二氧化钛含量检测

谢谢！
三、仪器
按照国标使用普通实验室仪器，以及下列仪器： 按照国标使用普通实验室仪器，以及下列仪器：玻璃液封管 使用普通实验室仪器 或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持 或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持(105±2)℃； ± ℃ 干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。 干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。 我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶； 我们目前缺少的仪器 液化二氧化碳储气瓶；可加热到四百摄 液化二氧化碳储气瓶 氏度的电炉，干燥器。 氏度的电炉，干燥器。
五、结果表示及注意事项
用式（2）计算二氧化钛含量ω，以质量分数表示： ω(TiO2)=V2*T1*100/ m2（2） 式中： m2——经干燥至恒重的试样的质量，单位为克（g）； V2 ——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； T1——与每毫升硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液相当的二氧化钛克数，单位为克/毫升（ g/mL）。 以两次平行测定值之平均值作为结果，精确至0.1%。两次平行测定值之绝 对差不得大于0.4%，否则重新测试。
制 作：Troy 时 间：110706
2012-3-10
主要内容
一、实验原理 二、试剂 三、仪器 四、操作步骤 五、结果的表示及注意事项
二氧化钛含量的测定-铝还原法
一、原理
经干燥的试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳 气氛下用金属铝将钛（Ⅳ）还原成钛（Ⅲ）。还原后的 溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴 定。 利用消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积计算二氧化 钛的含量。
滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中， 滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中， 加入2ml硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁 Ⅲ)铵 硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁(Ⅲ 铵 加入 硫氰酸铵指示剂 标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁 标准溶液滴定至淡橙色为终点。 (Ⅲ)铵溶液的体积 Ⅲ 铵溶液的体积 铵溶液的体积(V2)。 。
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浓盐酸； 浓盐酸； 浓硫酸； 浓硫酸； 硫酸铵； 硫酸铵； 碳酸氢钠：饱和溶液； 碳酸氢钠：饱和溶液； 硫氰酸铵指示剂： 硫氰酸铵指示剂：245g/L； ； 高锰酸钾溶液： 高锰酸钾溶液：c( KMnO4)=0.1mol/L
金属铝: 电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在， 金属铝 电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量 不低于99.5％。 ％。 不低于 硫酸铁(Ⅲ 铵标准滴定溶液 铵标准滴定溶液: 相当于0.0048gTiO2。 硫酸铁 Ⅲ)铵标准滴定溶液 1mL相当于 相当于 。 制备：称取 称取30g硫酸铁铵〔FeNH4（SO4）2·12H2O〕 硫酸铁铵〔 硫酸铁铵 〕 置于1000mL容量瓶中，加入300mL含15mL硫酸的水 置于 容量瓶中，加入 含 硫酸的水 容量瓶中 溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。 溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释 至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。 至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。
标定：称取经 标定：称取经(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质 ± ℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg 至210mg，按测定样品的步骤标定上述溶液。 ，按测定样品的步骤标定上述溶液。 用式（1）计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1，以克/毫升（g/mL）表 用式（ ）计算每毫升溶液的二氧化钛相当量 ，以克 毫升（ ） 毫升 示：T1=m1* ω0 / (V1*100)（1） （ ） 式中：m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克（g）； 所用二氧化钛标准参比物质的质量， 式中： 所用二氧化钛标准参比物质的质量 单位为克（ ）； ω0——标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示 如用光谱纯二氧 标准参比物质的二氧化钛含量， 标准参比物质的二氧化钛含量 以质量分数表示(如用光谱纯二氧 化钛， 化钛，则ω0以100%计)； 以 计； V1——滴定消耗硫酸铁 Ⅲ)铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 滴定消耗硫酸铁(Ⅲ 铵标准溶液的体积 单位为毫升（ ）。 铵标准溶液的体积， 滴定消耗硫酸铁
注意事项
（1）还原过程要与空气隔绝； ）还原过程要与空气隔绝；
（2）滴定过程速度要快，防止空气中氧气 ）滴定过程速度要快，防止空气中氧气(O2)氧 氧 化溶液中钛(Ⅲ ，导致结果偏低。 化溶液中钛 Ⅲ)，导致结果偏低。 (3)硫酸铁 Ⅲ 铵标准溶液 铵标准溶液标定时的室温与使用时的 (3)硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液标定时的室温与使用时的 硫酸铁 室温差应小于5摄氏度，否则重新标定。 室温差应小于 摄氏度，否则重新标定。 摄氏度
还原：加入水120ml，20ml浓盐酸，摇匀，加入 浓盐酸， 还原：加入水 ， 浓盐酸 摇匀， 铝片2.5g，立即加液封管（管中盛饱和碳酸氢钠 ，立即加液封管（ 铝片 溶液），待铝片溶解完毕微沸几分钟（除尽残余 溶液），待铝片溶解完毕微沸几分钟 ），待铝片溶解完毕微沸几分钟（ 的氢气碎泡，此时应为透明清晰的紫色），再于 的氢气碎泡，此时应为透明清晰的紫色），再于 ）， 流水下迅速冷却(这个过程中应随时补加碳酸氢钠 流水下迅速冷却 这个过程中应随时补加碳酸氢钠 溶液)。 溶液 。
四、操作步骤
熔样：称取已于(105±2)℃下干燥并冷却的试 熔样：称取已于 ± ℃ 样0.19g～0.21g（精确至 0.0001g）于500ml锥 ～ （ ） 锥 形瓶中，加入7g至 硫酸铵 加入20ml浓硫酸 硫酸铵， 形瓶中，加入 至8g硫酸铵，加入 浓硫酸 缓慢加热至澄清，再强热（白雾至瓶口）， ，缓慢加热至澄清，再强热（白雾至瓶口）， 冷却。 冷却。
发生的反应
3H++Al=3[H]+Al3+ [H]+Ti4+=Ti3++H+ Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+ SCN-+Fe3+=Fe(SCN)3
二、试剂 试剂
所用试剂均应采用分析纯试剂， 所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合 GB/T 6682规定的纯度至少为三级的水（三级水用 规定的纯度至少为三级的水（ 规定的纯度至少为三级的水 于一般化学分析试验。 于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换 等方法制取）。应按照适当的健康和安全规则使用 等方法制取）。应按照适当的健康和安全规则使用 ）。 试剂。 试剂。