间接碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法测定铜盐中铜的含量

一、实验目的：

1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；

2、学习终点的判断和观察。

二、实验原理：

在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ 5I- ＝２CuI↓ + I3-

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

I3 -+ ２S2O32-＝3I-+ S4O62-

由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。

CuI + SCN- = CuSCN↓+ I -

CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。

三、实验步骤:

CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入100g/L KI溶液10ml，立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。

四、数据记录和处理

2、铜盐中铜的测定

注：CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。

五、问题讨论

1.本实验加入KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为：

23252Cu I CuI I +--+=↓+

222334623S O I S O I ----

+=+

从上述反应可以看出，I -不仅是Cu 2+的还原剂，还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。

2.本实验为什么要加入NH 4SCN ？为什么不能过早地加入？

答：因CuI 沉淀表面吸附I 2，这部分I 2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化，而NH 4SCN 应在临近终点时加入。

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