分析化学及其在药品检验中的应用(课堂PPT)
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[医学]分析化学及其在药品检验中的应用
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B.R或者C.R
4、实验数据的记录、处理和实验报告 1）实验数据的记录
要有专用的记录本 及时记录各种测量数据及现象 记录数据时有效数字的位数应与所用仪器的准 确程度相适应 2）分析数据的处理 用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组 分的含量表示。 常用处理数据的方法有：相对平均偏差、标准 偏差（S）及相对标准偏差(RSD)
使用注意事项
（1）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃 器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因 此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次， 洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗， 再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上， 应立即用水洗去或湿布抹去
（2）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗 涤液稀释
（3）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不 适用于金属和塑料器皿
3）碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠， 用水稀释至100mL。 洗涤油污或其他有机 物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出， 再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫 酸钠等还原剂去除。
3、化学试剂 的一般知识
一级品 二级品 三级品 四级品
优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生物试剂
分析化学及其在药品检验中的应用
分析化学 在药品检验中的应用
淮安药品检验所 杨鲲
第一部分 分析化学的基本知识
第二部分 分析化学在药品检验中的应用
第一部分 分析化学的基本知识
一、分析化学的任务和作用 二、分析化学方法的分类 三、分析化学实验基本知识 四、分析化学实验仪器及操作
一、分析化学的任务和作用
管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接 触，放松食指，使溶液自由流出，流完后等待15 秒。
2）容量瓶及其使用方法 使用前先要检查其是否漏水。方法是：放入自 来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦 拭干净，用左手按住瓶塞，右手托住瓶底边缘， 把瓶倒立2分钟，观察瓶塞周围是否有水渗出；如 果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动180°后，再倒立 过来试一次。
4、实验数据的记录、处理和实验报告 1）实验数据的记录
要有专用的记录本 及时记录各种测量数据及现象 记录数据时有效数字的位数应与所用仪器的准 确程度相适应 2）分析数据的处理 用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组 分的含量表示。 常用处理数据的方法有：相对平均偏差、标准 偏差（S）及相对标准偏差(RSD)
使用注意事项
（1）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃 器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因 此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次， 洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗， 再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上， 应立即用水洗去或湿布抹去
（2）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗 涤液稀释
（3）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不 适用于金属和塑料器皿
3）碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠， 用水稀释至100mL。 洗涤油污或其他有机 物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出， 再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫 酸钠等还原剂去除。
3、化学试剂 的一般知识
一级品 二级品 三级品 四级品
优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生物试剂
分析化学及其在药品检验中的应用
分析化学 在药品检验中的应用
淮安药品检验所 杨鲲
第一部分 分析化学的基本知识
第二部分 分析化学在药品检验中的应用
第一部分 分析化学的基本知识
一、分析化学的任务和作用 二、分析化学方法的分类 三、分析化学实验基本知识 四、分析化学实验仪器及操作
一、分析化学的任务和作用
管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接 触，放松食指，使溶液自由流出，流完后等待15 秒。
2）容量瓶及其使用方法 使用前先要检查其是否漏水。方法是：放入自 来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦 拭干净，用左手按住瓶塞，右手托住瓶底边缘， 把瓶倒立2分钟，观察瓶塞周围是否有水渗出；如 果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动180°后，再倒立 过来试一次。
药物分析课件(ppt)
药物分析课件(ppt)
优选药物分析课件
常用分析化学方法
化学分析法
仪器分析法
重
容
量
量
分
分
析
析
法
法
光
色
电
谱
谱
化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
化学分析方法的特点
（1）准确度高、精密度好； （2）灵敏度低，适用于常量组分含量测定，不适用
于微量和痕量组分的测定； （3）选择性较差，不如仪器分析法，易受干扰； （4）重量法操作烦琐，耗时； （5）滴定分析方法操作简便，分析速度较快。
硝苯地平P.943等（4）的含量测定 含铁的固体制剂、糖浆剂等的含量测定 维生素E中生育酚的检查 P.907
不受制剂中淀粉、糖类的干扰
（4）亚硝酸钠滴定法（重氮化法）
• 亚硝酸钠滴定液在酸性溶液中，与具有芳伯氨基的 化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl → Ar-N2+Cl- + NaCl +2H2O • 滴定方式 • 永停滴定法 • 应用：具有芳伯氨基和潜在芳伯氨基的药物，如：
碘量法 卡尔·费休滴定法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠滴定法
沉淀滴定法
非水溶液滴 定法
非水碱量法 非水酸量法
滴定分析法
直接滴定法 剩余滴定法（返滴定法） 置换滴定法
1、氧化还原滴定法
（1）碘量法
E（Θ I2，I -）= 0.5345
• 以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂进行滴定 的方法。
• 分类：
Vc
沉淀条件
• 晶型沉淀： 稀、热、慢、搅、陈 • 无定型沉淀：浓、热、快、后稀、不陈、电
优选药物分析课件
常用分析化学方法
化学分析法
仪器分析法
重
容
量
量
分
分
析
析
法
法
光
色
电
谱
谱
化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
化学分析方法的特点
（1）准确度高、精密度好； （2）灵敏度低，适用于常量组分含量测定，不适用
于微量和痕量组分的测定； （3）选择性较差，不如仪器分析法，易受干扰； （4）重量法操作烦琐，耗时； （5）滴定分析方法操作简便，分析速度较快。
硝苯地平P.943等（4）的含量测定 含铁的固体制剂、糖浆剂等的含量测定 维生素E中生育酚的检查 P.907
不受制剂中淀粉、糖类的干扰
（4）亚硝酸钠滴定法（重氮化法）
• 亚硝酸钠滴定液在酸性溶液中，与具有芳伯氨基的 化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl → Ar-N2+Cl- + NaCl +2H2O • 滴定方式 • 永停滴定法 • 应用：具有芳伯氨基和潜在芳伯氨基的药物，如：
碘量法 卡尔·费休滴定法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠滴定法
沉淀滴定法
非水溶液滴 定法
非水碱量法 非水酸量法
滴定分析法
直接滴定法 剩余滴定法（返滴定法） 置换滴定法
1、氧化还原滴定法
（1）碘量法
E（Θ I2，I -）= 0.5345
• 以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂进行滴定 的方法。
• 分类：
Vc
沉淀条件
• 晶型沉淀： 稀、热、慢、搅、陈 • 无定型沉淀：浓、热、快、后稀、不陈、电
药物分析药品质量PPT课件
04
CATALOGUE
药品质量风险评估与控制
药品质量风险评估方法
风险识别
识别可能影响药品质量的因素， 如原料、生产工艺、储存条件等
。
风险评估
对识别出的风险因素进行评估， 确定其对药品质量的影响程度。
风险控制
根据风险评估结果，制定相应的 控制措施，降低药品质量风险。
药品生产过程质量控制
原料控制
对原料的采购、验收、储存等环节进行严格控制 ，确保原料质量符合标准。
取样
从待检测的药品总体中 抽取代表性样品。
样品处理
将抽取的样品进行必要 的处理，以便进行后续
检测。
检测
按照规定的药品质量标 准，采用适当的检测方 法对样品进行定性和定
量分析。
结果判定
根据检测结果，判定药 品是否符合质量标准要
求。
药品质量检测仪器与设备
化学分析仪器
如滴定管、分光光度计等 。
仪器分析设备
。
药品使用环节质量控制
1 2
处方审核
确保医生开具的处方符合用药规范和安全要求。
用药指导
向患者提供正确的用药方法、剂量和注意事项， 提高患者用药依从性和安全性。
3
不良反应监测
及时发现和处理药品不良反应，保障患者用药安 全。
05
CATALOGUE
新药研发中的药物分析
新药研发流程中的药物分析
01
药物发现阶段
如高效液相色谱仪、气相 色谱仪、质谱仪等。
生物学分析设备
如生物反应器、生物鉴定 仪等。
03
CATALOGUE
药物分析在药品质量控制中的应用
药物成分分析
药物成分分析是药品质量控制中的基础环节，通过化学、物 理和生物学方法对药物中的有效成分进行定性和定量分析， 确保药物的有效性和安全性。
[医学]分析化学及其在药品检验中的应用
10、天平室地面不得起灰，墙壁和屋顶平整，不得有脱落物。 11、天平台用混凝土结构为好，台面应水平而光滑，牢固防
震，有合适的高度与宽度。 12、天平室温度应相对稳定，一般应控制在10℃～30℃，保持
恒温；相对湿度一般在70﹪以下，室内应备有温度计和湿 度计，一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度，并天平内 外温度和湿度趋于一致。 13、天平室内除存放与称量有关的物品外，不得存放其他物品。 不得在天平室内转移具有腐蚀性或挥发性的液体和固体。
红外光谱鉴别法 是一种专属性很强、应用较广的鉴别方法
3）色谱鉴别法
薄层色谱鉴别法 高效液相色谱鉴别法 气相色谱鉴别法 纸色谱鉴别法
3、鉴别试验
1）有机氟化物 氧瓶燃烧法
2) 有机酸盐 水杨酸盐：加三氯化铁显紫色 苯甲酸盐：加三氯化铁显赭沉淀，加稀盐酸变为白色沉淀
乳酸盐：加溴试液与稀硫酸适量，置水浴上加热，并用玻
分析化学是研究物质化学组成 的分析方法及有关理论的一门学 科，是化学的一个重要分支。
鉴定物质的化学组成（定性） 测定各组分的相对含量（定量） 确定物质的化学结构（结构）
国民经济 科学研究 医药卫生与环境保护 学校教育
二、分析化学方法的分类
按照分析任务分类
定性分析 定量分类 无机分析 有机分析
按照分析方法的原理分类
化学分析
准确度高，常量组分的测定
仪器分析
灵敏度高，微量组分的测定
按照试样用量分类
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
＞0.1g 0.01～0.1g 0.01～10mg ＜0.1mg
湿法：系指将供试品和试剂在适当的溶剂中，于 一定条件下进行反应，发生易于观测的化 学变化。
2024版分析化学完整版课件
优点
操作简便，快速，适用于微量和常量组分分析。
分类
包括酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。
缺点
对标准溶液和指示剂的要求较高，易受干扰因素影响。
光度分析法
原理
基于物质对光的吸收、发射或散 射等光学性质与物质浓度之间的
关系进行分析的方法。
分类
包括分光光度法、荧光光度法、 原子吸收光度法等。
优点
分析化学的发展历程
古代分析化学
古代人们通过简单的试验和观察，积累了一些关于物质性质的经验和知识，如炼金术、医药 学等。
近代分析化学
17世纪末至18世纪初，随着工业革命的兴起和自然科学的发展，分析化学开始从经验性向理 论性转变，出现了许多重要的分析方法和理论，如重量分析法、容量分析法、光谱分析法等。
土壤污染治理技术
包括重金属、农药残留、有机物污染等。
包括现场快速检测法、实验室分析法等， 涉及色谱法、质谱法、光谱法等技术。
包括物理法（如换土、深耕翻土等）、 化学法（如淋洗、氧化还原等）和生物 法（如植物修复、微生物修复等）。同 时，针对不同类型的土壤污染，还需要 采取针对性的治理措施，如针对重金属 污染的土壤，可以采用电动修复、热解 吸等技术进行治理。
偏差
精密度与准确度的关系，系统误差与随机误差的识别与消除。
有效数字及其运算规则
有效数字概念
非零数字及其后面所有数字的总称，表示测量结 果的精确程度。
有效数字运算规则
加减法、乘除法、乘方与开方等运算中有效数字 的保留规则。
数值修约规则
四舍六入五成双等修约方法。
数据分析与统计处理方法
数据处理基本步骤 数据收集、数据整理、数据分析、结 果表达。
误差分析
操作简便，快速，适用于微量和常量组分分析。
分类
包括酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。
缺点
对标准溶液和指示剂的要求较高，易受干扰因素影响。
光度分析法
原理
基于物质对光的吸收、发射或散 射等光学性质与物质浓度之间的
关系进行分析的方法。
分类
包括分光光度法、荧光光度法、 原子吸收光度法等。
优点
分析化学的发展历程
古代分析化学
古代人们通过简单的试验和观察，积累了一些关于物质性质的经验和知识，如炼金术、医药 学等。
近代分析化学
17世纪末至18世纪初，随着工业革命的兴起和自然科学的发展，分析化学开始从经验性向理 论性转变，出现了许多重要的分析方法和理论，如重量分析法、容量分析法、光谱分析法等。
土壤污染治理技术
包括重金属、农药残留、有机物污染等。
包括现场快速检测法、实验室分析法等， 涉及色谱法、质谱法、光谱法等技术。
包括物理法（如换土、深耕翻土等）、 化学法（如淋洗、氧化还原等）和生物 法（如植物修复、微生物修复等）。同 时，针对不同类型的土壤污染，还需要 采取针对性的治理措施，如针对重金属 污染的土壤，可以采用电动修复、热解 吸等技术进行治理。
偏差
精密度与准确度的关系，系统误差与随机误差的识别与消除。
有效数字及其运算规则
有效数字概念
非零数字及其后面所有数字的总称，表示测量结 果的精确程度。
有效数字运算规则
加减法、乘除法、乘方与开方等运算中有效数字 的保留规则。
数值修约规则
四舍六入五成双等修约方法。
数据分析与统计处理方法
数据处理基本步骤 数据收集、数据整理、数据分析、结 果表达。
误差分析
药物分析全部课件PPT课件
分光光度法
总结词：应用广泛
详细描述：分光光度法在药物分析中应用广泛，可用于多种药物成分的分析，如 有机碱、有机酸、金属离子等。
电化学法
总结词
基于电化学反应的原理
详细描述
电化学法是基于电化学反应的原理进行药物 分析的方法，通过测量电化学反应过程中产 生的电流、电位等参数来进行分析。
电化学法
01
总结词：高灵敏度
药物制剂分析涉及到药物制剂的制备、质量控制和储存等过程，需要运 用多种药物分析的方法和技术，如化学分析、光谱分析、色谱分析等。
药物制剂分析有助于保证药物制剂的质量和稳定性，提高药物制剂的安 全性和有效性，促进药物制剂产业的发展。
中药质量控制
中药质量控制是药物分析的重要应用之一，通过中药质量控制可 以对中药的成分、安全性、有效性等进行检测和评估，确保中药 的质量符合规定标准。
药物分析新技术
液相色谱-质谱联用技术
该技术结合了液相色谱的高分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用 于药物成分的分离、鉴定和定量分析。
微流控芯片技术
通过在微小芯片上集成反应、分离和检测等功能，实现快速、高效 的药物分析，尤其适用于生物样品和临床诊断。
拉曼光谱技术
利用拉曼散射效应对物质进行无损检测，具有高灵敏度、高分辨率 和高通量的特点，适用于药物成分的结构分析和鉴别。
02
详细描述：电化学法具有高灵敏度，可检测痕量药 物成分。
03
总结词：快速分析
电化学法
• 详细描述：电化学法通常具有较快的分析 速度，适用于药物制剂中有关物质的快速 检查。
电化学法
总结词：仪器简单
详细描述：电化学法的仪器结构简单，操作方便，适 用于现场快速分析。
药物分析化学中专说课PPT课件
药物分析化学中专说课ppt课件
目录 Contents
• 课程概述 • 教学内容 • 教学方法与手段 • 课程评价与考核 • 教师团队与教学资源 • 学生指导与服务
01
课程概述
课程简介
药物分析化学是中专医药专业的一门必修课程，旨在培养学 生掌握药物分析的基本原理和方法，具备药物分析实验操作 技能和解决实际问题的能力。
进行自主学习和交流。
实验教学
通过实验操作，让学生亲身体验 药物分析化学中的实验过程和技 巧，培养学生的实验操作能力和
创新能力。
实验与实践教学
实验课程设置
01
根据药物分析化学的教学内容和学生实际情况，合理设置实验
课程，包括基础实验、综合实验和创新实验等。
实践环节安排
02
组织学生进行实践活动，如实地考察、企业实习等，让学生了
期末考试
通过闭卷考试的形式，全 面考查学生对课程知识的 掌握程度和应用能力。
考核方式
平时成绩
根据学生的出勤率、课堂 表现、作业和实验报告完 成情况等，综合评定学生 的平时成绩。
期末考试成绩
根据闭卷考试的成绩，评 定学生的期末考试成绩。
总评成绩
结合平时成绩和期末考试 成绩，综合评定学生的总 评成绩。
该课程涉及药物质量控制、药品检验、药品生产过程中的质 量控制等方面的内容，对于学生今后从事药品研发、生产和 质量控制等方面的工作具有重要意义。
课程目标
掌握药物分析的基本原理和方 法，了解药物质量控制的基本 要求和药品检验的程序。
掌握常见药物分析实验操作技 能，能够独立完成药物分析实 验。
培养学生解决实际问题的能力， 提高其综合素质和职业素养。
案例法
通过分析实际案例，让学生了解药 物分析化学在实践中的应用，加深 学生对知识的理解和掌握。
目录 Contents
• 课程概述 • 教学内容 • 教学方法与手段 • 课程评价与考核 • 教师团队与教学资源 • 学生指导与服务
01
课程概述
课程简介
药物分析化学是中专医药专业的一门必修课程，旨在培养学 生掌握药物分析的基本原理和方法，具备药物分析实验操作 技能和解决实际问题的能力。
进行自主学习和交流。
实验教学
通过实验操作，让学生亲身体验 药物分析化学中的实验过程和技 巧，培养学生的实验操作能力和
创新能力。
实验与实践教学
实验课程设置
01
根据药物分析化学的教学内容和学生实际情况，合理设置实验
课程，包括基础实验、综合实验和创新实验等。
实践环节安排
02
组织学生进行实践活动，如实地考察、企业实习等，让学生了
期末考试
通过闭卷考试的形式，全 面考查学生对课程知识的 掌握程度和应用能力。
考核方式
平时成绩
根据学生的出勤率、课堂 表现、作业和实验报告完 成情况等，综合评定学生 的平时成绩。
期末考试成绩
根据闭卷考试的成绩，评 定学生的期末考试成绩。
总评成绩
结合平时成绩和期末考试 成绩，综合评定学生的总 评成绩。
该课程涉及药物质量控制、药品检验、药品生产过程中的质 量控制等方面的内容，对于学生今后从事药品研发、生产和 质量控制等方面的工作具有重要意义。
课程目标
掌握药物分析的基本原理和方 法，了解药物质量控制的基本 要求和药品检验的程序。
掌握常见药物分析实验操作技 能，能够独立完成药物分析实 验。
培养学生解决实际问题的能力， 提高其综合素质和职业素养。
案例法
通过分析实际案例，让学生了解药 物分析化学在实践中的应用，加深 学生对知识的理解和掌握。
第二章 药物分析方法 --分析化学部分.ppt
Rf =L/L0 （定时展开） L为原点（origin）至斑点中心的距离，
L0为原点至溶剂前沿（solvent front） 的距离
与组分及色谱条件有关
2019-6-30
谢谢你的观看
4
相对比移值(relative Rf；Rr)
Rr = Rf (i)/Rf (s)=L(i)/L(s)
与组分、色谱条件、参考物质有关。 Rr值可以大于1，也可以小于1。 重现性和可比性均比Rf值好，能消除系
谢谢你的观看
28
长春中医药大学
内标法
将一定量的纯物质作为内标物，加入到 准确称取的试样中，根据被测物和内标物 的质量以及相应的峰面积比，求出含量
mi=fi×Ai
ms=fs×As
mi = fi×Ai
ms
fs×As
2019-6-30
谢谢你的观看
29
长春中医药大学
内标校正曲线法和内标对比法
配制一系列不同浓度的对照液，并加入相 同量的内标物，进样分析，测得Ai和As， 以Ai/As对对照溶液浓度作图。
洗脱法 直接定量法
1.目视比较法（如杂质限度检查方法）
2.薄层扫描法
2019-6-30
谢谢你的观看
12
5.4 高效液相色谱法
high performance liquid chromatograpphy, HPLC
高效液相色谱法是采用高压输液泵将具
有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶 剂、缓冲液等流动相泵入装有填充剂（固定 相）的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
2019-6-30
谢谢你的观看
23
3. 离子抑制色谱法
1.适用范围：3.0 ≤ PH ≤ 7.0的弱酸及 7.0 ≤ PH ≤ 8.0的弱碱。 2.抑制剂：向流动相中加少量弱酸、弱碱或缓 冲盐为抑制剂，调节pH，抑制样品的解离。 3.容量因子及影响因素： 弱酸：PH小于pka时，组分以分子形式存在为 主，k大。 弱碱：情况相反。
L0为原点至溶剂前沿（solvent front） 的距离
与组分及色谱条件有关
2019-6-30
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4
相对比移值(relative Rf；Rr)
Rr = Rf (i)/Rf (s)=L(i)/L(s)
与组分、色谱条件、参考物质有关。 Rr值可以大于1，也可以小于1。 重现性和可比性均比Rf值好，能消除系
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28
长春中医药大学
内标法
将一定量的纯物质作为内标物，加入到 准确称取的试样中，根据被测物和内标物 的质量以及相应的峰面积比，求出含量
mi=fi×Ai
ms=fs×As
mi = fi×Ai
ms
fs×As
2019-6-30
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29
长春中医药大学
内标校正曲线法和内标对比法
配制一系列不同浓度的对照液，并加入相 同量的内标物，进样分析，测得Ai和As， 以Ai/As对对照溶液浓度作图。
洗脱法 直接定量法
1.目视比较法（如杂质限度检查方法）
2.薄层扫描法
2019-6-30
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12
5.4 高效液相色谱法
high performance liquid chromatograpphy, HPLC
高效液相色谱法是采用高压输液泵将具
有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶 剂、缓冲液等流动相泵入装有填充剂（固定 相）的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
2019-6-30
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23
3. 离子抑制色谱法
1.适用范围：3.0 ≤ PH ≤ 7.0的弱酸及 7.0 ≤ PH ≤ 8.0的弱碱。 2.抑制剂：向流动相中加少量弱酸、弱碱或缓 冲盐为抑制剂，调节pH，抑制样品的解离。 3.容量因子及影响因素： 弱酸：PH小于pka时，组分以分子形式存在为 主，k大。 弱碱：情况相反。
工业药物分析第5章化学药物的分析1-PPT课件
VS
详细描述
高效液相色谱法是一种高效、快速的药物 分析方法，通过高效液相色谱仪分离药物 成分，利用不同成分在流动相和固定相之 间的分配系数差异实现分离，再通过检测 器测定药物含量。该方法具有分离效果好 、分析速度快等优点。
气相色谱法
总结词
利用气相色谱仪分离气体或易挥发的药物成 分，通过检测器测定药物含量。
详细描述
气相色谱法是一种专门用于分析气体或易挥 发药物成分的方法，通过气相色谱仪分离气 体或易挥发药物成分，利用不同成分在载气 和固定相之间的吸附或分配系数差异实现分 离，再通过检测器测定药物含量。该方法具 有分离效果好、分析速度快等优点。
质谱法
要点一
总结词
利用质谱仪测定药物分子的质量，通过分子质量确定药物 成分。
自动化分析
发展自动化药物分析系统，实现高通量药物分析 的自动化和智能化，提高分析速度和准确性。
3
数据分析与挖掘
利用数据分析和数据挖掘技术处理高通量药物筛 选数据，发现具有潜在药物活性的候选分子并预 测其药效。
谢谢观看
杂质分类
根据来源和性质，将杂质分为一般杂质和特殊杂质两类。
检查方法
采用色谱法、光谱法、质谱法等方法对药物中的杂质进行检 查和定量分析，确保药物的质量和安全性。
03
化学药物分析的方法与 技术
化学滴定法
总结词
通过化学反应的定量关系确定药物含量。
详细描述
化学滴定法是一种经典的药物分析方法，通过使用已知浓度的试剂与待测药物发生化学反应，根据反 应的定量关系计算药物含量。该方法具有操作简便、准确度高等优点，适用于多种药物的分析。
化学药物分析的历史与发展
01
历史回顾
化学药品质量标准分析方法验证 PPT课件
八、耐用性
• 耐用性系指在测定条件有小的变动时，测 定结果不受影响的承受程度，为把方法用 于常规检验提供依据。开始研究分析方法 时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求 苛刻，则应在方法中写明。
• 耐用性主要考察方法本身对于可变试验因 素的抗干扰能力。
八、耐用性
• 典型的变动因素有： • 1、被测溶液的稳定性，样品的提取次数、
七、范围
• 范围系指能达到一定精密度、准确度和线 性，测试方法适用的高低限浓度或量的区 间。
• 范围应根据剂型和分析方法的具体应用和 线性、准确度、精密度结果和要求确定。
• 1、原料药和制剂含量测定，范围应为测试 浓度的80%～120%；
七、范围
• 2、制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的 70%～130%；
二、精密度
• 3．重现性 • 在不同实验室由不同分析人员测定结果之
间的精密度，称为重现性。 • 当分析方法将被法定标准采用，应进行重
现性试验。应注意重现性试验用的样品本 身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响 因素，以免影响重现性结果。
三、专属性
• 专属性系指在其他成分（如杂质、降解产 物、辅料等）可能存在下，采用的方法能 正确测定出被测物的特性。
一个经验证了的或药典方法进行比较，对比两种 方法测定的结果。也可采用破坏性试验（强光照 射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化），得到含 有杂质或降解产物的试样，用两种方法进行含量 测定，比较测定结果。必要时进行色谱峰纯度检 查，证明含量测定成分的色谱峰中不包含其他成 分。
三、专属性
• 2．含量测定和杂质测定 • ⑵ 在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含
一、准确度
• 1．含量测定方法的准确度 • ⑴ 原料药
药物分析课件1PPT课件
微生物分析法
利用微生物对药物进行 检测和分析的方法。
药物分析的应用
药品质量控制
对药品的原料、半成品和成品 进行质量检测和控制，确保药
品的质量符合规定要求。
药品注册与审批
在药品注册和审批过程中，对 药品的安全性、有效性和质量 可控性进行评估和审查。
药品生产过程监控
对药品生产过程中的各个环节 进行监控，确保生产过程的稳 定性和产品质量的一致性。
药物的检测原理主要包括色谱 法、光谱法、质谱法等，每种 方法都有其适用范围和局限性。
选择合适的检测方法需要考虑 药物的性质、分析的灵敏度、 特异性以及实验条件等因素。
03
药物分析的实验技术
色谱法
总结词
色谱法是一种分离和分析复杂混合物中各组分的方法，基于不同组分在固定相和流动相之间的分配平衡原理进行 分离。
详细描述
色谱法包括液相色谱法（LC）、气相色谱法（GC）和薄层色谱法（TLC）等。液相色谱法是应用最广泛的色谱技 术之一，可用于分离和测定多种药物及其代谢产物。气相色谱法主要用于挥发性有机化合物的分析，而薄层色谱 法常用于初步分离和鉴定。
质谱法
总结词
质谱法是一种通过测量离子质荷比来分析化合物的方法，可以用于鉴定未知物 和测定化合物的分子量。
在新药研发过程中，药物分析发挥着关 键作用，通过分析药物在体内的代谢、 分布、排泄等过程，为药物的疗效和安
全性提供科学依据。
随着新药研发技术的不断发展，药物分 析的方法和手段也在不断更新和完善， 如高通量药物筛选、质谱技术、核磁共 振技术等的应用，提高了药物分析的效
率和准确性。
个体化用药中的药物分析
详细描述
质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性等优点，是药物分析中常用的方法 之一。通过质谱分析，可以确定药物的分子结构、官能团和分子量，有助于药 物的鉴别和质量控制。
分析化学与兴奋剂检测PPT课件
5
猫能“捉住”老鼠吗？
2019/9/21
6
国际奥委会的定义：运动员应用任何形式的、或者以非 正常量、或者通过不正常途径摄入的， 企图以人为的 和不正当的方式提高他们的竞赛能力的生理物质。
按药物的性质 兴奋剂可分为下述七类药物 ： (1)刺激剂(士的宁、苯丙胺———冰毒等)
(2)麻醉剂(可待因、吗啡、二醋吗啡———海洛因等) (3) β2- 激动剂( 福莫特罗、沙丁胺醇、沙美特罗和特 布他林) (4) 有抗雌激素作用的制剂( 阿那曲唑、那洛西芬、氯 米芬等
2019/9/21
9
试样的采集、处理与分解 试样的分离与富集
分析方法的选择与分析测定 分析结果的计算与评价
2019/9/21
10
试样来源：运动员尿液和血液
试样的处理与制备： 尿液： ① 取样前，需要将容器置于4℃环境；
② A,B两管取样.A瓶60毫升，B瓶30毫升； ③ 取样后，A瓶用做试验，B瓶封存于专门的冰 箱中待用。
2019/9/21
13
rhEPO(外源性EPO）检测的难点
⑴EPO在血液中含量低，正常血液中EPO的含量 仅为每毫升纳克级，血液中为130— 230ng /mL。
⑵EPO与rhEPO结构相似，两者具有相同的氨基 酸序列，仅N端所连的糖基略有区别。
⑶rhEPO半衰期短，注射后4-7天便检测不到。 ⑷个体之间及个体本身不同时间、状态下的EPO
间接法总结： 易受个体差异、环境因素(如高原训练)影响，不能单
独利用各种分析方法直接追踪查找样品中的 外源性EPO.
①凝胶电泳法：
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依据：rh EPO与正常内源性的EPO相比存在一个较低的负 电荷。
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19
3）实验报告 原始性
20
四、分析化学实验仪器及操作
1、一般仪器
1）瓷坩埚及坩埚钳 瓷坩埚可耐1200℃高温，常用于沉淀的灼烧和 称量。瓷坩埚中不能用来熔融金属碳酸盐、苛 性碱，更不能与HF接触，使用之前应用自来水 及热的浓HCl洗涤，最后用纯水冲洗干净。烧坩 埚前，应先在烘箱中烘干，再逐渐升高温度。
G.R A.R C.P B.R或者C.R
18
4、实验数据的记录、处理和实验报告 1）实验数据的记录 要有专用的记录本 及时记录各种测量数据及现象 记录数据时有效数字的位数应与所用仪器的准 确程度相适应 2）分析数据的处理 用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组 分的含量表示。 常用处理数据的方法有：相对平均偏差、标准 偏差（S）及相对标准偏差(RSD)
21
2）干燥器 常用的干燥剂 变色硅胶、无水CaCl2、 CaSO4、P2O5
3）电热恒温干燥箱
22
2、滴定分析仪器及基本操作
1）移液管及其使用方法 用于准确移取一定体积的溶液
使用方法 移取溶液前，先将洗净的移液管用吸水纸除掉 尖端内外的水，然后用待吸取的溶液润洗3次。 吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，右手 把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上 时马上用右手食指堵住管口，取出，用滤纸擦干 下端。然后稍松食指，使液面平稳下降，直至液 面的弯月面与标线相切，立即按紧食指。将移液
定性分析 定量分析
组分分析
结构分析
8
按照分析对象分类 无机分析 有机分析
9
按照分析方法的原理分类
化学分析
准确度高，常量组分的测定
仪器分析
灵敏度高，微量组分的测定半微量分析 微量分析 超微量分析
＞0.1g 0.01～0.1g 0.01～10mg ＜0.1mg
3）碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠， 用水稀释至100mL。 洗涤油污或其他有机 物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出， 再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫 酸钠等还原剂去除。
17
3、化学试剂 的一般知识
一级品 二级品 三级品 四级品
优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生物试剂
24
3）滴定管及其使用方法 滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定管，另一 种是碱式滴定管。 酸式滴定管活塞处凡士林的涂法：一种是在活塞 的粗端和活塞套的细端分别涂一层凡士林，把活 塞插入活塞套内，来回旋转数次，直到在外面观 察时呈透明即可。另一种是在玻璃活塞孔两端涂 一层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼， 然后将其放入活塞套内，来回旋转活塞数次直至透 明为止。
26
第二部分 分析化学在药品检验中的应用
13
使用注意事项 （1）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃
器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因 此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次， 洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗， 再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上， 应立即用水洗去或湿布抹去 （2）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗 涤液稀释
14
（3）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不 适用于金属和塑料器皿
4
一、分析化学的任务和作用
分析化学是研究物质化学组成 的分析方法及有关理论的一门学 科，是化学的一个重要分支。
5
鉴定物质的化学组成（定性） 测定各组分的相对含量（定量） 确定物质的化学结构（结构）
6
国民经济 科学研究 医药卫生与环境保护 学校教育
7
二、分析化学方法的分类
按照分析任务分类
23
管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接 触，放松食指，使溶液自由流出，流完后等待15 秒。
2）容量瓶及其使用方法 使用前先要检查其是否漏水。方法是：放入自 来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦 拭干净，用左手按住瓶塞，右手托住瓶底边缘， 把瓶倒立2分钟，观察瓶塞周围是否有水渗出；如 果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动180°后，再倒立 过来试一次。
淮安市药品医疗器械 质检人员培训班
2010年4月
1
分析化学 在药品检验中的应用
淮安药品检验所 杨鲲
2
第一部分 分析化学的基本知识
第二部分 分析化学在药品检验中的应用
3
第一部分 分析化学的基本知识
一、分析化学的任务和作用 二、分析化学方法的分类 三、分析化学实验基本知识 四、分析化学实验仪器及操作
11
三、分析化学实验基本知识
1、常用玻璃仪器的清洗步骤 1）刷洗
用水和毛刷洗涤，除去器皿上的污渍和其他不 溶性和可溶性杂质。
2）用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗涤
洗涤时先将器皿用水湿润，再用毛刷蘸少许去 污粉或洗涤剂，将仪器内外洗刷一遍，然后用水 边冲边刷洗，直至干净为止。
12
2、几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法
（4）有大量有机质的器皿应先行擦洗，然后 再用洗涤液，这是因为有机质过多，会 加快洗涤液失效，此外，洗涤液虽为很 强的去污剂，但也不是所有的污迹都可 清除
15
（5）盛洗涤液的容器应始终加盖，以防氧化 变质
（6）洗涤液可反复使用，但当其变为墨绿色 时即已失效，不能再用
16
2）碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果 较好。注重：煮的时间太长会腐蚀玻璃， 碱—乙醇洗液不要加热。
1）铬酸 洗涤步骤
被洗涤器皿尽量干燥，倒少许洗液于器皿内， 转动器皿使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液 浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用，再 用水冲洗器皿内残留的洗液，直至干净为止。
铬酸洗液的配置
将5g重铬酸钾用少量水湿润，慢慢加入80ml浓 硫酸，搅拌以加速溶解。冷却后贮存在磨口试剂 瓶中，防止吸水而失效。
25
使用滴定管应注意的几点：
酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管
不能盛放酸性溶液。
为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，因
此要用该溶液荡洗滴定管3次，每次约7～8ml。
将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有
气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速流下 驱除气泡。
滴定管的读数：在读数时，应将滴定管垂直地夹 在滴定管架上，并将管下端悬挂的液滴除去，眼 睛视线应与溶液弯月面下缘最低点在同一水平面 上，读数时应估计到0.01ml。
3）实验报告 原始性
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四、分析化学实验仪器及操作
1、一般仪器
1）瓷坩埚及坩埚钳 瓷坩埚可耐1200℃高温，常用于沉淀的灼烧和 称量。瓷坩埚中不能用来熔融金属碳酸盐、苛 性碱，更不能与HF接触，使用之前应用自来水 及热的浓HCl洗涤，最后用纯水冲洗干净。烧坩 埚前，应先在烘箱中烘干，再逐渐升高温度。
G.R A.R C.P B.R或者C.R
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4、实验数据的记录、处理和实验报告 1）实验数据的记录 要有专用的记录本 及时记录各种测量数据及现象 记录数据时有效数字的位数应与所用仪器的准 确程度相适应 2）分析数据的处理 用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组 分的含量表示。 常用处理数据的方法有：相对平均偏差、标准 偏差（S）及相对标准偏差(RSD)
21
2）干燥器 常用的干燥剂 变色硅胶、无水CaCl2、 CaSO4、P2O5
3）电热恒温干燥箱
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2、滴定分析仪器及基本操作
1）移液管及其使用方法 用于准确移取一定体积的溶液
使用方法 移取溶液前，先将洗净的移液管用吸水纸除掉 尖端内外的水，然后用待吸取的溶液润洗3次。 吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，右手 把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上 时马上用右手食指堵住管口，取出，用滤纸擦干 下端。然后稍松食指，使液面平稳下降，直至液 面的弯月面与标线相切，立即按紧食指。将移液
定性分析 定量分析
组分分析
结构分析
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按照分析对象分类 无机分析 有机分析
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按照分析方法的原理分类
化学分析
准确度高，常量组分的测定
仪器分析
灵敏度高，微量组分的测定半微量分析 微量分析 超微量分析
＞0.1g 0.01～0.1g 0.01～10mg ＜0.1mg
3）碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠， 用水稀释至100mL。 洗涤油污或其他有机 物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出， 再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫 酸钠等还原剂去除。
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3、化学试剂 的一般知识
一级品 二级品 三级品 四级品
优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生物试剂
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3）滴定管及其使用方法 滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定管，另一 种是碱式滴定管。 酸式滴定管活塞处凡士林的涂法：一种是在活塞 的粗端和活塞套的细端分别涂一层凡士林，把活 塞插入活塞套内，来回旋转数次，直到在外面观 察时呈透明即可。另一种是在玻璃活塞孔两端涂 一层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼， 然后将其放入活塞套内，来回旋转活塞数次直至透 明为止。
26
第二部分 分析化学在药品检验中的应用
13
使用注意事项 （1）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃
器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因 此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次， 洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗， 再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上， 应立即用水洗去或湿布抹去 （2）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗 涤液稀释
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（3）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不 适用于金属和塑料器皿
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一、分析化学的任务和作用
分析化学是研究物质化学组成 的分析方法及有关理论的一门学 科，是化学的一个重要分支。
5
鉴定物质的化学组成（定性） 测定各组分的相对含量（定量） 确定物质的化学结构（结构）
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国民经济 科学研究 医药卫生与环境保护 学校教育
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二、分析化学方法的分类
按照分析任务分类
23
管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接 触，放松食指，使溶液自由流出，流完后等待15 秒。
2）容量瓶及其使用方法 使用前先要检查其是否漏水。方法是：放入自 来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦 拭干净，用左手按住瓶塞，右手托住瓶底边缘， 把瓶倒立2分钟，观察瓶塞周围是否有水渗出；如 果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动180°后，再倒立 过来试一次。
淮安市药品医疗器械 质检人员培训班
2010年4月
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分析化学 在药品检验中的应用
淮安药品检验所 杨鲲
2
第一部分 分析化学的基本知识
第二部分 分析化学在药品检验中的应用
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第一部分 分析化学的基本知识
一、分析化学的任务和作用 二、分析化学方法的分类 三、分析化学实验基本知识 四、分析化学实验仪器及操作
11
三、分析化学实验基本知识
1、常用玻璃仪器的清洗步骤 1）刷洗
用水和毛刷洗涤，除去器皿上的污渍和其他不 溶性和可溶性杂质。
2）用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗涤
洗涤时先将器皿用水湿润，再用毛刷蘸少许去 污粉或洗涤剂，将仪器内外洗刷一遍，然后用水 边冲边刷洗，直至干净为止。
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2、几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法
（4）有大量有机质的器皿应先行擦洗，然后 再用洗涤液，这是因为有机质过多，会 加快洗涤液失效，此外，洗涤液虽为很 强的去污剂，但也不是所有的污迹都可 清除
15
（5）盛洗涤液的容器应始终加盖，以防氧化 变质
（6）洗涤液可反复使用，但当其变为墨绿色 时即已失效，不能再用
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2）碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果 较好。注重：煮的时间太长会腐蚀玻璃， 碱—乙醇洗液不要加热。
1）铬酸 洗涤步骤
被洗涤器皿尽量干燥，倒少许洗液于器皿内， 转动器皿使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液 浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用，再 用水冲洗器皿内残留的洗液，直至干净为止。
铬酸洗液的配置
将5g重铬酸钾用少量水湿润，慢慢加入80ml浓 硫酸，搅拌以加速溶解。冷却后贮存在磨口试剂 瓶中，防止吸水而失效。
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使用滴定管应注意的几点：
酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管
不能盛放酸性溶液。
为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，因
此要用该溶液荡洗滴定管3次，每次约7～8ml。
将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有
气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速流下 驱除气泡。
滴定管的读数：在读数时，应将滴定管垂直地夹 在滴定管架上，并将管下端悬挂的液滴除去，眼 睛视线应与溶液弯月面下缘最低点在同一水平面 上，读数时应估计到0.01ml。