上海光源BL08U “软X射线谱学显微光束线站”
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
上海光源 BL08U “软 X 射线谱学显微光束线站”
用户手册
2011.1
1
注意事项
1. 请您按预先通知的时间准时来做实验，并认真填写《用户登记 表》、《实验记录》。 2. 用户在上站实验前应认真阅读该手册， 基本了解线站的工作原 理和操作。 3. 请严格按照操作手册中规定的步骤进出棚屋和操作实验设备，不 清楚的地方请咨询线站工作人员，切勿擅自操作。 如果确实需要，请联系实验站工作人员。 4. 发生故障，请立即联系实验站工作人员。
7
‘Move’。此时图像中是 EPU 在最大通量处能量时，PD 采集到的电流数据。若有必要，重复 上面的‘scan mon’，调整 M2 的位置，将光路再次优化。 VII. 将 PD 移开。如需要上面步骤中获取的数据，在单色器控制的电脑桌面上双击‘getDC’， 如图。此程序将数据从 c 盘存到 e 盘的 tools 目录下，‘333’表示第几个数据，最后点击‘get’； 图中的目录应为：E:\tools\2009-3-22\temp
STXM 的一个重要优势就是操作非常灵活，通常具有几种实验模式。上述的扫描显微成 像是其中一种模式。由于单色光的能量可以连续调节，因此 STXM 非常适合进行近边吸收 谱(近边 X 射线吸收精细谱 NEXAFS）研究。通过扫描感兴趣的元素吸收边附近的能量，获 得该元素种类（或化学成分）的特征吸收精细结构谱；然后通过三维扫描（二维空间 X、Y， 一维能量 E）图像，并加以适当的数据处理即可得到样品中该元素（或化学成分）的空间分 布，用于揭示样品的化学性质，或作为存在特殊分子的标签。
6
ii 检查 x-ray 是否已经到达单色光狭缝。旋转荧光靶，若有光着可以看到一条绿色的直线。 再将荧光靶移开。 5） 改能量，EPU 的 gap，调节光通量， i 实验棚屋内，将 photodiode 的信号线连接到皮安计，打开皮安计。 ii 将 Photodiode 旋到有标记开的位置。 iii 根据将要测量的峰位，通过下面公式计算出 EPU 的 gap，然后在 EPU 的控制程序中修改 此 gap 参数。（打中控电话 2033）
空间相干的软 X 射线光是由波荡器产生的准单色光通过单色器得到的。通常通过单色 器后的软 X 射线的单色性非常好(Δλ/λ<10-3)。样品扫描台放置于波带片的焦点上，透过样品 的 X 射线被后面的 PMT 探测。通过样品扫描台在 X、Y 方向上的二维运动对样品进行扫描， 就可以得到样品的完整扫描图像。样品扫描台的扫描精度通常在 nm 量级，可扫描的范围在 几微米到几百微米之间。为保证样品在高速扫描时仍能在纳米尺度上精确定位样品台位置实 验站装备了一个高精度的激光干涉仪作为辅助。
一、实验原理
实验站使用的 STXM 主要由光束聚焦系统、样品扫描系统、快速正比探测器、样品槽、 控制系统与图形用户界面五部分组成。聚焦系统、样品槽、探测器均安装于一个真空腔内， 工作时真空度为 10-6Torr 或者氦气环境中。真空腔与光束线真空管道通过厚度为 100nm 的氮 化硅窗加以隔离。它的实验原理如下图所示，利用波带片将入射的空间相干软 X 光聚焦成 极小的斑点，形成微探针，利用微探针对样品进行逐点扫描，从而形成一幅完整的图像。在 大多数情况下，成像分辨率取决于聚焦斑点的尺寸。
Gap = 20.80503 − 0.90968E − 4E2 − 7E3
iv 在单色器的远程控制电脑上，双击‘DC’图标，打开控制程序。 ‘scan type’列表框中选定‘scan mon’，选定‘point’，设置点数；查看‘设置’菜单下的‘SX700’和 ‘General Setup’ 的 参 数 设 置 是 否 正 确 。 点 击 ‘start’ 。 在 光 束 线 的 控 制 电 脑 周 面 上 点 击 ‘BL08U-EPS’（右图）和‘BL08U-MOTION’（左边）图标，打开控制界面，如图
二、实验方法
上海光源软 X 射线谱学显微实验站的实验方法主要有四种，即点谱扫描测量 X 射线近 边吸收谱(XANES)，双能衬度成像法定量测量元素的二维空间分布，能量堆栈法测量化学成 分及其空间分布，总电子产额法(TEY)测量 X 射线近边吸收谱。 1） 点谱扫描：是固定样品的位置，在特定元素吸收边附近一定范围内的能量进行连续扫描，
图 1. STXM 原理示意图。正比计数器即光电倍增管(PMT)探测器。
图 2. 波带片成像光路图 如图 2 所示，在该光路中，样品平面处于波带片的第一阶焦点上。该波带片相当于一个
3
会聚透镜。焦斑的最小尺寸由波带片的最外环宽度决定。为了避免零阶光和其它不需要的衍 射光照射到样品上，波带片的中心是不透明的，同时在波带片后的合适位置放置一个阶选光 阑(OSA)，这样，样品上的非一阶辐射通量就可以降低到最小。
4
的谱基本上可以反映整个样品上该特定元素的化学态信息，或判断整个样品中是否含有 该特定元素。同时样品的厚度不能太薄，如果样品太薄，则光被吸收的量将很少，那么 较强的入射光强产生的背底噪声将可能大到把吸收信号完全淹没掉，严重降低测量的信 噪比；同时太薄的样品会导致透射光较强，有可能会使探测器饱和。 谱的归一化：入射光强 I0 的谱可以选用同步得到的金网信号，但更好的做法是在测完样品 的近边谱后，再测不含样品的基底的吸收谱作为 I0。I/I0 得到的就是样品的吸收谱。注意： 二者进行相除时 Y 值要在同一个范围内。 2） 双能衬度成像法：是选取感兴趣的元素吸收边附近的两个能量，一个是在吸收边上，另 一个是在吸收边前。在这两个能量下分别对样品进行二维扫描透射成像，得到两幅吸收 图像，再对两图对应像素点的信号进行相比处理，最终可半定量地得到样品中该元素的 二维空间分布信息及元素含量。由于在这两个能量上，只有所选取的元素的吸收系数发 生突变，而其它元素的吸收系数几乎没有变化，因此在相比得到的衬度图中，信号比值 较大（大于某一阈值）的像素点都是所考查的元素，并且比值越大，含有的该元素越多。 3） 能量堆栈法：是在所感兴趣元素的吸收边附近一定范围内的一系列（N 个）能量值的每 一个能量点上，都对样品进行二维扫描透射成像，从而得到 N 幅吸收衬度图像。再对这 N 幅图像的数据进行后期分析处理，运用主成分分析法及聚类分析法，最后得到样品中 含有该元素的若干种化学成分的信息，包括各成分的近边吸收谱，以及各成分在二维空 间上的分布情况。目前对堆栈数据进行分析处理的软件已发展得较为成熟了，可在网上 免费获得。在堆栈图像的分析处理中经常会遇到图像在 XY 方向上漂移的问题，需要对 堆栈的图像进行配准及裁剪操作。我们利用图像相关性最大化方法及分窗口相关性最大 化方法实现了图像间的对准及裁剪功能，相应的软件已编写成功，并付诸应用。 4） 全电子产额法(TEY)：是另一种测量 X 射线近边吸收谱的方法，具有比透射法高得多的信 噪比，因此测得的谱线质量通常比透射法要好很多，时间比较短。这种方法是将样品均 匀地制备在一个良导体的金属基底（如 Cu）上，将金属基底通过一个陶瓷片固定于样品 架上（金属基底与样品架之间要绝缘），金属基底通过一根导线连接到实验腔体外的电 流放大器上。电流放大器的另一端接地，实验腔体也接地。当 X 光打到样品上被样品吸 收时，会发射出光电子，因而就会在金属基底及导线上产生光电流，以补充样品失去的 电子。如果在样品架旁边的 OSA 上加上一个正的偏压，则会进一步加强此光电流。此光 电流即是要探测的 TEY 信号，它正比于样品对 X 光的吸收几率。通过测量光电流随光子 能量的变化曲线，就得到了样品的 X 射线吸收谱。另外可以加磁场，得到样品信息随磁
2．具体实验操作步骤 1）检查冷水机。冷水机位于光束线棚屋门外。在光束线的第三个控制机柜上，检查触摸屏 上显示的三个冷水机的水流、水压、温度是否正常。然后再检查一下是否为安全模式。若三 个冷水机没开，按冷水机上的开关按钮，将冷水机打开。注意：正常工作情况下不需要操 作这一步。长期不用光，需关掉三个冷水机，再开光时需要操作这一步。 2) 开单色器。按束线棚窝外的‘开门’按钮->进棚屋，打开单色器的 PI 平移台的电源接线板 ->依次按束线棚窝内三个搜索按钮->按束线棚窝外的‘关门’按钮。注意：正常工作情况下也 不需要操作这一步。 3）更换光栅。光栅 1 工作在低能区（<800eV），光栅 2 工作在高能区（>800eV）。如 2）到 棚屋改变相应光栅，关棚屋->打开单色器的本地控制，在桌面上双击‘sx700 图标’，将打开 本地的单色仪控制程序‘sx700-epics.vi’，选定光栅、Mode 和 Cff 值。在界面中单击‘Unclock’(平 面镜和光栅)，‘search reference point’，最后选定‘Remote’－>控制电脑上的 DC 软件中在 general setup 改 Cff 值。 4）开光步骤 i．依次按‘光子光闸 1（PS1）’、‘活动光子挡光器’、‘光子光闸 2（PS2）’。 到此，x-ray 进 入光束线部分。注意：手要一直按住按钮，直到对应的红灯亮，绿灯灭为止。
2
上海光源的谱学显微光束线站(BL08U1A) 的光子能量选定在250eV～2000 eV之间，此 能区覆盖了生物、环境（土壤、矿物质）、聚合物等领域几乎所有的重要元素的吸收边（如 聚合物中的C、N、O、F的K吸收边；Cl、S的L吸收边；活体细胞中的C、N、O、Na、Mg 的K吸收边，P、S、Cl、K、Ca、Fe、Cu、Zn的L吸收边）。该线站的扫描透射X射线显微术 （STXM）将高空间分辨（优于30nm）和近边吸收精细结构谱学（NEXAFS）的高化学态分 辨能力相结合，可以在亚微米尺度研究固体、液体、软物质（如水凝胶）等多种形态物质的 特性。因此，STXM技术与其它技术相比具有独特的优越性，其应用研究已渗透到材料、环 境、生物、有机地球化学、陨星等众多学科领域。
点击‘BL08U-MOTION’中的‘Mirr2’，打开超环面镜的控制界面，调节 M2 的位置，使 DC 程 序中的电流数值最大。 V. 扫描 EPU。此扫描是为找出最大通量出的能量点。在单色仪控制程序‘scan type’列表框中 选定‘scan energy’；不选定‘point’；选定能量范围、步长；按‘start’，扫描开始，当扫描结束 后，将鼠标移到 y 轴最大的位置，可在图像的上方看到此坐标值，x 代表能量，y 代表 PD 的值，并记录下来。 VI. 在‘energy’上改为前面步骤得到的最高峰位的能量值-ห้องสมุดไป่ตู้选定右边的 checkbox->点击
5
场的变化。
三、实验过程和注意事项
1．样品的准备 实验前，一定要和线站工作人员进行联系。
STXM对样品制备有一定要求，它的测量信号与样品厚度、密度和结构密切相关。样品 的厚度要求在几个微米。 1）如果是粉末样品，粉末样品的颗粒粒径要尽量小于5微米，要粒径均匀；粉末样品可撒 在氮化硅窗(100nm厚度)上或者铜网上，实验站备有氮化硅窗和铜网，用户也可自带。将带 有样品的氮化硅窗或铜网粘到样品支架上。 2）如果是细胞、组织等的切片，要求切片厚度小于2微米，厚度均匀，可用树脂或石蜡包 埋后切片或者冷冻后切片；样品切片可置于铜网上，铜网孔径要大于所要观察的细胞或组织 结构的尺寸。将带有样品铜网粘到样品支架上。 3）准备好和所测元素价态相同的标准样品，作为实验谱图参考。
以得到该元素化学态的特征吸收精细结构谱。将扫描样品得到的谱，与该元素各种化合 物或单质的标准谱进行对比分析，即可获得样品内所含该元素的化学态信息，并能确定 样品中是否含有该元素。点谱扫描亦有两种方法，一是聚焦扫描，二是大光斑扫描。聚 焦扫描：即是在光路上放入波带片和 OSA，将样品调到波带片焦点处，然后在样品平面 上确定一个合适的点，进行能量扫描，用 PMT 探测透射光强。由于是用几十纳米直径 的小光斑透射得到的谱，它只能反映样品上局域位置处的元素化学态信息。由于光束经 过波带片聚焦后强度会下降到原来的 10％左右，因此样品的厚度不能太大，最好 2 微米 以下。大光斑扫描：将波带片和 OSA 移出光路，让直径几百微米的 X 射线束直接照射到 样品上，对能量进行扫描，用光电二极管(PD)或 PMT 探测透射光的强度。这样扫描得到
用户手册
2011.1
1
注意事项
1. 请您按预先通知的时间准时来做实验，并认真填写《用户登记 表》、《实验记录》。 2. 用户在上站实验前应认真阅读该手册， 基本了解线站的工作原 理和操作。 3. 请严格按照操作手册中规定的步骤进出棚屋和操作实验设备，不 清楚的地方请咨询线站工作人员，切勿擅自操作。 如果确实需要，请联系实验站工作人员。 4. 发生故障，请立即联系实验站工作人员。
7
‘Move’。此时图像中是 EPU 在最大通量处能量时，PD 采集到的电流数据。若有必要，重复 上面的‘scan mon’，调整 M2 的位置，将光路再次优化。 VII. 将 PD 移开。如需要上面步骤中获取的数据，在单色器控制的电脑桌面上双击‘getDC’， 如图。此程序将数据从 c 盘存到 e 盘的 tools 目录下，‘333’表示第几个数据，最后点击‘get’； 图中的目录应为：E:\tools\2009-3-22\temp
STXM 的一个重要优势就是操作非常灵活，通常具有几种实验模式。上述的扫描显微成 像是其中一种模式。由于单色光的能量可以连续调节，因此 STXM 非常适合进行近边吸收 谱(近边 X 射线吸收精细谱 NEXAFS）研究。通过扫描感兴趣的元素吸收边附近的能量，获 得该元素种类（或化学成分）的特征吸收精细结构谱；然后通过三维扫描（二维空间 X、Y， 一维能量 E）图像，并加以适当的数据处理即可得到样品中该元素（或化学成分）的空间分 布，用于揭示样品的化学性质，或作为存在特殊分子的标签。
6
ii 检查 x-ray 是否已经到达单色光狭缝。旋转荧光靶，若有光着可以看到一条绿色的直线。 再将荧光靶移开。 5） 改能量，EPU 的 gap，调节光通量， i 实验棚屋内，将 photodiode 的信号线连接到皮安计，打开皮安计。 ii 将 Photodiode 旋到有标记开的位置。 iii 根据将要测量的峰位，通过下面公式计算出 EPU 的 gap，然后在 EPU 的控制程序中修改 此 gap 参数。（打中控电话 2033）
空间相干的软 X 射线光是由波荡器产生的准单色光通过单色器得到的。通常通过单色 器后的软 X 射线的单色性非常好(Δλ/λ<10-3)。样品扫描台放置于波带片的焦点上，透过样品 的 X 射线被后面的 PMT 探测。通过样品扫描台在 X、Y 方向上的二维运动对样品进行扫描， 就可以得到样品的完整扫描图像。样品扫描台的扫描精度通常在 nm 量级，可扫描的范围在 几微米到几百微米之间。为保证样品在高速扫描时仍能在纳米尺度上精确定位样品台位置实 验站装备了一个高精度的激光干涉仪作为辅助。
一、实验原理
实验站使用的 STXM 主要由光束聚焦系统、样品扫描系统、快速正比探测器、样品槽、 控制系统与图形用户界面五部分组成。聚焦系统、样品槽、探测器均安装于一个真空腔内， 工作时真空度为 10-6Torr 或者氦气环境中。真空腔与光束线真空管道通过厚度为 100nm 的氮 化硅窗加以隔离。它的实验原理如下图所示，利用波带片将入射的空间相干软 X 光聚焦成 极小的斑点，形成微探针，利用微探针对样品进行逐点扫描，从而形成一幅完整的图像。在 大多数情况下，成像分辨率取决于聚焦斑点的尺寸。
Gap = 20.80503 − 0.90968E − 4E2 − 7E3
iv 在单色器的远程控制电脑上，双击‘DC’图标，打开控制程序。 ‘scan type’列表框中选定‘scan mon’，选定‘point’，设置点数；查看‘设置’菜单下的‘SX700’和 ‘General Setup’ 的 参 数 设 置 是 否 正 确 。 点 击 ‘start’ 。 在 光 束 线 的 控 制 电 脑 周 面 上 点 击 ‘BL08U-EPS’（右图）和‘BL08U-MOTION’（左边）图标，打开控制界面，如图
二、实验方法
上海光源软 X 射线谱学显微实验站的实验方法主要有四种，即点谱扫描测量 X 射线近 边吸收谱(XANES)，双能衬度成像法定量测量元素的二维空间分布，能量堆栈法测量化学成 分及其空间分布，总电子产额法(TEY)测量 X 射线近边吸收谱。 1） 点谱扫描：是固定样品的位置，在特定元素吸收边附近一定范围内的能量进行连续扫描，
图 1. STXM 原理示意图。正比计数器即光电倍增管(PMT)探测器。
图 2. 波带片成像光路图 如图 2 所示，在该光路中，样品平面处于波带片的第一阶焦点上。该波带片相当于一个
3
会聚透镜。焦斑的最小尺寸由波带片的最外环宽度决定。为了避免零阶光和其它不需要的衍 射光照射到样品上，波带片的中心是不透明的，同时在波带片后的合适位置放置一个阶选光 阑(OSA)，这样，样品上的非一阶辐射通量就可以降低到最小。
4
的谱基本上可以反映整个样品上该特定元素的化学态信息，或判断整个样品中是否含有 该特定元素。同时样品的厚度不能太薄，如果样品太薄，则光被吸收的量将很少，那么 较强的入射光强产生的背底噪声将可能大到把吸收信号完全淹没掉，严重降低测量的信 噪比；同时太薄的样品会导致透射光较强，有可能会使探测器饱和。 谱的归一化：入射光强 I0 的谱可以选用同步得到的金网信号，但更好的做法是在测完样品 的近边谱后，再测不含样品的基底的吸收谱作为 I0。I/I0 得到的就是样品的吸收谱。注意： 二者进行相除时 Y 值要在同一个范围内。 2） 双能衬度成像法：是选取感兴趣的元素吸收边附近的两个能量，一个是在吸收边上，另 一个是在吸收边前。在这两个能量下分别对样品进行二维扫描透射成像，得到两幅吸收 图像，再对两图对应像素点的信号进行相比处理，最终可半定量地得到样品中该元素的 二维空间分布信息及元素含量。由于在这两个能量上，只有所选取的元素的吸收系数发 生突变，而其它元素的吸收系数几乎没有变化，因此在相比得到的衬度图中，信号比值 较大（大于某一阈值）的像素点都是所考查的元素，并且比值越大，含有的该元素越多。 3） 能量堆栈法：是在所感兴趣元素的吸收边附近一定范围内的一系列（N 个）能量值的每 一个能量点上，都对样品进行二维扫描透射成像，从而得到 N 幅吸收衬度图像。再对这 N 幅图像的数据进行后期分析处理，运用主成分分析法及聚类分析法，最后得到样品中 含有该元素的若干种化学成分的信息，包括各成分的近边吸收谱，以及各成分在二维空 间上的分布情况。目前对堆栈数据进行分析处理的软件已发展得较为成熟了，可在网上 免费获得。在堆栈图像的分析处理中经常会遇到图像在 XY 方向上漂移的问题，需要对 堆栈的图像进行配准及裁剪操作。我们利用图像相关性最大化方法及分窗口相关性最大 化方法实现了图像间的对准及裁剪功能，相应的软件已编写成功，并付诸应用。 4） 全电子产额法(TEY)：是另一种测量 X 射线近边吸收谱的方法，具有比透射法高得多的信 噪比，因此测得的谱线质量通常比透射法要好很多，时间比较短。这种方法是将样品均 匀地制备在一个良导体的金属基底（如 Cu）上，将金属基底通过一个陶瓷片固定于样品 架上（金属基底与样品架之间要绝缘），金属基底通过一根导线连接到实验腔体外的电 流放大器上。电流放大器的另一端接地，实验腔体也接地。当 X 光打到样品上被样品吸 收时，会发射出光电子，因而就会在金属基底及导线上产生光电流，以补充样品失去的 电子。如果在样品架旁边的 OSA 上加上一个正的偏压，则会进一步加强此光电流。此光 电流即是要探测的 TEY 信号，它正比于样品对 X 光的吸收几率。通过测量光电流随光子 能量的变化曲线，就得到了样品的 X 射线吸收谱。另外可以加磁场，得到样品信息随磁
2．具体实验操作步骤 1）检查冷水机。冷水机位于光束线棚屋门外。在光束线的第三个控制机柜上，检查触摸屏 上显示的三个冷水机的水流、水压、温度是否正常。然后再检查一下是否为安全模式。若三 个冷水机没开，按冷水机上的开关按钮，将冷水机打开。注意：正常工作情况下不需要操 作这一步。长期不用光，需关掉三个冷水机，再开光时需要操作这一步。 2) 开单色器。按束线棚窝外的‘开门’按钮->进棚屋，打开单色器的 PI 平移台的电源接线板 ->依次按束线棚窝内三个搜索按钮->按束线棚窝外的‘关门’按钮。注意：正常工作情况下也 不需要操作这一步。 3）更换光栅。光栅 1 工作在低能区（<800eV），光栅 2 工作在高能区（>800eV）。如 2）到 棚屋改变相应光栅，关棚屋->打开单色器的本地控制，在桌面上双击‘sx700 图标’，将打开 本地的单色仪控制程序‘sx700-epics.vi’，选定光栅、Mode 和 Cff 值。在界面中单击‘Unclock’(平 面镜和光栅)，‘search reference point’，最后选定‘Remote’－>控制电脑上的 DC 软件中在 general setup 改 Cff 值。 4）开光步骤 i．依次按‘光子光闸 1（PS1）’、‘活动光子挡光器’、‘光子光闸 2（PS2）’。 到此，x-ray 进 入光束线部分。注意：手要一直按住按钮，直到对应的红灯亮，绿灯灭为止。
2
上海光源的谱学显微光束线站(BL08U1A) 的光子能量选定在250eV～2000 eV之间，此 能区覆盖了生物、环境（土壤、矿物质）、聚合物等领域几乎所有的重要元素的吸收边（如 聚合物中的C、N、O、F的K吸收边；Cl、S的L吸收边；活体细胞中的C、N、O、Na、Mg 的K吸收边，P、S、Cl、K、Ca、Fe、Cu、Zn的L吸收边）。该线站的扫描透射X射线显微术 （STXM）将高空间分辨（优于30nm）和近边吸收精细结构谱学（NEXAFS）的高化学态分 辨能力相结合，可以在亚微米尺度研究固体、液体、软物质（如水凝胶）等多种形态物质的 特性。因此，STXM技术与其它技术相比具有独特的优越性，其应用研究已渗透到材料、环 境、生物、有机地球化学、陨星等众多学科领域。
点击‘BL08U-MOTION’中的‘Mirr2’，打开超环面镜的控制界面，调节 M2 的位置，使 DC 程 序中的电流数值最大。 V. 扫描 EPU。此扫描是为找出最大通量出的能量点。在单色仪控制程序‘scan type’列表框中 选定‘scan energy’；不选定‘point’；选定能量范围、步长；按‘start’，扫描开始，当扫描结束 后，将鼠标移到 y 轴最大的位置，可在图像的上方看到此坐标值，x 代表能量，y 代表 PD 的值，并记录下来。 VI. 在‘energy’上改为前面步骤得到的最高峰位的能量值-ห้องสมุดไป่ตู้选定右边的 checkbox->点击
5
场的变化。
三、实验过程和注意事项
1．样品的准备 实验前，一定要和线站工作人员进行联系。
STXM对样品制备有一定要求，它的测量信号与样品厚度、密度和结构密切相关。样品 的厚度要求在几个微米。 1）如果是粉末样品，粉末样品的颗粒粒径要尽量小于5微米，要粒径均匀；粉末样品可撒 在氮化硅窗(100nm厚度)上或者铜网上，实验站备有氮化硅窗和铜网，用户也可自带。将带 有样品的氮化硅窗或铜网粘到样品支架上。 2）如果是细胞、组织等的切片，要求切片厚度小于2微米，厚度均匀，可用树脂或石蜡包 埋后切片或者冷冻后切片；样品切片可置于铜网上，铜网孔径要大于所要观察的细胞或组织 结构的尺寸。将带有样品铜网粘到样品支架上。 3）准备好和所测元素价态相同的标准样品，作为实验谱图参考。
以得到该元素化学态的特征吸收精细结构谱。将扫描样品得到的谱，与该元素各种化合 物或单质的标准谱进行对比分析，即可获得样品内所含该元素的化学态信息，并能确定 样品中是否含有该元素。点谱扫描亦有两种方法，一是聚焦扫描，二是大光斑扫描。聚 焦扫描：即是在光路上放入波带片和 OSA，将样品调到波带片焦点处，然后在样品平面 上确定一个合适的点，进行能量扫描，用 PMT 探测透射光强。由于是用几十纳米直径 的小光斑透射得到的谱，它只能反映样品上局域位置处的元素化学态信息。由于光束经 过波带片聚焦后强度会下降到原来的 10％左右，因此样品的厚度不能太大，最好 2 微米 以下。大光斑扫描：将波带片和 OSA 移出光路，让直径几百微米的 X 射线束直接照射到 样品上，对能量进行扫描，用光电二极管(PD)或 PMT 探测透射光的强度。这样扫描得到