第三章：氮肥中氮的测定
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§3.NaOH中含有少量的Na2CO3,直接配置NaOH标液会因为其中的 Na2CO3的存在而使终点不明显，可讲NaOH先配置成1：1的浓液， （在次溶液中Na2CO3 不溶解），吸取上层清夜配置标准溶液即 可把Na2CO3分离掉。
结果计算
N% cNaOH (V1 V2 ) 0.0141100 m
（一）还原蒸馏法（Fe粉-FeSO4还原蒸馏法）
方法原理
还原
Zn O H H2
NO
3
H2 NO 2(大部分)
NH3
(少部分）
NO2 Fe2 NH3 Fe2 Fe3
Fe3 H2 Fe2
吸收
NH3 H2SO4 (NH4 )2 SO4
滴定 H2SO4 2NaOH Na2SO4 2H2O
操作步骤
称取0.5000g 肥料样品
1000ml蒸馏 瓶
30ml水溶解
Zn-FeSO410g
混匀
300ml水溶 解
5滴甲基红-亚甲 基蓝指示剂
准确吸取0.5mol/L的
80ml水于
H2SO4标液于吸收瓶
吸收瓶
连接蒸馏装置，并 用硅胶密封接口
通过滴液漏斗向蒸馏 瓶中加入400g/L的 NaOH约70ml
低温加热 10min
高温加热至沸 腾50-60min
吸收瓶中液体达 250-300ml
纳氏试 剂检测
停止加热
关闭冷凝水
拆下防溅球管
.05mol/L的NaOH标液滴定至灰绿色
蒸馏水冲洗冷 凝管于吸收瓶
§1.测定结果中包含了肥料中原有的NH4+-N，所以如果肥料中由 NH4+-N，应在不加还原剂的条件下，先整流出NH4+-N，然后在加还 原剂进行蒸馏。
操作步骤：
准确吸取1mol/L的 H2SO4标准溶液50ml
三角瓶
在回称称量瓶，两次称 量之差就是样品质量
冷却
甲基红-亚甲基 蓝2-3滴
用称量瓶准确称取2.0003.000g碳铵样品，迅速倾入 约2.000g样品于三角瓶中
轻摇三 角瓶
加热煮沸 5min
1mol/LNaOH标液滴定 至灰绿色
§2.指示剂可用单一甲基红（0.1%），终点由红色变成橙色
加水稀释 至100ml
1:3H2SO410 ～12滴 使pH1.0 ～1.5
迅速加热至沸点， 但不允许沸腾
立即移开热源，并检查是否有CaSO4沉 淀（若有，加几滴H2SO4使之溶解）
10-12ml 硝酸灵
置于冰水浴上 搅拌2min
冰水浴中放置2小时陈化
3、沉淀洗涤、过滤、干燥、称重
预先烘干至恒重的4号玻璃 坩埚（孔径4-10um）
§4、中和游离酸时要选择甲基红做指示剂，而不能选用酚酞作 指示剂，因为甲基红的变色范围处在酸性区域，而酚酞的变色 范围处在碱性区域，会导致氨的挥发
§5、HCHO很容易被空气中的02氧化为甲酸，使测定结果偏高， 所以HCHO在使用前必须用酚酞做指示剂用0.5mol/L的NaOH调至微 红色。
§6、加水稀释以降低酸度，防止
2、紫外吸收分光光度法：NO3-在紫外区对300nm波长的光具有强 烈的吸收，吸光度于NO3-德浓度呈正相关，服从比耳定理。
3、酚二磺酸比色法：NO3-与酚二磺酸作用后在氨碱溶液中呈现黄 色，黄色深度与NO3-浓度呈正相关，在410nm处有吸收峰。
4、硝酸灵重量法（氮试剂重量法）：NO3-与硝酸灵在醋酸介质中 生成难溶性的沉淀，只需称出沉淀的质量，即可换算成硝态氮的 含量，是国际标准方法，是仲裁分析方法。
纳氏试 剂检测
停止加热，打开滴 液漏斗，拆下防溅 球管
冲洗冷凝管，并将洗液洗入吸收瓶
滴定
拆下吸收瓶
0.5 mol/L的NaOH 标液滴定剩余的H2SO4,至溶液呈现灰绿色。
空白试验
§4、吸收瓶中的加水量以能密封双连球的通孔为度
§5、连接蒸馏装置时，磨砂接头部分要涂抹硅胶或其他不含氮的 润滑剂，能起到接头与橡皮管之间密封的作用，同时也方便装置 的拆卸。
0.0141：每毫摩尔的NaOH相当于N的质量（g） 精密度 平行测定结果的绝对相差 ≤0.10% 不同实验室测定结果的绝对相差 ≤0.15%
（二）硝酸灵重量法（氮试剂重量法） 方法原理
在酸性介质中，NO3-与硝酸灵发生反应生成沉淀。
C6H5
N
N
C6H5
N
HC C
+ HNO3
N
C6H5
C6H5 N
结果计算
N% cNaOH (V0 V1) 0.0141100 m 100 x 50 100 500
0.0141：每毫摩尔的NaOH相当于N的质量（g） 精密度 平行测定结果的绝对相差 ≤0.06% 不同实验室测定结果的绝对相差 ≤0.12%
（二）甲醛法：（NH4）2SO4、NH4Cl、NH4NO3等强酸性铵盐 方法原理
第三章 氮肥中氮的测定
氮肥中N素的形态主要有NH4+-N、NO3—N、 酰胺态氮、氰氨态 氮、有机态氮等，不同的N素形态所采用的测定方法是不同的，所 以在开始测定前，如不了解肥料中的氮素形态，需要作定性测定， 以明确N素的形态，然后在选择适当的方法作定量测定。
一、铵态氮肥中氮的测定
方法选择
蒸馏法：适用于所有的铵态氮肥，干扰因素少，结果准确可靠，是 标准方法，但是操作麻烦，时间长。
MgO：碱性小、溶解度也小，NH3挥发慢、不易散失，但蒸 馏时间长。
§3.吸收液也可选用2-4%的H3BO4作为吸收液。
NH3 H2O NH4OH
NH4OH H3BO3 NH4H2BO3或NH3 H3BO3
H2SO4 2NH4H2SO4 (NH4 )2 BO4 2H3BO3
0.0141：每毫摩尔的NaOH相当于N的质量（g） 精密度 平行测定结果的绝对相差 ≤0.10% 不同实验室测定结果的绝对相差 ≤0.15%
二、硝态氮的测定
方法选择
1、还原蒸馏法：将硝态氮还原为铵态氮后再用蒸馏法测定，是 最常用的分析方法，还原剂有：Fe粉、Zn粉、 Fe粉+ Zn粉、 Fe 粉+FeSO4、达氏合金（Cu-Zn-Al）最常用的还原剂是Fe粉、 Fe 粉+FeSO4、达氏合金，前者在酸性条件下还原，还原和蒸馏应分 开进行，后两者在碱性条件下还原，还原和蒸馏可同时进行。
优点： 1、对H3BO3吸收液的浓度和体积要求不高，只要足够吸收释放出的 NH3即可。 2、只需配置一种标准溶液——标准酸 3、当停水、停电发生倒吸现象时，只需重新蒸馏即可，不必重 新做实验。
操作步骤：
待测液制备
称取10.0000g 肥料样品
50ml烧杯，加 少量水溶解
转移至500ml 容量瓶
定容、混匀
如样品中含有硝酸盐的水不溶性产品
称取2.000-5.000g样品 （国家标准是5.000g）
500ml容 量瓶
静止至释放 出CO2为止
300ml 20℃ H2O
50ml水
50ml2.5% （V/V）乙酸
振荡30min
定容
混匀
干过滤于三角瓶（弃去最初50ml滤液）
2、沉淀的形成 吸取Vml滤液（含NO3—N11～23mg， 最好是17mg）于250ml烧杯
操作步骤
称取肥料样 品1.000g
250ml三 角瓶
100-120ml 水溶解
1滴甲基 红指示剂
0.1mol/L的NaOH 调至金黄色
25%HCHO溶 液15ml
3-4滴 酚酞
混匀
放置15min
0.5mol/L的NaOH标液滴定至溶液颜色有红色 变成黄色在变成色，并1min内不褪色
§3、加入0.1mol/L的NaOH的目的是中和肥料中的游离酸，肥 料中的游离酸不中和掉会导致测定结果的偏高。
(一)、蒸馏法:（NH4）2SO4 、NH4Cl 方法原理
蒸馏 (NH4 )2 SO4 NaOH 2NH3 Na 2SO4 2H2O
吸收 2NH3 H2SO4 (NH4 )2 SO4Βιβλιοθήκη Baidu
滴定 H2SO4 2NaOH Na2SO4 2H2O
§1.蒸馏法有常量蒸馏法和半微量蒸馏法两种。
0.0141：每毫摩尔的NaOH相当于N的质量（g） 精密度 平行测定结果的绝对相差 ≤0.06% 不同实验室测定结果的绝对相差 ≤0.12%
（三）中和法：碳铵、农用氨水 方法原理
H2SO4 NH4HCO3 (NH4 )2SO4 CO2 H2O 或2NH4OH H2SO4 (NH4 )2SO4 2H2O
蒸馏
准确吸取50 ml待测液
吸收瓶
滴液漏斗中加入 450g/L的NaOH
蒸馏瓶
350ml水
80ml水
5滴混合 指示剂
通过滴液漏斗往蒸馏瓶 中加入NaOH20ml
几粒防
准确吸取50 ml0.5mol/L
爆沸石
连接装置H，2SO4标液
并确保密封
打开冷凝水
加热蒸馏至吸收液达 250-300ml(约45min)
§8、在蒸馏过程中，双连球液面应高出吸收瓶液面，当连球液面 升至第二球三分之二高度时，蒸馏沸腾时间约45min，可停止加热。 如沸腾时间不足30min，双连球液面已升至上述高度，应降低加热 温度，维持沸腾状态继续蒸馏。
§9、如果吸收瓶中有露珠状水滴或有雾出现，说明冷凝温度不够， 应加大排水量，以保证冷凝效果.
(CH2 )6N4 H2SO4 (CH2 )6N4 H2SO4
§7、终点颜色变化
红色
金黄色
pH<4.7
pH5.7
甲基红 颜色
甲基红 变色
浅红色 pH8.6 酚酞变色
红色 碱过量
结果计算
N% cNaOH (V1 V0 ) 0.0141100 m 100 x 50 100 500
冰水浴 中冷却
0-0.5℃水 洗涤沉淀
坩埚沉淀一起放入 110±2 ℃下烘1小时
抽气过滤沉淀物（用滤液洗 涤烧杯，转移沉淀）
常量蒸馏法：一套装置一次只能做一个样品，用药量大，蒸 馏时间长，但操作简单，易掌握，误差小。
半微量蒸馏法：一套装置一次能做几个样品，用药量小，蒸馏 时间短，但操作麻烦，不易掌握，操作不当误 差大。
§2.碱性条件可用NaOH或MgO
NaOH:强碱，能使NH3挥发快，缩短蒸馏时间，但操作不当 易造成NH3 的散失。
2NaOH H2SO4 Na2SO4 2H2O
§1.可用H3BO3来吸收碳铵或氨水中的NH3
H3BO3 NH4HCO 3 NH4H2BO3 CO2 H2O
标准酸滴定
H2SO4 NH4H2BO3 (NH4 )2 SO4 H3BO3
尤其是对氨水来说，用H3BO3吸收后直接滴定，可避免多次稀 释，减少误差，效果比较好
§2.加NaOH时，若滴液漏斗容积不足70ml，需分几次加碱时，每 次加碱时，都要在漏斗中留下几ml，以封闭装置，防止NH3的散失。
§3.Zn-FeSO4还原剂一次不能配置过多，并且要避光保存，以免 Fe2+氧化为Fe3+而变质，保存期在一周之内。
结果计算
N% cNaOH (V2 V1) 0.0141100 m 100 xH2O 100
4NH
4
6HCHO
(CH2 )6N4
4H
6H2O
H OH H2O
§1、由于最后的滴定是酸碱滴定， 反应必须控制在中性条件下 进行，酸性条件，测定结果偏高，碱性条件测定结果偏低。
§2、反应生成的六亚甲基四胺是一种弱碱，滴定终点处在碱性区 域，所以要选用酚酞做指示剂（Ph8.2-9.8）。
理论上讲，所有的氮素形态都可转化为铵态氮后，用蒸馏法 测定。
Fe粉、Ze粉+FeSO4
NO3--N
达式合金
NH4+-N
CO(NH2)2
脲酶水解
NH4+-N
H2SO4消化
CaCN2、有机态氮
开氏法
NH4+-N
甲醛法 适用于含氮量高、成分单一的强酸性铵盐，测定简单快 速，但对环境条件的要求比较高。
中和法：仅适用于碳铵、农用氨水，测定简单快速。
§6、必须确保装置的密封，密封的标志：在加入450g/L的NaOH后， 蒸馏瓶内产生放热反应，双连球内液面高度升高，如果升高后，很 快降至原来的液面高度，或液面无明显升高，说明密封有问题，应 吸样重做。
§7、加碱蒸馏时，一次加不够20ml，可分次加，但每次滴液漏斗 中必须留下几ml碱，以密封蒸馏瓶。
N
·HNO3
HC
C N C6H5
N
C6H5
将沉淀洗涤、过滤、烘干、称重，根据沉淀的质量即可换算出肥料 中NO3—N的含量。
操作步骤
1、待测液的制备
称取2.000-5.000g样品 （国家标准是5.000g）
500ml容 量瓶
400ml 20℃ H2O溶解
干过滤于三角瓶（弃去最初50ml滤液）
振荡30min 定容
结果计算
N% cNaOH (V1 V2 ) 0.0141100 m
（一）还原蒸馏法（Fe粉-FeSO4还原蒸馏法）
方法原理
还原
Zn O H H2
NO
3
H2 NO 2(大部分)
NH3
(少部分）
NO2 Fe2 NH3 Fe2 Fe3
Fe3 H2 Fe2
吸收
NH3 H2SO4 (NH4 )2 SO4
滴定 H2SO4 2NaOH Na2SO4 2H2O
操作步骤
称取0.5000g 肥料样品
1000ml蒸馏 瓶
30ml水溶解
Zn-FeSO410g
混匀
300ml水溶 解
5滴甲基红-亚甲 基蓝指示剂
准确吸取0.5mol/L的
80ml水于
H2SO4标液于吸收瓶
吸收瓶
连接蒸馏装置，并 用硅胶密封接口
通过滴液漏斗向蒸馏 瓶中加入400g/L的 NaOH约70ml
低温加热 10min
高温加热至沸 腾50-60min
吸收瓶中液体达 250-300ml
纳氏试 剂检测
停止加热
关闭冷凝水
拆下防溅球管
.05mol/L的NaOH标液滴定至灰绿色
蒸馏水冲洗冷 凝管于吸收瓶
§1.测定结果中包含了肥料中原有的NH4+-N，所以如果肥料中由 NH4+-N，应在不加还原剂的条件下，先整流出NH4+-N，然后在加还 原剂进行蒸馏。
操作步骤：
准确吸取1mol/L的 H2SO4标准溶液50ml
三角瓶
在回称称量瓶，两次称 量之差就是样品质量
冷却
甲基红-亚甲基 蓝2-3滴
用称量瓶准确称取2.0003.000g碳铵样品，迅速倾入 约2.000g样品于三角瓶中
轻摇三 角瓶
加热煮沸 5min
1mol/LNaOH标液滴定 至灰绿色
§2.指示剂可用单一甲基红（0.1%），终点由红色变成橙色
加水稀释 至100ml
1:3H2SO410 ～12滴 使pH1.0 ～1.5
迅速加热至沸点， 但不允许沸腾
立即移开热源，并检查是否有CaSO4沉 淀（若有，加几滴H2SO4使之溶解）
10-12ml 硝酸灵
置于冰水浴上 搅拌2min
冰水浴中放置2小时陈化
3、沉淀洗涤、过滤、干燥、称重
预先烘干至恒重的4号玻璃 坩埚（孔径4-10um）
§4、中和游离酸时要选择甲基红做指示剂，而不能选用酚酞作 指示剂，因为甲基红的变色范围处在酸性区域，而酚酞的变色 范围处在碱性区域，会导致氨的挥发
§5、HCHO很容易被空气中的02氧化为甲酸，使测定结果偏高， 所以HCHO在使用前必须用酚酞做指示剂用0.5mol/L的NaOH调至微 红色。
§6、加水稀释以降低酸度，防止
2、紫外吸收分光光度法：NO3-在紫外区对300nm波长的光具有强 烈的吸收，吸光度于NO3-德浓度呈正相关，服从比耳定理。
3、酚二磺酸比色法：NO3-与酚二磺酸作用后在氨碱溶液中呈现黄 色，黄色深度与NO3-浓度呈正相关，在410nm处有吸收峰。
4、硝酸灵重量法（氮试剂重量法）：NO3-与硝酸灵在醋酸介质中 生成难溶性的沉淀，只需称出沉淀的质量，即可换算成硝态氮的 含量，是国际标准方法，是仲裁分析方法。
纳氏试 剂检测
停止加热，打开滴 液漏斗，拆下防溅 球管
冲洗冷凝管，并将洗液洗入吸收瓶
滴定
拆下吸收瓶
0.5 mol/L的NaOH 标液滴定剩余的H2SO4,至溶液呈现灰绿色。
空白试验
§4、吸收瓶中的加水量以能密封双连球的通孔为度
§5、连接蒸馏装置时，磨砂接头部分要涂抹硅胶或其他不含氮的 润滑剂，能起到接头与橡皮管之间密封的作用，同时也方便装置 的拆卸。
0.0141：每毫摩尔的NaOH相当于N的质量（g） 精密度 平行测定结果的绝对相差 ≤0.10% 不同实验室测定结果的绝对相差 ≤0.15%
（二）硝酸灵重量法（氮试剂重量法） 方法原理
在酸性介质中，NO3-与硝酸灵发生反应生成沉淀。
C6H5
N
N
C6H5
N
HC C
+ HNO3
N
C6H5
C6H5 N
结果计算
N% cNaOH (V0 V1) 0.0141100 m 100 x 50 100 500
0.0141：每毫摩尔的NaOH相当于N的质量（g） 精密度 平行测定结果的绝对相差 ≤0.06% 不同实验室测定结果的绝对相差 ≤0.12%
（二）甲醛法：（NH4）2SO4、NH4Cl、NH4NO3等强酸性铵盐 方法原理
第三章 氮肥中氮的测定
氮肥中N素的形态主要有NH4+-N、NO3—N、 酰胺态氮、氰氨态 氮、有机态氮等，不同的N素形态所采用的测定方法是不同的，所 以在开始测定前，如不了解肥料中的氮素形态，需要作定性测定， 以明确N素的形态，然后在选择适当的方法作定量测定。
一、铵态氮肥中氮的测定
方法选择
蒸馏法：适用于所有的铵态氮肥，干扰因素少，结果准确可靠，是 标准方法，但是操作麻烦，时间长。
MgO：碱性小、溶解度也小，NH3挥发慢、不易散失，但蒸 馏时间长。
§3.吸收液也可选用2-4%的H3BO4作为吸收液。
NH3 H2O NH4OH
NH4OH H3BO3 NH4H2BO3或NH3 H3BO3
H2SO4 2NH4H2SO4 (NH4 )2 BO4 2H3BO3
0.0141：每毫摩尔的NaOH相当于N的质量（g） 精密度 平行测定结果的绝对相差 ≤0.10% 不同实验室测定结果的绝对相差 ≤0.15%
二、硝态氮的测定
方法选择
1、还原蒸馏法：将硝态氮还原为铵态氮后再用蒸馏法测定，是 最常用的分析方法，还原剂有：Fe粉、Zn粉、 Fe粉+ Zn粉、 Fe 粉+FeSO4、达氏合金（Cu-Zn-Al）最常用的还原剂是Fe粉、 Fe 粉+FeSO4、达氏合金，前者在酸性条件下还原，还原和蒸馏应分 开进行，后两者在碱性条件下还原，还原和蒸馏可同时进行。
优点： 1、对H3BO3吸收液的浓度和体积要求不高，只要足够吸收释放出的 NH3即可。 2、只需配置一种标准溶液——标准酸 3、当停水、停电发生倒吸现象时，只需重新蒸馏即可，不必重 新做实验。
操作步骤：
待测液制备
称取10.0000g 肥料样品
50ml烧杯，加 少量水溶解
转移至500ml 容量瓶
定容、混匀
如样品中含有硝酸盐的水不溶性产品
称取2.000-5.000g样品 （国家标准是5.000g）
500ml容 量瓶
静止至释放 出CO2为止
300ml 20℃ H2O
50ml水
50ml2.5% （V/V）乙酸
振荡30min
定容
混匀
干过滤于三角瓶（弃去最初50ml滤液）
2、沉淀的形成 吸取Vml滤液（含NO3—N11～23mg， 最好是17mg）于250ml烧杯
操作步骤
称取肥料样 品1.000g
250ml三 角瓶
100-120ml 水溶解
1滴甲基 红指示剂
0.1mol/L的NaOH 调至金黄色
25%HCHO溶 液15ml
3-4滴 酚酞
混匀
放置15min
0.5mol/L的NaOH标液滴定至溶液颜色有红色 变成黄色在变成色，并1min内不褪色
§3、加入0.1mol/L的NaOH的目的是中和肥料中的游离酸，肥 料中的游离酸不中和掉会导致测定结果的偏高。
(一)、蒸馏法:（NH4）2SO4 、NH4Cl 方法原理
蒸馏 (NH4 )2 SO4 NaOH 2NH3 Na 2SO4 2H2O
吸收 2NH3 H2SO4 (NH4 )2 SO4Βιβλιοθήκη Baidu
滴定 H2SO4 2NaOH Na2SO4 2H2O
§1.蒸馏法有常量蒸馏法和半微量蒸馏法两种。
0.0141：每毫摩尔的NaOH相当于N的质量（g） 精密度 平行测定结果的绝对相差 ≤0.06% 不同实验室测定结果的绝对相差 ≤0.12%
（三）中和法：碳铵、农用氨水 方法原理
H2SO4 NH4HCO3 (NH4 )2SO4 CO2 H2O 或2NH4OH H2SO4 (NH4 )2SO4 2H2O
蒸馏
准确吸取50 ml待测液
吸收瓶
滴液漏斗中加入 450g/L的NaOH
蒸馏瓶
350ml水
80ml水
5滴混合 指示剂
通过滴液漏斗往蒸馏瓶 中加入NaOH20ml
几粒防
准确吸取50 ml0.5mol/L
爆沸石
连接装置H，2SO4标液
并确保密封
打开冷凝水
加热蒸馏至吸收液达 250-300ml(约45min)
§8、在蒸馏过程中，双连球液面应高出吸收瓶液面，当连球液面 升至第二球三分之二高度时，蒸馏沸腾时间约45min，可停止加热。 如沸腾时间不足30min，双连球液面已升至上述高度，应降低加热 温度，维持沸腾状态继续蒸馏。
§9、如果吸收瓶中有露珠状水滴或有雾出现，说明冷凝温度不够， 应加大排水量，以保证冷凝效果.
(CH2 )6N4 H2SO4 (CH2 )6N4 H2SO4
§7、终点颜色变化
红色
金黄色
pH<4.7
pH5.7
甲基红 颜色
甲基红 变色
浅红色 pH8.6 酚酞变色
红色 碱过量
结果计算
N% cNaOH (V1 V0 ) 0.0141100 m 100 x 50 100 500
冰水浴 中冷却
0-0.5℃水 洗涤沉淀
坩埚沉淀一起放入 110±2 ℃下烘1小时
抽气过滤沉淀物（用滤液洗 涤烧杯，转移沉淀）
常量蒸馏法：一套装置一次只能做一个样品，用药量大，蒸 馏时间长，但操作简单，易掌握，误差小。
半微量蒸馏法：一套装置一次能做几个样品，用药量小，蒸馏 时间短，但操作麻烦，不易掌握，操作不当误 差大。
§2.碱性条件可用NaOH或MgO
NaOH:强碱，能使NH3挥发快，缩短蒸馏时间，但操作不当 易造成NH3 的散失。
2NaOH H2SO4 Na2SO4 2H2O
§1.可用H3BO3来吸收碳铵或氨水中的NH3
H3BO3 NH4HCO 3 NH4H2BO3 CO2 H2O
标准酸滴定
H2SO4 NH4H2BO3 (NH4 )2 SO4 H3BO3
尤其是对氨水来说，用H3BO3吸收后直接滴定，可避免多次稀 释，减少误差，效果比较好
§2.加NaOH时，若滴液漏斗容积不足70ml，需分几次加碱时，每 次加碱时，都要在漏斗中留下几ml，以封闭装置，防止NH3的散失。
§3.Zn-FeSO4还原剂一次不能配置过多，并且要避光保存，以免 Fe2+氧化为Fe3+而变质，保存期在一周之内。
结果计算
N% cNaOH (V2 V1) 0.0141100 m 100 xH2O 100
4NH
4
6HCHO
(CH2 )6N4
4H
6H2O
H OH H2O
§1、由于最后的滴定是酸碱滴定， 反应必须控制在中性条件下 进行，酸性条件，测定结果偏高，碱性条件测定结果偏低。
§2、反应生成的六亚甲基四胺是一种弱碱，滴定终点处在碱性区 域，所以要选用酚酞做指示剂（Ph8.2-9.8）。
理论上讲，所有的氮素形态都可转化为铵态氮后，用蒸馏法 测定。
Fe粉、Ze粉+FeSO4
NO3--N
达式合金
NH4+-N
CO(NH2)2
脲酶水解
NH4+-N
H2SO4消化
CaCN2、有机态氮
开氏法
NH4+-N
甲醛法 适用于含氮量高、成分单一的强酸性铵盐，测定简单快 速，但对环境条件的要求比较高。
中和法：仅适用于碳铵、农用氨水，测定简单快速。
§6、必须确保装置的密封，密封的标志：在加入450g/L的NaOH后， 蒸馏瓶内产生放热反应，双连球内液面高度升高，如果升高后，很 快降至原来的液面高度，或液面无明显升高，说明密封有问题，应 吸样重做。
§7、加碱蒸馏时，一次加不够20ml，可分次加，但每次滴液漏斗 中必须留下几ml碱，以密封蒸馏瓶。
N
·HNO3
HC
C N C6H5
N
C6H5
将沉淀洗涤、过滤、烘干、称重，根据沉淀的质量即可换算出肥料 中NO3—N的含量。
操作步骤
1、待测液的制备
称取2.000-5.000g样品 （国家标准是5.000g）
500ml容 量瓶
400ml 20℃ H2O溶解
干过滤于三角瓶（弃去最初50ml滤液）
振荡30min 定容