部分仪器分析答案
分析化学第七版(仪器分析部分)课后答案.doc
电位法及永停滴定法1. 在25°C,将pH 玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中，测得电动势为0.386V ；测 定另一未知试液时，测得电动势为0.508V o 计算未知试液的pHo2. 若K H+,Na +=l X 10'15,这意味着提供相同电位吋，溶液中允许Na+浓度是屮浓度的多少倍？若Na+浓度为 1.0 mol/L吋，pH= 13.00的溶液所引起的相对误差是多少？（1）K,Na+=l X IO*15时，意味着干扰离子Na*的活度比被测离子T 的活度高1 X 1（^倍时，两者才产生相 同的电位。
⑵空％ =込心poo%-竺兽3十％C g10"3. 某钙离子选择电极的选择系数Kc 砂皤=0.0016,测定溶液中C/+离子的浓度，测得浓度值为2.8X 10'4mol/L,若溶液中存在冇0.15mol/L 的NaCI,计算：①由于NaCl 的存在，产生的相对误差是多少?②若 要使相对谋差减少到2%以下，NaCl 的浓度不能人于多少？医% =心厂严灯00% = °・°°心（0」5芒xl00% = 12.89%C乞2.8x10 4A若要使相对谋差减少到2%以下，则解得NaCl 的浓度不能人于0.059mol/L4. 用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。
Ag | AgCl （固）|KC1（饱和 H 迸涣浓度）|Ag2C2O4 個）|Ag（1） 推导出PC2O4与电池电动势Z 间的炎紊式（AgzCzCti 的溶度积Ksp=2.95Xl （）7）（2） 若将一走知浓度的草酸钠溶液置入陀电解池，在25°C 测得电池电动势为0.402V, Ag-AgCI 电极为负极。
计算未知溶液的PC2O4值。
（审切八旳/A 厂+ 0」990V , ^Ag+/Ag =+0.7995V ） a c 2o 42~0.0591 ”0.0591crew 0.059“TI、0.059 厂八"爲念 + 丁临心 -一1侶~广=0.7995 +丁lg(2.95xl0 J +丁=0.4889 + 空愛 pC 2O 42E ~ WAg^CE Ag - 0/fg+"g 一 必皿+°・°59仗® Ag=0.4889 + pC 2O 4 一 0.1990 = 0.2899 + pC 2O 42 20.402 = 0.2899 + pC 2O ApH x = pHs +0.059= 6.87 +0.508-0.386~~0.059-= 8.94 2%＞心n n x/nr UYxl00% =0.0016 x(Cj“2.8 x 10-4xlOO% 必 eg% =必他 +0・0591g% =必仏 +0.0591gpC2O, = 3.8045 -30- 115- 1 1 f :>N 0- <3 U--15 -■ f I / I I I・30-I-45 -C 5 10 15 20 25 30 35 4 024-20- 16- 12- 8-5101520 253035405、下列电池的电动势为0.460V,计算反应M 2++4Y«MY 42_生成配合物MY 广的稳定常数K 皿比-。
仪器分析习题库与答案
仪器分析习题库与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是（）。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰；C、加入释放剂；D、配制与被测试样相似组成的标准溶液；正确答案：D2、原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。
A、应放宽狭缝，以减少光谱通带B、应调窄狭缝，以减少光谱通带C、应放宽狭缝，以增加光谱通带D、应调窄狭缝，以增加光谱通带正确答案：C3、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案：D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是（）。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案：D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案：C6、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案：B7、34义10-3%有效数字是（）位。
A、8B、5C、6D、3正确答案：D8、可见分光光度计适用的波长范围为（）。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案：B9、氢火焰离子化检测器中，使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案：B10、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案：A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：A12、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A13、在30Onm进行分光光度测定时，应选用O比色皿。
仪器分析习题答案-光谱分析部分讲解
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光； 透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像； 出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案第一部分：仪器分析练题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()A H2B HeC ArD N24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。
9、气相色谱定量阐发时（）请求进样量特别正确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改动色谱柱的选择性，主要可进行以下哪种（些）操纵？（）A.改动固定相的品种B.改动载气的品种和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高利用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析；仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析；仪器分析还能⽤于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度⾼，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度⾼、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进⾏组分测量的⼿段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备，是⼀种装置；仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的，分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数，⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析，并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响，必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括：光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为：光源：提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态；单⾊器：将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器；样品引⼊系统：将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳，然后以合适的⽅式输出。
2-2：单⾊器的组成包括：⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为：⼊射狭缝：采集来⾃光源或样品池的复合光；透镜：将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光；单⾊元件：将复合光⾊散为单⾊光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像；出射狭缝：采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析参考答案及详细分析..
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
(完整版)仪器分析试题及答案
池（比色皿） 、 检测器 和信号显示系统。
26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生 疲劳 现象，失去正常响应，因此一般不能
持续使用 2 小时以上。
27、已知含 Fe3+浓度为 500ug/L 的溶液用 KCNS 显色，在波长 480nm 处用 2cm 吸收池测得 A=0.197，计算摩尔吸光系数。 解：C（Fe3+）=500×10-6÷55.85=8.95×10-6（mol/L）
B、400nm～800nm
C、500nm～1000nm
D、800nm～1000nm
（ C ）12、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是
。
A、钨灯 B、卤钨灯
C、氘灯
D、硅碳棒
（ B ）13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是
。
A、吸收池外壁有水珠
B、手捏吸收池的毛面
C、手捏吸收池的光面
23、某化合物 λ =220nm，ε =14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为 1.45 。
max
max
24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的 最大吸收波长 作为入射光波
长。
25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、 单色器 、 吸收
t0
lgτ 。 21、朗伯-比尔定律的公式为 A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的 吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与 溶液浓度和液层厚度 的乘积成正比。
22、一般分光光度分析，使用波长在350nm 以上时一般用 玻璃 比色皿，用 钨灯 作光源；
在 350nm 以下时应选用 石英 比色皿，用 氘灯 作光源。
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
仪器分析第二版(刘志广)部分课后答案
1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的：1、在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡。
这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相（如载气）进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。
速率理论：是由荷兰学者范弟姆特等提出的。
结合塔板理论的概念，把影响塔板高度的动力学因素结合进去，导出的塔板高度H与载气线速度u的关系：Cu uBAH其中：A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散项，C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ，D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与D g 的大小成正比，而D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ，可使B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。
弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种分析方法属于光谱分析？A. 质谱分析B. 色谱分析C. 核磁共振分析D. 红外光谱分析答案：D2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的部分是：A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空系统答案：A3. 在气相色谱中，分离混合物的固定相是：A. 流动相B. 柱子C. 检测器D. 样品答案：B4. 原子吸收光谱分析中，样品原子化的方法不包括：A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学发光D. 氢化物发生答案：C5. 紫外-可见光谱分析中，用于测定物质的：A. 质量B. 浓度C. 熔点D. 沸点答案：B6. 以下哪种分析方法可以测定样品的分子量？A. 红外光谱B. 核磁共振C. 质谱D. 紫外-可见光谱答案：C7. 液相色谱中，常用的检测器不包括：A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热重分析检测器答案：D8. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是：A. 波数B. 赫兹C. 皮米D. 兆赫答案：D9. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是：A. 同位素峰B. 碎片离子峰C. 分子离子峰D. 亚稳态离子峰答案：C10. 以下哪种仪器分析方法可以提供样品的三维结构信息？A. 红外光谱B. 质谱C. 核磁共振D. 紫外-可见光谱答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在气相色谱中，样品的气化温度应该高于样品的______温度。
答案：沸点2. 液相色谱中，流动相的组成和______对分离效果有重要影响。
答案：流速3. 原子吸收光谱仪中，火焰的类型包括空气-乙炔火焰、______火焰等。
答案：氧化亚氮-乙炔4. 在紫外-可见光谱分析中，______是影响光谱吸收的主要因素。
答案：电子跃迁5. 质谱仪中，电子轰击离子源的电子能量通常为______电子伏特。
答案：706. 核磁共振氢谱中，化学位移的参考物质通常为______。
答案：四甲基硅烷7. 液相色谱中，柱效的高低主要取决于______的粒径。
仪器分析习题解答
分析化学（仪器分析部分）（第三版）部分答案主编：曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。
从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。
（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。
3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案仪器分析是化学分析中的一个重要分支，它利用各种仪器设备来测定物质的组成和含量。
课后习题是帮助学生巩固理论知识和提高实践技能的重要手段。
以下是一些仪器分析课后习题的答案示例，供参考。
习题1：简述原子吸收光谱法（AAS）的基本原理。
原子吸收光谱法是一种基于物质的原子蒸气吸收特定波长的光来测定元素含量的分析方法。
当原子从基态跃迁到激发态时，会吸收特定波长的光。
每种元素的原子都有其特定的吸收谱线，这些谱线对应于原子内部电子跃迁时的能量差。
通过测定这些特定波长光的吸光度，可以定量分析样品中相应元素的含量。
习题2：解释色谱法中“色谱峰”的概念。
色谱峰是指色谱图中，由于样品中的不同组分在色谱柱中移动速度不同，导致分离后在检测器上产生的信号强度变化的图形。
色谱峰的形状和大小可以提供关于样品组分的定性和定量信息。
色谱峰的宽度、高度和面积与样品中相应组分的浓度和色谱柱的分离效率有关。
习题3：红外光谱法（IR）在有机化学中的应用是什么？红外光谱法是一种用于鉴定有机化合物结构的重要手段。
通过测定分子中化学键的振动频率，可以识别不同的官能团。
每种官能团都有其特征的吸收频率，这些频率对应于分子中特定化学键的振动模式。
红外光谱图上的峰位和强度可以提供关于分子结构的信息。
习题4：质谱法（MS）如何实现对分子质量的测定？质谱法是一种通过测量分子离子的质量和电荷来确定分子质量的技术。
在质谱分析中，样品分子首先被电离成离子，然后这些离子被加速并进入磁场。
不同质量的离子在磁场中的偏转角度不同，通过测量这些角度，可以确定离子的质量。
质谱法特别适用于分析未知化合物的分子质量。
习题5：简述高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别。
高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）都是色谱分析技术，但它们在应用和原理上有所不同。
HPLC通常使用液体作为移动相，适用于分析不易挥发或热不稳定的样品。
而GC使用气体作为移动相，特别适合于分析易挥发的有机化合物。
仪器分析答案
−5
−1
开始浓度为2.30mmol·L-1，溶液体积为 15.0mL，假设在电解过程中扩散电流强 度不变？ 1 2 1 解： id = 607 zD 2 m 3 t 6 c
= 607 ×1× (1.31×10 ) × (1.20) × (3.00) × 2.3
= 6.85( µ A)
1 −5 2 2 3 1 6
（2）
217+5=222nm
（3）
CH
CH 2
C 2H 5
217+36+3*5=268nm （4）
CH
CH2
C 2H 5
217+36+3*5+30=298nm
第四章
红外光谱法
P85 第11题 HF中键的力常数约为9N.cm-1 ， 试计算 （1）HF的振动吸收峰波数； （2）DF的振动吸收峰波数。 Ar(1) × Ar(2) 1×19 19 解： （1） ' Ar = = = Ar(1) + Ar(2) 1 + 19 20 （F的原子量为18.998，不是18）
81.5
Q id = k c
10.0 × c x × 10 − 3 58.9 − 12.4 = k 50.0 × 10 − 3
10.0 × cx ×10−3 + 5.0 ×1.7 ×10−3 ×10−3 81.5 −12.4 = k 50.0 ×10−3
c x = 1.75 m m ol ⋅ L− 1
第十二章 电解和库仑分析法
P257 第7题 用库仑法测定某炼焦厂下游河 水中的含酚量，为此，取100mL水样， 酸化并加入过量KBr，电解产生的Br2与 酚发生如下反应：
C6 H 5OH + 3Br2 ⇔ Br3C6 H 2OH + 3HBr
完整版)仪器分析试题及答案
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器，通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法，其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极，其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法，而电位法属于电化学分析法，库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液，洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤，使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用，其电位值应该是已知且恒定的，以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中，指示电极是一种电极，它的电位会随着待测离子活（浓）度的变化而变化，并能指示出待测离子活（浓）度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中，作为指示电极，其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化，一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时，需要用磁力搅拌器搅拌溶液，以加快响应速度。
仪器分析答案汇总.doc
仪器分析答案汇总1为什么物体对光选择性吸收？答:因为物体分子的总能量：E二Ee+Ev+Er Ee、Ev、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差AE二E1-E0所以当光与物质分子相互作用时，分子吸收光能并不是连续的，而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hv等于物体分能级差子的能级差即hv = -E=AE时，分子才能吸收光能，有较低的能级E跃迁到较高的能级E，,所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基木类型及其特点？答：价电子跃迁的基木类型有：乙一乙*跃迁，n—乙*跃迁，：Ji —Ji*跃迁,n—Ji*跃迁四种。
特点：（1）©Y*跃迁所需能量AE大,约为800KJ/mol,吸收波长入胆x小于150nm即在远紫外有吸收，属于这类跃迁的有机分子有烷姪。
（2）门->©*跃迁所需能量△E较人，吸收波长入max较小，小于185nm,吸收峰的吸收系数f较低，有孤对电子的含0, N, S和卤素等杂原子的饱和烽的衍生物可发生此类跃迁。
（3）兀一兀*跃迁所需能量△E较小，小于725 KJ/mol,吸收波长X max较大,大于165 nm, e在近紫外-可见光有吸收，£人，103-106,不饱和姪、共辄烯桂和芳香姪类都可发生此类跃迁，并随共純链的增长，减少，入max增大。
（4）口一Ji*跃迁所需能量最小，小于420 KJ/mol, 吸收波长入max最人，人于280 nm,在近紫夕卜-可见光区有吸收，摩尔吸收系数£小，小于10,在分子中含有孤对电子和n键同时存在时，发生此类跃迁。
33溶剂效应对紫外光谱的影响？为什么？答：（1）溶剂的极性对蓝外光谱的影响很人，极性溶剂可使n- n *跃迁向低波长方向移动，成为蓝移，浅色效应；使n-H*跃迁向高波长方向移动，发生红移，即深色效应；（1）溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很人，如苯胺在酸性溶液屮接受11+成钱离子，渐渐失去门电子使n-> Ji*跃迁带逐渐削弱，即胺基与木环的共轨体系消失，吸收谱带蓝移；苯酚在碱性溶液屮失去H+成负氧离子，形成一对新的非键电子，增加了耗基与苯环的共轨效应，吸收谱带红移，所以当溶液由屮性变为酸性时，若谱带发生蓝移，应考虑到可能有氨基与芳坏的共純结构存在；当溶液由小性变为碱性时，若谱带发生红移，应考虑到可能有梵基与芳环的共辘结构存在。
仪器分析课后习题答案完整版
仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器，可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中，为什么要用锐线光源？在原子吸收光谱法中，要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度，且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量，大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中，影响测量灵敏度的因素有哪些？影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括：（1）分析线的选择：通常选择元素的共振线作为分析线，但在存在干扰时，可能需要选择其他非共振线。
（2）空心阴极灯的工作电流：电流过小，光强不足；电流过大，谱线变宽且自吸增加，灵敏度下降。
（3）火焰类型和燃气与助燃气的比例：不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性，会影响原子化效率。
（4）原子化条件：包括原子化温度、时间等，合适的条件能提高原子化效率，增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律？其适用条件是什么？朗伯比尔定律表述为：当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为：入射光为单色光；吸光物质是均匀的；吸光质点之间无相互作用；辐射与物质之间的作用仅限于光吸收，无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成？紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
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第六章
23、测定钢中锰的含量,测得分析线对SMn=134,SFe=130。
已知感光板的γ=2.0。
求此分析线对的强度比。
24、以Fe 302.16mm 为分析线,Si 302.00为内标线。
已知分析线的黑度值在S~lgH 乳剂特性曲线的直线部分,标准系列中Fe 加入量和分析线对测得值列于下表中,试绘制工作曲线,求试
从上图中求出SiO2中Fe 的质量分数 ωFe(%)=0.0018%
第七章
2、在原子吸收光谱法中，为什么要使用锐线光源？空心阴极灯为什么能够发出强度大的锐线光谱？
原子吸收光谱是线状光谱，若用宽带光谱作为发射光谱进行吸收，则吸收效率很低，测定灵敏度很低。
要使用积分吸收来测定原子吸收的吸光度，则要求发射线的宽度必须远小于吸收线宽度，因此只能使用锐线光源产生宽度很小的发射线，才能用于原子吸收的测定。
空心阴极灯是使用与被测元素完全相同的元素作为阴极，在强大的电流作用下，阴极被正离子轰击而产生同种元素原子的发射线，因而具有强度较大而与吸收线相同中心频率的发射线。
由于灯的温度较低，处于一定的真空状态，因而热变宽和多普勒变宽均较小，所以谱线的半宽度较小。
4、简述原子吸收光谱法的准确度一般优于原子发射光谱法的原因何在？
原子吸收光谱法测量的是大多数基态原子的吸光度行为，吸收线的吸光度强度大，吸收稳定，因而以此为基础得到的测定值准确度高。
而原子发射光谱法测定的是极少数处于激发态原子的发射线，测定强度低，而且发射线的发射系数受到多种因素的影响，所以发射线的强度不稳定，因而测定值的准确度低。
6、说明原子吸收光谱仪的主要组成部件及其作用。
锐线光源 发射谱线宽度很窄的元素共振线
原子化器 将试样蒸发并使待测原子转化为基态原子蒸气
分光系统 将通过原子化器的复合光分成单色光，以供后面的放大器选择性的放大和监测。
检测系统 将吸收线的光信号转变成电信号，放大信号，对数转换，显示和读出吸光度。
7、在原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪中对光源如何进行调制？为什么要进行光源的调制？ 将光源与检波放大器的电源进行同步调制，一般用285或400Hz 的方波脉冲供电。
进行光源调制的原因为了排除原子化器中发射线的干扰，同时改善空心阴极灯的放电性能，提高灯的使用寿命。
10、下列说法正确与否？为什么？
100
2
2
130
134lg )4130134(lg ==-=
∆=
=-=-=∆=∆R S
R S S S R S Fe Mn γ
γ
①原子化温度越高，基态气态原子密度越大；
不对，温度太高，原子发生电离生成离子。
②空心阴极灯工作电流越大，光源辐射的强度越大，测定的灵敏度越高；
不对，灯电流太大，灯丝的温度升高，谱线的热变宽增加，测定灵敏度反而降低，而且还缩短灯丝的寿命。
③原子吸收分光光度计用调制光源可以消除荧光发射干扰； 对 ④原子荧光分光光度计可不用单色器 需要简单的单色器。
⑤采用标准加入法可以提高分析方法的灵敏度
对，标准加入法可以消除基体干扰和一些化学干扰，可以提高测定的灵敏度 ⑥原子荧光发射强度仅与试样中待测元素的含量有关，而与激发光源的强度无关。
不对，荧光发射强度与激发光源的强度成正比。
17、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度,以2 μg.mL-1 的Be 标准溶液,用Be234.86nm 的吸收线测得透射比为35%。
计算其灵敏度为多少?
18、用原子吸收法测定铅含量时,以0.1 μg.mL-1质量浓度的Pb 标液测得吸光度为0.24。
连
19、已知用原子吸收法测定镁的灵敏度为0.005μg.mL-1 ,试样中镁的含量约为0.01%,配制试液时最适宜质量浓度范围为多少?若配制50mL 试液时,应该称取多少克试样?
解:在原子吸收的测量中,吸光度控制在0.15~0.6之间时,测量的准确度较高。
又因为该测定的特征浓度C C =
,
标准溶液应控制的浓度范围为
要配制50mL 试液,则试样的称取量应为20、用标准加入法测定血浆中锂的含量时,取4份0.50mL 血浆试样,分别加入浓度为
0.0500mol.L-1的LiCl 标准溶液0.0μL,10.0μL,20.0μL,30.0μL 。
然后用稀释至5.00mL 并摇匀,用Li670.8nm 分析线测得吸光度依次为0.201,0.414,0.622,0.835。
计算血浆中锂的含量,以μg.mL-1 表示。
解:用标准加入作图法求结果:
0.0 0.201
1
2
1
.1093.1456
.00044
.0.20044
.0---⨯=⨯=
⨯=
mL g mL
g A
C S μμρ1.005.0-mL g μ)1
10.0 0.414
20.0 0.622 30.0 0.835 从图中测定试液中锂的含量相当于11 标准溶液, 则原血浆中锂的含量为
21、用火焰原子吸收法以Ca422.7nm 吸收线测定血清中的钙.配制钙标准系列溶液的浓度(单位为mmol.L-1)分别为0.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,测得吸光度分别为0,0.43,0.58,0.72,0.85,1.00. 取0.5mL 血清加入9.5mL4%三氯乙酸沉淀蛋白质后,清液喷入火焰测得吸光度为0.68,求血清中钙的含量为多少?如果血清中含有PO43-,所得结果是偏高还是偏低?为什么?
从图中求出试样的钙含量为2.38
mmol.L-1,则血清中钙的含量为
若血清中含有PO 43-,则由于化学干扰.Ca 2+与PO 43-生成Ca 2P 2O 7沉淀而难于原子化,使测定结果偏低。
2CaCl 2+2H3PO4
Ca2P2O7+4HCl+2H2O 22、用原子吸收法测定矿石中Mo 的含量.制备的试样溶液每100mL 含矿石1.23g,而制备的钼标准溶液每100mL 含Mo2.00 ×10-3g 。
取10.00mL 试样溶液于100mL 容量瓶中,另取一个100mL 容量瓶加入10.00mL 试样溶液和10.00mL 钼溶液,定容摇匀。
分别测得其吸光度为0.421和0.863,求矿石中Mo 的含量
解:①测定试液中Mo 标准溶液的含量为Cs=2.00×10-4g/100mL
②测定试液中Mo 未知含量设为Cx,则第二个容量瓶中Mo 的含量为 (Cs+Cx)g/100mL 根据
则原试液中的Mo 含量应为1.90×10-3g/100mL
矿石中Mo 的质量分数为(1.90×10-3/1.23) ×100%=0.154%
第九章
2、在用电位法测定溶液的pH 值时，为什么必须使用标准缓冲溶液？ 测定溶液pH 值的基本依据是： 由于式中的K 无法测量，在实际测定中，溶液的pHx 是通过与标准缓冲溶液的pHs 比较而确定的。
其关系为
上式称为溶液pH 的操作定义。
因此用电位法测定溶液pH 时，必须先用标准缓冲溶液定位，然后直接在pH 计上读出试液的pH 值。
4、用玻璃电极作指示电极，以0.200mol.L-1KOH 溶液滴定0.0020mol.L-1苯甲酸溶液。
从
L μ11
.94.65.0.05.011--=⨯mL
g mL
L mol L μμμμ1
1
.6.47.5
.01038.2--=⨯L
mmol L
mmol mL
g mL g C A A A C C C k A kC A s
s s x x x s s x x 100/10
90.1100/10
00.2421
.0863.0421.0)(4
4
--⨯=⨯⨯-=
-=+==VpH K 059.0+=电池ε059
.0x s s
x
E E pH
pH
-+
=。