薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别

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盾叶薯蓣中甾体皂苷的分离与结构鉴定

・化学成分・盾叶薯蓣中甾体皂苷的分离与结构鉴定①程　娟1,胡长鹰2,庞自洁3,徐德平13(11江南大学食品学院,江苏无锡　214122;21暨南大学食品科学与工程系,广东广州　510520;31江苏省、中国科学院植物研究所,江苏南京　210014)摘　要:目的　对盾叶薯蓣进行化学成分研究。

方法　利用反相色谱技术分离盾叶薯蓣水相部分中的化学成分,用1H2NM R、13C2NM R、135D EPT、HM Q C和HM BC等方法鉴定其结构。

结果　从新鲜的盾叶薯蓣根茎分得3个甾体皂苷,分别鉴定为薯蓣皂苷元232O2Β2D2吡喃葡萄糖基(1→3)2Β2D2吡喃葡萄糖基(1→4)2[Α2L2吡喃鼠李糖基(1→2)]2Β2D2吡喃葡萄糖苷( )、(25R)2262O2Β2D2吡喃葡萄糖基2呋甾烷252烯23Β,22Φ2二醇232O2Β2D2吡喃葡萄糖基(1→3)2Β2D2吡喃葡萄糖基(1→4)2[Α2L2吡喃鼠李糖基(1→2)]2Β2D2吡喃葡萄糖苷( )、(25R)2262O2Β2D2吡喃葡萄糖基2呋甾烷252烯23Β,22Φ2二醇272羰基232O2Β2D2吡喃葡萄糖基(1→3)2Β2D2吡喃葡萄糖基(1→4)2[Α2L2吡喃鼠李糖基(1→2)]2Β2D2吡喃葡萄糖苷( )。

结论　化合物为一新甾体皂苷,命名为盾叶薯蓣皂苷H(zingiberen in H)。

关键词:盾叶薯蓣;呋甾烷皂苷;甾体皂苷;盾叶薯蓣皂苷H中图分类号:R28411 文献标识码:A 文章编号:0253-2670(2008)02-0165-03Isola tion and structure iden tif ica tion of stero ida l sapon i nfrom D ioscorea z ing iberens isCH EN G Juan1,HU Chang2ying2,PAN G Zi2jie3,XU D e2p ing1(11Schoo l of Food Science and T echno logy,Sou thern Yangtze U n iversity,W ux i214122,Ch ina;21D epertm en t of Food Science and Engineering,J inan U n iversity,Guangzhou510520,Ch ina;31In stitu te of Bo tany,J iangsu P rovince and Ch inese A cadem y of Science,N an jing210014,Ch ina) Abstract:Objective　To study the chem ical con stituen ts of D ioscorea z ing iberensis1M ethods　T he fresh rh izom e of D1z ing iberensis w as ex tracted th ree ti m es,3h once w ith E tO H2H2O at80℃1T he E tO H w as evapo rated under reduced p ressu re to give a residue w h ich w as su sp ended in w ater and then w as exact2 ed w ith p etro leum ether,ethyl acetate,and n2bu tano l fracti on1T he w ater fracti on w as iso lated by the re2 versed2p hase OD S co lum n ch rom atograp hy1T he chem ical structu res w ere elucidated by m ean s of 1H2NM R,13C2NM R,135D EPT,HM Q C,and HM BC sp ectro scop ic analyses1Results　T h ree stero idal sapon in s w ere iso lated from the fresh rh izom e of D1z ing iberensis1T he com pounds w ere iden tified as:di o s2 gen in232O2Β2D2glucop yrano syl(1→3)2Β2D2glucop yrano syl(1→4)2[Α2L2rham nop yrano syl(1→2)]2Β2D2 glucop yrano side( ),(25R)2262O2Β2D2glucop yrano syl2fu ro st252en23Β,22Φ2di o l232O2Β2D2glucop yrano syl (1→3)2Β2D2glucop yrano syl(1→4)2[Α2L2rham nop yrano syl(1→2)]2Β2D2glucop yrano side( ),and (25R)2262O2Β2D2glucop yrano syl2fu ro st252en23Β,22Φ2di o l272carbonyl232O2Β2D2glucop yrano syl(1→3)2Β2D2 glucop yrano syl(1→4)2[Α2L2rham nop yrano syl(1→2)]2Β2D2glucop yrano side( )1Conclusion　Com2 pound is a novel com pound nam ed as zingiberen in H1Key words:D ioscorea z ing iberensis C1H1W righ t;fu ro stane sapon in;stero idal sapon in;zingiberen in H 盾叶薯蓣D ioscorea z ing iberensis C1H1W righ t 又名黄姜、火头根,为薯蓣科薯蓣属多年生草本缠绕性植物。

盾叶薯蓣皂苷元的提取与含量测定

盾叶薯蓣皂苷元的提取与含量测定作者：官守涛彭吉霞来源：《新校园·上旬刊》2014年第03期摘要：自上世纪70年代起，我国就开始在皂苷元生产上采用自然发酵、酸水解、酶解、微生物法等方法对薯蓣干品原料处理提取皂苷元。

本文对薯蓣鲜品原料提取皂苷元方法进行了探讨，以期改进生产工艺，提高皂苷元提取效率。

关键词：盾叶薯蓣；提取方法；含量测定薯蓣皂苷元是从薯蓣属植物的根茎中所含甾体皂苷经酸水解、萃取获得，因其具有溶血、降血脂、抗菌等作用而备受重视，是重要的医药化工原料。

盾叶薯蓣（Dioscorea Zingiberensis C.H.Wright）俗称“黄姜”，是我国主要的种植品种，也是薯蓣皂苷含量较高、栽培种植面积较广的一种品种。

一、试验材料鲜品盾叶薯蓣为湖北十堰周边区域栽培2～3年的原料，由十堰方坤工贸有限公司提供。

仪器：722S分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），JJ-2高速组织捣碎机（金坛市恒丰仪器厂），索氏提取器。

试剂：无水乙醇、乙酸酐、H2SO4、CHCL3、120#溶剂汽油、分析纯盐酸、L.B试剂。

二、试验方法和结果分析1.试验方法将鲜品原料用捣碎机粉碎至1～5毫米颗粒，植物体内自身的酶在一定环境条件下酶解部分淀粉、糖等物质，同时可以把皂苷分子从植物组织中游离出来。

在水解过程中，排除一些水解干扰因素，降低酸的浓度、缩短水解时间，其回收率高于干品原料。

2.试验工艺路线鲜品→清洗泥沙→匀浆机粉碎至1～5毫米→发酵酶解37℃3至5天→酸水解4～6h→水解物洗至中性→干燥→干燥产物用120#溶剂汽油回流10h→粗皂苷元用乙醇结晶得到薯蓣皂甙元。

盾叶薯蓣鲜品按3.（2）方法，做三次提取，每次500g，平均数为3.93g，占鲜品含量为0.78%，溶点在195℃以上，符合标准要求。

3.分光光度法做含量测定（1）显色试剂（Liebermann-Barcharacl）反应。

（2）标准溶液吸光度测定。

硫酸水解法提取薯蓣皂苷元的工艺

次是硫酸浓度，硫酸用量和硫酸水解时间；根据正交
试验结果与极差分析，得到的优化条件为
A1B1C2D2，即硫酸水解时间为 4 h，硫酸用量为 20
mL，索氏提取时间为 6 h，硫酸浓度为 1. 5 mol / L。
表 3 正交实验结果
硫酸水解硫酸用量索氏提取硫酸浓度/ 得率
将得到的总皂苷滤液于旋转蒸发仪中浓缩，残液中加入硫酸后，于电热套上进行水解。抽滤，用蒸馏水水洗滤渣至中性，加入适量活性炭和滤渣一起包好，放入烘箱中烘干，于索氏提取器内加入 80 mL 石油醚进行薯蓣皂苷元的提取，提取完毕后，烘干，可得薯蓣皂苷元粗品并计算得率。
薯蓣皂苷元的得率为提取得到的薯蓣皂苷元质量占盾叶薯蓣原料的质量分数。 1. 5 薯蓣皂苷元的鉴定 1. 5. 1 薄层色谱分析
薄层色谱条件为：展开剂 V（三氯甲烷） ∶ V （甲醇） = 5 ∶ 1；显色剂： 10% 硫酸； Rf 值 = 0. 62。喷湿润后于 110 ℃ 烘烤 10 min，得薯蓣皂苷元斑点，与标准品的斑点一致［10］。 1. 5. 2 熔点测定
7 2. 805 白色
9 2. 622 洁白
图 2 硫酸水解时间对得率的影响
2. 2. 2 硫酸用量的影响在硫酸浓度为 2 mol / L，水解时间为 5 h，索氏提
取时间为 4h 的条件下，分别改变硫酸的用量，按 1. 4 进行皂苷元的提取并计算得率。从图 3 可知，在硫酸用量为 30 mL 时，皂苷元的得率最高。继续增加硫酸用量，皂苷元得率呈现下降的趋势。这可能是因为，当硫酸用量为 30 mL 时，水解最为充分和适度。超过这个适度值，则造成 H + 浓度加大，逆向反应加快，反而使皂苷元得率降低［13］。故选择 30 mL 为最适硫酸用量。

薯蓣皂苷元的提取分离、检测方法及药理作用研究进展

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｏｓｇｅｎｉｎｉｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｃｈｅｍｉｃａｌｒａｗｍａｔｅｒｉａｌａｎｄｈａｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｗｉｄｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｌａｉｎｄｕｓｔｒｙ．Ｉｔ
薯蓣皂苷元的提取分离、检测方法及药理作用研究进展
盛芳园，何忠梅，陈凯，李成恩，郜玉刚，杨鹤，张连学
（吉林农业大学中药材学院，吉林长春１３０１１８）
摘要：薯蓣皂苷元是重要的医药化工原料，在制药中应用广泛，由于其较高的医用价值和经济价值而备受关注。文章对
时珍国医国药２０１３年第２４卷第４期
ＬＩＳＨＩＺＨＥＮＭＥＤＩＣＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩＣＡＲＥＳＥＡＲＣＨ２０１３ＶＯＬ．２４ＮＯ．４
ｔｉｏｎｏｆｔｈｅＤｉｏｓｇｅｎｉｎ
ＳＨＥＮＧＦａｎｇ — ｙｕａｎ，ＨＥｚｈｏｎｇ — ｍｅｉ，ＣＨＥＮＫａｉ，ＬＩＣｈｅｎｇ — ｅｌｌ，ＧＡＯＹｕ－ｇａｎｇ，ＹＡＮＧＨｅ，ＺＨＡＮＧＬｉａｎ— ｘｕｅ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ；Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及鉴定

实验四穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及鉴定薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素，存在于薯蓣科（Diocoreaceae）植物中，含量约为1～3％。

我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分布南北各地，其中作为薯蓣皂苷元生产原料的植物主要有盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberesis C.H.Wright）俗称黄姜、穿山薯蓣（D．nipponica Makino）俗称穿山龙，用其根茎作为原料提取薯蓣皂苷元。

薯蓣皂苷属甾体皂苷，水解可得薯蓣皂苷元，这种甾体皂苷元，是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。

本实验以穿山龙为原料提取薯蓣皂苷元。

穿山龙中含有多种甾体皂苷，根据其水溶性分为水溶性皂苷和水不溶性皂苷。

总皂苷水解可得薯蓣皂苷元，其含量可达1.5～2.6％。

[目的要求]1、掌握甾体皂苷元的理化性质。

2、掌握甾体皂苷元（亲脂性、中性成分）的提取分离方法。

3、掌握甾体皂苷元的检识方法。

[实验原理]薯蓣皂苷（dioscin）为无定形粉未或针状结晶，mp288℃。

可溶于甲醇、乙醇、甲酸，难溶于丙酮和弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂苷元（diosgenin）为白色粉末，mp204～207℃，[]25Dα-129。

（C＝1.4三氯甲烷）。

可溶于有机溶剂及甲酸中，不溶于水。

薯蓣皂苷元在植物体内与糖结合成苷，经水解（酸水解、酶水解）可得薯蓣皂苷元和糖。

利用薯蓣皂苷元不溶于水，溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取，将其从原植物中提取出来。

薯蓣皂苷元 D －葡萄糖 L －鼠李糖薯蓣皂苷[实验内容]一、预试验在研究天然药物或中药化学成分时，应首先了解其所含化学成分类型，以便选择一种适当的提取分离方法，这就需要进行化学成分的预试验。

预试验分系统预试验和单项预试验。

系统预试验旨在全面检查各类成分，单项预试验则是重点检查某类成分，本试验即选择此法。

要寻找含皂苷的天然药物或中药，可单纯进行皂苷的试验，具体试验方法采用泡沫试验和溶血试验。

生物制药实验室主要实验项目

1、了解离子交换树脂交换容量的意义。
2、掌握阳离子交换树脂工作交换容量的测定方法。
3
综合性
3
薯蓣皂苷元的提取和鉴别
1、掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法；
2、熟悉薯蓣皂苷元的的性质和鉴定法。
5
综合性
4
葡萄糖的杂质检查
1、通过葡萄糖分析，了解药物中一般杂质检查的原理和意义。
2、熟悉葡萄糖杂质检查的操作方法。
4
验证性பைடு நூலகம்
5
药物的定性鉴别
1、掌握三氯化铁显色反应在药物定性鉴别中的应用
2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理
2
验证性
6
阿司匹林片的质量检测
1、掌握阿司匹林片的鉴别方法，含量测定的原理及方法。
2、熟悉含量测定时标示含量的计算方法。
3、了解称量、空白试验、滴定操作的要点。
4
验证性
7
溶液型液体药剂的制备
1、掌握溶液型液体药剂的制备方法；
生物制药实验室主要实验项目
序号
实验名称
实验内容
学时
类型
1
青霉素的制备
1、学习掌握菌种种子制备的基本操作及方法，了解种子培养的条件优化及过程控制。
2、掌握发酵罐的使用方法。
3、掌握发酵液预处理及过滤的方法。
4、掌握青霉素粗提及结晶提纯的方法。
5、掌握青霉素效价测定的实验原理及方法。
16
综合性
2
离子交换树脂交换容量的测定
2、掌握液体药剂制备过程的基本操作。
3、掌握药物溶解的基本原理；
4、掌握液体药剂制备的方法。
2
验证性
8
乳剂的制备
1、掌握乳剂型液体药剂的制备方法；

薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别

薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别一、实验目的1．掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法。

2．熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。

二、仪器与试药（一）仪器SHB-循环水式多用真空泵HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵电炉子空气回流管移液管（10mL、5mL）锥形瓶（100mL）沙式提取器（二）试药薯蓣粗粉硫酸铵碳酸钠中性滤纸石油醚（30-60℃）无水乙醇活性炭浓硫酸AI2O3软板（中性100～200目，活性Ⅲ级）苯甲醇硅胶H-CMC硬板石油醚乙酸乙酯磷钼酸三、药材中主要成分介绍薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，为白色结晶，mp 204～207℃，溶于一般有机溶剂和醋酸，不溶于水。

目前，是制造多种甾体药物如口服避孕药（I号，II号避孕药片）和甾体激素（如可的松）等的重要原料。

在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有80余种，其中只有薯蓣根茎组（Stenophora）的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元，其它则含有多量淀粉，无皂苷元。

已用于生产的主要有盾叶薯蓣（D.Zingiberensis C. H. Wright），穿龙薯蓣（D.nipponica Makino），黄山药（D.panthaica prain et Burkil），紫黄姜(D.nipponica Makinovar rosthani prain et Burk)等。

在植物体内薯蓣皂苷元是与葡萄糖、鼠李糖结合成薯蓣皂苷（Dioscin）而存在。

提取分离时，一般是先用稀酸将薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元与单糖（葡萄糖、鼠李糖）。

因薯蓣皂苷元不溶于水，混存于植物残渣中，故可用有机溶剂（如石油醚）直接从植物残渣中提取出薯蓣皂苷元。

四、实验内容1．皂苷预试（1）泡沫试验（2）李伯曼―布哈德（Liebermann-Burchard）反应glu(rha)232．薯蓣皂苷元的提取注一：检查薯蓣皂苷元是否提尽，可用李伯曼反应，参考实验二“注三”项下。

从穿山龙中提取薯蓣皂苷的工艺流程

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薯蓣皂苷

2.对心血管的作用 3.免疫调节作用 4.其他作用
抗小板聚集、降血脂、抗炎镇痛作用、化痰止咳平喘、抑制平滑肌收缩抗变态反应等作用
薯蓣皂苷元的提取
薯蓣皂苷元的提取
1.酸水解 2.酶水解 3.自然发酵法 4.超临界流体萃取法
薯蓣皂苷的分离
溶剂沉淀法胆甾醇沉淀法吉拉尔试剂法
硅胶柱色谱法
大孔吸附树脂柱色谱
薯蓣皂苷
1.结构 2.理化性质 3.生物活性 4.提取分离 5.现代研究应用
薯蓣皂苷结构
理化性质
1.性状：结晶体。 2.熔点：分解点275~277℃。
3.旋光度：-115 (c=0.373，乙醇)。
4.溶解度不溶于水、石油醚、苯，可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇。
生物活性
1.抗肿瘤作用
பைடு நூலகம்蓣皂苷的现代应用
用于冠心病、心绞痛的辅助治疗；亦可用于并发高血压、高甘油三酯、高胆固醇等症的患者。
谢谢！

薯蓣皂苷元的提取分离_检测方法及药理作用研究进展_盛芳园

杜志茂成的纯中药制剂维奥欣片中的薯蓣苷元含量为该药物鉴别及质量控制提供了科学依据应用该方法检测薯蓣皂苷元的含量不需要进行分离也不需要进行衍生化因此可以更快速准确检测出薯蓣皂苷元的含量但因液相色谱仪价格昂贵因此一般小14用rphplc法测定了由穿龙薯蓣有效成分精制而的薯蓣皂苷元生产厂家以及在薯蓣皂苷元源植物材料的收购过程中不太适用
近五年来薯蓣皂苷元的提取分离工艺、检测方法及药理作用研究情况做以综述。
关键词：分离工艺; 检测方法; 机理 DOI 标识： doi: 10． 3969 / j． issn． 10080805． 2013． 04． 069 0805 ( 2013 ) 04091404 中图分类号：Ｒ284． 2 文献标识码： A 文章编号： 100ZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2013 VOL． 24 NO． 4
薯蓣皂苷元的提取分离、检测方法及药理作用研究进展
盛芳园，何忠梅，陈凯，李成恩，郜玉刚，杨鹤，张连学
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（吉林农业大学中药材学院，吉林长春 130118 ）摘要：薯蓣皂苷元是重要的医药化工原料，在制药中应用广泛，由于其较高的医用价值和经济价值而备受关注。文章对
Ｒesearch progress of the extraction separation， detection method and pharmacological action of the Diosgenin
yuan， mei， en， gang， xue SHENG FangHE ZhongCHEN Kai， LI ChengGAO YuYANG He ， ZHANG Lian*

薯蓣皂苷元测定方法的研究概况5

收稿日期:2003 10 15修订日期:2003 11 20薯蓣皂苷元测定方法的研究概况彭晓英1,周朴华1,裴刚2,蒋道松1(1.湖南农业大学,湖南长沙 410128; 2.湖南中医学院,湖南长沙 410007)摘要:薯蓣皂苷元是薯蓣皂苷的水解产物,它是许多重要甾体激素的重要前体物质。

本文主要介绍近年来薯蓣皂苷元的分析测定方法。

薯蓣皂苷水解为薯蓣皂苷元的方法有常规酸水解法和两相溶剂法等,当前含量测定常用的方法有重量法、分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等方法。

关键词:薯蓣皂苷元;甾体激素;高效液相色谱法;气相色谱法;薄层色谱法中图分类号:Q 949.71+8.27 文献标识码:A 文章编号:1003 5710(2004)01 0027 03 薯蓣皂苷元(Diosgenin)是多种薯蓣科薯蓣属植物根状茎中所含主要皂苷成分的水解产物,化学名为 5 20 E ,22 E ,25 F 螺甾烯 3 醇,简称为 5 异螺甾烯 3 醇,是异螺甾烷的衍生物。

由于薯蓣皂苷元A/B 环处5-烯3-醇结构很易转变成为4 烯 3 酮结构,故常用来作为甾体抗炎药(如地塞米松等)、性激素类药物(如黄体酮、睾酮等)、避孕药(如炔诺酮、炔雌醇等)的重要前体物质。

由于薯蓣属植物的根状茎中除含少量的薯蓣皂苷元外,还含有大量的淀粉、纤维素及其它成分,所以如何将它们进行有效分离并快速、准确的进行薯蓣皂苷元的含量测定,已成为薯蓣皂苷元生产加工单位和相关研究院所关注的焦点。

本文将就近年来薯蓣皂苷元测定方法研究进展作一概述,以便为更好的开发利用薯蓣属资源和加速甾体激素工业的发展提供技术理论参考。

1 薯蓣皂苷元的提取薯蓣属植物根状茎中的薯蓣皂苷是以皂苷元与糖基相结合的形式存在,所以需要将皂苷进行水解才能得到薯蓣皂苷元。

已报道的常用提取方法有:常规酸水解法、自然发酵法、酶酵解法及两相溶剂水解法。

1.1 常规酸水解法常规酸水解法通常是将含有薯蓣皂苷元的根状茎鲜样适量置于烘箱(60 )鼓风干燥至恒重后研磨成粉末,称取适量置圆底烧瓶内,加稀硫酸或盐酸于电热套中加热(80~90 )回流数小时,倾出、抽滤,并将滤渣洗至中性,在索氏抽提器中用石油醚回流进行提取数小时,浓缩回收,60 下真空干燥,可得薯蓣皂苷元粗提物。

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及测定方法研究概况

万方数据　万方数据穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及测定方法研究概况作者：姚丽，刘树民，王加志，刘学伟作者单位：姚丽,王加志,刘学伟(黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,750040)，刘树民(黑龙江中医药大学中医药研究院,黑龙江,哈尔滨,150040)刊名：中华中医药学刊英文刊名：CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE年，卷(期)：2008，26(1)被引用次数：2次1.杜庆鹏;田金改;隗秀荣高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量 2006(01)2.都述虎;王晓华;夏重道穿龙薯蓣总皂苷元含量的毛细管气相色谱法研究 2001(02)3.刘源反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量[期刊论文]-江西中医学院学报 2004(04)4.Higdon K;Scott A;Tucci M The use of estrogen,DHEA,and diosgenin in a sustained delivery setting asa novel treatment approach for osteoporosis in The ovariectomized adult rat model 20015.王俊;陈钧;杨克迪水解原位萃取薯蓣皂苷元的工艺条件研究[期刊论文]-中国中药杂志 2003(10)6.都述虎;夏重道;付铁军穿龙薯蓣总皂苷水解条件的优化[期刊论文]-中成药 2000(09)7.丁惠玲薯蓣皂苷元提取方法的改进 2002(01)8.刘锡葵;吕春朝;杨崇仁萃提技术在皂素生产中的应用 1999(05)9.张数鑫;周录英;于元杰穿龙薯蓣研究进展[期刊论文]-分子植物育种 2005(01)10.胡湘春;鱼红闪;金凤燮穿山龙薯蓣皂苷的分离提纯[期刊论文]-大连轻工业学院学报 2004(01)11.陈钧;王俊;杨克迪超临界CO2萃取薯蓣皂苷元的研究[期刊论文]-江苏大学学报(自然科学版) 2003(05)12.杜志茂RP-HPLC测定维奥欣片中薯蓣皂苷元的含量[期刊论文]-中成药 2001(09)13.都述虎RP-HPLC法测定穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元的含量[期刊论文]-中国药科大学学报 2001(01)14.徐雄良;张志荣;柯尊洪RP-HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量[期刊论文]-中国中药杂志 2003(09)15.鲁鑫焱;赵怀清薯蓣皂苷元的提取与分离分析方法[期刊论文]-沈阳药科大学学报 2003(06)16.Lintner Karl Use of diosgenin in compositions with Cosmetic or dermopharmaceutical use 200217.Yamada T;Hoshino M;Hayakawa T Dietary Diosgen in attenuates subacute intestinal inflammation Associated with indomethacin in rats 1997(02)18.Al Habori M;Raman A;Law rence MJ In vitro effect of fenugreek extracts on intestinal sodium dependent glucose uptake and hepatic glycogen phosphory-laseA 2001(02)19.杨文远;熊楚明;张振秋反相高效液相色谱法测定中草药中薯蓣皂苷元的含量[期刊论文]-分析试验室 2002(01)1.期刊论文李宝德.高晓旭.LI Bao-de.GAO Xiao-xu不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量的比较研究-药学实践杂志2006,24(5)目的:考察不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量,确定穿山龙薯蓣皂苷元的最佳产地.方法:用RP-HPLC测定穿山龙薯蓣皂苷元的含量.结果:不同产地的穿山龙薯蓣皂苷元含量差异很大,以黑龙江、内蒙、辽宁,所产含量较高,其中黑龙江最高,为1.49%.结论:黑龙江可以定为穿山龙薯蓣皂苷元的最佳产地.2.期刊论文赵春颖.佟继铭.刘玉翠.ZHAO Chun-ying.TONG Ji-ming.LIU Yu-cui穿山龙根茎叶不同生长期薯蓣皂苷元的含量测定-承德医学院学报2008,25(2)目的:检测不同生长期穿山龙地上部分和地下部分薯蓣皂苷元的含量,以确定其地上部分的开发利用价值.方法:采用RP-HPLC法检测不同生长期穿山龙中薯蓣皂苷元的含量.色谱柱:Discovery C18(250mm×4.6mm×5 μm),流动相:甲醇:水(84:16),流量:0.8ml/min,柱温:室温,检测波长:203nm.结果:薯蓣皂苷元在0.10-1.0mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.23%,RSD为0.879%(n=5).地上部分(茎叶果实种子)中薯蓣皂苷元含量在8、9月份较高,分别为2.294%和2.117%;根茎(地下部分)中薯蓣皂苷元含量在9、10月份较高,分别为2.261%和2.576%;结论:穿山龙地上部分采收期应为8、9月份,地下部分采收期应为9、10月份,且地上部分也有较高的开发利用价值.3.期刊论文郭盛磊.王振月.王博.王星星超声波辅助提取穿山龙中薯蓣皂苷元的实验研究-黑龙江医药2010,23(1)目的:研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法--超声辅助水解原位萃取法.方法:对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件.结果:样品在料液比为1:15(g:mL)条件下,用浓硫酸-异丙醇-水(8:22:70)溶液在90℃下超声辅助回流2h,获得最佳的提取率.结论:超声辅助水解原位萃取法省时、操作简便、重现性好.4.期刊论文王俊.杨克迪.陈钧超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的研究-中国药学杂志2003,38(8)目的研究超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的工艺.方法探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间、携带剂类型及携带剂含量等因素对薯蓣皂苷元收率的影响,确定了超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳条件,并将超临界CO2萃取法与传统的有机溶剂提取法进行了比较.结果萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳超临界萃取条件:萃取压力35.0 MPa,萃取温度45℃,选择体积分数为95%乙醇为携带剂,携带剂含量为3%,萃取时间3.0 h,CO2流速2 L*min-1.结论超临界CO2萃取法萃取薯蓣皂苷元比传统提取方法收率及纯度均高,且安全高效.5.期刊论文高晓旭.勾勇山.高志光.李宝德.GAO Xiao-xu.GOU Yong-shan.GAO Zhi-guang.LI Bao-de不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量的比较研究-特产研究2005,27(4)用RP-HPLC测定穿山龙薯蓣皂苷元的含量,对不同产地的穿山龙薯蓣皂苷元的含量进行比较研究.结果表明,不同产地的穿山龙薯蓣皂苷元含量差异很大,以黑龙江、内蒙、辽宁所产含量较高,其中黑龙江最高,为1.49%.6.期刊论文王俊.陈钧.杨克迪.WANG Jun.CHEN Jun.YANG Ke-Di测定穿山龙中薯蓣皂苷元的前处理方法的改进-中国药学杂志2005,40(9)目的研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法--水解原位萃取法.方法对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件和适宜的纯化方法.结果样品用含约1.5 mol·L-1硫酸的70%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流4 h,获得了比传统方法更高的提取率.结论水解原位萃取法简单、省时、准确.7.学位论文周磊规范化种植药材的品质评价（Ⅺ）—穿山龙的质量控制研究2005本文对规范化种植穿山龙的质量及其影响因素进行了研究，建立了评价穿山龙规范化种植过程中共性技术及药材内在质量的方法，即采用高效液相色谱法和比色法以薯蓣皂苷元(diosgenin)和总皂苷元(totalsapogenin)为指标，测定二者含量。

重楼中薯蓣皂苷元的分离提取及含量检测

ＺＨＡＮＧＰｅｉ，ＬＩＺｕｏ，ＹＵＦｅｉ，ＺＨＯＵＣｈａｎｇ．ｚｈｅｎｇ
（１．ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉｎａｎ２５０３５５，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｄｏｎｇＴａｉｂａｎｇＢｉｏｌｏｇｉｃａｌ
理简单，准确度高，精密度好，适合于重楼中薯蓣皂苷元的提取分离和含量测定。
关键词：重楼；薯蓣皂苷元；超声提取；分光光度法
中图分类号：Ｒ２８４．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７２．９７９Ｘ（２０１３）Ｏ１．００２８．０３
ＰｒｏｄｕｃｔｓＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｔａｉ￣ｎ２７１０００，Ｃｈｉｎａ；３．￣ｎｇｋｏｕＣｉｙｔＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＺｏｎｅＣｅｎｔｅｒＨｏｓｐｉｔａｌＰｈａｒｍａｃｙＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，
Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌＰａｒｉｄｉｓＲｈｉｚｏｍａ
２８
食品与药品
ＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇ

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取工艺流程

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从穿山龙中提取薯蓣皂苷的工艺流程

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薯蓣皂苷

来源
在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有80余种，其中只有薯蓣根茎组（Stenophora）的17种、I亚种及
一变种才含有甾体皂苷元，其它则含有多量淀粉，无皂苷元。已用于生
产的主要有盾叶薯蓣（D.Zingiberensis C. H. Wright），穿龙薯蓣（D.nipponica Makino），黄山药（D.panthaica prain et Burkil）,紫黄姜
(D.nipponica Makinovar rosthani prain et Burk)等。
存在
在植物体内薯蓣皂苷元是与葡萄糖、鼠李糖结合成薯蓣皂苷而存在。提取分离时，一般是先用稀酸将薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元与单糖（葡萄糖、鼠李糖）。因薯蓣皂苷元不
溶于水，混存于植物残渣中，故可用有机溶剂（如石油醚）
不同的极位。常用溶剂有石油醚、环己烷、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、甲
醇和正丁醇。将低极性部分用硅胶柱层析，以氯仿．丙酮或环己烷．乙酸乙酯进行梯度洗脱，得薯蓣皂苷元。
提取流程：
样品（薯蓣地下部分）粉碎粗粉（50g）置圆底烧瓶中，加 10%H2SO4 200ml，室温浸泡 24 小时，文火加热回流 4～6 小时，放冷，倾出酸水液酸性药渣用清水反复漂洗除去余酸，然后将药渣倒入乳钵中，加 Na2CO3 粉末，反复研磨调 PH 至中性（用 PH 试纸测试）、水洗、抽干中性药渣低温（80℃）干燥 12 小时干燥药渣置乳钵中研成细粉，置索氏提取器中，以石油醚（60-90℃）150 ml 为溶剂，连续回流提取 4-5 小时石油醚提取液回收石油醚至剩 10-15ml，迅速倾入小烧瓶中、密盖，置于冰箱中析晶（48h），抽滤

地奥心血康中薯蓣皂苷及伪原薯蓣皂苷的分离与鉴定

1 材料
111 仪器 IM PAC - T - 400 型傅立叶变换红外光谱仪 (美国 Nico2
let 公司) ; 500M 型核磁共振仪 (美国 Inova 公司) ; Q uat rro Premier XE 型 L C , ( ES I) MS 质谱仪 (美国 Waters 公司) 。 112 试药
[ 7 ] 石碧 ,狄萤 ,何有节 ,等 1 鞣质的药理活性 [J ] 1 中草药 ,1998 ,29 (7) :4871
[ 8 ] 孙华文 ,周江桥 ,詹炳炎 ,等 1 新型阴道避孕药石榴皮的药理试验研究[J ]1 生殖与避孕 ,1994 ,14 (5) :3501
* 副主任技师。研究方向 :天然药物化学。电话 :010 - 84205662 # 通讯作者 : 研究员。研究方向 : 天然药物化学。电话 : 010 68585566 。E - mail :zhangyw @cde1o rg1cn
(收稿日期 :2007- 03- 03 修回日期 :2007- 06- 05)
中国药房 2007 年第 18 卷第 30 期
China Phar macy 2007 Vol . 18 No . 30 ·2339 ·
B) 、穿龙薯蓣皂苷 Dc (Dio sci n Dc) 等 [4 ,5 ]。地奥心血康及其胶囊的含量测定方法多年来一直采用加酸
[ 9 ] 张杰 , 詹炳炎 , 姚学军 , 等 1 石榴皮体外抗生殖器疱疹病毒作用的试验研究 [J ] 1 中国中医药科技 , 1995 , 20 (1) :281
[10] 张杰 ,詹炳炎 ,姚学军 ,等 1 石榴皮对乙型肝炎病毒(HBV) 的体外灭活作用及其临床意义 [J ] 1 中药药理与临床 , 1997 ,13 (4) :291