检测中心培训-质谱基础知识

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二 质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 12 m/e
8 9 10 11 12 13 14 15 16
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二 质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 14 m/e
8 9 10 11 12 13 14 15 16
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二 质谱基本原理
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三 质谱基本概念
质谱图：
棒状图：
对于电喷雾串联三重四级杆质谱，Q1中 离子还是完整的（母离子），分子在q2中 与Ar碰撞，产生子离子，子离子在Q3中 分离，并为计算机所记录，可得到棒状图
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三 质谱基本概念
棒状图：
横坐标是质荷比 (m/z)、纵坐标是 离子的相对强度， 以基峰为100%、 经过计算机处理 的质谱棒状谱图 称为棒图。
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三 质谱基本概念
质谱图
选择离子流图（SIM)：选取其中几个 特征离子扫描，对保留时间作图，即 得到选择离子色谱图。
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三 质谱基本概念
选择离子流图（SIM)：
SIM通过去除本底和其 他无关离子的干扰， 降低噪声，提高选择 性、分辨率和灵敏度， 可使复杂的TIC简化， 对特定化合物的分析 或化合物的分类十分 有用。
质量分离器
兽药残留最常用的是三重串联四级杆（QqQ）
Q1
q2
Q3
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一 液质联用
整个质谱仪的模式图
电喷雾离子源
Q1 q2
Q1 检测器
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二 质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 0 m/e
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二 质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 12 m/e
质谱：称量离子质量的工具
分子的数量
12 m/e
8 9 10 11 12 13 14 15 16
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质荷比
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三 质谱基本概念
质谱分析法：主要是通过对样品离子质 荷比的分析而实现对样品进行定性和定 量的一种方法
质荷比：指带电粒子的质量与所带电荷 之比值。以m/e表示。是质谱分析中的一 个重要参数，不同m/e值的粒子在一定电 磁场下，所运行的轨迹是不同的。
质谱的扫描方式
MRM（多级反应监测）
在药残分析中，常用的扫描 方式是多反应监测
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五 质谱是如何得到如此丰富的图谱 的？（质谱的扫描方式）
质谱的扫描方式
MRM（多级反应监测）
多组分同时分析 共流出物的分析 母离子-子离子关系明确，定性能力强 复杂样品、脏样品的分析 同位素内标的使用
数据处理系统 液相色谱
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质谱
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一 液质联用
液质联用仪的组成
液相色 谱
大气
样品入 口
离子化 （离子源）
真空系统
质量分析 器
检测器
数据系 统
质谱部分
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一 液质联用
离子源
最常用的离子源-电喷雾离子源（ESI)
喷雾针装置 喷雾室
干燥 气
四极预 杆
毛细 管
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一 液质联用
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三 质谱基本概念
只有一定质荷比的离子才能通过质 量分离器而被检测器所感应
离子源
X+,X-
mabove m
mbelow
RF/DC RF/DC
离子源
质量分析器
检测器
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三 质谱基本概念
质谱图
样品的分子在离子源内电离，产生各 种质荷比（m/e）的离子，然后通过质 量分析器按其质荷比分离，分离后的 离子依次被检测器检测并记录下来， 形成一个按质荷比大小排列的图谱。
检测中心培训（一）080114
液相色谱串联三重四级杆质谱基础知识
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一 液质联用
为什么要液质联用？
有很多物质如硝基呋喃类、氨基糖苷 类在常规的检测器如紫外、荧光检测 器上没有响应的
液质联用的实质
质谱仪作为液相色谱的检测器
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一 液质联用
液质联用仪
兽药残留中应用最广泛的一种液质联 用仪--液相色谱串联三重四级杆质谱
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四 质谱进行定量分析
质谱的定量计算
用LC-MS/MS进行定量分析，其基本方 法与普通液相色谱法相同。
即通过色谱峰面积和标样进行定量。
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五 质谱是如何得到如此丰富的图谱 的？（质谱的扫描方式）
质谱的扫描方式
Full Scan（全扫描）
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五 质谱是如何得到如此丰富的图谱 的？（质谱的扫描方式）
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三 质谱基本概念
质谱图
总离子流图（TIC）：计算机可以把采 集到的每个质谱的所有离子相加得到 总离子强度,总离子强度随时间变化的 曲线就是总离子色谱图
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三 质谱基本概念
总离子流图（TIC）
总离子流图的横座标是出峰时间,纵座标是峰高。总离 子色谱图与一般色谱仪得到的色谱图基本上是一样的。
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三 质谱基本概念
棒状图：
碎片离子峰 分子离子峰
分子离子峰： 进入质谱离子 源的物质在电 离过程中失去 一个电子而形 成的单电荷离 子，它代表该 物质的分子量
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三 质谱基本概念
棒状图：
基峰 碎片离子峰
分子离子峰
基峰：丰度最 高的那个峰
离子丰度: 检 测器检测到的 离子信号强度.
质谱的扫描方式
Full Scan（全扫描）
残留分析的样品基质较为复杂，用全扫描的话，得 到的图可能一个特征的峰都没有
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五 质谱是如何得到如此丰富的图谱 的？（质谱的扫描方式）
质谱的扫描方式
SIM（选择离子监控）
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五 质谱是如何得到如此丰富的图谱 的？（质谱的扫描方式）
质谱的扫描方式
SIM（选择离子监控）
与全扫描相比，基质的影响大大降低，得到一个 m/z特定的峰。 但这就能定性了吗？
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五 质谱是如何得到如此丰富的图谱 的？（质谱的扫描方式）
质谱的扫描方式
MRM（多级反应监测）
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五 质谱是如何得到如此丰富的图谱 的？（质谱的扫描方式）
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四 质谱进行定性分析
质谱怎么确证物质的？
色谱的保留时间
母离子的质荷比
子离子的特征
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四 质谱进行定性分析
欧盟2002/657/EC指令中规定在农药和兽 药残留分析中以质谱作为确认方法，必 须达到4点的要求，才能满足鉴定
LC/MS/MS，一个母离子为1点，一个子 离子为1.5点，那么确认时只需选择1个 母离子和2个子离子即可达到4点的要 求——二级质谱很容易到达此要求