GCMS-气相色谱质谱联用仪PPT课件

MS 基础知识
1.什么是MS？
•质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比） 的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离 子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量 分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质 谱图，从而确定其质量。
未经涂层的色谱柱
几秒钟后，色谱柱中的情况发生了改变
几秒钟后
由于载气流的带动，样品向柱的右端移动。并且 由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使 得样品区域带展宽。 样品组分仍是混合在一起的。
如果我们在柱子的内表面加上一种涂层，假设这 种涂层能够溶解蓝色圆点组分而不能溶解黄色圆 点组分的固定液。
如下图所示：
色谱系统
气源：载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱 柱反应，产生假峰，进入检测器使基线噪音增大等。 载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目 前国内实际应用最多的是氮气和氢气。
进样口：将挥发后的样品引入载气流。最常用的 进样装置是注射进样口和进样阀。
图3 注射进样口
注射进样口用于气体和液体进样。 常用来加热是液体样品蒸发。用 气体或液体注射器穿透隔垫将样 品注入载气流。
GC-MS 气相色谱/质谱联用仪
Gas Chromatography-Mass Spectrometer
1.什么是GC-MS？
它一种结合气相色谱和质谱的特性，在试 样中鉴别不同物质的方法。
2.GC-MS的优点是什么？
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分 离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补， 结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定 结果。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱：
几秒钟后
因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
色谱柱类型
毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料：熔融石英、不锈钢
•简单的说，质谱就是称量离子的工具。
2.MS流程图
离子源 在GC-MS中一般采用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准 谱库。
分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学 键处发生断裂
CI:化学电离源,可获得准分子离子
具体过程是在系统抽真空之后，先充入大量甲烷 气体（100~1000Pa），与少量样品分子混合，电 子束与甲烷气体作用几率大，得到的稳定的烷类 离子产物（CH5+，C2H5+），但能量较低，与样 品分子结合后，经过一系列反应即可得到样品离 子。
质量分析器 • 磁质量分析器 • 四级杆质量分析器 • 飞行时间质量分析器
磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场 中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷 比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时， 不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质 荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位 置上的分离。
图5 色谱柱和柱箱
检测器 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通
过检测器而产生电信号。检测器的输出信号经过 转化后成为色谱图。
检测器
3.组分分离
分离混合物起主要作用的是色谱柱，而色谱柱的 选择取决于混合物的性质和所需获得的信息（分 析目的）。 那么色谱柱如何对化合物进行分离的？ 如一段含有两个样品组分的（彩色的圆点）的色 谱柱的横截面。其中的色谱柱是空柱，它是既没 有填料，也没有涂层。
3.GS-MS的基本流路图
GC基础知识
1.什么是GC？
气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个 组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定 和定量测定。
气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管， 基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得 到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分 离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图， 每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。
典型色谱图
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个 组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是 组分含量大小的度量。
2.系统
一个气相色谱系统包括： •可控而纯净的载气源，它能将样品带入GC系统 •进样口，它同时还作为液体样品的气化室 •色谱柱，实现随时间的分离 •检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值 改变，从而对某种组分做出响应 •某种数据处理装置
磁质量分析器
飞行时间质量分析器
飞行时间质量分析器是一个长度一定的无场空间， 离子经加速电压加速而进入分析器时，由于不同 质量的离子飞行速度不同，他们飞过一定距离所 需的时间也不同，质量小的离子飞行速度ຫໍສະໝຸດ Baidu先到 达检测器，质量大的飞行速度慢后到达检测器， 因而可获得质量分离。
飞行时间质量分析器
毛细管柱
填充柱 在填充层内，固定液被涂在粒度均匀的载
体颗粒上以增大表面积，减少涂层厚度。涂 好的填料被填充在金属，玻璃，或塑料管内。 材料：不锈钢、玻璃 载体：玻璃、石英石、硅藻土等
填充柱
选择毛细管柱还是填充柱？ *气体分析通常用填充柱完成。填充柱有足够 的柱容量来适应较大体积的气体进样量。气体 样品分析常用的填料包括：
图4 进样阀
样品从机械控制的定量 管被扫入载气流。因为 进样量通常差别很大， 所以对气体和液体样品 采用不同的进样阀。
色谱柱
分离就在色谱柱中进行。在测定样品时可以 选择不同的色谱柱，所以用一台仪器就能够进行 许多不同的分析。
因为大多数分离 都强烈依赖温度， 故色谱柱要安装 在能够精密控温 的柱箱内。
•分子筛—氧气，氮气，氢气，二氧化碳，一氧化 碳，甲烷等。 •氧化铝—丙烷或更大分子量的化合物 •多孔性聚合物微球—乙烷，丁烷，二氧化碳等。 *毛细管柱有比填充柱更高的分离度。即使选择低 一些，通常也能实现足够的分离。 *一根毛细管柱能够完成多种分析，而填充柱则可 能需要多跟才能完成 *对毛细管柱和填充柱都适用的固定液有：甲基硅 烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇