微波反应器

影响较大。
• 家用微波炉的工作波是脉冲式的半波倍压整流制式,因为微波对有 机反应存在“非热效应”,那么相同时间内微波存在的时间越长,则化
学反应的速率会越大。
• 微波的优点： • 微波具有清洁、高效、耗能低、污染少等特点, 它不仅开辟了有机合成的一个新领域,同时也广泛 地利用于其它化学领域中,如脱附、干燥,微波溶 样,微波净化,中药提取等。随着微波技术的不断 成熟,微波在有机合成方面乃至整个化学领域都将 有着无法估量的前景。
物的量受到了限制。同时,对固体载体的选择也存在一定
的困难,这些都制约了微波干法有机合成的应用范围。
微波反应器
• 微波反应器是微波有机合成技术的关键,虽然微波有机 合成技术已经取得了很大的发展,但在微波发生器上所做
的研究还不够。现有资料显示,目前大多数微波有机合成
实验都是对家用微波炉进行改造后进行。 • 家用微波炉进入实验室已经取得了不少成果,但它具有 许多缺点,用家用微波炉所得的实验结果,无法为中试设备 的设计提供准确的数据,而且有些被家用微波炉所否认的 实验,很可能在专用微波炉内获得成功。家用微波炉主要 有以下几个缺点:
微波连续合成
• 微波连续反应装置(CMR) ,这套反应系统的总体
积为50ml ,加工速率约为1L/ H ,能在200 ℃和
1400kpa下正常运行。利用此装置已经成功进行了
用丙酮制备丙三醇,phCOOMe 的水解等反应,反应
速率都比常规反应得到了很大的提高。但对于含
固体或高粘度的液体的反应、需要在低温条件下
微波有机合成技术
• 微波有机合成反应是使反应物在微波的辐
射
• 作用下进行反应,它需要特殊的反应技术。 微波 • 反应技术大致可以分为3 种:微波密闭合 成技术、
• 微波常压合成技术和微波连续合成技术。
微波密闭合成
• 它是将装有反应物的密闭反应器置于微波源中,经微波辐射,反应器冷却后
再对产物进行后处理。在密闭系统中进行微波有机合成反应可以使反应体系
在瞬间获得高温高压,使反应速度加快,但在高压条件下反应器容易变形甚至 爆炸,这促使化学家们不断对其进行改进。1991 年D. Michael P. Mingos 等
人设计了可以Fra Baidu bibliotek节反应釜内压力的密封罐式反应器,它可以有效地控制反应体
系的压力,从而达到控制温度的目的,但它只能粗略的控温。1992 年 Kevin D.Raner 等人将计算机应用在反映温度的监测上。1995 年Kevin D. Raner
线来测量和控制反应容器内的温度变化过程，随时检测到反应容器内的温度数值，温 度控制范围：0-250℃（根据反应要求可选装室温～500℃或室温～900℃），精度 ±1℃，无滞后和延迟效应。比铂电阻测温更安全，更灵敏，更准确，操作更简便。 • 3.同时配备电磁和机械搅拌装置，用户可根据反应物质情况自行选择搅拌方式，搅
Induced Organic Reaction Enhancement Chemist ry) 。至今研究
过的有机合成反应有酯化、重排、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、 烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交 换、酯胺化、催化氢化、脱羧、糖类化合物、有机金属、放射性药剂 等反应。
微波反应器
微波反应器介绍
• 微波技术应用于有机合成反应，反应速度比常规方法要加快数十 甚至数千倍，并且能合成出常规方法难以生成的物质，正越来越广泛 运用于材料，制药，化工及其他相关科研和教学领域。该产品采用世 界先进的微波功率自动变频控制和非脉冲连续微波加热技术，通过高 精度的非接触红外温度传感器实时监测和控制反应容器内的温度。并 同时配备电磁和机械两种搅拌方式，在反应过程中，可进行冷凝回流、 滴液和分水等操作，还可通过彩色液晶显示器实时观察反应容器内的 反应变化（及时掌握反应情况，探索最佳反应条件。除用于合成反应 外，该仪器还可用于常压微波萃取反应。
进行的反应及原料或反应物与微波能量不相容的 反应(含金属或反应物主要为非极性有机物) ,此 套微波连续反应装置就无法进行。
微波干法合成
• 微波辐射下的干法有机反应是将反应物浸在氧化铝、硅
胶、粘土、硅藻土或高岭土等多孔无机载体上,干燥后放 入微波炉中进行反应,反应后附在载体上的产物用适当的 溶剂萃取。由于无机载体不吸收2450 MHZ 的微波,而载体 表面上所吸附的有机反应物能充分吸收微波能量,从而使 这些分子充分激活,大大提高了反应速率。 • 但由于干法反应在载体上进行,从而使参加反应的反应
反应控制参数（包括工步、温度、时间和搅拌速度等等）。
主要特点
• 1.微波功率随温度自动反馈控制，非脉冲微波连续加热. 自动调整和控制反应过程， 达到准确的温度和反应过程控制效果，确保合成反应的均匀性和一致性。比传统脉冲 式加热，微波作用时间更长，产率更高。 • 2.高频率和高精度的红外温度传感器，监测反应容器内反应物质发热产生的红外光
技术参数
• 1．微波功率随温度自动变频控制，非脉冲微波连续加热，功率自动变化范围：01000W,最大功率设置分10档,档距100W；在每一档位，微波功率在0到该档最大功率之
间随反应温度自动调节；
• 2．非接触式红外温度传感器，实时监测和控制反应温度，控温范围：室温-
250℃(可选装室温～500℃或室温～900℃），精度±1℃，任意设定并实时显示，红外 测温测量的是反应容器内反应物质发热产生的红外线，比铂电阻测温更灵敏，更准确， 更安全，操作更简便； • 3．配备电磁和机械两种搅拌方式，根据不同反应物质随意切换，搅拌速度连续可
等人又发展了密闭体系下的微波间歇反应器(MBR) ,该装置容量可达200 mL ,
操作温度可达到260 ℃,压力可达到10MPa ,它的微波输出功率为1. 2 kW ,具 有快速加热能力。它实现了对微波功率的无极调控,吸收和反射微波能的测量, 负载匹配设计达到了最大的热效率,可直接测量反应体系的温度和压力。
调并实时显示；
•
4．用户可根据反应条件任意加装标准接口的反应容器（容积50ml～1000ml以上）
及冷凝回流、滴加、补液和分水等装置； • 5．配备炉腔内摄像装置,并通过炉腔外TFT彩色液晶显示器，实时观察或录像反应
过程和变化 • 6．内置10套反应方案，用户可自行编辑、存储、修改和删除各套反应方案及各项
拌速度连续可调并实时显示。适用于各种粘稠度的液体和固体反应物。
•
4.内置10套反应方案，任意调用。用户可自行编辑、存储、修改和删除各套反应方
案及各项反应控制参数（包括工步，温度，时间和搅拌速度等） • 5.配备炉腔内摄像装置,并通过炉腔外的TFT彩色液晶（或CRT）显示器，随时观察
或录像炉腔内反应过程，掌握实时的反应情况。
• 6.微波炉腔上的任何开口都对人体安全，整机安全性能通过国家权威质检部门安全
认证。
•
微波应用于有机合成的研究始于1986 年Gedye 和Smith 等通过
比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应,发现
在微波辐射下,反应得到了不同程度的加快,而且有的反应速度加快了
几百倍。至今,微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看 好,而且形成了一门倍受关注的领域MORE 化学(Mi-crowave -
• (1) 功率密度比较低,对于一些场强要求较高的实验无法实现,而 且无法测定反应体系的温度,无法知道反应的具体状态。 • (2) 微波加热主要集中在炉腔的底部的托盘上,而有机合成大多需
要搅拌、回流和滴加系统,反应的中心一般在炉内的中部,因而对物料
的加热不均匀,导致更多的副反应。 • (3) 为间歇式加热,而且微波炉内的有效功率受到电网电压的波动
微波常压合成
• 为了使微波技术应用于常压有机合成反应, • 1991 年[5 ] . Ajay K. Bose 等人对微波常压技 术进行了尝试,他们在一个长颈锥形瓶内放 置反应的化合物及溶剂,在锥形瓶的上端盖 一个表面皿,将反应体系放入微波炉内,开启 微波,控制微波辐射能量的大小,使反应体系 的温度缓慢上升。他们利用这一反应装置 成功地进行了阿司匹林中间产物的合成。