。炭化后的料中含有一部分的碳氢化合物，所形成的额细孔容积小且易被堵塞，所以此时的碳吸附性能较低，需要通过活化提高其吸附性。活化是利用水蒸气、二氧化碳或空气等氧化性气体与炭化料进行反应，使其具有发达的孔隙结构。

物理活化法制备活性炭的生产工艺简单、清洁，不存在设备腐蚀和环境污染的问题，并

且活化无需清洗即可直接使用，但通常需要较高的活化温度和较长的活化时间，能耗也较高。

化学活化法是将原料以一定的比例加入到化学药品中浸渍一段时间，然后在惰性气体介质中加热，同时进行炭化活化，通过一系列的交联或缩聚反应形成丰富的微孔，同时也改变了活性炭表面官能团的类型和数量。化学活化的炭化活化通常一步完成，活化时间较短且温度较低，具有能耗低、产率高的优点，炭的活化程度可通过浸渍比调节，所制备的活性炭比表面积和空容大。

3、磷酸活化制备活性炭

磷酸作活化剂时，磷酸在活化过程中既具有脱水的作用，同时也起到酸催化的作用。磷酸进入原料的内部与原料的无机物生成磷酸盐，使原料膨胀，碳微晶的距离增大，通过洗涤除去磷酸盐，可以得到发达的孔结构：磷酸对于已经形成的碳能起到进一步缓解氧化的作用，侵蚀碳体而造孔。

磷酸法生产活性炭的工艺主要包括原料预处理，磷酸浸渍，炭化、活化，水洗，干燥，包装等环节。原料预处理是将原料经过除杂、干燥、破碎、筛分等环节，达到生产所需要求。浸渍是将处理好的原料用特定浓度的磷酸溶液浸渍一段时间，磷酸浓度、浸渍时间、浸渍温度等对活性炭性能有较大的影响。

磷酸法生产活性炭中炭化活化是一步完成的。生产中将磷酸浸渍好原料装入高温炉中，设定好炭化温度、炭化时间、活化温度、活化时间等工艺参数。通过一次连续加热即可制备出活性炭。

将制备出的活性炭经清洗后分离、烘干即得活性炭产品。根据不同用途，活性炭可进行后续加工处理。如负载特定粒子成为专用活性炭，经球磨后加入粘结剂做成型活性炭等。

（二）实验工艺方案

B2组试验工艺

物料比1:4

果壳50g，磷酸150ml，柠檬酸2g 混合浸渍24小时沥干

炭化活化炭化温度200℃，时间2h 活化温度410℃，时间1h

三、主要仪器设备与材料

1、实验材料为果壳、50%磷酸、亚甲基蓝、碘、淀粉等。

2、实验设备主要有箱式电炉、恒温水浴锅、震荡器（槽）、干燥箱。

3、量筒（50ml、100ml）烧杯（50ml、100ml、200ml、500ml）、漏斗、移液管（10ml）、玻璃棒、玻璃试管、容量瓶（1000ml）、锥形瓶等若干。

四、实验过程

1、备料、浸渍：将核桃壳打碎备用。称取50g碎壳原料，150ml磷酸、2g柠檬酸加入烧杯中搅拌均匀，放置24小时。

2、沥干：将浸渍过的果壳在瓷质有小孔的漏斗过滤，放置24小时，使其过滤得更加彻底。

3、入炉、炭化活化：将滤完了的果壳放入坩埚中，将坩埚刚入加热炉炭化活化。炭化活化的温度时间都预先设定好。炭化活化结束后使其自然降温。

4、清洗、干燥：将炭化活化后的物质反复过滤，使其pH由原先的酸性变成中性，再放入加热炉加热。

5、研磨、称量：此时活性炭已经基本成型，需要测量其性能，所以需要把活性炭研磨成细小的粉末，便于吸附杂质。研磨后用筛子筛，取通过筛子的粉末活性炭大概5g。称量两份0.5g，三份1.0g的活性炭备用。注意称量时多称0.003的量，用来弥补误差。

6、性能测验：分别进行碘滴定和亚甲基蓝滴定，并计算其吸附值，判断此次制备的活性炭的性能的优劣。

五、实验结果

碘吸附值=5（1-0.12V）*127*D/0.5 D=0.9250 V—滴定体积

所以碘吸附值为5（1-0.12*3.5）*127*0.925/0.5=681.335mg/g

亚甲基蓝吸附值=15V*5/6，由于亚甲基蓝存放时间稍长，所以用5/6进行修正

所以亚甲基蓝的吸附值为15*18.33*5/6=229.125mg/g

从实验结果与正常实验经验对比可以看出，此次制备出的活性炭吸附碘的能力不好，即活性炭的微孔体积较小。其吸附亚甲基蓝的能力较强，说明活性炭的中孔体积较大。

六、讨论与心得

1、制备的活性炭达到什么标准或指标？如何进一步提高性能或改进？

该实验当中，果壳活性炭碘吸附值大于750，亚甲基蓝吸附值大于200才符合标准。我们制备的果壳活性炭碘吸附值不达标，亚甲基蓝吸附还行。

2、你的家乡有没有可用来制造活性炭的农副产品剩余物？或在日常生活中见到的哪些废弃物可用来制造活性炭？你认为是否有应用价值？

有，各种秸秆、稻壳之类的农副产品剩余物都可以制造活性炭。很有应用价值。农村每到收割的季节就会有很多很多的秸秆，很多人嫌整理麻烦就直接将秸秆焚烧，严重污染环境，如果将秸秆回收利用，用来制造活性炭的话，不仅能够缓解收割季节的环境污染问题，而且能够生产出很多活性炭，用于各个方面。

3、本实验所用工艺用于实际生产应注意什么问题，你认为该如何解决？

实际生产过程要求比较高，应该注意严格检测把关。每道工序抽检。

4、该技术如何宣传、推广应用？

该技术可以作为环境改善的方案，在农村里进行推广。

5、完成该实验后想到的

试验结束后想到，利用果壳制备活性炭确实是一个节约能源的好方法，但是从实验过程就可以看出，该实验步骤繁多，过程繁琐，实验要求较高，所以要将这项技术很好地推广的话就需要改善实验过程及实验设备。

小组成员：姓名：XXX 学号：XXX

姓名：XXX 学号：XXX

姓名：XXX 学号：XXX

2013年10月21 日