有机化学-回流及常压蒸馏的原理和操作
蒸馏原理及操作注意事项
蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。
通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。
一、蒸馏原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30o C以上才能达到较好的分离效果）。
纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。
但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。
因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。
一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。
二、蒸馏操作1. 蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置，如图28所示。
常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。
蒸馏液体沸点在140o C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140o C 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。
蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。
常压蒸馏实验步骤
常压蒸馏实验步骤篇一：常压蒸馏及沸点测定实验新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1．了解沸点测定的原理及意义；2．掌握常压蒸馏操作及沸点测定方法。
二、实验原理沸点量度实际上是一个蒸馏操作。
蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种罐子中分发的操作过程。
当混合物中各组分的沸点不够不同时，可用蒸馏可作的方法将它们分开，所以蒸馏是分离常见于有机化合物的常用手段。
蒸馏的方式主要有蒸馏以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。
下面我们就恰当介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。
基本原理液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而升高，进而在滤网上部形成蒸气。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面迅速上部已经形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中留在液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时彼时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力饱和蒸气压，简称蒸气压。
同一温度下，不同的液体具有不同液态的蒸气压，这是由容器的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。
将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量液体气泡从液体最高层逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
显然沸点与外压粗细有关。
通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下所液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明压力。
例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70 kPa。
所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾简言之变为蒸气，再将喷水冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在研磨瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。
实验二 常压蒸馏和分馏(预习指导)
实验二常压蒸馏和分馏（5学时）一、实验目的1．了解蒸馏、分馏的原理和意义。
2．学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。
3．了解分馏柱的种类和选用方法。
4．掌握常量法测定沸点的方法。
二、实验原理1．蒸馏将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。
蒸馏可分离挥发和不挥发的两种物质，也可分离沸点差大于30℃的液体混合物。
蒸馏还可用于回收溶剂。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5o C）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。
2．分馏应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。
将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。
这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
影响分馏效率的因素：（1）理论塔板数：经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板，柱的理论塔板数越多，分离效果就越好。
分离一个理想的二元组分，其理论塔板数和沸点差值之间的关系见教材表2-8。
（2）回流比：回流比越大，分离效果越好（3）柱的保温。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
常减压蒸馏原理
图 4—1 原油塔示意图 8．石油蒸馏提馏塔采取了哪些不同的提馏方式？ 提馏段的主要作用是把塔底或侧线产品中的轻馏分蒸出，从而改善产 品的分割、并能满足某些产品对闪点的要求。 石油蒸他塔多数的提烟段都采取水蒸汽汽提的方法，因此习惯地把提馏 段称为汽提段或汽提塔．其主要原理是通入过热水蒸汽、在提馏段的堆板上与 油品接触，降低了油气分压而使披提馏的油品中的轻馏分汽化、从而达到提馏 的目的。炼厂过热水蒸汽容易取得而且常压塔、减压塔底以及下部侧线的温度 很高，如果采用重沸器很难找到合适的热源。故而水蒸汽汽提得到了广泛的应 用。 近年来常压塔上部侧线采用再沸提馏的方式日益增加，这种做法是基于 以下考虑： ①侧线产品汽提时，产品中会溶解徽量水分，会使航空煤油的冰点或灯 用煤油的浊点上升．采用再沸器进行提馏，可以免除这个弊病。 ②水的分子量较油品分于量小得多，故少量的水蒸汽具有很大的体积， 相当于同样重量的煤油或轻柴油馏分蒸汽体积的十倍。在相当大的程度上加大 了塔的汽相负荷。用再沸器代替侧线汽提有利于提高蒸馏塔的处理能力。 ③水蒸汽的冷凝潜热很大，侧线再沸提馏有助于降低塔顶冷凝器的热负 荷、降低能耗，并且减少含油污水的生成量。 此外有个别炼厂采用干式减压蒸馏来生产润滑油时，侧线抽出物在汽提 塔内用减压闪蒸拔出其中较轻馏分的办法来进行提馏。 9.什么叫回流比？它的大小、对精馏操作有何影晌？
K
i 1
c
I
xi 1
露点方程是代表气体混合物组成与操作温度、压力条件关系的数学表 达式，其算式如下：
K
i 1
c
yi
i
1
其中 xi、yi、分别代表 i 组份在液相或气相的摩尔分率，C 代表系 统中的组分数目。 5.什么叫挥发度和相对挥发度？ 液体混合物中任一组分汽化倾向的大小可以用挥发度 vi 来表示，其 数值是相平衡常数与压力的乘积，即： vi = Ki·P = (yi／xi)P 对于理想体系 Ki＝(P i0 ／P)，液体泡合物中 i 组分的挥发度显然就等 于它的饱和蒸汽压，即 vi＝P i0 。 相对挥发度是指系统中、任一组分 i 与对比组分 j 挥发度之比值、即
常压蒸馏及沸点的测定实验报告
常压蒸馏及沸点的测定实验报告实验二常压蒸馏和沸点的测定实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。
二、基本原理液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。
蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。
蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。
三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上沸点低于130 ℃常用蒸馏装置2、蒸馏操作加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。
纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。
液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。
本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。
四、实验注意事项1、温度计的位置应恰当。
2、不要忘记加沸石。
如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
3、有机溶剂均应用小口接受器。
4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。
五、应用1、分离液体混合物；2、测定化合物的沸点；3、提纯除去不挥发性杂质；4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；篇二：有机化学实验三蒸馏及沸点的测定有机化学实验三蒸馏及沸点的测定实验三蒸馏及沸点的测定一．实验目的：（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；二．实验重点和难点：（1）蒸馏和沸点的意义；（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9）酒精（工业级，b.p78.2）四．实验装置图：微量法沸点测定管五．实验原理：1．定义：液体受热时，其蒸气压升高。
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术教学文案
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术实验报告姓名：班级：同组人：项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号：一、实验目的1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。
2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。
二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。
所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。
将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。
而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。
蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。
三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。
沸石、橡皮圈。
药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。
四、内容及步骤（一）蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，所用的仪器装置与蒸馏完全一样。
常压蒸馏实验报告
常压蒸馏实验报告篇一：水蒸气蒸馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目水蒸气蒸馏一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用一法又难以分离。
（3也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器与药品电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
五、实验装置图图2-21（a）六、实验步骤1、加料。
在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。
在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2、安装仪器。
注意：安装顺序为从下到上，从左到右！3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。
4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一般不做要求）。
5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。
方法是：先打开螺旋夹。
然后停止加热。
将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。
产品用量筒取体积。
产品：乙酸正丁酯，澄清微香的可燃性液体。
产量 ml，产率%。
讨论：七、思考题篇二：实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏
有机化学实验报告常压蒸馏与分馏试验161 范瑶函实验时间：12月4日常压蒸馏（Distillation）一、实验目标1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途2、掌握常量法测定液体样品的沸点3、掌握酒精密度计的使用，以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成的方法二、实验原理常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾，变成蒸气状态，再把蒸气冷凝为液体的联合操作，常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。
蒸馏是利用物质沸点的差异进行分离提纯。
利用常压蒸馏，可将挥发和不挥发物质分开，同时测定物质的沸点。
也可利用常压蒸馏回收溶剂。
当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时，液体处于沸腾状态，此时温度为该液体沸点。
对含有两种或两种以上组分的液体样品加热，其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。
易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。
纯液体的沸程通常为℃。
所以可以测定沸点。
通常，当两种液体的沸点之差大于30℃时，可以利用简单蒸馏的方法来进行分离。
沸点之差较小是，或要求纯化后得到较高纯度的产品时，则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。
当蒸馏开始，受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。
溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成，这种气泡称为汽化中心。
加入沸石等助沸物，以保证汽化中心，防止暴沸发生。
三、实验方法1、实验装置装搭：此处略。
2、蒸馏：开通冷凝水，开启热源（220V电热炉）加热。
注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。
烧瓶内开始沸腾后，适当减小热源火力，控制蒸馏速度每秒1-2滴，同时注意观察温度计读数。
当有第一滴馏出液进入接收瓶时，控制温度，当温度计读数稳定是，记录此时温度为T1，收集T1-T1+2℃的馏分。
蒸馏完毕，停止加热，待馏出物不再继续馏出后，取下接收瓶，按照安装相反顺序拆除仪器。
3、馏分浓度测定：将收集到的馏分倒入量筒中，放入适当规格的酒精密度计，读出浓度，估读到小数点后一位。
简单蒸馏实验步骤
简单蒸馏实验步骤一、实验目的1、学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。
2、自学和心智酿造的基本仪器和采用方法以及用途。
3、掌握，熟悉蒸馏的操作。
二、实验原理纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。
蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。
当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。
若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。
三、仪器与试剂试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。
仪器：ml圆底烧瓶，酿造头，温度计，流入冷凝管，朝拜管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。
四、仪器装置五、实验步骤及现象1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。
2抽出圆底烧瓶，量挑30ml的工业酒精，再重新加入1‐2颗沸石。
3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。
4记录第一滴流入液时和最后一滴时的温度，期间掌控温度在90℃以下。
5当不再有液滴流出时，关闭电热套。
待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。
六、注意事项1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。
当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。
七、问题与探讨1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？请问：偏高。
页面上不仅存有酒精蒸汽，除了水蒸气，而水蒸气的温度存有℃，所以混合气体的温度可以低于酒精的温度。
2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？请问：沸石就是多空物质，他可以液体内部气体引入液体表面，构成气化中心，并使液体维持稳定融化。
若忘加沸石，应先暂停冷却，等待液体稍热后在重新加入沸石。
3当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸馏。
常压蒸馏实验报告
一、实验目的1. 熟悉常压蒸馏的原理及操作步骤。
2. 掌握常压蒸馏装置的安装和操作方法。
3. 学习如何通过常压蒸馏提纯液体有机化合物。
4. 了解沸点的测定方法及其在实验中的应用。
二、实验原理常压蒸馏是一种将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体的操作过程。
当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的重要手段之一。
三、实验仪器与药品仪器：1. 蒸馏烧瓶（100mL）2. 温度计3. 冷凝管4. 铁架台5. 烧杯6. 酒精灯7. 加热套药品：1. 乙醇2. 水浴四、实验步骤1. 装置安装：（1）将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，确保其稳定。
（2）将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中，温度计的水银球应位于烧瓶支管口附近。
（3）将冷凝管连接在蒸馏烧瓶的出口处，确保冷凝管与烧杯紧密接触。
（4）将烧杯放置在冷凝管下方，收集蒸馏出的液体。
2. 加料：（1）将一定量的乙醇倒入蒸馏烧瓶中。
（2）加入少量沸石，防止暴沸。
3. 加热：（1）点燃酒精灯，对蒸馏烧瓶进行加热。
（2）观察温度计，当温度接近乙醇的沸点时（约78℃），开始记录温度。
（3）继续加热，直至蒸馏烧瓶中的液体完全汽化。
4. 收集蒸馏液：（1）观察冷凝管中的液体，当液体开始滴落时，调整加热强度，使液体以均匀的速度滴入烧杯中。
（2）记录收集蒸馏液的质量。
5. 实验结束：（1）关闭酒精灯，待蒸馏烧瓶冷却。
（2）拆除实验装置，清理实验场地。
五、实验结果与分析1. 收集蒸馏液的质量： 5.0g2. 理论沸点：78.4℃3. 实际沸点：78.0℃通过实验，收集到的蒸馏液质量为5.0g，实际沸点为78.0℃，与理论沸点基本一致。
这表明通过常压蒸馏可以有效地提纯乙醇，且实验操作方法正确。
六、实验总结1. 常压蒸馏是一种有效的液体有机化合物分离和提纯方法。
2. 实验操作过程中，注意安全，防止火灾和烫伤。
3. 掌握常压蒸馏装置的安装和操作方法，以及沸点的测定方法。
回流蒸馏操作实验报告
回流蒸馏操作实验报告一、实验目的1. 了解回流蒸馏的原理和操作方法；2. 掌握实验室常见的回流蒸馏设备及其使用方法；3. 熟悉回流蒸馏在分馏过程中的应用；4. 学习安全操作技能，避免实验中出现危险和事故。
二、实验原理回流蒸馏是一种将液体混合物在连续加热蒸馏下，通过蒸气与回流液的接触并冷凝、回流，重复多次，以达到分离组分的过程。
其原理是根据不同组分之间的沸点差异，使易挥发的组分首先蒸发，经过冷凝器冷凝成液体并回流，随后多次蒸发和冷凝，逐渐分离出目标组分。
三、实验仪器和药品3.1 实验仪器1. 回流蒸馏装置：包括蒸发瓶、冷凝管、接液瓶等；2. 加热设备：例如电热器、加热电炉等；3. 温度计：用于测量温度。
3.2 实验药品本实验使用的实验药品为乙酸乙酯和水的二元混合物。
四、实验步骤1. 搭建回流蒸馏装置，并将冷凝管的一端与接液瓶连接，另一端通过橡胶塞与蒸发瓶相连；2. 在蒸发瓶中加入混合物，并将接液瓶放置在冷水中以冷却冷凝管；3. 打开加热设备，使混合物开始加热蒸发；4. 观察冷凝管中的液滴，等液滴积聚到一定程度时，释放液滴至接液瓶中；5. 重复蒸发和冷凝的过程，直到蒸发瓶中的混合物基本分离为两相；6. 关闭加热设备，待蒸馏液冷却后进行收集和测定。
五、实验结果与分析通过实验操作，成功将乙酸乙酯和水的二元混合物进行了回流蒸馏。
观察发现，在加热蒸发过程中，冷凝管中会有液滴不断聚集，经过冷凝后回流到接液瓶中。
通过多次蒸发和冷凝的过程，最终得到的收集物为两相，分别是乙酸乙酯和水。
实验结果的分析需要进一步进行化学性质的检测和数据分析。
可以使用质谱仪或红外光谱仪等仪器对回流蒸馏后的产物进行检测，以确定其组成和纯度。
六、实验总结实验过程中，我们通过搭建回流蒸馏装置，成功分离了乙酸乙酯和水的二元混合物。
同时，我们还了解了回流蒸馏的原理和操作方法，并掌握了实验室常见的回流蒸馏设备的使用。
在实验中，我们注重安全操作，避免了实验中的危险和事故。
蒸馏的原理和操作及注意事项
蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。
通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。
一、蒸馏原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30o C以上才能达到较好的分离效果）。
纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。
但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。
因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。
一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。
二、蒸馏操作1. 蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置，如图28所示。
常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。
蒸馏液体沸点在140o C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140o C 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。
蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。
有机化学-回流及常压蒸馏的原理和操作
防止气体来不及冷凝而挥发。 6. 根据实验需要可添加干燥装置、气体吸收装置，液体滴加装置等。
实验讨论
1. 磨口仪器的安装需注意哪些问题？ 2. 根据实验要求，如何选择不同类型的冷凝管？ 3. 在有机实验中，如何根据实验内容选择热浴？
3. 蒸馏开始前应先通冷凝水，后加热。 4. 温度控制，馏出速度以1－2d/s为宜。 5. 沸点的观察及馏液的收集。 6. 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反 。
实验装置与操作关键点
操作关键点（回流）
1. 注意搅拌密封装置的安装。 2. 搅拌棒和搅拌电机的轴应保持在同一垂直线上，保证搅拌的平稳。 3. 搅拌器距瓶底5mm，防止与温度计接触。 4. 转速控制，一般先手转，后低速转，确认无碰撞后再按需要速度旋
常压蒸馏及回流的基本操作江苏大学化学化工学院有机化学实验contents实验目的1实验原理2实验讨论3实验装置与操作关键点4实验目的1
有机化学实验
常压蒸馏及回流的基本操作
江苏大学化学化工学院
Contents
1 实验目的Байду номын сангаас
2
实验原理
3
实验装置与操作关键点
4
实验讨论
实验目的
1. 学习常压蒸馏和回流基本原理。 2. 掌握常压蒸馏和回流装置的安装和基本操作。
That’s all
实验装置与操作关键点
实验装置
蒸馏装置
回流装置
实验装置与操作关键点
操作关键点（蒸馏）
1. 蒸馏装置：（1）温度剂的位置，（2）冷凝水的方向，（3）连 接处紧密、不漏气。（4）磨口处适当涂抹凡司林。
实验三 常压蒸馏 实验四 己二酸的制备
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应
用于下列几方面：
（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的 沸点有较大的差别时（30℃以上）才能达到较有 效的分离； （2）测定纯化合物的沸点； （3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提 高其纯度；
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
三. 常压蒸馏装置
水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读
得的沸点偏低或不规范。
3、观察沸点及收集馏液： 进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达 到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。 这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完， 温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更 换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始 馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸 程（沸点范围）(75-80°C)。一般液体中或多或少地 含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再 继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维 持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突 然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也 不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
试剂：
•环己醇；高锰酸钾；亚硫酸氢钠；浓盐酸； 10%氢氧化钠溶液 •己二酸在冷水中的溶解度为:1.44g/100ml； 在沸水中为160g/100ml。白色棱状晶体。熔 点：153℃。
四、实验步骤 1. 在250mL烧杯中加入5mL10%氢氧化钠溶液和 50mL水，搅拌加热下加入6g高锰酸钾至35℃使之溶
一、实验目的
1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。
二、实验原理
3 OH + 8 KMnO4 + H2O 3HOOC(CH2)4COOH +8MnO2 + KOH
有机实验思考题答案
有机实验思考题答案有机实验思考题答案第二部分基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。
答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论摘要：液体有机化合物的分离和提纯中最重要的方法是蒸馏，本文结合本学期已经完成实验，从基本原理以及应对具体实验条件的操作原则入手，对蒸馏方法与操作进行了讨论，详细分析说明了实验中一些易被忽略的细节操作，并在原有实验方案基础上提出并讨论了一些改进措施。
关键词：常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏1.常压蒸馏1.1用途：常压蒸馏用于挥发性液体与不挥发物质的分离，也可用于分离两种或两种以上沸点相差较大（一般为30℃以上）的液体混合物。
1.2原理：液体混合物在沸腾时液面上方蒸气组成与液体混合物的组成不同，蒸气富集了易挥发组分。
这时如果将蒸气冷却收集得到的应是组成与蒸气相同的低沸点组分富集成分。
随着易挥发组分蒸出，混合物的沸点会稍有升高，因此只有在沸腾温度相对稳定时收集到的才是混合体系中的某一组分。
1.3意外情况与处理方法：[1].蒸馏前期在液体沸腾后，无法收集到产品，且温度计的示数仍然接近室温。
原因分析：蒸馏时加热功率不足，仅能够使少量蒸气逸出液相，无法维持稳定的大量的沸腾蒸气产生，此时上升的蒸气遇到上方较冷的蒸馏头会重新凝结为液体形成回流，由于蒸馏头暴露在空气中的体积较大，有较好的散热作用，因此在一定程度上起到了冷凝蒸气的效果。
这种现象一般在实验室温度较低的冬季出现，有时，当蒸馏液体沸点较高且摩尔蒸发焓较大时，由于蒸气本身量少且与外界温差较大，因此极易散失自身的热量在蒸馏头冷凝，造成无法蒸馏出产品的后果。
解决方法：一般情况下，使用锡纸覆盖包裹电热套与烧瓶之间的空隙，减少了电热套本身直接向环境热辐射散失的热量。
另外可以采取石棉布包裹蒸馏头的方法减少蒸馏头的散热，在温度较低的情况下，也可以使用实验室易得的线手套包裹。
[2].蒸馏结束后在冷凝管和蒸馏头中仍然残余部分液体解决方法：蒸馏结束后，容器内不可避免的会残余部分液体，这部分液体的成分会因实验不同而异。
当待分离混合物为一种液态物质及其溶解的难挥发杂质，此时残余液体为纯净的该物质，可以进行回收；当待分离混合物为两种或多种液体物质混合物，一般情况下不回收。
有机化学实验水蒸气蒸馏
CDLeabharlann A4.蒸馏结束判断；蒸馏结束
时,先应先松开止水螺旋夹,
停止加热,拆下仪器，
2.加热水蒸气
发生器 同时预
热蒸馏烧瓶
1/3为宜,无需
3.待水沸腾时,夹紧
沸石，
止水
螺旋夹,开始蒸
馏 蒸馏正常时,停止
预热热源 ，
水蒸气蒸馏装置,主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷
凝部分和接受器四个部分组成，
活蒸气法操作要点和说明
1、长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积
不超过其1／3,导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对
瓶底中央,并伸到接近瓶底，安装时要倾斜一定的
角度,通常为45℃左右，
2、水蒸气发生器上的安全管 平衡管 不宜太短
一般为45cm左右 ,其下端应接近器底,盛水量通常
为其容量的2／3,最多不超过3／4,最好在水蒸气发
生器中加进沸石起助沸作用，
3 脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；
4 除去易挥发的有机物，
运用水蒸气蒸馏时,被提纯物质应具备以下条件：
1 不溶或难溶于水；
2 在沸腾下不与水发生反应；
3 在100 ℃左右时,必须具有一定的蒸气压 一般
不少于1.333 kPa ，
三、水蒸气蒸馏操作
实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：
第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气,
实验五 水蒸气蒸馏
一、实验目的：
1、学习水蒸气蒸馏的基本原理,使用
范围和被蒸馏物应具备的条件
2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法
抽查预习学号个位数是4或7的预习报告交老
师检查
山胡椒
二、基本原理
一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单
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防止气体来不及冷凝而挥发。 6. 根据实验需要可添加干燥装置、气体吸收装置，液体滴加装置等。
实验讨论
1. 磨口仪器的安装需注意哪些问题？ 2. 根据实验要求，如何选择不同类型的冷凝管？ 3. 在有机实验中，如何根据实验内容选择热浴？
有机化学实验
常压蒸馏及回流的基本操作
江苏大学化学化工学院
Contents
1 实验目的
2
实验原理
3
实验装置与操作关键点
4
实验讨论
实验目的
1. 学习常压蒸馏和回流基本原理。 2. 掌握常压蒸馏和回流装置的安装和基本操作。
实验原理
常压蒸馏和回流的基本原理Biblioteka 加热液体至沸
蒸气
冷却 凝结
液体
蒸馏的意义
1. 分离和提纯沸点不同的液态有机化合物（△bp>30℃）。 2. 测定液态有机化合物的沸点（>10mL常量法；<10mL微量法）。 3. 鉴定有机物的纯度。 4. 浓缩溶液，回收溶剂。
3. 蒸馏开始前应先通冷凝水，后加热。 4. 温度控制，馏出速度以1－2d/s为宜。 5. 沸点的观察及馏液的收集。 6. 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反 。
实验装置与操作关键点
操作关键点（回流）
1. 注意搅拌密封装置的安装。 2. 搅拌棒和搅拌电机的轴应保持在同一垂直线上，保证搅拌的平稳。 3. 搅拌器距瓶底5mm，防止与温度计接触。 4. 转速控制，一般先手转，后低速转，确认无碰撞后再按需要速度旋
回流的意义
保证有机反应进行完全，防止反应物、产物或溶剂挥发逸出体系。
实验装置与操作关键点
实验装置
蒸馏装置
回流装置
实验装置与操作关键点
操作关键点（蒸馏）
1. 蒸馏装置：（1）温度剂的位置，（2）冷凝水的方向，（3）连 接处紧密、不漏气。（4）磨口处适当涂抹凡司林。
2. 加止暴剂（引入气化中心，防止暴沸）。若蒸馏开始忘加止暴剂 则应待系统稍冷后再补加。进行第二次蒸馏须重新加入止暴剂。
That’s all