分析化学(第五版下册)期末复习重点

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武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)【课后习题】-第1~14章【圣才出品】

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第1章 绪 论
1-1 试说明分析化学定义或学科内涵随学科发展的变化。 答:分析化学定义或学科内涵随学科发展经历了由化学分析方法到仪器分析方法的变 化: (1)化学分析方法是指通过化学反应及相关反应方程式所呈现的计量关系来确定待测 物的组成及含量的一种分析方法。 (2)仪器分析方法是指通过测定物质的某些物理或物理化学性质、参数及其相应的变 化进而确定物质组成、含量及结构的一种分析方法。 (3)化学分析方法和仪器分析方法没有明确的界限,后者以前者为基础逐步发展、演 变而来,前者需要使用简单的仪器,后者同样需要化学分析技术。
1-6 分析仪器一般包括哪些基本组成部分?通用性分析仪器和专用性仪器有何异同 之处?
答:(1)分析仪器一般包括试样系统、能源、信息发生器、信息处理单元、信息显示
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单元等基本组成部分。
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(2)通用性分析仪器和专用性仪器的异同之处如下:
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第 2 章 光谱分析法导论
2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么? 答:(1)光谱仪的一般由稳定的光源系统、波长选择系统、试样引入系统、检测系统 以及信号处理和读出系统组成。 (2)它们的作用分别是: ①光源系统:提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱; ②波长选择系统(单色器、滤光片):将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带; ③试样引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并充当样品容器; ④检测系统:将光信号转化为可量化输出的信号; ⑤信号处理和读出系统:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的 方式输出。

武汉大学分析化学(第五版)总结

武汉大学分析化学(第五版)总结

分析化学(第五版)总结分析化学(第五版)总结第1章绪论分析化学的定义分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学分类标准任务定性分析鉴定物质化学组成(元素、原子团、化合物)定量分析测定物质中有关成分的含量结构分析确定物质化学结构(分子、晶体、综合形态)原理化学分析定义以化学反应为为基础的分析方法分类定性分析定量分析重量分析用称量方法求得生成物W重量滴定分析从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量特点仪器简单,结果准确,灵敏度较低,操作繁琐,分析速度较慢,适于常量组分分析(质量分数在1%以上)仪器分析定义以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法特点灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析对象无机分析、有机分析、冶金分析、地质分析、环境分析、药物分析、生物分析用量用量及操作规模常量分析>100mg>10ml半微量10~100mg10~1ml微量0.1~10mg0.01~1ml超微量<0.1mg<0.01ml待测组分含量常量分析>1%微量分析0.01%~1%痕量分析<0.01%超痕量分析约0.0001%分析的性质例行分析一般分析实验室对日常生产流程中的产品性质指标进行检查控制的分析仲裁分析不同企业部门间对产品质量和分析结果有争议时,请权威的分析测试部门进行裁判的分析分析方法的选择测定的具体要求,待测组分及其含量范围,欲侧组分的性质获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响,拟定合适的分离富集方法,以提高分析方法的选择性对测定准确度、灵敏度的要求与对策现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等1.5.1分析化学的过程取样(采样、处理与分解)要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行试样的制备(分离、富集)掩蔽加掩蔽剂富集沉淀分离、萃取分离、离子交换分离、色谱分离等分析测定要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。

分析化学期末总复习

分析化学期末总复习
②仪器误差——校准仪器 ③试剂误差——作空白试验 ④操作及主观误差——对照实验
⑵ 随机误差的减免

——增加平行测定的 次数, 取其平均值, 可 以减少随机误差。 即多次测定取平均值

注意:错误误差发现后应 弃取,不参加平均值计算
§6 有效数字及其运算觃则
• • •
一、有效数字及位数 二、有效数字的运算觃则 三、有效数字觃则在分析化学中的应用
是由一些随机的难以控制的偶然因素所造成的误差
⑵特点: ①不恒定,无法校正
无确定的原因;无一定的大小和方向;不重复出现
②多次测定服从正态分布规律(见图)
⑶产生的原因: ①偶然因素(室温,气压的微小变化);
②个人辩别能力(滴定管读数)
3、误差的减免
⑴ 系统误差的减免
①方法误差——采用标准方法作对照试验
5. 酸碱反应的本质
6. 水的质子自递 7. 酸碱的相对强弱关系 8. 溶剂对酸碱强度的区分效应不拉平效应
2-5 酸碱质子理论
1. 定义: 酸——凡是能够放出质子(H+)的物质都是酸;
碱——凡是能够接受质子(H+)的物质都为碱。
2. 适用范围: 适用于水溶液,也适用于非水溶液 彼此只差一个质子,而相互转化的一对酸碱称为 共轭酸碱对 例如:对于磷酸H3PO4 ,其共轭碱为H2PO4- ,而 不是HPO42-或PO43-。
mNa2CO3
1 0.1mol/L 20mL 105.99g/mo l 10 3 L/mL 0.1g 2
1 3 cHClVHClM Na2CO3 10 2
同理,当消耗40mL时, m=0.22g
试样量称量范围为 0.11g~0.22g
Na 2B4O7 5H2O 2H3BO 3 2NaH 2BO 3

分析化学知识点总结

分析化学知识点总结

分析化学知识点总结化学其实并不难,而且还很有趣呢!只要你掌握了化学的主要知识点,那化学就很简单了哦!下面由小编为大家整理了分析化学知识点总结,大家好好复习吧!滴定分析概论1.基本概念滴定分析法:将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据所加试剂的浓度和体积,计算出被测物质的量滴定:进行滴定分析时,将被测物质溶液置于锥形瓶中,然后将标准溶液(滴定剂)通过滴定管加到被测物质溶液中进行测定,这一过程称为滴定化学计量点:当加入的滴定剂的量与被测物质的量之间,正好符合化学反应式所表示的计量关系时,称反应到达了化学计量点指示剂:能指示计量点到达的试剂滴定终点:在滴定时,滴定到指示剂改变颜*即停止滴定,这一点称为滴定终点滴定误差:滴定终点与化学计量点往往不一致,由这种不一致造成的误差称为滴定误差2.滴定曲线及其特点以溶液中组分(被滴定组分或滴定剂)的浓度对加入的滴定剂体积作图,即得滴定曲线实践中,滴定曲线的纵坐标一般是与组分浓度有关的某种参数1)曲线的起点决定于被滴定物质的*质或浓度,一般被滴定物质的浓度越高,滴定曲线的起点越低2)滴定开始时,加入滴定剂引起浓度及其相关参数的变化比较平缓。

其变化的速度与被滴定物质的*质或滴定反应平衡常数的大小有关。

至计量点附近,溶液的浓度及其参数将发生突变,曲线变得陡直3)化学计量点后,曲线由陡直逐渐趋于平缓,其变化趋势决定于滴定剂的浓度4)滴定突跃和滴定突跃范围在化学计量点附近,通常计量点前后+0.1%(滴定分析允许误差)范围内,溶液浓度及其相关参数所发生的急剧变化称为滴定突跃,突跃所在的范围称为突跃范围3.直接滴定反应需要具备的条件1)反应必须按一定的化学反应式进行,即反应具有确定的化学计量关系2)反应必须定量进行,通常要求反应完全程度达到99.9%以上3)反应速度快,最好在滴定剂加入后即可完成4)必须有适当的方法确定终点4.基准物质及其要求基准物质是用以直接配置标准溶液或标定标准溶液浓度的物质1).组成与化学式完全相符2).纯度足够高,且所含杂质不影响滴定反应的准确度3).*质稳定4).最好有较大的摩尔质量,以减小称量时的相对误差5).应按滴定反应式定量进行反应,且没有副反应5.滴定分析法的特点:准确度高;*作简单,快捷;仪器简单、价廉6.非水滴定的优点:不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能使在水中进行不完全的反应进行完全,从而扩大了滴定分析的应用范围7.非水*碱滴定溶剂的选择1)溶剂的*碱*。

武汉大学分析化学第五版下册复习资料

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/ 11 光源,优选低压直流电弧。 对于(2)合金中的铜(质量分数:~x%);由于样品熔点低,且含量高,不能选自吸程度大和蒸发温度高的光源。所以选择高压火花。 对于(3)钢中的锰(质量分数:0.0x%~0.x%):由于样品熔点低,且含量不高,目的是定量分析,因此优选低压交流电弧。 对于(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等(质量分数:10-6~x%):由于样品为液体,同时含量范围大宽,需要灵敏度高、没有自吸、同时最好能直接分析液体样品的光源。所以优选ICP光源。 第四章原子吸收与原子荧光光谱法部分习题答案 4-1 因为原子处于基态与激发态之间的数目满足波尔兹曼分布定律,即
/ 11 第9章紫外-可见吸收光谱法 9-1 有机化合物的电子跃迁主要有σ→σ*、n→σ*、π→π*、n→π*能够在紫外-可见吸收光谱中反应出来的有:n→σ*、π→π*、n→π* 9-5 方法一:由于π→π*跃迁及n→π*跃迁的摩尔吸光系数差异很大。前者的摩尔吸光系数往往大于103,后者的摩尔吸光系数往往小于1000,故可用摩尔吸收系数的不同加以区别; 方法二:由于π→π*跃迁及n→π*跃迁的吸收波长随着溶剂极性变化而产生不同的变化。π→π*跃迁吸收峰的最大吸收波长随溶剂极性的增加发生红移;而n→π*跃迁吸收峰的最大吸收波长随溶剂极性的增加发生紫移;因此可以通过在不同极性溶剂中测定最大吸收波长,观察红移和紫移,以区别这两种跃迁类型。9-6 π→π*跃迁。因为己烷是非极性溶剂,乙醇是极性溶剂,即随着溶剂极性的增加,吸收波长发生了红移。 9-7 因为该化合物中n→σ*跃迁是由于N原子上的未成键的n电子产生的。因此,当该化合 物处于酸性溶液中时,N原子因发生质子化而导致未成键的n电子消失,化合物中不能再产生n→σ*跃迁,所以n→σ*跃迁产生的吸收峰消失。 9-8 因为随着共轭体系得增加,π→π*跃迁的吸收峰会发生红移于增色效应,所以1,3,5-己三烯的吸收峰的摩尔吸光系数最大。9-10 化合物的最大吸收波长取决于化合物中共轭程度的大小,共轭程度越大,最大吸收波长越长;当共轭程度相同时,取决于环外双键的多少,环外双键越多,最大吸收波长越长。

分析化学复习要点讲解

分析化学复习要点讲解

《分析化学》复习要点第一章绪论一、分析化学概述1、定义:分析化学是研究物质组成、含量和结构的分析方法及相关理论的一门学科。

2、定量分析过程取样、试样的分解、消除干扰、测定、分析结果计算及评价。

二、分析方法的分类1、按分析对象分:无机分析;有机分析。

2、分析化学的任务:定性分析和定量分析3、按试样用量分:常量分析半微量分析微量分析超微量分析固体(m) >0.1g 0.01~0.1g 0.0001~0.01g <0.1mg 液体(V) >10mL 1~10mL 0.01~1mL <0.01mL4、按组分在试样中的质量分数分:常量组分分析微量组分分析痕量组分分析% >1 0.01~1 <0.01 质量分数wB5、按测定原理和操作方法分:化学分析与仪器分析。

(1)化学分析:根据化学反应的计量关系确定待测组分含量的分析方法。

重量分析:使试样中待测组分转化为另一种纯粹的、固定组成的化合物,再通过称量该化合物的质量,计算待测组分含量的分析方法。

据分离方法的不同,可分为沉淀法和气化法。

滴定分析法:将巳知浓度的试剂溶液(标准滴定溶液)滴加到待测物质的溶液中,直至到达化学计量点,据标准滴定溶液的浓度和体积计算待测组分含量的分析方法。

据反应的类型,可分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。

(2)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础测定组分含量的分析方法。

这类方法通常需要借助特殊的仪器进行测量,故将它们称为仪器分析法。

仪器分析法包括光学分析、电化学分析、色谱分析等等。

(3)化学分析法与仪器分析法的关系:仪器分析法的优点是迅速、灵敏、操作简便,能测定含量极低的组分。

但是仪器分析是以化学分析为基础的,如试样预处理、制备标样、方法准确度的校验等都需要化学分析法来完成。

因此仪器分析法和化学分析法是密切配合、相互补充的。

只有掌握好化学分析法的基础知识和基本技能,才能学好和掌握仪器分析法。

分析化学(第五版)复习提纲

分析化学(第五版)复习提纲

小结: 小结:
一元酸
2
二元酸
[H+ ]2 [H + ] δH A = δ2 = + 2 δHA = δ1 = + [H ] + Ka1[H + ] + Ka1Ka2 [H ] + Ka
δA
Ka δHA = δ0 = + [H ] + Ka
Ka1[H + ] = δ1 = + 2 [H ] + Ka1[H + ] + Ka1Ka2 Ka1Ka2 [H+ ]2 + Ka1[H+ ] + Ka1Ka2
δ A = δ0 =
2
① δ与酸的总浓度无关,只与溶液的 有关; 与酸的总浓度无关,只与溶液的pH有关 有关; ② 一元酸 二元酸
δHA = δ1
δH A = δ2
2
δ A = δ0
δ右下角的数字代表型体中所含H+的数; 右下角的数字代表型体中所含 的数;
δHA = δ1
δ A = δ0
2
③ 酸为几元酸,分子上各项即为几项相乘的结果; 酸为几元酸,分子上各项即为几项相乘的结果; 的最高次幂即为几,分母为 的降幂排列。 ④ 酸为几元酸, [H+]的最高次幂即为几,分母为[H+]的降幂排列。 酸为几元酸, 的最高次幂即为几 的降幂排列
K2 = KNH+
4
NH3
[H ] =
+
K1 (K2 c + Kw) K1 + c KHAc (K c + Kw)
=
KHAc + c
NH + 4
6. 缓冲溶液 计算 缓冲溶液pH计算

分析化学期末复习重点总结

分析化学期末复习重点总结

气相色谱定性定量依据定性:标准试样进行对照定性。

相对保留值定性,保留指数定性。

定量:在实验条件一定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高定量。

其定量方法有归一化法,内标法和外标法。

气相色谱检测器浓度型:热导检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD)。

质量型:氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。

热导检测器优点:对有机物还是无机气体都有响应,结构简单,性能稳定,不破坏试样。

多用于常量到10μg·mL-1以上组分的测定。

原理:①被测组分的蒸汽与载气具有不同的热导系数;②热死阻值随温度变化而变化;③利用惠斯通电桥测量。

分离度(R):若峰形对称且满足于正态分布,当R=1.0时,分离程度可达98%,当R=1.5时,分离程度可达到99.7%。

通常用R=1.5作为相邻两峰已经完全分离的标志。

R<1,两峰重叠,R=1.25,两峰基本上被分离。

原子发射光谱法(AES)原理:根据试样中不同元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。

AAS单色器:由入射狭缝,出射狭缝,反射镜和色散元件组成。

作用:将被检测的元素的共振吸收线分离出来。

原子发射光谱只能用来确定物质的元素组成与含量。

AES不能用于分析有机物和一般非金属元素。

影响谱线强度的因素:统计权重,跃迁概率,激发能,激发温度,基态原子数。

激发能最低的共振线通常是强度最大的谱线。

原子发射光谱定性分析方法:元素光谱图比较法,标准试样光谱比较法。

定性分析工作条件的选择:光谱仪,激发光源,电流控制,狭缝,运用哈特曼光阑。

光谱定量分析:内标法,校准曲线法,标准加入法。

定量分析工作条件的选择:光谱仪,光源,狭缝,内标元素和内标线,光谱添加剂。

原子吸收光谱法(AAS)原理:气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。

是一种定量分析方法。

原子吸收光谱法的特点:①灵敏度高,检出限低;②精密度;③选择性好;④分析速度快,应用范围广;⑤仪器比较简单,操作方便,价格低廉。

分析化学重难点提纲

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分析化学重难点提纲(先为重点后为难点)二、定量分析的误差及数据处理1.误差的来源与分类,各种误差、偏差、标准差的计算2.准确度与精密度3.有效数字(p H、p M和l g K等对数数值时,其有效数字位数仅取决于小数部分(尾数)数字的位数。

)4.可疑值的取舍(4d(四倍法)、Q检验法)1、准确度与精密度的关系;2、有效数字的运算规则;3.可疑值的取舍三、滴定分析概论1.基本概念2.滴定方法与方式3.基准物质与标准溶液的配置4.滴定度与浓度的换算5.滴定分析计算(几个化学反应方程式)1.滴定度2.滴定分析有关计算四、酸碱滴定1、物料守恒、质子条件2、p H值的计算:强酸碱、一元弱酸碱、多元弱酸碱、两性物质、缓冲溶液、混酸(碱)3、酸碱指示剂变色原理和变色范围4、酸碱滴定原理(滴定曲线):四个特殊点、有无突跃酸碱滴定类型(强酸碱滴定、强酸碱滴定一元弱酸碱;强酸碱滴定多元弱酸碱)的突跃大小、位置、形状;影响突跃大小的因素;化学计量点的位置(依此选择指示剂)5、准确滴定的条件-------------形成突跃分步滴定的条件-------------几个突跃选择指示剂(甲基橙、甲基红、酚酞)-------计算终点的p H 值6、酸碱滴定应用:混合碱-------双指示剂法铵盐含氮量-------甲醛法、蒸馏法7、C O2的影响1.质子条件,不同体系P H值计算2.滴定曲线,指示剂选择3.强酸碱滴定多元弱酸碱的计算4.混合碱的滴定五、配位滴定1.酸效应系数、配位效应系数、配合物的条件稳定常数的计算,2.滴定曲线,影响突跃的因素,准确滴定的条件3.滴定过程中酸度的控制4.金属指示剂原理、理论变色点、存在问题、三种常见指示剂5.提高配位滴定选择性的方法(控制酸度法、利用掩蔽)1.酸效应系数、配位效应系数、条件稳定常数计算2.准确定定条件3.金属指示剂4.提高配位定的方法六、氧化还原滴1.了解条件电极电势的概念;2.滴定曲线,影响突跃大小的因素,准确滴定的条件,化学计量点电位的计算3.氧化还原滴定的三种指示剂(细节)4.氧化还原滴定的三种应用(原理、注意事项)定1.条件电势2.滴定曲线中化学计量点的电势3.氧化还原指示剂4.氧化还原滴定的应用中的注意事项八、沉淀滴定1.沉淀滴定曲线,准确滴定条件2.银量法(三种方法的分类依据、名称、原理、测量对象、注意事项)银量法的原理、名称、应用对象、注意事项九、电位分析1.电位分析法原理(电位分析法概述中一、二段)2.常用的参比电极和复合电极的概念3.直接电位法测P H值得原理1.电位分析法原理2.直接电位法测P H值的原理及应用十、吸光度光度法1.物质对光的选择性吸收,光吸收定律,吸光度与透光率的关系2.吸光光度法的标准曲线法和比较法3.分光光度计的部件(单色器);吸光度测量的误差(读数的选择)4.示差吸光光度法原理1.光吸收定律,吸光度与透光率的关系2.单色器3.吸光光度法测量条件的选择4.示差法原理。

武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(分析仪器测量电路、信号处理及计算机应用基

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集成运算放大器大都采用圆形管壳封装结构。 ②集成运算放大器的检测方法 a.“零位”法; b.“正位”法; c.“负位”法。
三、计算机在分析仪器中的应用 1.计算机的基本结构与原理 (1)硬件系统 ①主机 a.CPU 第一,控制单元; 第二,算术逻辑单元; 第三,存储器。 b.系统总线 第一,控制总线 控制总线是各种控制信号传递的专门通道。 第二,地址总线 地址总线是外围设备和总线主控设备间传送地址信息的通道。 第三,数据总线 数据总线是外围设备和总线主控设备间数据传送的通道。 ②外围设备
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a.USB 系统的组成
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第一,USB 主机;
第二,USB 集线器;
第三,USB 功能设备。
b.USB 支持的数据传输方式
第一,控制传输;
第二,等时传输;
第三,批量传输;
第四,中断传输。
其中,控制传输采用消息管道机制,支持双向传输;后三种采用流管道机制,支持单向
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计算机的接口是指是 CPU 与外围设备连接的部件,作为 CPU 与外围设备信息交换的中 转站。图 26-1-8 即为计算机与分析仪器接口示意图。
图 26-1-8 计算机与分析仪器接口示意图
(2)几种计算机与分析仪器的接口 ①数模/模数转换 a.模数转换 模数(A/D)转换是指模拟信号到数字信号的转换,一般从分析仪器到计算机的通讯是 通过模数转换转换完成。 第一,计数式 计数式转换需要计数器、比较器和内部数模转换器共同完成。 第二,逐次逼近式 第三,双积分式 第四,并行式 b.数模(D/A)转换 数模转换是指数字信号到模拟信号的转换。一般从计算机到分析仪器的通讯是通过数模 转换完成。 ②USB 接口

分析化学复习知识点总结

分析化学复习知识点总结

第十六章1.保留时间:从进样开始到某组分的色谱峰顶点的时间间隔。

2.死时间:是分配系数为零时的组分即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。

3.调整保留时间:是某组分由于被固定相吸附或溶解比不被溶解或吸附的组分在色谱柱中多停留的时间。

4.保留体积:是由进样开始到某组分在柱后出线浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相的体积。

5.死体积:是从进样器开始到检测器的流路中未被固定相占有的体积。

6.调整保留体积:是保留体积扣除死体积后的体积。

7.半峰宽:峰高一半处的峰宽。

8.分离度:是相邻两组份色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。

到峰高处,而不是样品完全流出。

R大于等于1.59.分配系数:在一定的温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的浓度之比。

10.分配比,保留因子:在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相的质量之比。

11.分配系数不等是色谱分离的前提。

12.正相分配色谱,极性大的后出来。

反相分配,极性大的现出来。

13.范式方程:H=A+B/U+CU H为塔板高度,A为涡流扩散系数,U代表流动相的线速度,C代表传质阻抗系数。

14.在柱色谱中,可以用分配系数为0的物质来测定色谱柱的[流动相的死体积、填料间隙的体积]15.组分极性越强,吸附作用越强。

第十章1.发色团:有机化合物中含有π到π*跃迁的基团,即能在紫外可见光范围内产生吸收的原子团。

2.助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,他们与声色团或饱和烃相连时,能是生色团后饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强。

3.红移,又称长移,峰向右移动,由于化合物结构改变,是吸收峰向长波方向移动的现象。

4.蓝移,又称短移,风向左移动,由于化合物结构的改变或受溶剂影响而使吸收峰向短波方向移动的现象。

5.朗伯比尔定律物理意义:是描述吸光度与浓度和厚度的关系。

6.主要部件:电源、单色器、吸收池、检测器、读出装置。

7.在最大吸光度或最大吸收波长为测定波长,原因是灵敏度高、符合朗伯比尔定律偏差小,消除杂散光的影响。

武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(光谱分析法导论)【圣才出品】

武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(光谱分析法导论)【圣才出品】

武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解第2章光谱分析法导论2.1复习笔记一、概述1.光分析法的基础(1)能量作用于待测物质后产生光辐射;(2)光辐射作用于待测物质后发生某种变化。

2.光分析法的三个主要过程(1)能源提供能量;(2)能量与被测物质相互作用;(3)产生被检测的信号。

二、电磁辐射的性质1.电磁辐射的波动性(1)电磁辐射的波动性的现实表现光的折射、衍射、偏振和干涉。

(2)电磁辐射的传播电磁辐射在真空中的传播速率等于光速c(c等于2.998×108m/s),即=c波长的单位常用纳米(nm)或微米(μm)表示;频率常用单位赫兹(Hz)表示;波长的倒数σ称为波数,常用单位cm-1。

2.电磁辐射的微粒性(1)电磁辐射能量与波长的关系=Eνσ=h=hc hc(2)电磁辐射动量与波长的关系νλp=h=h(3)电磁辐射的微粒性的现实表现包括:①光的吸收、发射;②光电效应。

3.电磁辐射与物质的相互作用(1)吸收当电磁波作用于固体、液体和气体物质时,若电磁波的能量正好等于物质某两个能级之间的能量差时,电磁辐射就可能被物质所吸收,此时电磁辐射能被转移到组成物质的原子或分子上,原子或分子从较低能态吸收电磁辐射而被激发到较高能态或激发态。

(2)发射当原子、分子和离子等处于较高能态时,可以以光子形式释放多余的能量而回到较低能态,同时产生电磁辐射,这一过程称为发射跃迁。

(3)散射当按一定方向传播的光子与其他粒子碰撞时,会改变其传播方向,而且方向的改变在宏观上具有不确定性,这种现象称为光的散射。

(4)折射和反射当光作用于两种物质的界面时,将发生折射和反射现象。

①光的折射是由于光在两种不同折射率的介质中传播速率不同而引起的。

②当光在两种物质分界面上改变传播方向又返回原来物质中的现象,称为光的反射。

(5)干涉和衍射①当频率相同、振动相同、相位相等或相差保持恒定的波源所发射的相干波互相叠加时,会产生波的干涉现象。

分析化学第5版期末试题汇总

分析化学第5版期末试题汇总

判断题1. 对随机误差对分析结果的影响是无法彻底消除的。

2. 对分析结果的精密度高低,表示多次平行实验数据的重现程度。

3. 错若某物质溶液的浓度为c=1.00×10-4mol·L-1,则其有效数字的位数是2位。

4. 错系统误差可以通过对照实验进行校正。

5.对系统误差对分析结果的影响是恒定的。

6. 错分析结果精密度越高,说明其准确度就越好。

7.对在合格的去离子水中,滴加几滴酚酞,溶液应显无色。

8. 错随机误差可以通过空白试验进行扣除。

9. 对多次平行试验的进行可有效降低随机误差的影响。

10. 对随机误差大小会直接影响到分析结果的精密度。

11. 对系统误差影响测定结果的准确度。

12. 错由于KMnO4的分子量较大,所以可用直接配制法配制其标准溶液。

13. 错滴定度表示每毫升待测物溶液所对应的基准物的毫克数。

14. 对HCl标准溶液常用间接法配制,而K2Cr2O7则用直接法配制。

15. 对系统误差对分析结果的影响是恒定的,可通过空白实验进行校正。

16.对在合格的去离子水中,滴加几滴甲基橙,溶液应显橙色。

17. 错由于种种原因,系统误差的对分析结果的影响一般是不能确定的。

18. 对分析结果的精密度好,并不能说明其准确性就一定高。

19. 错某同学根据置信度为95%对其分析数据的表征结果(25.25±0.1348%)是合理的。

20. 错化学分析法对高含量组分的结构分析比仪器分析更准确。

1. 对不同指示剂变色范围的不同,是因为它们各自的K HIn不一样。

2. 错用HCl标准溶液滴定浓度相同的NaOH和NH3·H2O时,它们化学计量点的pH均为7。

3. 错甲醛法测定铵盐中的氮时,通常用NaOH滴定甲醛与铵盐定量反应所生成的酸(H+)来间接测定,其物质的量的关系为n(NaOH):n(N)=1:3。

4. 错只要溶液的H+浓度发生变化,指示剂就会发生明显的颜色变化。

5. 错用HCl标准溶液滴定混合碱时(“酚酞-甲基橙”双指示剂法),若V1<V2,则混合碱肯定是由NaOH和Na2CO3组成的。

武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解(毛细管电泳和毛细管电色谱)【圣才出品】

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N 5.54( tR )2 2t1 2
式中 tR 为流出曲线最高点对应的时间,即保留时间;2t1 2 为以时间为单位的色谱峰半高宽
度。
③单位塔板的高度 H
H Ld N
④CE 分离的柱效表达式
N Ld H (ep eo )VLd (2DL1)
上式中 D 为扩散系数,试样相对分子质量越大,扩散系数越小,柱效越高。
(2)分离度
分离度是衡量分离程度的指标,定义
R (2 tR2 +tR1) W1 W2
式中下标 l 和 2 分别代表相邻两个溶质,tR 为迁移时间,W 为以时间表示1.仪器基本结构 包括:(1)高压电源;(2)毛细管;(3)检测器;(4)电极;(5)缓冲液瓶;(6)恒 温系统;(7)记录仪。 2.进样系统 (1)毛细管电泳的进样方式 将毛细管的一端从缓冲液移出,放入试样瓶中,使毛细管直接与试样接触,然后由重力、 电场力或其他动力来驱动试样流入管中。
二、毛细管电泳和毛细管电色谱的基本理论 1.双电层和 Zeta 电势 (1)双电层
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双电层是指两相之间的分离表面,形成相对固定和游离的、与表面电荷异号的两部分或
双离子层。其中第一层为 Stern(斯特恩)层或紧密层,第二层为扩散层。
韧性。
(2)温控方式
包括:①风冷;②液冷。
(3)毛细管内壁涂层形成方法
①物理吸附。涂层稳定性和重现性较差,涂渍方法简单,制作容易。
②化学键合。键合涂层稳定性较好。
5.检测系统
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分析化学(第五版下册)期末复习重点work Information Technology Company.2020YEAR13.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及记录系统。

14.指出下列电磁辐射所在的光谱区(1)波长588.9nm 可见光(2)波数400cm-1红外(3)频率2.5×1013Hz 红外(4)波长300nm 紫外15.常见光谱分析中,原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。

16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

17.L=2的镁原子的光谱项数目为 4 ,其中多重态为3的光谱项数目为 3 。

18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性。

19.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。

20.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。

21.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。

22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

原子吸收光谱法复习题1.名词解释:光谱干扰:由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。

物理干扰:是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。

它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。

化学干扰:在凝聚相或气相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。

电离干扰:待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。

基体效应:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。

积分吸收:在原子吸收光谱分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。

峰值吸收:是采用测定吸收线中心的极大吸收系数(K0)代替积分吸收的方法。

原子荧光光谱:当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后,被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。

辐射的波长是产生吸收的原子所特有的,而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比。

按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。

40.一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度稍高,但由于燃烧不完全,形成强还原性气氛,有利于熔点较高的氧化物的分解。

41.澳大利亚物理学家沃尔什提出用峰值吸收来代替积分吸收,从而解决了原子吸收测量吸收的困难。

42.Mn的共振线是403.3073nm,若在Mn试样中含有Ga,那么用原子吸收法测Mn时,Ga的共振线403.2982nm将会有干扰,这种干扰属于谱线干扰,可采用减小狭缝宽度或另选分析线的方法加以消除。

43.在原子吸收光谱法中,当吸收为1%时,其吸光度为 0.0044 。

40.原子吸收光谱分析方法中,目前应用比较广泛的主要方法有标准曲线法、标准加入法。

44.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,经多次测量结果偏高。

其原因是电离干扰,改正办法是排除电离干扰、加入NaCl使标样与试样组成一致。

45.原子吸收光谱分析中原子化器的功能是将试样蒸发并转化为待测元素的基态原子蒸气,常用的原子化器有火焰原子化器、非火焰原子化器。

46.原子吸收光谱分析的光源应符合辐射强度大、谱线宽度要窄、背景小、稳定性好、寿命长等基本条件。

47.背景吸收是由分子吸收和光散射引起的,可用改变火焰温度、加入基体改进剂、校正背景等方法消除。

48.石墨炉原子化器的原子化过程可分干燥、灰化、原子化、除残。

49.原子吸收是指呈气态的自由原子对由同类原子辐射出的特征谱线具有的吸收现象。

50.进行原子吸收测定时,只要光电倍增管在300~600V范围内,空心阴极灯应选用尽量小的电流。

51.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成。

52.在原子吸收光谱仪中广泛使用光电倍增管作检测器,它的功能是将微弱的光信号转换成电信号,并有不同程度的放大。

53.原子吸收光谱的定量分析是根据处于基态的待测元素的原子蒸气对光源发射的待测元素的共振线的吸收程度来进行的。

54.在一定温度下,处于不同能态的原子数目的比值遵循玻尔兹曼分布定律。

即原子化过程中,产生的激发态原子的数目取决于激发态和基态的能量差(ΔE)和火焰温度(T)。

55.当测定温度恒定时,极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数成正比。

56.为实现峰值吸收,必须使锐线光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。

还要求锐线光源发射线的宽度必须比吸收线的宽度还要窄。

57.在火焰原子吸收光谱中,目前使用最广泛的空气-乙炔火焰,可获得三种不同类型的火焰。

即中性焰,富燃性火焰,为黄色,贫燃性火焰,为蓝色。

58.无火焰原子化装置又称电热原子化装置,使用较广泛的是石墨炉原子化器。

使用时石墨炉中要不断通入惰性气体,以保护原子化的基态原子不再被氧化,并可用以清洗和保护石墨管。

59.原子吸收光谱法最佳操作条件的选择主要有光谱通带的选择、灯电流的选择、火焰位置及火焰条件的选择以及分析线的选择四个方面。

60. 原子线变宽的主要原因有自然宽度,多普勒变宽和压力变宽。

61.原子吸收光谱法和分光光度法有何相同和不同之处答:相同之处是(1)他们均是依据样品对入射光的吸收来进行测量的。

即经处理后的样品,吸收来自光源发射的某一特征谱线,经过分离之后,将剩余的特征谱线进行光电转换,经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。

(2)两种方法都遵守朗伯-比尔定律。

(3)就其设备而言,均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器。

不同之处在于:(1)单色器与吸收池的位置不同。

在原子吸收光谱仪中,原子化器的作用相当于吸收池,它的位置在单色器之前,而分光光度计中吸收池在单色器之后,这是由于它们的吸收机理不同而决定的。

(2)从吸收机理上看,分光光度法是利用化合物分子对光的吸收来测定的,属于宽带分子吸收光谱,它可以使用连续光源(钨灯、氢灯等),13.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及记录系统。

14.指出下列电磁辐射所在的光谱区(1)波长588.9nm 可见光(2)波数400cm-1红外(3)频率2.5×1013Hz 红外(4)波长300nm 紫外15.常见光谱分析中,原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。

16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

17.L=2的镁原子的光谱项数目为 4 ,其中多重态为3的光谱项数目为 3 。

18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性。

19.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。

20.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。

21.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。

22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

62.原子吸收光谱法是什么?答:原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸气对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。

即由一种特制的光源(锐线光源)发射出该元素的特征谱线,谱线通过该元素的原子蒸气时被吸收产生吸收信号,所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。

即A=Kc。

63.原子吸收光谱法具有哪些特点?答:(1)灵敏度高:火焰原子吸收光谱对多数元素的测量灵敏度在百万分之一以上。

少数元素采取特殊手段可达10-9级。

无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。

(2)选择性好:共存元素对待测元素干扰少,一般不要分离共存元素。

(3)测定元素范围广:可以测定元素周期表上70多种元素。

(4)操作简便:分析速度快,分析方法容易建立,重现性好。

(5)准确度高:可进行高精密度的微量分析,准确度可达0.1%~1.0%。

64. 为什么在原子吸收光谱法中采用峰值吸收来测量吸光度?答:从理论上讲,由于积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收特征辐射的基态原子数成正比,因此若能测得由连续波长光源获得的积分吸收值就可以计算出待测原子的密度而使原子吸收光谱分析成为一种无需与标准试样进行比较的绝对测量方法,但由于原子吸收线的半宽度非常窄,目前还难以制造出具有如此之高的分辨率的单色器,所以直接测定积分吸收尚不能实现。

目前是采用锐线光源代替连续光源,以测定吸收线中心的极大吸收系数K0来代替测量积分吸收额方法,以此来测定元素含量的。

由于在温度恒定时,极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数成正比,故可以此进行定量分析。

这样,即使不使用高分辨率的单色器也可实现原子吸收测定。

65. 原子吸收光谱分析中的化学干扰是如何产生的?如何消除答:产生化学干扰的原因主要是由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来,从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少,而影响测定结果的准确性。

消除方法:(1)改变火焰温度。

对于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过提高火焰温度来消除。

(2)加入释放剂。

将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。

(3)加入保护剂。

与待测元素生成稳定的配合物,使其不再与干扰元素生成难解离的化合物。

(4)加入缓冲剂。

在试样中加入过量干扰成分,使干扰趋于稳定状态。

如能将消除化学干扰的几种试剂联合使用,消除干扰的效果会更明显。

66. 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰,如何消除?答:(1)物理干扰消除方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液,或采用标准加入法;(2)化学干扰消除方法是使用高温火焰;加入释放剂;加入保护剂;在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰;化学分离干扰物质;(3)电离干扰消除方法是在试液中加入过量的比待测元素电位低的其他元素(通常为碱金属)(4)光谱干扰分为谱线干扰和背景干扰,通过扣除背景消除干扰。

67.试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。

答:原子吸收光谱分析是建立在发射线和吸收线互相重叠时谱线轮廓发生变化现象的基础上。

因此,谱线轮廓的变化对原子吸收光谱分析的灵敏度和工作曲线的直线性(线性关系)都有明显影响。

(1)当发射线宽度<吸收线宽度时,吸收完全,灵敏度高,工作曲线直线性好,准确度高。

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