气相色谱理论基础1
气相基础知识
水质监测
对水体中的有机物、重金属、农药残留等进行分离和测定，以评估 水质状况。
土壤污染监测
通过气相色谱技术对土壤中的有害物质进行检测，了解土壤污染程度 。
医药领域的应用
1 2
药物分析
用于药物的定性和定量分析，如抗生素、维生素 等。
体内药物分析
通过气相色谱技术对体内药物及其代谢产物进行 分析，了解药物在体内的代谢过程。
未来气相色谱技术将向多维色谱技术发展 ，以提高复杂样品的分析能力。
微型化和便携化
智能化和自动化
随着微电子技术和微加工技术的发展，气 相色谱仪将向微型化和便携化方向发展， 方便现场快速分析。
随着人工智能和自动化技术的发展，气相 色谱仪将实现智能化和自动化操作，提高 分析效率和分析结果的可靠性。
THANKS
3
毒物分析
对生物体中的毒物进行检测，如酒精、尼古丁等 。
食品领域的应用
食品添加剂分析
对食品中的添加剂如色素、防腐剂等进行分离和测定。
农药残留分析
利用气相色谱技术对农产品中的农药残留进行检测，确保 食品安全。
营养成分分析
对食品中的营养成分如脂肪、蛋白质、维生素等进行测定 。
化工领域的应用
有机化合物分析
对化工产品中的有机化合物进行定性和定量分析，如烃类、醇类 等。
聚合物分析
对聚合物材料中的单体、添加剂等进行检测和分析。
燃料分析
对燃料油中的组分进行分离和测定，以评估燃料的质量和性能。
06 结论与展望
气相色谱技术的优势与局限性
优势
高分离效能：气相色谱技术具有较高的分离效 能，能够将复杂样品中的各组分进行有效分离 。
03
受限于样品稳定性：对于一些不稳定的化合物，气相色谱分析可能会 受到限制。
气相色谱基础知识.ppt
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积
───────────────────────
1 2.132 Y14 18.34 144020
2 2.570 Y5 10.23 66579
3 2.699 Y10 9.021 88460
4 3.032 Y8 18.15 159398
5 3.110 Y32 3.821 25539
气相色谱基础知识
讲解人：马婷
气相色谱发展背景
植物学家茨维特在研究植物色素的过程中，在 一根玻璃管的底部塞上一团棉花，在管中填入粉末 状吸附剂，例如碳酸钙等，然后把该吸附柱与吸虑 瓶连接，把有色植物的叶子的石油醚萃取液倾注到 柱内的吸附剂上面，然后用纯净的石油醚洗脱。植 物叶中的几种色素就在柱上展开了， 在管内的碳 酸钙上形成三种颜色的5个色带。当时茨维特把这 种色带称之为“色谱”（Chromatography）。其 中玻璃管相当于色谱柱，碳酸钙为固定相，纯净的 石油醚为流动相。
检测器的分类
根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和 质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变
化，即响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速
度变化，即响应值与单位时间 进入检 测器的量成正比。
氢火焰离子化检测器(FID)
火焰离子化检测器（FID）
又称氢焰离子化检测器。主要用 于可在H2-Air火焰中燃烧的有机 化合物(如烃类物质)的检测。
1、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充 柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融
熔石英、Teflon等
2、开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-
0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。 开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、
气相色谱仪基础知识
气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相，称为气相色谱。
色谱法具有：分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）4、检测系统：包括检测器，控温装置5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。
五、什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰？峰面积？1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。
气相色谱理论基础
敏感度：
线性：
1E-14A
1E-12g/s
1E7
空气入口 氢气入口
气相色谱仪的一般介绍5
热离子化检测器（NPD）介绍
原理：
在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠 当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的
元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱
盐蒸气在火焰中将被激发电离，而产生新的
离子流，从而输出信号。
（二）色谱分析
1．日期： 2．样品：名称、物性。 3．分析条件:
A.仪器：型号、厂家。 C. 柱子：长度、内径、形状、材料。 E.温度：气化、检测、柱子和出口等处的温度。 G.其他：灵敏度档、衰减、进样量等。
（三）定性分析
B.检测器：类型、工作电流和电压。 D.柱填料：有关试剂名称、规格、用量等。 F.流速： N2、H2、空气或其他气体流速。
进样
时刻A 时刻B 时刻C 时刻D 时刻E 时刻F
气相色谱理论基础2
色谱柱
检测器 色 谱 图
气相色谱理论基础3
气相色谱原理的简述
气相色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶 解和解析能力（主要是指气液色谱），或不同的吸附和脱附能力（主要是指 气固色谱），或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时，样品各组 份在两相中反复多次（1000~1000000次）受到上述作用力的作用，从而使混 合物中的组份获得分离。 也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物 质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随 着载气的不断流过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程， 当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离。
INJ FID
气相色谱仪基础知识培训
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱的流动 相
• 2）检测器的工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及方便程度来决定 p 采用压力调节器以获得恒定的仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定的流速
长度 2-3 meters 2 meters <10 meters
Pack
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于 气液色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色 谱（GSC）.
固态载体
p 是液态固定相附着的载体
p 增加与样品接触的表面积。
p 细小、均匀、多孔。
p 大部分采用硅土. p 标准大小颗粒.
6. 色谱柱
填充柱
• 长：2 - 3 m • 内径：2 - 4 mm • 玻璃和金属材质
毛细管柱
• 长：10 - 100 m • 内径：0.1 - 0.8 mm • 熔融氧化硅或不锈钢，聚酰亚胺涂层
色谱柱材料和结构
p 填充柱
p - 短(2-3 米), 管内径较粗.
p 毛细管柱
p - 长(> 60 米), 内径较细. p 所有材料均要求化学及热性质稳定.
分流/不分流进样
p 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. p 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split)
p 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 p 当被测物浓度较高时。
不分流(splitless)
3--第二章色谱分析理论基础
当待分离组分随着载气进入色谱柱，组分就开始在两相间进行 分配，平衡后，再随着载气进入下一个塔板进行分配，平衡后 再进入下一个塔板。以此类推，从而不断达到分配平衡。
1.塔板理论基本假设
（1）在色谱柱中的每一小段长度H内，组分迅速达到分 配平衡，这一小段色谱柱称为理论塔板，其长度称为理论 塔板高度，简称板高，记为H； （2）载气不是连续通过色谱柱，而是脉冲式，每次进气 量为一个板体积； （3）试样开始时都加在0号塔板上，且试样沿柱纵向扩 散忽略不计； （4）分配系数在各塔板上是常数； （5）塔板与塔板之间不连续。
结论： 分配系数K是色谱分离中的一个重要参数。 两组分分配系数K相差越大，两峰分离的就越好。 不同物质的分配系数K相同时，组分不能分离。因此是色 谱分离依据。
3.分配比k
又叫容量比、容量因子。
在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在 两相之间的质量比值，以k表示。
组分在固定相中的质量
k＝
分子扩散大。
3.传质阻力项C
组分在气相和液相两相间进行反复分配时，遇到阻力。传质阻 力C包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL 。液相传质阻力 大于气相传质阻力。
C =（Cg + CL）
气相传质过程是指试样组分从气相移动到固定相表面的过程。
这一过程中试样组分将在两相间进 行质量交换，即进行浓度分配。有 的分子还来不及进入两相界面，就 被气相带走；有的则在进入两相界 面后又来不及返回气相。这样，使 得试样在两相界面上不能瞬间达到 分配平衡，引起滞后现象，从而使 色谱峰变宽。
（3）对于某确定的色谱分配体系，组分的分离最终决定于 组分在每相中的相对量，而不是决定于组分在每相中的相对 浓度，因此分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数。 k越大，组分保留时间越长，k=0，组分的保留时间为死时间。
气相色谱法及其应用-PPT
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
气相色谱理论基础
气相色谱理论基础原理分类【情节1】食品添加剂的检测，一个学生进入自选超市，拿起一袋零食，包装袋上有各种成分的含量，这些含量是怎么检测出来的呢？通常由两种方法：一种是先将各组分分离开，然后对已分离的组分进行测定；另一种是不需将组分分离开，直接对感兴趣的组分进行测定。
其中第一种分离、分析方法也就是常用的色谱法。
近代首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家茨维特.【知识点1】茨维特的经典实验1906年，俄国植物学家茨维特(M。
S。
Tswett)在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验;在一根玻璃管的狭小一端塞上一小团棉花，在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。
结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开:留在最上面的是两种叶绿素;绿色层下面接着叶黄质;随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素.如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层.接着他用纯溶剂淋洗。
使柱中各层进一步展开，达到清晰的分析。
然后把该潮湿的吸附柱从玻璃管中推出，依色层的位置用小刀切开，于是各种色素就得以分离。
再用醇为溶剂将它们分别溶下,即得到了各成分的纯溶液。
【思考题1】俄国植物学家茨维特用于分离植物色素的色谱法属（）色谱法。
【情节2】气相色谱法可比喻为一群运动员在一条泥泞的道路顺风赛跑，他们同时起跑后，因本身体力差异及道路、风力的影响，相互间的距离逐渐增大，最后于不同的时间到达终点。
若把欲分离的组分视为运动员，固定相与流动相各为道路上的泥泞与顺风，色谱柱为道路，那么可以将色谱法分离、分析的原理写成:利用组分在体系中固定相与流动相的分配有差异,当组分在两相中反复多次进行分配并随流动相向前移动，各组分沿色谱柱运动的速度就不同,分配系数小的组分较快地从色谱柱流出。
【知识点2】分类和基本原理一气相色谱法是以惰性气体（又称载气）作为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法.气相色谱法按不同的分类方式可分为不同的类别：（1）气相色谱法按使用固定相的类型分为气液色谱法和气固色谱法.以固相液（如聚甲基硅氧烷类、聚乙二醇类等固定液）作为固定相的色谱法称为气液色谱法，以固体吸附剂(如分子筛、硅胶、氧化铝、高分子小球等)作为固定相的色谱法称为气固色谱法.在气液色谱法中，基于不同的组分在固定液中溶解度的差异实现组分的分离。
培训资料气相色谱基础知识
2019年2月25日星期一
15
第三部分 进样口
3.1 进样系统
• 气化室 • 将液体试样瞬间气化的装置。 • 进样装置 • 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的 试样气体进入分离柱；
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17
• 微量注射器进样阀 • 不同规格的专用注射器，填充柱色 谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器， 清洗、润冲、取样、进样、换样等 过程自动完成，一次可放置数十个 试样。
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序升温：30~180oC
程序升温，分离效果好，且分析时间短
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第五部分 检测器
5.1 检测器定义
• 检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信 号的装置，是色谱仪的眼睛。 • 通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成. • 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显 示，给出色谱图； • 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子 捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器。
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第四部分 色谱柱
色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径2-6毫米。 长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱 固定相。 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：载体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧， 柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体 积大，柱效低。
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14
• 4、气流调节阀 • 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力 • 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱 柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使 载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时， 也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自 动控制载气的稳定流速。
培训资料气相色谱基础知识
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
气相色谱法-1
的最少个数；
（ⅱ）根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； （ⅲ）根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分 析；
（ⅳ）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色 谱柱分离效能的依据；
（V）色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流
动相）选择是否合适的依据。
2.1.5 色谱分析法特点及应用
r表示塔板编号，某组分的分配比k=1 ，则根据
上述假定，在色谱分离过程中该组分的分布可计
算如下：
开始时，若m=1的组分加到第0号塔板上，即 将气相中mm部分组分顶到1号板上，此时0号液相 中ms部分组分及1号板气相中的mm部分组分，将 各自在两相间重新分配，故0号板上所含有组分 总量为0.5，其中气液两相中各为0.25；而1号板上 所含总量同样为0.5，气液两相亦各为0.25。以后 重复循环如教材P12数据及表2—1所示。进入检 测器就会产生信号，如图2—4所示：
气液色谱的分离机理：
气液(液液)两相间的反复多次分配过程。
1. 气相色谱分离过程
当试样由载气携带进入色谱 柱与固定相接触时，被固定相 溶解或吸附； 随着载气的不断通入，被溶 解或吸附的组分又从固定相中 挥发或脱附； 挥发或脱附下的组分随着载 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附； 随着载气的流动，溶解、挥 发，或吸附、脱附的过程反复 地进行。
另一相是携带试样混合物流过固定相的流体 (气体或液体)，称为流动相。
（动画）
色谱法
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动 相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使 得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固 定相中流出。 与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检 测。 两相及两相的相对运动构成 了色谱法的基础。
气相色谱理论基础
• 三色谱特点及应用范围 • 二 气相色谱法的特点： • 1灵敏度高：可检出ng/g数量级。 • 2分离效能高：有报道可分离同位素。 • 3快速：一般几分钟可完成一个试样的全分
析
• 4应用范围：各行各业都离不开GC。（化工、 环保、食品、医药等）。
• 不足之处：需要相应的纯物质，沸点高 的组分不能分析。大部分无机物不能分析。
• K=kVM/VL=4.0x50.0/2=100.0
• VR=5x50=250mL
已知物质A和B在一根30.00 cm长的柱上的保留时 间分别为16.40 min和17.63 min。不被保留组分 通过该柱的时间为1.30 min。峰底宽度分别为 1.11 min和1.21 min，计算：
（1）柱的分离度；
• （2）有关保留值的述语 • 保留时间（tR）：组分从进样到出现峰最大
值时所需时间。
• 死时间（tM）：不被固定相滞留的组分的保 留时间。
• 使用热导检测器（TCD）时，空气的保留时 间为死时间；使用氢火焰检测器（FID）时
• 甲烷的保留时间为死时间。 • 调整保留时间（t/R）： 扣除死时间的保留
于载体分子与固体分子间作用力的大小；后者， 则与组分、固定液分子相互作用力的不同有关。
分子间的作用力是一种极弱的吸引力，主要 包括静电力、诱导力、色散力和氢键力等。
如在极性固定液柱上分离极性样品时，分子 间的作用力主要是静电力。被分离组分的极性越 大，与固定液间的相互作用力就越强，因而该组 分在柱内滞留时间就越长。
• 柱效：常用塔板数n和塔板高 度H来衡量。
• n=5.54(tR/w1/2)2=16(tR/w)2 • H=L/n
• 实际工作中,常用有效塔板数 neff来表示:
气相色谱基本理论知识
气相色谱基本理论知识气相色谱理论可分为热力学和动力学理论两方面。
热力学理论是从相平衡观点来研究分离过程，以塔片理论为代表。
动力学理论是从动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以Van Deemter 方程式为代表。
在叙述这两个理论前先介绍有关基本概念。
一、基本概念l.色谱峰(流出峰) 由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。
流出曲线(图2-2)上的突起部分称为色谱峰。
正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。
不正常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。
前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾峰(tailing peak)，前沿平缓，后沿陡峭的不对称色峰与不正常色谱峰可用对称因子f s(symmetryfactor)或叫拖尾因子来衡量(图20-3)。
对称因子在0.95～1.05之间为对称峰，小于0.95为前延峰，大于1.05为拖尾峰。
f s = W0.05h/2A = (A+B)/2A (2.1)一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示、用于定性)及峰宽(用于衡量柱效)说明。
2.基线在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线称为基线。
稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。
基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。
3.保留值(滞留值) 是色谱定性参数。
(1)保留时间(t R)：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间(retention time)，即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。
图2-2中t R1及t R2分别为组分l及组分2的保留时间。
(2)死时间(t 0)：分配系数为零的组分的保留时间称为死时间(dead time)。
通常把空气或甲烷视为此种组分，用来测定死时间。
(3)调整保留时间(R t ')：某组分由于溶解(或被吸附)于固定相，比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间(adjusted retention time)，又称为校正保留时间。
气相色谱基础知识
⽓相⾊谱基础知识⽓相⾊谱基本知识1、什么是⽓相⾊谱法以⽓体为流动相（称载⽓）的⾊谱分析法称⽓相⾊谱法（GC ）。
2.、⽓相⾊谱是基于时间的差别进⾏分离在加温的状态下使样品瞬间⽓化，由载⽓带⼊⾊谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载⽓）间相对吸附能⼒/保留性能不同⽽在两相间进⾏分配，在⾊谱柱中以不同速度移动，经⼀段时间后得到分离，再依次被载⽓带⼊检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成⾊谱图，每⼀个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以⽤来对每个组分进⾏定性，根据峰的⼤⼩（峰⾯积）对每个组分进⾏定量。
涉及的⼏个术语：固定相（stationary phase ）：在⾊谱分离中固定不动、对样品产⽣保留的⼀相；流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另⼀相；⾊谱图：若⼲物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应⼤⼩；保留时间（retention time ，t R ）：样品注⼊到⾊谱峰最⼤值出现的时间；3、⽓相⾊谱法特点3.⒈选择性⾼：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质⼗分相近的物质。
3.⒉分离效能⾼：⼀次可进⾏含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度⾼：⽓相⾊谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：⼀般⼏分钟或⼏⼗分钟便可完成⼀个分析周期。
3.⒌应⽤范围⼴：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸⽓压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于⼤部分沸点⾼的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、⽓相⾊谱系统主要包括五⼤系统：载⽓系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱⽔管限流器4.1、载⽓系统：可控⽽纯净的载⽓源。
载⽓从起源钢瓶/⽓体发⽣器出来后依次经过减压阀、净化器、⽓化室、⾊谱柱、检测器，然后放空。
载⽓必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
分析化学—色谱分析法第三节色谱理论基础
为最佳流速。
5. 速率理论的要点
(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所 造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬 间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。
(2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载 气流速可提高柱效。
Y1/ 2
Wb
n有效
5.54(
t
' R
)2
Y1/ 2
16( tR' Wb
)2
H 有效
L n有效
塔板理论的特点和不足：
(1)当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高 ，所得色谱峰越窄。
(2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效 塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明 测定物质。
n=L/H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：
n 5.54( tR )2 16( tR )2
Y1/ 2
Wb
有效塔板数和有效塔板高度
• 单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。 • 用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。
• 组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效塔
板数和有效塔板高度：
n 5.54( tR )2 16( tR )2
塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分 离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。
难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综 合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素；
区域宽度──色谱过程的动力学因素。 色谱分离中的四种情况如图所示：
① 柱效较高，△K (分配系数)