萃取和浸取.
溶剂萃取原理
原理示意图利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。
同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。
不论所加物质的量是多少,都是如此。
属于物理变化。
用公式表示。
CA/CB=KCA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。
K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。
用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。
在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。
利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量w1为萃取一次后化合物的剩余量w2为萃取二次后化合物的剩余量w3为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:w1/V =K w1=w0 KV(w0-w1)/S KV+S同理,经二次萃取后,则有w2/V =K 即(w1-w2)/Sw2=w1 KV =w0 KVKV+S KV+S因此,经n次提取后:wn=w0 ( KV )KV+S当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。
而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。
也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。
但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。
溶剂萃取和浸取
用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取 到溶液中的过程称为浸取或浸出。
用温水从甜菜中提取糖, 用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油, 用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。
几种萃取方法的比较
萃取方法
液-固萃取
原
理
应 用
属于用液体提取固体原料中有 多用于提取存在于胞内的有效 用成分的扩散分离操作。 成分。 利用溶质在两个互不混溶的液 相(通常为水相和有机溶剂相) 可用于有机酸、氨基酸、维生 中溶解度和分配性质上的差异进 素等生物小分子的分离纯化。 行的分离操作。
超临界流体萃取
第一节 溶剂萃取
一、溶剂萃取过程的理论基础
1.物质的溶解和相似相溶原理
从热力学角度考虑,一个过程要能自动进行,体系的自
由能应下降,自由能的变化包括焓变化和熵变化两部分:
为了简单起见,忽略熵的变化,并忽略压力和体积变化(一般溶解过 程压力和体积的变化很小),这样只要考虑体系能量的变化即可。
若原来料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、
B的分配系数不同,萃取相中A和B的相对含量就不同于萃 余相中A和B的相对含量。如A的分配系数较B大,则萃取
相中A的含量(浓度)较B多,这样A和B就得到了一定程度
的分离。 β越大,A、B的分离效果越好,即产物与杂质越容易 分离。
5.水相条件的影响
发酵液中存在与产物性质相近的杂质、未完全利用的底物、无机
溶剂萃取应用
1)青霉素萃取
青霉素是有机酸 , pH 值对 其分配系数有很大影响。很 明显 , 在较低 pH 下有利于青 霉素在有机相中的分配 , 当 pH 大于 6.0 时 , 青霉素几乎完 全分配于水相中。从图中可 知 , 选择适当的 pH, 不仅有利 于提高青霉素的收率 , 还可 根据共存杂质的性质和分配 系数 , 提高青霉素的萃取选择 性。
萃取
二2乙基己基磷酸(DEHPA)
有机磷类萃取剂与目标溶质发生络合反应,而易于 转移到萃取相,在类似的条件下,用有机磷类化合 物萃取弱有机酸比醋酸丁酯等碳氧类萃取剂分配比 要高很多。
胺类萃取剂(三辛胺) 可与目标溶质发生反应, 用胺类长链脂肪酸从水溶液中萃取带质子的有机 化合物是一个可行的过程,并用于从发酵液中大 规模回收柠檬酸。
弱酸的表观分配系数:K=K0 /(1 +10 pH - pK ) 弱酸的表观分配系数: K=K0 /(1 +10 pK - pH )
举例:
青霉素 ( pK2.75 ) 工业钾盐 :
预处理及过滤
发酵液
滤洗液
调
萃 取
pH2.02.5 1/3 v/v
丁酯逆流萃取
萃取液
NaCl 盐析脱水
丁酯逆流萃取
结晶液
溶剂萃取概述
5.1萃取的基本概念
①萃取(extraction)是利用液体或超临界 流体为溶剂提取原料中目标产物的分离 纯化操作。 溶质从料液转移到萃取剂的过程
Light phase
溶剂萃取概述
杂质
溶质 萃取剂 原溶剂
Heavy phase
溶质在两相中的分配平衡是状态的函数,与 萃取操作形式(两相接触状态)无关。 达到分配平衡所需的时间与萃取速率有关, 而萃取速率不仅是两相性质的函数,更主要 的是受相间接触方式即萃取操作形式的影响。
适用于不同规模 传质快 周期短,便于连续操作 毒性与安全环境问题
5.2萃取过程的定律
液液萃取是以分配定律为基础 分配定律:一定T、P下,溶质在两个互不相溶的溶剂中 分配,平衡时,溶质在两相中浓度之比为常数。
A-分配常数
A
C1 萃取相的浓度 C2 萃余相的浓度
萃取技术 认识萃取设备
填料萃取塔
01 任务一 认识萃取装置
填料萃取塔的特点: ① 结构简单,造价低廉,操作方便; ② 生产强度小,传质效率较低。填 料萃取塔适用于腐蚀性料液、处理量 较小、工艺要求的理论级数小于3的 场合。
01 任务一 认识萃取装置
⑶ 转盘萃取塔
1951年,Reman研究开发了转盘萃取塔,其基本结构如图所示。
认 识 萃 取 设 备
01 任务一 认识萃取装置
子任务1 认识萃取设备
萃取设备是溶剂萃取过程中实现两相接触与分离的装置。在液液萃取过程中, 轻重两相在萃取设备内充分接触,呈湍流流动,实现两相之间的质量传递后, 又能较快地分离,包括混合和分离两个部分。
01 任务一 认识萃取装置
子任务1 认识萃取设备
一般地,液体混合物(原料液以F表示)中,易溶于溶剂的组分称为溶质 (以A表示),难溶于溶剂的组分称为原溶剂(以B表示),选定的溶剂为萃取 剂(以S表示)。萃取剂应对原料液中的溶质应具有尽可能大的溶解度,而对 原溶剂应完全不互溶或部分互溶。
(1)若萃取剂对原溶剂完全不互溶,则萃取剂与原料液混合后会成为两相, 其中一相以萃取剂为主,溶有较多的溶质,称为萃取相(以E表示);另一相 以原溶剂为主,溶有未被萃取的溶质,称为萃余相(以R表示)。
在萃取过程中,轻、重两相分别由塔底和塔顶进入,由塔顶 和塔底排出。萃取时,连续相充满整个填料塔,分散相由分布器 分散成液滴,与连续相逆流接触中进行传质。为了使分散相更好 地分散成液滴,有利于两相接触传质分离,萃取塔宜选用不易被 分散相润湿的填料,通常,陶瓷材料易为水溶液润湿,塑料填料 易被大部分有机液体润湿,而金属材料无论对水或者是对有机溶 剂均能润湿,常用的填料有拉西环、鲍尔环以及鞍型等。
筛板萃取塔
萃取的方法
萃取的方法
萃取是一种常用的化学分离方法,其基本原理是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同,从而实现物质的分离。
以下是一些常见的萃取方法:
1. 液-液萃取:这是最常见的萃取方法,涉及两种不互溶的液体(通常是水和有机溶剂)之间的分离。
例如,油和水可以通过在油水混合物中加入有机溶剂来分离。
2. 液-固萃取:也称为浸提,这种方法用于从固体物质中提取某些成分。
通常是将固体物质浸泡在溶剂中,然后通过加热或其他方式使溶剂蒸发,从而提取出所需的成分。
3. 固-液萃取:也称为升华,这种方法通常用于从固体物质中提取某些挥发性成分。
通过加热固体物质,使所需的成分从固体中升华出来,然后将其冷凝并收集。
4. 微型萃取技术:微型萃取技术是在实验室规模上应用的微小型化
萃取技术,通过这种方法可以在微小的体积上完成样品的处理和分离。
这种技术可以提高效率并减少试剂的使用量。
5. 超临界流体萃取:超临界流体萃取是一种使用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态,具有高密度和低粘度。
这种方法可以用于从固体或液体中提取某些成分。
溶剂萃取和浸取
要成功地运用两水相萃取的方法,应满足下列 条件(×)
① 欲提取的酶和细胞应分配在不同的相中; ② 酶的分配系数应足够大,使在一定的相体积
比时,经过一次萃取,就能得到高的收率; ③ 两相用离心机很容易分离。
2. 两水相反应器
在两水相系统中进行转化翻译功能,如酶促反 应,可以把产物移入另一相中,消除产物抑制, 因而提高了产率。这实际上是一种反应和分离 耦合的过程,有时也称为萃取生物转化;如果 发生的是一种发酵过程,则也称为萃取发酵, 因而此时也可以把两水相系统称为两水相反应 器。
6.2 溶剂萃取技术
就是在液体混合物(原料液)中加入一种与其 基本不相混溶的液体作为溶剂,构成第二相, 利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度 不同而使原料液混合物得以分离。选用的溶 剂称为萃取剂,以S表示;原料中容易溶于S 的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组 分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。
概念:萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分 配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。
分类:
参与溶质 分配的两 相不同
液-固萃取 液-液萃取
萃取原理
物理萃取 化学萃取 双水相萃取 超临界萃取
液-固萃取
概念:用某种溶剂把有用物质从固体原料中提 取到溶液中的过程称为固-液萃取,也称浸取 或浸出。
应用:
溶媒剂(带溶剂)
为提高分配系数K,常添加带溶剂。带溶剂是指 能和产物形成复合物,促使产物更易溶于有机溶 剂相中,在一定条件下又要容易分解的物质。
青霉素作为一种酸,可用脂肪碱作为带溶剂。青霉素能 和正十二烷胺、四丁胺等形成复合物而溶于氯仿中。这 样萃取收率能够提高,且可以在较有利的pH范围内操作。 这种正负离子结合成对的萃取,也称为离子对萃取。
萃取分离
萃取分离技术Extraction 5.1 概述利用物质在互不相容的两相之间溶解度的不同而使物质得到分离纯化或浓缩的方法称为萃取。
目标物液体:液液萃取固体:液固萃取(浸取)有机溶剂萃取双水相萃取液膜萃取反胶束萃取超临界萃取5.2 液固萃取(浸取)¾液固萃取,又称浸取或提取,是一种分离和富集某些天然产物、生化试剂和添加剂的有效手段。
由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程,因此液固萃取需要较长的时间,一般需要连续萃取。
浸提分为冷浸和热浸两种:¾冷浸法:适用于提取遇热易被破坏的物质及含淀粉、树胶、果胶、黏液质的样品。
¾热浸法:由于提高温度有利于有效成分的溶解度故提取效果较冷浸好。
该方法操作时间长,浸出溶剂用量大,往往浸出效率差,不易完全浸出,不适合有效成分含量低的原料。
为了有效成分的浸出,固体样品尽量粉碎传统的液固萃取装置是利用索氏(Soxhlet)提取器浸取在食品工业中的应用食用油¾除了采用传统的压榨法外,常采用溶剂浸提其中所含的油脂。
黄豆经溶剂浸提后,豆渣中残油量往往低于l%,远较压榨法的豆渣的残油率2%~2.5%为低。
除了油料种籽可以采用浸提法抽取其所含的油脂外,有时还采用浸提法抽取鱼肝或鱼皮的油脂。
常用溶剂:己烷、庚烷、环己烷速溶咖啡¾从咖啡豆中浸提出可溶性成分,经喷雾干燥或冷冻干燥可制得速溶咖啡。
食品功能成分的提取5.3 溶剂萃取法(Solvent Extraction)杂质目的产物料液萃取剂Light phaseHeavy phase溶剂萃取过程示意图实验室溶剂萃取过程分液漏斗有机相水相溶剂萃取法的原理萃取是根据不同物质在两相中分配平衡的差异是实现分离的。
物理萃取:利用溶剂对需分离的组分有较高的溶解能力,分离过程纯属物理过程,理论基础是分配定律;化学萃取:溶剂首先有选择性地与溶质化合或络合,从而在两相中重新分配而达到分离目的,服从相律及一般化学反应的平衡定律。
生物工程下游技术教案-第四章
第四章萃取一、本章基本要求:(1)掌握溶剂萃取法的基本理论、工艺过程以及基本的计算;(2)掌握双水相萃取的一般方法;(3)掌握反胶束溶液形成的条件及反胶束萃取的适用范围;(4)掌握超临界的萃取原理;(5)了解溶剂萃取法所用设备;(6)了解影响双水相萃取的因素;(7)了解SC- CO2萃取流程在及在生物、食品工业中的应用。
二、教学的重点和难点:重点:超临界的萃取原理;反胶束萃取蛋白质的基本原理及影响反胶束萃取蛋白质的主要因素;双水相萃取理论及影响因素;溶剂萃取过程的理论基础及萃取剂的选择。
难点:超临界的萃取原理;反胶束萃取蛋白质的基本原理;双水相萃取理论;溶剂萃取过程的理论基础三、主要教学设计(方法、手段等):本章第一次课对本章的内容做一大致介绍,以一张萃取的分类图表示。
每次课之前5分钟对上次的内容进行复习,以加深学生印象。
对本章的内容主要是用讲述的形式,中间以提问的形式加强有力互动和提高学生的注意力,每小节给予一定的思考题。
四、学时分配:1.溶剂萃取和浸取(4学时)2.双水相萃取法(2学时)3.反胶束萃取法(2学时)4.超临界CO2萃取(2学时)五、参考资料及补充习题:思考题:1、何谓溶剂萃取?其分配定律的适用条件是什么?3、何谓乳化液?乳化液稳定的条件是什么?常用去乳化方法有那些?4、在发酵工业中,去乳化有何实际意义?5、类固醇萃取:含有6.8mg/l类固醇的水溶液被二氯甲烷提取,已知类固醇的平衡常数为170,萃取中水与溶剂的比例为82,问提取后有机相的浓度是多少?类固醇被提取的收率是多少?6、比较溶剂萃取与浸取的异同点?7、生物萃取与传统萃取相比的特殊性。
8、描述浸出的基本过程?9、溶剂萃取、反萃取、浸取、乳化、分离因素、表面活性剂10、已知弱酸和弱碱在水相中的电离平衡Kp,由下图试推导出K和K0、KP的关系式可经理论推导如下:K=K0[H+]/(KP +[H+])(弱酸)K=K0KP /(KP +[H+])(弱碱)11、某澄清的发酵液中含260mg/l放线菌D,现用醋酸丁酯进行多级萃取。
溶剂萃取和浸取
2、多级萃取
多级错流萃取是由几个萃取器串联所组成的操作。
多级错流萃取流程示意图
多级错流萃取的特点: 每级都加入新溶剂,溶剂消耗量大,得到萃取液 产物平均浓度较稀,但萃取较完全。
多级错流萃取的理论计算
第一级萃取因素为E1,萃余率为: φ1 = 1/(E1+1) 第二级萃取因素为E2,萃余率为: φ2 = φ1[1/(E2+1)]= 1/[(E1+1)(E2+1)] 依此类推,经n级萃取后,萃余率为: φn = 1/[(E1+1)(E2+1)…(En+1)] 经n级萃取后,总理论收得率为: 1-φ = 1-1/[(E1+1)(E2+1)…(En+1)]
1、单级萃取设备 2、多级萃取设备
多级萃取中最常用的设备萃取塔,其中脉动塔
和转盘塔应用广泛。
多级萃取设备——脉动塔
脉动就是使塔内液体作往复运动,借 此向液体提供能量,促使分散相的细 碎与均布,从而强化塔内的萃取过程。 脉动筛板塔适合于处理量<20m3/h的 场合或物系较难分离、要求较高的场 合;处理含有固体<15%的悬浮液。
在溶质B的影响下溶剂分子相互作用形成可容纳 B质点的空位。 这个过程需要吸收能量,它的大小与溶剂分子A 之间的相互作用力有关。 溶剂A吸收能量的一般顺序与前面的相同: 非极性物质<极性物质<氢键物质 这个能量还与溶质分子B的大小有关。
(3)溶质质点B进入溶剂A形成的空位
溶质的质点B进入溶剂A形成的空位,溶质分子B与 溶剂分子A之间也存在相互作用力。
多级萃取
多级逆流萃取是溶剂与料液互成逆流接触的萃取。
练习六
第六章一、名词解释1、萃取2、物理萃取3、化学萃取4、分配系数5、液-液萃取技术6、超临界流体7、反胶团二、选择1、浸取过程的因素很多,主要有固体物料颗粒度的影响、()的影响和操作条件的影响。
A、浸取溶剂B、化学性质C、密度D、毒性2、浸取是指用溶剂将固体物中的某些可溶组分提取出来,浸取操作条件的影响因素很多,除了浸取温度、浸出时间外还有()。
A、浸取剂pH值;B、浸取压力;C、浸取溶剂用量;D、浸取方法3、萃取剂与原溶剂必须在操作条件下互不相溶或部分互溶,而且两相间必须有()A浓度差B温度差C密度差D黏度差4、被萃取组分以一种简单分子的形式在两相间物理分配。
它在两相中均以中性分子形式存在,溶剂与被萃取组分之间不发生化学反应,这种过程称为()A生物萃取B化学萃取C物理萃取D固液相萃取5、在发酵工业生产中,常用的萃取相是有机溶剂,萃余相是( )A水B乙醇C乙酸D苯6、影响液-液萃取的因素中pH值的影响,pH值影响分配系数,因而影响萃取()。
A效率B速率C收率D分解率7、影响液-液萃取的因素中( )升高,有机溶剂与水之间的互溶性增大,萃取效率降低。
A浓度B溶解度C温度D解离度8、在萃取剂的选择中()越大,表示被萃取组分在萃取相中的含量愈高,萃取分离愈容易进行,因此一般选择K值较大的溶剂作为萃取剂。
A分配系数K B平衡常数K C速率常数K D浓度常数K9、( )是一种液体以微小液滴的形式均匀分散在另一种不相混溶的液体中的现象。
A乳化B融化C分离D互融10、在萃取操作中,萃取剂的回收是个非常必要和重要的环节,常用的方法()A分离B蒸馏C分液D浸取11、( )是指用溶剂将固体物中的某些可溶组分提取出来,使之与固体的不溶部分(或称惰性物)分离的过程。
A浸取B萃取C分离D分馏12、超临界流体的特点中密度越大(液体的含量多),溶解能力()。
A越强B越小C不变D不确定13、( )是利用物质在互不相溶地两个水相(两种水溶性聚合物水溶液)之间分配系数的差异实现分离的方法。
溶剂萃取的方法
溶剂萃取的操作方法
2、连续萃取法(有机相较水相轻的常用连续萃取器)
A为烧瓶,内装有机溶剂。溶剂在A 中被蒸发后,在冷凝管B中被液化, 流入细长破璃漏斗管C中,长管下端 ,为增大两相接触面,装一细孔玻 璃扳D。溶剂经D处被分散成细小液 粒流入萃取管E中,与E中所装被萃 物水溶液接触而产生萃取分配作用 。当溶剂液而达E的支管出口处时, 即沿支管流入A。在A中再经蒸发, 可如上述重复萃取。
溶剂萃取的操作方法
2、连续萃取法(液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取)
液固萃取,又称浸取或提取,是一种分离和富集某些天然产物、 生化试剂和添加剂的有效手段。由于溶剂渗入固体试样内部是比 较缓慢的过程,因此液固萃取需要较长的时间,一般需要连续萃 取。
溶剂萃取的操作方法
2、连续萃取法(液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取)
• 按萃取状态、萃取体系、萃取方式、加热方式、萃取物质不同分类
• 常用的萃取方法
• 1、单级萃取法 (间歇萃取) • 2、连续萃取法
常将试样置于索氏萃取器中,用溶剂连续 抽提,然后蒸出溶剂,便可达到含量较原 试样增加上百倍的试液,有利于后续的测 定。 ★ 萃取剂流向: Gas: C → D → E (g→l) Liq.: A → S(ox) → B → C ★ 新鲜溶剂循环萃取 ★ “静态”萃取
总结
• 萃取的分类
常用的萃取方法
1、单级萃取法 (间歇萃取) 2、连续萃取法
-有机相较水相轻的连续萃取器 -有机相较水相重的连续萃取器 -固液萃取
溶剂萃取的操作方法
1、单级萃取法(锥形分液漏斗)
溶剂萃取的操作方法
1、单级萃取法(微形萃取器)
1)吸入萃取室: B管中,旋塞D使萃取室A与抽真空系统相通, 打开旋塞C,将溶液和溶剂吸入萃取室A。 2)混合分层: 吸入空气流,使之起搅拌作用。关上旋塞C和 D,让溶液和溶剂在萃取室中分层。 3)吹气,分液。 打开旋塞C,转动旋塞D使A室与橡皮球相通 ,借橡皮球鼓动气,将萃取室下层的水相压入 B管中,当两相界面刚至C时,关旋塞C。打开 活塞E把有机相压入分液漏斗F中,关闭E,则 有机萃取相保留在F中。
第五章萃取
发酵液乳化的原因: a 蛋白质的存在,起到表面活性剂作用: 表面活性剂聚集在两相界面上,使表面张力降低。 表面活性剂分子在分散相液滴周围形成保护膜。保护 膜具有一定的机械强度,不易破裂,能防止液滴碰撞 而引起聚沉。 b 固体粉末对界面的稳定作用: 能同时为两种液体所润湿的固体粉末也能作为乳化 剂,如粉末对水的润湿性强于对油的润湿性,则根据 自由能最小的原则,形成水包油O/W型乳浊液。反 之形成油包水型。
萃取: 又称溶剂萃取,是一种用液态的萃取剂处 理与之不互溶的双组分或多组分溶液或固体物 ,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛 应用的物理单元操作。
萃取有两种方式:
液液萃取
萃取常规
固液萃取(浸取)
溶剂萃取在生物工程领域上应用范围很广 ,可用于有机酸、氨基酸、抗生素、激素和生 物碱等非极性或弱极性小分子的分离和纯化。 在传统有机溶剂萃取的基础上,20世纪60 年代出现了反胶团萃取,可应用于生物大分子 (如多肽、蛋白质、核酸等)的分离纯化;20 世纪70年代以后,双水相萃取技术迅速发展, 为蛋白质特别是胞内蛋白质的提取、纯化提供 了有效地手段。
在生物工程领域,引起乳化现象的物质常为蛋白质 ,由蛋白质引起的乳化是相当稳定的,构型多为水包 油型。
2.去乳化方法 乳状液虽有一定的稳定性,但乳状液具有高分散度、表面 积大、表面自由能高的特点,是一个热力学不稳定体系, 有具结分层、降低体系能量的趋势。 常用去乳化的方法: (1)顶替法:加入一种乳化剂,将原先的乳化剂从界面顶 替出来: ① 形成的乳浊液类型与原来的一致 ② 它本身的表面活性 > 原来的表面活性 ③ 不能形成坚固的保护膜 (2)转型法: 加入一种乳化剂,条件: ① 形成的乳浊液类型与原来的相反,使原乳浊液转型 ② 在转型的过程中,乳浊液破坏,控制条件不允许形成相 反的乳浊液
《浸出和萃取》课件
结果分析
根据实验结果,分析浸出和萃取的原 理、影响因素和应用前景。
图表制作
根据实验数据制作图表,直观展示实 验结果。
结论总结
总结实验的结论和收获,提出改进意 见和建议。
05
浸出和萃取的工业应用
在矿物加工中的应用
浸出
将矿石破碎、磨细后与浸出剂混合, 使有用组分溶解于浸出液中,再对浸 出液进行提取。这种方法广泛应用于 铜、铀等金属的提取。
优化浸出和萃取工艺,降低资源与能 源消耗,提高资源利用效率。
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原理
浸出过程基于化学反应,通过反应使目标物质从固体中溶解到液体中;萃取则 是利用溶质在两种不混溶的溶剂中的溶解度差异,实现组分的分离。
历史与发展
历史
浸出和萃取技术起源较早,随着 科技的发展和工业需求,不断得 到改进和完善。
发展
现代浸出和萃取技术正朝着高效 、环保、节能的方向发展,不断 有新的技术涌现,如超声波辅助 萃取、微波辅助萃取等。
萃取
在食品工业中,萃取技术常用于提取食品中的有效成分,如咖啡因、香精等。通 过选择合适的萃取剂,可以将所需成分从原料中提取出来,用于食品添加剂或调 味品生产。
在环境保护中的应用
浸出
在环境保护领域,浸出技术可用于处理土壤、污泥等固体废物。通过将溶剂浸入废物中 ,可以将有害物质溶解于溶剂中,再通过蒸发、分离等方法回收或处理有害物质,达到
净化废物的目的。
萃取
在环境保护领域,萃取技术可用于处理废水、废气等污染物。通过选择合适的萃取剂, 可以将废水、废气中的有害物质提取出来,进行分离、转化或回收利用,达到治理污染
的目的。
06
浸出和萃取的未来发展与 挑战
化学矿的浸取与萃取技术考核试卷
B. 0.5mg/L
C. 1mg/L
D. 2mg/L
14.萃取过程中,影响萃取效率的物理因素是?()
A.溶剂的密度
B.溶剂的粘度
C.溶剂的沸点
D.溶剂的极性
15.氰化浸取过程中,氰化物的主要去除方法是?()
A.热分解
B.光解
C.化学转化
D.生物降解
16.萃取过程中,反萃取液的温度应控制在什么范围内?()
9.氰化浸取过程中,氰化物的主要来源是______。
10.萃取过程中,反萃取剂的选择应考虑______、______和______等因素。
11.浸取过程中,提高金属浸出率的方法包括______、______和______。
12.萃取过程中,反萃取剂的使用量应控制在______范围内。
13.氰化浸取过程中,氰化物的最大允许浓度是多少:______mg/L。
D.搅拌速度
5.氰化浸取过程中,控制氰化物浓度的目的是?()
A.提高浸取效率
B.防止环境污染
C.降低成本
D.提高金属回收率
6.萃取过程中,反萃取的目的是?()
A.提高萃取效率
B.提高金属回收率
C.降低萃取剂的使用量
D.防止萃取剂污染
7.浸取过程中,下列哪种方法可以降低药剂消耗?()
A.使用高效浸取剂
A.提高温度
B.增加浸取时间
C.使用高效浸取剂
D.以上都是
30.萃取过程中,反萃取液的极性应与什么相匹配?()
A.萃取剂的极性
B.反萃取剂的极性
C.被萃取物的极性
D.以上都是
A.下列哪个选项是正确的?
A. A选项
B. B选项
C. C选项
萃取与浸提
3.4 固体的浸提过程的步骤
1. 溶剂浸润进入固体内,溶质溶解 2. 溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面 3. 溶质继续从固体表面通过液膜扩散到达外部溶剂的主体。
溶剂S 原料F0 溢流E1
底流W
3.5 萃取设备
单级浸取罐 级式固定床浸取装置 多级固定床浸取系统 设备 U型管式浸取器 连续移动床浸取装置 平转式浸取器
到纯化或浓缩的单元操作叫做萃取
属于两相之间的传质过程
初步分离纯化技术
应用:
石油化工、湿法冶金、医药、食品、环境
固液萃取(浸取) 物理状态 液液萃取
有机溶液萃取
双水相萃取
液膜萃取 反胶束萃取
超临界萃取
分 物理萃取 萃取原理 化学萃取 分批萃取 操作方式 连续萃取 单级萃取 操作方式 多级萃取
类
多级错流萃取 多级逆流萃取 微分萃取
2. 液液萃取
定义:
液-液萃取又称溶剂萃取,简称萃取,是两个完全或部分不互溶的
液相接触后,一个液相中的组分转移到另一液相,活在两液相中
重新分配的过程。 萃取剂(溶剂)S:所 用的溶剂;solvent 原料液F:所处理的 混合液;feed 溶质A:原料液中易 溶于溶剂的组分; 原溶剂(稀释剂) B:难溶或不溶组分。
浸取是固-液萃取,又称浸出、提取或浸提。由于食品加工 的原料大多为固体,要分离提取其中的成分,往往采取浸
取的方法,因此浸取在食品工业中得到广泛应用
应用
食用油的浸提
香料的浸提
咖啡豆可溶性成分的浸提 甜菜中糖分的浸提 天然色素的浸提
3.1 浸提的基本概念
浸提是将溶剂加入固相或另一液相混合物中,其中所
热浸
提取过 程
由于提高温度有利于有效成分的溶解 度故提取效果较冷浸好。该方法操作 时间长,浸出溶剂用量大往往浸出效 率差,不易完全浸出,不适合有效成 分含量低的原料
第2章萃取.
4
含Ni2+水溶液(水相) 丁二酮肟萃取剂
氨性缓冲液(pH9) 加入CHCl3有机相
00:15
萃取过程
振荡萃取
静置分层
5
§2.1 固液萃取(浸取)
1.药材有效成分的浸取
中药材成分:有效成分、辅助成分、无效成 分、组织物 浸取目的:选择适宜的溶剂和方法,充分浸 出有效成分及辅助成分,尽量减少或出去无 效成分。
1.0 0.8 A 0.6
qi lg q0
lg
Ⅰ Ⅱ
A’
qi lg k q0
τ/h
qi 1 q0
0.3 B 0.2 0.1 B’
Ⅰ
c
Ⅱ τ/h
q 0 qi k b q0
浸出曲线
00:15
b 1
洗脱系数
29
5.浸取方法、工艺及设备
浸渍法:适宜于黏性药物、无组织结构的药材、
物料中水含量
微波剂量 萃取时间
00:15
基体物质
37
设备:专用密闭容器
应用: 多糖类成分 黄酮类成分 蒽醌类成分
有机酸类成分
挥发油
鲜药材处理
00:15
38
其他的强化浸取方法:
电磁场强化浸出
流化床强化浸出 电场强化浸出 电磁振动强化浸出 脉冲强化浸出 挤压强化浸出
00:15 39
§2.2
液液萃取
解:设药材中所吸收溶剂量为1,则总溶剂量为M=20/4=5
00:15
24
多级逆流浸取:
C= 0 新溶剂 g1
g2
g5
浓溶液
1
X 药渣 s1
2
s2
5
S5
新药 材
第三章 萃取和浸取技术
第一节 溶剂萃取
图3-3粗略地表示了各类溶剂的互溶性规律,为选择萃取 剂S提供了依据。
图3-2 AB(2)型、AB(3)型举例
图3-3 溶剂互溶性规律
第一节 溶剂萃取
3.溶剂的极性
溶剂萃取的关键是萃取剂S的选择,萃取剂S既要与原溶 剂互不相溶,又要与目标产物有很好的互溶度。根据相似相 溶原理,分子的极性相似,是选择溶剂的重要依据之一。极 性液体与极性液体易于相互混合,非极性液体与非极性液体 易于相互混合。盐类和极性固体易溶于极性液体中,而非极 性化合物易溶于低极性或没有极性的液体中。 衡量一个化合物摩尔极化程度的物理常数是介电常数 ε 。 两物质的介常数相似,两物质的极性相似。物质的介电常数 ε ,可通过该物质在电容器二极板间的静电容量C来确定。
萃取和浸取技术
第三章
第三章
萃取和浸取技术
第一节
溶剂萃取
第二节
浸取
第三节
新型萃取技术
第一节
溶剂萃取
将所选定的某种溶剂,加入到液体混合物中,根据混合 物中不同组分在该溶剂中的溶解度不同,将需要的组分分离 出来,这个操作过程称为溶剂萃取。 萃取操作的基本过程如图3-1所示。原料液(液体混合物) 由A、B两组分组成,若待分离的组分为A,则称A为溶质,B 组分为原溶剂(或称稀释剂),加入的溶剂称为萃取剂S。首 先将原料液和溶剂加入混合器中,然后进行搅拌。萃取剂与 原料液互不相溶,混合器内存在两个液相。通过搅拌可使其 中一个液相以小液滴的形式分散于另一相中,造成很大的相 接触面积,有利于溶质A由原溶剂B向萃取剂S扩散。
第一节
溶剂萃取
(2)水向油中溶解。在溶解过程中,吸收的能量△H1很 大,△H2 较小,但水与油相互作用放出的能量△ H3不足以补 偿吸收的能量,△G > 0,故难以溶解。 (3)油向水中溶解。在溶解过程中,吸收的能量△H1较 小,而由于油的分子量比水大得多,吸收的能量△H2很大, 两者之间作用放出的能量△ H3也不能补偿所需的能量△ H1, △H2,△G > 0,故难以溶解。 ( 4 )水和乙醇的溶解。两者都有氢键,△ H1,△H2 都很 大,但水和乙醇相互之间能形成氢键,放出的能量△H3足以 补偿吸收的能量,△G < 0,故水与乙醇能以任何比例相互溶 解。
化工原理第十一章 液液萃取和固液萃取
yA yA
同样,对稀释剂B有
kB
B在E相中得浓度= B在R相中得浓度
yB yB
萃取剂的选择性,用选择性系数 表示
kA yA / xA yA / yB (A / B)E kB yB / xB xA / xB ( A / B)R
要注意以下几方面:
1、 选择性 2、 萃取相与萃余相的分离 3、 萃取剂得回收
C2 ( b)
C1
图11-3 相平衡图
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5
三、杠杆规则
如图11-4所示,混合物M分成任意两个 相E和R,或由任意两个相E和R混合成一 个相M,或任意两个组分E和R混合成一个 混合物M(E、、R、M可以为同一相)。 则在三角形相图中表示其组成得点M、E 和R必在以直线上,且符合以下比例关系
除此之外,萃取剂还应满足一般得工业要求。
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7
11.1.4单级萃取
S F
S
E 3
萃 取 液E'
M
S
2
1
R
4
图 11- 5 单 击 萃 取 流 程
萃 余 液 R‘
1- 混 合 器 ; 2- 分 层 器 ; 3- 萃 取 相 分 离 设 备 ; 4- 萃 余 相 分 离 设 备
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8
一、利用三角形相图的图解计算
如图11—6所示,单级萃取得计算步骤
如下:
A
E'
1、 根据已知得平衡数据在直角三角形
相图中作出溶解度曲线及辅助曲线。
辅助曲线
2、由已知原料液组成xF在边AB上定点
F,连接点S和F。有
F
S FM
F MS
3、点M利用辅助曲线作联结线。有
第4章萃取和浸取
生产中常用两种加压方式进行:密闭升温使压力升高;通过加压设备 使压力升高,但不升温。
实验证明,常压煮提(水温100℃,101.3kPa)与加压煮提(水
温65~90℃,表压为 200~500kPa)的有效成分浸出率相同,而
加压煮提浸出时间可节省一半,固液比也有所提高;但需考虑因加压、 加热可能造成的有效成分破坏问题。浸取的操作温度和压力需慎重选
4.青霉素在pH2.5时的分配系数为35,先用1/4体积的醋酸丁 酯进行二级逆流萃取,求其理论收率?若改变操作方式,用 1/4和1/10体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取,求其理论收率? 并比较两种操作方式的特点。 5.画出三级错流、三级逆流萃取的工艺过程示意图,从理论上 论述为什么多级逆流比多级错流的萃取效果好?
率,影响产品质量。
②乙醇 半极性浸取溶剂。能溶解溶于水的某些成分,也能溶解溶于非
极性有机溶剂的某些成分,只是溶解度有些差异。乙醇能与水形成任意
组成的混合液,可通过组成的改变,有选择地浸取某些成分。
乙醇无毒无害,价格低廉,具有一定防腐作用,它比热小,沸点低,分
离回收费用低。但乙醇具有挥发性和易燃性,应注意安全防护。
(2)浸取辅助剂 为了提高浸取溶剂的浸取效能,增加浸取成分在溶剂中的溶解度, 增强其稳定性,除去某些杂质,减少其它成分对浸取的影响,往往 需要采取一定措施(如改变浸取条件)或加入某些浸取辅助剂。如 加入酸,可使有机酸游离,碱性物质沉淀;加入碱,可使某些物质 水解,使酸性物质沉淀;表面活性剂的加入,常可有助于有机物的 溶解,提高浸取效果。 (3)浸取溶剂用量及浸取次数 浸取溶剂用量大,溶质的浸取率高,
多级逆流渗漉装置
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8.影响因素
02
(1)萃取剂
萃取剂S的选择性 要求萃取剂S对溶质A的分配系数大, 对原溶剂B的分配系数小,选择性系数β值大。
萃取剂S与原溶剂B的互溶度要小。
萃取剂S与原溶剂B之间要有密度差。界面溶剂的张力要 适中。 溶剂的粘度要低。必要时,加稀释剂。 (2)温度 温度升高,溶解度增加;两相互溶度增大; 温度过低,溶剂粘度增大,不利于传质。萃取操作一般 在室温或较低温度下进行。
当萃取因子E相同时,萃取级数n越多,理论收率η越高; 实际不超过4级。 当萃取级数n相同时,萃取因素E越大(萃取剂用量), 理论收率η越高。
3.多级逆流萃取
萃余液 萃余液 废液
料液
混合分离器1
混合分离器2
混合分离器n
溶剂
产物+溶剂
多级逆流萃取流程的特点:料液走向和萃取剂走向相反,只 在最后一级中加入萃取剂,萃取剂消耗少,萃取液产物平均 浓度高,产物收率较高。 工业上多采用多级逆流萃取流程。
油 相 水相 油相 水 相 油相
油 相
油 相 去三废 冷 盐 水
板框 过滤机
水
离 心机
废甲 苯贮罐
萃取分率
( E1 1)(E2 1)( En 1) 1 100% ( E1 1)(E2 1)( En 1)
当各级萃取因素E值都相同时
( E 1) n 1 100% n ( E 1)
(7)不连续相的分散程度 不连续相的分散程度越大,越有利于提高 两相的接触面积,有助于传质,提高萃取速度,但过分分散不利两相分
层,会使两相分层所需时间延长,不利于萃取操作。
(8)原液中被萃取组分的浓度 提高原液中被萃取组分的浓度,有助 于提高萃取速度,有利于快速达到萃取平衡。但被萃取组分浓度提高也
4.微分萃取
塔内溶质在其流动方向的浓
度变化是连续的,需用微分 方程来描述塔内溶质的质量
守恒定律,称为微分萃取。
塔式液液萃取流程
03
第三节 溶剂萃取技术实施
一、萃取单元工艺构成
萃取操作包括三个步骤:Fra bibliotek
①混和
②分离
可分为2步操作或合并为一步
③溶媒回收。
二、萃取设备
1.萃取设备选择
HxF Hx Ly y kx
x xF 1 kx y F 1
kL 规定 H
萃取因子
y Lx 萃取分率或收率 HxF 1
2.多级错流萃取
料液 萃余相 萃余相 萃余相
混合分离器1
萃取相 溶剂 溶剂
混合分离器2
萃取相 溶剂
混合分离器n
萃取相
蒸出溶剂
(3)原溶液pH值 pH值对分配系数有显著影响。 如青霉素在pH=2时,醋酸丁酯萃取液中青霉素酸含量达12.5%, 当pH>6.0时,青霉素几乎全部分配在水相中。红霉素是碱性,在乙 酸戊酯和pH=9.8的水相之间分配系数为44.7,pH=5.5时,分配 系数降至14.4。
反萃取 调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。 例如,在pH值为10~10.2的水溶液中萃取红霉素,而反萃取则在 pH=5.0的水溶液中进行。 (4)盐析剂 降低溶质A在水中的溶解度,使其向有机相中转移。如 萃取青霉素加入NaCl,萃取维生素B12时添加(NH4)2SO4
萃取液
多级错流萃取的特点: 每级均加新鲜溶剂,溶剂消耗量大,得到的萃取液产物平 均浓度较稀,但萃取较完全;萃取剂价廉时才用 。
多级错流萃取流程示意图
萃取罐
中和 罐
NaOH
酸化混 合罐
分离罐
混 合罐
分离罐
混合 罐
分离罐
脱色 罐
结 晶罐
酸
盐酸 水 水 相 蒸汽
水
苯 水 相 蒸汽
水
活性炭
水 相 蒸汽
蒸汽
(1)级数 当需要理论级数不超过2~3级时,各种萃取设备均可满 足要求;当需要理论级数达4~5级时,可选用筛板塔;当需要的理 论级数达10~20级时,可选用有外加能量的设备,如脉冲塔、往复 筛板塔、转盘塔等。
(2)生产能力 处理量较小时,可选用填料塔、脉冲塔;处理量较 大时,可选用混合澄清器、筛板塔、转盘塔或离心萃取器。 (3)物系性质 密度差较大、界面张力较小的物系,可选用无外加 能量的设备;对密度差较小、界面张力较大的物系,宜选用有外加能 量的设备;对密度差甚小、界面张力小、易乳化的物系,应选用离心 萃取器。
01
第四章 萃取和浸取技术
第一节 溶剂萃取单元的主要任务
一、萃取的目的 ①分离 ②相转移 ③浓缩
二、萃取单元的主要任务
对混合物进行分析,选择适宜的萃取剂; 按生产能力,综合考虑安全、生产成本、工艺的可控性,选择操作方式: 逆流萃取或并流萃取,单级萃取或多级萃取; 混合,使溶质在两个液相间转移,实现目标产物与其它组分分离。控制好 相应的工艺条件,尽可能提高溶质的萃取率和减少对药物的破坏; 分相,从成本考虑以及结合循环经济,尽可能做到萃取剂的循环使用; 安全生产,大多萃取剂易燃,在生产过程中,要注意防火防爆。
多级逆流液液流程示意图
溶剂萃取
萃取分率
n1 1 n n1 1
当萃取因素ε相同时,萃取级数n越多,理论收率η越高; 实际不超过4级。 当萃取级数n相同时,萃取因素E越大(萃取剂用量), 理论收率η越高。
当萃取剂用量相同时,萃取级数越多,理 论收率越高; 多级逆流萃取的理论收率高于多级错流萃 取的理论收率。
盐析剂的添加要适量,用量过多时可促使杂质也转入有机相。
(5)萃取时间 一般10~15min。
(6)两相的体积比 增大萃取剂与原溶剂的体积比,有助于提高被萃
取组分向有机相的扩散,提高萃取分率(收率),萃取剂体积过大,会 使被萃取组分在萃取相中浓度降低,不利于后序处理,加大有机溶剂回
收的成本,使杂质成份在有机相中含量加大。
可能使杂质浓度提高,影响萃取质量。
三、溶剂萃取方式及有关计算
1.单级萃取
图4-4 单级萃取
溶质A在萃取前、后总质量相等
HxF Ly F Hx Ly
H-料液中溶剂的质量或物质的量;L-萃取剂S的质量或物质的量; xF-初始料液中溶质A的浓度;yF-萃取剂中溶质A的浓度; X-平衡后萃余相R中溶质A的浓度;y-平衡后萃取相E中溶质A的浓度