铜离子含量测定

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蚀刻液中铜离子含量测定方案(2)
实验目的:准确测定蚀刻液中铜离子含量,减少实验偏差,增进实验的准确性
实验仪器及试剂:
1.EDTA标准溶液0.1mol/L
2.PAN指示剂0.1%(无水乙醇作溶剂)
3.PH=11的缓冲溶液(NH4CL—NH3.H2O)
4.DI水(去离子水)
实验原理
(1)滴定原理:用缓冲溶液调节PAN与Cu2+形成的红色螯合物溶液的颜色呈现纯蓝色,再用EDTA滴定至绿色,即为终点。
操作步骤:取样5ml进100ml容量瓶,定容至刻度
取稀释溶液5ml进250ml三角瓶,并加入DI水100ml
加入PAN指示剂3-4滴
用PH=11缓冲液调节溶液颜色呈现蓝色
用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色即为终点
实验数据计算:
Cu 含量(g/L) = C×V×63.55×4
C-----------EDTA 标准液浓度
(2)变色原理:PAN的杂环氮原子能发生质子化,因而表现为二级酸式解离:
pka1=1.9 pka2=12.2
H2In+---------------HIn---------------In-
黄绿 黄 淡红
由此可见,PAN在pH=1.9-12.2范围内呈黄色,而PAN与金属离子的配合物为红色,故PAN可在此pH值范围内使用。PAN与Cu2+形成红色螯合物,但水溶性差,大多出现沉淀,变色不敏锐,为了加快变色Βιβλιοθήκη Baidu程,可加入乙醇。
20.06159.6599.710.28
30.06309.999.860.13
本次实验结果分析:
此方法适合蚀刻液中铜离子含量的测定,终点颜色由蓝色变 至绿色,颜色变化明显。
V-----------消耗 EDTA 体积(mL)
实验方法验证
1.验证原理: 用上述方法测定 99.99%铜粉的含量,通过其测量实际值与真实值计算偏差,观其偏差 是否在允许误差内。
2.实验数据:实验序号取样质量(g)消耗EDTA(mL)测量值(%)绝对偏差(%)
10.06009.499.560.43
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