实验一挥发酚的测定

合集下载

工业废水污染监测—挥发酚的测定

2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L；（2）磷酸：1+9；（3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水，加数粒玻珠以防止暴沸；（2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）；（3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管；（5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中；（6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分离其他物质（指标）的装置混用，特别是不同与蒸馏工业废水、生活污水的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。

挥发酚的测定标准曲线

挥发酚的测定标准曲线挥发酚是一种有机化合物，在环境监测和工业生产中具有重要的意义。

测定挥发酚的含量是环境监测和工业生产中常见的分析任务之一。

而建立挥发酚的测定标准曲线是进行定量分析的重要步骤之一。

本文将介绍挥发酚的测定标准曲线的建立方法及相关注意事项。

首先，建立挥发酚的测定标准曲线需要准备一系列不同浓度的标准溶液。

这些标准溶液的浓度应当覆盖待测样品中挥发酚的浓度范围。

在实验室中，通常会选择一系列浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L的标准溶液。

这些标准溶液可以通过称取适量的挥发酚标准品，溶解于适量的溶剂中制备而成。

其次，利用已经准备好的标准溶液，可以分别进行测定挥发酚的吸光度。

选择合适的波长，通常在紫外可见光谱仪上选择挥发酚的吸收峰处进行测定。

测定时需要注意控制好溶液的温度和混匀程度，确保测定结果的准确性。

然后，根据各个标准溶液的吸光度测定值和相应的浓度值，可以绘制挥发酚的测定标准曲线。

通常使用线性回归分析方法，将吸光度测定值作为因变量，浓度值作为自变量，进行曲线拟合。

通过拟合得到的标准曲线方程，可以用来后续测定待测样品中挥发酚的浓度。

最后，需要进行标准曲线的验证和评估。

验证标准曲线的方法包括测定一系列不同浓度的挥发酚标准溶液，将测定值代入标准曲线方程，计算出浓度值与实际浓度值的偏差。

评估标准曲线的方法包括计算相关系数R²值、斜率和截距的标准误差等指标，以评估标准曲线的拟合度和准确性。

在建立挥发酚的测定标准曲线过程中，需要注意实验条件的控制、数据的准确性和标准曲线的验证评估。

只有建立了准确可靠的标准曲线，才能保证后续对待测样品中挥发酚含量的准确测定。

总之，挥发酚的测定标准曲线的建立是进行挥发酚含量定量分析的重要步骤。

通过准备标准溶液、测定吸光度、绘制标准曲线和验证评估标准曲线，可以建立准确可靠的标准曲线，为后续挥发酚含量的测定提供可靠的依据。

挥发性酚类的测定(一)

挥发性酚类的测定（一）一、概述酚是羟基挺直与芳环相连的化合物。

按照芳环上羟基的数目，酚类可分为一元酚、二元酚和多元酚，其中一元酚最为常见，如苯酚、、、硝基酚、萘酚和等。

按照酚的沸点、挥发性以及蒸馏时能否与水蒸气一起蒸出，将酚分为挥发性酚和不挥发性酚。

挥发性酚类(volatilephenols/ volatile phenolic compounds)即蒸馏时能随水蒸汽一起挥发的酚类，主要是沸点低于230℃的绝大多数一元酚，如苯酚、甲酚、等，而不能随水蒸汽挥发的酚类称为不挥发酚( involatile phenols)，通常沸点高于230℃，如硝基酚、二元酚以及多元酚等。

大多数酚类化合物为无色晶体，微溶于水，易溶于和等有机溶剂。

酚有一定的酸性，能和碱挺直反应生成易溶于水的酚盐。

酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物。

自然水体中普通不应含有酚类化合物，水体中的酚主要来源于人为污染。

水体中的酚主要来自焦化、煤气、石油精炼、冶金、玻璃、塑料、医药、农药、油漆、木材防腐、造纸、石油化工、合成氨、化学有机合成工业等工厂排出的工业废水。

酚类化合物为原生质毒物，属高毒物质，其中苯酚的毒性最大。

酚可经皮肤或黏膜、呼吸道、消化道等多种途径进入体内。

进入体内的酚与细胞中的蛋白质互相作用，低浓度时使蛋白质变性，高浓度时则使蛋白质凝固。

人体长久饮用被酚污染的水会造成慢性中毒，引起头昏、头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状和呕吐、流涎等慢性消化道症状。

人体一次性摄入高浓度的酚时，可浮现急性中毒症状，甚至可导致昏迷死亡。

水中含0.1～0.2mg/L酚类化合物时，可使鱼肉产生异味，酚类化合物浓度＞5mg/L时可造成鱼类中毒死亡。

含酚浓度高的废水不能挺直排放或用于农田浇灌，否则，会污染大气、水、土壤，并使农作物枯死或减产。

饮用水中如含有酚类，采纳氯化消毒时会产生令人不适的氯酚味，其嗅阈值为0.01mg/L。

普通状况下，含酚废水中苯酚和甲酚的含量最高，因此环境监测中常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染监测指标。

挥发酚的测定

实验四挥发酚的测定一、实验目的1. 学会水样的蒸馏预处理方法;2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法;二、概述根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚;挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚;酚类为原生质毒,属高毒物质;人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状;水中含低浓度～L酚类时,可使生长鱼的鱼肉有异味,高浓度＞5mg/L时则造成中毒死亡;含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则,会使农作物枯死或减产;水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异的氯酚臭;酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水;三、水样保存用玻璃仪器采集水样;水样采集后应及时检查有无氧化剂存在;必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH=,并加入适量硫酸铜1g/L以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏5～10℃,在采集后24h内进行测定;四、方法选择酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此;当水样中挥发酚浓度低于L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于L时采用4-氨基安替比林直接光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水;五、预蒸馏水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰;但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先做适当的预处理;1. 干扰物质的排除1氧化剂如游离氯：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂;遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁;2硫化物：水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样pH调至用甲基橙或pH计指示,加入适量硫酸铜1g/L使生成硫化铜而被除去：当含量较高时,则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出;3油类：将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节至pHl2～;用四氯化碳萃取每升样品用40ml四氯化碳萃取两次,弃去四氯化碳层,萃取后的水样移入烧杯中,在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳,用磷酸调节至;当石油类浓度较高时,用正己烷处理较四氯化碳为佳;4甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使水样呈酸性,分次加入50ml,30ml,30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚,合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中,分次加入4ml,3ml,3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中;合并碱萃取液,移入烧杯中,置于水浴上加热,以除去残余萃取溶剂,然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积;同时以水做空白试验;注意：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时要小心,周围应无明火,并在通风柜内操作;室温较高时,水祥和乙醚应先置于冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成;5芳香胺类：芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应,使结果偏高;可在pH＜的介质中蒸馏,以减小其干扰;2. 仪器500ml全玻璃蒸馏器;3. 试剂1无酚水：实验用水应为无酚水,于1L水中加入经200℃活化的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜;用双层中速滤纸过滤,或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用;注：无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品橡皮塞或乳胶管接触;2 硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜CuSO4·5H2O溶于水,稀释至500ml;3 磷酸溶液：量取50ml磷酸 20=m1,用水稀释至500ml;4 甲基橙指示液：称取甲基橙溶于100ml水中;4. 步骤1 量取250ml水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH=4溶液呈橙红色,加硫酸铜溶液如采样时已加过硫酸铜,则适量补加;注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再加硫酸铜溶液,直至不再产生沉淀为止;2 连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225ml时,停止加热,放冷;向蒸馏瓶中加入25ml水,继续蒸馏至溶液为250ml为止;注：蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液;如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏;六、测定方法一4-氨基替比林直接光度法1. 方法原理酚类化合物于pH=±介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收;研究指出,酚类化合物中,羟基对位的取代基可阻止反应进行,但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外,这些基团多半是能被取代下的,邻位硝基阻止反应生成,而间位硝基不完全地阻止反应,氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见,当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代时,不呈现颜色反应;2. 方法的适用范围用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为L;3. 仪器分光光度计4. 试剂1苯酚标准贮备液：称取无色苯酚C6H5OH溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线;置4℃冰箱内保存,至少稳定一个月;2贮备液的标定① 吸取苯酚贮备液于250ml 碘量瓶中,加水稀释至100ml,加 L 溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5ml 盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min;加入1g 碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min;用L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入lml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量;② 同时以水代替苯酚贮备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量;③ 苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚mg/m1=VC V V 68.15)(21⨯- 式中：V 1—空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积ml ；V 2—滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积ml ；V ——苯酚贮备液体积ml ；C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/L ；——摩尔质量1/6C 6H 5OHg/mo1;3苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含苯酚;使用时当天配制; 4溴酸钾—溴化钾标准参考溶液C1/6KBrO 3：L ：称取溴酸钾KbrO 3溶于水,加入10g 溴化钾KBr 使溶解,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线;5碘酸钾标准溶液C1/6KIO 3=L ：称取预先经180℃烘干的碘酸钾溶于水,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线;6硫代硫酸钠标准滴定溶液CNa 2S 2O 3·5H 2O ≈L ：① 称取硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入碳酸钠,稀释至1000ml 用前,用碘酸钾溶液标定;② 标定：分取碘酸钾溶液置于250ml 碘量瓶中,加水稀释至100ml,加1g 碘化钾,再加5ml1+5硫酸,加塞,轻轻摇匀;置暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加lml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量;③ 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度mol/L ：3423220250.0)5(V V O H O S Na C ⨯=⋅ 式中：V 3-—硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量ml ；V 4-—移取碘酸钾标准溶液量ml ：——碘酸钾标准溶液浓度mol/L;7淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100ml,冷却后置冰箱内保存;8缓冲溶液pH 约为10：称取20g 氯化铵NH 4C1溶于100ml 氨水中,加塞,置冰箱中保存; 注：应避免氨挥发所引起pH 值的改变,注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制;92％4-氨基安替比林溶液：称取2g 4-氨基安替比林C 11H l3N 3O 溶于水,稀释至100ml,置冰箱中保存;可使用一周;108％铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾{K 3FeCN 6}溶于水,稀释至100ml,置冰箱内保存,可使用一周;5. 步骤1 校准曲线的绘制于一组八支50ml 比色管中,分别加入0、、、、、、、酚标准中间液,加水至50ml 标线;加缓冲溶液,混匀,此时pH 值为±,加4-氨基安替比林溶液混匀;再加铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min 后立即于510nm 波长,用光程为20mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度;经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量mg 的校准曲线;2水样的测定分取适量的馏出液放入50ml 比色管中,稀释至50ml 标线;用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度,最后减去空白试验所得吸光度;3空白试验以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值;6. 计算挥发酚以苯酚计=1000⨯Vm 式中：m ——由水样的校正吸光度,从校准曲线上查得的苯酚含量mg ；V —移取馏出液体积m1;注：如水样含挥发酚较高,移取适量水样并加水至250ml 进行蒸馏,则在计算时应乘以稀释倍数;二4-氨基安替比林萃取光度法1. 方法原理酚类化合物在±介质中,在铁氰化钾的存在下,与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取,并在460nm 波长处具有最大吸收;2. 方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定;其最低检出浓度为L ；测定上限为／L;3. 仪器500ml 分液漏斗,分光光度计;4. 试剂实验用水均为无酚水;除了与4-氨基它替比林直接光度法所需相同的试剂外,增加下述试剂：1苯酚标准使用液：取适量苯酚标准中间液,用水稀释于至每毫升含μg 苯酚;配制后在2h 内使用;2三氯甲烷;5. 步骤1校准曲线的绘制于一组八个分液漏斗中,分别加入100ml 水,依次加入0、、、、、、和苯酚标准使用液,再分别加水至250ml,加缓冲溶液混匀;此时pH 值为 ± ,加 4-氨基安替比林溶液,混匀,再加铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min;准确加入三氯甲烷,加塞,剧烈振摇2min,静置分层;用干脱脂棉或滤纸筒拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,放出三氯甲烷层,弃去最初滤出的数滴萃取液后,直接放入光程为20mm 的比色皿中,于460nm 波长处,以三氯甲烷为参比,测量吸光度;经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线;2水样的测定分取馏出液于分液漏斗中,加水至250ml,用与绘制校准曲线相同操作步骤测量吸光度,再减去空白试验吸光度;3空白试验用水代替水样进行蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值;6. 结果计算挥发酚以苯酚计,mg/L=Vm 式中：m ——由水样的校正吸光度,从校准曲线上查得的苯酚含量μg ；V ——分取馏出液体积m1;注：如水样含挥发酚较高,移取适量水样并加水至250ml 进行蒸馏,计算时应乘以稀释倍数;7. 注意事项14-氨基安替比林的纯度对空白试验的吸光度影响较大,必要时做提纯处理;将4-氨基安替比林置干燥的烧杯中,加约10倍量的苯,用玻璃棒充分搅拌,并使块状物粉碎,将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤,再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止;将滤纸上的沉淀物摊铺于表面皿上,利用通风柜的机械通风,在较短的时间内使残留的苯挥发,去除后,置干燥器内避光保存;注意：苯有毒性,提纯操作应在通风柜内进行;2当水样含挥发性酸时,可使馏出液pH 降低,必要时,应加氨水于馏出液中使呈中性后再加入缓冲溶液;三溴化滴定法1. 方法原理在过量溴由溴酸钾和溴化钾产生的溶液中,使酚与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚;在剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘酒,用硫酸钠溶液滴定释出的游离碘,并根据其消耗量,计算挥发酚含量以苯酚计;2. 方法的适用范围本法可用于测定含高浓度挥发酚的工业废水;3. 试剂所用溴酸钾—溴化钾标准参考溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液和淀粉溶液的配制,参见方法一中的试剂;4. 测定步骤1分取100ml 馏出液如酚含量较高,则酌情减量,用水稀释至l00ml,使含酚量不超过10mg,置于250ml 碘量瓶中,加5ml 盐酸,徐徐摇动碘量瓶,从滴定管中滴加溴酸钾—溴化钾标准参考溶液至呈淡黄色再过量50％,记录用量;2迅速盖上瓶塞,混匀,在20℃放置15min;加入1g 碘化钾,加塞,轻轻混匀后置暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后,加1m1淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量;5. 计算挥发酚以苯酚计,mg/L=VC V V 100068.15)(21⨯⨯- 式中：V 1—空白试验滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量mlV 2—水样滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量ml ；C ——硫代硫酸钠溶液浓度mol/L ；V ——水样取样体积m1；——1/6C 6H 5OH 摩尔质量g/mol;思考题1. 如何检验含酚废水中是否存在氧化剂如有,怎样消除2. 测定水中挥发酚时,进行预蒸馏的目的是什么3. 4-氨基安替比林光度法测定水中酚使,以苯酚为标准,测得的结果为何只代表水中挥发酚的最小浓度。

海水―挥发性酚的测定―4

FHZDZHS0039海水挥发性酚的测定4氨基安替比林分光光度法F-HZ-DZ-HS-0039海水一挥发性酚的测定一4-氨基安替比林分光光度法1范围本方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。

酚含量超过此值，可用溴化滴定法。

检出限:1.1卩g/L2原理被蒸馏出的挥发酚类在PH10.0 ±.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料/此染料的最大吸收波长在510nm处,颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm /本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的百分组成是不确定的/因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法选用苯酚作为参比标准。

来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件/ 在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。

因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。

干扰物质的消除：氧化剂:水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。

采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上,若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。

采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。

过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。

油类和焦油：如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。

采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有硫酸铜存在的条件下，先用粒状氢氧化钠将pH调节至12~12.5使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。

尽快用四氯化碳从水相中提出杂质（每升废水用40mL四氯化碳萃取两次。

并将pH调到4.0（见6.1。

用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/L氢氧化钠溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。

二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用氢氧化钠提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230 ℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L （一、二级标准）。

测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。

一、实验目的和要求（1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。

（2）复习教材第二章中的相关内容。

二、4－氨基安替比林分光光度法（一）原理酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。

（二）仪器（1）500 mL全玻璃蒸馏器。

（2）50 mL具塞比色管。

（3）分光光度计。

（三）试剂（1）无酚水：于1 L水中加入0.2 g经200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

（2）硫酸铜溶液：称取50 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500 mL。

（3）磷酸溶液：量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。

（4）甲基橙指示剂溶液：称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。

（5）苯酚标准储备液：称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定：吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5 mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。

加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

水质-挥发酚方法验证报告

水质-挥发酚方法验证报告一、引言挥发酚是一类常见的有机物污染物，对水环境具有一定的毒性和污染风险。

为准确、快速地检测水体中的挥发酚含量，本次验证实验针对挥发酚分析方法进行了验证。

二、实验目的1.验证挥发酚分析方法在水质样品中的适用性；2.确定挥发酚分析方法的准确度和精密度；3.确定挥发酚分析方法的检测限和线性范围。

三、实验方法1.仪器与试剂准备本次实验使用气相色谱仪（GC）进行挥发酚的分析，试剂为标准品挥发酚溶液。

2.样品准备从待测水质中取样，将样品经过适当的前处理，如过滤或浓缩。

保持样品的温度、搅拌速度和气相释放时间的一致性。

3.挥发酚分析方法验证通过对一系列不同浓度的挥发酚标准品进行测定，验证挥发酚分析方法在适用的浓度范围内具有良好的线性关系。

同时重复检测一定浓度的标准品，计算出方法的精密度。

四、实验结果1.线性关系的验证在实验中，我们分别测得了标准品挥发酚溶液的不同浓度下的峰面积（X）和浓度（Y）的数据，通过绘制线性回归曲线可得到拟合方程。

拟合方程为：Y=0.915X+0.013，相关系数R2为0.9982.精密度的验证通过重复检测一定浓度的标准品挥发酚溶液，我们得到了RSD值为1.5%。

这表明挥发酚分析方法在实验条件下具有较好的重复性和精密度。

3.检测限的验证通过测定空白水质样品多次，计算出挥发酚的检测限为0.05μg/L。

五、讨论与结论通过实验验证，证明挥发酚分析方法在特定条件下适用于水质样品的分析。

实验中得到的拟合方程和相关系数表明该方法具有良好的线性关系。

通过对标准品的重复检测，得到了较低的RSD值，表明该方法具有较好的精密度。

挥发酚的检测限为0.05μg/L，说明该方法能够准确地检测出较低浓度的挥发酚。

因此，该方法可用于快速、准确地检测水体中的挥发酚污染物。

六、建议和改进1.在实验中我们只验证了挥发酚分析方法的线性关系、精密度和检测限，后续的工作可以进一步验证该方法的准确度和选择性。

水中挥发酚测定方法证实实验报告

饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。

5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。

5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。

再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。

加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。

在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。

下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。

若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。

6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

水质挥发酚的测定

5.5.4.3分光光度测定
于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
5.5.5校准
5.5.5.1校准系列的制备
于一组8支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液（4.2.12），加水（4.2.1）至标线。
4.2.15缓冲溶液（PH约10.7）。
称取20g氯化铵（NH4CL）溶于100ml氨水（4.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。
注：就避免氨的挥发所引起的PH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
4.2.16 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液。
称取2g4-氨基安替比林溶液（C11H13N3O）深于水中，稀释至100ml，置冰箱中保存。可使用一星期。
4.5.3干扰的排除
4.5.3.1氧化剂（如游离氯）
当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
4.5.3.2硫化物
样品中含少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适时硫酸铜即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
454测定4541预蒸馏250ml试样移入蒸馏瓶431加数粒玻璃珠以防暴沸再加数滴甲基橙指示液用磷酸溶液425调节到ph4溶液呈橙红色加5ml硫酸铜溶液323如采样时已加过硫酸铜则适时补加如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀则应摇匀后放置片刻待沉淀滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止
1目的
准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
4.2.17 8%（m/V）铁氰化钾溶液。

挥发酚的测定实验

水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。

酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。

当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。

通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。

另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。

三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。

五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。

称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。

3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。

挥发酚测定实验中空白值影响因素的探讨

挥发酚测定实验中空白值影响因素的探讨摘要：4-氨基安替比林萃取光度法是国标规定的水体中挥发酚的测定方法，此方法灵敏度高，精密度好，但实验空白值对测定结果影响较大，且在实际分析中经常会出现空白值偏高的现象，为了保证挥发酚测定的精密度和准确性，本文对影响挥发酚实验空白值的几种因素进行了探讨。

关键词：挥发酚；4-氨基安替比林；实验空白1. 实验空白值的影响因素分析1.1实验用水的影响根据标准[1]要求，在进行挥发酚实验前一定要先制备无酚水，无酚水的制备有两种方法，一是在每升去离子水中加入0.2g经200℃活化的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸进行过滤。

二是加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。

两种方法均可制备无酚水，但时间漫长，过程繁琐。

为探索简单的无酚水的制备方法，本站比较了一级水、烧沸后冷却至室温的一级水以及蒸馏后的一级水对空白值的影响。

实验结果显示烧沸后冷却至室温的一级水以及蒸馏后的一级水空白值无显著差异，吸光度均在0.04以下，满足标准要求，而未经任何处理的一级水所得的空白值吸光度均值为0.129，不满足标准要求。

分析其原因为过滤一级水的滤膜含有芳香烃类物质，该物质也会与4-氨基安替比林显色，增加空白值的吸光度。

张青春[2]的研究表明用无酚水测定挥发酚空白值比蒸馏水的低，用无酚水能提高实验结果的精密度。

1.2不同纯度4-氨基安替比林对实验结果的影响显色剂的灵敏度及空白值影响显色反应的准确度。

4-氨基安替比林是挥发酚测定实验中的显色剂，但在存放过程中易潮解结块、氧化变质，生成安替比林红，色泽变深，影响测定结果。

因此需要对溶液进行提纯。

常见的安替比林提纯的方法分为两类，一是液体提纯法，即通过萃取、吸附、过滤等方式对配制好的溶液进行提纯；二是晶体洗脱法，直接对4-氨基安替比林晶体进行洗脱处理。

液体提纯法主要包括氯仿萃取、硅酸镁性吸附剂吸附、活性炭脱色等，其中以三氯甲烷萃取法使用最为广泛。

水中挥发酚的测定方法

水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。

2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。

3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。

4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。

需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。

同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。

挥发酚的测定

溴化容量法
结果计算 •挥发酚含量c(mg/L)按下式计算： •式中：
•V1——空白试验滴定时硫代硫酸钠溶液用量，ml； •V2——试样滴定时硫代硫酸钠溶液用量，ml； •cB——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L； •V——试样体积ml； •15.68——苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量g/mol。
2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法
5、分析仪器：
分光光度计：具460 nm波长，并配有光程为30 mm的比色皿。一般实验室常用仪器
2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法
显色：将馏出液250 mL移入分液漏斗中，加2.0 mL缓冲溶液混匀，pH值为10.0 ，加1.5 mL 4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.5 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10 min。萃取: 在上述显色分液漏斗中准确加入10.0 mL三氯甲烷密塞，剧烈振摇2 min，倒置放气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30 mm的比色皿中。吸光度测定: 于460 nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。空白试验: 用水代替试样，按样品步骤测定其吸光度值。空白试样同时测定。校准系列的制备：于一组8个分液漏斗中，分别加入100 mL水，依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、 3.00、5.00、7.00和10.00 mL酚标准使用液，再分别加水至250 mL，进行测定。
2.2、 4-氨基安替比林直接光度法
显色: 分取馏出液50 mL 加入50 mL 比色管中，加0.5 mL 缓冲溶液（6.13），混匀，此时 pH值为10.0 ，加1.0 mL 4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.0 mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10 min。吸光度测定: 于510 nm 波长，用光程为20 mm 的比色皿，以水为参比，于30 min 内测定溶液的吸光度值。空白试验: 用水代替试样与试样同时测定。校准曲线：于一组8 支50 mL 比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.00和12.50 mL 酚标准中间液加水至标线。按样品步骤进行测定。

工业废水中挥发酚测定操作规程

工业废水中挥发酚测定操作规程一、实验室准备1.1实验器材准备1.1.1试剂瓶、量筒、烧杯等需干燥清洁。

1.1.2毛细管、移液管、滴管等需要用解离性溶剂洗净并反复漂洗至无残留溶质。

1.1.3电子天平、移液器等需要准备并校准好。

1.1.4每日必要的标准溶液应提前准备。

1.2实验药品准备1.2.1高纯度水：通过二级蒸馏的方法制备。

1.2.2分析纯甲醇、溶剂、试纸等需要准备好。

二、样品处理及测定2.1样品收集2.1.1样品应从废水出口处采集，并确保取样器材干净无残留。

2.1.2样品应密封保存，避免挥发酚的损失。

2.2样品前处理2.2.1样品需要通过沉淀、过滤等方式去除悬浮物和颗粒物。

2.2.2若样品中存在异味或异色，应记录相关信息。

2.3挥发酚测定2.3.1取适量样品，加入已知浓度的标准溶液，制备一系列标准曲线。

2.3.2在试剂瓶中加入适量的样品，用溶剂稀释到一定浓度。

2.3.3将稀释后的样品放入挥发仪中，设置好相关参数，开始挥发酚的测定。

2.3.4记录挥发酚的峰面积，并根据标准曲线计算出挥发酚的浓度。

2.4数据处理及分析2.4.1根据挥发酚的浓度和样品预处理的结果，计算出废水中挥发酚的含量。

2.4.2对样品进行统计分析，比较不同样品含量的差异性。

2.4.3根据相关法规和标准，判断样品中挥发酚是否超过排放标准。

三、注意事项3.1操作过程中需佩戴工作衣、手套、口罩等个人防护装备，以防挥发酚的直接接触。

3.2每次实验前应确保实验室的通风良好，避免废气积聚。

3.3实验器材需干净、无残留，以避免杂质对实验结果的影响。

3.4操作中应遵守标准操作规程，精确称量和取液。

3.5实验全程禁止吸烟、喝水、食物等，以免造成误吸或食品污染。

3.6实验后应及时清洗实验器材和工作区域，确保无残留物。

挥发酚的测定

水质挥发酚的测定-蒸馏后溴化容量法QJ/LH 08.163-2009 本标准可选用于含高浓度挥发酚的工业废水。

随水蒸气馏出的氧化性物质、还原性物质和可被溴化的物质干扰酚的测定。

1、定义本方法是指能随水蒸气馏出，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，以苯酚计。

2、原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。

在含有过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。

在剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。

3、试剂3.1、磷酸（分析纯）龙化化工公司2009-08-18发布 2009-08-18实施- 1 -3.2、10%（m/V）硫酸铜3.3、碘化钾（分析纯）3.4、溴酸钾——溴化钾：0.1mol/L(1/6KBro3)标准溶液3.5、1+3硫酸溶液3.6、硫代硫酸钠0.1mol/L标准溶液3.7、淀粉指示剂10g/L4、仪器4.1、500ml全玻璃蒸馏水器4.2、移液管：50ml，25ml,10ml,5ml4.3、容量瓶：250ml4.4、碘量瓶：250ml4.5 滴定管，茶色：50ml5、分析步骤5.1、取100ml样品移入蒸馏瓶中,加数粒玻璃株以防爆沸，加甲基橙3滴，用分析纯磷酸调PH值到4，加5ml 10%硫酸铜溶液，在电炉上蒸馏近干，用250ml容量瓶接收馏出液，用蒸馏水定容。

取出50ml馏出液，于碘量瓶中，加10ml 1+3H2SO4,徐徐摇动碘量瓶，再加入20ml 0.1mol/l溴酸钾——溴化钾溶液。

迅速盖上瓶塞，水封，混匀，在20 ℃放置15min。

5.2、加入1g碘化钾,盖上瓶塞，水封，混匀后置于暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色后，加1ml淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

水中挥发酚实验报告

一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。

2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。

3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。

二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。

挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。

本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。

在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。

2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。

四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。

2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。

3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。

4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。

5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。

6. 计算样品中挥发酚的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。

3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。

六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。

2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。

水质挥发酚的测定溴化容量法

水质挥发酚的测定溴化容量法随着人们环保意识的增强，对水环境的质量要求也越来越高。

水中挥发酚的测定是一个重要的环境监测工作，因为挥发酚是一种浓度极低的有机污染物，它来源广泛，包括工业废水、汽车尾气、农药等。

它的存在会对水环境产生严重的不良影响，因此及时、准确地检测水中挥发酚浓度对于保障水环境的质量具有重要意义。

一、溴化容量法原理溴化容量法是一种常用的水质挥发酚测定方法，其主要原理是利用挥发酚与溴化钾溶液中溴分子之间的反应，消耗掉溴化钾液中的溴分子，形成溴离子。

由于几乎所有的挥发酚都可以与溴化钾反应，因此可以通过测定消耗溴化钾液的量来确定挥发酚的浓度。

二、实验步骤1. 简要步骤a. 取一定的水样，加入溴化钾溶液。

b. 利用资源消耗反应，测定溴化钾液消耗的量。

c. 通过计算溴化容量法，得出水中挥发酚的浓度。

2. 详细步骤a. 样品的取样（1）从水样的现场采集到试验室后，首先进行过滤处理。

藉此消除水样中的颗粒物、悬浮物等有机杂质，得到较为清晰的水样。

（2）在试管中取5 ml 水样，加入10 ml 氯仿，并振荡混合2-3 分钟，使挥发酚成为溶解态。

（3）离心或自然沉淀，然后将上层液体转移到另一个干净的试管中。

注意不要取到沉淀。

b. 溴化容量法实验（1）将10 ml 的水样加入到预先称量好的含有溴化钾的试管中，盖上瓶盖，轻轻摇晃。

（2）检测挥发酚浓度前，先通过反应测定溴化钾消耗量。

具体操作步骤如下：①将加入水样的试管放置于35-40 ℃恒温水浴中，反应10分钟。

②倒出剩余未反应的溴化钾溶液后，用已知浓度的亚硝酸钠溶液定位。

③通过溴化钾溶液耗量与样品中挥发酚浓度之间的关系，进而测算样品中挥发酚的浓度。

（3）若试样中挥发酚含量较高，消耗时间可能会更短，此时可通过逆流蒸汽蒸馏消耗多余的溴离子，并保持稳定的水温和试管内压力。

操作过程第2步改为：将试管与减压的蒸馏装置相连，盖紧瓶盖，利用蒸汽蒸馏反应消耗过量的溴离子24 小时。

挥发酚的测定国标法

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

水质挥发酚的测定氨基安替比林分光光度法

水质挥发酚的测定（4-氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。

酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。

一、原理方法1萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH （10.0 士0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）一'Y—H,C—C—I I OH | | "广H£―N C"^-O氧化剂、/——► N■性।C*H* CH本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0 士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。

二、测试流程方法1萃取分光光度法1、水样保存样品应于4c冷藏，24h内测定。

2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。

①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。

若发现酸度不够，重新取样蒸馏。

②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。

③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。

加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。

④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。

3、实验条件：①pH影响：pH过低，苯胺会出现显色干扰。

应用氨水控制在pH10 ±0.2。

②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。

实验一 挥发酚的测定

工业废水污染监测—挥发酚的测定

挥发酚的测定标准曲线

挥发性酚类的测定(一)

挥发酚的测定

海水―挥发性酚的测定―4

水中挥发酚类的测定

水质-挥发酚方法验证报告

水中挥发酚测定方法证实实验报告

水质挥发酚的测定

挥发酚的测定实验

挥发酚测定实验中空白值影响因素的探讨

水中挥发酚的测定方法

挥发酚的测定

工业废水中挥发酚测定操作规程

挥发酚的测定

水中挥发酚实验报告

水质 挥发酚的测定 溴化容量法

挥发酚的测定国标法

水质挥发酚的测定氨基安替比林分光光度法

实验一挥发酚的测定

水质挥发酚的测定溴化容量法