仪器分析第十一章习题解答

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(完整版)仪器分析习题参考答案

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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。

括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析教程(第二版)课后题部分答案

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要以In-为主要存在形式, 所
以有:A=εl c 得 0.84=ε×1×10-3×1 ε=840L/mol/cm
由公式:
pka pH
lg
A (L ) A(HL) A
7.00
lg
0.588 0.840 0 0.588
6.63
3.24 计算下列化合物的λmax
CH3
(1)
参看39页表3.5
适用范围:主要用于低熔点金属,合金的分析,高含量元素的 分析,难以激发元素的分析。
电感耦合等离子体:电子和离子被电场加速,同时和气体分子、 原子等碰撞,使更多的气体电离,电子和离子各在炬管内沿 闭合回路流动,形成涡流,在管口形成火炬状的稳定的等离 子焰炬。其特性:①由于等离子焰炬具有很高的温度,所以 具有很强的激发和电离能力,能激发很难激发的元素,有很 强的离子线②具有很高的灵敏度和很好的检测限,相对检出 限可低于ng级,适用于微量和痕量分析。适用范围宽,可测 元素达70多种③稳定性好,分析结果的精密度和准确度都很 高④由于它不用电极,可避免由电极污染而带来的干扰⑤背 景发射和自吸效应很小,有很强的抗干扰能力,可进一一步 降低检出限和光谱背景。
解: (1() a)阳极:Cr2+ Cr3+ +e
=-0.41v (-)
阴极:Pb2+ +2e Pb
=-0.126v (+)
1106 1750
sin
48.2 sin 11.2
1
315.0(nm)
2.6 用dn/dλ=1.5×10-4 的60°熔融石英棱镜和刻有1200条·mm-1的光栅来色散Li的 460.20nm及460.30nm两条谱线,试计算:(1)分辨率 (2)棱镜和光栅的大小

仪器分析习题第十一章 气相色谱分析

仪器分析习题第十一章 气相色谱分析

第十一章 气相色谱分析(一)选择题11-1 下列各种气体,所用钢瓶的颜色是:( )A . A . 天蓝色;B :深绿色;C :黑色;D :白色;E :灰色(1)H 2 (2)Ar (3)O 2 (4)C 2H 2 (5)N 211-2俄国植物学家茨维特(Tswet M.)在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于: A :气-液色谱 B :气-固色谱 C :液-液色谱 D :液-固色谱 E :纸上色谱 11-3 由于对气相色谱作出杰出贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是: A :茨维特 B :瓦尔西 C :马丁 D :海洛夫斯基 E :罗马金-赛柏11-4 色谱柱内的平均压力P 的计算式为(P i 为柱内进口压力,P 0为柱出口压力): A:p =20p p i + B:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i --C:p =02030]1)/(1)/([23p p p p p i i --D:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i -- E : p =03020]1)/(1)/([32p p p p p i i --11-5 设进口压力为0.164a Mp ,出口压力为0.101a Mp ,试计算色谱柱内平均压力p (单位:a Mp ).A.0.0333;B.0.0756;C.0.132;D.0.135;E.0.30311-6当对一个试样进行色谱分离时,首先要选择的是A.载气;B.固定;C.检测器;D.柱温;E.流速11-7 扣除了死体积后的保留体积称为:A :调整保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-8 11-8 经压力校正因子校正后的保留体积称为:A :调整保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-9 11-9 经压力校正因子校正后的调整体积称为:A :实际保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-10.反映色谱柱柱型特性的参数是:A :分配系数B :分配比C :相比D :保留值E :相对保留值11-11.在色谱柱内影响柱压力的主要因素是:A :载气线速度B :气相扩散C :液相扩散系数D :柱填充的均匀程度E :分配比 11-12.气相色谱中,与含量成正比的是:A :保留体积B :保留时间C :相对保留值D :峰高E :峰面积11-13.在气-固色谱中,样品中各级组分的分离是基于:A :组分的性质的不同B :组分的溶解度的不同C :组分在吸附剂上的吸附能力的不同D :组分的挥发性的不同E :组分在吸附剂上的脱附能力的不同11-14.在气-液色谱中,首先流出色谱柱的组分是:A :吸附能力小的B :脱附能力大的C :溶解能力大的D :挥发性大的E :溶解能力小的11-15.某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为A m (单位:为g ),分配到流动相中的质量为B m (单位:为g ),而该组分在固定相中的浓度为A C (以g 1-⋅ml为单位),在流动相中的浓度为B C (以g 1-⋅ml 为单位),此组分的分配系数为:A :A m /B m B :B m /A mC :A m / (B m +A m )D :A C /B CE :B C /A C11-16.只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相的流动速度有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力参数可保持不变的是:A :保留值B :校正值C :相对校正值D :分配比(或分配容量)E :分配系数 11-17.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱中的: A :保留值 B :分配系数 C :扩散速度 D :分配比 E :理论塔板数11-18.气-液色谱中,保留值实际上反映下列哪 些物质分子间的相互作用力?A :组分和载气B :载气和固定相C :组分和固定液D :组分和载体,固定液E :组分和载体11-19.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的:A :分配比B :分配系数C :扩散速度D :理论塔板数E :理论塔板高度11-20.降低液相传质阻力,以提高柱效,可采用下列措施,其中哪 一项是不合适的? A :适当降低固定液液膜厚度 B :增大液相扩散系数 C :增加柱温 D :当k>1时,适当增大k 值(二) (二) 填空题:11-1.指出下列流出曲线 图中各线段的名称、符号。

仪器分析习题解答

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WORD格式可编辑分析化学(仪器分析部分)(第三版)部分答案主编:曾泳淮高等教育出版社专业知识整理分享WORD 格式 可编辑专业知识整理分享目录第2章光学分析法导论 ................................................................................................................... 3 第3章原子发射光谱法 ................................................................................................................... 7 第4章原子吸收光谱法 ................................................................................................................. 10 第5章紫外-可见吸收光谱法 ....................................................................................................... 18 第6章红外光谱法 ......................................................................................................................... 22 第7章分子发光分析法 ................................................................................................................. 26 第8章核磁共振波谱法 ................................................................................................................. 30 第9章电分析化学法导论 ............................................................................................................. 34 第10章电位分析法 ....................................................................................................................... 37 第11章电解与库仑分析法 ........................................................................................................... 41 第12章伏安法与极谱法 ............................................................................................................... 45 第13章电分析化学的新进展 ....................................................................................................... 48 第14章色谱分析法导论 ............................................................................................................... 49 第15章气相色谱法 ....................................................................................................................... 56 第16章高效液相色谱法 ............................................................................................................... 59 第17章质谱法 ............................................................................................................................... 66 第18章其他仪器分析法 (70)C ontentWORD格式可编辑第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。

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南京大学仪器分析答案南京大学仪器分析答案目录目录 (01)第二章习题答案 (02)第三章习题答案 (04)第四章习题答案 (07)第五章习题答案 (12)第六章习题答案 (16)第七章习题答案 (19)第八章习题答案 (26)第九章习题答案 (29)第十章习题答案 (31)第十一章习题答案 (32)第十二章习题答案 (34)第十三章习题答案 (37)第十四章习题答案 (41)第十五章习题答案 (43)第十六章习题答案 (46)第十七章习题答案 (48)第十八章习题答案 (51)1.P23 电极电位的能斯特方程为:O R a a zF RT ln -=Θϕϕ 注:P23指教材页码,下同。

若电池的反应式为:aA + bB ⇋ cC+dD 则在298.15K 时,该电池的电动势为 E = ()()()()b B a A d D c C a a a a Z E lg 0592.0-Θ2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。

3.P17 0类金属电极不是。

4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为:i=zFAD o c o /Dot πCottrell 方程表明:(1)在大量支持电解质存在下的静止溶液中,平面电极上的电解电流与电活性物质浓度成正比,这是定量分析的基础;(2)电解电流与电活性物质在溶液中的扩散系数的平方根成正比;(3)电解电流与时间的平方根成反比。

5. P22 法拉第定律表示通电电解质溶液后,在电极上发生化学变化的物质,其物质的量n 与通入的电量Q 成正比;通入一定量的电量后,电极上发生反应的物质析出质量m 与摩尔质量M 成正比。

其数学表达式为:n=zFQ 6. 解:首先写出原始的M |M 2+(c)电极的电极电位表达式,并将相关的配位平衡关系代入。

然后再计算条件电位'Θϕ的值。

首先写Cu 2+|Cu 电极电位的能斯特方程 []+Θ+=2lg 20592.0Cu ϕϕ 由Cu 2+配合物的平衡关系得 [][][]-+-422Y Cu CuY K =稳 [][][]--+=4稳Y K CuY Cu 22 将[Cu 2+]代入能斯特方程[][][][]--Θ--Θ++=+=4242lg 20592.01lg 20592.0lg 20592.0Y CuY K Y K CuY 稳稳ϕϕϕ 将已知数据代入,并计算条件电位'Θϕ 219.0103.61lg 20592.0377.01lg 20592.018'-=⨯++=ΘΘ=稳K ϕϕV(vs.SCE) 7.解:(1)Cu 2+ + 2e ⇋ Cu Fe 3+ + e = Fe 2+ Cu + 2Fe 3+ = Cu 2++ 2Fe 2+(3)E = (Θ++32Fe Fe ϕ—Θ+Cu Cu 2ϕ ) —[][][]23222lg 20592.0+++Fe Fe Cu= 0.700 — 0.337 —20592.0lg 2201.02.002.0⨯ = 0.336 (V) > 0 原电池(4)E Θ=0.771—0.337=20592.0 lgK Θ lg K Θ= 4.59×10148. 解:(1)由题中所给的几种物质所知,构成电池的两支电极分别为:银电极和饱和甘汞电极(由Hg 、Hg 2Cl 2、KCl 溶液组成),两半电池间用盐桥连接,电池的表示式为:(-)Hg | Hg 2Cl 2, Cl -(饱和)‖Ag +(x c =)| Ag(+)(2)若该电池的银电极的电位校正,则电池的电动势E 为[]()SCE Ag Ag E ϕϕ-+=+Θlg 0592.0 lg [Ag +]=-3.92则未知Ag +的浓度为 [Ag +]=1.12×10-4 mol ·L-1(3)饱和甘汞电极为参比电极,银电极为指示电极。

仪器分析课后习题答案解析1

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课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准曲线与线性围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的围称为该方法的线性围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。

答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8 s返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。

(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

仪器分析期末习题总结及答案

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⒈根据IUPAC建议,不属于分析方法的主要评价指标的是A.精密度B.准确度C.灵敏度D.检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题:1、对于紫外-可见分光光度计,一般在可见光区使用的是钨灯或者卤钨灯光源,可以使用玻璃材质的棱镜和比色皿;而在紫外区一般使用的是氘灯氢灯光源,必须用石英材质的棱镜和比色皿。

2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用1光源2个单色器和1个吸收池。

3、紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理系统五部分组成。

选择题1、在紫外-可见分光光度计中,常用的光源是A、钨灯B、硅碳棒C、空心阴极灯D、激光灯2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时,λmax最大的为A、水B、甲醇C、正丁烷D、氯仿n-π* 中λmax 随极性增大而降低,因此极性最小的对应波长最长3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点是A、可以扩大波长的应用范围B、可以采用快速响应的检测系统C、可以抵消吸收池所带来的误差D、可以抵消因光源的变化而产生的误差CH3CH34、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的?A、若合理选择波长对,可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA,能有效地校正待测成份以外的背景吸收B、可用于扣除混浊液背景校正C、由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响D、可用于追踪化学反应。

5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是A.吸收曲线B.吸光系数C.朗伯-比耳定律D.能斯特方程问答题1、何谓生色团、助色团,红移和蓝移?含有π键的不饱和基团为生色团本身在紫外可见光区没有吸收,但是可以使生色团红移,吸收强度增大的基团为助色团2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响?3、作为苯环的取代基,为什么—NH3+不具有助色作用,而—NH2却具有助色作用?助色团至少要有一对非键n电子才可以起作用。

—NH3+上的n电子与H+结合,非键n电子消失,从而助色作用也消失4、作为苯环的取代基,为什么—OH的助色作用明显小于—O-?氧负离子有两对n电子,助色作用强于羟基氧上的一对n电子计算题1、以领二氮菲光度法测定Fe(II),称取式样0.500g,经处理后加入显色剂,最后定容为50.0mL。

中山大学仪器分析课后习题及答案-4a45

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第一章 光学分析法引论1.对下列的物理量单位进行换算: (1) 150pm X 射线的波数(cm -1-1); (2) 670.7nm Li 线的频率(Hz ); (3) 3300cm -1-1波数的波长(μm );答案:(1);(2);(3)3.03μm 。

2.计算下列电磁辐射的频率(Hz )、波数(cm -1-1)及光量子的能量(用电子伏eV 、尔格erg 及千卡/摩尔表示): (1) 波长为589.0nm 的钠D 线; 答案:;(2) 在12.6μm 的红外吸收峰。

答案:。

3.将波长443nm 的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时,试计算: (1) 在甲醇溶液中的传播速度; (2) 频率; (3) 能量(J ); (4) 周期(s )。

答案:(1);(2);(3);(4)。

4.辐射通过空气(n=1.00027)与某玻璃(n=1.7000)界面时,其反射损失的能量大约有多少? 答案:6.7%5.何谓光的二象性?何谓电磁波谱?答案:光的二象性:光同时具有波动和粒子两种属性的性质。

电磁波谱:将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列起来的图表。

6 请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可见光,紫外光,X 射线,微波。

答案:能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X 射线。

波长递增顺序:X 射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。

7.光谱法的仪器通常由哪几部分组成?它们的作用是什么? 答案:光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。

作用略。

第二章 紫外-可见分光光度法1. 有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型?各有什么特点?在分析上较有实际应用的有哪几种类型? 2. 无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型?何谓配位场跃迁?请举例加以说明。

3. 采用什么方法可以区别n -π**和π-π**跃迁类型? 4. 何谓朗伯-比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何?引起吸收定律偏离的原因是什么?5.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。

《仪器分析》朱明华第四版_习题解答(完美打印版)

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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、酒控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行'管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时':(1)柱长缩短,(2)固定柑改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2) 固定相改变会引起分配系数改变(3) 流动相流速增加不会引起分配系数改变(4) 相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=KIh,而b=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱掘,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增(3)不改变,(4)减小加,5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(v a n D ee m e requation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24 0(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气〈如N2,A时,而当流速较大时,应H时,同时还应该考虑载气对该选择相对分子质量较小的载气(如H2,不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引跑固定液的挥发流失。

仪器分析习题课后答案

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(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。
第五章 分子发光分析法
1.解释下列名词:
(1)振动弛豫; (2)内转化; (3)体系间窜跃; (4)荧光激发光谱;
(5)荧光发射光谱; (6)重原子效应; (7)猝灭效应。
答:(1)振动弛豫是在同一电子能级中,分子由较高振动能级向该电子态的最低振动能级的非辐射跃迁。(2)内转化是相同多重态的两个电子态之间的非辐射跃迁。
(6)用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n2S1L;把J值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n2S1LJ。
(7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。
则ν=νC=C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s-1
则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J
E=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev
答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J,合8.98ev;n→л*跃迁的能量差为7.12×10-19J,合4.47ev。

仪器分析课后习题答案1

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课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。

答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。

(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

仪器分析答案

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−5
−1
开始浓度为2.30mmol·L-1,溶液体积为 15.0mL,假设在电解过程中扩散电流强 度不变? 1 2 1 解: id = 607 zD 2 m 3 t 6 c
= 607 ×1× (1.31×10 ) × (1.20) × (3.00) × 2.3
= 6.85( µ A)
1 −5 2 2 3 1 6
(2)
217+5=222nm
(3)
CH
CH 2
C 2H 5
217+36+3*5=268nm (4)
CH
CH2
C 2H 5
217+36+3*5+30=298nm
第四章
红外光谱法
P85 第11题 HF中键的力常数约为9N.cm-1 , 试计算 (1)HF的振动吸收峰波数; (2)DF的振动吸收峰波数。 Ar(1) × Ar(2) 1×19 19 解: (1) ' Ar = = = Ar(1) + Ar(2) 1 + 19 20 (F的原子量为18.998,不是18)
81.5
Q id = k c
10.0 × c x × 10 − 3 58.9 − 12.4 = k 50.0 × 10 − 3
10.0 × cx ×10−3 + 5.0 ×1.7 ×10−3 ×10−3 81.5 −12.4 = k 50.0 ×10−3
c x = 1.75 m m ol ⋅ L− 1
第十二章 电解和库仑分析法
P257 第7题 用库仑法测定某炼焦厂下游河 水中的含酚量,为此,取100mL水样, 酸化并加入过量KBr,电解产生的Br2与 酚发生如下反应:
C6 H 5OH + 3Br2 ⇔ Br3C6 H 2OH + 3HBr

仪器分析课后答案教材

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第七章 原子吸收光谱法基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限, 掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法, 了解AAS 中的干扰及火焰法的条件选择, 通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。

重点:有关方法和仪器的基本术语。

难点:AAS 的定量原理,火焰法的条件选择。

参考学时:4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。

各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL ,测得其吸光度如下表所示。

求镉的浓度。

解:设镉的浓度为c x μg/ml加入镉标的浓度c 0分别为:c 0 = 0, A x = 0.0422.0501011=⨯=c μg/ml A 1 = 0.080 4.0501022=⨯=c μg/ml A 2 = 0.116 8.0501043=⨯=c μg/ml A 3 = 0.190 按标准加入法作图得:c x = 0.22 μg/ml11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg ·L -1表示)。

取一系列镁标准溶液(1μg ·mL -1)及自来水水样于50mL 容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL 后,用蒸馏水稀释至刻度。

然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。

计算自来水中镁的含量。

解:吸光度(A )—标准溶液含镁量(μg )的标准曲线线性回归得x yˆ0484.00427.0ˆ+= γ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg 。

∴ 自来水中镁的含量为095.02091.1=μg ·mL -1 即 0.095mg ·mL -1 12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm ,狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm ,问对应的通带分别是多少?解:W = D ·S已知:D = 1nm/mm, S 1 = 0.1mm, S 2 = 0.2mm, S 3 = 1.0mm通带:W 1 = D ·S 1 = 1×0.1 = 0.1nmW 2 = D ·S 2 = 1×0.2 = 0.2nm W 3 = D ·S 3 = 1×1.0 = 1.0nm第八章紫外-可见分光光度法基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收,了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用,掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因,了解显色反应及显色条件的选择,掌握光度测量条件的选择原则,了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。

仪器分析各章习题与答案分析

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仪器分析各章习题与答案分析第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1.塔板理论的要点与不⾜是什么?2.速率理论的要点是什么?3.利⽤保留值定性的依据是什么?4.利⽤相对保留值定性有什么优点?5.⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6.什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? .7.在⾊谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8.某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤,塔板⾼度H很⼩,但实际上柱效并不⾼,试分析原因。

9.某⼈制备了⼀根填充柱,⽤组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离,该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10.⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11.⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12.⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13.为什么载⽓需要净化?如何净化?14.简述热导检测器的基本原理。

15.简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17.为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18.对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19.试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20.对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21.固定液按极性⼤⼩如何分类?22.如何选择固定液?23.什么叫聚合物固定相?有何优点?24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26.⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27.为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28.在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增⼤载⽓流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。

仪器分析第二版课后习题答案

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仪器分析第二版课后习题答案【篇一:仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分子光谱如何产生?与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程,本质上是分子内电子跃迁的结果。

区别:分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱;原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。

3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因,其电子跃迁有那几种类型?吸收带有那几种类型?跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同,就导致了对beer定律的负偏离。

吸光系数变化越大,偏离就越明显。

而最大吸收波长处较平稳,吸光系数变化不大,造成的偏离比较少,所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。

3.5分光光度法中,引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。

样品:(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成立仪器:(1)单色光(2)谱带宽度;克服:lambert-beer law只适用于单色光,尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分子发光分析法p1085.3(b)的荧光量子率高,因为(b)的化合物是刚性平面结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分子的振动,使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离子化,单苯环离子化后无荧光;而在碱性溶液中以分子形式存在,故显荧光。

一般ph在7~12发生蓝色荧光。

5.5由图可得,激发最佳波长大约为355nm;荧光发射最佳波长大约为405nm5.6为什么分子荧光分析法的灵敏度比分子吸光法的要高?与分子吸光法相比,荧光是从入射光的直角方向检测,即在黑背景下检测荧光的发射,所以一般来说,荧光分析的灵敏度要比分子吸收法高2~4个数量级,它的测定下限在0.1~0.001ug/ml之间第11章电位分析法p24711.1电位分析法的理论基础是什么?它可以分成哪两类分析方法?它们各有何特点?用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池,在零电流条件下测定电池的电动势,依此进行分析的方法。

仪器分析各章习题与答案

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仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么2.速率理论的要点是什么3.利用保留值定性的依据是什么4.利用相对保留值定性有什么优点5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6.什么叫死时间用什么样的样品测定.7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。

9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗简要说明理由。

10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11.气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12.气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13.为什么载气需要净化如何净化14.简述热导检测器的基本原理。

15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17.为什么常用气固色谱分离永久性气体18.对气相色谱的载体有哪些要求19.试比较红色载体和白色载体的特点。

20.对气相色谱的固定液有哪些要求21.固定液按极性大小如何分类22.如何选择固定液23.什么叫聚合物固定相有何优点24.柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。

仪器分析 第三版 课后答案

仪器分析 第三版 课后答案

第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?载气系统:包括气源、气化净化和气体流速控制部件。

除去水、氧等有害物质,使流量按设定值恒定输出。

进样系统:包括进样器、气化室。

作用时将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化。

色谱柱和柱箱:包括温度控制装置。

作用是分离样品中的各组分。

检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。

从色谱柱流出的各组分,通过检测器把浓度信号转变为电信号,经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。

记录及数据处理系统:将检测到的电信号经处理后,并显示。

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。

所以:(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择解:提示:主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

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6. 解释在下列化合物中,Ha, Hb的值为何不同?
H
O
C
Ha
Hb
H a:=7.72 H b:=7.40
解:Ha同时受到苯环,羰基的去屏蔽效应,而Hb则只受到苯环的去屏蔽效应, 因而Ha位于较低场.
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7. 何谓自旋偶合、自旋裂分?它有什么重要性? 解:有机化合物分子中由于相邻质子之间的相互作用而引起核磁共振谱峰的裂 分,称为自旋-轨道偶合,简称自旋偶合,由自旋偶合所引起的谱线增多的现 象称为自旋-自旋裂分,简称自旋裂分.偶合表示质子间的相互作用,裂分则 表示由此而引起的谱线增多的现象.由于偶合裂分现象的存在,可以从核磁共 振谱图上获得更多的信息,对有机物结构解析非常有利.
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9.简要讨论13C-NMR在有机化合物结构分析中的作用. 解:碳原子构成有机化合物的骨架,而13C谱提供的是分子骨架最直接的信息, 因而对有机化合物结构鉴定很有价值. 与氢谱一样,可根据13C的化学位移C确定官能团的存在.而且,C比H大很多, 出现在较宽的范围内,它对核所处化学环境更为敏感,结构上的微小变化可在 碳谱上表现出来.同时碳谱图中峰的重叠比氢谱小得多,几乎每个碳原子都能 给出一条谱线,故对判断化合物的结构非常有利. 同时由于不同种类碳原子的弛豫时间相差较大,因而可以借以了解更多结 构信息及分子运动情况.
4.何谓化学位移?它有什么重要性?在1H-NMR中影响化学位移的因素有哪些?
解:由于氢核在不同化合物中所处的环境不同,所受到的屏蔽作用也不同,由于 屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移.由于化学位移的大 小与氢核所处的化学环境密切相关,因此有可能根据化学位移的大小来考虑氢核 所处的化学环境,亦即有机物的分子结构特征.
第十一章 核磁共振波谱法习题解答
1.根据no=gH0/2p,可以说明一些什么问题? 解:这是发生核磁共振的条件.由该式可以说明:(1)对于不同的原子核,由于磁 旋比g不同,发生共振的条件不同;即发生共振时n0 和H0的相对值不同.(2)对于 同一种核,当外加磁场一定时,共振频率也一定;当磁场强度改变时,共振频率也随 着改变. 2.振荡器的射频为56.4MHz时,欲使19F及1H产生共振信号,外加磁场强度各需多少?
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解:B0 (1H)= 2pno/g = 2 × 3.14159×56.4/2.68=132.2MHz B0(19F)= 2 ×3.14159 ×56.4/2.52=
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3.已知氢核1H磁矩为2.79,磷核31P磁矩为1.13, 在相同强度的外加磁场条件下,发生 核跃迁时何者需要较低的能量?
解:设外加磁场为H,则1H发生跃迁需要吸收的电磁波频率为:
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8.在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一 组.(1)说明这些峰的产生原因;(2)哪一组峰处于较低场?为什么/ 解: (1)由于a-, b- 位质子之间的自旋偶合现象,根据(n+1)规律,CH3-质子 核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰,同样,亚甲基质子被邻近的甲基质子裂分 为四重峰. (2)由于a-位质子受到羧基的诱导作用比b-质子强,所以亚甲基质子峰在低场出 峰(四重峰).
n0(1H)=2 ×2.79 ×5.05 ×10-27 ×H/6.63 ×10-34 = 46.29 ×106Hs-1 = 46.29H MHz
对于31P核:
n0(31P)=2 ×1.13 ×5.05 ×10-27 ×H/6.63 ×10-34 = 17.21 ×106Hs-1 = 17.21H MHz
由于化学位移是由核外电子云密度决定的,因此影响电子云密度的各种因素都会 影响化学位移,如与质子相邻近的元素或基团的电负性,各项异性效应,溶剂效 应,氢键等.
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5. 下列化合物OH的氢核,何者处于较低场?为什么?Fra bibliotekH C
O
OH (I)
CH3
OH (II)
解: (I)中-OH质子处于较低场,因为-HC=O具有诱导效应.而(II)中甲基则具有 推电子效应.
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