化学分析测硫酸亚铁操作规程

1.目的：

规范化学分析测硫酸亚铁含量的操作方法，以确保该方法操作的标准化及规范化。

2.范围：

本规定适用化学分析测硫酸亚铁含量的操作。

3.内容：

3.1 Fe 2+的检测

3.1.1 检测原理

在酸性条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使二价铁氧化成三价铁，从而得出二价铁含量。

+++++→+322755Fe Mn Fe Mn

3.1.2试剂

3.1.2.1硫酸溶液：1+1

3.1.2.2磷酸溶液：1+1

3.1.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c （1/5KMnO 4） =0.05 mol/L

3.1.3仪器设备.

3.1.3.1锥形瓶：250ml

3.1.3.2滴定管：50ml

3.1.3.3 电子分析天平：精确到0. 0001

3.1.4 分析步骤

称取0.5000g 样品（精确到0.0001g ），置于250ml 锥形瓶中，加50ml 水溶解。加10ml 磷酸溶液和4ml 磷酸溶液。以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色（30s 不褪色）即为终点。同时做空白试验。最后计算Fe 2+含量。

3.1.5 Fe 2+的计算公式

w 1=c ×（V 1−V 0）×55.85×10−3m

×100% 式中：

w 1------样品中Fe 2+的含量，%

c------高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L

V 1------滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml

V 0------空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml

m ------样品的质量，g

55.85------铁的摩尔质量，g/mol

3.2 总铁的检测

3.2.1总铁的检测原理：

在酸性条件下，氯化亚锡先将大部分三价铁还原成二价铁，必要时滴加过氧化氢消去过量的二价锡。以钨酸钠溶液为指示剂，用三氯化钛进一步将三价铁还原成二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而得出铁含量。

2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4+

Ti 3++Fe 3+=Ti 4++Fe 2+

6Fe 2++Cr 2O 72−+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O

3.2.2 试剂

3.2.2.1 过氧化氢

3.2.2.2 浓盐酸

3.2.2.3 硫磷混酸（15:15:70）

3.2.2.4 氯化亚锡（100 g/L ）

3.2.2.5 三氯化钛溶液(2%)

3.2.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：)6

1(722O Cr K c =0.05 mol/L 3.2.2.7 钨酸钠指示液（10%）

3.2.2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L ）

3.2.3 仪器设备

3.2.3.1 滴定管：50mL

3.2.3.2 电子分析天平：精确到0.0001g

3.2.3.3 锥形瓶：250 mL

3.2.3.4 万用电炉

3.2.4 分析步骤

称取0.5000 g （准确到0.0001 g ）样品置于250mL 锥形瓶中，.加入5mL 盐酸和20ml 的蒸馏水，低温溶解后.加热至近沸。趁热边摇边加入氯化亚锡溶液，至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色（若氯化亚锡过量，溶液呈无色，则滴加过氧化氢至溶液呈浅黄色）。

加入4-5滴钨酸钠指示液，边摇标滴加三氯化钛溶液，至溶液呈浅蓝色。立即流水冷却，加入50mL 的蒸馏水，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失（1-2滴，不计读数）。加水

稀释至100mL，加入10ml硫磷混酸，3-4滴二苯胺磺酸钠指示剂。用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色（30s不褪色）为终点。同时做空白试验。最后计算铁含量。

3.2.5 计算公式

铁含量以铁（Fe）的质量分数w1计，按公式计算

w1=c V1−V0×55.85×10−3

m

×100%

式中：

c------铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；

V1------试料消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为mL；

V0------空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为mL；

55.85------铁的相对分子质量，单位为g/mol；

m------称取的试料质量的数值，单位为g。