萃取和浸取.

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(3)原溶液pH值 pH值对分配系数有显著影响。 如青霉素在pH=2时,醋酸丁酯萃取液中青霉素酸含量达12.5%, 当pH>6.0时,青霉素几乎全部分配在水相中。红霉素是碱性,在乙 酸戊酯和pH=9.8的水相之间分配系数为44.7,pH=5.5时,分配 系数降至14.4。

反萃取 调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。 例如,在pH值为10~10.2的水溶液中萃取红霉素,而反萃取则在 pH=5.0的水溶液中进行。 (4)盐析剂 降低溶质A在水中的溶解度,使其向有机相中转移。如 萃取青霉素加入NaCl,萃取维生素B12时添加(NH4)2SO4


8.影响因素


02
(1)萃取剂
萃取剂S的选择性 要求萃取剂S对溶质A的分配系数大, 对原溶剂B的分配系数小,选择性系数β值大。


萃取剂S与原溶剂B的互溶度要小。
萃取剂S与原溶剂B之间要有密度差。界面溶剂的张力要 适中。 溶剂的粘度要低。必要时,加稀释剂。 (2)温度 温度升高,溶解度增加;两相互溶度增大; 温度过低,溶剂粘度增大,不利于传质。萃取操作一般 在室温或较低温度下进行。
HxF Hx Ly y kx
x xF 1 kx y F 1
kL 规定 H
萃取因子
y Lx 萃取分率或收率 HxF 1
2.多级错流萃取
料液 萃余相 萃余相 萃余相
混合分离器1
萃取相 溶剂 溶剂
混合分离器2
萃取相 溶剂
混合分离器n
萃取相
蒸出溶剂


盐析剂的添加要适量,用量过多时可促使杂质也转入有机相。

(5)萃取时间 一般10~15min。
(6)两相的体积比 增大萃取剂与原溶剂的体积比,有助于提高被萃
取组分向有机相的扩散,提高萃取分率(收率),萃取剂体积过大,会 使被萃取组分在萃取相中浓度降低,不利于后序处理,加大有机溶剂回
收的成本,使杂质成份在有机相中含量加大。
01
第四章 萃取和浸取技术
第一节 溶剂萃取单元的主要任务

一、萃取的目的 ①分离 ②相转移 ③浓缩

二、萃取单元的主要任务

对混合物进行分析,选择适宜的萃取剂; 按生产能力,综合考虑安全、生产成本、工艺的可控性,选择操作方式: 逆流萃取或并流萃取,单级萃取或多级萃取; 混合,使溶质在两个液相间转移,实现目标产物与其它组分分离。控制好 相应的工艺条件,尽可能提高溶质的萃取率和减少对药物的破坏; 分相,从成本考虑以及结合循环经济,尽可能做到萃取剂的循环使用; 安全生产,大多萃取剂易燃,在生产过程中,要注意防火防爆。
多级逆流液液流程示意图
溶剂萃取
萃取分率
n1 1 n n1 1
当萃取因素ε相同时,萃取级数n越多,理论收率η越高; 实际不超过4级。 当萃取级数n相同时,萃取因素E越大(萃取剂用量), 理论收率η越高。
当萃取剂用量相同时,萃取级数越多,理 论收率越高; 多级逆流萃取的理论收率高于多级错流萃 取的理论收率。
(1)级数 当需要理论级数不超过2~3级时,各种萃取设备均可满 足要求;当需要理论级数达4~5级时,可选用筛板塔;当需要的理 论级数达10~20级时,可选用有外加能量的设备,如脉冲塔、往复 筛板塔、转盘塔等。
(2)生产能力 处理量较小时,可选用填料塔、脉冲塔;处理量较 大时,可选用混合澄清器、筛板塔、转盘塔或离心萃取器。 (3)物系性质 密度差较大、界面张力较小的物系,可选用无外加 能量的设备;对密度差较小、界面张力较大的物系,宜选用有外加能 量的设备;对密度差甚小、界面张力小、易乳化的物系,应选用离心 萃取器。
萃取液
多级错流萃取的特点: 每级均加新鲜溶剂,溶剂消耗量大,得到的萃取液产物平 均浓度较稀,但萃取较完全;萃取剂价廉时才用 。
多级错流萃取流程示意图
萃取罐
中和 罐
NaOH
酸化混 合罐
分离罐
混 合罐
分离罐
混合 罐
分离罐
脱色 罐
结 晶罐

盐酸 水 水 相 蒸汽

苯 水 相 蒸汽

活性炭
水 相 蒸汽
蒸汽
油 相 水相 油相 水 相 油相
油 相
油 相 去三废 冷 盐 水
板框 过滤机

离 心机
废甲 苯贮罐
萃取分率

( E1 1)(E2 1)( En 1) 1 100% ( E1 1)(E2 1)( En 1)
当各级萃取因素E值都相同时
( E 1) n 1 100% n ( E 1)

(7)不连续相的分散程度 不连续相的分散程度越大,越有利于提高 两相的接触面积,有助于传质,提高萃取速度,但过分分散不利两相分
层,会使两相分层所需时间延长,不利于萃取操作。

(8)原液中被萃取组分的浓度 提高原液中被萃取组分的浓度,有助 于提高萃取速度,有利于快速达到萃取平衡。但被萃取组分浓度提高也
可能使杂质浓度提高,影响萃取质量。
三、溶剂萃取方式及有关计算
1.单级萃取
图4-4 单级萃取
Βιβλιοθήκη Baidu
溶质A在萃取前、后总质量相等
HxF Ly F Hx Ly
H-料液中溶剂的质量或物质的量;L-萃取剂S的质量或物质的量; xF-初始料液中溶质A的浓度;yF-萃取剂中溶质A的浓度; X-平衡后萃余相R中溶质A的浓度;y-平衡后萃取相E中溶质A的浓度
当萃取因子E相同时,萃取级数n越多,理论收率η越高; 实际不超过4级。 当萃取级数n相同时,萃取因素E越大(萃取剂用量), 理论收率η越高。
3.多级逆流萃取
萃余液 萃余液 废液
料液
混合分离器1
混合分离器2
混合分离器n
溶剂
产物+溶剂
多级逆流萃取流程的特点:料液走向和萃取剂走向相反,只 在最后一级中加入萃取剂,萃取剂消耗少,萃取液产物平均 浓度高,产物收率较高。 工业上多采用多级逆流萃取流程。

4.微分萃取

塔内溶质在其流动方向的浓
度变化是连续的,需用微分 方程来描述塔内溶质的质量
守恒定律,称为微分萃取。
塔式液液萃取流程
03
第三节 溶剂萃取技术实施


一、萃取单元工艺构成
萃取操作包括三个步骤:


①混和
②分离
可分为2步操作或合并为一步
③溶媒回收。
二、萃取设备


1.萃取设备选择
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