乙酸正丁酯的制备-新乡医学院
乙酸正丁酯的合成
１ 实 验 部 分
酸 ， 正丁 醇 ， 硫 酸氢 钾 ， 环 己烷 ， 酚酞 ， 无水 乙醇 等均 为市 售分 析纯 试剂 ．阿贝折 射仪 ．
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乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
实验四 乙酸正丁酯的制备
实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；2、掌握回流和蒸馏操作；3、掌握洗涤和萃取操作。
实验原理以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。
实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（15 ml，0.15 mol）、冰醋酸（17 ml，0.3 mol），并小心加入2ml浓硫酸。
混合均匀，投入1-2颗沸石，然后安装回流冷凝管。
混合物加热回流1.5h左右。
停止加热，冷却后卸下回流冷凝管，再加一颗沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中，浸在冷水或冰水浴中冷却，谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液（会冒泡），直至反应液中的酸被中和，馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。
将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次，仔细地分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。
收集119～125℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
产量约12-14g。
注意事项1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
、2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可；加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要剪成数块即可。
4、蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干（分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备摘要:用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件关键词:乙酸正丁酯; 对甲苯磺酸; 催化; 合成实验原理：乙酸正丁酯是一种优良的溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
通常它是在硫酸催化下由乙酸和正丁醇直接酯化反应而得乙酸正丁酯,硫酸虽然活性高、价廉,但选择性差,副反应多,易有机物碳化,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。
近年来,也有人报道用固体超强酸,杂多酸代替浓硫酸作催化剂,但制备麻烦,且价格较高。
对甲苯磺酸是一种强机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂,具有活性高、选择性好、操作方便、不腐蚀设备、污染少等显著优点。
本文采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸正丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,产率高达99.14%。
1 实验部分1.1 试剂冰乙酸，1.2 合成(实验步骤)在装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中（课本P231）加入6mL(0.1mol)冰乙酸,22.3 mL (0.3 mol)的正丁醇和对甲苯磺酸（用量分别为0.5g,1.0g,1.5g,即共做三组实验）,加热回流分水约1.5h,至几乎无水分出为止。
停止加热,放出水层,反应结束后将反应液依次用饱和氯化钠溶液、5%碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤用无水硫酸镁干燥,蒸馏,将所得120℃~126℃馏分再蒸一次,按相应的沸点收集乙酸正丁酯。
2 结果与讨论催化剂用量对酯化率的影响用实验2.1所做的实验所得出的最佳酸醇摩尔比，改变催化剂用量进行反应,实验结果见表2。
表2 催化剂用量对酯化率的影响催化剂/g 0.5 1.0 1.5产率/%/item.htm?id=12659591799。
乙酸正丁酯的制备
2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法.2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
3、学习有机物折光率的测定方法. 二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：主反应:副反应：利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：1、使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动. 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素:〈1〉 应考虑反应物的价格〈2〉 是否有利于产物的分离纯化 〈3〉 是否容易回收再利用2、及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系，如移走某一产物（蒸出产物或水）3、使用特殊催化剂 ,如用浓硫酸作催化剂加快反应速度用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开. 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好.为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三、物理常数纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126。
5℃,折射率1。
3951。
混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）加10ml 水上层下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）饱和Na2CO3溶液中和下层上层（乙酸丁酯）（乙酸钠溶液）加10ml水上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）①加无水MgSO4干燥②过滤滤渣（水合MgSO4）滤液(乙酸丁酯）蒸馏馏液（纯乙酸正丁酯）2、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸60。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
嘿，小伙伴们！咱们这次来制备乙酸正丁酯，目的就是要通过一系列操作，掌握酯化反应的原理和实验技巧，学会分离和提纯有机化合物的方法，最后成功得到纯度较高的乙酸正丁酯。
是不是感觉很有挑战性呀！
实验原理
其实呢，乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应的。
这个反应的化学方程式是：CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃ + H₂O 。
在反应过程中，浓硫酸不仅是催化剂，还能起到吸水的作用，促进反应向右进行。
实验用品
咱们需要准备的东西可不少呢！有乙酸、正丁醇、浓硫酸、碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁，还有一堆仪器，像圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、温度计、分液漏斗等等。
实验步骤
1. 搭建装置
先把圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管这些家伙组装好，一定要保证装置气密哦，不然可就前功尽弃啦。
2. 加料反应
往圆底烧瓶里加入一定量的乙酸、正丁醇和浓硫酸，然后开始加热回流。
这时候要密切关注分水器里水的量，等不再有水，反应就差不多啦。
3. 分离提纯
反应结束后，把混合液倒入分液漏斗，先用饱和碳酸钠溶液洗，再用饱和食盐水洗，然后用无水硫酸镁干燥。
最后蒸馏收集乙酸正丁酯。
注意事项
这可得好好记住啦！浓硫酸很危险，使用的时候要小心，别溅到身上。
加热的时候温度别太高，不然容易出问题。
还有，分液的时候操作要规范，别把东西弄混了。
怎么样，小伙伴们，这次乙酸正丁酯的制备是不是很有趣呀！。
乙酸正丁酯的制备
四、实验步骤
合成： 1 、架好装置，取11.5mL正丁醇+7.2mL冰乙酸+
3~4滴浓硫酸于圆底烧瓶中，加入少量沸石和搅拌籽。
2 、在分水器中加水略低于支管口。加热回流，反 应一段时间后，把水逐渐分出，保持分水器中水层液面 在原来的高度。当不在有水生成时，停止加热，记下放 出的水量。
3 、冷却后，将圆底烧瓶中的反应液和分水器中的 酯层一起倒入分液漏斗中。
乙酸正丁酯的制备
一﹑实验目的 1、学习酯类化合物的制备原理和方法 2、掌握带分水器的回流冷凝操作
二、实验环境
正丁醇、冰乙酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷 凝管、锥形瓶、分液漏斗、滴管、铁圈、 尾接管
三、实验原理
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物， 提高产物的产率 3、反应方程式
注意事项
1、注意保持分水器中水层液面高度。 2、通过分水器中的水面变化判断反应终点。 3、根据分出的水量计算反应产率。 4、在分馏的过程中要注意馏分的收集，要多准备 几个锥形瓶，收集不同温度段的馏分。 5、在分馏的装置中要保证温度计接管处的密封性。
思考题
1、本实验何提高产品收率？又何加快反应 速度？
2、提纯粗产品过程用碳酸钠溶液主要除去 哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？ 为什么？
3、为什么分水器中预先加入的是水，而不 是正丁层中加入10%碳酸钠10mL和10mL水,震荡分 液漏斗，放出里面的气体，直至酯层为中性。
2020/3/16
分馏：
1、将酯层至于50mL锥形瓶中，加入少量无水硫酸 镁，静置至其澄清。
2、将干燥的乙酸正丁酯倒入30mL蒸馏烧瓶中（不要将 硫酸镁落入），加沸石，在石棉网上蒸馏。
乙酸正丁酯的制备方法
H2O
干燥
CH3COOC4H9
八、思考题
1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？ 2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液 是否可以？为什么？
附：提纯流程图
CH3COOC4H9 n-C4H9OH CH3COOH
10ml水
水层
n-C4H9OH CH3COOH H2SO4
滤渣
滤液(乙酸丁酯）
（水合MgSO4）
蒸馏
馏液（纯乙酸正丁酯）
产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量 折光率： 。
讨论：
g（或 ml），产率 %。
七、实验注意事项 1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。
2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液
漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数
名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度
丁醇 74.12
-89.53 117.7 1.3993
0.809 8
有特殊气味的无 色液体。
1.3992
0.769 略有乙醚气
不溶于
4
味的无色透
水，溶于
（20/ 明液体
许多有
20℃
机溶剂。
本实验理论产量：42.50g 或 48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图）
六、实验步骤
（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入 35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及 10 滴浓硫酸，摇匀后， 加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法，通过实验操作，掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理：
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料，其制备方法主要是通过酯化反应得到。
酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应，其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。
在本实验中，我们将以正丁醇和乙酸为原料，通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤：
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中，加热反应，控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后，加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果：
通过实验操作，我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。
产物的收率为XX%，纯
度为XX%。
实验结论：
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯，掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。
同时，实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。
这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验，我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法，还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。
希望通过不断的实验探究和学习，能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备 (2)
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式：C6H12O2结构式：CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸，其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体，有强烈的刺激性和腐蚀性；正丁醇为无色透明液体，具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程（1）将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例，即正丁醇1500千克，乙酸1650千克。
（2）加入少量的硫酸催化剂，通常用0.05%～0.1%的浓度，即7～8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中，搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
（3）加入催化剂后，将反应釜加热到60℃左右，反应开始。
此时，反应棒不断搅拌，保证反应充分。
（4）反应进行4～5小时，当反应结束时，表层产物变得透明，无混浊。
此时可关闭加热，放置静置20～30分钟后，倒出无色液体，即为初步制得的乙酸正丁酯。
（5）初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后，得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业，以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶，可以制造出各种不同种类的涂料，如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业，为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时，需要进行化学反应，需注意以下几点：（1）操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
（2）加入催化剂时需慢慢加入，防止催化剂过多，反应过于剧烈。
（3）在反应时，应控制加热温度和反应时间，防止反应产物因温度过高而熔化。
（4）制备过程中，产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理，以防爆炸和对环境造成影响。
总之，乙酸正丁酯作为化工原料，制备过程需严格控制，操作时需注意安全事项，确保安全生产。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
实验目的：
1、掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法
2、掌握回流、洗涤、干燥等基本操作
实验原理：
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH +
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
实验步骤：
1．产品的制备：
在干燥的100 mL 圆底烧瓶（或三口瓶）中装入11.5 mL 正丁醇和7.2 mL 冰醋酸，再加入3~4滴浓硫酸。
混合均匀后投入沸石，然后安装分水器和回流冷凝管，并在分水器中预先加入饱和食盐水至略低于支管口。
在石棉网上加热回流，直至把水分尽（大约40分钟）。
反应完毕，停止加热。
2、纯化粗产品：
把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
酯层先用10mL 水洗涤（目的：除去乙酸、硫酸），分去水层后，再用5mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至碱性（目的：中和酸，不用氢氧化钠溶液），分液后酯层再用饱和食盐水各10mL 洗涤两次（目的：除去碳酸钠），分去水层，加入适量无水硫酸镁干燥。
（干燥的标准是什么？）
3、产品精制
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石，蒸馏，收集124~126℃的馏分，称重，计算产率。
注意事项：
1、注意回流分水装置的安装。
2、乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同？
3、在实验过程中，那些玻璃仪器需要干燥？。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、熟悉酯化反应的原理和操作方法。
2、掌握回流、蒸馏、分液等实验操作技术。
3、学会利用化学分析方法确定产品的纯度。
二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸催化下发生酯化反应而制得。
反应式如下：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产率，需要采取措施促使反应向生成酯的方向进行。
本实验中，通过增加反应物的浓度、及时移除反应生成的水（利用分水器）等方法来提高产率。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、天平。
2、试剂冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1、加料在 250mL 圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、15mL 冰醋酸和 3~4滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装回流分水装置。
将圆底烧瓶固定在铁架台上，在烧瓶上安装分水器，分水器上再接回流冷凝管。
3、回流反应用电热套加热，保持回流温度在 120~122℃，约 15h，直至分水器中不再有水生成，停止加热。
4、分离并洗涤将反应液倒入分液漏斗中，先用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤，除去酸；再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤，除去碳酸钠溶液；最后用 25mL 水洗涤，除去氯化钠溶液。
5、干燥将洗涤后的有机层放入干燥的锥形瓶中，加入约 5g 无水硫酸镁干燥 30min。
6、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯产品。
五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。
2、回流反应过程中，溶液逐渐变浑浊，分水器中有水不断生成。
乙酸正丁酯的制备共11页word资料
⼄酸正丁酯的制备共11页word资料实验六⼄酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）⼀实验⽬的1、认识酯化反应原理，掌握⼄酸正丁酯的制备⽅法。
2、掌握共沸蒸馏分⽔法的原理和分⽔器（油⽔分离器）的使⽤。
3、学习有机物折光率的测定⽅法⼆实验原理酸与醇反应制备酯，是⼀类典型的可逆反应：为提⾼产品收率，⼀般采⽤以下措施：1．使某⼀反应物过量；2．在反应中移⾛某⼀产物（蒸出产物或⽔）；3．使⽤特殊催化剂⽤酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种⽅法。
第⼀种是共沸蒸馏分⽔法，⽣成的酯和⽔以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分⽔器分出⽔，油层回到反应器中。
第⼆种是提取酯化法，加⼊溶剂，使反应物、⽣成的酯溶于溶剂中，和⽔层分开。
第三种是直接回流法，⼀种反应物过量，直接回流。
制备⼄酸正丁配⽤共沸蒸馏分⽔法较好。
为了将反应物中⽣成的⽔除去，利⽤酯、酸和⽔形成⼆元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分⽔法。
使⽣成的酯和⽔以共沸物形式逸出，冷凝后通过分⽔器分出⽔层，油层则回到反应器中。
三实验内容1．⼄酸正丁酯粗品的制备；2．⼄酸正丁酯的精制；3．⼄酸正丁酯折光率的测定。
四、物理常数五、实验步骤在⼲燥的50mL圆底烧瓶中，装⼊11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加⼊3-4滴浓硫酸。
混合均匀，投⼊沸⽯，然后安装分⽔器及回流冷凝管，并在分⽔器中预先加⽔略低于⽀管⼝，记下预先所加⽔的体积。
在⽯棉⽹上加热回流，反应过程中⽣成的回流液滴逐渐进⼊分⽔器，控制分⽔器中⽔层液⾯在原来的⾼度，不致于使⽔溢⼊圆底烧瓶内。
约40min后不再有⽔⽣成，表⽰反应完毕。
停⽌加热。
冷却后卸下回流冷凝管，将分⽔器中液体倒⼊分液漏⽃，分出⽔层，酯层仍然留在分液漏⽃中。
量取分出⽔的总体积，减去预加⼊的⽔的体积，即为反应⽣成的⽔量。
把圆底烧瓶中的反应液倒⼊分液漏⽃中，与分⽔器中分出的酯层合并。
分别⽤10mL ⽔、10mL10％碳酸钠液、10mL⽔洗涤反应液，⽤10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去⽔层。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物，具有水果香味，常用于食品、香精、涂料等行业。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究影响反应速率的因素。
实验材料与仪器：1. 正丁醇（C4H10O）2. 乙酸（CH3COOH）3. 硫酸（H2SO4）4. 理化实验器材：反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤：1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸，以摩尔比1:1进行混合。
2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
3. 将反应瓶连接至冷凝管，确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。
4. 打开磁力搅拌器，调节至适当的搅拌速度，促进反应进行。
5. 在适当的温度下进行反应，常温下即可。
实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色，并伴有香味的释放。
这是乙酸正丁酯生成的表现。
实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。
乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。
在反应中，正丁醇和乙酸发生酯化反应，生成乙酸正丁酯和水。
硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率，加快反应进行。
而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。
在实验过程中，我们还发现了一些影响反应速率的因素。
首先，温度对反应速率有重要影响。
较高的温度可以加快反应进行，但过高的温度可能导致副反应的发生。
其次，催化剂的种类和用量也会影响反应速率。
硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应，但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。
此外，反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。
结论：通过本次实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并观察到了酯化反应的过程。
我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。
未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响，并寻找更优化的反应条件。
乙酸正丁酯作为一种重要的化学品，在工业生产和日常生活中都有广泛应用。
通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理，我们可以进一步提高其生产效率和质量，为相关行业的发展做出贡献。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告实验目的，通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并掌握乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理，乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物，其制备方法主要是通过酯化反应实现。
酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应，其中醇与酸在酸性条件下发生酯化反应，生成酯和水。
在本实验中，我们将正丁醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应，从而制备乙酸正丁酯。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂，包括正丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、蒸馏设备等。
2. 在冷却水中冷却反应瓶，使其温度保持在5-10摄氏度。
3. 在反应瓶中加入10ml正丁醇和10ml乙酸，然后缓慢加入3ml浓硫酸。
4. 将反应瓶密封并轻轻摇动，使反应均匀进行。
5. 将反应瓶放入加热器中进行加热，控制温度在70-80摄氏度，持续加热2小时。
6. 将反应瓶取出，冷却后进行蒸馏，收集沸点为126摄氏度的乙酸正丁酯。
实验结果，通过实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并得到了透明无色的液体产物。
经过蒸馏，我们得到了沸点为126摄氏度的纯净乙酸正丁酯。
实验讨论，乙酸正丁酯是一种重要的有机合成原料，广泛用于溶剂、香精香料等领域。
本实验中，我们采用了酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯，反应条件温和，产率高，操作简便。
但在实际操作中，需要注意控制反应温度和酸的用量，避免产生副反应和浪费试剂。
结论，通过本次实验，我们掌握了乙酸正丁酯的制备方法，并对酯化反应有了更深入的理解。
同时，我们也认识到了实验操作中的细节和注意事项，为今后的实验操作积累了经验。
实验总结，本次实验取得了成功的结果，但在实际操作中仍需谨慎对待，严格控制反应条件，确保实验的顺利进行。
通过本次实验，我们不仅学习了有关酯化反应和乙酸正丁酯制备的知识，也提高了实验操作的技能和实验室安全意识。
希望今后能够继续努力，更好地掌握化学实验技能，为将来的科研和工作打下坚实的基础。
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新乡医学院有机化学实验课教案首页
授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室年月日
实验 乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1．熟悉乙酸丁酯的制备原理和方法。
2．进一步掌握蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。
二、实验原理
羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。
常见制备羧酸酯的方法有：（1）羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化反应；（2）酰氯、酸酐和腈的醇解；（3）羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢或对甲苯磺酸等质子酸和三氟化硼等路易斯酸以及强酸性离子交换树脂等，酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。
R
C
OH
O R
C
OH
OH R
C
OR'
O R C
OR'
OH
R
C
O
OH OH R'
R
C OH
OH 2
OR'
H R'OH
H 2O
酯化反应是一个典型的酸催化的可逆反应。
为了使平衡向有利于生成酯的方向移动，可使反应物之一的醇或羧酸过量，以提高另一种反应物的转化率，也可以把反应中生成的酯或水及时蒸出，或是两者并用。
在具体实验中，究竟采用哪一种物料过量，取决于物料来源是否方便，价格是否便宜，产物分离纯化和过量物料分离回收的难易程度。
过量多少则取决于具体反应和具体物料的特点。
如果所生成的酯的沸点较高，可向反应体系中加入能与水形成共沸物的第三组分，把水带出反应体系。
常用的带水剂有苯、甲苯、环已烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳等，它们与水的共沸点低于100 ℃，又容易与水分层。
空间效应对酯化反应有很大的影响，酯化速率随着与羧酸相连的烷基体积的增大以及醇基体积的增大而降低。
因此，在α-位上有侧链的脂肪酸和邻位取代芳香酸的酯化反应都很慢，而且产量低。
另外，醇的酯化从伯醇到叔醇也逐渐困难。
本实验在浓硫酸的催化下，以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，反应式为： CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2OH
CH 3COOCH 2(CH 2)2CH 3 + H 2O
三、试剂
8.5 mL （9 g ，0.15 mol ）冰醋酸，7.5 mL （5.5 g ，0.075 mol ）正丁醇，1 mL （1.8 g ）浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，无水硫酸镁，蓝色石蕊试纸
四、实验步骤
在50 mL 圆底烧瓶中，加入7.5 mL 正丁醇、8.5 mL 冰醋酸和1 mL 浓硫酸。
充分混合，加一粒沸石，装上冷凝管，混合物加热回流2 h 。
稍冷，取下冷凝管，改成蒸馏装置，再加一粒沸石蒸馏直至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250 mL 锥形瓶或烧杯，浸在冷水或冰浴中冷却，谨慎地小批量加入饱和碳酸钠溶液[4]，直至蓝色石蕊试纸显示酸已完全中和。
混合物转入分液漏斗，尽可能除去水层，乙酸丁酯层用10 mL 水洗涤，仔细分去水层，乙酸丁酯用少量硫酸镁干燥后滤入干燥蒸馏瓶，加入沸石，石棉网上加热蒸馏，用已称重的瓶子收集119~125 ℃馏分，产量6~7 g 。
乙酸丁酯、冰醋酸和正丁醇的一些物理参数见下表。
乙酸丁酯、冰醋酸、正丁醇的物理参数
M 气味 m.p.（℃） b.p.（℃） 20
4d
20
D
n 水溶性 乙酸丁酯 116.16 果香 -77.9 126.5 0.882 5 1.394 1 不 冰醋酸 60.05 刺激性 16.6 117.9 1.049 3 易 正丁醇
74.12
特殊
-88.9
117.5
0.810
微
五、思考题
1．制备乙酸丁酯时，加硫酸的目的是什么？增加硫酸量，是否可以增加酯的产量？ 2．采取什么方法促进酯化完全？
3．假定制备乙酸丁酯时，省略碱溶液洗涤，将产生什么问题？。