几种三聚氰胺快速检测方法比较
食品三聚氰胺检测方法

食品三聚氰胺检测方法
食品中三聚氰胺的检测方法主要有以下几种:
1. 高效液相色谱-质谱联用法:利用高效液相色谱将样品中的三聚氰胺分离出来,然后使用质谱进行定性和定量分析。
2. 气相色谱-质谱联用法:将样品中的三聚氰胺通过气相色谱分离,再利用质谱进行定性和定量分析。
3. 酶联免疫吸附测定法:利用酶联免疫吸附技术,制备专门的三聚氰胺抗体,将样品与抗体结合,在检测中利用酶的催化作用来定量分析三聚氰胺的含量。
4. 端子法:将含有三聚氰胺的食品样品与二甲腈反应生成蓝色复合物,然后通过分光光度法测定蓝色复合物的吸光度,从而计算出三聚氰胺的含量。
5. 电化学法:利用电化学传感器或电极来检测食品中的三聚氰胺,根据电化学信号的变化来定量分析。
需要注意的是,不同的检测方法在准确度、灵敏度、样品处理等方面可能存在差异,选择合适的方法需要综合考虑实际需求和条件。
而且在实际应用中,常常采用多种方法进行交叉验证,以提高检测的可靠性和准确性。
牛乳中三聚氰胺的快速检测

2007年3月, 美国发生多起因 年 月 食用宠物食品而导致幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾 结石病症的严重事件。两起 结石病症的严重事件。 事件的原因都是在食品或饲 料中非法添加大剂量三聚氰 料中非法添加大剂量三聚氰 因此, 胺。因此 如何快速准确的 分析食品和饲料中的三聚氰 胺成为食品企业、食品管理 胺成为食品企业、 机构和广大消费者密切关注 的问题。 的问题。
使用步骤】 【使用步骤】 1、在进行测试前先完整阅读使用说明书,使用前将检测卡和待 、在进行测试前先完整阅读使用说明书, 检样本恢复至室温。 检样本恢复至室温。 2、从原包装袋中取出检测卡,打开后请在一个小时内尽快地使用。 、从原包装袋中取出检测卡,打开后请在一个小时内尽快地使用。 3、将检测卡平放,用移液器或滴管吸取稀释后的待检样品溶液, 、将检测卡平放,用移液器或滴管吸取稀释后的待检样品溶液, 垂直滴加3~4 滴(约80µl)于加样孔中,加样后开始计时。 垂直滴加 )于加样孔中,加样后开始计时。 4、检测结果应在 分钟读取, 、检测结果应在3~5分钟读取,其他时间判读无效,根据示意 分钟读取 其他时间判读无效, 图判定结果。 图判定结果。
【注意事项】 注意事项】 1、检测卡请在保质期内一次性使用; 、检测卡请在保质期内一次性使用; 2、使用前将检测卡和待检样本恢复至温; 、使用前将检测卡和待检样本恢复至温; 3、如果样品偏酸或偏碱,需要调节 、如果样品偏酸或偏碱,需要调节pH 至 中性后再检测; 中性后再检测; 4、尽量不要触摸检测卡中央的白色膜面; 、尽量不要触摸检测卡中央的白色膜面; 5、样品滴管不可混用,以免交叉污染; 、样品滴管不可混用,以免交叉污染;
【产品组成】 产品组成】 三聚氰胺免疫胶体金快速检测卡 样品稀释离心管( 管 样品稀释离心管(1管 / 份,内 含样品稀释液) 含样品稀释液) 滴管(2个 / 份) 滴管( 个 干燥剂( 片 干燥剂(1片 / 袋)
三聚氰胺

用于奶制品食品中三聚氰胺测定方法的固相萃取柱agela pcxagela 阳离子交换柱(PCX)目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,液质和气质联用是较常用的方法。
本站收集部分国内相关文章,并整理如下。
方法包括:GC-MS,Spectra-Quad线检测,超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法,反相高效液相色谱法,高效液相色谱-二极管阵列法,高效液相色谱法(HPLC),高效液相色谱-四极杆质谱联用,固相萃取与高效液相色谱联用,液相色谱串联质谱法(LC-MS MS)等。
液质,气质联用检测三聚氰胺1、超高效液相色谱-喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸-甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。
结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。
在10~100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为4.%~6.%。
该方法的检出限为10μg / kg。
2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。
方法的线性范围为0.010~0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%~7.7%之间,回收率在72.4%~91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。
3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。
三聚氰胺检测方法
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创新点
• 目前测定三聚氰胺 的方法已有高效液相法和气相-质谱法, 目前也有液相色谱-质谱法的报道。这些方法,存在试验需要衍 生、操 作繁琐、过程冗长、试剂用量较大及灵敏度低等缺 点。 本研究中采用萃取柱净化,离子色谱-电导法 和离子色谱-紫外法 分别检测化肥中阴离子和三聚 氰胺的含量,无需衍生,操作简单, 一次进样即可测 试多种离子,方法实用可靠,可满足化肥生产和 使用 安全检测的需要
流程
• 2.1色谱条件 离子色谱-电导检测器测阴离子 条件:SH-AP-1 阴离子色 谱柱(250 mm×4.0 mm)为 亲水性阴离子色谱柱;淋洗液为淋洗液 发生器产生 的高纯氢氧化钾溶液,梯度洗脱及浓度见表 1,流量 0.8 mL/min,进样量 25 μL,柱温和检测器池温均为 35 ℃,SHY-6型抑制 器,抑制电流 120 mA,系统压力 10.2 MPa。以保留时间定性,峰面 积定量。
特点
• (1)高压。检测中流动相由于是液体,经过色谱柱阻力较大。为了可 以顺利通过色谱柱,对载液要高压处理。
• (2)高效。实施分离过程的高效能。可以采用固定相与流 动相以保 证分离效果处于最佳,分离效能可以提高出许多倍。
• (3)高灵敏度。采用紫外检测器的应用,精度达到了0.01ng, 检测中 进样量可以达到μL数量级的精度。
• 4.2 提取溶液 对于 3 份加入了 1.0μg/g 三聚氰胺的样品依次用高氯酸 0.2mol/L(A 方法)、三氯乙酸 1%+乙腈(B 方法)、三氯乙酸 1% (依据标准 GB/T22388-2008)提取。根据三种试验结果表明, 回收 率依次为 71.5%,64.7% 和 99.3%。实验提取溶液使用 1% 三氯乙酸。
称取 7 g 三氯乙 酸,用超纯水定
三聚氰胺的检测方法
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重量法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、近红外线吸收法、比色法、免疫学法1.1重量法:苦味酸法和升华法。
苦味酸法的原理是将三聚氰胺样品用水溶解,再向该溶液中加入苦味酸使其与三聚氰胺生成沉淀,根据生成沉淀的量计算出样品中三聚氰胺的含量。
升华法的原理是将样品置于升华装置中,使样品中三聚氰胺受热升华,准确称取剩余固体的质量。
这两种方法用于工业上检测三聚氰胺的含量准确度相对较高,但分析时间都比较长,操作繁琐,不适合高效快速检测。
1.2电位滴定法电位滴定法在工业中检测三聚氰胺较重量法简单,实验时间较短,但准确度不高。
其实验原理:以硫酸标准溶液滴定含有三聚氰胺的溶液,通过公式用等当量点时消耗硫酸标准溶液的体积计算出三聚氰胺的含量。
不用于食品。
1. 3 高效液相色谱法(HPLC)用HPLC 检测三聚氰胺含量,检出限低,准确度相对较高,可用于食品中三聚氰胺的检测。
实验的一般操作步骤是:用沉淀法先将奶粉中的蛋白质沉淀,然后提取奶粉中的三聚氰胺,将提取液用阳离子交换固相萃取柱净化,最后用高效液相色谱进行检测,外标法定量。
1. 4气相色谱法和质谱联用法(GC-MS)与HPLC 法比较,GC-MS 具有准确度高、检出限低(0.05 mg/kg),更适合食品中三聚氰胺的微量检测。
该方法样品经蛋白沉淀离心后过MCX 固相萃取柱净化、氮气吹干、硅烷化衍生, 再由气相色谱-质谱联用仪检测。
由于三聚氰胺为强极性化合物,难汽化,直接对其进行GC-MS 测定不但灵敏度低且峰拖尾严重,为此王征采用N,O- 双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,极性的减弱使其容易进行汽化,有利于待测物和基质的分离,降低了背景化学噪音的影响。
王立媛等用GC-MS 方法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺的加标回收率在82.3%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,方法净化效果好、准确度高、灵敏度好。
但是GC- MS 法需要进行衍生化, 样品处理步骤复杂,不适用于多杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析。
三聚氰胺的毒性和检测方法的研究进展

三聚氰胺的毒性和检测方法的研究进展发布时间:2021-10-22T03:05:01.076Z 来源:《科学与技术》2021年7月19期作者:尹梦阳[导读] 美国FDA和我国政府都严禁在饲料或食品中添加该类物质尹梦阳河南能源化工集团中原大化有限责任公司河南省 450000摘要:美国FDA和我国政府都严禁在饲料或食品中添加该类物质。
本文就三聚氰胺的理化性质、生产用途、代谢、毒性以及检测方法的研究进展进行了综述。
关键词:三聚氰胺;毒性;检测方法;前言:三聚氰胺是一种用途比较广泛的有机化工产物。
由于三聚氰胺的含氮量达到66%左右,所以被恶意地添加到牛奶中,用来冒充蛋白质。
我国出台了国家标准,规定采用高效液相色谱法、气相色谱一质谱联用法或液相色谱一质谱/质谱法检测原料乳与乳制品中的三聚氰胺。
通过法规、标准,一定可以有效的监控、抑制人为添加三聚氰胺牟取非法利益的行为。
一、三聚氰胺的理化性质1834 年,德国的化学家Liebig 首次合成了相对分子质量为126.12,分子式为C3N3(NH2)3 的白色单斜晶体物质———三聚氰胺(俗称密胺)其物理性状为白色单斜晶体、无味、低毒、无刺激性,高温下可能分解产生氰化物(有较大毒性),比重1.573(14 ℃),熔点354 ℃,能溶于甲醛、乙酸,微溶于水及醇,不溶于醚、苯和四氯化碳。
盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等均能与三聚氰胺反应形成盐类化合物。
三聚氰胺有良好的光泽度、机械强度、绝缘性能和稳定性,不易燃,对水、热、老化、电弧和化学腐蚀均具有耐受性。
在医药制造、纺织及皮革加工、木材和塑料制造、涂料、造纸、电气和化肥等行业中均有广泛应用。
二、三聚氰胺的毒性机理1.三聚氰胺的毒理机制主要是通过刚断奶的大鼠和成年大鼠的饲喂试验评估。
对比分析刚断奶的大鼠和成年大鼠饲喂含三聚氰胺的日粮后的生理生化现象,发现三聚氰胺对成年大鼠的毒性高于刚断奶的大鼠,并且有明显的慢性毒性。
主要原因是三聚氰胺的结晶体在动物机体内消除缓慢,难溶解而容易蓄积,最终引起慢性毒性。
三聚氰胺检测原理
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三聚氰胺检测原理
三聚氰胺是一种有机化合物,其检测原理主要是基于其与蛋白质的相互作用。
在三聚氰胺检测中,常用的方法包括光谱法、色谱法、质谱法等。
其中,光谱法是最常用的一种方法,其原理是利用三聚氰胺与蛋白质形成的复合物在特定波长下吸收光线的特性来进行检测。
在光谱法中,常用的检测方法包括紫外-可见光谱法和荧光光谱法。
紫外-可见光谱法是利用三聚氰胺与蛋白质复合物在特定波长下吸收光线的特性来进行检测,通过测定吸光度的变化来确定三聚氰胺的含量。
而荧光光谱法则是利用三聚氰胺与蛋白质复合物的荧光特性来进行检测,通过测定荧光强度的变化来确定三聚氰胺的含量。
除了光谱法外,色谱法也是一种常用的三聚氰胺检测方法。
色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法两种。
气相色谱法是将样品中的三聚氰胺通过气相色谱柱进行分离,再通过检测器进行检测,从而确定其含量。
而液相色谱法则是将样品中的三聚氰胺通过液相色谱柱进行分离,再通过检测器进行检测,从而确定其含量。
此外,质谱法也是一种高灵敏度的三聚氰胺检测方法。
质谱法是将样品中的三聚氰胺通过质谱仪进行分析,通过测定其分子离子的质荷比来确定其含量。
质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点,是目前三聚氰胺检测中较为常用的方法之一。
综上所述,三聚氰胺的检测原理主要是基于其与蛋白质的相互作用。
常用的检测方法包括光谱法、色谱法和质谱法。
不同的方法具有各自的特点和适用范围,可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
希望本文能够对三聚氰胺检测原理有所了解,有助于相关领域的研究和实践工作。
三聚氰胺的快速检测方法
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三聚氰胺的快速检测方法
【目视比浊测定法】 1. 适用范围 本方法适用于原料乳、 纯乳、纯乳粉以及饲料中三聚氰胺的现场快速限量检 测。 2. 方法原理 样品中的三聚氰胺经过大约 5min 的快速提取后, 与铵盐沉淀试剂发生反应, 生成相对稳定的混悬液体,在比浊管中与对照液目视比对判定结果。 3. 检验材料 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 A 试液 20mL×2 瓶; B 试液 20mL×2 瓶; 5mL 离心管 20 只;ห้องสมุดไป่ตู้3mL 一次性吸管 20 支; 注射器 20 只; 密闭式微孔滤膜 20 个; 比浊管 6 只; 米字比浊片 6 片; 100mg/L 的三聚氰胺对照液 8mL×1 瓶。
三聚氰胺鉴定
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5然放规的色中然加三实0于m后置格比管,后入氯验L 流1(2程乙铅在声态持5m液5m酸溶超状下续L%,L),
乙酸 溶液
15mi n,
混合 后, 将样 品放 置到
50mL 离心 管中, 采用
PCX 固相 法进
3mL 水,
3mL 甲醇 进行 淋洗 后,
20m mHg 柱压 力条 件下 持续
3min
洗脱 液在
◦ 测得的三聚氰胺的回收率 为 92% ~ 108% ,表明了本方法适用于奶粉对此三聚氰胺检测,具有较好的应用 前景。
实验过程
纳米金溶 胶的合成
三聚氰胺 检测平台 的构造
三聚氰胺 的检测
拉曼光谱 信号的采
集
实验结果
实验结果
结果讨论
◦ 在相同的 实 验 条 件 下,对此三聚氰胺检测体系的选择性进行评估。分别向检测体系中加 入 100 μmol /L 的维生素 C、NaCl、葡萄糖、乳糖、CaCl2、NH4Cl、赖氨酸、KCl、三聚氰酸溶液和 1 μmol /L 的三聚氰 胺溶液,一定时间后进行拉曼测试。以 I715 /I1076 的值为纵坐标作图。由表 1 可知,在干扰物质 的浓度为 三聚氰胺浓度的 100 倍时,三聚氰胺的 I715 /I1076 值明显大于其它几种物质。虽然某些干扰物 质能够引起 纳米金的聚集,但是这些干扰物质的拉曼散射峰不在 715 cm!1 处,不会对 I715cm /I1076cm 的值 产生较 大的影响; 在几种干扰物质中,三聚氰酸对此检测平台的干扰最大,因为三聚氰酸与三聚氰胺的 化学结构式 相似,六元杂环的原子组成相同。但是,三聚氰酸与三聚氰胺的杂环碳原子上连接的官能团 不同,因此,三 聚氰酸与三聚氰胺的六元碳-氮杂环的环呼吸振动模式的拉曼散射峰的位置不同,所以, 体系中的三聚氰酸 不会对三聚氰胺的检测产生重大的干扰。综上所述,本研究构建的三聚氰胺 SERS 检测体系具有较高的选择 性。
几种三聚氰胺快速检测方法比较概要

几种三聚氰胺快速检测方法比较概要三聚氰胺(Melamine)是一种有机化合物,用于制造塑料、胶木等产品。
近年来,三聚氰胺食品安全问题频发,所以快速准确的检测方法非常重要。
本文将介绍几种常用的三聚氰胺快速检测方法,并进行比较。
1.激光解吸电离质谱法(LDI-MS)激光解吸电离质谱法是一种非常敏感的三聚氰胺检测方法。
它利用激光将样品中的三聚氰胺解吸出来,然后通过电离质谱仪进行检测。
这种方法的优点是灵敏度高、检测速度快,但需要昂贵的设备和专业的操作技术。
2.高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前三聚氰胺检测的主流方法之一、它通过将样品中的三聚氰胺进行分离,再通过紫外光检测器进行定量分析。
这种方法的优点是灵敏度较高、准确度较高,但操作复杂、耗时较长。
3.增强表面拉曼光谱法(SERS)增强表面拉曼光谱法是一种非常敏感的三聚氰胺检测方法。
它利用表面增强效应增加样品的拉曼信号,然后通过拉曼光谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是检测灵敏度高、选择性好,但需要昂贵的设备和专业的操作技术。
4.免疫传感器法免疫传感器法是一种基于免疫反应的三聚氰胺检测方法。
它利用特异性抗体与三聚氰胺结合,然后通过电化学或光学方法进行定量分析。
这种方法的优点是准确度高、检测速度快,但需要合适的抗体选择和标记技术。
综上所述,虽然以上几种方法都可以用于三聚氰胺的快速检测,但各自有其适用的场景。
如果需要快速高敏感度的检测,激光解吸电离质谱法和增强表面拉曼光谱法是不错的选择;如果需要简单易操作、准确度高的定量检测,HPLC和免疫传感器法是常用的方法。
根据实际需求,选择合适的检测方法可以提高检测效率和准确性。
三聚氰胺最新hplc检测方法

三聚氰胺(Melamine)最新HPLC检测方法艾杰尔科技采用Venusil ASB C18液相色谱柱,按照FDA的样品前处理方法,无需添加离子对试剂,可以对三聚氰胺获得良好的分离。
该方法的重要意义在于:摒弃离子对试剂,可以采用LC/MSD检测。
与FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比较,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。
分析方法一:如果需要按照FDA的方法检测,艾杰尔科技可以提供相应的C8柱:Venusil MP C8,4.6×250mm,5μm,订货号:V A852505-0,价格3200元人民币,(促销期间可获赠iPod Shuffle一台)。
Venusil MP C18系列色谱柱,采用独特双层处理技术,极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力,可用100%水为流动相;经一次封尾,具有中等极性,广泛用于各种非极性、极性化合物的分离;pH适用范围1.5-8.5。
分析方法二:如果需要使用LC/MSD检测,艾杰尔科技可以提供相应的C18色谱柱:Venusil ASB C18,2.1×150mm,5μm,订货号:VS951502-0,价格3200元人民币(促销期间可获赠iPod Shuffle一台)。
Venusil ASB C18系列色谱柱,采用独特双层处理技术,极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力,可用100%水为流动相;未封尾的空间位阻键合,pH适用范围0.8-7.0,是极性化合物的完美选择。
艾杰尔科技不仅可以提供色谱柱和标准品,还可以提供完善的检测方法与检测服务(测试服务范围包括宠物食品及其原料)。
若需要详细了解,请联系:电话:************/32/33,传真:************联系人:白洁,邮箱:**************事件回溯:2007年3月, 美国发生宠物食用含有三聚氰胺的食品导致死亡的事件,涉案的数家宠物食品制造商承受巨额损失并召回产品,因此海外买家纷纷要求源自中国的饲料原料提供三聚氰胺的测试报告。
三聚氰胺检测技术 (2)

实验结果:
y=12.95 + 164.70x(R2=0.982)
• 将不同浓度三聚氰胺标准溶液(0, 0 .05,0 .1,0 .2,0 .4,0 .6,0 .8, 1 .0,2 .0,4 .0,6.0,10 μM)分别加 入到巯基苯硼酸修饰的金纳米簇溶液中, 反应30min
结语:
• 拉曼光谱法:一种基于表面增强拉曼光谱内标分析的三聚氰胺定 量检测方法_杨龙坤
实验结果:
利用上述方法进行实验,以峰面积为纵坐标,质量浓度 (μg/m L)为横坐标绘制标准曲 线。
y=61.304 179 9x-36.316 309 R2=0.99989
精密度试验: 取三聚氰胺标准溶液,各进样 6 次,计算精密度,见表 1。实验结果表明,1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL 相对标准偏差分别为 5.15%、8.87%、4.04%、2.56% 及 2.53%,均小于 10%,实验重现性好,精密度符 合要求。
加标回收率试验 取空白样品,加入已知浓度的三聚氰胺标准溶液,测3 次,结果如表2。由表2 可知,三聚氰胺标准溶液的平均回收率为 87.974%,准确度好。
如图2 所示,三聚氰胺的标准品保留时间为 20.963 min。 随机选取部分市售含乳饮料样品6 种,按照上述 的实验方法进行。 图3 是该6 种市售含乳饮料样品其中一种三聚氰 胺色谱图,在20.963 min 时,没有任何峰出现, 说明该样品不含三聚氰胺。其他5个样品图和图 3 相似,都没有在20.963 min 出现峰。 结果表明,这6 种含乳饮料样品均没有非法添加 剂三聚氰胺检出,符合国家标准要求。 该方法简单方便,可以用于含乳饮料中非法添 加剂三聚氰胺的检测。
三聚氰胺的风险和危害以及检测方法

三聚氰胺的风险和危害以及检测方法三聚氰胺是一种有机化合物,也称为三聚氰酸或三氰胺。
它是一种白色晶体,具有熔点和化学性质不稳定的特点。
三聚氰胺主要应用于有机合成和化工生产中,例如用于生产甲醛、涂料、粘合剂和皮革等。
一、三聚氰胺的基本概念三聚氰胺是一种天然产品,早已在自然中发现,也可以通过化学合成的方法获得。
它是一种重要的有机化合物,在工业和日常生活中有着广泛的应用。
1. 三聚氰胺的结构与性质三聚氰胺分子式为C3N3(NH2)3,结构中有三个氮原子和六个氢原子,氮原子和氢原子的比例为1:3,与蛋白质中氮氢比相同。
三聚氰胺的结构中含有三个氨基(NH2)基团,它可以与羧基(COOH)基团发生反应,生成稳定的酰胺键(COO)。
2. 三聚氰胺的制备方法三聚氰胺的制备方法主要有两种:一是通过尿素或甲酰胺高温分解得到;二是通过丙烯腈或乙撑亚胺反应得到。
3. 三聚氰胺的应用领域三聚氰胺在工业和日常生活中有着广泛的应用。
主要应用领域包括:(1)甲醛生产:三聚氰胺可以用于生产甲醛,甲醛进一步反应可以生产出各种有机化合物,如醇类、酚类、酯类等。
(2)涂料:三聚氰胺与其他化合物反应可以生产出各种涂料,如醇酸树脂涂料、丙烯酸树脂涂料等。
(4)粘合剂:三聚氰胺可以用于生产各种粘合剂,如环氧树脂粘合剂、聚氨酯粘合剂等。
(5)皮革:三聚氰胺可以用于鞣制皮革,可以使皮革变得柔软、耐磨。
二、三聚氰胺的风险与危害三聚氰胺虽然在工业和日常生活中有着广泛的应用,但是它也是一种有毒的化合物。
以下是一些可能引起的健康问题:1. 过敏反应:有些人对三聚氰胺过敏,会出现皮肤瘙痒、皮疹等症状。
2. 眼部刺激:三聚氰胺对眼睛有一定的刺激作用,会引起流泪、疼痛等症状。
3. 毒性作用:三聚氰胺是一种有毒的化合物,对肝脏、肾脏、神经系统等都有一定的毒性作用。
4. 致癌性:三聚氰胺已经被证明具有致癌性,可以导致膀胱癌、肝癌等疾病的发生。
三、三聚氰胺在环境中的影响三聚氰胺在环境中主要通过降雨、降雪和径流等途径进入水体,也可以通过挥发和吸附等途径进入土壤和大气。
食品中三聚氰胺的检测方法
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食品及饲料中三聚氰胺的检测方法麻丽华(江苏常州轻工职业技术学院,江苏常州213164)摘要:近年来,在食品和饲料中频频出现三聚氰胺,给食品安全带来了威胁,对食品和饲料中三聚氰胺的检测已成为必须。
文章对国内外检测食品和饲料中三聚氰胺的分析方法进行了综述。
关键字:食品;饲料;三聚氰胺;检测食品中三聚氰胺的检测方法由于食品检测中测定蛋白质含量一般都是使用凯氏定氮法,这种方法其实是通过测定氮含量后,再根据蛋白质的含氮量(15%~17%)来折算成蛋白质含量,所以,当食品中添加了三聚氰胺,采用该法是不能测出其是否存在及含量的。
目前,国内外对检测三聚氰胺的方法报道较少,我国有国标方法———重量法、高效液相色谱法和电位滴定法,但这些方法均为针对化工产品中的常量三聚氰胺的测定,而食品及动物饲料中产品的基质复杂,用以上方法检测干扰因素多,不能得到准确结果。
国际上报道的测定三聚氰胺的方法,一般都是使用气相色谱法[2]、气相色谱—质谱法(GC—MS)[8]、液相色谱法(HPLC)[1-4-5-6]、液相色谱—质谱法[4]、酶联免疫吸附法(ELISA)[7]等来进行测定。
气相色谱—质谱法方法原理:试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液经离心后由混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化后的洗脱液用氮气吹干,用N,O—双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,以气相色谱—质谱联用仪器进行定性和定量检测。
利用气相色谱法或气相色谱—质谱法测定时,需对试样进行衍生化,前处理比较复杂,一般检测一个样品需要4~5 h,前处理的效果对检测结果影响较大,检出限较高(] 5 mg/kg 或更高),仅能检测简单基质。
实验部分: 将三聚氰胺标准品和三聚氰酸标准品用二乙二乙胺乙腈水溶液为提取溶剂。
加入二乙胺有利于提高三聚氰胺和三聚氰酸的萃取率,加入乙腈有利于沉淀水溶性蛋白,减少干扰。
实验发现,二乙胺!乙腈!水溶液可有效地沉淀牛奶样品中的蛋白质和脂肪,提取和净化同时完成,滤液澄清,滤液吹干迅速,缩短了样品前处理时间.HP5MS毛细管色谱柱(30×0.25mm×0.25um);进样口温度(250℃)脉冲不分流进样,脉冲压力275.8 KPa ;载气为高纯氦气(纯度为99.999%)流速1.3ml/min程序升温以75℃保持一分钟再以没30℃升一次温至300℃再以50℃升温至315℃。
三聚氰胺的快速检测方法
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三聚氰胺的快速检测方法
三聚氰胺是一种有毒化学物质,长期暴露在三聚氰胺中会对人
体健康造成严重危害。
因此,快速检测三聚氰胺的方法显得尤为重要。
下面将介绍几种常用的三聚氰胺快速检测方法。
首先,光谱法是一种常用的三聚氰胺快速检测方法。
该方法利
用样品与特定波长的光发生相互作用时的吸收、散射、透射等现象
来进行检测。
通过测定样品的光谱特性,可以快速准确地检测出样
品中是否含有三聚氰胺。
光谱法不仅检测速度快,而且准确性高,
是目前常用的三聚氰胺快速检测方法之一。
其次,生物传感器技术也是一种有效的三聚氰胺快速检测方法。
生物传感器利用生物体内的生物分子对目标物质的高度选择性反应
来进行检测。
通过将特定的生物分子与传感器结合,可以实现对三
聚氰胺的快速检测。
生物传感器技术具有检测速度快、灵敏度高的
特点,适用于实时监测三聚氰胺的含量。
另外,色谱法也是一种常用的三聚氰胺快速检测方法。
色谱法
是利用不同物质在固定相和流动相作用下在色谱柱中的分离现象来
进行检测。
通过对样品进行色谱分离,并结合检测仪器进行分析,
可以快速准确地检测出样品中三聚氰胺的含量。
色谱法具有分离效果好、灵敏度高的特点,是一种常用的三聚氰胺快速检测方法。
综上所述,光谱法、生物传感器技术和色谱法是目前常用的三聚氰胺快速检测方法。
这些方法不仅检测速度快,而且准确性高,可以满足对三聚氰胺快速检测的需求。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行检测,以保障产品质量和人体健康。
三聚氰胺检测中样品前处理方法的比较
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方法简称 样品及用量 萃取
美国 FDA 方法
a
农业部行业标准 NY/T 1372-2007b
方法 B 5 g 饲料 50 mL 三氯乙酸(1%),2 mL 乙酸铅(2%),超声波 振荡萃取 20 min,静止 2 min。取上层提取液约 30 mL 转入离心试管, 10000 rpm 离心 5 min。
Cleanet PCX 60 mg/3 mL 3 mL 甲醇,3 mL 水 3 mL 萃取液 3 mL 水,3 mL 甲醇 真空干燥 5 mL 5%氨化甲醇 (v/v) 50oC 氮气氛吹干 20%甲醇溶液定容至 2 mL
Bond Elut Plexa PCX 200 mg/6 mL 5 mL 甲醇,5 mL 水 上述清液过柱,重力 5 mL 0.1M 盐酸,2 mL 甲 醇 真空干燥 5 mL 5%氨化甲醇(v/v) 50oC 氮气氛干燥 20 min, 95:5 乙腈:甲酸铵(20 mM)定容至 1 mL,蜗旋 10sec 0.45 μm 尼龙滤膜 LC-MS-MS
国家乳制品质检中心 GR/T 0004-2008c
方法 C 5 g 试样 方法一、50 mL 三氯乙酸, 超声波振荡萃取 30 min。加 5 mL 乙酸锌(2%),用三 氯乙酸溶液定容 100 mL, 滤纸过滤。 方法二、50 mL50%乙腈水 溶液,超声波振荡萃取 30 min。用 0.1 M 盐酸定容至 100 mL,滤纸过滤。
上述五个方法中,按照时间先后,最早是方法 A,其次是方法 B、方法 D、再其次是方法 C 和 D。其中方法 D 除了采用瓦 里安的固相萃取柱外,其萃取及净化方法与方法 A 完全相同。应该说,其他方法都是基于方法 A 产生的。 萃取方法: 在上述六种萃取方法中(其中方法 C 有两种萃取方法),除了方法 C 中的萃取方法二,其余都是将三氯氰胺萃取至酸性水溶 液中。而方法 C 中的萃取方法二是先进行中性萃取,然后再将萃取溶液调节至酸性。三聚氰胺属于弱碱性化合物,根据美国国 家药学图书馆(United States National Library of Medicine)的数据,其 pKa = 5。因此,应该在酸性条件下(pH ≤ 3,pH 至少低于 三聚氰胺 pKa 两个 pH 单位)将三聚氰胺萃取至水溶液中。由于在三聚氰胺在酸性条件下呈阳离子状态,便于固相萃取净化时采 用阳离子交换柱吸附。方法 B、C、D 中均加入了乙酸盐,与三氯乙酸形成缓冲溶液,以减少 pH 的波动。 固相萃取净化: 上述五种方法中,固相萃取净化采用的均为混合型阳离子交换柱,其中方法 A、D、E 中采用的均为高聚物为基质的亲水亲脂混合型阳离子交换柱。Oasis MCX 和 Cleanet PCX 柱的阳离子功能团为苯磺酸基,Bond Elut Plexa PCX 柱的阳离子交换功能 团属性无数据可查。苯磺酸基属于强阳离子交换功能团,在任何 pH 条件下都呈带负电荷的阴离子。因此,只要控制样品溶液的 pH 使三聚氰胺呈阳离子状态,就能够被苯磺酸基通过离子交换方式吸附。而在上述溶液萃取中,三聚氰胺已经是在酸性条件 下,所以是呈阳离子状态,可以被苯磺酸基吸附。方法 B、C 并没有说明混合型阳离子柱中的阳离子交换剂是强阳离子交换剂还 是弱阳离子交换剂。由于三聚氰胺属于弱碱,采用强阳离子交换剂是合理的。 • 固相萃取柱预处理(活化) 除了方法 C 外,其他方法都是采用先甲醇,然后水对固相萃取柱进行预处理,根据填料的多少,使用的溶剂也有 不同。 方法 C 的步骤与众不同,先是水,然后是甲醇。这似乎违反常理。这有两种可能:一是得到的版本印刷有误;二 是方法本身确实是这样写的。如果是第二种可能,那么这个方法就有问题。众所周知,对于反相固相萃取柱的预处 理,应该是先用有机溶剂对柱子进行活化,然后再用水或缓冲溶液将多余的有机溶剂除去,并使萃取柱的环境与样 品接近,以便载入样品。因此,在对反相固相萃取柱预处理时,先用水后用甲醇违反常理。 样品过柱 样品过柱就是将萃取得到的酸性水溶液过柱。由于萃取机里是离子交换,所需的能量比非极性的反相固相萃取要 大,因此,要注意控制样品通过萃取柱的流速要比反相柱慢。 萃取柱洗涤 方法 A、E 相同,采用的是先进行酸性水溶液洗涤,然后是甲醇洗涤。从理论上说,这种洗涤顺序比较合理。因为 酸性条件有利于三聚氰胺与苯磺酸基结合,因而,甲醇可以在不损失三聚氰胺的前提下最大限度地对保留在萃取柱
几个三聚氰胺的检测方法
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三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总检测方法GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺仪器与条件Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM 柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)试剂与样品宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。
实验方法1、样品前处理方法(1)标准样品配制:取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取:称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。
不同处理方法测定饲料中的三聚氰胺
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下, 根 据 信 噪 比 的 3 倍 确 定 方 法 的 检 出 限 5 0 m g/ kg, 利用 第 二 种样 品 处 理 方 法的 检 出 限 1 0 m g/ kg 。标准品图和不同处理方法的样品图见 图 1、 图 2、 图 3。
图1
标准品色谱图
图 2 第一 种样品处理方法的谱图
图 3 第二 种样品处理方法的谱图
第一种处理方法的样品回收率 ( n= 6 )
检测结果 / mg & k g
-1
回收率 /% 85 2 85 1 84 9
相对标准 偏差 / %
8 52 8 51 8 49 猪 饲 料 10 0 8 54 8 50 8 53 43 57 43 64 43 59 50 0 43 59 43 66 43 64 8 60 8 61 8 62 鸡 饲 料 10 0 8 60 8 63 8 62 43 72 43 71 43 72 50 0 43 75 43 74 43 79
收稿日期 : 2009- 02- 20 修回日期 : 2009- 05- 13 作者简介 : 丁红 梅 , 女 , 1978 年 出生 , 工 程 师 , 长期 从事 色谱 仪器检测的工作 。
[ 1]
胺会使得饲料的蛋白质测试含量虚高。三聚氰胺是 一种白色结晶粉末 , 且无特别气味和味道, 故掺杂后 不易被发现。 2007 年 , 美国爆发 宠物食品受污染 事件 , 事后调查表明 : 掺杂了 ! 6 6% 三聚氰胺的小 麦蛋白粉是 宠物食 品 致中 毒的 原因 ; 2008 年 9 月, 中国爆发 三鹿婴幼儿奶粉受污染 事件 , 导致食 用了受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症 , 其原因 也是奶粉中含有三聚氰胺。 受这两大事件影响 , 国内全面开展了对三聚氰 胺的检测技 术研究 , 其 中主要 有高 效液 相色 谱法 ( H P L C) 、 液相色谱 - 质谱 / 质谱联用法 ( L C- M S/ M S) 、 气相色谱 - 质谱联用法( L C- M S) , 处理方法 也基本上是通过固相萃取, 但是这种处理方法耗时
食品中三聚氰胺的快速检测方法
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食品中三聚氰胺的快速检测方法
于燕燕;杜峰;王娜
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2015(036)018
【摘要】三聚氰胺是一种广泛用于塑料、造纸和肥料的化工原料,若添加到食品中并长期被人们摄入会严重影响到身体健康.目前,用于三聚氰胺检测的方法主要有:高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法、电色谱仪检测法等,但是,这几种检测方法均需要采用氮气吹干仪,存在不能一次处理大量样品、有毒气体污染环境、消耗大量氮气的技术问题.本文创新了一种新的检测设备"真空离心浓缩仪",同时优化了检测方法,能够快速检测三聚氰胺,同时具有以下优点:可同时处理多个样品而不会导致交叉污染;可以回收甲醇等有毒气体,减少环境污染;回收的甲醇经蒸馏处理后可以重复使用,降低了成本.
【总页数】4页(P148-150,158)
【作者】于燕燕;杜峰;王娜
【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津300308;国家知识产权局专利局专利审查协作天津中心,天津300308;天津出入境检验检疫局,天津300308
【正文语种】中文
【相关文献】
1.三聚氰胺的性质、危害及其在食品中的检测方法研究进展 [J], 杨晓丽;王学东;董凯
2.沃特世伴您共同成长ASAP和ACQUITY(R)TQD联用:可快速检测食品中的三聚
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几种三聚氰胺快速检测方法比较
2007年3月, 美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。
2008 年9月, 中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。
两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。
因此, 如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。
为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法,中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议,并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。
该平台启动以来,以权威检测技术为支撑,以盲样测试结果为依据,开展技术评价,在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。
以国际比对互认为基础,建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法,为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。
为确保三聚氰胺检测结果的有效性,全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平,测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动,共测试评价了56种检测技术或方法,有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法(胶体金速测卡法)、酶联免疫法(ELISA试剂盒法) 4种三聚氰胺快速检测方法。
本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法:液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。
1. 液相色谱法
国家标准GB /T 224002008公布了原料乳中三聚氰胺快速检测的高效液相色谱法(HPLC法), 采用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂, 0. 2 um微孔滤膜过滤后供HPLC 测定。
采用的色谱柱为强阳离子交换色谱柱, 流动相为乙腈 冲液( 10 mmo l/L 柠檬酸, 10 mmo l/L辛烷磺酸
钠, 调节pH 至3. 0 ),采用紫外/二极管阵列检测器检测, 定量限为
0. 3mg /kg, 定量灵敏度提高, 且分析时间较短。
HPLC法虽然应用普遍, 但存在一定的局限性, 样品前处理过程复杂, 仪器昂贵,对检测人员的要求高,检测成本高。
1.1 原理
用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。
1.2 主要试剂和材料
1.2.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。
1.2.2 磷酸(H3PO4)。
1.2.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
1.2.4 三聚氰胺标准物质(C3H6N6):纯度大于或等于99%。
1.2.5 三聚氰胺标准贮备溶液:1.00×103 mg/L。
1.3. 仪器
1.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器/二极管阵列检测器。
1.3.2 分析天平:感量0.0001 g 和0.01 g。
1.3.3 pH 计:测量精度±0.02
1.4 检验操作:按国标GB /T 224002008要求操作。
2. 酶联免疫吸附法( ELISA)
酶联免疫法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)是在免疫荧光和组织化学基础上发展起来的新技术。
其主要是利用抗原与抗体的高特异性反应,通过合适的载体,使酶标抗原或抗体与待测样品反应,形成酶标抗原抗体复合物,在相应的酶底物参与下,复合物上的酶催化底物使之水解成有色物质。
一定条件下,呈色物质与待测物的含量直接相关,因此可以根据呈色物质颜色的深浅,对待测样品进行定性定量分析。
近几十年, 国内外已建立了数十种药物残留的ELISA 分析技术, 检测水平可达ng 甚至pg水平。
一些发达国家已经研制成商品化的检测试剂盒用于快速检测。
近十多年来我国也研发出多种商品化的检测试剂盒用于快速检测。
酶联免疫吸附法具有特异性高、灵敏度高、稳定性好、操作简单、成本低,并可同时对大批量样品进行快速检测的特点,目前广泛应用于食品中兽药、毒素检测的初筛中。
08年中国出现“三聚氰胺奶粉事件”时,主要使用的进口三聚氰胺速测试剂盒,现在国内也已研发出商品化的三聚氰胺速测试剂盒,试剂盒灵敏度0.01ppm,最低检测限为0.1ppm,已广泛用于快速检测。
2.1 原理
采用间接竞争ELISA方法,在酶标板微孔条上预包被三聚氰胺抗原,样本残留的三聚氰胺和微孔条上预包被的抗原竞争抗三聚氰胺抗体,加入TMB底物显色,样本吸光值与其残留物三聚氰胺成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样本中三聚氰胺的含量。
2.2 主要试剂、材料
三聚氰胺ELISA检测试剂盒
2.3 仪器
2.3.1 兽药残留分析仪或酶标仪
2.3.2 分析天平:感量0.01g
2.4 检验操作:按三聚氰胺ELISA检测试剂盒说明书要求操作。
3. 胶体金免疫层析技术
胶体金免疫层析技术(Colloidal Gold Immunochromatographic Assay ,GICA)是以胶体金为标记物的免疫层析技术,免疫层析
( Immunochromatography, IC)技术是20世纪80年代发展起来的一种将免疫技术和色谱层析技术相结合的快速免疫分析方法。
其原理是以条状纤维层析材料为固相,借助毛细作用使样品溶液在层析条上泳动,同时,使样品中的待测物与层析材料上针对待测物的受体(如抗体或抗原)发生高特异、高亲和性的免疫反应,层析过程中免疫复合物被富集或截留在层析材料的一定区域(检测带) ,通过酶促
显色反应或直接使用可目测的着色标记物(如胶体金) ,短时间(5~10min内)便可得到直观的实验结果。
胶体金免疫层析技术不需进行结合标记物与游离标记物的分离,省去了繁琐的加样、洗涤步骤。
因而这种分析技术操作简单快速,分析结果清楚,易于判断,且无须仪器。
胶体金免疫层析技术在医学上应用较多,在食品检测领域的应用在近几年才发展
起来。
国外在此方面起步较早,现在已经有很多成熟的产品问世,国内这几年也发展较快,有多种应用胶体金免疫层析技术的商业化产品面世,三聚氰胺胶体金速测卡就是其中之一。
三聚氰胺胶体金速测卡检测灵敏度高,结果直观,操作方便、快捷,携带、储存方便,成本低,非常适合于基层执法部门对三聚氰胺的快速筛查。
3.1 原理
三聚氰胺胶体金速测卡的检测原理是竞争性免疫层析。
将着色标记物与待测抗原的特异性抗体(Ab1)相偶联,沉积在结合区。
而检测区处固相化的是待测抗原或待测抗原的类似物。
若样品中含有待测抗原,则样品中的抗原和带有标记物的Ab1形成Ag-Ab1复合物。
随后在通过固相化有待测抗原或其类似物的检测区时,由于竞争抑制,不再发生反应,检测线处不显色;样品继续前移, Ag- Ab1 复合物被固相化在质控线处的抗Ab1 抗体(Ab2)所结合,形成Ab1- Ag- Ab2 复合物,使质控线显色。
3.2主要试剂、材料
三聚氰胺胶体金速测卡
3.3检验操作:按三聚氰胺胶体金速测卡说明书要求操作。
4. 三种三聚氰胺快速检测方法的比较。