间接碘量法测定铜盐中铜的含量
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一、授课计划授课章节名称间接碘量法测定铜盐中的铜授课时数3教学目的要求1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件；2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理；3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。
教学重点铜盐中铜含量的测定教学难点1、淀粉指示剂加入的时间；2、加入的KSCN溶液量的控制；3、测定铜盐时溶液酸度的控制、终点的判断。
教学方法与手段讲授讨论示教指导作业与思考题课后题及补充题阅读书目或参考资料教学后记二、课时教学内容教学内容小结铜盐中铜含量的测定预习提要：1、本实验为什么不加NH4HF?2、哪些因素使测定结果偏高？偏低？3、回答P86思考题一、实验目的1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件；2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理；3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。
二、实验原理在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量I-作用生成难溶性的CuI沉淀和I2。
其反应式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2生成的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
滴定反应为：I2+2S2O32-= S4O62- + 2I-由所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积及浓度即可求算出铜的含量。
由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN或KSCN使CuI(K SP=1.1×10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(K SP=4.8×10－１５)沉淀，释放出被吸附的碘，从而提高测定结果的准确度。
由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。
配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加入少量Na2CO3，以减少水中溶解的CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并放置暗处7～14天后标定，以减少由于Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量1 实验目的1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
2 实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。
一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
3 器皿和试剂1mol·L-1Na2S2O3溶液（称取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，于暗处放置7～14天后标定），0.5%淀粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1mol·L-1Na2S2O3溶液，0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液，1mol·L-1 H2SO4溶液。
间接碘量法测定铜
间接碘量法测定铜一、实验目的掌握Na2S2O3溶液的配制及标定了解碘量法测定铜原理学习铜合金的分解二、实验原理在弱酸性溶液中（pH=3~4），Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2++4I- == 2CuI +I22Cu2+ +4I- == 2CuI +I3-析出的碘以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定间接测得铜的量I2 +2S2O32- == 2I- S4O62-这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN 的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI +SCN- == CuSCN ↓+I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3+ +2I- == 2Fe2 ++I2使结果偏高。
加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。
氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.0～4.0。
二、主要试剂1．重铬酸钾标准溶液0.1mol/L。
用制定质量法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.49g 于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取25g硫代硫酸钠，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.1g Na2CO3，稀释1L转移到棕色试剂瓶中，摇匀后备用。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
03碘量法测铜含量
1、称量（调水平、校准完叫老师）、称量（签字，1次）
2、定容（未摇匀）（叫老师） 3、移液（四人统一操作）
4、滴定（每份滴完数据记录完毕，叫老师看和签字，共6次）
实验过程注意点： 1. 按序就位，统一行动。 2. 润洗节约用量（3次滴定需 75mL），溶解样品时控制加水量 3. 量筒专用，试剂瓶盖子勿盖错 4. K2Cr2O7回收 5. 终点关注突变，而非多种颜色的变化 6. 实验过程利用好时间
2、减少碘挥发操作要点： a. 使用碘量瓶，水封；
b. 加水稀释； c. 开始时快滴少摇。 3、减少碘吸附操作要点： a. 淀粉尽量迟加； b. 接近终点慢滴快摇； c. 加水稀释； d. 加SCN-使CuI↓→CuSCN↓
4、碘量法滴定速度控制： 开始呈棕红色——直放10-15mL稍摇；
深棕黄色——快递慢摇； 接近终点呈浅黄色加淀粉—— 慢滴快摇
三、实验内容：
1、 0.05mol· L-1 Na2S2O3标准溶液的配制： 储备液配制，400mL。 2、Na2S2O3标准溶液的标定 基准 K2Cr2O7 0.20-0.30g 溶解 定容至 100.0mL 移取3份 25.00mL 碘量瓶
①(1+1) HCl 5mL ②20%KI 5mL
③水封 （一份一份加）
移取试液3份 25.00mL 淀粉2 mL 迟加？颜色？
①滴加(1+1) 氨水至刚有沉淀 ②HAc 4ml, NH4HF2 5 ml ③20%KI 5mL ④ 水30mL
（一份一份加）
Na2S2O3滴至浅黄色? (直放 10~15mL，轻摇) 加5mLNH4SCN 充分振摇，蓝色加深
Na2S2O3滴定
放暗处 5min ?
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4. 学习铜合金试样的分解方法。
5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。
铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。
Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。
L-1 。
2. Na2S2O3 0.1 mol。
间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。
2、学习终点的判断和观察。
实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
CuI+SCN-═CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
试剂和仪器试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI 溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。
2011分析化学试题
2011分析化学练习题一、填空题（共10分每题2分）1．间接碘量法测定铜盐中的铜含量时，临近终点前应向溶液中加入KSCN，使沉淀转化，减少沉淀对I2的吸附。
2．根据有效数字计算规则计算：0.01+25.64+1.06=__26.71____。
0.0121×25.6×1.06＝0.3283．标定NaOH溶液常用的基准物是__邻苯二甲酸氢钾，测定水的硬度的基准物是碳酸钙4．某标准样品的w = 13.0%，三次分析结果为12.6%，13.0%，12.8%。
则测定结果的绝对误差为－0.2% ，相对误差为－1.6% 。
5．已知NH3的Kb=1.8×10-5，由NH3- NH4Cl组成的缓冲溶液pH缓冲范围是____8.26-10.26______。
二、选择题（共40分每题2分）1.可以用直接法配制标准溶液的物质是（ C ）A、氢氧化钠B、高锰酸钾C、重铬酸钾D、硫酸2．用莫尔法测定NH4Cl中的氯离子时，pH应控制在（ B ）A、6.5~10.0B、6.5~7.2C、7.2~10.0D、小于6.53．能用HCl标准溶液直接滴定的碱是（D ）A、NaF (HF, pKa=3.46)B、NaAc (HAc, pKa=4.74)C、苯甲酸钠（pKa=4.21）D、苯酚钠（pKa=9.95）4. 用H 2 C 2 O 4 ? 2H 2 O 标定KMnO 4 溶液时，溶液的温度一般不超过（ D ），以防H 2 C 2 O 4 的分解。
A、60 °CB、75 °CC、40 °CD、85 °C5．示差分光光度法适用于（B ）。
A、低含量组分测定B、高含量组分测定C、干扰组分测定D、高酸度条件下组分测定6. 电极电位对判断氧化还原反应的性质很有用，但它不能判断（B ）。
A、氧化还原反应的完全程度B、氧化还原反应速率C、氧化还原反应的方向D、氧化还原能力的大小7.欲配制（1＋5）HCl溶液，应在10mL试剂盐酸溶液中加水（C ）A、20mLB、30mLC、50mLD、60mL8. 以下物质必须用间接法制备标准滴定溶液的是（D ）。
间接碘量法测定铜盐中的铜
实验名称间接碘量法测定铜盐中的铜
目的要求1、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定。
2、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。
3、熟悉碘量法测定的特点，了解酸度对反应和测定结果的影响。
重点1、Na2S2O3溶液的配制和标定要点；
2、碘量法测定可溶性铜盐中铜含量的原理和方法。
难点
防止沉淀的转化和酸度的控制。
试剂及仪器
设备试剂：0.10mol/LNa2S2O3标准溶液；KI溶液100g/L，使用前配制；KSCN溶液100g/L；H2SO4溶液1mol/L；淀粉溶液5g/L；CuSO4·5H2O试样。
仪器：锥形瓶、电子天平、碱式滴定管、其他常规玻璃仪器
内容提要1、Na2S2O3溶液的配制和标定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量。
操作要点1、Na2S2O3溶液的配制和标定：称量重铬酸钾—溶解—定溶—加碘化钾溶液-
-用Na2S2O3溶液滴定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量：铜盐-KI-用Na2S2O3溶液滴定.
注意事项1、NH4SCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量的I2的存在有
可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度；
2、实验要在碘量瓶中进行。
思考题
1、本实验加入KI的作用是什么？
2、本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
3、若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并
控制溶液的PH为3-4.
讨论学习1、碘量法的主要误差来源有哪些？为什么碘量法不适易在高酸度
或高碱度介质中进行？
拓展学习设计一个分别测定混合溶液中AsO33- 和AsO43- 的分析方案（原理、简单步骤、计算公式）。
分析化学实验碘量法测定铜盐中铜含量
或者在测定之前将它们分离出去。
在间接碘量法中必须注意以下三点:
(1) 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或 弱酸性溶液中进行。
(2) 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。
(3) 指示剂在近终点时加入。 因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使
氧化剂 过 量 KI 定量析出 I2 Na 2S 2 O 3 标准 滴定溶液 使淀粉指示剂蓝色消失 (终点)
在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI
沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴
定. 反应式如下：
2Cu 2 4I
2CuI I2
a. 水中CO2的作用
！新煮沸并冷却的去离子水，
除CO2、 O2、杀菌
b. 细菌的作用 S2O32-+C！O加2+入HN2Oa2=COH3S,O抑3-菌+HCO3-+S
S2O32-细菌 SO32-+S
c. 空气中O2的作用 d. 光、热的作用
S！2O棕32色-+试O2剂=瓶2S、O避4-+光2S存放 ！提前配制，使充分反应
作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质I2标准滴定溶液 I使淀粉指示剂出现蓝色(终点)
O I2/I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化
剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，
如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。
碘量法中两个主要误差来源：
实验铜盐中铜含量的间接碘量法
2.铜盐中铜含量的测定 准确称取五水合硫酸铜试样0.5～0.6 g，置于
250 mL锥形瓶中，参加100 mL水，滴加约1 mL 30% H2SO4，然后参加10 mL NH4HF2缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。 再加3 mL5.0 g·L-1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后， 参加10 mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。平行 测定三次，根据滴定所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu 的含量。
【实验步骤】 1.Na2S2O3溶液的标定。
准确移取25.00 mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中， 参加5 mL 6 mol·L-1HCl溶液，5 mL 2 mol·L-1KI溶液， 摇匀，在暗处放置5 min〔让其反响完全〕后，参加 100 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄 色，然后参加2 mL 5.0 g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至 溶液呈亮绿色即为终点。平行标定三次，计算。
【仪器试剂】 仪器：
50 mL碱式滴定管一支； 250 mL锥形瓶三个； 10 mL、25 mL移液管各一支； 吸耳球一个； 400 mL烧杯一个； 分析天平一台
试剂： K2Cr2O7标准溶液(0.02000 mol·L-1)； Na2S2O3溶液〔0.1 mol·L-1，待标定〕； H2SO4溶液〔1 mol·L-1〕； KI溶液〔2 mol·L-1〕； 淀粉溶液〔5.0 g·L-1〕； NH4SCN溶液〔1 mol·L-1〕； NH4HF2〔4 m 1、用重铬酸钾作基准物标定Na2S2O3溶液时，应使
用碘量瓶， 假设无碘量瓶，可用锥形瓶，暗处放置时用外
表皿盖好口。 2、淀粉指示剂应近终点时参加，否那么大量I2与淀 粉结合生成蓝
实验九 铜盐中铜含量的测定(碘量法)
• 式中：m为配制250mlK2Cr2O7的重量，滴定时取25.00ml； • M为K2Cr2O7的摩尔质量(294.16)
2014/4/7
2、Cu的测定数据处理
Cu %
MCu=63.55
C Na2 S2O3
VNa2 S2O3 1000 m试样
M Cu
100%
2014/4/7
六、注意事项
2014/4/7
3+
3、Cu的测定（本操作只适用于测定不含干扰的试样）
准确称取CuSO4.5H2O 0.5-0.6g，于250ml锥形瓶中，加5ml1M H2SO4 和100ml水溶解。加10ml KI（100g/L），立即用NaS2O3标准溶液滴定至浅 黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至浅蓝色，再加10ml KSCN，溶液 转深，继续用NaS2O3滴定至蓝色刚好消失即为终点。此时溶液呈米色或浅 肉红色。平行滴定2-3次，计算CuSO4.5H2O中Cu的含量。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
I2 +2OH- = IO-+ I-+H2O
3IO-= 2I-+ IO3②、在强酸性溶液中： 2S2O3 + 2H+ = SO2+S+H2O 4I +4H++O2=2I2+2H2O
2014/4/7
③、酸度太低，铜盐会发生水解。
④、该滴定宜在H2SO4或在HAc中进行，HCl介质中则形成
CuCl42-络离子不利于滴定。 ⑤、2Cu2++5I2CuI+I3-
是可逆的，为使反应完全，须加入过量的KI，但浓度太
大，会防碍终点观察，同时CuI强烈吸附 I3- ，结果偏低。
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
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Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
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三、主要试剂和仪器
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本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
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掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
实验9间接碘量法测定铜盐中的铜(讲稿)
微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。
酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
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间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验目的：
1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；
2、学习终点的判断和观察。
二、实验原理：
在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ 5I- ＝２CuI↓ + I3-
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I3 -+ ２S2O32-＝3I-+ S4O62-
由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I -
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
三、实验步骤:
CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入100g/L KI溶液10ml，立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。
再加100g/L KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。
四、数据记录和处理
2、铜盐中铜的测定
注：CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。
五、问题讨论
1.本实验加入KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为：
23252Cu I CuI I +--+=↓+
222334623S O I S O I ----
+=+
从上述反应可以看出，I -不仅是Cu 2+的还原剂，还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。
2.本实验为什么要加入NH 4SCN ？为什么不能过早地加入？
答：因CuI 沉淀表面吸附I 2，这部分I 2不能被滴定，会造成结果偏低。
加入NH 4SCN 溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来，提高了测定的准确度。
但为了防止I 2对SCN -的氧化，而NH 4SCN 应在临近终点时加入。
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