安捷伦gcms培训,强烈推荐7
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
2020/4/3
18
Agilent GC6890侧后视图
2020/4/3
19
Agilent GC6890键盘介绍
2020/4/3
即时功能键 功能键 快捷键 信息键
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
2020/4/3
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500 8000
O
7500
{
69
RF 电压
2020/4/3
59
AMU Gain 及其偏移
扫描线选择
2020/4/3
37
界面切换通过功能键－视图
2020/4/3
38
调谐和真空控制窗口
2020/4/3
39
数据分析窗口
2020/4/3
用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、
定量分析等）
40
ChemStation文件夹
2020/4/3
41
开机前的准备:
• 放气阀须关好 • MSD连接到接地的电源上 • MSD的接口伸入柱温箱 • 老化好的毛细柱接好两端 • 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
2020/4/3
7
气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
2020/4/3
8
载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
1 安捷伦GCMS 6890N-5977B 精品教程 GC-MS Simple Training
Agilent 5973N-GC/MSD 现场培训教材一、培训目的：1.初步了解Agilent 气相色谱仪和质谱仪的操作2.正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击Agilent MSD配置图标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后，修改仪器名称、型号、和IP地址最后点击确定完成仪器配置，桌面上应出现“GCMS”和“GCMS数据分析”两个图标开机1、开机前检查：a、氦气压力在0.4~ 0.6 MPa ；b、机械泵油在1/3~2/3左右2、打开MS外盖，压紧侧板同时开启按下MS电源，此时机械真空泵开始运转，待侧板被吸紧后方可松手。
3、开启GC电源，大约几分钟，MS界面上显示“pump down…”后，打开电脑软件“GCMS”4、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“真空”→“真空状态”调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时或者过夜抽真空。
1、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“调谐”根据需要选择所要进行的调谐（一般为“自动调谐”），此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机（或虚拟打印机PDF）输出，注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
编辑质谱分析方法1、进入仪器控制界面，点击“方法” “编辑整个方法”去掉“数据分析”前面的勾输入方法注释在下拉菜单选择“GC自动进样器”或者“手动”2、编辑进样器参数点击“配置”进入进样器参数设定3、编辑进样口参数，下图为“脉冲不分流”参数参考4、编辑色谱柱参数，色谱柱流量一般为1.0~1.5点击“改变”修改色谱柱规格根据规格选择正确的色谱柱型号，或者点击“往目录中添加新色谱柱”手动输入色谱柱规格5、编辑升温程序，辅助温度（一般比柱箱最高温度高10~20度）编辑质谱参数1、点击图标进行质谱参数设置设置溶剂延迟调整倍增器电压选择采集模式点击“全扫描参数”编辑，根据需要选择质量数范围2、在下拉菜单可以选择“SIM”模式，点击“SIM参数”进行编辑根据方法要求，添加选择检测的所有离子，驻留一般为30毫秒。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
安捷伦GC-MS培训总结
安捷伦GC-MS培训总结安捷伦GC-MS脱产培训总结Aglient GCMS 6890-5975培训期间的学习内容一、GCMS的基础理论简介、Aglient GCMS开机和关机以及仪器调谐：重点1. 理解TIC色谱图上数据点产生的方法：质谱扫描一次就可以得到某时刻的一张质谱图，然后把这张质谱图上所有的峰的绝对丰度之和看作为一个检测值，再对应上这一时刻，就可以得到TIC上一个点。
当把所有时刻的检测值都对时间做图时，就得到了一张完整的TIC。
重点2.怎样根据实际需要选择不同的调谐方法？如何用调谐文件上的参数判断仪器状态？如何根据质谱峰的状态修改调谐参数，手动调谐使仪器达到检测的最佳状态？GCMS调谐就是调谐MS，调谐的内容主要包括3个部分：A．离子源：调谐离子源就是调整离子源内各部件的电压，包括：推斥极电压（Repeller）、离子聚焦（Ion focus）电压、入口透镜(Entlens)电压、入口透镜补偿（Entoffs）电压，以保证得到良好的检测灵敏度；B．四极杆：调谐四极杆就是调节原子质量单位增溢（Amu gain）和原子质量单位补偿（Amu offset），以得到正确的峰宽；调节质量轴增溢（Mass gain ）和质量轴补偿（Mass offset），以保证正确的质量分配；C．检测器：检测器调谐就是调节电子倍增管电压(EM voltage)，以保证每个碎片离子的丰度在20-50万，保证检测的灵敏度。
Agilent GCMS 提供的调谐方法：A．自动调谐(ATune)：调节仪器使在整个扫描范围内的灵敏度最大，ATune不理会离子的丰度比例关系，所以有时候调谐完会发现和标准谱图有区别，适用于痕量组分或者要求高灵敏度的组分的分析。
ATune方便快速、能提供详细的系统性能诊断信息。
B．标准谱图自动调谐(Standard Spectra AutoTune，STune)：在整个扫描范围内标准响应调节，适应于定性分析以及检索商品谱图谱库，如果需要经常检索谱库，最好采用STune。
GC-MS培训教材[1]
![GC-MS培训教材[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/09d0ea533c1ec5da50e270e5.png)
六、数据分析
• 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chr omatogram
六、数据分析
• 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法 自动计算样品浓度
七、关机
• Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等 到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源， 最后关掉载气。
Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训
伟易达检测中心
2010.03
主要内容:
一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养
一、开机
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis” 的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
三、方法编辑
• 点击Edit scan patams,进入扫描质量数设定，根据 被测组分的分子量，设定质量扫描范围：
三、方法编辑
点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃
三、方法编辑
• 运行方法时同时打印测试结果报告：
三、方法编辑
• 保存方法：
• 设定各标线点的浓度和级别，及内标的浓度：
• Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各 组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离 子等
五、外标法
五、外标法
• 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关 系数，及编辑各个组分的浓度和响应值：
安捷伦气相色谱基础培训分析
辅助气：氧气或空气
2024年7月15日星期一
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
2024年7月15日星期一
第四部分 色谱柱
2024年7月15日星期一
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱 的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能 等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻 璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛 细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应 用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢 柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。 按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管 柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径 在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情 况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜 的10m短柱。
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
GCMS培训
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
正离子
+ + +-+ + + + ++++ ++ ++ -++ + + + + + + + + + + + + + + + + ++ + + ++ ++ + -+++ ++ + + -----
高能打拿极
电子
电子倍增器 四级杆 检测器离子聚 焦 信号输出
28
电子倍增器
Agilent GCMS化学工作站操作培训
2018年11月15日
第一章
气相色谱/质谱基础
主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
3
安捷伦GC/MS产品线的演变
5975B MSD 和 6890 GC 5975C MSD 和 7890 GC
5973 MSD 和 6890 GC
4
传输线
GC
11
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
安捷伦厂家培训gcma5975CN20071221
AbundanceScan 33 (5.289 min): ALKDEMO18.D2 82
AbundanceScan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000
1000000
303 166
182
82
166
303
M/Z
50 100 150 200 250
M/Z
50 100 150 200 250
ppthousand
10-3 mg percent
1 ng
1 mg
1m L
1 ppm =
=
=
1 mL
Liter
Liter
9
典型色谱图
保留时间 用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积 用于测定样品的含量，即定量分析。
10
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
柱长 (米) I.D. (mm)
填充柱 .5-10 2-4
17
Agilent GC6890键盘介绍
即时功能键 功能键 快捷键 信息键
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
18
Agilent 7890A 前视图
检测器盖 检测器 进样口 阀 显示屏 键盘
电源开关 炉箱开关
19
Agilent 7890A后视图
炉箱排气出口 进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
24
气质联用数据是三维的
50
100
150
200
250
300
6
7
8
9
10
11
12
Time [minutes]
25
仪器内部连接示意图
Agilent GC-MS training
Agilent 5973N-GC/MSD(For 1701DA)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的：1、初步了解Agilent 6890N气相色谱仪和5973N质谱仪的操作。
2、正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击Config图标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后点击“Next”配置MSD：首先选中下图中“1”的选项，然后点击“2“输入正确的IP地址后，点击“Next”选择离子化选项：然后点击“Next”选择DC极性后点击“Next”配置GC：首先选中下图中“1”的选项，然后点击“2“然后点击“OK”输入正确的IP地址后，点击“Next”然后点击“Next”点击“Finish”完成仪器配置最后关闭系统配置程序点击“Yes”退出“Config”程序，此时在桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标。
如下图所示开机1、首先打开计算机并登录进入操作系统2、单击BootP图标此时的“CAG Bootp Server”界面如下图所示：依次打开GC、MSD的电源开关（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），待“CAG Bootp Server”出现以下内容后将其最小化在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
1、首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2、在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统3、进入调谐界面。
根据需要选择所要进行的调谐，此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出，注意将此报告存档保存。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)共332页文档
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
GCMS5977仪器控制软件现场培训教材
GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1（64-bit）2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries）软件光盘安装顺序如下：1）安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)，完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration图标，双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2）安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4）安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00)，安装完成后桌面上出现数据分析图标。
安捷伦气相色谱基础培训
06
常见问题与解决方案
仪器故障排查
仪器启动困难
检查仪器电源、气路和进样系统是否正常。
基线漂移
检查仪器温度、气路和检测器是否正常，以及是否需要更换色谱柱。
峰形异常
检查进样技术、色谱柱和检测器是否正常。
实验误差来源与控制
1 2
温度波动
保持仪器恒温，减小温度波动对实验结果的影响。
气体纯度
使用高纯度的载气和燃气，确保实验结果的准确 性。
拓展了专业知识领域 培训让我了解了气相色谱在各个 领域的应用，如环境监测、食品 检测和药物分析等，拓展了我的 专业知识领域。
实验操作技能提升
在培训过程中，我进行了实际操 作，学会了如何设置仪器参数、 进样和分析数据，提高了实验技 能。
解决问题的能力
通过解决培训过程中遇到的问题， 我学会了如何分析问题、提出解 决方案并实施，提高了解决问题 的能力。
药物残留检测
总结词
安捷伦气相色谱在药物残留检测中具有高灵敏度、高特异性和高准确性的特点， 能够检测多种药物残留，保障食品安全和公众健康。
详细描述
安捷伦气相色谱技术广泛应用于药物残留检测，如兽药残留、农药残留、兴奋 剂残留等。该技术能够准确测定多种药物残留的量，为食品药品监管部门提供 有力支持，确保食品和药品的安全性和有效性。
培训背景
气相色ห้องสมุดไป่ตู้技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展，气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱，通常 包括进样阀和进样针。
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要把其他因素造成的本底与之混淆。
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Author：dengyun
低流失柱
特点 对于痕量分析:
低峰/峰噪音:增加灵敏度, 降低检测限.
优点
能够更精确测定并降低被测 物的检测限量.
平稳的基线- 易于测定.
较少的流失离子- 增加MS检测精度. 减少摸条件时间 减少系统污染 (例如减少检测器中污染)
圈！
换柱子时
0.32mm:
• 不要过度拧紧！
GC/MS 接口::
0.20mm: 5062-3508
0.25mm: 5062-3508
0.32mm: 5062-3506
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Author：dengyun
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Author：dengyun
老化柱子的方法
• 分段老化。按温度从低到高分段 • 程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-
HP5MS: 19091S-433
使用低流失交联
柱
柱接头螺帽 (进样口):
柱，柱子接 MS 前
5181-8830
老化
柱接头螺帽 (MSD): 05988-
20066
垫圈 • 进样口: 根据需 进样口:
• 不要在 GC/MS 接
要
0.20mm: 5080-8853
口使用石墨垫
• GC/MS 接口: 更 0.25mm:
减少停工期 减少停工期和维修费用
延长柱子寿命
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色谱柱保存
色谱柱在不使用时要安全保存起来。 安全保存中有两大要点： 1、保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温
加热而足以使之从划痕处断裂。 2、堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和
其它污染物所污染。 当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注
意保护眼睛。
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Author：dengyun
淋洗
流量
压力
进样口柱末端
检测器柱末端
固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶 掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。
毛细管柱淋洗贮罐 HP 订货号 9301-0982
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常见柱流失离子碎片
应用溶剂延迟延长其寿命
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Author：ngyun
普通维护建议
•了解待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全 部未知，最好 先摸色谱条件.
•避免用大孔径柱 •避免用厚液膜柱 •用检测性能的标样检查系统性能 •定期进行预防性保养，减少维修次数 •保留仪器维护档案
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5柱，5-6度/分钟至250度，反复数次；再升 至280度，反复数次；接到MS上看基线情况。 270度以后基线提高为正常。再老化到300度 半小时，反复数次 • 无论何种方式，载气必须充足
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Author：dengyun
GC/M如何衡量柱子质量
S
经老化的柱子接到
MS上，慢速升温，例如
HP-5
要
脱氧管: 3150-0414
• 使用金属净化器
进样 • 根据进样体积 隔垫: 5080-8896（灰） • 使用低流失隔垫.
口
衬管: 19251-60540
• 使用适当的衬管.
橡胶 O 形环: 5180-4182
清洗或更换分流
分流板: 18740-20885
板
密封圈: 5061-5869
色谱 • 根据需要
FFAB，HP-INNOWax，HP-FFAP 57、69、97、123、173、191、207、 219、240、264、289、305
聚乙二醇
131、133、147、161、163、191、195 205、207、281、355
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Author：dengyun
日常维护 - MSD
标准谱图调 谐 PFTBA
6040-0809
05971-80103 G1099-80001 0905-1217
HP5973: G1099-60053 HP5972: 05972-60053
备注 建立系统档案 检查性能 必要时加. 不要 过满.注意做校正阀排气 定期更换
需要时更换 需要时清洗.保持在真空 下 使用尽可能低电压 需要时更换 需要时更换
典型的 GC/MS 症状
症状
可能的原因
灵敏度低 污染 真空度低
GC条件不适当 背景高 EM 真空不够 调谐不好
样品 载气 GC MS
空气泄漏 柱流量过大 泵有问题
其注它意：使用MSD硬件手册中故障不排耐除心章节! 无经验
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Author：dengyun
现象及可能原因
质量轴不正确
柱升至 270 度基线升高为正常现象
, 若 230 度至
250 度左右出现基线不稳，有小的流失峰出现，
则说明柱子键合不好。若低温下出现基线飘移， 特别是 355 峰过早出现则说明聚合不好。基线
处的质谱图中主要碎片为
147 ， 207 ， 221 ， 253 ，
281 等典型柱流失峰，才是真正的柱流失。不
机械泵油
扩散泵油 离子源
电子倍增器 HED (HP5973 only) 放气口密封 O-形环 (仅HP5973) 灯丝
检查周期 每周
每月
每周： 检查液面和 外观 半年: 检查油和前 级管道阱 每年 根据需要
根据需要 根据需要
根据需要
根据需要
部件号
05971-60571 Liter: 6040-0834 Gallon: 6040-0789 前级管道阱小球: 93011104
柱型
裂分离子碎片
SE-54，HP-1，HP-5，OV-101
73、147、207、221、253、281、 327、355
OV-17，HP-17，
73、147、197、221、253、281、 327、355
OV-225，HP-225
73、135、156、197、253、269、 313、327、403
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维护保养
GC 和 MS预防性维护 • 诊断和故障排除
Slide #1
Author：dengyun
日常维护 - GC
维护周期
描述
备注
载气 • 压力: 每天
清洗铜管: 5180-4196
• 使用 99.999%
• 净化器: 根据需 干燥器: 3150-0532
(或更纯) 的载气
•MSD没有足够时间达到平衡 •实验室温度变化较大 •MSD最近未做过调谐 •不正确的调协文件（参数不合适）
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Author：dengyun
现象及可能原因（续）
前驱峰（很大） • 推斥极电压过高 • 峰过宽 • 四极质量滤器的极性不对 • 四极杆脏