破乳的方法

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聚醚型破乳剂的合成及改性方法

聚醚型破乳剂的合成及改性方法

聚醚型破乳剂的合成及改性方法摘要:介绍了聚醚型原油破乳剂的合成方法,通过改头、换尾、加骨、扩链、接枝、交联和复配等改性技术合成新的聚醚型破乳剂,根据目前原油破乳剂的合成和应用情况,提出了原油破乳剂研发过程中亟待解决的问题。

关键词:原油乳状液破乳机理破乳方法聚醚是利用分子中含有活泼氢的化合物作为起始剂,与环氧乙烷、环氧丙烷发生聚合反应得到的一类嵌段共聚物,是一类典型的两亲高分子表面活性剂。

聚醚的结构有着丰富的可设计性,如合成中可以控制各链段的长度、EO 百分含量、起始剂与PO 的比例等。

以聚醚型破乳剂为代表的非离子型破乳剂是目前油田应用最为广泛的原油破乳剂,近年来,聚醚型破乳剂的研究有了长足的进步,本文介绍了聚醚型原油破乳剂的合成及改性方法,并提出了目前原油破乳剂研发过程中亟待解决的问题。

一、聚醚型破乳剂的发展历程20 世纪40 年代以后,聚醚型非离子表面活性剂逐渐被用于原油破乳,合成了以低分子聚醚型表面活性剂为主的油包水(W/O)型原油破乳剂,使聚醚型表面活性剂的研究发展到一个新的阶段;1954 年,美国Wyandotte 公司报道合成了Pluronic(以丙二醇为起始剂)和Tetronic(以乙二胺为起始剂)两种嵌段聚醚;1959 年,Witro chemical 公司开发了直链脂肪醇聚氧乙烯醚。

60 年代初美国、日本、西欧等发达国家对聚醚表面活性剂的反应机理、合成方法进行了深入研究,为它的发展奠定了基础。

此后,各种高性能的聚醚表面活性剂相继被开发出来,广泛应用于石油、石化等工业领域。

20世纪60 年代以后,随着采油技术的全面提高,开采出的原油乳状液脱稳难度加大,要求设计和合成新型原油破乳剂以满足生产的需要,于是开发了以高分子聚醚型表面活性剂为主的W/O 型原油破乳剂。

这些破乳剂的优点是用量少、破乳效果好。

二、聚醚型破乳剂的合成与改性聚醚型破乳剂的合成过程简述如下:起始剂和一种环氧化物(如PO 或EO )在催化剂作用下,加成聚合后,再加入另一种环氧化物加成聚合生成嵌段共聚物。

【doc】聚丙烯酸酯乳液稳定性及破乳方法探讨

【doc】聚丙烯酸酯乳液稳定性及破乳方法探讨

【doc】聚丙烯酸酯乳液稳定性及破乳方法探讨聚丙烯酸酯乳液稳定性及破乳方法探讨i991年6月聚丙烯酸酯乳液稳定性及破乳方法探讨华载文陈元斌(中国纺织大学)【翦薹】本文研究了影响聚丙烯酸酯乳液稳定性的因素和破乳方珐,从丽提出了一个乳漳聚合法制造溶剂型聚丙烯酸酯涂层胶的简便方法. 舅国烯呻涂屠肢是目前国内外广泛应思鲎堡物燕层j}=l『翼吾成方法多为悬浮聚合….该法虽有着产物分离,洗涤较易等忧点,但存在着严重牿锅现象,反应得率不高, 设备生产能力低等足之处.众所周知,乳液聚台有着平均聚台度较高,分子量分布较窄的特点,为此我们进行了乳液稳定性和破乳方法的探讨,从而提出了乳I痕聚台法制造溶翔型 PA涂层胶的新艺设想.一实验部分1.乳液聚台(1)将一定量蒸馏求和乳{{二剂加入1ooOml 三颈瓶中,揽拌若干分钟;(2)将一定量引发剂溶于适量水中,置人滴液漏斗中待加;(8) 升温至驹?,加入一定量混台单体和引发剂打底,(4)升温至反应开始,冷凝器中出现回流,温度自升.待温度回至反盘温度,滴椰其余单体引发剂;(6,保温2,8小时,冷却,倒^烧杯申,得到o/w型乳液.2.稳定性试验(1)电解质稳定性试验称取一定量电解质.加少量水使之溶解,加入一定量乳浓中搅拌,静置,得高聚物聚抗凝块.过摅水洗拱干称重.(2)醇类稳定试验;方法同电解质稳定性试验.一,(3)pH稳定性试驻分别商各乳液样品 (1Om1)谪加HCI和NaOH溶液.使pH分别至2和14,得到聚沉凝块.过滤,水洗拱千,称重.(4)热稳定性试验分别取10ml乳液样品,于600C70?,8O?90?10o?水浴中,静置24小时,观察有无聚沉凝块生成. (6)稀释稳定性试验;取一定量乳液样品, 分别稀释至含圈量为3,2%,1,置于试管中?各高20cm),静置一周观察. (6)离心稳定性试验:将乳液样品置于高速离心机上,于3000rpm下离心分离30分钟, 观察有无凝块生成.=,结果和讨论1.乳化剂对乳液稳定性的影响在乳液聚台中,乳化剂在水相中形成无数胶柬,成为乳液聚合的场所.同时在反应完成以后,乳化剂吸附在无数个大大小小的胶粒四扁,以阻止胶粒间相互碰撞.凝结,起到分散和稳定作用.本文研究乳液稳定性的目的是为更有效地破坏乳液,因此,耍选择一种乳化荆,使在聚台过程中,乳液足够稳定不出现凝块和分层.而在放料以后,则易于破乳.为此, 选用乳液聚台常用的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(ABS)和非离子表面活性剂平平加 0作乳化剂进行试验,观察其对乳液稳定性的影响.乳液含圃量为80,样品量为1眶.其试验结果见表l.由表l知.阴离子型乳化剂乳化能力强, 离心稳定性,热稳定性都好,聚台过程中不易纺甥第二卷第六勘1用量障台中I离心f加热电解质乳化帮 Il凝块l聚沉量陈沉量J聚沉量l()lI (g)l(g)I(g)ABS1+q-I:03:00平平加01【O03ABS0.B7平平加00.33注I十,偶见J,M盐.产生凝块.唯化学稳定性差这正是我们希望的.非离子型乳化剂乳化能力稍弱,丽乳液妁离心稳定性,热稳定性和化学稳定性均良好. 以后进行破乳十分困难,显见是不合适的. 还就阴离子乳化剂用量的影响做了试验. 乳液含同量为舯,稳定性试验取样量为10g, 试验结果如表2.结果表明.乳化剂用量过多或过少在聚合过程中都易出现凝块.这可能由于乳化剂用量过多.则胶束效增多,反应加劂, 聚合热来不及散去会引起暴聚产生较多凝块; 而乳化剂用量过少,则不足以完全覆盖胶粒表面.也会碰撞而凝结.其用量一般以1,1.8 (以水计)较为理想.2乳化剂用量对乳液稳定性的影响用量聚台中离心热聚电解质乳化剂凝块聚沉量沉量聚沉量()(g)(g)(g)O.67廿0O31十O03ABS1.33十O31.67廿O03注-+,偶见,甘一少量.2.电解质对聚合物乳液稳定性的影响以阴离子表面活性剂为乳化剂的乳滚聚合,当反直终止时.乳化剂分子被吸附,包围在胶粒(o/w型腔粒)四周.由于其亲水性而穿过界面伸入水相的一SO:Na基发生电离,则使胶粒界面实际为一层一SOl 负电荷包围.进而形成具有一定?电位的扩散双电层,并借由此形成的胶粒间的静电排斥势.使o/w胶粒稳定.,电位越高.乳液越稳定.若于乳液中加入电解质.则反号离子就会压迫双电层的有数厚度使?电位降低,以至使乳液失去稳定性.甚至发生破乳.同时反号离子拼入表面活性剂离子行列,从而产生一个薄薄的等电势层(?=O)这样就会使原借电荷相斥而稳定的胶粒相互凝结而破乳-. 分别以一,二,三价金属离子的电解质浓溶浪加入乳液中.立即发生聚沉而破乳.其用量与产生聚沉量的关系如图1.由图l 知.使负性胶粒凝结,主要由正离子价数所决定而与离子特性无大关系.这与Schulze—HardY规则'相符合.对同种电解质,其用量与产生凝块量几乎成比例.电解量c球不×10)圈1电解质对乳液稳定性影响1.NaCI~2.-Na2SO.,3.MgCl2Jl?-CaCl~5.一AICI~.为确定完全聚沉破乳所需电解质的最低浓度.又采用将乳液加到电解质溶液中的方法, 得到实验结果见表8.由表3可知,为使乳液 .襄5不同电解质驻乳效果产生凝块量(g)O.O10.3MgCl,?7H0.01302.1 0.01蚰3O(完全聚沉,破乳0.Offt'On.3AICI,?600.0012O,4 0.O013.0(完垒集沉,破乳【2O】?2681991年6月完全聚沉破乳即选到相同的破乳效果.电解质离子价数提高一价,则所需浓度约降低10倍. 结果可知.采用价廉易得的Al"电解质为破乳剂既可节省化工料,又可简化清洗和减少污染.在破乳技术上,只要保证电解质溶液的浓度高于其最低需要浓度,则可连续破乳, 这在工程上是十分有价值的.破乳得到的聚合物凝块经充分水洗及烘干溶解后即得溶剂型 PA涂层胶.8.醇类对乳液稳定性的影响醇类对乳液稳定性的影响是基于醇类能溶解部分乳化剂并将其夺取到术相中从而降低胶乳的稳定性的原理".用甲醇乙醇,正丙醇,正丁醇异丙醇乙二醇各80克加入1002 乳液(台固量30)中进行乳液稳定性试验.结果见表4.囊4醇类对乳液稳定性的影响甲醇I乙醇1正丙醇l正丁异丙醇I乙=l硝凝块干重l1_9lsf.(g) 丁醇几乎不溶于水,所得凝块舍较多丁醇,难以洗除及供干.由此结果分析,随着碳链增长.其破乳能力逐惭增强.这可用醇类对乳化剂的溶解符合两者烃基部分相似相溶的原则来解释.而丁醇由于只能少量溶于水.故被丁醇溶解的乳化剂不能有效进入水相,结果得到含大量丁醇的高聚物粘块,浮于乳液上方难以水洗瑟烘干除去(沸点为117.7?),无实用价值.异丙醇破乳能力低于正丙醇,乙二醇无破乳能力. 这可能由于羟基在碳链中部和两端,降低了与乳化剂的结构相似性,致使破乳能力降低. 由表4可知,醇类对阴离子乳液体系虽有一定破乳能力.但添j9?量迭8o%,其破乳效果仅为10左右,比电解质要低得多无实际意义.并会增加生产成本厦增加对环境的污染. 4.其他因素对乳液稳定性的影响用调节pH值.离心沉降稀释及加热等方法分别观察其对乳嵌稳定性的影响结果见表 5.由表5知.调节pH分别为2和14.对以阴离子表面活性剂为乳化剂的乳液体系,均有少量高聚物凝块生成表明酸,碱对该乳液稳定性有一定影响,pH值变化对以非离子表面活性剂为乳化剂的乳液稳定性无影响. 囊5乳液在其他条件下的稳定性pH值离心稀释加热乳化体系2或U沉降静置有少量无分无分无分层及阴离子型乳化剂凝块层及层及凝块等,(ABS)皮凝块凝块仅表面结无凝块无分无分无分层及非离子型乳化剂层及层及凝块等,<qz平加0)凝块凝块仅表面结皮无论阴离子或非离子乳化剂乳化体系,其离心稳定性.稀释稳定性及热稳定性都是相当好的.显然,这些方法都不可能作为破乳手段而被采用.5.乳液聚合法与悬浮聚合法对比:i生乳液稳定性研究基础上,以阴离子型活性剂为乳化剂.三价金属盐作破乳剂进行试验,并将由此法制得的溶剂型PA涂层胶与悬浮聚合法制得的溶剂型PA涂层胶进行对比试验.结果见表6.襄B乳液聚台与悬浮聚台工艺比较悬浮聚合乳液聚合聚合中单体/水(油水地)O.2,O.30.I,0.6 聚合体得率()88?295?3聚合体特性粘度(L/g)0.330.362 涂层布手感(级)I,5I,5涂层布耐水压<mm水柱,Pa)300?1O320?20 2940?10口3136?2OO由表6知两怯所得产物性能相当.而乳液聚台法由于温度控制容易不易粘锅.操作简便,从而减轻了劳动强度.由于散热易控制聚合中单体与水之比可比悬浮聚合提高钩一倍,从而使劳动生产率相应提高.聚合体得 (下转第l7页)5纺织第十二卷卷期话.(那就是说.信号直接由电位_器取得)那末在起动瞬时,由于张力反馈为零.8 张力调节器会输出最大限幅值,这就会导致卷筒表面线速度从一开始就远大于当时的拖引辊线速度.尔后由于张力负反馈作用.才把卷筒的转速拉回到正常值.这样速度的大起大落, 必然会影响张力的突变.而当有了上述卷筒的速度调节环节,在张力未建立前,卷简的转速也仍然可得到同步控制,以后随着卷绕过程的进行平滑过渡到张力控制.这就避免了张力的太波动.要达到这一点.应在不带张力的空车调试时,通过对电位器的整定,使空简的表面线速度稍大于拖引线速度即可.此后,当系统达到稳定速度运行时.由于张力环的作用, 卷筒转速因卷径增加而被迫下降.这样4#调节器就必然饱和.不再对卷筒的速度调节起作用.因此,上述讨论可作如下概括:在系统起动升速,张力还未建立时,系统结构为速度外环,电流内环,在张力建立后.系统就变为张力外环,电流内环.4#运放器的饱和输出与1运放器输出的张力锥度信号相乘.即得张力给定信号U. 可见调整a电位器活动点.即可整定被加工品种张力的大小.故在正常运行时,4运放器的输出是决定卷绕张力太小的一个参数常量. Ur.再与卷径信号U相乘,又得卷绕转矩给定信号Uw.综上所述,我们提到了三种控制张力的方案.第一种是采用某些扰动量补偿的张力开环控】系统.由于扰动因素较多,要建立完全符合实际的补偿环节数学模型较为困难,而且那样又会使模拟电子器件结构复杂.因此这种方案适宜于对某几种扰动因素数学模型较为明确,或采用粗略补偿不致对加工工艺或成品质量有较大影响的场台.第二种方案是直接的张力闭环控制系统.由于目前国内外的力传感器技术有了相当大的进步,因此估计这种方案将会用得越来越多.但单纯采用这种方案.有时也稍赚不足.特别是对加减速时的动态转矩扰动,无法及时调节.所以在对张力精度要求更高的场合.可采用扰动量补偿控制和张力闭环 t{节相结合的综合控制.这种方案可相对地降低扰动量补偿环节数学模型的要求,因为最终系统精度还有张力外环来保证.因此补偿环节可相对地比较简单.这样也就比较容易实现和罄定.这就增加了系统的可靠性.同时又因为有扰动量补偿控制和闭环调节相结合,可相互弥补彼此的不足,故使系统有更好的张力控制性能,实为纺织卷绕张力控制的一种最佳实用方案.参考资料[1]TomG.Nield,StanleyF. Austin:'M.asurementandControlofTensioninTextileAppllcation~,IEEEAnnualTextileIndustryTechnicalConference.198B.(上接第2O页)率比悬浮聚台法提高纷6.这不但有利子降低成本,提高效益.而且可减少污染. 三,结论以阴离子表面活性剂为乳化剂的乳液体系,具有良好的机械,稀释及热稳定性.而耐电解质,pH值等化学稳定性较差,这提供了在聚合过程中乳液充分稳定.而在聚合后易于完全破乳的可能性.该类乳液对高价金属离子稳定性尤差.为破乳剂的选择指明了方向. 对溶剂型PA涂层胶的生产乳液聚台法比悬浮聚合法有着操作简便,劳动生产率高, 得率高及减轻污染等优点.参考资辩!茹织学艰',1990,?5,p.3dulBeker羞,傅鹰译t巍状液理论与实蛰'-P.1OS,科学出版社,1064.RcB ai丑IJ.W,,《coIIoscicncp.1盯,~oston.D.C.HeathandCo.,195.胡垒卑等,f乳液聚台,,P.I60,化学工业出版社 ,1987.。

原油破乳及化学破乳剂PPT

原油破乳及化学破乳剂PPT

Than you!
(3)温度对原油破乳的影响
温度升高: A.原油黏度降低,有利 于破乳剂向油水界面扩 散,降低油水界面张力。 B.亲水和憎水链节向油 水界面转移,使破乳剂 所占据有效面积增大, 排替出更多的成膜物质, 有利于提高破乳率。
Ind.Eng.Chem.Res. 1994 (33): 1271
随着温度升高,破乳率减缓,并无满意解释
为此,在石油出口、进入炼油厂时,都对 原油中的残水量有一定的要求,一般不得大于 0.5%。
原油破乳方法:
1.电破乳脱水法:
缺点:高电场强度, 含水量低时水链难以 形成。
2.热沉降脱水法: ①加热可使乳状液液滴平均动能加剧,增加
碰撞几率和强度,有利于水滴聚集成团。②降 低界面膜黏度和强度,使水滴易于聚结。 3.化学破乳方法:
4.含硅破乳剂:
Phys.Chem.Chem.Phys 2004 (5): 1570-1574
原油破乳模型:平板破乳模型
Ind.Eng.Chem.Res. 1994 (33): 1271-1279
破乳剂能 够破乳的 先决条件 是具有较 高的表面 活性。
Ind.Eng.Chem.Res. 1994 (33): 1271-1279
3.原油本身含有的天然表面活性物质如胶质、 沥青质、树脂、石蜡及水湿性颗粒
这种含水原油经过喷油嘴、集输管道 逐渐形成比较稳定的W/O型乳状液,一般 水珠直径为0.1-10μm。
含水原油破乳的意义:
由于原油中含有大量的水分 1.加大输油管线和设备的负荷,增加投资费用。 2.引起输油管道腐蚀,在管壁上结垢进而堵塞 输油管道。 3.进入炼油厂时会造成催化剂中毒,从而造成 经济损失。 4.原油含水使乳状液粘度大大增加,迫使系统 加大推动力及提高输运温度,导致集输能耗加 大。

乳状液的制备、鉴别和破坏

乳状液的制备、鉴别和破坏

中国石油大学化学原理(2)实验报告实验日期:成绩:班级:学号:姓名:教师:王增宝同组者:乳状液的制备、鉴别和破坏一.实验目的1.制备不同类型的乳状液;2.了解乳状液的一些制备方法;3.熟悉乳状液的一些破坏方法。

二.实验原理乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液体中所形成的分散体系。

乳状液有两种类型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。

只有两种不相溶的液体是不能形成稳定乳状液的,要形成稳定的乳状液,必须有乳化剂存在,一般的乳化剂大多为表面活性剂。

表面表面活性剂主要通过降低表面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带电来稳定乳状液。

乳化剂也分为两类,即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。

通常,一价金属的脂肪酸皂类(例如油酸钠)由于亲水性大于亲油性,所以,为水包油型乳化剂,而两价或三价脂肪酸皂类(例如油酸镁)由于亲油性大于亲水性,所以是油包水型乳化剂。

两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别:1.稀释法:加一滴乳状液于水中,如果立即散开,即说明乳状液的分散介质为水,故乳状液属水包油型;如不立即散开,即为油包水型。

2.电导法:水相中一般都含有离子,故其导电能力比油相大得多。

当水为分散介质(即连续相)时乳状液的导电能力大;反之,油为连续相,水为分散相,水滴不连续,乳状液导电能力小。

将两个电极插入乳状液,接通直流电源,并串联电流表。

则电流表显著偏转,为水包油型乳状液;若指针几乎不动,为油包水型乳状液。

3.染色法:选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料(如苏丹Ⅲ为仅溶于油但不溶于水的红色染料)加入乳状液。

若染料溶于分散相,则在乳状液中出现一个个染色的小液滴。

若染料溶于连续相,则乳状液内呈现均匀的染料颜色。

因此,根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。

在工业上常需破坏一些乳状液,常用的破乳方法有:1.加破乳剂法:破乳剂往往是反型乳化剂。

例如,对于由油酸镁做乳化剂的油包水型乳状液,加入适量油酸钠可使乳状液破坏。

原油破乳方法

原油破乳方法

原油破乳剂的破乳机理介绍一种乳液由至少两种不相混溶的液体组成。

随着原油开采中重稠油比例的不断增加以及三次采油采出的原油乳液愈来愈复杂、愈来愈稳定,石油试剂破乳剂的研究开发也不断地向提高破乳能力,降低破乳温度,减少破乳剂使用浓度和增强适应性方向发展。

破乳机理:原油本身是一种多组分混合物,主要由不同相对分子质量、不同结构的烃以及少量非烃化合物质,主要是水以及溶解于水的无机盐、机械杂质(砂、粘土等)、游离的硫化氢、氯化氢等,以不同形式分散于原油中的胶质、沥青质含量增加,使得原油乳状液更加稳定,加上采油技术的不断开发和应用,大量表面活性剂用来驱油、使原油的组分变得更加复杂,油田采出的原油含水含盐率逐渐增加。

破乳的缘由:原油中含有以上杂质,会增加泵和管线负荷,引起金属表面腐蚀和结聚;而排放的水中含油也会造成环境污染和原油浪费。

不论从经济还是从环境角度均需对原油进行破乳脱水和污水除油,原油破乳都是必需的。

石油试剂乳状液的破乳脱水脱盐是石油生产和加工过程中重要的环节之一,目前石油工业最重要的破乳方法是在原油中加入石油试剂破乳剂原油乳液在油品的生产和炼制中经常出现,世界上主要的粗品油都以一种乳液的形态产出。

目前公认的破乳机理:相转移——反向变形机理,加入石油试剂破乳剂后发生了相转变,这类破乳剂产生与乳化剂形成的乳状液类型相反的表面活性剂碰撞击破界面膜机理。

在加热或搅拌的条件下,石油试剂破乳剂有许多的机会碰撞乳状的界面膜,或吸附在界面膜上,或排除替代部分表面活性物质,从而使其稳定。

增溶机理使用的破乳剂一个或少数几个分子即可形成胶束,这种高分子线团或胶束可增溶乳化剂分子,引起乳化原油破乳褶皱变形机理显微镜观察结果表明,W/O型乳状液具有双层或多层水圈,两层水圈之间是油圈液滴在加热搅拌和破乳剂的作用下,液滴内部各层相互连通,使液滴发生凝聚而破乳此外,国内在对O/W型乳化原油体系的破乳机理研究方面也有一些研究工作,认为理想的石油试剂破乳剂必须具备下列条件:较强的表面活性;良好的润湿性能;足够的絮凝能力;较好的聚结效果石油试剂破乳剂在油品生产和炼制中的应用具有十分重要的意义. 超声波破乳法原理原油破乳脱水脱盐是炼油工艺的重要课题之一。

破乳的六种方法

破乳的六种方法

破乳的六种方法
破乳的六种方法如下:
1、长时间静置:将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。

2、水平旋转摇动分液漏斗:当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。

促进分层。

3、用滤纸过滤对于电于有树脂状:粘液状悬淫物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗史的物料,甩质地蜜致的滤纸进行减压过滤,过滤后物料则容易分层和分离。

4、加乙醚:比重接近I的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。

5、加乙醇:对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5-1滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。

但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。

6、离心分离:将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。

实验室萃取破乳方法及原理

实验室萃取破乳方法及原理

实验室萃取破乳方法及原理
实验室中常用的破乳方法包括物理方法和化学方法。

物理方法
主要包括超声波破碎法、高压均质法和离心法,而化学方法则包括
表面活性剂破乳法和酶解法。

超声波破碎法是利用超声波的机械作用和热作用来破乳,超声
波的高能量密度和高强度使得乳液中的颗粒受到剪切力和撞击力,
从而破碎成较小的颗粒。

高压均质法则是利用高压力将乳液挤压通
过微孔,使得乳液颗粒破碎成较小的颗粒。

离心法则是利用离心机
将乳液在离心力的作用下分离成不同密度的层,从而实现破乳的目的。

化学方法中的表面活性剂破乳法是通过添加表面活性剂改变乳
液表面的性质,使得乳液颗粒之间的相互作用减弱,从而实现破乳。

酶解法则是利用特定酶对乳液中的脂肪分子进行水解,使得乳液颗
粒破碎成较小的颗粒。

总的来说,破乳方法的选择应根据具体的实验要求和乳液特性
来确定,不同的方法有各自的优缺点,需要结合实际情况进行选择。

同时,在进行破乳实验时,需要注意操作规范,确保实验安全和结果准确。

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况,费时费力,查到比较全面破乳地方法,与大家分享,希望对大家有所帮助:2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品:若水样混浊,悬浮物>1%,过滤水样后进行分析可以减小乳化程度;本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

2.1.2.长时间静置:将乳浊液加盖放置过夜,一般可分离成澄清的两层;该方法普遍适用。

2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗:轻度乳化造成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”,促进分层;该方法简单易行,对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

2.1.4.用力甩摇分液漏斗:对于中度乳化现象的样品,如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果,则可以盖上塞子,用力甩摇分液漏斗;该方法效果明显,片刻见即可出现沉降物,静置稍时,即可弃去絮状沉淀。

2.1.5离心分离:对于中重度乳化现象,将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。

实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

2.1.6用电吹风加热乳化层,该方法适用性不强,但是也具有一定的破乳效果。

2.1.7超声法破乳,该方法缺点是每次只能超声少量乳化液,且不能加热,要随时监视溢出损失现象。

2.1.8冷冻法:将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,即可破乳。

2.1.9乳化液过滤法:漏斗中放置少许玻璃棉(或脱脂棉)及无水硫酸钠,对乳化液和有机相进行过滤,该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提,确保污染的消除,另外为消除玻璃棉(脱脂棉)对目标物的吸附,可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。

2.1.10添加重蒸水:当乳化现象严重,采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时,转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,轻轻翻转2-3次分液漏斗,静置让其分层;该方法经实验证明,配合其他破乳手段,有很好的效果。

2.1.11. 如果液体样品严重乳化,可使用连续液液萃取仪进行样品萃取;该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时,萃取液容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。

乳化油破乳及除油

乳化油破乳及除油

污水的物理处理-隔油和破乳一、一、含油废水的来源、油的状态及含油废水对环境的危害二、隔油池三、乳化油及破乳方法一、含油废水的来源、油的状态及含油废水对环境的危害1. 来源含油废水的来源非常广泛。

除了石油开采及加工工业排出大量含油废水外,还有固体燃料热加工、纺织工业中的洗毛废水、轻工业中的制革废水、铁路及交通运输业、屠宰及食品加工以及机械工业中车削工艺中的乳化液等。

其中石油工业及固体燃料热加工工业排出的含油废水为其主要来源。

石油工业含油废水主要来自石油开采、石油炼制及石油化工等过程。

石油开采过程中的废水主要来自带水原油的分离水、钻井提钻时的设备冲洗水、井场及油罐区的地面降水等。

石油炼制、石油化工含油废水主要来自生产装置的油水分离过程以及油品、设备的洗涤、冲洗过程。

固体燃料热加工工业排出的焦化含油废水,主要来自焦炉气的冷凝水、洗煤气水和各种贮罐的排水等。

2. 状态含油废水中的油类污染物,其比重一般都小于1,但焦化厂或煤气发生站排出的重质焦油的比重可高达1.1。

油通常有三种状态:(1)呈悬浮状态的可浮油如把含油废水放在桶中静沉,有些油滴就会慢慢浮升到水面上,这些油滴的粒径较大,可以依靠油水比重差而从水中分离出来,对于石油炼厂废水而言,这种状态的油一般占废水中含油量的60%〜80%左右。

⑵呈乳化状态的乳化油这些非常细小的油滴,即使静沉几小时,甚至更长时间,仍然悬浮在水中。

这种状态的油滴不能用静沉法从废水中分离出来,这是由于乳化油油滴表面上有一层由乳化剂形成的稳定薄膜,阻碍油滴合并。

如果能消除乳化剂的作用,乳化油即可转化为可浮油,这叫破乳。

乳化油经过破乳之后,就能用沉淀法来分离。

(3)呈溶解状态的溶解油,油品在水中的溶解度非常低,通常只有几个毫克每升。

3. 对环境的危害油污染的危害主要表现在对生态系统、植物、土壤、水体的严重影响。

油田含油废水浸入土壤孔隙间形成油膜,产生堵塞作用,致使空气、水分及肥料均不能渗入土中,破坏土层结构,不利于农作物的生长,甚至使农作物枯死。

破乳的原理

破乳的原理

破乳的原理破乳的原理指的是通过某种方法或措施使奶牛不再泌乳。

这种技术一般用于奶牛进入产奶期结束后的休息期,以保护奶牛的乳腺健康和提高下一泌乳周期的产奶量。

破乳的主要原理和方法如下:1. 停止刺激乳腺:破乳的第一步是停止刺激奶牛的乳腺,使其停止产奶。

这可以通过减少或停止挤奶来实现。

挤奶时产生的刺激会引起乳腺分泌乳汁,因此停止挤奶将减少乳腺的刺激和乳汁产量。

2. 限制营养摄入:奶牛产奶需要大量能量和营养物质的供应,因此限制奶牛的饲料摄入量可以降低其乳汁产量。

可以通过减少饲料量、增加纤维素含量或改变饲料成分来限制奶牛的营养摄入。

此外,奶牛的饲料中添加一些草药或植物提取物,如马尾草、马钱子等,也可以有助于降低奶牛的乳汁产量。

3. 调节激素水平:奶牛乳汁的产生和分泌是由激素调节的,因此可以通过调节激素水平来达到破乳的目的。

一种常用的方法是给奶牛注射催乳素抑制剂,如卵黄固醇受体抑制剂或多巴胺受体激动剂,来抑制奶牛乳腺的乳汁分泌。

4. 牵引乳头:乳头是产奶的通道,牵引乳头可以防止乳汁流入乳腺,从而减少乳汁产生。

可以使用乳闸器或其他器具来牵引乳头。

这种方法也有助于预防或减少奶牛出现乳房炎等乳腺疾病。

5. 其他方法:除了上述的方法外,还有一些其他方法可以实现破乳的目的。

比如,可以通过喂养奶牛含有高草酸的饲料来影响乳腺细胞的功能;可以通过低频或高频电刺激乳腺来调节其功能;还可以使用某些药物,如孕激素类似物、前列腺素等,来控制奶牛乳汁的分泌。

在进行破乳之前,需要对奶牛的健康状况进行全面的检查,确保奶牛能够顺利度过休息期。

在破乳过程中,需要逐渐减少奶牛的饲料摄入量和挤奶次数,以防止奶牛乳腺炎或其他乳腺疾病的发生。

破乳后,奶牛应得到足够的休息和营养,以便在下一轮产奶周期中保持良好的乳品质和产奶量。

总之,破乳的原理是通过停止刺激乳腺、限制营养摄入、调节激素水平、牵引乳头等方法来使奶牛停止产奶。

破乳的具体方法和步骤需要根据奶牛的具体情况和产奶周期来制定,并需要注意奶牛的健康和饲养管理。

液液萃取破乳方法

液液萃取破乳方法

液液萃取破乳方法
液液萃取是一种常用的分离和提取方法,广泛应用于化工、生物工程和环保等领域。

为了实现高效的液液萃取过程,常常需要采用破乳方法去除液滴和泡沫,以提高操作效率和产物纯度。

以下是关于液液萃取破乳方法的10条详细描述:
1. 热破乳:通过加热萃取液,使液相中的表面活性剂分子热运动增强,从而促进破乳。

2. 机械破乳:利用搅拌、搅打等机械作用将液滴和泡沫破碎,加快相分离速度。

3. 加入破乳剂:如破乳剂可以破坏液滴和泡沫的表面膜,使其迅速破裂和溶解。

4. 超声破乳:利用超声波的机械作用和剪切力,使液滴和泡沫迅速破碎。

5. 气体吹扫破乳:通过吹入气体使液滴和泡沫在强气体流动中破裂和分散。

6. 控制表面张力:通过控制液液接触角,减小液滴和泡沫的稳定性,增加破乳效果。

7. 添加对油水界面有特殊亲和性的添加剂:如亲油性添加剂,可以在油水界面附着并破坏液滴和泡沫的稳定性。

8. 极性溶剂破乳:将萃取相中的有机溶剂与水相混合,利用两相不溶性产生的相互排斥力破乳。

9. 震荡破乳:将液滴和泡沫暴露在震动力下,使其迅速破碎和分散。

10. 调节pH值:通过调节萃取系统的pH值,改变表面电荷和溶解度,进而破乳。

液液萃取破乳方法的选择要根据具体的体系和工艺要求进行,以上方法是常见的破乳方法,可以根据实际情况进行选用和改进。

重组禽流感病毒灭活疫苗(细胞源)破乳方法对比及应用

重组禽流感病毒灭活疫苗(细胞源)破乳方法对比及应用

2018年第1期 吉林畜牧兽医17·实验研究·ShiYan YanJiu重组禽流感病毒灭活疫苗(细胞源)破乳方法对比及应用宋海岩,付春杰,石 莹,孟令伟,张 丹,李 莉,赵海源*,王玉红吉林冠界生物技术有限公司,吉林省梅河口 135000摘 要:为寻找适合重组禽流感病毒灭活疫苗(细胞源)油包水剂型疫苗的破乳方法,进而能够快速、有效的提取疫苗中的水相,通过析出的水相,尝试进行一些关于疫苗质量的试验,寻找合适的破乳方法并进行检测方法的运用。

破乳采用三种方法进行对比,即:冻融法、水浴法、丙酮沉淀法,提取的水相进行细菌内毒素测定和红细胞凝集试验。

结果表明:通过冻融的方法能够提取水相,而水浴方法和丙酮沉淀方法未出现水相析出,故采用冻融的方法更适合重组禽流感病毒灭活疫苗(细胞源)油包水剂型水相的析出并且操作简便。

对提取的水相进行细菌内毒素测定和红细胞凝集试验:细菌内毒素测定结果均小于10 EU/mL,与乳化前半成品细菌内毒素测定结果相一致。

通过乳化前半成品的红细胞凝集试验结果和乳化后破乳析出水相的细胞凝集试验结果对比,无明显变化,符合乳化时水相各组分配比情况,通过两组试验说明乳化后灭活病毒细菌内毒素未增加,HA 效价无变化,疫苗仍保持良好的质量。

关键词:重组禽流感病毒;灭活疫苗(细胞源);破乳方法禽流感病毒可引起禽类的呼吸器官或全身性感染。

高致病性禽流感病毒可以直接感染禽类,偶尔也能直接或间接感染人类。

禽流感的流行会严重影响畜牧业发展和国际进出口贸易。

低致病性禽流感病毒可以经基因突变或基因重配转变成高致病性禽流感病毒。

高致病性禽流感病毒是在人群中引发流感的一个潜在危险因素,并会严重地威胁人类健康。

因此对禽流感病毒的检测和监测以及对其药物的研发和疫苗的研制,已成为世界各国政府及卫生防疫部门日益关注和积极着手解决的重大问题之一[1]。

吉林冠界生物技术有限公司所生产的重组禽流感病毒灭活疫苗(细胞源)[2]采用细胞悬浮工艺进行培养,根据其乳化工艺制备成油包水剂型疫苗,为客观的反映产品质量,有时会根据试验需要提取水相,根据此目的现采用:冻融、水浴、丙酮沉淀三种方法进行对比。

生物制药工艺学习题选择填空

生物制药工艺学习题选择填空

第一章生物药物概述一、填空:1、我国药物的三大药源指的是化学药物、生物药物、中药2、现代生物药物已形成四大类型,包括基因重组多肽和蛋白质、基因药物、天然生化药物、合成与部分合成的生物药物二、选择题:1、以下能用重组DNA技术生产的药物为(B)A、维生素B、生长素C、肝素D、链霉素2、下面哪一种药物属于多糖类生物药物(C)A、洛伐他汀B、干扰素C、肝素D、细胞色素C3、能用于防治血栓的酶类药物有(D)A、SODB、胰岛素C、L-天冬酰胺酶D、尿激酶4、环孢菌素是微生物产生的(A)A、免疫抑制剂B、酶类药物C、酶抑制剂D、大环内酯类抗生素5、下列属于多肽激素类生物药物的是(D)A、ATPB、四氢叶酸C、透明质酸D、降钙素6、蛋白质工程技术改造的速效胰岛素机理是(D)A. 将猪胰岛素B30位改造为丙氨酸,使之和人胰岛素序列一致B. 将A21位替换成甘氨酸,B链末端增加两个精氨酸,使之在pH4溶液中可溶C. 将B29位赖氨酸用长链脂肪酸修饰,改变其皮下扩散和吸收速度D. 将人胰岛素B28位与B29位氨基酸互换,使之不易形成六聚体第二章生物制药工艺技术基础一、填空题1、从生物材料中提取天然大分子药物时,常采用的措施有采用缓冲系统、添加保护剂、抑制水解酶作用等。

2、生化活性物质浓缩可采用的方法有盐析浓缩、有机溶剂沉淀浓缩、超滤浓缩、真空减压浓缩或薄膜浓缩、用葡聚糖凝胶浓缩、用聚乙二醇浓缩3、生化活性物质常用的干燥方法有减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥4、冷冻干燥是在低温、低压条件下,利用水的升华性能而进行的一种干燥方法。

5、微生物菌种的分离和纯化可以用的方法有平板划线法、稀释后涂布平板法。

6、微生物菌种的自然选育是指利用微生物在一定条件下产生自发突变的原理,通过分离、筛选排除衰变型菌落,选择维持原有生产水平的菌株。

7、诱变时选择出发菌株时应考虑出发菌株的稳定性、选用具备某种优良特性、对诱变剂敏感、菌种的生理状态及生长发育时间等问题。

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况,费时费力,查到比较全面破乳地方法,与大家分享,希望对大家有所帮助:2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品:若水样混浊,悬浮物>1%,过滤水样后进行分析可以减小乳化程度;本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

2.1.2.长时间静置:将乳浊液加盖放置过夜,一般可分离成澄清的两层;该方法普遍适用。

2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗:轻度乳化造成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”,促进分层;该方法简单易行,对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

2.1.4.用力甩摇分液漏斗:对于中度乳化现象的样品,如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果,则可以盖上塞子,用力甩摇分液漏斗;该方法效果明显,片刻见即可出现沉降物,静置稍时,即可弃去絮状沉淀。

2.1.5离心分离:对于中重度乳化现象,将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。

实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

2.1.6用电吹风加热乳化层,该方法适用性不强,但是也具有一定的破乳效果。

2.1.7超声法破乳,该方法缺点是每次只能超声少量乳化液,且不能加热,要随时监视溢出损失现象。

2.1.8冷冻法:将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,即可破乳。

2.1.9乳化液过滤法:漏斗中放置少许玻璃棉(或脱脂棉)及无水硫酸钠,对乳化液和有机相进行过滤,该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提,确保污染的消除,另外为消除玻璃棉(脱脂棉)对目标物的吸附,可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。

2.1.10添加重蒸水:当乳化现象严重,采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时,转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,轻轻翻转2-3次分液漏斗,静置让其分层;该方法经实验证明,配合其他破乳手段,有很好的效果。

2.1.11. 如果液体样品严重乳化,可使用连续液液萃取仪进行样品萃取;该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时,萃取液容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。

乳状液的破乳

乳状液的破乳

乳状液的破乳一、物理化学方法主要是改变乳状液界面膜的性质,减少液滴表面电荷,使界面膜强度降低,从而使稳定的乳状液变得不稳定。

1.加无机酸法当使用肥皂作乳化剂时,分散相液滴表面带有负电荷,在这类乳状液中加入无机酸,可使肥皂转化成电中性的不溶性脂肪酸使界面膜破坏而破乳2.加无机盐法高价离子无机盐如硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铅等都是常用的破乳剂。

由于一般情况下O/W型乳状液的分散液滴都带有负电荷,含有高价金属离子的无机盐有强烈的电性中和作用,使带电的液滴失去电荷,在碰撞中容易聚结。

含铝离子、铁离子等高价离子的无机盐在水中发生水解形成凝胶,有很强的吸附凝聚作用,分散的液滴被吸附到这些凝胶表面,变得容易聚沉。

3.高分子絮凝剂聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺水溶性高分子絮凝剂在水中形成的凝胶,对乳状液中带电液滴,通过架桥作用,把多个液滴连在一起就会引起聚沉分离。

4.加入表面活性剂使HLB值改变当乳化物与乳化剂的HLB值相匹配时,形成的乳状液能保持稳定;而在乳状液中加入远离乳化物所需的HLB值的乳化剂时,将使乳状液变得不稳定。

如用HLB值低的亲油性乳化剂配制的W/O型乳状液中加入HLB值高的亲水性乳化剂。

5.破坏乳化剂(1)使表面活性剂溶解。

当表面活性剂以分子状态溶解形成真溶液时,表面活性剂的表面活性剂的表面活性作用将大大降低造成乳状液破坏,如向O/W型乳状液中加入乙醇时,表面活性剂在水中的溶解情况发生变化,在油水相界面吸附的乳化剂数量大为降低,使界面膜变薄而造成破乳。

(2)使表面活性剂分解。

加入能与表面活性剂反应的化学物质使其分解或生成没有表面活性的物质则可使乳状液破坏。

肥皂作为乳化剂与盐酸、硫酸反应生成脂肪酸,表面活性几乎完全消失;羧酸盐型以外的其他阴离子表面活性剂与盐酸、硫酸反应,产物的表面活性也大为降低。

胺盐型阳离子表面活性剂与碱反应其表面活性也会消失。

(3)形成不活化的复合物。

阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂混合时生成不活化的复合物使它们的表面活性丧失。

破乳的常用方法

破乳的常用方法

破乳的常用方法液 - 液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。

此步骤可确保两相的完全接触,有助于质量传递。

在分液漏斗发生完全的混合,产生大量的界面区域使得有效的分配出现。

由于物质剧烈的振动,在液 - 液萃取中乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。

收集欲测物质必须先进行破乳。

为了防止乳化形成,应用采取加热或加盐的方法破乳。

通过改变K D,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,诸如使用缓冲剂调节pH,盐调节离子强度等。

用于破乳的常用技术如下:①加盐;②使用加热 - 冷却萃取容器;③通过玻璃棉塞过滤乳化液样品;④通过相过滤纸过滤乳化液样品;⑤通过离心作用;㈥加进少量的不同的有机溶剂。

在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。

诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。

但本法不适用溶液萃取。

在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。

在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物,它们具有降低有机相和水相界面张力的功能,将有机相液珠与水相粘合在一起,形成相对稳定的乳状液。

如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。

除去乳化物的方法很多,应当根据萃取的目的决定。

例如,在萃取生物试样中不挥发性有机物时,常用的方法有:酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。

此外,提高两相的体积比,一般地保持两相体积比为1:(5-10)时,可有效地防止乳化。

在剧烈振摇时发生乳化,采用缓慢振摇可防止乳化。

在液 - 液萃取过程中发生乳化现象时,可根据乳化的程度采用适当的方法消除乳化。

如果样品出现高度乳化(即全部乳化),可采用离心法破乳。

破乳率随离心转数的增加而增大,也随作用时间的延长而增大。

合成工艺学简答题

合成工艺学简答题

合成工艺学:1、简述工业生产中乳液聚合的破乳方法及其原理?答:①加入电解质:胶乳中固体粒子存在动电位,它对电解质是敏感的,乳液聚合体系中加入少量电解质,可以起增大胶乳粒径,降低胶乳粘度的作用。

②改变pH值的破乳:有些表面活性剂,例如脂肪酸皂,当pH值降至6.9以下时,转化为脂肪酸失去乳化作用而破乳。

③冷冻破乳:多数胶乳冷冻后产生破乳现象,原因在于冷冻至冰点以后,水相首先析出晶体,由于冰的密度低于水,所以形成覆盖成,由于冰晶的继续增长被封闭在覆盖层下面的胶乳液受到机械压力,而且相对而言胶乳体系中电解质浓度增大,因而产生破乳现象。

④机械破乳:胶乳液遭到强烈搅拌时,由于粒子的碰撞速度加快可能使乳化剂的动电位不足以克服碰撞时的结合力,及其效率低,因而破乳。

2、乳液聚合,脱除单体的聚合物胶乳根据用途不同,大致可分为三种处理方法,分别是什么?答:①用作涂料、黏合剂、表面处理剂等的胶乳通常不进行后处理,必要时调整含固量。

②用来生产高分散粉状合成树脂的胶乳,采用喷雾干燥的方式进行后处理。

③用凝聚法进行后处理,自聚合物胶乳中分离聚合物的方法是破乳凝聚法,所得聚合物还可以进行清洗,因此大部分乳化剂被去除,纯度高于喷雾干燥所的产品,但不能得到高分散性产品,只能得到粗粒或粗块产品。

3、配位聚合工业化生产中,为什么要进行脱灰处理,通常采用何种脱灰试剂,脱灰后如何进行后处理?答:①配位聚合催化剂都含有金属化合物,当催化剂的效率低于1g钛生成聚合物2x104g时,需经脱灰处理,以免聚合物中含灰分量过高,而影响其电性能、耐老化性、染色性等。

②脱灰试剂:甲醇、乙醇、异丙醇等极性物质。

③经脱灰处理的浆液首先用离心机进行固液分离,分离出来的溶剂送往溶剂回收工段,进行精馏回收溶剂,离心分离得到的聚合物滤饼尚含有有机溶剂必须进行干燥。

4、共混聚合物的制备方法有哪几种?简要说明其混合过程,并说明如何判断两种聚合物共混后是否形成均相体系?答:①熔融混合:将两种聚合物加热到熔融状态使它们在强力作用下进行混合。

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液体硫化染料系列说明书
液体硫化染料与粉状硫化染料相比,具有品质稳定、染色效果统一、使用方便、色泽鲜艳和牢度好等优点,特别适合在深色色谱中使用,用其替代士林、活性等工艺,具有工艺流程短,成本低(价格比还原染料低二三十倍),色谱全等特点,并对坯庛有一定遮盖作用,已日益为国内外染厂所接受,在美国等工业发达国家的染料市场几乎无粉状硫化染料的存在。

本品用于各类纤维素纤维及其混纺织物、纱线的染色。

适用于浸染、轧染、卷染工艺。

由于液体硫化染料制备染浴、轧浴可直接兑成染液,这样既减轻了工人的劳动强度,又避免环境污染。

一、染料及助剂品种
(一) 染料类
(B)配套助剂类:
二、应用方式:(1)染液的配备
染液|--软水升至所需温度(如用自来水可适量加点软水剂六偏磷酸钠) |--防氧剂J一79 X (用料见下表)
|--渗透剂J—686 3—5g(根据织物毛效而定)
|--液体硫化染料 Y(根据所需深度)
(2)防氧剂J一79用量表:(本表仅为参考)
防氧剂用量与染料用量成反比,染浅色时,要适度多加,染深色时不加或少加。

注意硫化蓝易氧化,防氧剂要适量加多,否则染色时会发生过早氧化,出现铜光浮色。

(一)轧蒸法
(1)工艺流程
浸轧染液(一般染料70℃、黑色90℃、蓝色、藏青50℃)→汽蒸(102—104℃)→水洗3-4格(溢流水,温度分别为40℃、50℃、50℃、60℃)→氧化1格(70℃)→水洗2格(温度为50℃) →皂洗1格(温度为95℃,如设备不是8格,则皂煮可以忽略) →水洗1格(冷水)→烘干
(2)轧蒸法补充追加率(轧槽中的补充液追加,最好要有喷淋管均匀加入,见下表)
注:本表仅为参考,根据各家印染厂实际情况和操作者的经验而加以修改,还应根据车速、温度、上染率、浴比、染色深度、织物厚薄等因素,最终取决于染色效果。

3、轧蒸法应用工艺中注意事项
染色物经过染色溶液,以恒定车速浸压在汽蒸箱中加热,把染料竭染在织物上,然后清洗去除浮色,再经过氧化、清洗、烘干。

如果某些染料被压回轧槽前发生竭染,则这时轧槽中染液浓度降低,轧染液变稀,随时间推移,这种现象会更加明显,该效应就是头梢差,影响这一效应的有以下几个方面:
1)运转速度 (2)轧浴温度 (3)轧槽的大小 (4)染色织物的厚薄(5)染液的组分 (6)染料竭染率
液体硫化染料具有相对较快的竭染性,所以良好的机器适应性能是降低竭染率、避免头梢色差的先决条件。

首先,布匹必须经过良好的前处理,以使织物有良好的吸收性。

这样,才能使织物在车速30—60米/分,在染液中只有2—3秒时间,被完全饱和。

较低的轧浴温度可降低染料竭染率,因此,一般情况可在25—30℃温度下轧染。

机器的轧槽不宜过大,轧槽适中可使槽内染液和被压回的液体迅速得到交换的平衡,使染色过程很快稳定在标准水平。

由于液体硫化染料各种上染率不同,所以,掌握轧染工艺中的追加率是很重要的,影响追加率的原因有很多种,包括设备情况,织物薄厚和染料性能等,本厂的追加率是在一般情况下的参数,印染厂家还须在生产中:根据不同的条件、结合实践经验,进行摸索和探讨。

染色织物应在隔绝空气的条件下汽蒸,蒸箱温度控制在102一104℃之间,汽蒸45—60秒。

轧染设备要求设计蒸箱位项部、内壁不产生冷凝水,不会引起水滴落在织物上,蒸箱位置的要尽可能靠近轧车,因轧车和蒸箱的长距离可能导致提前氧化,降低染料给色量。

蒸箱的水封口出布应提供有充分的冷水流动,设备运转时,温度通常设定40℃。

硫化染料在氧化前必须进行充分清洗,以清除浮色,如果设备需有八个洗格,最少需要五格。

氧化格恒定的追加与轧槽染料的追加一样重要。

氧化剂JL用量为6—10 g/L,并用乙酸将PH值调节至3.5—4.5。

(注:氧化剂的选择:空气氧化除元色中进行外,其他染料无法使用,双氧水亦可作部分硫化染料的氧化剂,但对个别难氧化的(如红棕类)往往不能完全氧化,而对易氧化品种(如部分蓝色)又会发生过度氧化。

红钒钠(氧化后色光萎暗)已被禁用。

因此运用本公司生产的硫化染料专用氧化剂JL,可氧化所有硫化染料,且牢度好、色泽鲜艳。

牢度关系为:红钒钠=氧化剂>双氧水>空气)
氧化后布面的PH值要接近中性,这样,能避免由于残酸引起的发脆现象。

氧化后必须进一步清洗,以除去氧化剂和异味,在冷水清洗和烘干前,我们推荐用阴离子洗涤剂加少量碳酸钠,作碱性皂煮,但如设备条件不具备,不经皂煮效果也很好。

可能产生的问题和原因:
1、渗透差:织物的前处理不够。

2、头梢色差:轧浴稀释不适当,追加浓度不对。

3、左右色差:一般是设备问题,压辊不平衡,布匹张力不均。

4、色泽变化不均匀:氧化剂追加不均匀.
5、云斑:前处理不良和退浆不均匀
6、染斑:泡沫所至.
7、泛红:过早氧化或染料多,还原剂量不够。

8、染色不匀:由于表面短纤维多,上色快,故棉结处有色点。

(在蒸箱出口稍加些防氧剂封口)
(二)卷染
1、工艺:如需要使用液体硫化染料,卷染时前两道可在较低温度下进行,以免头梢色差。

浴比: 4-6:l
染浴内加水升温至65℃,(黑色90℃,蓝色50℃)。

第一、二道加入渗透剂J—686,3—5g/L,防氧剂J—79,5—10 g/L,六偏磷酸钠5 g/L。

第三、四道:分两次加入染料。

第五、六道:分两次加入食盐5—30g/L。

第七、八道:保温染色。

此后数道溢流冲洗干净,温度50℃左右,冲洗使布面不含碱。

氧化二道,氧化温度60—70℃,氧化剂JL用量6—10 g/L,并用乙酸将PH值调节至3.5—4.5。

氧化后水洗二道温度60—70℃。

皂洗二道(根据需要90℃、NaCO3,2 g/L,洗涤剂10g/L)。

2、卷染工艺注意事项
(1)染色前要进行诸如煮练或退浆等前处理,退浆后的充分清洗也是很重要的。

(2)当染色布匹卷辊上不是以直线运行或因布匹的幅度不同,造成部分布边伸出布卷外,其伸出布卷部分的得色量,就会不同布卷的其它部分,布边将过早氧化,出现泛红现象。

在染色过程中,有时会出现头梢色差,加重色差,左右色差及色斑,解决这些问题的方法是:
A、调整防氧剂用量,可将防氧剂的用量控制在5—10g/L内。

B、调整食盐的用量,浅色的要少或不放。

C、最初几道可在较低温度下运行。

D、不适合的渗透剂,会使染液泛起泡沫,较快的车速也会引起这种现象,泡沫会引起染色物水渍样染斑,因此,选择合适的渗透剂是很重要的。

四、储运使用安全注意事项
1、本品含有碱性硫化物,遇酸产生有害气体,不可与酸性物品共储混运。

2、本品在储存过程中应严格密封,否则会影响稳定性。

3、在搬运、称量取样等操作时应穿戴好防护用品,避免料液溅及皮肤和眼睛,若不慎料液溅及皮肤或眼睛,应用大量水冲洗,再请医生妥善处理。

五、包装:50公斤塑料桶或200立升塑料桶包装。

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