关于馏分合并与舍弃的纠结问题
芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策
芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策1. 引言1.1 背景介绍环丁砜是一种重要的有机化合物，在工业生产中广泛应用于制药、合成树脂、染料等领域。
芳烃抽提蒸馏装置是一种常用的工艺装置，用于从混合物中提取芳烃。
在环丁砜处理过程中，常常会出现劣化现象，导致产品质量下降，生产效率降低。
环丁砜的劣化主要是由于受热、受氧化、受酸碱等因素的影响，从而导致环丁砜分解产生有害物质。
为了解决这一问题，需要对环丁砜的劣化原因进行深入分析，并采取相应的对策进行处理。
预防措施包括控制温度、避免暴晒、防止氧化等措施；环丁砜劣化的处理方法包括再结晶、萃取等方式；改进设备方案则可以通过优化工艺流程、增加保护措施等手段来减少环丁砜的劣化。
通过对环丁砜劣化原因的分析和对策的制定，可以有效提高产品质量，提高生产效率，为相关行业的发展注入新的活力。
1.2 问题阐述环丁砜是一种常用的工业化学品，广泛应用于芳烃抽提蒸馏装置中。
环丁砜在使用过程中容易发生劣化，影响设备的正常运行和产品质量。
深入分析环丁砜劣化的原因，并提出有效的对策是至关重要的。
环丁砜的劣化不仅会导致装置性能下降，还可能引起设备损坏和生产事故，严重影响生产效率和产品品质。
如何有效地预防环丁砜的劣化成为了工程技术人员亟待解决的问题。
本文将针对芳烃抽提蒸馏装置中环丁砜劣化的现状进行分析，并提出相应的对策和预防措施。
希望通过对环丁砜劣化原因的深入剖析和相关的处理方法，能够为工程技术人员提供参考和借鉴，确保设备运行的安全稳定和产品质量的提升。
2. 正文2.1 环丁砜的分解原因分析环丁砜是一种重要的化工原料，但在芳烃抽提蒸馏装置中容易发生劣化。
环丁砜的分解主要是由于以下几个原因：1. 温度过高：在高温条件下，环丁砜容易发生分解反应，从而产生一些有害物质。
保持适当的操作温度对于减少环丁砜的分解至关重要。
2. 氧气的存在：氧气是促使环丁砜分解的重要因素之一。
在操作过程中要尽量减少氧气的进入，防止环丁砜的劣化。
碳五馏分的分离及综合利用
壁至堡坌塑坌曼墨壁鱼型里：!!：碳五馏分的分离及综合利用田凤(兰州石化研究院，兰州730060)摘要：本文介绍了混合碳五馏分的分离技术。
混合碳五馏分及其各组分的综合利用。
为我国乙烯工业副产综合利用提出建议。
I关键词：碳五馏分分离综合利用碳五(G)馏分是石油化工的炼油装置、催化裂化装置以及重质烃裂解装置裂解制乙烯过程中的副产品，是一种具有潜在价值的基本原料，随着石油化工的迅速发展，碳五也日益增多，世界各国对于碳五资源的开发和综合利用都非常重视，其中日本和美国是C，综合利用最好的国家。
目前，国外的碳五的分离和综合利用已由初期的混合使用转向分离单个组成的利用，并向制备精细化工产品方向发展。
而我国现在的G资源比较分数，基本上没有利用，大多数仍作燃料油或直接烧掉，工业规模的C5分离装置还是空白。
分离单个组分的化工利用及精细化工仅仅是起步，综合利用水平远远落后于国外。
因此，如何合理利用好这部分资源是一个值得探讨的问题。
l C5馏分组成截止2001年我国乙烯生产能力己超过5000kffa，副产C5馏分量600kt左右口J。
C5馏分的收率、组成主要取决于裂解原料的性质，我国的乙烯装置所用的原料各不相同，裂解C，产率也不同。
大庆石油化工总厂以油田轻烃和炼油厂的石脑油为原料，裂解C5馏分的产量约为乙烯产量的7．8％，齐鲁、扬子石化以及上海石化股份有限公司的30万讹乙烯装置以石脑油和轻柴油为原料，C，馏分产量约为乙烯产量的12％～15％。
最高的是吉林石化公司C，产率曾高达24．5嘣”。
表l列出的是我国主要乙烯装置裂解C5的典型组成【“。
组成齐鲁扬子上海燕山碳四4．686 50 2．75 210 异戊烷691 2．8l 2103．甲基I．T烯2．62 I…43 I 24正戊烷3．73 5 44 4 70 1．431．戊烯5．08 5邡7D5 7142．甲基I-丁烯5．8l 919 474667 反2．戊烯8．92 60l420 5．7l 顺2．戊烯2．67 262267l，4．戊二烯 2 30l 432．甲基2-丁烯2．68 2．80 286环戊烷22．60 0．68 0．76 异戊二烯23．50 17．13 2048 环戊烯3．79 4．78 3 8l2．丁炊16．10 14．7l 032 间戊二烯16．16 16．96 16 35 环戊二烯／双环戊二烯16．59 21．04 18．701．戊炔O．10异丙基乙炔0．302．戊炔010 碳六2．64 3．40037 5 60 其它430碳五二烯烃总量55．76 53,．90 55．13 S5 53碳五馏分的分离及综合利用由我国主要石化企业裂解c5典型组成可见，C5组成中异戊二烯含量在15％～23％：间戊二烯含量为14％～17％：环戊二烯仅环戊二烯含量为13％～21％；双烯烃的总量占裂解C5的40％～60％。
化工分离过程问题整理发布
化工分离过程问题整理发布为什么《化工分离过程》这门课开始先讲热力学?答：化工分离过程主要解决的是精馏、吸收、萃取、结晶等单元操作过程的问题，这些操作过程都存在相的变化，其基础是相平衡、物料平衡和传递问题，其中相平衡是用于阐述混合物分离原理和计算传质推动力的基础，热力学是平衡分离过程的理论依据。
活度系数是相平衡计算中重要的参数，常用的计算活度系数的方程有哪些?答：常用的活度系数计算的方程有：对称型Margules-Van Laar方程、Margules方程、Van Laar方程、Wilson方程、NRTL方程、UNIQUAC方程和Scatchard-Hildebrand方程。
各个方程都有一定适用的范围，在计算时应该根据具体物系的性质选择合适的计算方法。
闪蒸计算中，宽沸程与窄沸程混合物闪蒸计算有什么区别?答：宽沸程混合物是指构成混合物的各组分的挥发度相差悬殊，其中一些组分很易挥发，而另一些则很难挥发，离开闪蒸罐时各相的量几乎完全取决于Ki。
根据序贯算法迭代计算原则是使内层循环中迭代变量的收敛值对于外层循环迭代变量的取值不敏感，因此宽沸程物系闪蒸计算时用气相分率作为内层迭代变量，外层用温度作为迭代变量。
对于窄沸程混合物，各组分沸点相近，热量衡算主要受汽化潜热的影响，反映在受气相分率的影响，故迭代计算时内层循环用温度作为迭代变量，外层用气相分率作为迭代变量。
在多组分精馏塔内，为什么上升蒸气量沿塔向上而增大?答：在精馏过程中沿塔向上组分的平均分子量一般是下降的，因为挥发度高的组分通常是低分子量的，而低分子量的组分一般具有较小的摩尔汽化潜热，所以根据精馏塔内热量衡算可知，上升蒸气进入某级冷凝时将产生较多摩尔数的蒸气，故沿塔向上流量通常有增加的趋势。
为什么有些混合物的分离要用到特殊精馏，常见的特殊精馏方法有哪些?答：当被分离组分之间的相对挥发度等于1或接近于1时，采用普通精馏分离方法无法实现分离或在经济上是极不合算的，此时可考虑采用特殊精馏。
精馏残液的处理及回用方案
精馏残液处理及回用方案一、前言：公司原10万t/a设计方案——精馏残液进造气炉夹套，由于在实际运行中，残液对造气炉夹套有一定的腐蚀，所以拒绝回用，排入污水处理装置。
因为残液成份比较复杂，尤其是COD特高，给污水处理带来了较大的困难。
通过观察周边先进厂家的的四塔精馏以及久泰能源简易的残液处理办法；考察了徐州水处理做的两套残液回收装置；分析了山东大学李博士关于“甲醇精馏废水处理工艺技术和设计方案”；请教了陕西石油大学分离系专家诸雅志教授，加之本人数年来对现有生产工艺和精馏残液的认知，特申请提出“精馏残液处理及回用的适用方案”。
二、精馏残液的组成与特性本人通过数年实践和（08、9、09日）实验观察，对照山东大学实验结果以及徐州水处理研究所分析数据，精馏残液的组成与特性大致认定如下：残液：水∽97%甲醇+乙醇+杂醇油∽2%不融固体悬浮物∽0.05%蜡油∽0.08%其它杂质：少许有刺鼻性异味分析：PH值：6.4—6.8（显酸性）COD ∽15000mg/L（有机物含量高）三、需处理水数量精馏残液3—4m3/h四、处理原理1、利用水、甲醇、乙醇、杂醇油和高碳链蜡油等组分的沸点不同，在同等温度下的挥发度不同的原理，用蒸馏的方法把甲醇、乙醇、杂醇油分离开来。
2、利用水与石蜡油不能互融，密度也差异较大的物理性质，把石蜡油浮选出局。
3、利用砂过滤的方法把不容性固体悬浮物过滤掉。
五、工艺流程：精馏残液先送入废水储罐，然后，经泵加压进入预热器的管程，与壳程的蒸馏塔塔底排出液进行换热（常压塔塔底残液不经废水储罐直接进入预热器）；预热后的液体从蒸馏塔的中部进入，在第一层填料间与塔底蒸发上来的气体进行热量和质量的交换，气体上升，液体下降；塔釜溶液经再沸器加热使轻组分（甲醇、乙醇、杂醇油）气化上升；从塔顶导出的轻组分气体进入冷凝器，冷凝下来的液体流至回流槽，回流槽液体部分作为回流液，经回流泵打入塔顶部，在第二层填料间与下部升上来的气体进行热、质交换，轻组分上升从塔顶导出，重组分下降，回流量的大小根据塔底温度、回流液的杂醇油含量进行调整；部分送入成品罐区杂醇油储槽，杂醇油含量约占15--30％。
石油炼制中芳烃的分离和合理的利用
石油炼制中芳烃的分离和合理的利用摘要综述了催化裂化石油中的芳烃对油品的性质及石油炼制工艺和生产的影响. 主要论述了石油芳烃的分离和合理的利用，并提出了将重油轻质化分离石油芳烃的方法, 石油芳烃的合理综合利用为更好的满足市场生产的需求提供了线索.关键词:芳烃；石油炼制；石油；催化裂化；分离；利用引言日新月异，突飞猛进的科技生产速度，我国化工行业的有机合成工业也发展很快，尤其是塑料、纤维和橡胶三大合成材料工业的发展，使得芳烃这种重要的有机化工原料被从石油中分离得到。
芳烃是芳香族化合物的母体。
芳烃分单环芳烃和多环芳烃，非苯芳烃。
芳烃在石油的催化裂化原油中芳烃含量是很高的，但还有相当多的非苯芳烃。
这些芳烃对石油炼制生产工艺有不利的影响。
所以必须通过各种方法使其分离才能更好的利用。
1石油芳烃的重要来源科技的发展带动工业的发展，从煤焦油分离出来的芳烃远不能满足需要，所以发展了以石油为原料制取芳烃的方法。
这种方法主要就是将轻汽油馏分含6-8个的碳原子烃类，在铂或钯等催化剂存在下在450～500℃进行脱氢、环化和异构化等一系列复杂的化学反应而转变为芳烃。
在今天有很多国家,石油芳烃已成为主要的芳烃来源,日本是从1958年开始由石油生产芳烃,我国从1965年开始石油生产芳烃,到1980年石油BTX以占全国BTX总产量的56.7％。
世界上芳烃的生产的快速发展是与合成橡胶、合成纤维，塑料产量的增长是紧密相关的。
然而，芳烃在其他行业中也有很多广泛的用途。
例如在染料、医药、农药和国防军工等多个领域。
由此可见，芳烃对国民经济的发展起着十分重要的作用。
石油中的芳烃主要来源于炼油过程中的催化重整。
催化重整它是在催化剂作用下，烃类分子的结构发生重排生成所需要的新化合物的工艺过程。
开始的催化重整的催化剂采用铂，又称铂重整。
他的原料油一般是馏分较低的石脑油。
他的目的是为了生产苯、甲苯、二甲苯，目的是为了生产高辛烷值的汽油，催化重整中又分为芳构化、异构化、加氢裂化反应。
蒸发浓缩法治理两段炉煤气站含酚废水_苑卫军
蒸发浓缩法治理两段炉煤气站含酚废水苑卫军 李建胜(唐山科源环保技术装备有限公司 河北唐山063020)摘 要 分析了两段炉煤气站含酚废水的来源、产量及主要污染物的含量,并对处理两段炉煤气站含酚废水的蒸发浓缩法治理工艺进行了系统阐述,同时对该治理工艺的治理效果及结垢腐蚀风险进行了简要评估。
指出利用蒸发浓缩法治理煤气站含酚废水,将废水及所含酚类资源化利用,有效实现了煤气发生站的节能与减排,具有较为显著的经济与社会效益。
关键词 两段炉煤气站 含酚废水 蒸发浓缩法Treatment o f the Phenol Water in Double Stage Gas Station by Evaporation Condensing ProcessYUA N Weijun LI Ji ansheng(Tangshan K e yuan Environmental Protection Technology &Equipme nt Co.,Ltd. Tangshan,Hebei 063020)Abstract This paper anal yzes the source,quantity of phenol water and the main conta minants in double s tage gas stati on,expounds the e -vaporati on condensing process to treat the phenol water in double stage gas station and meanwhile conducts asses sment on the treating effects by this process and the corrosion ris k.Fi nally it poi nts out that the evaporation condensi ng process to deal with the phenol water i n gas station can effecti vely realize the energy-saving and emi ssion reduc tion,whic h w ill make a more significant economic and social benefits.Key Words double stage gas station phenol water evaporation c ondensi ng proces s0 引言煤炭气化作为洁净煤应用技术的一种,符合我国的能源安全战略,其中常压固定床气化技术,就其生产规模、投资成本、建设周期而言,符合多数冶金、化工、建材和机械等行业的用气要求,特别是两段式煤气发生炉的应用比较广泛。
最新芳烃抽提操作问答
1芳烃抽提操作问答2第1题什么叫抽提过程？抽提过程的三个必要条件是什么？3答：抽提又称萃取，是分离液体混合物的一种方法，就是利用液体混合4物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种方法。
芳烃抽提就是用液5液萃取的方法从烃类混合物中分离出芳烃的一种过程。
抽提能进行的三个必要6条件是：7(1)混合液两组分在溶剂中有不同的溶解度；8(2)溶剂和被溶物质能以简单方法分离；9(3)抽提液和抽余液比重不同，并分为两个明显的液层。
1011第2题抽提的适用场合有哪些？12答：一般说来，下列情况采用抽提的方法将显示出优越性：13(1)混合液的相对挥发度小或形成恒沸物，•用一般精馏方法不能分离或14很不经济；15(2)混合液浓度很低，采用精馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗过大；16(3)混合液含热敏性物质，采用抽提方法可避免物料受到破坏。
1718第3题什么是抽提过程中的重相、轻相、连续相、分散相？19答：混合液和溶剂分别连续地引入抽提塔的底部和顶部，并且在重力的20影响下形成二股流动方向相反的料液流和溶剂流，比重大的液流自上而下称作21重相；比重小的液流自下而上叫做轻相。
为了使二液相在流动时互相密切接触，22其中一相充满整个抽提塔，称为连续相，而另一相以液滴状分散于连续相中，23称为分散相。
两液相中的任何一相均可称为分散相，一般采用流量大的液相为24分散相，以增加相际接触面积。
芳烃抽提是工艺中抽提塔以重相为分散相，非25芳水洗塔以轻相为分散相。
2627第4题什么是贫溶剂？什么是富溶剂？28答：溶剂从抽提塔顶进入后，经过多层塔盘，不断地溶解大量的芳烃，这29种含有芳烃的溶剂称为富溶剂。
溶解大量芳烃的溶剂进入回收塔经汽提分离出30芳烃后的溶剂，只含少量水分，不含芳烃的溶剂称为贫溶剂。
3132第5题抽提能使用什么溶剂？本装置使用什么溶剂？33答：芳烃抽提能使用二乙二醇醚、二丙二醇醚、三乙二醇醚、四乙二醇34醚、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰基吗啉等。
轻汽油醚化甲醇回收系统结垢原因分析
轻汽油醚化甲醇回收系统结垢原因分析摘要:通过对轻汽油醚化装置甲醇回收塔塔底泵、甲醇回收塔进料与塔底换热器结垢原因分析，发现不同pH水混合后，导致系统中的铁离子析出结垢。
通过对甲醇回收系统补水流程的调整，稳定系统内水的pH 值，解决了系统结垢的问题。
关键词:醚化；结垢；甲醇回收塔；磺酸1、装置概况大连石化公司100万吨/年轻汽油醚化装置以催化汽油加氢脱硫装置分馏塔顶轻汽油为原料，与甲醇进行反应生产高辛烷值、低蒸汽压汽油产品。
装置采用美国CDtech催化蒸馏醚化技术。
装置由原料水洗、反应、甲醇回收三个单元组成，主要功能是使轻汽油中活性烯烃最大程度地与甲醇进行反应，生成汽油产品具备高辛烷值、低蒸汽压。
装置设计规模为100×104t/a，操作弹性为60%～110%。
年开工时数为8400小时。
2、甲醇回收塔流程简介醚化蒸馏塔抽出另一部分回流液经后醚化反应器进一步反应后，至甲醇萃取的混合物为分散相，萃取水为连塔下部进料。
在甲醇萃取塔中，甲醇与未反应C5馏分中萃取出来，萃余液即不含甲醇续相，两相连续逆流接触，用水把甲醇从C5，与TAME混合后送出装置。
萃取液为甲醇水溶液，从甲醇萃取塔塔的未反应C5底排出。
从甲醇萃取塔塔底排出的甲醇水溶液与甲醇回收塔塔釜的出料在萃取水-原料水换热器换热后进入甲醇回收塔。
在甲醇回收塔中将甲醇与水分离开，甲醇回和DME等混合物，经回收塔顶空冷器冷凝后进入收塔塔顶馏出物是甲醇、少量C5甲醇回收塔顶回流罐。
来自罐区的新鲜甲醇也直接进入到回流罐中，甲醇回收塔回流泵从回流罐中抽出回收的甲醇，其中一部分作为回流送入甲醇回收塔顶部，一部分作为新鲜甲醇与轻汽油混合，剩下一部分作回收的甲醇送至第一醚化反应器，循环使用。
甲醇回收塔塔底部排出的含微量甲醇的水，经甲醇回收塔底泵加压进入E-9206与甲醇回收塔进料换热后，再经萃取水冷却器冷却后作为甲醇萃取塔的萃取用水送入塔上部，循环使用。
在甲醇萃取塔底部、甲醇回收塔底泵入口、甲醇回收塔进料/塔底换热器壳程入口均有补充新鲜除盐水线。
通过改变进样方式解决受热易分解物质的气相色谱分析时在气化室分解难题
通过改变进样方式解决受热易分解物质的在进样过程中分解的难题1、前言：用气相色谱仪分析受热易分解有机物的时候，样品在气化室会有微量分解，从而造成分析结果的偏差。
本方法就是为了降低或者很大程度上解决样品在气化室的热分解，让样品分析的结果更靠近真实值。
2、方案描述(1)对于气相色谱分析人员来说，有个问题一直没有能够简单快捷地解决掉，那就是在做受热易分解物质的时候，难免会遇到因气化室温度或者样品在气化室中停留时间的问题而造成分析的目标化合物的分解，从而造成分析结果的不准确。
按照气相色谱仪对气化室温度的要求，刚开始进样口温度设定比分析样品中沸点最高的物质高出30℃，但是总会遇到分析结果不理想，杂质（未参与反应的原料）的量远远超出生产工艺的理论值，然后将进样口温度调至高出沸点20℃，效果有所好转，再继续降低，调至稍高于沸点，情况又有所好转，随着进样口温度降低分析效果明显改善就说明进样口的条件对样品分析有很大的影响。
而且最明显的变化就是未参与反应的量随着温度降低而降低，充分说明样品在汽化室内有分解，而且根据生产工艺来看，此判断也是有一定的理由的。
但是为保证样品完全气化，进样口温度不能再调低。
因此，通过改变进样口温度减少样品热分解效果明显，但是要再更进一步就比较难。
本方法就是基于这些问题而专门设定的，就是在样品进入气化室的时候额外增加一个脉冲压力，让样品快速进入色谱柱减少样品在气化室的分解。
(2)设定方法的步骤：色谱分析方法的设定还是按照色谱仪的方法设定步骤进行，在对进样口条件设定时，改变进样模式，选用脉冲进样，在进样瞬间加大进样口的压力。
3、方案目的根据有机化合物合成的生产工艺，经过一系列的精制过程，到产品馏出口就应该是纯度级别很高的产品了，尤其像电子级别的产品。
根据工艺设计，产成品的杂质会有一定的限制，如果生产状况一切稳定的情况下产品质量会有一个理论值。
然后经过化验室分析对产品质量进行验证，如果分析结果与理论值相差较远，就要从工艺反应过程和化验室的化验过程分别进行原因排查。
DCC汽油全馏分选择性加氢装置运行中出现的问题分析及处理
DCC汽油全馏分选择性加氢装置运行中出现的问题分析及处理作者：薛成鹏来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第06期摘要：介绍了应用CDOS-FRCNⅡ工艺技术的DCC汽油全馏分选择性加氢装置在运行中出现的产品博士实验不通过，产品苯含量偏高等问题的原因分析及其采取的处理措施，通过技术改造，利用原有装置和优化调和方案等方法解决了困扰装置长周期运行和产品出厂的相关问题。
对此类装置相似问题的分析和处理具有一定参考意义。
关键词：汽油加氢;技术改造;博士实验;苯含量中海油东方石化有限责任公司（以下简称东方石化）一期建有汽油脱臭单元，但随着环保政策的日益严苛和国家油品质量升级步伐的不断加快。
为满足全厂汽油出厂和产品质量升级的需要，2014年5月东方石化新建一套50万吨/年DCC汽油全馏分选择性加氢装置，采用中海油惠州炼化分公司（现中海油惠州石化有限责任公司）与北京海顺德钛催化剂有限公司共同开发的CDOS-FRCNⅡ技术，并于2015年2月一次投产成功，产出符合国Ⅴ排放标准的汽油。
1 工艺技术概述CDOS-FRCNⅡ全馏分选择性加氢脱硫技术具有不需轻重组分切割，辛烷值损失小，建设成本低，运行能耗低的特点。
上游DCC装置直供的DCC汽油经进料泵P-101升压后与产品和反应产物分别换热，后依次经过一反脱二烯烃反应器R-101，二反脱硫反应器R-102后进入反应加熱炉升温，而后进入三反脱硫醇反应器R-103，三反产物再经过换热，空冷冷却后进入分离器。
气相经聚结器脱油后进入循环氢脱硫塔胺洗，后经过聚结器脱胺液进入循环氢压缩机，分离油经过换热升温进入汽提塔脱出残余硫化氢后出装置。
2 产品博士实验不通过的问题及处理装置在升级生产国Ⅴ排放标准产品中，产品博士实验出现连续不通过现象。
即使产品硫含量在5ug·g-1以下，产品博士实验还是不通过。
通过查阅相关资料，汽油在加氢过程中生成的硫化氢和未饱和的烯烃反应会生成少量的新的硫醇，这些新生成的硫醇碳链长，相对分子质量较大。
关于馏分合并与舍弃的纠结问题
关于馏分合并与舍弃的纠结问题关于馏分合并与舍弃的纠结问题1，留样（做每一步之前要想清楚接下来要做什么，怎么做。
最好是有了计划，写下来再动手做，不然毁了样品就后悔莫急啊。
）2，接馏分（每馏分的体积。
大柱用梯度时1/3-1/2柱体积；小柱馏分收集仪1/8-1/2体积（以收集试管为最终判断，手动收集1-3柱体积不等）3，回收溶剂。
大柱回收溶剂（注意回收过程中物质（甚至晶体）的析出，回收干后烧瓶内固体的析出，如果有估计析出，用弱极性的溶剂洗涤，易溶溶剂溶解固体）（记录每一瓶的回收瓶中的样品状态（晶体、固体、胶质）、颜色、量（大致））4，点板（大柱：每一瓶点。
用洗脱体系溶剂（但极性加大，使Rf值在0.2-0.8，如果是难分离的几个化合物最好是压一压Rf值），呈递减状。
留样（遵照等体积、等量最好体积和点样量都相等，或两者折合相等。
定量毛细管），可看出化合物洗脱的趋势（总体和每一个）。
晶体和干净固体、洗涤的母液重点观察。
多用GF254，显色顺序：日光正反面（有色成分蒽醌、部分黄酮，叶绿素），紫外（荧光、暗斑，叶绿素排出），碘、硫酸，碘化铋钾（等30分钟，观察颜色的变化），水。
{备注：开始确定大致范围时，可以把1~10号样品点一个点，11~20号点一个点，以此类推……以确定哪些段含有相似的点是，每一次点板时都要点留样的那部分，以确定馏分流出的情况｝5，放置、挥溶剂。
每天观察，固体、晶体的析出。
6，晶体或固体析出后，继续放置直至脏的母液变成流浸膏附着在晶体或固体表面（这时候知道不会再析出晶体或固体了）。
用滴管吸出流浸膏至另一瓶中，用微溶溶剂洗涤晶体或固体，洗涤液吸出），得到量较大的化合物。
（原则是能拿到20毫克，就先拿出来）7，待处理区段（一般为几十个馏分）的其余馏分全部挥干后，对照3点的薄层观察每一馏分的量的多少（固体、特别注意胶质、油状物）（用封口毛细管探）。
对有主点又有量的馏分关注。
8，能够洗涤出固体或晶体，就如5的操作。
高考指导：有机物除杂常见错误及原因分析
高考指导：有机物除杂常见错误及原因分析依据无机物的水溶性、互溶性以及酸碱性等，可选择不同的分别方法到达分别、提纯的目的。
在停止分别操作时，通常依据无机物的沸点不同停止蒸馏或分馏;依据物质的溶解性不同，采取萃取、结晶或过滤的方法。
有时也可以用水洗、酸洗或碱洗的方法停止提纯操作。
下面就无机物提纯中罕见的错误操作停止剖析。
(括号中物质为杂质)1.乙烷(乙烯)错例A：通入氢气，使乙烯反响生成乙烷。
错因：①无法确定参与氢气的量;②反响需求加热，并用镍催化，不契合〝操作复杂〞原那么。
错例B：通入酸性高锰酸钾溶液，使乙烯被氧化而除去。
错因：乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化可生成二氧化碳气体，招致新的气体杂质混入。
正解：将混合气体通入溴水洗气，使乙烯转化成1,2-二溴乙烷液体留在洗气瓶中而除去。
2.乙醇(水)错例A：蒸馏，搜集78℃时的馏分。
错因：在78℃时，一定浓度(95.57%)的乙醇和水会发作〝共沸〞现象，即以恒定组成共同气化，大批水无法被蒸馏除去。
错例B：加生石灰，过滤。
错因：生石灰和水生成的氢氧化钙能溶于乙醇，使过滤所得的乙醇混有新的杂质。
正解：加生石灰，蒸馏。
(这样可失掉99.8%的无水酒精)。
3.乙醇(乙酸)错例A：蒸馏。
(乙醇沸点78.5℃，乙酸沸点117.9℃)。
错因：乙醇、乙酸均易挥发，且能构成恒沸混合物。
错例B：参与碳酸钠溶液，使乙酸转化为乙酸钠后，蒸馏。
错因：乙醇和水能构成恒沸混合物。
正解：参与过量生石灰，使乙酸转化为乙酸钙后，蒸馏分别出乙醇。
4.溴乙烷(乙醇)错例：蒸馏。
错因：溴乙烷和乙醇都易挥发，能构成恒沸混合物。
正解：加过量蒸馏水振荡，使乙醇溶于水层后，分液。
5.苯(甲苯)[或苯(乙苯)]错例：加酸性高锰酸钾溶液，将甲苯氧化为苯甲酸后，分液。
错因：苯甲酸微溶于水易溶于苯。
正解：加酸性高锰酸钾溶液后，再加氢氧化钠溶液充沛振荡，将甲苯转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液。
6.苯(溴)[或溴苯(溴)]错例：加碘化钾溶液。
二甲苯塔侧线气相抽出降低汽油馏分终馏点
二甲苯塔侧线气相抽出降低汽油馏分终馏点郑海;王永成【摘要】针对中国石化青岛炼油化工有限责任公司1.8 Mt/a连续重整装置二甲苯塔塔底的C9+芳烃终馏点高达250℃导致汽油馏分终馏点超标的问题,对二甲苯塔实施了技术改造,增设二甲苯塔侧线气相抽出流程,侧线抽出组分直接作为汽油调合组分,塔底重组分作为柴油调合组分.结果表明,该技术方案可有效脱除C9+芳烃中的重组分,大幅降低重整汽油的终馏点.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2015(046)011【总页数】4页(P42-45)【关键词】连续重整;侧线气相抽出;混合二甲苯【作者】郑海;王永成【作者单位】中国石化青岛炼油化工有限责任公司,山东青岛266500;中国石化青岛炼油化工有限责任公司,山东青岛266500【正文语种】中文中国石化青岛炼油化工有限责任公司(简称青岛炼化)1.5 Mt/a连续重整装置自2008年5月一次开车成功后，为适应汽柴油产品质量升级的要求，配套建设了2.0 Mt/a加氢裂化装置，可为连续重整装置提供0.35 Mt/a加氢裂化重石脑油[1]。
根据总流程上下游的配套关系，对连续重整装置进行了适应性扩能改造，规模由1.5 Mt/a扩能至1.8 Mt/a，于2011年8月完成工程建设并开工。
重整装置扩能后，为了解决重整原料不足的问题，重整原料终馏点不断提高，由设计值163 ℃逐渐提高到目前的175 ℃，最高时达到180 ℃。
随着原料终馏点的升高，C9+芳烃的终馏点也不断升高，达到250 ℃左右，最高时达到260 ℃，造成全厂汽油调合困难。
为此尝试增加二甲苯塔侧线气相抽出流程[2]降低重整汽油终馏点的技术方案。
本文主要介绍该装置实施技术改造后的效果。
1.1 重整后分馏系统流程简介青岛炼化连续重整装置后分馏系统共有5座分馏塔(如图1所示)。
重整生成油进入脱戊烷塔，脱戊烷塔塔顶分离出的C5-组分进入脱丁烷塔，脱丁烷塔塔顶分离出液化气，塔底为C5组分。
C2馏份选择加氢工艺和催化剂研究进展
后加氢脱除乙炔是将脱甲烷塔顶物料 （甲烷、 氢 气和一氧化碳） 及其通过甲烷化反应器除去了一氧 化碳和二氧化碳的物料 （甲烷和氢气） 分别定量地加 入到脱乙烷塔顶物料 （仅有 ! 中通过选择加 " 馏份） 氢脱除其中的乙炔， 目前常用的催化剂为 #$* % !、 #$ * % ’和+ !$,$ " . 等。后加氢通常适用于以 （图& ） ， 目前国 / 0 1 1 0 2公司为代表的顺序分离技术 内外乙烯装置多数采用后加氢工艺流程。 前加氢脱除乙炔技术的优点在于与前脱丙烷 （或乙烷） 的分离工艺相配合， 使乙烯分离流程简化， 能量利用更合理。表现为： （ ） 分离流程简化， 设备 3 投资少， 操作能耗低； （ ） 利用物料自身含有的氢气， " 不需另外补加氢气， 也无需补加一氧化碳来调节 ! " 加氢催化剂的选择性。与后加氢相比， 乙烯精馏塔 不设 “巴式精馏段” 或第二脱甲烷塔分离剩余的氢气 和甲烷， 乙烯产品的纯度不受随氢气导入的杂质 （如 万方数据 一氧化碳、 甲烷等） 的影响， 生产的乙烯纯度更高；
（$ ） @ & A &0/ / / ! /# ! / " !! "# ! " $ @ & A & 为乙基乙炔和乙烯基乙炔 副反应 ! / / "# ! 混合丁烯 ! /# ! / "0/ " ! （ ） $ "
化剂再生周期短， 乙烯损失大。为此急需性能优良 的新型 ! 馏份选择加氢催化剂 （尤其是不需要添加 " 一氧化碳调节乙烯选择性的后加氢催化剂） 解决生 产中的瓶颈问题。如茂名石化公司乙烯厂则迫切需 要抗硫性能良好和不受一氧化碳含量变化影响的前 加氢催化剂， 以保证 ! 前加氢脱炔反应器在裂解原 " 料经常变化和生产条件波动的情况下能够维持稳定 运行。
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关于馏分合并与舍弃的纠结问题
关于馏分合并与舍弃的纠结问题
1，留样（做每一步之前要想清楚接下来要做什么，怎么做。
最好是有了计划，写下
来再动手做，不然毁了样品就后悔莫急啊。
）
2，接馏分（每馏分的体积。
大柱用梯度时1/3-1/2柱体积；小柱馏分收集仪1/8-
1/2体积（以收集试管为最终判断，手动收集1-3柱体积不等）
3，回收溶剂。
大柱回收溶剂（注意回收过程中物质（甚至晶体）的析出，回收干后
烧瓶内固体的析出，如果有估计析出，用弱极性的溶剂洗涤，易溶溶剂溶解固体）（记录
每一瓶的回收瓶中的样品状态（晶体、固体、胶质）、颜色、量（大致））
4，点板（大柱：每一瓶点。
用洗脱体系溶剂（但极性加大，使Rf值在0.2-0.8，如果是难分离的几个化合物最好是压一压Rf值），呈递减状。
留样（遵照等体积、等量最
好体积和点样量都相等，或两者折合相等。
定量毛细管），可看出化合物洗脱的趋势（总
体和每一个）。
晶体和干净固体、洗涤的母液重点观察。
多用GF254，显色顺序：日光正
反面（有色成分蒽醌、部分黄酮，叶绿素），紫外（荧光、暗斑，叶绿素排出），碘、硫酸，碘化铋钾（等30分钟，观察颜色的变化），水。
{备注：开始确定大致范围时，可以
把1~10号样品点一个点，11~20号点一个点，以此类推……以确定哪些段含有相似的点是，每一次点板时都要点留样的那部分，以确定馏分流出的情况｝
5，放置、挥溶剂。
每天观察，固体、晶体的析出。
6，晶体或固体析出后，继续放置直至脏的母液变成流浸膏附着在晶体或固体表面
（这时候知道不会再析出晶体或固体了）。
用滴管吸出流浸膏至另一瓶中，用微溶溶剂洗
涤晶体或固体，洗涤液吸出），得到量较大的化合物。
（原则是能拿到20毫克，就先拿
出来）
7，待处理区段（一般为几十个馏分）的其余馏分全部挥干后，对照3点的薄层观察
每一馏分的量的多少（固体、特别注意胶质、油状物）（用封口毛细管
探）。
对有主点又有量的馏分关注。
8，能够洗涤出固体或晶体，就如5的操作。
9，溶解待处理的区段，采用不同于洗脱体系的展开体系展开（一般先用一种其
他体系，若需要时再用第二种体系）。
10，合并时，目标要明确。
根据斑点情况，确定（锁定）所要分离的目标。
注意以分离主要化合物母液中其他次要化合物的锁定。
（一般量少、斑点多而不特别
明显、无主点、相同斑点在前后馏分没有或少、馏分干后黑色胶质的馏分，分离出化合物
的可能性小）。
（一般觉得，溶液10毫升（大半安培瓶），1/5毛细管，斑点非常明显，就有可能分离出10毫克。
）大柱下来若分离效果好（即不出意外），合并时每一段所锁
定的待分离成分一般在3、4个以下（贪多不化）。
11，根据3和8的点板，若6中观察到的没有量（注意胶质和油状物）、没有明显斑点的，此时可以丢弃。
12，不敢扔的，放置在一边、挥干（也许可用于合并段分离后，次要成分量的累积）
13，对合并的馏分选择洗脱体系（洗脱体系一般不能与上一次的体系相同）（两个合并段一起选，点在同一张板上，原因极性相差不大）
一、
二、
三、
量的概念。
10毫克是多少合并时目标明确无量无明显点弃之。