《食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》编制说明
食品添加剂乙基香兰素编制说明
《食品安全国家标准食品添加剂乙基香兰素》(征求意见
稿)编制说明
一、标准起草的基本情况
根据国家卫生和计划生育委员会办公厅下达的“关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知”，由国家食品安全风险评估中心、上海香料研究所牵头成立了《食品添加剂乙基香兰素》标准起草工作组，并多次召开了工作组会议，确定了质量规格标准的整体框架、内容，落实安排了各项具体工作。
在此基础上，起草工作组起草了标准草案，由全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处提交各香料香精委员单位征求意见，同时在上海香料研究所和标委会秘书处网站上公开征求意见。
项目牵头单位对所收集到的意见进行汇总，并再次召开起草工作组会议，对意见逐条进行分析、讨论，在此基础上对标准草案进行修改，形成标准征求意见稿。
本标准主要起草单位有：国家食品安全风险评估中心、上海香料研究所等。
本标准主要起草人有：张俭波、王华丽、骆鹏杰、张霁月、徐易、金其璋、曹怡等。
二、标准的重要内容及主要修改情况
本标准技术指标修改采用CAC(JECFA 893)“乙基香兰素”质量规格(主要技术差异见下表)，规定了色泽、状态、香气、含量、溶解度、熔点等6项指标，检验方法则采用香料通用试验方法。
三、国内国际相关标准情况
食品添加剂乙基香兰素目前尚无国家标准，国外有国际食品法典委员会(CAC)“乙基香兰素”质量规格(代号为JECFA 893)和美国食品化学法典FCC 7“乙基香兰素”。
四、其他需要在网上公开说明的事项
无。
.。
《食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》编制说明
《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况本标准制定任务来源于国家卫生健康委员会（原国家卫生和计划生育委员会）委托制定的食品安全国家标准项目，由厦门海关技术中心（原厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心）和上海市质量监督检验技术研究院负责起草制定SPAQ-2017-073《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》。
2017年11月8日收到正式通知，2017年11月16日在北京召开2017年食品安全国家标准项目启动会，启动会后项目组正式协调成立，在广泛调查研究和讨论的基础上，起草了本标准。
标准分为液相、液质、气质三种检测方法，并邀请了四家专业技术机构进行标准方法验证工作。
2018年12月在方法验证的基础上，形成讨论稿，并通过信函的方式向有关机构和专家广泛征求意见，期间未收到重大分歧意见，经整理归纳后，形成送审稿。
二、标准的主要技术内容及修改情况本标准适用于婴幼儿配方奶粉、婴幼儿谷类辅助食品、糕点、糖果、牛奶、面粉、饮料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定。
相较于SN/T 4318-2015，增加香兰素等三种目标物质，增加了婴幼儿食品、奶粉、牛奶、面粉等样品基质。
本标准从提取溶剂、提取体积、超声时间、氮吹、加酸体积、固相萃取小柱的选择、色谱条件等方面对于四种香兰素类化合物的提取进行分析。
最终选取乙腈为提取溶剂，提取体积为20mL，超声时间为30min，不同基质的加酸体积为0-40μL，选取HLB为净化小柱，选择氮吹至近干方式，选择C18柱为色谱分离柱。
第一法为液相色谱法，当称样量为1 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限为0.09 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。
当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.2 mg/L-2 mg/L范围内时，线性关系良好。
实验平均加标回收率为80.5%-98.9%，相对标准偏差为0.49%-12.1%。
食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定BJS201705
表 A.1 中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子质量和结构式
名称
英文名
CAS
分子式
相对分子质量
结构式
H
香兰素
Vanillin
121-33-5
C8H8O3
152.14
O
OH O
甲基香兰素 Methylvanillin 120-14-9
C9H10O3
166.17
H O
O O
乙基香兰素 Ethylvanillin 121-32-4
6 6.1 样品的制备与提取
分析步骤
6.1.1 婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷类辅助食品：称取 1g 样品（精确至 0.01g），置于 50mL 聚丙 烯离心管中，加入 3mL 水，涡旋振荡 30s，加入 7mL 乙腈（3.1.2），涡旋振荡 30s，超声处理 25min， 10000r/min 离心 5min 后，取上层清液 2mL 于 10mL 玻璃离心管中，加入 1mL 正己烷（3.1.4）， 涡旋混合 30s，5000r/min 离心 3min 后，取下层清液，过滤膜（0.22μm，有机相），待分析。 6.1.2 液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳等）、稀奶油：称取 2g 样品（精确至 0.01g），置 于 50mL 聚丙烯离心管中，加入 20mL 乙腈（3.1.2），涡旋振荡 30s，超声处理 25min，加入 1g 氯 化钠（3.1.5），10000r/min 离心 5min 后，取上层清液 2mL 于 10mL 玻璃离心管中，加入 1mL 正 己烷（3.1.4），涡旋混合 30s，5000r/min 离心 3min 后，取下层清液，过滤膜（0.22μm，有机相）， 待分析。 6.1.3 谷物碾磨加工品（大米等）：称取 1g 样品（精确至 0.01g），置于 50mL 聚丙烯离心管中， 加入 3mL 水，涡旋振荡 30s，加入 7mL 乙腈（3.1.2），涡旋振荡 30s，超声处理 25min，10000r/min 离心 5min 后，取上层清液过 0.22μm 滤膜（4.6），待分析。 6.1.4 植物油脂：称取 1g 样品（精确至 0.01g），置于 50mL 聚丙烯离心管中，加入 1mL 水和 10mL 乙腈（3.1.2），涡旋振荡 30s，超声处理 25min，加入 1g 氯化钠（3.1.5），10000r/min 离心
大米中内源性香兰素的研究
分析检测大米中内源性香兰素的研究陈仁熙，孙莹莹，王玉晶，张秀芹*（华测检测认证集团股份有限公司，广东深圳 518101）摘 要：香兰素是一种广泛应用于食品、药品、香精香料等工业领域的香料，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）规定大米、巴氏杀菌乳、新鲜蔬菜等品类中不得添加香兰素等天然香料。
采用高效液相色谱-串联质谱法对随机购买的203份市售大米进行香兰素和乙基香兰素的检测，结果显示198份大米中香兰素有检出，乙基香兰素未检出。
同时选取10份稻谷，脱壳后分别对其米粒及米糠进行检测，结果显示10批次大米样品中香兰素含量为217.04～456.23 µg·kg-1，其对应米糠中香兰素含量在5 710.91～18 470.62 µg·kg-1。
本研究结果表明，大米中可能存在内源性香兰素。
该研究可为市场监管部门调整大米中香兰素的监管政策提供一定的数据支撑。
关键词：大米；香兰素；内源性；食品添加剂Study on Endogenous Vanillin in RiceCHEN Renxi, SUN Yingying, WANG Yujing, ZHANG Xiuqin*(Centre Testing International Group Co., Ltd., Shenzhen 518101, China) Abstract: Vanillin is a kind of spices widely used in food, medicine, flavor and other industrial fields, GB 2760—2014 stipulates that rice, pasteurized milk, fresh vegetables and other categories shall not add vanillin and other natural spices. Vanillin and ethyl vanillin were detected in 203 rice samples purchased randomly by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The results showed that vanillin was detected in 198 rice samples, but ethyl vanillin was not detected. At the same time, 10 rice samples were selected and their rice grains and rice bran were respectively detected after hulling. The results showed that the vanillin content in the 10 batches of rice samples ranged from 217.04 µg·kg-1 to 456.23 µg·kg-1, and the corresponding vanillin content in rice bran ranged from 5 710.91 µg·kg-1 to 18 470.62 µg·kg-1. The results of this study suggest the possibility of endogenous vanillin in rice. This study can provide some data support for the regulatory policy adjustment of vanillin in rice by the market supervision department.Keywords: rice; vanillin; endogenous; food additive香兰素（Vanillin），又名香草醛、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，是一种应用广泛的食品添加剂和饲料添加剂，在医药、化妆品等行业也有广泛应用[1-3]。
CNAS扩项 终
透光率 亚硝酸盐 蔗糖分 毒死蜱、敌敌畏、 甲胺磷、对硫磷、 马拉硫磷 联苯菊酯、甲氰菊 酯、氯氟氰菊酯、 氯菊酯、氟氯氰菊 酯、氯氰菊酯、醚 菊酯、氰戊菊酯、 溴氰菊酯
百草枯
苯菌灵
甲基嘧啶磷
替米考星
茚虫威
头孢氨苄
氟啶脲
烯草酮
叔丁基对苯二酚(TBHQ)
、叔丁基对羟基茴香醚 (BHA)、2,6-二叔丁基 对甲基苯酚(BHT)、没
GGBB 55000099..138-22-0210617食品食安品全安国全家国标家准标准食品食中品水中分铝的的测测定定（第一 法GB）5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定（第三 法GB）5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐 的测定 第二法 分光光度法
腈菌唑
三唑磷、氯嘧磺隆
甲胺磷
丁草胺、敌敌畏、
马拉硫磷、杀螟硫
磷、克百威、甲霜
灵
丙环唑、啶虫脒、
毒死蜱、多菌灵、
多杀菌素、二苯胺
、氟硅唑、甲胺磷
、甲基毒死蜱、甲
基嘧啶磷、甲萘威
、克百威、乐果
诺氟沙星，恩诺沙星、 环丙沙星、氧氟沙星， 培氟沙星，洛美沙星
培氟沙星、洛美沙 星
土霉素、四环素、金霉 素、强力霉素
典型报告样品编 号
典型报告样品名称
典型报告检测项目
LXMTS20143 LXMTS20114 LXMTS20115
白酒 油条 膨化食品
铝的残留酒量精（度第一 法水）分（第一法）
LXMTS20116 猪肉
水分（第三法）
序号
第一法 分光光度法； 第一法 直接干燥法； 第三法 蒸馏法
项目名称
酒精度 铝 水分
24107570_高效液相色谱法同时测定邻位香兰素、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素
量瓶 中ꎬ 用 乙 腈 － 醋 酸 铵 水 溶 液 [ Ｖ ( 乙 腈) ∶
Ｖ( 醋酸铵水溶液) ＝ ３ ∶ ７ꎬ ｃ ( 醋 酸 铵 水 溶 液) ＝
０ ０２ ｍｏｌ / Ｌ] 稀释至刻度ꎬ 摇匀ꎬ 得到质量浓度
为 ０ １ ｇ / Ｌ 的样品溶液ꎬ于 ４ ℃ 冰箱保存.
第 ３４ 卷 第 ４ 期
２０２０. １２
沈 阳 化 工 大 学 学 报
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＨＥＮＹＡＮＧ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
Ｖｏｌ. ３４ Ｎｏ. ４
Ｄｅｃ. ２０２０
文章编号: ２０９５ － ２１９８(２０２０)０４ － ０３１４ － ０５
１２ ００、１０ ２０、９ ８２ 和 ６ ００ ｍｉｎꎬ分离效果好ꎬ峰
形对称ꎬ响应值高.
在上述优化的色谱条件下ꎬ混合对照品和实
际样品的色谱图如图 １ 所示ꎬ在 １５ ｍｉｎ 内可以
将邻位香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香兰
素进行分离. 且可以看出实验选择的色谱条件适
用于这 ４ 种物质的分离及分析.
合物解离现象一般加入酸性添加剂来优化ꎬ使保
留增强. 又考虑到酸性添加剂的酸性过强会对色
谱柱进行损坏ꎬ故选醋酸铵溶液作为酸性添加
ｍｏｌ / Ｌ) 体积比为 ２∶ ８、３∶ ７ 和 ４∶ ６ 作为流动相进
０ ０２ ｍｏｌ / Ｌ) 体积比为３∶ ７ 时ꎬ邻位香兰素、甲基
香兰素、乙基香兰素和香兰素的保留时间分别为
目前ꎬ尚无对邻位香兰素工业原料中邻位香
白色至淡黄色结晶粉末或针状结晶ꎬ熔点 ８１ ~
大的ꎬ也作为中间体来合成药物和其他香料. 在
高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物
determination of vanillin, methyl vanillin, ethyl vanillin and coumarin in milk and dairy products has been established.
Vanillin compounds from samples were extracted with acetonitrile, blown to dryness under nitrogen, and then cleaned up
relationships in the range of 0.05–5.00 μg/mL were observed for all analytes. The limit of quantification was 0.2 mg/kg and
the limit of detection was 0.06 mg/kg for the four analytes in liquid milk, milk powder, yogurt, lactic acid fermented beverage, ice
with n-hexane. The chromatographic separation was achieved using a mixture of 20 mmoL/L ammonium acetate (pH 5.6),
acetonitrile and methanol as the mobile phase with gradient elution on a C18 column. The analysis was carried out using a UV detector at a wavelength of 267 nm and the analytes were quantified by an external standard method. Good linear
国家食品药品监督管理总局关于发布食品中香兰素、甲基香兰素和乙
国家食品药品监督管理总局关于发布食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定等2项食品补充检验方法的公告
【法规类别】食品卫生
【发文字号】国家食品药品监督管理总局公告2017年第64号
【发布部门】国家食品药品监督管理总局
【发布日期】2017.05.23
【实施日期】2017.05.23
【时效性】现行有效
【效力级别】XE0303
国家食品药品监督管理总局关于发布食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定等2
项食品补充检验方法的公告
（国家食品药品监督管理总局公告2017年第64号）
按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定，《食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定》和《食品中氯酸
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高效液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素以及香豆素的研究
高效液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素
以及香豆素的研究
管淑霞;林新传;都颖
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()20
【摘要】本文参照《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》(GB 5009.284—2021)对液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检测方法进行研究。
实验结果表明,在
0.2~25.0μg/mL,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的峰面积均与浓度线性关系良好,相关系数>0.9999,加标回收率为96.1%~108.7%,RSD为
1.27%~3.00%,可满足食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检验要求。
同时,对市售的多款食品进行4种食用香料的检测,部分检出香兰素与乙基香兰素,都在合格范围内。
【总页数】4页(P71-73)
【作者】管淑霞;林新传;都颖
【作者单位】食品药品检验检测研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定牛奶中的香兰素与乙基香兰素
2.改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中香兰素·甲基香兰素和乙基香兰素
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5.高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的含量
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AM-AM-FS-Ac-02006 香兰豆萃取液中的香兰素、乙基香兰素和香豆素
AMAMFSAc02006 香兰豆萃取液香兰素乙基香兰素香豆素色谱分离-分光光度法AM-AM-FS-Ac-02006香兰豆萃取液中的香兰素、乙基香兰素和香豆素1.仪器和试剂1.1 仪器(a) 分光光度计——可测范围270 nm和325 nm，所用狭缝宽小于10 nm以调节为高灵敏度。
(b) 石英样品池——1cm，与270 nm和325 nm处测定吸光度相匹配。
用异辛烷-三氯甲烷作溶剂，异辛烷（此溶剂能测出其他介质所不能检出的差别）。
在加入异辛烷-三氯甲烷溶剂、标准溶液和样品溶液之前，样品池中必须不含其他溶剂。
两次测定之间，应将小池倒置在毛巾上，使池内液体流净。
测定时，注入溶液使弯液面比光路高出3 mm以上。
(c) 色谱柱——14 mm (外径) ×450 mm (长) 。
1.2 试剂(必须使用同一批号的黑辛烷以制备溶剂混合液和所有用于各组测定的稀释剂)(a) 硅酸—试剂级，100目粉末，适用于色谱分析。
按下法测定二氧化硅含量:准确称取硅酸约1g于已称重的铂坩埚中。
在615℃马福炉中灼烧I5 min，放入干燥器中冷却，再称重。
计算硅酸中的S02% (z) 。
计算5.8g色谱柱所需的硅酸( x ) :x = 3. 384 ×100 / z ，色谱柱所需的水的体积，mL ( y ) = 5. 80 －x 。
(b) 异辛烷—实验级，为2，2，4-三甲基戊烷，99. 5十%，沸点98—100 ℃。
(C) 异辛烷-三氯甲烷溶剂混合液—加三氯甲烷40 mL至异辛烷1L中，混合后贮于不透气的瓶中(勿使用橡胶塞)。
该溶液含CHCl3约3.85% 。
(d) 香豆素标准溶液—1mg / mL 。
准确称取香豆素100mg，置于100mL容量瓶中，用50mL三氯甲烷熔解，并用异辛烷稀释至刻度。
(e) 乙基香兰素标准溶液—用乙基香兰素按(d) 法制备。
(f) 香兰素标准溶液—用香兰素按(d) 法制备。
2.试验过程2.1吸光度的测定移取香兰素标准溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加CHCl3 3.4mL，用异辛烷稀释至刻度，混合。
食药总局关于香兰素的科学解读
关于香兰素的科学解读一、背景信息近期有媒体报导称香兰素是一种兴奋性毒素，可刺激大脑奖励系统，让食用者感觉添加了香兰素的产品加倍美味。
香兰素是何物质，本期为您解读。
二、专家观点（一）香兰素是世界范围内普遍利用的食用香料。
香兰素（vanillin）是具有普遍用途的芳香族有机化合物，其学名为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，又名香草醛、香兰醛，天然存在于香荚兰豆中。
人们利用香荚兰豆荚作为食用香料，有文字记载的历史已有数千年。
但由于从香荚兰豆中提取的天然香兰素含量低，价钱十分昂贵。
为知足市场需求，19世纪出现了以邻甲氧基苯酚等为原料合成的，与天然结构完全相同的香兰素。
随着科技进步，香兰素生产方式不断完善。
据统计，全世界每一年用于食物加香的香兰素在万吨以上，除少量来自于天然外，绝大多数都为人工合成。
（二）合理利用香兰素不会对人体健康产生危害。
鉴于香兰素对食物工业的重要性，全世界食物科技界对其安全性十分关注，按照毒理学实验积累的大量数据、相关研究结果及暴露量评估，以为合理利用香兰素是安全的。
而且，作为食物添加剂，香兰素通过了规范和科学的食物安全风险评估，依照相关标准规定利用，并非会对人体健康产生危害。
（三）国际组织和部份国家均有相关法规允许香兰素的合理利用。
世界卫生组织和联合国粮食和农业组织（WHO/FAO）的食物添加剂联合专家委员会（JECFA）对香兰素的安全问题进行了评价，不仅允许其在食物中利用，还制定了相关的质量规格。
1美国于上世纪五十年代允许在食物中利用香兰素，且未对允许利用香兰素的食物范围和利用限量作出规定，但依据已有的暴露量评估结果，建议可利用香兰素的食物包括饮料、冰激凌、糖果、焙烤食物、明胶和布丁、口香糖、巧克力、糖浆等，其用量一般是10-100mg/kg。
欧洲国家在食物中利用香兰素有近两百年的历史，目前欧盟法规未对其利用范围和利用量作出规定。
我国生产和利用香兰素也有较长的历史，目前是世界上生产香兰素的主要国家。
气相色谱法测定食品中的香兰素
文报道了用气相色谱法测定食品中香兰素(C8H8O3,Vanillin)的分析方法.样品经过酸碱处理,多次萃取后,采用2%OV17/Chromosorb W-AW-DMCS色谱柱, 柱温180℃,样品回收率为94.99%,变异系数0.12%,线性回归方程Y=(1.059e+04)X+(-17648.54),R=0.9937,方法快速,准确,灵敏度高.香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,香草醛)(1) 是一种白至微黄色针状结晶粉,有香荚兰豆特有的香味,易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸和热挥发油,沸点284~285℃,作为食品添加剂常用于冷饮,麦片,豆奶,糖果等食品,食品中香兰素的测定方法主要有薄层层析法(2) ,气相色谱法分析食品中的香兰素未见报道,本文对食品中的香兰素进行酸碱处理,多次萃取后用气相色谱法进行分析，样品回收率94.99%,变异系数0.12%,线性回归方程Y=0.99X+0.12,结果令人满意 .1 实验部分1.1仪器及试剂气相色谱仪:上分GC-103型附氢火焰检测器FID，SPB-3型全自动空气源（北京中惠普分析技术研究所），SH-200型氢气发生器（山东化工研究所），WDL-95色谱工作站（中科院大连化物所），香兰素（分析纯,含量≥99.5％,上海分装）.1.2色谱条件色谱柱:2m*3mm玻璃柱2%OV17/Chromosorb W-AW-DMCS 60/80目,汽化室温度:240℃,检测器温度:240℃,柱温度:180℃,载气N2:20ml/min(0.2 MPa), H2:65ml/min,Air:300ml/min.1.3操作方法1.3.1样品处理称取样品10.0g加入20ml10%CuSO4,4.4ml(1mol/L)NaOH溶液,加蒸溜水至100ml,静置30min,取上清液50ml(相当于样品5.0g)于分液漏斗中,加入2ml1mol/L硫酸酸化,用40ml三氯甲烷分二次萃取 (20,20ml), 合并三氯甲烷层, 用5ml1mol/L氢氧化钠溶液提取二次, 碱液层用2ml1mol/L硫酸酸化, 用5ml三氯甲烷萃取，合并三氯甲烷层, 用无水Na2SO4干燥后定容至5ml,待测.1.3.2. 标准曲线的制作吸取香兰素标准溶液(5.0mg/ml)0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于分液漏斗中, 加入2ml1mol/L硫酸酸化, 操作方法同上,进样2ul(见图一),测定保留时间及峰高.每个浓度重复测定三次,取峰高平均值.以香兰素含量对峰高作图,绘制标准曲线1.3.3.样品测定取待测样品2ul进样,以香兰素标准峰的保留时间定性,由标准曲线上计算出香兰素的含量2 结果与讨论2.1.香兰素极性较强,直接进样(填充柱)不能出峰,须进行酸碱处理.2.2.溶剂选择三氯甲烷,二氯甲烷,石油醚,乙醚,正己烷等,石油醚,乙醚,正己烷不出峰,三氯烷,二氯甲烷出峰,以三氯甲烷为最适宜.2.3.柱温在180~210℃选择,高于或低于180℃色谱峰均分离不好,故选择柱温在180℃.2.4.色谱柱分别SE30,OV17,FFAP,PEG-20M,DEGS等,以OV17柱分离较好.,故选择OV17色谱柱.2.5.测定样品回收率94.99%,变异系数0.12%,线性回归方程Y=(1.059e+04)X+(-17648.54),R=0.9937(见表一).表1 样品测定结果及回收率样品名称含量(mg /ml) 添加量(mg/ml) 测得量回收率麦片1# 0.34 2.0 2.16 92.31麦片2# 0.47 4.0 4.40 98.43冷饮 1# — 2.0 1.91 95.50冷饮2# 0.29 4.0 4.02 93.71平均回收率为94.99%.变异系数0.12%.线性回归方程Y=(1.059e+04)X+(-17648.54),R=0.9937.参考文献1.贾淑贞,李发生,实用食品添加剂手册,郑州,河南科技出版社.1996,8,第一版,259.2.肖学成,环境与健康杂志,1992,(9),增刊,18.。
乙基香兰素使用标准
乙基香兰素使用标准
乙基香兰素是一种常见的香料成分，广泛应用于食品、化妆品、香水等领域。
为了确保乙基香兰素的安全性和质量，制定了相应的使用标准。
以下是乙基香兰素使用标准的相关内容：
1. 食品中的使用标准
乙基香兰素可用于食品的调味剂和香料中，但其使用量应符合国家相关法规的规定。
在欧盟和美国，乙基香兰素的使用量有相应的限制，如欧盟对其使用量的限制为每千克食品中不超过10毫克。
2. 化妆品中的使用标准
乙基香兰素可用于化妆品中，但其使用量也应符合国家相关法规的规定。
在欧盟和美国，乙基香兰素的使用量也有相应的限制，如欧盟对其使用量的限制为每千克化妆品中不超过0.1%。
3. 香水中的使用标准
乙基香兰素是香水中常用的成分之一，但其使用量也应符合国家相关法规的规定。
在欧盟和美国，乙基香兰素的使用量也有相应的限制，如欧盟对其使用量的限制为香水中不超过0.8%。
4. 其他注意事项
乙基香兰素在使用过程中应注意以下事项：
(1) 避免与其他化学物质混合使用，以免产生不良反应；
(2) 在使用过程中应遵守相应的安全操作规程，如佩戴防护手套、口罩等；
(3) 在储存和运输过程中应注意防潮、防晒等，以保证其质量和安全性。
综上所述，乙基香兰素在食品、化妆品、香水等领域中的使用应符合国家相关法规的规定，并注意其使用量和安全操作。
香兰素 国标
香兰素国标
香兰素是一种香料成分，也称为香兰醇。
根据中国国家标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》，香兰素属于食品添加剂类别，其使用范围、使用量和限制条件都有详细规定。
根据该标准规定，香兰素的使用范围主要是在各类食品中作为香料使用，如糖果、饼干、巧克力等。
其使用量和限制条件因不同食品而异，具体的限制浓度和使用方法可通过查询该标准或咨询相关部门获得准确信息。
需要注意的是，食品添加剂的使用应符合国家标准和相关法规，以确保食品安全和质量，建议在使用香兰素或其他食品添加剂前仔细了解并遵守相关规定。
BJS201705食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定
附件1食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定BJS 2017051范围本方法规定了食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。
本方法适用于液体乳、稀奶油、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）、婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品、植物油脂等食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。
2原理样品经乙腈提取后，再以正己烷除脂净化，高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。
3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。
3.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。
3.1.3甲酸（CH2O2）：色谱纯。
3.1.4正己烷（C6H14）：色谱纯。
3.1.5氯化钠（NaCl）：在550℃灼烧4h后备用。
3.1.60.1%甲酸水溶液：量取10mL甲酸并加入水定容至1000mL。
3.2标准品香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品纯度≥98.0%，中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量和结构式等信息详见附录A表A.1。
3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液（1.00mg/mL）：分别称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素0.1g（精确至0.0001g）标准物质于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度。
避光于-18℃下保存，保存期为6个月。
3.3.2混合标准储备溶液：分别吸取上述三种标准储备液1.00mL于同一100mL容量瓶中，用乙腈稀释到刻度配制成浓度为10μg/mL的混合标准储备溶液，避光于-18℃保存，保存期为1个月。
3.3.3空白基质溶液：按照6.1规定的前处理方法操作制备空白基质溶液。
3.3.4基质混合标准系列工作液：分别准确吸取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混合标准储备液适量(3.3.2)，用空白基质提取液（3.3.3）将其稀释为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、160ng/mL标准系列工作溶液，临用时配制。
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《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆
素的测定》（征求意见稿）编制说明
一、标准起草的基本情况
本标准制定任务来源于国家卫生健康委员会（原国家卫生和计划生育委员会）委托制定的食品安全国家标准项目，由厦门海关技术中心（原厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心）和上海市质量监督检验技术研究院负责起草制定SPAQ-2017-073《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》。
2017年11月8日收到正式通知，2017年11月16日在北京召开2017年食品安全国家标准项目启动会，启动会后项目组正式协调成立，在广泛调查研究和讨论的基础上，起草了本标准。
标准分为液相、液质、气质三种检测方法，并邀请了四家专业技术机构进行标准方法验证工作。
2018年12月在方法验证的基础上，形成讨论稿，并通过信函的方式向有关机构和专家广泛征求意见，期间未收到重大分歧意见，经整理归纳后，形成送审稿。
二、标准的主要技术内容及修改情况
本标准适用于婴幼儿配方奶粉、婴幼儿谷类辅助食品、糕点、糖果、牛奶、面粉、饮料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定。
相较于SN/T 4318-2015，增加香兰素等三种目标物质，增加了婴幼儿食品、奶粉、牛奶、面粉等样品基质。
本标准从提取溶剂、提取体积、超声时间、氮吹、加酸体积、固相萃取小柱的选择、色谱条件等方面对于四种香兰素类化合物的提取进行分析。
最终选取乙腈为提取溶剂，提取体积为20mL，超声时间为30min，不同基质的加酸体积为0-40μL，选取HLB为净化小柱，选择氮吹至近干方式，选择C18柱为色谱分离柱。
第一法为液相色谱法，当称样量为1 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限为0.09 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。
当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.2 mg/L-2 mg/L范围内时，线性关系良好。
实验平均加标回收率为80.5%-98.9%，相对标准偏差为0.49%-12.1%。
第二法为液相色谱-质谱/质谱法，当取样量为1.0 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限均为0.015 mg/kg，定量限均为0.05 mg/kg。
当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.05 mg/L-5 mg/L范围内时，线性关系良好。
平均加标回收率为81.7%-102%，相对标准偏差为1.06%-13.9%。
第三法为气相色谱-质谱法，当取样量为1.0 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限均为0.015 mg/kg，定量限均为0.05 mg/kg。
结果显示，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素在0.05-2.00 mg/L范围内线性关系良好。
平均回收率范围为78.8%-106.9%, 相对标准偏差RSD为1.18%-8.50%。
四家实验室间的方法验证结果指标也均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中附录F规定的检测方法确认的技术要求。
因此，本方法灵敏度高、准确性好、精密度高，可满足日常检测的要求。
三、国内外相关法规标准情况
我国标准GB 2760-2016《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中严格规定了较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏(提取物)，最大使用量分别为 5 mg/100mL、5 mg/100mL和按照生产需要适量使用，其中100 mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量；婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素，最大使用量为7 mg/100g,其中100 g以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成谷类食品中的使用量。
凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食品用香料，并明确指出在巴氏杀菌乳等14类新鲜原味食品中不得添加任何食品用香料。
美国FDA、英国食品标准化委员会、德国烟草法、印度、中国台湾食品管理机构等规定食品中禁用香豆素。
欧洲食品安全局规定甜点、早餐麦片、面包中香豆素限量为5~50 mg/kg。
澳大利亚规定酒精饮料中，香豆素限量为10 mg/kg。
未查到AOAC、ISO等其他相关国际法规标准的规定。
涉及到的国内相关标准情况如表1所示。
表1、国内相关关检测标准
四、其他需要说明的事项
无。