有机化学正丁醚的制备实验报告
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实验六:实验名称 正丁醚的制备
一 实验目的和要求
1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作
二 反应式(或实验原理)
三 主要物料及产物的物理常数:
2C 4H 9OH
浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9
H 2O
134-135℃
浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O
> 135℃
C 4H 9OH
主反应
副反应
四主要物料用量及计算:
五实验装置图
六实验步骤流程
在100 mL三口烧瓶中,加入31 mL正丁醇,将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1),加几粒沸石,按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计,温度计水银球应浸入液面以下,中间分口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V-3.5) mL 水(2),另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸,进行分水。随着反应的进行,回流液经冷凝管收集在分水器内,分液后的水层沉于下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后,三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5%氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤,然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏,用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC,n D201.3992。
本实验约需6小时
七实验记录实验日期
八产率计算
产率=m1−m2
m理×100%=12.8
22
×100%=58.2%
九讨论
1. 加料时,正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀,硫酸局部过浓,加热后易使反应溶液变黑。
2. V为分水器的体积,本实验根据理论计算,生成水的量约为3mL,但是实际分出水的体积要略大于理论计算量,因为有单分子脱水的副产物生成,故分水器放满水后先分掉约
3.5mL水。
3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法,采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中,而将生成的水除去。在反应液中,正丁醚和水形成恒沸物,沸点为9
4.1 ℃,含水33.4 %。正丁醇和水形成恒沸物,沸点为93 ℃,含水4
5.5 %。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物,沸点为117.6 ℃,含正丁醇82.5 %。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物,沸点为90.6 ℃,含正丁醇34.6 %,含水29.9 %。这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要是水。利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。
4. 反应开始回流时,因为有含水恒沸物的存在,一般会在100-115℃之间反应一个半小时左右。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,方可达到130℃以上。最后达到135 ℃以上,即应停止加热。如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。
5、在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成乳浊液,分离困准。
6、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶。
十思考题
1、如何得知反应已经比较完全?
答:看水的产量。比理论计算值多一点就行了。
2、反应物冷却后为什么要倒入50 mL水中?各步的洗涤目的何在?
答:(1)反应物冷却后倒入50ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
(2)水洗,除去有机层中的大部分酸和醇;两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等,水洗,除去酸洗带入的酸。
3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚?你认为用什么方法比较好?
答:(1)不能,会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。
(2)应该用williamson合成法,卤代烃和醇钠反应,如二乙醇钠和仲
丁基卤,或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。