气相色谱仪使用常识注意事项样本
气相色谱仪使用的注意事项
气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作：确保操作环境通风良好，避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
使用个人防护装备，如手套、护目镜和实验室外套。
2. 仪器准备：在使用之前，确保气相色谱仪处于正常工作状态。
检查气源和液源的供应情况，并确保温度控制系统正常工作。
3. 样品准备：样品应尽量纯净，避免混入杂质。
合理选择溶剂，在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。
4. 注射操作：注射样品时，确保注射器和进样口洁净，并避免气泡的产生。
控制注射体积和流速，以避免样品过度蒸发或进样过量。
5. 柱温控制：根据实验要求，设置合适的柱温。
过高的温度可能导致样品分解，而过低的温度可能导致分离不完全。
6. 柱与载气的选择：根据需要选择合适的色谱柱和载气。
柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果，载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。
7. 校准和质控：定期进行仪器的校准和质量控制，以确保数据的准
确性和可靠性。
8. 数据分析和解释：对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释，遵循相应的分析方法和标准。
9. 仪器维护和保养：定期进行仪器的清洁和维护。
保持色谱柱的干净和良好，及时更换消耗品和维修故障部件。
10. 处理废弃物：按照当地的环境保护法规，正确处理废弃物和化学品残余物。
以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项，根据具体的实验需求，可能还会有其他特定的操作要求。
在使用前，最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。
气相色谱仪使用操作注意事项PPT课件(模板)
1气相色谱使用注意事项
1.5、怎样防止进样针不弯： a很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和 注射器杆弄弯，原因是： 进样口密封垫室温下拧得太 紧，当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这 时注射器很难扎进去。 b位置没有对准、针扎入时不垂直，针扎在进样口金属 部位。 c注射器杆弯是进样时用力太猛。
e 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用相色谱使用注意事项
1.7、如何判断FID检测器是否点着火： 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看 基流的变化，没有基流显示的用带抛光面的 金属或玻璃镜片凑近检测器出口，观察其表 面有无水汽凝结。
b氮气做载气时桥流不能设置过大，比用氢气时要小的 d毛细管色谱柱安装时插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同型号的气相色谱仪汽化室结构不同，所以插入的长度也不同。
b位置没有对准、针扎入时不垂直，针扎在进样口金属部位。
多。 技能点:气相色谱仪使用注意事项
1 载气钢瓶的使用规程 1 载气钢瓶的使用规程
c没通载气不能给桥流，桥流要在检测器温度稳定后分 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时基线有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
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2、气相色谱仪操作注意事项
2.5 氢火焰检测器的使用及注意事项 a 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火， 并保证火焰是点着的。 b使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽 和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待 离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩 盖，不能触及极化极，以防触电。 c 离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再 点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程：1.环境准备-确保实验室内的空气清洁，避免有尘埃或气味干扰实验结果。
-维持实验室的恒温、恒湿状态，以保证实验结果的稳定和可重复性。
-准备所需的试剂和标准品，并保证其纯度和稳定性。
2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好，并进行必要的维护和校准。
-保持色谱柱的洁净，并检查柱是否合适使用。
-清洗、校准和准备检测器，并保证其正常工作。
-确保进样口的干净和无堵塞。
3.样品准备和进样-样品应满足分析要求，如纯度、浓度等。
-根据分析要求，选择合适的进样方式，如气态进样、液态进样等。
-进行样品的预处理和制备，如稀释、提取等。
-控制好进样量，确保进样量在色谱柱的耐受范围内。
4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求，设置合适的柱温。
-根据实验要求设置柱温的程序，如升温速率、保持时间等。
-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。
5.载气和流速设置-选择合适的载气，如氢气、氮气等。
-根据样品的性质和分离效果的需求，设置合适的流速。
-保证载气的纯度和稳定性，避免杂质对实验结果的影响。
6.检测器和数据处理-设置检测器的参数，如离子源温度、接收器灵敏度等。
-检测器的信号输出应调整到合适的范围，以获得准确的结果。
-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。
-根据实验要求记录和保存实验数据。
注意事项：1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存，避免有害物质的接触和溢漏。
-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册，遵守相关的安全规定。
-在操作中注意个人防护，如佩戴手套、护目镜等。
2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养，确保其正常运行和精确检测。
-避免将有机溶剂进样进入检测器，以防止损坏检测器。
3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中，以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。
-控制好柱温，避免超出色谱柱的最高温度限制，以防止柱损坏或退化。
4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法，并按照一定的规程进行。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项1.安全注意事项：a.在操作开始前，必须穿戴实验室个人防护用具，如实验服、手套、眼镜等。
b.在操作过程中，要小心使用易燃、易爆和有毒物质，必要时使用化学柜或操作屏障进行防护。
c.遵循气体安全操作规程，确保色谱仪气体供应系统安全可靠。
d.在进行维护和维修时，必须确保设备处于断电状态。
2.样品处理注意事项：a.样品应尽量避免直接接触皮肤，使用带有合适塞子的密封容器储存。
b.样品应严格按照操作规程进行制备和处理，以保证分析结果的准确性和重现性。
c.在进行样品注入之前，必须完全去气样品容器，并确保不会引入空气或异物，以避免对色谱柱的损坏。
3.色谱柱的安装和使用注意事项：a.色谱柱的选择应根据分析目标和样品性质进行合理选择，避免使用受损、老化或过期的色谱柱。
b.在进行色谱柱装填和连接时，要注意保持连接部位的干净，避免污染和泄漏。
c.在使用前要进行柱温和流动相的调试，确保色谱柱的稳定分离性能和分辨率。
4.气体流动和控制注意事项：a.色谱仪的流动相和载气必须是纯净的，避免有杂质进入色谱柱，影响分析结果。
b.需要定期检查和更换流动相和载气瓶，避免使用超过规定存储期限的气体。
c.流量控制器应定期检查和校准，确保流速稳定可靠。
5.系统调试注意事项：a.在进行系统调试之前，需要进行色谱仪的初始化和热平衡，确保设备处于稳定的状态。
b.需要进行系统峰容积、峰形和分离效率的测试，以评估系统性能和分析结果准确性。
c.在进行同一批样品的分析时，应连接一个空白柱进行背景修正。
6.数据处理和结果解释注意事项：a.在进行数据处理时，要使用合适的色谱软件，确保数据的准确性和稳定性。
b.结果的解释应结合实际情况和化学知识进行分析，避免片面解读和错误判断。
c.需要保存原始数据和处理结果，以备后续查看和验证。
总结起来，操作气相色谱仪时需要关注实验室的安全，合理处理样品，注意色谱柱的安装和使用，保证气体流动和控制的稳定性，进行系统调试和数据处理，并最终进行结果解释和记录。
关于气相色谱仪使用的注意事项
关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。
（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。
2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。
(2)【AOC-20i +s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】:温度，尾吹流量(3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 内径：0.25mmID(4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。
柱子和检测器分别老化，老化程序如下：a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。
]d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”；注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。
检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。
【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。
气相色谱仪操作规程及注意事项.
气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa （4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。
注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。
3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为 0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前，需要进行相关的培训和教育，确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。
2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中，并远离可燃物和易燃气体，以确保实验室的安全。
3.在操作气相色谱仪时，使用者应该佩戴适当的防护装备，如实验手套、安全护目镜和实验服，以防止化学物质的直接接触。
4.在使用气相色谱仪之前，需要对仪器进行充分的维护和检查，以确保仪器的正常运行。
需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。
5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。
在使用这些气体之前，需要确保气瓶连接正确，调节压力适当，并确保气瓶的阀门关闭牢固。
6.在操作气相色谱仪时，应注意热面原件的温度，避免直接接触以防烫伤。
同时，必须确保电源线的连接牢固，避免因短路或电气故障引发火灾。
7.在进样物质时，应小心操作，避免溅出物质，造成皮肤或眼睛的损害。
如果出现物质溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生的帮助。
8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。
有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。
9.在气相色谱仪分析时，要注意保持仪器周围的整洁，并确保平台稳定。
禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。
10.定期对气相色谱仪进行校准和维护，以确保其准确性和稳定性。
操作人员应定期参加相关的培训课程，了解最新的仪器操作和安全规程。
总之，对于气相色谱仪的安全注意事项，我们应该始终保持警惕，并严格按照规定的操作程序进行实验。
只有确保实验室的安全，才能顺利开展化学实验工作。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项1.仪器操作前准备：在使用气相色谱仪之前，需要注意以下几个方面的准备工作：-检查仪器是否处于正常工作状态，各部件是否完好。
如果发现异常，应及时通知维修人员。
-检查仪器是否有足够的试剂和耗材，并按照要求进行备货。
-检查色谱柱是否选择恰当，是否需要更换或调整。
-准备好样品和标准品，确保其纯度和含量准确。
-标定气相色谱仪相关参数，并确保参数设置正确。
2.样品的处理和准备：-样品的前处理应根据具体要求进行，如提取、浓缩、分离等。
-样品的处理要注意不要造成污染和损失，避免对分析结果产生干扰。
-样品的浓度应适当，过浓或过稀都可能影响后续的分析结果。
3.色谱柱的处理和保养：-色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分，需要定期保养和更换。
-在使用色谱柱之前，应检查其是否完好，如有损坏或问题应及时更换。
-色谱柱需按照要求进行适当的温度控制和保养，避免色谱分离效果的下降或失效。
4.仪器操作步骤：-气相色谱仪的操作步骤应按照仪器说明书进行，遵循正确的操作流程。
-在操作过程中应注意安全，避免对自身和他人造成伤害。
-操作时应注意不要将试样或溶剂直接注入到仪器内部，以免对仪器造成损坏。
5.参数设置与优化：-合理设置气相色谱仪的参数对分析结果的准确性和解析度有重要影响。
-参数的设置和优化过程需要根据具体样品的性质和需要分析的成分进行调整。
-在优化参数时应进行适当的实验设计和对比分析，确保得到最佳的分析结果。
6.数据分析和结果判读：-在分析结束后，需对得到的数据进行科学合理的分析和处理。
-在数据分析的过程中要注意避免误差的引入，如系统峰形畸变、色谱峰的重叠等。
7.仪器维护和保养：-定期对气相色谱仪进行维护和保养，以确保其正常工作状态。
-清洗和保养仪器时应注意使用正确的溶剂和方法，并遵循仪器维护规程。
-避免对仪器造成过度压力和损伤，避免超出仪器规定的工作范围和限制。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项1.仪器检查与调试：在进行分析之前，必须对气相色谱仪进行检查与调试，以确保仪器的正常运行。
首先，检查所有的电源和连接线是否正确并牢固。
然后，对进样口、柱箱和检测器等关键部件进行检查和清洁，确保它们没有异常。
2.确保气源与载气的质量：在进行气相色谱分析之前，必须保证气源的纯度和压力符合要求。
检查气源中是否有杂质和水分等有害成分，必要时进行处理。
同时，检查载气压力是否稳定，并确保其流量和压降在所需范围内。
对于液态载气，还应检查其含量和纯度。
3.样品处理与进样方式：样品处理及进样方式是影响分析准确性的重要因素。
在选择进样方式时，要根据样品的性质和分析要求来确定。
常见的进样方式有气相进样、液相进样和固相进样等，其中气相进样是最常用的方式。
对于液态或固态样品，需要进行前处理，如溶解、提取或衍生化等。
4.柱子选择和安装：柱子是气相色谱仪中起关键作用的组件，选择和安装柱子需要注意以下几点。
首先，根据待分析的样品特性和分析要求选择合适的柱子，如毛细管柱、固定相柱或开放管柱等。
其次，注意柱子的长度、内径和固定相的种类和厚度，这些因素对分析结果有重要影响。
最后，安装柱子时要遵循操作规程，确保柱子安装牢固且不会被损坏。
5.制备标准曲线与样品的浓度范围：在进行定量分析之前，必须制备标准曲线。
选择一系列浓度已知的标准样品，按照一定比例稀释，然后进行分析，得到峰面积与浓度的关系。
标准曲线应具有良好的线性关系，并在待测样品的浓度范围内进行合理的拟合和外推。
6.柱子温度与保温：柱子温度是影响气相色谱分析结果的重要参数之一、设置合适的温度可以改变柱子效应，提高分离效果和分析速度。
根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的柱温和保温方式。
注意保持柱子温度稳定，并适时校正温度。
7.检测器选择和调试：在气相色谱分析过程中，检测器的选择和调试对结果的准确性和灵敏度至关重要。
根据不同的分析目的，选择合适的检测器，如FID、TCD、ECD、MS等。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程：1.准备工作（1）检查仪器是否处于正常工作状态，包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决，确保仪器正常运行。
（2）检查色谱柱是否安装正确，检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
（3）打开仪器电源，启动色谱仪演示程序，确认仪器工作正常。
2.参数设置（1）根据待测样品的性质，选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等，检测器有火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）等。
（2）确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发，检测器温度应使样品有效检测。
（3）设置载气流速，一般控制在1-2 mL/min，过高的流速会导致柱温上升过快，影响分离效果，过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样（1）样品预处理：根据待测样品的特点，进行必要的前处理，如固相微萃取、液液萃取等。
（2）样品进样：将处理好的样品注入进样器，注意不要超出进样器的最大容量，确保进样量的准确性。
4.分析过程（1）打开色谱仪的进样阀，放入进样器中的样品，记录样品编号和进样时间。
（2）开始色谱分离：打开载气阀，使气体通过色谱柱，并记录柱温、流速等参数。
（3）数据记录：通过检测器采集样品的信号，记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况，确保数据准确可靠。
（4）分析结束：记录分析结束时间，关闭进样阀和载气阀，待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项：1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器，以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全，对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制，避免过量或不足，影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限，应定期更换，避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键，过高的温度会导致柱塞，过低的温度会影响分离效果，因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项1.实验室安全：在操作任何实验室设备之前，确保了解实验室的安全规定和操作程序。
必须佩戴适当的个人防护设备，如实验手套和护目镜。
2.仪器设备：在操作气相色谱仪之前，确保仪器设备处于正常工作状态。
检查气源、电源、温度控制器、色谱柱等元件，并确保它们操作正常。
3.样品处理：根据样品的性质选择适当的处理方法。
通常需要进行样品的提取、浓缩或者前处理。
确保样品符合仪器操作的要求，例如样品量合适、溶解度适当等。
4.色谱柱的选择：根据需要选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择根据分离的目标和样品的性质来确定。
选择正确的色谱柱可以提高分离效果和分析结果的准确性。
5.色谱柱的装载：在装载色谱柱之前，应确保色谱柱是清洁的，并使用合适的工具进行装载。
确保色谱柱与连接器之间无任何泄漏。
6.温度控制：气相色谱仪中的温度控制非常重要。
色谱柱的温度将直接影响分离效果。
确保色谱柱和热区温度控制器的温度稳定，并根据样品的性质调整温度。
7.检测器的选择和设置：根据需要选择合适的检测器，并确保检测器正常工作。
根据实验的需要设置检测器的参数，如增益、灵敏度等。
8.气体流量和压力控制：控制气体的流量和压力对于保证良好的分离效果很重要。
确保气体源的流量和压力调整合适。
9.标准品的使用：在进行分析之前，通常需要使用标准品进行校准。
在使用标准品时，确保标准品的浓度准确，并按照标准操作程序进行校准。
10.数据分析：在实验完成后，对得到的数据进行分析。
确保数据的准确性和可靠性，并按照实验要求进行结果的解释和报告。
11.仪器维护：定期维护和保养气相色谱仪，以确保仪器的长期稳定运行。
清洁仪器、更换损坏的部件，校准温度和气流等参数，以保持仪器的性能。
12.实验废物处理：根据实验室的废物处理规定，正确处理实验产生的废物，如溶剂、标准品、色谱柱等。
确保废物处理符合环境保护要求和实验室的标准操作程序。
以上是在操作气相色谱仪时需要注意的一些事项。
遵守这些注意事项可以保证实验的准确性和安全性，并获得可靠的结果。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常见的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性，进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。
以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议，供参考：操作规程1.安全操作：使用气相色谱仪前，必须了解仪器的基本结构和操作原理，并穿着合适的防护装备，如实验手套、护目镜和实验服。
同时，需要确保工作环境通风良好，避免有害气体积聚。
2.仪器准备：启动气相色谱仪前，确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。
检查气源是否充足，并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。
在仪器加热至操作温度之前，应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。
3.标样准备：根据实验需求，合理选择标样，精确称取或配制标样浓度。
标样可能涉及毒性、易燃等性质，应小心处理并进行适当的存储。
4.样品处理：根据分析目的，对样品进行处理。
这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。
确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。
5.色谱柱选择：根据待分析物的性质选择合适的色谱柱，包括固定相类型、尺寸、长度等。
注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。
6.方法设置：根据分析目的，设置适当的方法参数，包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。
同时，注意调整方法中的控制条件，如峰宽、峰形等，以优化分离效果和信噪比。
7.质量控制：在样品分析过程中，应定期进行质量控制，包括测量标样的峰面积和保留时间，并记录相关数据。
如果标样浓度变化较大，可在实验中加入内标物以进行定量分析。
8.结果记录与解释：在完成分析后，记录分析结果，并辅以样品信息、操作条件等相关数据。
根据分析结果进行解释，对结果的可靠性和准确性进行评估。
注意事项1.高压注意：在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。
不得随意改变仪器设置和调节高压参数，以免发生异常或危险情况。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项一、进样应注意手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡,进样速度要快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、氢气和空气的比例应为1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
三、使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前给。
四、如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
五、怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。
注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。
清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。
分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的。
使用气相色谱的注意事项
使用气相色谱的注意事项在使用气相色谱仪（GC）进行分析时，以下是一些注意事项：1.样品准备：样品的准备非常重要，确保样品的纯度和适当的溶解度。
净化样品和溶剂选择必须与分析的目标相符。
避免样品的污染和杂质的存在，可以通过过滤、洗涤和提取等方法来净化样品。
2.良好的装填样品：GC需要将样品注入柱中进行分离，因此装填样品到注射器时要准确和准确。
注意不要引入气泡，避免过量或不足的样品进入柱。
3.选择适当的柱：根据分析需求选择适合的柱，包括柱长度、内径、填料类型和目标分离特性等。
确保柱的状态良好，不受损坏或污染。
4.气体选择：选择适当的载气（流动相）和检测气体，确保其纯度和稳定性。
常用的载气有氮气、氢气和氦气等。
在使用氢气时要注意安全性，确保仪器和实验环境的安全。
5.良好的分离条件：调节温度和流速等分离参数以获得良好的分离效果。
不同的分析物可能需要不同的温度梯度和流速设置。
6.标准品和校准曲线：使用适当的标准品校准GC仪器，并建立校准曲线以进行定量分析。
校准曲线应涵盖分析物的范围，并在分析样品之前进行验证。
7.保持仪器干净：保持仪器的干净和整洁，及时清洁和更换附件，如注射器、柱和检测器等。
避免杂质的残留和交叉污染。
8.数据分析和解释：确保正确地记录和分析GC数据。
根据分析目标和校准曲线，正确解释峰的出现和相对峰面积等，进行定性和定量分析。
以上是使用气相色谱的一些常见注意事项。
正确操作和良好实验室技巧是确保精确、可靠的分析结果的关键。
气相色谱仪操作的几点注意事项 气相色谱仪如何操作
气相色谱仪操作的几点注意事项气相色谱仪如何操作1、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；2、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；3、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏；4、更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流；5、在国内热导检测器被广泛接受的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。
所以，气体净化管内的吸附剂必需定期活化处理，以保持净化效果；6、气相色谱仪使用后关机时，在高温使用后，尤其要注意必需在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源；7、色谱柱连接用密封圈可依据不同使用温度接受不同材料，一般在200℃以下可接受硅橡胶圈，200℃～250℃以下可接受聚四氟乙烯圈，250℃以上可接受紫铜圈或柔性石墨圈；8、气相色谱仪关机时，先降柱温然后关断载气气源。
气相色谱仪认真的操作方法1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作，在某些条件下不符合时必需实行相应措施；2、FID联用标准小口径毛细柱时，毛细柱可插入FID石英喷咀内孔，柱端面略低于喷咀口1～2mm为较佳，这样可保证较佳柱效；3、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即假如稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；4、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，实在请参照热导池桥电流给定曲线；6、气相色谱仪GC2030使用时，务必检查一下微机掌控系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态，应处在正确的位置，例如使用FID时，钮子开关应放在桥电流断开位置；否则在面板按键操作时一不当心误按TCD桥流按键，就会造成TCD热导元件的损坏；7、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
气相色谱仪操作使用注意事项
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经验数值
• FPD
• 测磷：N2:40—80ml/min
•
H2:160—200ml/min
•
AIR:130—160ml/min
• 测硫：N2:80—110ml/min
•
H2:50—70ml/min
•
AIR:80—120ml/min
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• 注意 • 外接地点不允许接在 自来水管或暖气片上，
更不允许以电源的中线替代接地点 • 仪器的所有接地点连在一起，防止互相干扰
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6，正确连接气路
• 正确连接载气及所需辅助气体气路并根据其 需要定值
• 减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应
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• 载气计算方法
• A=B×（1+柱前压×10）
• 50= B×（1+柱前压×10）
• A：载气流速 B：转子高度对应的流量
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经验数值
• FID • N2:25—60ml/min • H2:25—50ml/min • AIR:450—550ml/min • N2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20) • N2:H2=1:0.9 • H2:AIR=1:10
4，一个中心两个基本点
• 根据所测物质的分离情况，选择分析的最佳 气路和温控条件，具体概括为一个中心两个 基本点。
• 围绕速率理论，从实践的角度阐述
• 一个中心：以柱子的完全分离，取最短时间 为中心
• 两个基本点：以最佳的气路条件为基本点
气象色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项1.气路系统由于气相色谱仪的检测器具有极高的灵敏度，其氢火焰离子化检测器（FID）可达到2×10-11g/s（正十六烷/异辛烷）;热导检测器（TCD）可达到2000mV·mL/mg（正十六烷/异辛烷）。
因此，保持气路系统的清洁、畅通、无泄漏，对于气相色谱分析的准确度和重现性有着极其重要的作用。
1.1 气源无论是钢瓶气体还是气体发生器的气体，都必须经过气体过滤器才能进入气相色谱仪的气路。
对于毛细管柱的载气气路，还应经过脱氧处理，以保护和延长毛细管柱的使用寿命。
气体钢瓶在连接减压阀前，必须用浸有无水乙醇的棉球充分擦拭气瓶出口，并且少许打开气瓶总阀，利用气瓶中的高压气体把瓶口残余脏物冲净，再用酒精棉球擦拭气瓶出口，直至无可见脏物为止。
气体钢瓶在打开总阀之前，应旋松减压阀顶针，防止打坏低压表头，然后顺时针旋动顶针手柄，保持输出压力在0.3Mpa-0.5Mpa,一般用作载气的气源输出压力应在0.4Mpa-0.5Mpa，其他气源可在0.3Mpa-0.4Mpa。
气体过滤器内的硅胶干燥剂颜色变红时应及时更换，更换下来的硅胶可烘干备用。
开机之前必须先开载气气源，保证载气柱前压正常，并保持10min-15min 后再进行加热升温。
1.2 汽化室汽化室是把样品充分气化后送入色谱柱，在反复多次进样后，汽化室容易被样品污染，表现在色谱图上就是出现不规则的“鬼峰”，基线噪声增大等。
因此，应该定时对汽化室进行清洗。
1.2.1汽化室进样垫的更换进样垫在连续进样多次后，如发现柱前压下降或载气流量增大，样品出峰峰值变小，则应更换进样垫。
新的进样垫在更换前应该用无水乙醇浸泡清洗后烘干待用。
进样垫更换后，汽化室的散热螺帽旋至将进样垫压紧不漏气即可，不应过分拧紧，以进样针较易插入又不漏气为准，在进样时感觉进针太松时，可适当再拧紧螺帽，这样可延长进样垫的使用寿命。
更换进样垫之前必须将柱温降至50℃以下，关闭再议使柱前压降为0，以免损坏色谱柱。
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气相色谱仪使用常识-注意事项
安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封, 卡套分三种, 金属卡套, 塑料卡套, 石墨卡套, 安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片( 岛津色谱是垫片密封) 。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定, 不同的色谱汽化室结构不同, 因此插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流, 汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多, 略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1: 10, 当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降, 在使用色谱时别的条件不变的情况下, 灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出”砰”的一声, 随后就灭火, 一般当你点火电着就灭, 再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大, 比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流, 桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在
给。
如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同, 有基流显示的看基流大小, 没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口, 观察其表面有无水汽凝结。
气相色谱常见故障诊断
气相色谱种类很多, 性能也各有差别。
主要包括两个系统。
即气路系统和电路系统。
气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等; 电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。
要分析和判断色谱仪的故障所在, 就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统, 特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的, 而且某一故障产生的原因也是多方面的, 必须采用部分检查的方法, 即排除法, 才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障, 不外乎是各种气体( 特别是载气) 有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。
例如: 基线若始终向下漂移, 即”电平”值逐渐变小至负数, 这极有可能是载气泄漏, 那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象, 若不漏而基线仍漂移, 则可能是电路系统的故障。
色谱气路上的故障, 分析工作者能够找出并排除, 但要排除电路上的故障
则并非易事, 就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识, 而且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图( 特别是接线
图) 。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系, 具体的标明了各接插件引线的编号和去向, 按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障, 一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障, 当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统( 包括柱温、检测器温控、进样器温控) 的主回路由可控硅和加热丝所组成, 可控硅导通角的变化, 使加热功率变化, 而使温度变化( 恒定或不恒定) 。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路( 或称控温电路) , 包括铂电阻( 热敏元件) 和线性集成电路等等。
由上所述可知, 若是温控系统的毛病, 则应首先要检查可控硅是否坏, 加热丝是否坏( 断或短路) , 铂电阻是否坏( 断或短路) 或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关( 即灵敏度选择) 受潮、集成运算放大器( 如: AD515JH、 OP07等) 性能变差或
坏等等。
常, 则说明故障不在放大器和处理机( 或记录仪) , 而在气路部分或温度
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体, 有”果”必有”因”, 弄清线路的走向, 逐步排除产生”果”( 故障) 的”因”, 把故障范围缩小。
例如: 若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时, 可先将放大器的讯号输入线断开, 观察基线情况, 如果恢复正控制单元; 反之, 则说明故障发生在放大器、记录仪( 或处理机) 等单元上。
这种部分排除的检查故障方法, 在实际中是非常有用的。
怎样老化色谱柱
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。
老化的目的有两个, 一是为了彻
底除去填充物中的残余溶剂, 和某些挥发性杂质, 另一个目的是促进固定液均匀的、牢固
分布在单体的表面上。
老化的方法: -把柱子与汽化室连接, 与检测器一端要断开, 以氮气为载气, 流速是正常的一半即可, 温度选择固定液的最高使用温度, 老化时间大约20小时, 老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪, 待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上( 老化时接汽化室的一端最好接在检测器上) , 开机, 在使用温度下看基线是否平稳, 如果平稳色谱柱就算老化好了, 否则要继续老化。
几种常见色谱柱的老化温度
柱名称最高使用温度, ℃
角鲨烷( 异三十烷) 140
阿皮松L 300
PEG 20M 200
PEG 6000 175
Ucon HB 225
阿皮松K、 M 250
SE 30 300
OV 1 300
E 301 300
OV 17 300
SE 52 300
DC FS-1265 ( 旧称QF-1) 250
DC 703 250
SE 54 300
Porapak-Q 250
Porapak-T 200
GDX-101, 102, 103, 104, 201 270
GDX-301, 401, 403 250
GDX-601 200
TDX-01 400
碳分子筛 400
检测器清洗
在色谱操作过程中, 鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污, 以至不能正常进行工作, 因而提出了如何清洗鉴定器的问题。
若沾污的物质仅限于
高沸点成分, 一般可将鉴定器加热至最高使用温度后, 再通入载气, 就可清除。
使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心, 例如一般以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度, 另外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜, 也能够用纯的丙酮等溶液从进样口注入( 每次可注入几十微升) 进行清洗, 这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题, 应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗, 先选择适宜溶剂, 要既能溶解沾污物, 又不能损坏鉴定器, 用注射器注入测量池进行清洗。
若有条件, 用超生波清洗就更理想些, 要注意的是: 清洗过的部分不能用手摸。
一、热传导鉴测器的清洗、
将丙酮, 乙醚, 十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池, 浸泡一段时间( ２０分钟左右) 后倾出, 如此重复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时, 可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗, 然后再用低沸点溶剂重复清洗。
洗净后加热赶去溶剂, 再装到仪器上, 加热鉴测器, 通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢焰离子化鉴测器的清洗
当沾污不太严重时, 可不必卸下清洗, 此时只需要将色谱柱取下, 用一根管子将进样口与鉴定器联接起来, 然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上, 从进样口先注入20微升左右的蒸馏水, 再
用几十微升丙酮或氟里昂( Ｆreon113等) 溶剂进行清洗。
在此
温度下保持1－2小时检查基线是否平稳, 若仍不满意可重复上述
操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时, 必须卸下清洗。
先卸下收集极, 正极, 喷嘴等, 若喷嘴是石英材料制成的, 先将其放在水中进行浸泡过夜。
若喷嘴是不锈钢等材料做成, 则可与电极等一起, 先小心用细砂
纸( 300－400＃) 打磨, 再用适当溶剂( 浸泡如甲醇与苯1: 1) , 也能够用超声波清洗, 最后用甲醇洗净, 放置于烘箱中烘干。
注
意勿用含卤素的溶剂( 如氯仿、二氯甲烷等) 。
以免与聚四氟乙
烯材料作用, 导致噪声增加。
洗净后的各个部件, 要用镊子取, 勿用手摸。
烘干后装配时也要
小心, 否则会再度沾污。
装入仪器后, 先通载气30分钟, 再点火
升高检测室温度, 最好先在、 120度保持数小时之后, 再升至工
作温度。
三、电子捕获鉴测器的清洗
电子捕获鉴测器中有放射源, 一般为Ｈ3或Ｎi63, 因此要特别小心。
先拆开鉴定器中有放射源箔片, 然后用2: 1: 4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
当清洗液已干净时, 再用蒸馏水清洗, 然后用丙酮洗, 再置于
100度左右的烘箱中烘干。
对Ｈ3源箔片, 先用己烷或戊烷淋洗, 绝不能用水洗。
废液要用大量水稀释后弃去。
对Ｎi63源更应小。