原子吸收分光光度法测镍
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原子吸收分光光度法快速测定原料中的镍
1.实验部分
1.1仪器与试剂
原子吸收分光光度计, 镍空心阴极灯过氧化钠氢氧化钠HCL(1+1)
镍标准溶液0.5000ug/ml
1.2用浓度直读法测镍
1.2.1 试样溶液的制备
准确称取试样0.1000g,置于30ml刚玉坩埚中,加入4g过氧化钠,混匀,上面覆盖1g 氢氧化钠,置于已经开温650℃高温炉中保温10分钟,取出冷却,将坩埚放入200ml烧杯中,加入100ml温水,盖上表面皿,待剧烈反应结束后,加数滴无水乙醇,在电炉上煮沸3—5分钟,取下冷却,过滤,用热的氢氧化钠溶液(20g/l)洗烧杯,坩埚及沉淀6—8次,用热HCL(1+1)溶解沉淀于原烧杯中,洗出坩埚,将溶液置于电炉上蒸干,加入5ml HCL(1+1)及少许水溶解盐类,用水移入100ml 容量瓶中,过滤,移取1ml滤液于50的容量瓶中,用0.5﹪的硝酸稀释至刻度,摇匀,于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。
记录浓度Cug/ml.
1.2.2工作曲线的绘制
移取0 ,0.50 1.00 2.00……10ml 镍标准溶液分别置于一组100ml 容量瓶中,用0.5﹪的硝酸稀释至刻度,摇匀,于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。
1.2.3结果计算
Ni (%)=C×100(定容100)×50(稀释50倍)÷0.1÷1000000×100%。