部分仪器分析答案

第六章

23、测定钢中锰的含量,测得分析线对SMn=134,SFe=130。已知感光板的γ=2.0。求此分析线对的强度比。

24、以Fe 302.16mm 为分析线,Si 302.00为内标线。已知分析线的黑度值在S~lgH 乳剂特性曲线的直线部分,标准系列中Fe 加入量和分析线对测得值列于下表中,试绘制工作曲线,求试

从上图中求出SiO2中Fe 的质量分数 ωFe(%)=0.0018%

第七章

2、在原子吸收光谱法中，为什么要使用锐线光源？空心阴极灯为什么能够发出强度大的锐线光谱？

原子吸收光谱是线状光谱，若用宽带光谱作为发射光谱进行吸收，则吸收效率很低，测定灵敏度很低。要使用积分吸收来测定原子吸收的吸光度，则要求发射线的宽度必须远小于吸收线宽度，因此只能使用锐线光源产生宽度很小的发射线，才能用于原子吸收的测定。 空心阴极灯是使用与被测元素完全相同的元素作为阴极，在强大的电流作用下，阴极被正离子轰击而产生同种元素原子的发射线，因而具有强度较大而与吸收线相同中心频率的发射线。由于灯的温度较低，处于一定的真空状态，因而热变宽和多普勒变宽均较小，所以谱线的半宽度较小。

4、简述原子吸收光谱法的准确度一般优于原子发射光谱法的原因何在？

原子吸收光谱法测量的是大多数基态原子的吸光度行为，吸收线的吸光度强度大，吸收稳定，因而以此为基础得到的测定值准确度高。而原子发射光谱法测定的是极少数处于激发态原子的发射线，测定强度低，而且发射线的发射系数受到多种因素的影响，所以发射线的强度不稳定，因而测定值的准确度低。

6、说明原子吸收光谱仪的主要组成部件及其作用。 锐线光源 发射谱线宽度很窄的元素共振线

原子化器 将试样蒸发并使待测原子转化为基态原子蒸气

分光系统 将通过原子化器的复合光分成单色光，以供后面的放大器选择性的放大和监测。 检测系统 将吸收线的光信号转变成电信号，放大信号，对数转换，显示和读出吸光度。 7、在原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪中对光源如何进行调制？为什么要进行光源的调制？ 将光源与检波放大器的电源进行同步调制，一般用285或400Hz 的方波脉冲供电。进行光源调制的原因为了排除原子化器中发射线的干扰，同时改善空心阴极灯的放电性能，提高灯的使用寿命。

10、下列说法正确与否？为什么？

100

2

2

130

134lg )4130134(lg ==-=

∆=

=-=-=∆=∆R S

R S S S R S Fe Mn γ

γ

①原子化温度越高，基态气态原子密度越大；

不对，温度太高，原子发生电离生成离子。 ②空心阴极灯工作电流越大，光源辐射的强度越大，测定的灵敏度越高；

不对，灯电流太大，灯丝的温度升高，谱线的热变宽增加，测定灵敏度反而降低，而且还缩短灯丝的寿命。

③原子吸收分光光度计用调制光源可以消除荧光发射干扰； 对 ④原子荧光分光光度计可不用单色器 需要简单的单色器。

⑤采用标准加入法可以提高分析方法的灵敏度

对，标准加入法可以消除基体干扰和一些化学干扰，可以提高测定的灵敏度 ⑥原子荧光发射强度仅与试样中待测元素的含量有关，而与激发光源的强度无关。 不对，荧光发射强度与激发光源的强度成正比。

17、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度,以2 μg.mL-1 的Be 标准溶液,用Be234.86nm 的吸收线测得透射比为35%。计算其灵敏度为多少?

18、用原子吸收法测定铅含量时,以0.1 μg.mL-1质量浓度的Pb 标液测得吸光度为0.24。连

19、已知用原子吸收法测定镁的灵敏度为0.005μg.mL-1 ,试样中镁的含量约为0.01%,配制试液时最适宜质量浓度范围为多少?若配制50mL 试液时,应该称取多少克试样?

解:在原子吸收的测量中,吸光度控制在0.15~0.6之间时,测量的准确度较高。又因为该测定的特征浓度C C =

,

标准溶液应控制的浓度范围为

要配制50mL 试液,则试样的称取量应为20、用标准加入法测定血浆中锂的含量时,取4份0.50mL 血浆试样,分别加入浓度为

0.0500mol.L-1的LiCl 标准溶液0.0μL,10.0μL,20.0μL,30.0μL 。然后用稀释至5.00mL 并摇匀,用Li670.8nm 分析线测得吸光度依次为0.201,0.414,0.622,0.835。计算血浆中锂的含量,以μg.mL-1 表示。

解:用标准加入作图法求结果:

0.0 0.201

1

2

1

.1093.1456

.00044

.0.20044

.0---⨯=⨯=

⨯=

mL g mL

g A

C S μμρ1.005.0-mL g μ)1

10.0 0.414

20.0 0.622 30.0 0.835 从图中测定试液中锂的含量相当于11 标准溶液, 则原血浆中锂的含量为

21、用火焰原子吸收法以Ca422.7nm 吸收线测定血清中的钙.配制钙标准系列溶液的浓度(单位为mmol.L-1)分别为0.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,测得吸光度分别为0,0.43,0.58,0.72,0.85,1.00. 取0.5mL 血清加入9.5mL4%三氯乙酸沉淀蛋白质后,清液喷入火焰测得吸光度为0.68,求血清中钙的含量为多少?如果血清中含有PO43-,所得结果是偏高还是偏低?为什么?

从图中求出试样的钙含量为2.38

mmol.L-1,则血清中钙的含量为

若血清中含有PO 43-,则由于化学干扰.Ca 2+与PO 43-生成Ca 2P 2O 7沉淀而难于原子化,使测定结果偏低。 2CaCl 2+2H3PO4

Ca2P2O7+4HCl+2H2O 22、用原子吸收法测定矿石中Mo 的含量.制备的试样溶液每100mL 含矿石1.23g,而制备的钼标准溶液每100mL 含Mo2.00 ×10-3g 。取10.00mL 试样溶液于100mL 容量瓶中,另取一个100mL 容量瓶加入10.00mL 试样溶液和10.00mL 钼溶液,定容摇匀。分别测得其吸光度为0.421和0.863,求矿石中Mo 的含量

解:①测定试液中Mo 标准溶液的含量为Cs=2.00×10-4g/100mL

②测定试液中Mo 未知含量设为Cx,则第二个容量瓶中Mo 的含量为 (Cs+Cx)g/100mL 根据

则原试液中的Mo 含量应为1.90×10-3g/100mL

矿石中Mo 的质量分数为(1.90×10-3/1.23) ×100%=0.154%

第九章

2、在用电位法测定溶液的pH 值时，为什么必须使用标准缓冲溶液？ 测定溶液pH 值的基本依据是： 由于式中的K 无法测量，在实际测定中，溶液的pHx 是通过与标准缓冲溶液的pHs 比较而确定的。其关系为

上式称为溶液pH 的操作定义。因此用电位法测定溶液pH 时，必须先用标准缓冲溶液定位，然后直接在pH 计上读出试液的pH 值。

4、用玻璃电极作指示电极，以0.200mol.L-1KOH 溶液滴定0.0020mol.L-1苯甲酸溶液。从

L μ11

.94.65.0.05.011--=⨯mL

g mL

L mol L μμμμ1

1

.6.47.5

.01038.2--=⨯L

mmol L

mmol mL

g mL g C A A A C C C k A kC A s

s s x x x s s x x 100/10

90.1100/10

00.2421

.0863.0421.0)(4

4

--⨯=⨯⨯-=

-=+==VpH K 059.0+=电池ε059

.0x s s

x

E E pH

pH

-+

=