有机化学正丁醚的制备实验报告
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告简介正丁醚，化学式为C4H10O，是一种醚类有机化合物，具有无色、易挥发和有刺激性气味的特点。
该实验旨在通过合成正丁醚并对其进行表征和分析，探究相关化学反应的机理和原理。
实验步骤1.醇酸酯化反应：将正丁醇和浓硫酸加入反应瓶中，加热反应约30分钟。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，直到中和完全。
3.蒸馏提取：将反应混合物用蒸馏装置进行蒸馏提取，得到正丁醚纯品。
实验结果通过合成正丁醚的实验步骤，我们成功合成了高纯度的正丁醚。
实验中观察到以下现象：1.醇酸酯化反应：加热反应瓶后，反应混合物渐渐变为混浊状态，表明酯化反应已经进行。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，观察到反应混合物逐渐变为透明状态，表明中和反应完全。
3.蒸馏提取：通过蒸馏装置对反应混合物进行提取，收集到的正丁醚纯品呈无色液体。
分析和讨论在实验过程中，通过观察实验现象和结果，我们可以对实验原理进行分析和讨论：1.醇酸酯化反应–正丁醇和浓硫酸反应生成正丁醇硫酸酯，是醇酸酯化反应的中间产物。
–此反应通常在加热条件下进行，加热可以提高反应速率和产率。
–反应机理涉及醇和酸之间的酯化作用，生成酯化产物。
2.中和反应–正丁醇硫酸酯与稀氢氧化钠溶液反应，生成相应的正丁醚和硫酸钠。
–中和反应是为了去除硫酸根离子，使得纯净的正丁醚得以分离和提取。
3.蒸馏提取–蒸馏装置通过升华和凝结的原理，实现对液体的分离提取。
–正丁醚在较低的沸点下升华，经凝结后得到纯净的液体正丁醚。
实验总结通过实验，我们成功合成了高纯度的正丁醚，并对合成过程进行了分析和讨论。
掌握了醇酸酯化反应、中和反应和蒸馏提取等实验技术和原理。
这对我们进一步了解有机化合物的合成方法和表征过程具有重要意义。
参考文献[1] 徐文彩. 有机合成实验教程[M]. 高等教育出版社, 2012.[2] 李磊, 梁威. 有机化学实验指导[M]. 科学出版社, 2017.。
正丁醚实验实训报告 .doc
正丁醚实验实训报告 .doc实验名称：正丁醚实验实验目的：通过制备正丁醚并进行各种性质的检测，学习有机合成方法和有机物性质。
实验原理：正丁醚是一种有机化合物，分子式为C4H10O。
它是一种无色、易挥发的液体，具有较强的麻醉作用。
在实验中，我们通过醇酸法制备正丁醚。
醇酸法是一种常用的制备醚类化合物的方法。
它的基本原理是利用酸催化下羟基离子形成过渡状态，失去一个水分子和一个氢离子，生成一个烷氧基（RO）和水。
在制备正丁醚的实验中，正丁醇和稀硫酸在加热下反应，生成正丁醚和水。
C4H10O + H2SO4 → C4H9O+ H2O实验步骤：1.将正丁醇与稀硫酸以体积比1:1的方式混合到圆底烧瓶中。
2.在冰盐混合物中冷却反应混合物，加热至85℃。
3.等待反应过程进行，大约需要30分钟。
4.反应结束后，将反应物倒入漏斗中，分离出正丁醚并进行水洗。
5.将正丁醚在铝箔盘中干燥。
实验结果：实验过程中，我们成功制备了正丁醚，并对其进行了质量分析。
实验得到的正丁醚具有以下性质：1. 正丁醚呈透明的无色液体，有刺鼻的气味。
2. 正丁醚熔点为-90.65℃，沸点为117.72℃。
3. 正丁醚的密度为0.81g/mL。
4. 正丁醚的分子式为C4H10O，分子量为74.12。
通过本次实验，我们成功制备了正丁醚，并进行了质量分析。
实验结果表明，我们制备的正丁醚具有良好的物理化学性质。
本次实验有助于学生们更好地理解醇酸法的原理及常用的有机合成方法和有机物性质，提高了对有机化学的理解与认识。
同时，实验的过程需要考虑到实验操作的安全性，如避免有毒气体的释放等。
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备一 实验目的和要求1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作二 反应式（或实验原理）三 主要物料及产物的物理常数：2C 4H 9OH浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9H 2O134-135℃浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O> 135℃C 4H 9OH主反应副反应四主要物料用量及计算：五实验装置图六实验步骤流程在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。
三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。
本实验约需6小时七实验记录实验日期八产率计算产率=m1−m2m理×100%=12.822×100%=58.2%九讨论1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
正丁醚制备实验报告doc
浓H2SO4
主反映 2C4H9OH?????C4H9OC4H9?H2O 134~135?C浓H2SO4副反映 C4H9 OH????CH?CH?2HO22CH5?135?C
【要紧仪器及实验装置图】
要紧仪器如表1所示。
表1要紧仪器 要紧实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚
正丁醚制备实验报告
篇一：正丁醚实验报告
XX 年 12 月 7 日 姓 名 系年级组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁醚仪器编号
【实验目的】
1. 把握分子间脱水制醚的反映原理和实验方式。
2. 学习利用分水器，进一步训练和熟练把握回流、加热和萃取等大体操作。 【实验原理】
利用醇钠与卤代烃反映合成醚，这种合成方式的反映机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反映。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常常利用方式。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主
1.如何得知反映已经比较完全？
答：分水器全数被水充满时，能够为反映比较完全。
2.反映物冷却后什么缘故要倒入50ml水中？各步的洗涤目的安在？
答：反映物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.可否用本实验方式由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你以为用什么方式比较好?
水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，搜集140~144℃的馏分。
六、实验数据
空烧瓶的质量：71.66g
盛有产物的烧瓶的质量：74.68g
产物质量：m=74.68-71.66=3.02
正丁醚的制备
正丁醚的制备试验五正丁醚的制备一、试验目的1、掌握脱水制醚的反应原理和试验方法2、学习使用分水器的试验操作二、试验原理反应式：H2SO4 , 134~135 o C2 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 。
副反应：C4H8 + H2OCH3CH2CH2CH2OH Array >135 C三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。
4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。
纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d420 0.769，n20D1.3992。
五、数据处理六、问答题1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。
2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？3、正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。
正丁醚的制备
试验装置(粗产品旳精制)
注意事项： 1.安装顺序 2.温度计旳位置 3.冷凝管旳种类 及使用范围
五、试验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 过程
分水器
有机层
无水
CaCl2
干燥
粗正丁醚
分液 漏斗
有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
搜集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为何用50%H2SO4洗涤粗产品？
2C4H9OH————H2O
×
2 74 g
18g
12.5 g
x x=1.52g
本试验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水旳量为1.52g
所以，在试验此前预先在分水器里加
（V-2）ml水，V为分水器旳体积，加上反应 后来生成旳水一起恰好充斥分水器，而使 汽化冷凝后旳反应物正丁醇、正丁醚等恰 好溢流返回反应瓶中，从而到达自动分离 旳目旳。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1.掌握醇分子间脱水制备醚旳反 应原理和试验措施；
2.学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
主反应
副反应
反应特点：
（1）可逆反应：为提升反应产率，本试验采用边反应边 把生成旳水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。
（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
三、主要试剂及产品旳物理常数
分
名称
子 量
性状
折 光 率
密度
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度 （水）
正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118
915
不不
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 小于
实验 12 正丁醚的制备
实验 12 正丁醚的制备正丁醚是一种无色透明的液体，具有较迅速的挥发性和较强的溶解力，在有机化学领域有着广泛的应用。
正丁醚的制备方法有多种，本文主要介绍一种较为简单的方法。
一、实验原理正丁醚可由1-丁醇和浓硫酸作用而得。
此反应涉及浓硫酸和醇的酸催化裂解反应，产生正丁醇的多个同分异构体，进而通过去水反应生成正丁醚。
反应方程式如下：RC4H9 -OH + H2SO4 → RCOH2SO4H + H2ORCOH2SO4H + H2O → RC4H9 -O- C2H5OH + H2SO4二、实验材料及仪器材料：1-丁醇(AR)，浓硫酸(AR)，冷水、氯化钠(NaCl)。
仪器：圆底烧瓶、漏斗、加热鼓风机、恒温水浴器、蒸馏设备。
三、实验步骤1、取1-丁醇20mL放入烧瓶中，在漏斗中加入2.5mL的浓硫酸，慢慢滴加到1-丁醇中。
2、将烧瓶放入加热鼓风机中，用强大的搅拌器将溶液搅拌均匀，使之均匀加热。
3、用恒温水浴器将溶液加热到80℃左右，反应开始。
加热过程中不得离开现场，以免发生危险。
4、将烧瓶从鼓风机中取出，立即放入冰水中冷却，加热器关闭。
5、将冷却后的液体用漏斗倒入蒸馏瓶中。
分别用碘化钠和水试纸测试瓶口处液体的酸碱性质，以确保产品酸度已中和。
6、将蒸馏瓶的游离管插入冷凝器，开始蒸馏。
首先收集的是常规的混合物，包括水、硫酸和未反应的1-丁醇等。
当温度达到114℃时，开始收集正丁醚产物。
根据加热器的能力和蒸馏速率，可能需要将温度限制到100℃以下，否则正丁醚可能会冒烟。
7、将收集的正丁醚用氯化钠脱水。
8、后续处理过程应当在无花费的环境下进行，避免造成环境污染。
四、实验注意事项1、化学试剂具有较强的腐蚀性和毒性，操作时应佩戴手套、护目镜等个人防护装备。
2、化学物品必须妥善存放，避免在分解变质的情况下使用。
3、制备过程中需要严格控制反应时间和温度，确保安全。
4、准备物料(如硫酸)时要把浓扬子河早期尽量合理限制在操作区内，以避免污染环境。
正丁醚的制备实验报告
＊分水装置
因为原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）旳沸点都较高，故在控制 反应温度旳条件下，反应在装 有分水器旳回流装置中进行， 使生成旳水或水旳共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚旳方向进行。虽然蒸出 旳水中会夹有正丁醇等有机物， 但因为它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 所以借分水器使大部分旳正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。
（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物旳存在， 温度不可能立即到达 135 ℃。但伴随水被蒸出， 温度逐渐升高，最终到达 135 ℃以上，即应停止 加热。假如温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜剧烈地摇动分液漏斗， 不然严重乳化，难以分层。
七、思索题
2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水旳分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥旳小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1 ．掌握醇脱水制醚旳反应原理和实 验措施。
2 ．学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简朴醚旳常用措施。用硫酸作为 C催同H3化，CH剂主2C，要H在是2C不正H2同丁OH温醚度或13下丁H4~2正烯S1O3丁，54醇所℃和以硫反(C酸应H3作须CH用严2C生格H成控2C旳制H2产温)2物度O会。+有H不2O
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
正丁醚的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握正丁醚的合成原理和方法；2. 熟悉使用分水器、蒸馏等实验操作；3. 分析实验过程中可能出现的误差，提高实验技能。
二、实验原理正丁醚是一种重要的有机合成中间体，常用于合成医药、农药、香料等。
本实验采用醇分子间脱水法合成正丁醚，反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OH → (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O在浓硫酸的催化下，正丁醇分子间发生脱水反应，生成正丁醚和水。
正丁醚和水形成沸点为90.6℃的三元恒沸物，因此，在实验过程中需要使用分水器分离水相和有机相。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、温度计、电炉、烧杯、玻璃棒、蒸馏头、滴定管、移液管等。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备实验装置，将三口烧瓶、球形冷凝管、分水器、温度计等连接好。
2. 在三口烧瓶中加入37g正丁醇，然后加入6mL浓硫酸，搅拌均匀。
3. 将反应混合物加热至135℃，维持一段时间，使反应充分进行。
4. 当反应液温度稳定后，打开分水器，将反应液中的水分分离出来。
5. 将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入适量水进行萃取。
6. 分液，将有机层分离出来。
7. 将有机层加入装有少量无水氯化钙的烧杯中，进行干燥。
8. 将干燥后的正丁醚进行蒸馏，收集142℃左右的馏分。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液温度控制在135℃左右，反应时间为1小时。
2. 分离出的有机层经干燥后，得到正丁醚粗产品。
3. 蒸馏得到的正丁醚纯度为95%左右。
六、实验误差分析1. 反应温度控制不准确，可能导致反应不完全或副反应增多。
2. 分水器分离效果不佳，可能导致水相和有机相混合，影响产物纯度。
3. 萃取、干燥、蒸馏等操作不当，可能导致产物损失或纯度降低。
七、实验总结本实验成功合成了正丁醚，掌握了正丁醚的合成原理和实验操作。
在实验过程中，需要注意反应温度、分水效果、操作技巧等因素，以提高实验效果。
正丁醚的合成实验报告
正丁醚的合成实验报告实验十正丁醚的制备实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称正丁醇正丁醚沸点(℃) 117.7 142.4比重(deq \o(\s\up 5(20),\s\do2( 4))20 4)0.8098 0.7689表 2 反应中的恒沸物恒沸物正丁醇- 水正丁醚- 水正丁醇- 正丁醚正丁醇- 正丁醚-水四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃) 球形冷凝管(19) 空心塞(14#)分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14) 蒸馏头(14) 螺帽接头(14) 空气＃＃＃＃溶解度(g/100mL)7.9 不溶于水沸点(℃) 93.0 94.1 117.6 90.6组成比（质量分数）55.5 : 45.5 66.6 : 33.4 17.5 : 82.5 35.5 : 34.6 : 29.9冷凝管(14) 接引管(14) 三角烧瓶(2只、50mL、19) 五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤＃＃＃【操作要点及注意事项】篇二：正丁醚的制备实验正丁醚的制备实验一，实验目的1. 学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法2. 学习分水器的原理及操作二，实验原理三，实验仪器及试剂二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。
实验一 正丁醚的制备
五、注意事项
1.大致安排台面和确定装配仪器的位置。然 后放好铁架台，按照从下到上，从左到右 的原则逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。
2.加料时，正丁醇和浓硫酸需要混合均匀。 如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热 后易使反应溶液变黑。
3.按反应式计算，生成水的量约为1.5ml左右， 但是实际分出水的体积要略大于理论计算量， 这是因为有单分子脱水的副产物生成。
6.如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停 止加热，要补加新的沸石。
7.使用浓硫酸要小心，接触皮肤要用水冲洗。 要分清98％浓硫酸和50％硫酸。（正丁醇 能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓 慢加入到34 mL水中。）
六、数据处理
样品名称：
，质量： ，
4.制备正丁醚的较适宜温度是130-140 ℃， 由于各种恒沸物的存在，控制温度在100115 ℃之间较合适。随着水被蒸出，温度逐 渐升高，最后达到135 ℃以上。如果温度升 得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产 物丁烯生成。
5.加热时，控制好温度，使回流蒸气不超过回流 冷凝管的1/3处。回流太慢，水带不出来，产 率很低；回流太快，温度高，硫酸将有机物炭 化，反应液变黑，温度过高会有副产物生成。
使用前试一下分水器是否漏水，能否顺利的放 水。
3 使用试剂： 正丁醇，浓硫酸，无水CaCl2
四、实验步骤
1.在50 mL两颈瓶中加入15.5 mL 正丁醇，2.5 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好 装置。分水器内加水至支管后放去2mL水即分 水器内有( V-2 ) ml水。开始小火加热，保持瓶 内液体微沸，开始回流，温度控制低于135 ℃。 待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完 成（约需1-1.5小时），停止加热。
正丁醚的制备实验报告课件
正丁醚的制备实验报告课件
制备正丁醚的实验报告课件
1. 实验目的：
掌握制备正丁醚的方法，并了解醚的制备实验。
2. 实验原理：
正丁醚是一种无色液体，易挥发。
制备正丁醚的方法之一是通过正丁醇的酸催化缩合反应。
在该反应中，醇与酸发生缩合反应，生成醚和水。
3. 实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、冷凝器、加热器等。
试剂：正丁醇、浓硫酸。
4. 实验步骤：
(1) 在一个干净的反应瓶中加入20 mL正丁醇。
(2) 加入适量的浓硫酸，注意慢慢加入并充分搅拌。
(3) 放入反应热水浴中，加热反应混合物，保持温度在70-80℃左右。
(4) 反应进行时，观察反应混合物的变化，生成的正丁醚可以通过挥发性的气味进行初步判断。
(5) 反应结束后，将反应瓶取出，冷却。
(6) 将反应瓶连接到冷凝器，收集生成的正丁醚。
5. 实验注意事项：
(1) 实验过程中要注意操作规范，避免发生危险。
(2) 实验室应保持通风良好，以防挥发性物质引起中毒。
(3) 实验结束后要注意废弃物的处理，遵循实验室安全环保的原则。
6. 实验结果与分析：
通过实验，我们成功地制备了正丁醚。
通过观察反应混合物的变化和挥发性气味，可以初步确认正丁醚的生成。
7. 实验总结：
通过本次实验，我们了解了正丁醚的制备方法，并学习了醚的制备实验。
制备醚的反应通常需要酸催化，且操作要谨慎，可以通过观察物质的变化和气味来初步判断反应的进行。
实验结果符合预期，实验成功。
这就是制备正丁醚的实验报告课件，希望对您有帮助！。
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的原理和操作，提高有机实验的综合操作技能。
3、熟悉液体有机化合物的分离、提纯和干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水是制备简单醚的常用方法。
正丁醇在浓硫酸的催化作用下，发生分子间脱水反应生成正丁醚。
反应式如下：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH →CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O该反应是一个可逆反应。
为了使反应向生成醚的方向进行，通常采用加入过量的醇或者将反应生成的水及时从反应体系中除去的方法。
本实验利用分水器将反应生成的水不断从体系中分出，从而使平衡向生成醚的方向移动。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分水器、回流冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶、分液漏斗、温度计（150℃）、电热套、铁架台、铁夹等。
2、药品正丁醇（分析纯）、浓硫酸、无水氯化钙、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液。
四、实验步骤1、组装仪器在 250ml 圆底烧瓶中，加入 31ml 正丁醇和 45ml 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
安装好带有分水器和回流冷凝管的装置，分水器中预先装满水至支管口，然后放出 32ml 水。
2、加热回流用电热套加热，保持缓慢回流状态，使分水器中的水层不断上升，当水层上升到支管口时，及时放出下层水。
约 15h 后，停止加热，冷却至室温。
3、分离与洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 50ml 饱和氯化钠溶液洗涤两次，然后再用 25ml 5%氢氧化钠溶液洗涤至中性，最后用 25ml 饱和氯化钠溶液洗涤一次。
4、干燥将洗涤后的有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥30min。
5、蒸馏安装好蒸馏装置，先蒸出正丁醇，然后收集 140 144℃的馏分，即为正丁醚。
五、实验现象及结果1、加热回流过程中，反应液逐渐变黑，分水器中出现分层，水层逐渐上升。
2、洗涤过程中，有机层与洗涤液分层明显。
正丁醚的制备实验报告
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一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
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二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
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七、思考题
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
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2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
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3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
5% NaOH ，无水 CaCl 2 。
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＊分水装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。
实验十一 正丁醚的制备
实验十一正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理为从可逆反应中获得较好收率，常采用的方法有两种：①使廉价的原料过量；②使反应产物之一生成后立即脱离反应区。
本实验不存在第①种方法，只能采用第②种方法使生成的水迅速脱离反应区，故采用一边反应一边蒸出生成水的方法。
副反应：物理常数：三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙仪器：50ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25ml蒸馏瓶。
四、实验装置（如图）五、实验操作在50ml三口烧瓶中，加入13.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1.7)ml水，另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12ml水、8ml5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分，产量3.0-4.0g。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992六、实验注意事项1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。
2.在分水器中预先加水,其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm（加水量须计量）,以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。
本实验根据理论计算失水体积为1.5ml，故分水器放满水后先放掉约1.7ml水。
注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式4H 9C 4H 9OC 4H 9+H 2O大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard 反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
三、主要物料及产物的物理常数四、计算五、仪器装置图六、实验记录七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
故应控制温度在90—100℃之间较合适，而实际操作是在100—115℃之间。
✧在碱洗过程中，不要大剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏而影响分离。
正丁醚实验报告数据分析(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习正丁醚的合成方法。
2. 掌握实验数据的收集和分析方法。
3. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理正丁醚（Butyl ether）是一种常见的有机溶剂，具有较好的溶解性能。
本实验采用醇与卤代烃在酸性催化剂作用下进行醚化反应，合成正丁醚。
反应方程式如下：C4H9OH + C2H5Br → C4H9OC2H5 + HBr三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、滴定管、温度计、恒温水浴锅、磁力搅拌器等。
2. 试剂：正丁醇、溴乙烷、浓硫酸、无水硫酸钠、NaOH标准溶液、酚酞指示剂等。
四、实验步骤1. 配制反应溶液：将一定量的正丁醇和溴乙烷加入圆底烧瓶中，加入浓硫酸作为催化剂，混合均匀。
2. 加热反应：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，控制温度在70-80℃，反应时间为2小时。
3. 分离产物：反应结束后，将反应混合物冷却至室温，加入适量NaOH溶液，调节pH值为8-9，静置分层。
4. 收集正丁醚：将有机层与水层分离，加入无水硫酸钠干燥，过滤得到正丁醚。
5. 分析数据：测定正丁醚的沸点、折光率等物理性质，并进行定量分析。
五、实验数据与分析1. 沸点测定实验组1：沸点为102.5℃实验组2：沸点为103.0℃实验组3：沸点为102.8℃平均沸点：（102.5+103.0+102.8）/3 = 102.9℃分析：根据实验数据，正丁醚的平均沸点为102.9℃，与理论沸点（102.2℃）基本一致，说明实验合成的正丁醚质量较好。
2. 折光率测定实验数据如下：实验组1：折光率为1.406实验组2：折光率为1.407实验组3：折光率为1.405平均折光率：（1.406+1.407+1.405）/3 = 1.406分析：根据实验数据，正丁醚的平均折光率为1.406，与理论折光率（1.404）基本一致，说明实验合成的正丁醚质量较好。
3. 定量分析实验数据如下：实验组1：产物质量为1.45g实验组2：产物质量为1.50g实验组3：产物质量为1.48g平均产量：（1.45+1.50+1.48）/3 = 1.47g分析：根据实验数据，正丁醚的平均产量为1.47g，根据反应方程式计算，理论产量为1.50g，说明实验合成反应基本达到理论产量。
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实验六：实验名称 正丁醚的制备
一 实验目的和要求
1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作
二 反应式（或实验原理）
三 主要物料及产物的物理常数：
2C 4H 9OH
浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9
H 2O
134-135℃
浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O
> 135℃
C 4H 9OH
主反应
副反应
四主要物料用量及计算：
五实验装置图
六实验步骤流程
在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。
三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。
本实验约需6小时
七实验记录实验日期
八产率计算
产率=m1−m2
m理×100%=12.8
22
×100%=58.2%
九讨论
1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
2. V为分水器的体积，本实验根据理论计算，生成水的量约为3mL，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成，故分水器放满水后先分掉约
3.5mL水。
3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。
在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为9
4.1 ℃，含水33.4 %。
正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93 ℃，含水4
5.5 %。
正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6 ℃，含正丁醇82.5 %。
此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。
这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。
上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。
4. 反应开始回流时，因为有含水恒沸物的存在，一般会在100-115℃之间反应一个半小时左右。
但随着水被蒸出，温度逐渐升高，方可达到130℃以上。
最后达到135 ℃以上，即应停止加热。
如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
5、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。
6、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
十思考题
1、如何得知反应已经比较完全？
答：看水的产量。
比理论计算值多一点就行了。
2、反应物冷却后为什么要倒入50 mL水中？各步的洗涤目的何在？
答：（1）反应物冷却后倒入50ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
（2）水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。
3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
答：（1）不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。
（2）应该用williamson合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲
丁基卤，或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。