【CN110511153A】一种双2二甲基胺基乙基醚的制备方法【专利】
二甘醇合成双二甲氨基乙基醚路线
二甘醇合成双二甲氨基乙基醚路线二甘醇合成双二甲氨基乙基醚是一种有机化合物，常用于染料、表面活性剂和柔软剂等化学工业中。
本文将详细介绍双二甲氨基乙基醚的合成路线。
双二甲氨基乙基醚的合成路线主要包括以下步骤：环氧乙烷与二甲胺的缩合反应、缩合产物和乙二胺的反应、乙二胺与缩合产物再次缩合、最后进行精制得到双二甲氨基乙基醚。
第一步，环氧乙烷与二甲胺的缩合反应。
首先将二甲胺和碱催化剂（通常为氢氧化钠或氢氧化钾）加入反应釜中，在恒温搅拌条件下，加入环氧乙烷。
缩合反应的温度通常控制在40-60摄氏度之间。
反应结束后，得到环氧乙烷和二甲胺缩合生成的缩合物。
第二步，缩合产物和乙二胺的反应。
将乙二胺加入到缩合产物中，再加入过量的碱催化剂。
反应温度和反应时间与第一步类似。
反应结束后，得到乙二胺与缩合产物缩合生成的中间体。
第三步，乙二胺与缩合产物再次缩合。
再次加入乙二胺和碱催化剂，温度和时间同样控制在合适范围内。
反应结束后，得到二甘醇和乙二胺缩合生成的目标产物。
最后一步，进行精制得到双二甲氨基乙基醚。
为了得到纯度较高的产物，可以使用溶剂萃取、结晶、蒸馏等方法进行精制。
其中，溶剂萃取是常用的方法，通常使用有机溶剂对反应产物进行萃取，然后通过结晶或蒸馏等方式得到双二甲氨基乙基醚纯品。
这是双二甲氨基乙基醚的合成路线，总体上通过缩合反应、缩合产物与乙二胺的反应、乙二胺与缩合产物再次缩合以及精制等步骤得到目标产物。
这些步骤中，催化剂的选择和控制反应温度和时间非常重要，能够对反应的效果产生重要影响。
同时，精制过程也是合成过程中很关键的一步，能够提高产物的纯度和产率。
总结起来，双二甲氨基乙基醚的合成路线是一个多步反应过程，需要通过缩合反应、缩合产物与乙二胺的反应、乙二胺与缩合产物再次缩合和精制等步骤得到目标产物。
这一合成路线是经过精心设计和优化的，在实际生产中得到了广泛应用。
通过对合成路线的研究和改进，可以进一步提高产物的纯度和产率，满足实际工业生产的需求。
一种双(2-甲氧基乙基)胺合成方法[发明专利]
![一种双(2-甲氧基乙基)胺合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3828274200f69e3143323968011ca300a6c3f632.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.11.27C N 103408441 A (21)申请号 201310389641.6(22)申请日 2013.08.30C07C 217/08(2006.01)C07C 213/06(2006.01)(71)申请人安庆丰源化工有限公司地址246100 安徽省安庆市怀宁县工业园(72)发明人吴孝增(54)发明名称一种双（2-甲氧基乙基）胺合成方法(57)摘要本发明公开了一种双（2-甲氧基乙基）胺合成方法，该方法，将伯胺放置于干燥的反应釜内加入二氯甲烷，温度25℃通入羟乙基化原料，通入结束后25℃保温反应6h ，GC 监测原料伯胺反应完全，反应结束后，将母液降温至10度左右，缓慢滴加甲基化原料，控制反应温度不超过15度，待反应结束后，加入氢氧化钠，升温回流脱去伯胺上的保护基，GC 监测原料反应完全后，水洗，取有机层干燥，脱溶，精馏得到产品。
本发明克服了现有技术的不足，一种伯胺在常温常压下对环氧乙烷进行亲核进攻开环，后用硫酸二甲酯对其进行甲醚化，后在常压下脱去其保护基得到产品，产品含量99%以上，可量产，质量稳定。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号CN 103408441 A*CN103408441A*1/1页1.一种双（2-甲氧基乙基）胺合成方法，其特征在于：所述的该方法，将伯胺放置于干燥的反应釜内加入二氯甲烷，温度25℃通入羟乙基化原料，通入结束后25℃保温反应6h ，GC 监测原料伯胺反应完全，反应结束后，将母液降温至10度左右，缓慢滴加甲基化原料，控制反应温度不超过15℃，待反应结束后，加入氢氧化钠水溶液，4摩尔每升，升温缓慢升温至体系回流为止回流脱去伯胺上的保护基，GC 监测原料反应完全后，水洗，取有机层干燥，脱溶，精馏得到产品。
双二甲胺基乙基醚的合成[发明专利]
![双二甲胺基乙基醚的合成[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0cfe9a39ba68a98271fe910ef12d2af90242a867.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610239519.4(22)申请日 2016.04.05(71)申请人 史小鸣地址 213300 江苏省溧阳市文化新村21-1-601(72)发明人 史小鸣 (51)Int.Cl.C07C 217/08(2006.01)C07C 213/02(2006.01)(54)发明名称双二甲胺基乙基醚的合成(57)摘要以二甲胺基乙氧基乙醇为原料，经氯化亚砜氯化，获得相应的氯化物，该氯化物与三甲胺制成季胺盐，经干燥后用乙二胺在高温下使该季胺盐一个甲基转移到乙二胺上，经精馏得到双二甲胺基乙基醚产品。
权利要求书1页 说明书3页CN 107286029 A 2017.10.24C N 107286029A1.一种双二甲胺基乙基醚的合成，其特征是：以二甲胺基乙氧基乙醇为原料，经氯化亚砜氯化，获得相应的氯化物；该氯化物与三甲胺制成季胺盐；经干燥后用乙二胺在高温下使季胺盐的甲基转移到乙二胺上，经精馏得到双二甲胺基乙基醚产品。
2.如权利要求1所述，二甲胺基乙氧基乙醇∶氯化亚砜∶三甲胺∶乙二胺＝1(mol)∶1.05-1.15(mol)∶2.2-3.0(mol)∶2.0-4.0(mol)。
3.如权利要求1所述，氯化反应温度控制在20--80℃。
4.如权利要求1所述，成盐反应温度控制在50--80℃。
5.如权利要求1所述，甲基转移反应温度控制在150--180℃。
权 利 要 求 书1/1页CN 107286029 A双二甲胺基乙基醚的合成技术领域[0001]本产品用于聚氨酯工业，作为高活性催化剂得到广泛的应用。
技术背景[0002]双二甲胺基乙基醚是一种无色或未黄色透明液体，溶于水及有机溶剂。
作为高活性叔胺类催化剂，几乎适用于所有聚氨酯泡沫塑料的生产中，特别适用于高回弹聚氨酯制品，由于催化活性大、发泡平稳、与其他辅助催化剂协调性好及气味低而被广泛使用。
双(二甲氨基乙基)醚的生产方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910352038.8(22)申请日 2019.04.29(71)申请人 四川之江高新材料股份有限公司地址 629000 四川省遂宁市金桥新区过军路6号(72)发明人 张超 张华 张琪 李珍名 张豪 (74)专利代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212代理人 金祺(51)Int.Cl.C07C 213/06(2006.01)C07C 217/08(2006.01)(54)发明名称双（二甲氨基乙基）醚的生产方法(57)摘要本发明公开了一种双(二甲氨基乙基)醚的生产方法，包括以下步骤：在反应容器内加入硫酸、二甲基乙醇胺和作为催化剂的超强固体酸进行醚化反应；在所得的醚化液中加入萃取剂，于搅拌条件下，向萃取体系通氨进行中和，直至pH 为11～13时停止通氨中和；将所得的产物进行过滤，从而实现固液分离；过滤所得的固体洗涤、干燥，得到硫酸铵；过滤所得的滤液经精馏，得到双(二甲氨基乙基)醚。
采用本发明方法制备BDMAEE，效率高、产品收率高和纯度好、废水少，副产物能资源化利用。
权利要求书1页 说明书8页CN 110028413 A 2019.07.19C N 110028413A1.双(二甲氨基乙基)醚的生产方法，其特征是包括以下步骤：1)、催化醚化：在反应容器内加入硫酸、二甲基乙醇胺和作为催化剂的超强固体酸SO 42-/Al 2O 3-CoFe 2O 4-MoO 3-V 2O 5，于150～190℃的温度、搅拌条件下进行醚化反应，反应时间为1～20小时，得到醚化液；硫酸：二甲基乙醇胺＝1～2.5:1的摩尔比，所述催化剂占二甲基乙醇胺0.5～2％；2)、中和萃取：在步骤1)所得的醚化液中加入萃取剂，从而形成萃取体系；萃取剂：二甲基乙醇胺＝0.5～5：1的质量比；于搅拌条件下，向萃取体系通氨进行中和，直至pH为11～13时停止通氨中和；3)、固液分离：将步骤2)所得的产物进行过滤，从而实现固液分离；过滤所得的固体洗涤、干燥，得到硫酸铵；4)、精馏：过滤所得的滤液经精馏，得到双(二甲氨基乙基)醚。
一种双(2
专利名称：一种双(2‑二甲基氨乙基)醚的合成方法专利类型：发明专利
发明人：张雨,金一丰,马定连,沈天维,胡其标
申请号：CN201610697504.2
申请日：20160819
公开号：CN106316868A
公开日：
20170111
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种双（2‑二甲基氨乙基）醚的合成方法，属于有机高分子化合物技术领域。
在高压反应釜中，二甲胺与环氧乙烷反应摩尔比例为1:2‑2.2，反应温度为60‑100℃，反应2‑5h，熟化0.5‑1h；添加催化剂Cu‑Ni/γ‑AlO，用氢气将釜内压力调至1.5～2.5MPa，温度控制在190～220℃，控制反应压力在10‑25MPa反应6‑13h；压力降至1.0MPa后，通到脱胺/氢气塔中部，混合物中的二甲胺和氢气从脱胺/氢气塔顶部排出，脱胺/氢气塔底部的双（2‑二甲基氨乙基）醚粗产品减压蒸馏分离即可。
将本申请应用于聚醚生产，具有设备利用率高、生产效率高等优点。
申请人：浙江皇马科技股份有限公司
地址：312000 浙江省绍兴市上虞区章镇工业新区
国籍：CN
代理机构：绍兴市越兴专利事务所(普通合伙)
代理人：蒋卫东
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一种2-氨基2,3二甲基丁酰胺的制备方法[发明专利]
![一种2-氨基2,3二甲基丁酰胺的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/baea3fe951e2524de518964bcf84b9d529ea2c79.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011237395.9(22)申请日 2020.11.09(71)申请人 唐山晋广化工有限公司地址 063000 河北省唐山市南堡开发区荣业道南侧、化工路东侧(72)发明人 夏爱艳 (74)专利代理机构 石家庄领皓专利代理有限公司 13130代理人 姬学森(51)Int.Cl.C12P 13/02(2006.01)C12N 1/21(2006.01)C12N 15/70(2006.01)C12N 15/66(2006.01)C12N 9/88(2006.01)C12R 1/19(2006.01)(54)发明名称一种2-氨基2，3二甲基丁酰胺的制备方法(57)摘要本发明涉及2‑氨基2，3二甲基丁酰胺制备技术领域，尤其涉及一种2‑氨基2，3二甲基丁酰胺的制备方法，包括以下步骤：S1、菌株的筛选：对大肠杆菌重组腈水合酶酶库进行筛选，获得来源于Pseudonocardia thermophila JCM3095的大肠杆菌重组菌；S2、新菌株的获取：以pET ‑28a为载体，通过镍柱对大肠杆菌重组菌进行纯化，纯化时加入0.2mM金属离子和0.8mL有机溶剂，以获得新菌株；S3、发酵条件优化：令新菌株在30‑40℃下生长至OD600为0.8‑1.0时，向其中添加诱导剂。
本发明在制备过程中，加入金属离子和有机溶剂，能够对腈水合酶的活力存在一定的影响，既能进一步提高其在中性偏酸的条件下的稳定性，又能改善碱性环境下对酶的抑制作用。
权利要求书1页 说明书8页CN 112342252 A 2021.02.09C N 112342252A1.一种2-氨基2，3二甲基丁酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、菌株的筛选：对大肠杆菌重组腈水合酶酶库进行筛选，获得来源于Pseudonocardia thermophila JCM3095的大肠杆菌重组菌；S2、新菌株的获取：以pET -28a为载体，通过镍柱对大肠杆菌重组菌进行纯化，纯化时加入0.2mM金属离子和0.8mL有机溶剂，以获得新菌株；S3、发酵条件优化：令新菌株在30-40℃下生长至OD600为0.8-1.0时，向其中添加诱导剂，令其在发酵培养基内进行发酵24-48h以获得腈水合酶，在培养过程中，间隔补加1％(w/v)鲜骨蛋白胨；S4、反应体系的构建：以2-氨基-2,3-二甲基丁腈为底物，腈水合酶作为催化剂，在HFE -7100/水(10％，v/v)两相体系下，于pH6.0-10.0、20-40℃环境下进行催化水合反应，制得2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺。
一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法[发明专利]
![一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/aa5e6b3e4b7302768e9951e79b89680203d86b8c.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.03.26C N 103664662A (21)申请号 201310691351.7(22)申请日 2013.12.17C07C 217/84(2006.01)C07C 213/02(2006.01)(71)申请人山东汇海医药化工有限公司地址257200 山东省东营市河口区海宁路678号(72)发明人侯绪会 张忠政 牟应科 张世凤(74)专利代理机构东营双桥专利代理有限责任公司 37107代理人侯玉山(54)发明名称一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种制备2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的方法，其步骤为：1）向反应容器中加入1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷、镍基催化剂、活性炭和醇类溶剂，通氮气置换，然后通氢气并升温，控制通气压力为0.2MPa-2MPa 、反应温度为60-100℃；待压力保持20-30min 不再下降后，加氢反应结束；2）反应完毕后，进行排压、沉降，在60-70℃进行热过滤，将镍基催化剂和活性炭滤出，滤液进行冷却降温析晶，然后过滤、烘干得到晶体。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：1.使用醇作为溶剂，毒性较小，该溶剂可循环套用，废液零排放，同时反应收率大于90%，产品纯度大于99.0%；2.催化剂和活性炭可循环使用，不仅减少了污染，还降低了生产成本。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 103664662 A1/1页1.一种2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）向反应容器中加入1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷、镍基催化剂、活性炭和醇类溶剂，通氮气置换，然后通氢气并升温，控制通气压力为0.2MPa-2 Mpa 、反应温度为60-100℃；待压力保持20-30min 不再下降后，加氢反应结束；其中镍基催化剂的用量为1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的3-5%；活性炭的加入量为1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的4%；所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇，其体积用量为1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的13.3倍；2）反应完毕后，进行排压、沉降，在60-70℃进行热过滤，将镍基催化剂和活性炭滤出，滤液进行冷却降温析晶，然后过滤、烘干得到晶体。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910299905.6
(22)申请日 2019.04.15
(71)申请人 绍兴兴欣新材料股份有限公司
地址 312369 浙江省绍兴市杭州湾上虞经
济技术开发区拓展路2号
(72)发明人 方旺旺 刘帅 应钱晶
(74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限
公司 33224
代理人 沈自军
(51)Int.Cl.
C07C 213/02(2006.01)
C07C 217/08(2006.01)
(54)发明名称
一种双（2-二甲基胺基乙基）醚的制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种双(2-二甲基胺基乙基)
醚的制备方法，以二甲胺和二甘醇为原料，在催
化剂作用下一步反应得到，所述催化剂包括活性
组分和载体，所述载体为经水热处理脱铝改性后
的γ-Al 2O 3。
本发明通过对催化剂的载体进行水
热处理脱铝改性，以实现提升催化剂的酸性活性
的目的，大大提高了二甘醇周围局部的二甲胺浓
度，进而大大提高了目标产物的选择性及收率，
同时原料的转化率也可达99％以上。
权利要求书1页 说明书5页CN 110511153 A 2019.11.29
C N 110511153
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110511153 A
1.一种双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，以二甲胺和二甘醇为原料，在催化剂作用下一步反应得到，其特征在于，所述催化剂包括活性组分和载体，所述载体为经水热处理脱铝改性后的γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述水热处理脱铝改性，具体为：
将γ-Al2O3置于高压水蒸汽下吹扫一定时间，即得到改性的γ-Al2O3；
所述高压水蒸汽的压力为0.1～0.8MPa，吹扫时间为1～12h。
3.根据权利要求2所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述高压水蒸汽的压力为0.3～0.5MPa，吹扫时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述活性组分包括主活性组分以及可选择性加入地辅助活性组分；
所述主活性组分为Cu和/或Ni以及它们的氧化物；
所述辅助活性组分选自Cr、Co、Fe、La、Mn、Zn中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述活性组分包括Cu和/或Ni，以及Co。
6.根据权利要求1所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述活性组分包括Cu、Cr和Co。
7.根据权利要求1所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，以催化剂总质量计，所述活性组分的质量占比为10～30％，载体的质量占比为50～70％。
8.根据权利要求1所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，具体为：
将经氢气活化后的所述催化剂、二甲胺与二甘醇加入反应器中，氢气气氛下，控制反应压力为1.0～4.0MPa，反应温度为150～210℃，反应结束后经后处理得到所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚。
所述的二甲胺包括二甲胺气体，以及包含二甲胺的溶液，比如二甲胺醇溶液，二甲胺水溶液等。
9.根据权利要求1或7所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述反应温度为150～210℃。
10.根据权利要求1或7所述的双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述二甲胺与二甘醇的质量比为1：1～3：1。
2。