药物制剂分析.pptx
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药物制剂的分析ppt课件
W测
占标示量百分含量=
100% V S标
（容量分析）
占标示量百分含量= （光度分析）
A D 10
E1% 1cm
S标
100
%
含量表示方法及合格范围不同
原料% 片剂标示量的%
阿司匹林 ≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0~102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
测定结果 表示方法
原料药: % (w/w)
片剂: 占标示量百分含量=
W测 Wn n 100%
W样 S标
（容量分析）
A D V Wn
占标示量百分含量=
E1% 1cm
100
n W样
S标
100%
制
（光度分析）
剂 注射剂:
95.0~105.0 90.0~110.0 93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
(2) 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、
着色剂、调味剂
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
3. 药物制剂分析的特点
(1) 制剂含有附加剂，干扰样品测定 (2) 样品测定前往往需要一定的前处理 (3) 应当结合原料药和辅料进行制剂分析 (4) 需要更专属和更灵敏的测定方法 (5) 制剂往往需要进行特殊检查 (6) 应考虑复方制剂中各组分间的干扰 (7) 往往需要进行阴性对照
片剂的一般检查
① 外观、色泽和硬 度
③ 崩解时限
固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至≤2mm的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限度。
药物制剂分析PPT课件
一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异 （1）限度 ＜0.30g/片—— ≤±7.5% ≥0.30g/片—— ≤±5.0%
（2）方法及判断 20片中超出限度的片≤2片，且
不得有1片超出限度1倍
（3）糖衣片和肠溶衣时限系指口服固体制 剂在规定条件下，以规定的方法进行 检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
（3）判断 A. 6片（粒、袋）中，每片（粒、
袋）的溶出量按标示量计算，均不低 于规定限度（Q）；
B. 6片（粒、袋）中，有1～2片 （粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%， 且其平均溶出量不低于Q；
C. 6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、 袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低 于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均 溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋） 复试；初、复试的12片（粒、袋）中有 1～3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片 （粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q20%，且其平均溶出量不低于Q。
（3）第三法 用于透皮贴剂
三、辅料对测定的干扰及排除 1. 糖类的干扰及排除 淀粉、糊精、蔗糖 水解葡萄糖 葡萄糖、乳糖：还原性 干扰 氧化还原滴定
排除： （1）选氧化势稍低的滴定剂 如硫酸亚铁原料用KMnO4法，
片剂用铈量法 （2）过滤 Ch.P（2005）维生素C片
（2）各种制剂均应符合药典附录 “制剂通则”的要求
2. 对同一检查项目要求不同
（三）对含量测定方法的要求不同
制剂含量测定：强调专属性强、 要求灵敏度高
原料含量测定：强调准确度高、 精密度好
（四）含量测定结果的表示方法及限 度要求不同 1. 含量测定结果的表示方法不同 原料药的含量测定结果以百分含 量表示，而制剂的含量测定结果以含 量占标示量的百分率表示。 2. 含量测定结果的限度要求不同
药物制剂分析PPT课件
（四）无菌 无菌检查的实验条件：环境洁净度
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
48
2019/11/26
49
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
37
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
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2019/11/26
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第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
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第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析
药物分析十二药物制剂分析精品PPT课件
判定规则：
如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定； 若A＋S＞15.0，则不符合规定； 若A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复 试。 根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和 标示量与均值之差的绝对值A； 如A+1.45S≤15.0,即供试品的含量均匀度符合规定; 若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。 如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他值时， 应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各 判断式中的系数不变。
供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的 平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。
2、注射剂的检查项目
注射剂系指药物制成的供注入体内的灭菌溶液、 乳状液或混悬液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无 菌粉末或浓溶液。
溶剂
注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及 其他非水性溶剂等。
开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥 注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温 下检视；
测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干 燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检 视，
每支注射液的装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查 法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。
(三) 抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、
硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。
1、加掩蔽剂
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。
NaHSO3 + CH3COCH3 (CH3)2C(OH)-SO3Na
如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定； 若A＋S＞15.0，则不符合规定； 若A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复 试。 根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和 标示量与均值之差的绝对值A； 如A+1.45S≤15.0,即供试品的含量均匀度符合规定; 若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。 如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他值时， 应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各 判断式中的系数不变。
供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的 平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。
2、注射剂的检查项目
注射剂系指药物制成的供注入体内的灭菌溶液、 乳状液或混悬液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无 菌粉末或浓溶液。
溶剂
注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及 其他非水性溶剂等。
开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥 注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温 下检视；
测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干 燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检 视，
每支注射液的装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查 法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。
(三) 抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、
硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。
1、加掩蔽剂
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。
NaHSO3 + CH3COCH3 (CH3)2C(OH)-SO3Na
《药物制剂分析》课件
3 药物制剂生产剂符合标准。
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物制剂分析概论课件
药物制剂分析概论课件
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
药物制剂分析 ppt课件
第十八章 ppt课件
19
二.鉴别试验
过滤、离心、提取方法等排出辅料干扰； 参考其原料药鉴别方法； 一组鉴别试验:
2～4种不同原理(化学、光谱、 色谱和其他方法)。
Pharmaceutical Analysis
第十八章 ppt课件
20
三.剂型检查
ChP2015四部“制剂通则”片剂项下规定
口服普通片剂型检查:重量差异和崩解时限; 原料药与辅料难混匀:含量均匀度替代重量差异； 片剂中活性药物成分难溶于水:溶出度替代崩解时限。
给药方式及给药部位不同, 药物制剂的质量控制强度不同, 口
服片剂最弱, 注射剂最强；
剂型不同，药物制剂的剂型检查项目及样品预处理方法不同
Pharmaceutical Analysis 第十八章 ppt课件 9
一.药物制剂性状分析特点
药物制剂质量控制的组成部分； 一定程度上综合表征药品质量。
药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点 药物剂型检查特点
杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
第十八章 ppt课件 3
Pharmaceutical Analysis
药物制剂类型
药物制剂
原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型
Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipisicing elit, sed do eiusmod tempor incididunt ut labore et dolore magna aliqua. Ut enim ad minim veniam, quis nostrud exercitation ullamco laboris nisi ut aliquip ex ea commodo consequat.
药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
药物制剂分析PPT课件
.
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
.
含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
.
含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
药学医学药物分析课件-药物制剂分析
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl 盐酸普鲁卡因
第十二章 药物制剂分析
13
第一节 药物制剂分析的特点
（2）各剂型有特定的质量标 准: 各种制剂按制剂通则要 求检查.
2020/10/24
第十二章 药物制剂分析
14
第一节 药物制剂分析的特点
外观性状
鉴别
检查
片
杂质检查
重量差异
剂
崩解时限
制剂含量测定中需考虑与注意问题：
取样问题 辅料对含量测定的干扰与排除
复方制剂中各成分相互干扰其含量测定 及其消除措施
要有合适的分析方法与一定的准确度， 以确保制剂的质量
决定产品质量是否合格
2020/10/24
第十二章 药物制剂分析
23
第二节 片剂和注射剂的分析
片剂的常规检查
重量差异 崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度
第十二章
药物制剂分析
桂林医学院分析药分教研室 戴平
2009.3
2020/10/24
1
第十二章 药物制剂分析
基本要求
❖掌握制剂分析的特点，片剂、注射 剂中常见成分的干扰与排除方法、含 量结果的计算，复方制剂分析的特点 ❖熟悉片剂含量均匀度和溶出度的检 查 ❖了解片剂、注射剂的常规检查
2020/10/24
制剂分析的复杂性 分析项目要求不同 对分析方法的要求不同 结果表示与限度要求不同 取样要求有代表性 复方制剂分析是分离分析相结合
2020/10/24
第十二章 药物制剂分析
9
第一节 药物制剂分析的特点
1. 制剂分析的复杂性：
原料药 药物的理化性质
制剂
药物的理化性质 附加成分有无干扰 干扰程度如何 如何消除或防止干扰 复方制剂各有效成分间的干扰
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(2) 检查对象 片剂、胶囊剂、 滴丸、薄膜衣片、 糖衣片、肠溶衣片等.
(3) 崩解时限仪器 升降式崩解仪.（药典附录XA)
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（4）崩解时限检查结果判断
片 剂：15 min 薄膜剂：30 min 糖衣片：1 h
肠溶衣：先在盐酸溶液中2h不得 有裂缝或崩解;在磷酸盐缓冲液 (pH 6.8)1h内全部溶解.
片重(g) 0.4975 0.5148
片重差异(%) -0.26 3.2
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(4)限度规定
平均重量
0.3g以下 0.3g或0.3g以上
差异限度
±7.5% ±5%
超出重量差异限度的药片不得 多于2片,并不得有一片超出限度1倍.
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2、崩解时限检查
(1)定义 固体制剂在规定的检查方法和液
体介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉 粒所需的时间.
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第一节 制剂分析的特点
一．概述
1. 药物制剂
原料
制剂
加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳 定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等）， 并经过适当的工艺流程。
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药典收载的制剂：
片剂、胶囊剂、注射剂、酊剂、栓剂、软 膏剂、滴丸剂、滴眼剂、糖浆剂等21种.
（1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
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2. 分析项验, 均要合格
制 剂 用合格原料投料配制,故原 料药检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验
返回
（1）制剂 主要检查制剂在制备或 贮存过程中可能产生的杂质
例：盐酸普鲁卡因注射液检 查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查
第十二章 药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparation
• 基本要求 • 药物制剂分析的特点 • 片剂和注射剂的分析 • 复方制剂的分析 • 练习与思考
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基本要求
1. 掌握制剂分析特点 2. 掌握片剂、注射剂一般分析方法；了解口服
固体制剂含量均匀度、溶出度意义和测定方 法 3. 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除 4. 了解复方制剂分析的特点、基本途径；掌握 其基本分析示例
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二、片剂含量均匀度的检查和 溶出度测定
1.含量均匀度检查法
(1)定义 小剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂
或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏 离标示量的程度.
注：凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
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(2)检查对象
① 标示量小于10mg、主药含量小 于每片重量5%
② 标示量小于2mg、主药含量小于 每个重量2%
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含量均匀度检查法的判别
线和复试线
15.0
②A+S＞15.0
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 10.0 另取20片复试
S
不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0 不符合规定
5.0
④A+1.45S≤15.0
5. 取样要求有代表性
片 剂 10/20片 研细 称取部分 细粉 测定
注射剂 10/20支 混合后取部分测 定
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6. 复方制剂是分离分析相结合
复方制剂中组分较多，互相干扰 时，要先分离再逐个分析。
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分析步骤
第二节 片剂和注射剂的分析
外观性状
鉴别 检查 含量测定
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一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异检查
(1)定义
每片的重量与平均片重之间的差
异程度.
(2)检查意义
在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、
生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各
片间主药的含量差异。
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(3) 检查法
①取药片20片,精密称定总重量（9.9764g） ②求得平均片重（0.4988g）
③再分别精密称定每片的重量,计算每片 片重与平均片重差异的百分率.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使制 剂分析有其独有的特点。
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1. 制剂分析的复杂性
原料药 药物的理化性质
制 剂 a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰
e.复方制剂各有效成分间的干扰
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阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法
3. 对分析方法的要求不同
原料药 侧重方法的准确度和专属性. 定量分析首选容量分析法； 鉴别首选化学法.
制剂 考虑方法的专属性和灵敏度 鉴别和含量测定首选光谱法、 色谱法.
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例如，含量测定方法不同
例如：盐酸氟奋乃静 原料药 非水滴定法 片 剂 紫外分光光度法
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4. 结果表示与限度要求不同
原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄
如：98.5% 以上(上限101.0%) 99.5% 以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
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制剂 求标示百分含量,
允许范围较宽
如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 %
阿斯匹林片标示量
95.0%~105.0%
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2. 制剂分析的定义
是对各种不同剂型的药物，应用物理、 化学、物理化学或微生物测定方法进行分 析，检验其是否符合质量标准规定的要求。
制剂检验：鉴别；检查；含量测定
考虑：理化性质、剂型、附加剂种类、含量多少
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二．制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分. 片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂 （淀粉、糊精、蔗糖等） 注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂 等.
③ 复方制剂仅检查符合上述条件的 组分
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第四章
(3)操作法 ①取供试品10片, 分别测定每片
以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A = 100- X
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判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
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（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.
片剂 注射剂
a 外观性状 b 鉴别 c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度；
释放度；含量均匀度等
d 含量测定
a 性状 b 鉴别 c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值；
皂化值；无菌、热原；不溶性微粒等
d 含量测定
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(2) 检查对象 片剂、胶囊剂、 滴丸、薄膜衣片、 糖衣片、肠溶衣片等.
(3) 崩解时限仪器 升降式崩解仪.（药典附录XA)
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（4）崩解时限检查结果判断
片 剂：15 min 薄膜剂：30 min 糖衣片：1 h
肠溶衣：先在盐酸溶液中2h不得 有裂缝或崩解;在磷酸盐缓冲液 (pH 6.8)1h内全部溶解.
片重(g) 0.4975 0.5148
片重差异(%) -0.26 3.2
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(4)限度规定
平均重量
0.3g以下 0.3g或0.3g以上
差异限度
±7.5% ±5%
超出重量差异限度的药片不得 多于2片,并不得有一片超出限度1倍.
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2、崩解时限检查
(1)定义 固体制剂在规定的检查方法和液
体介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉 粒所需的时间.
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第一节 制剂分析的特点
一．概述
1. 药物制剂
原料
制剂
加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳 定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等）， 并经过适当的工艺流程。
返回
药典收载的制剂：
片剂、胶囊剂、注射剂、酊剂、栓剂、软 膏剂、滴丸剂、滴眼剂、糖浆剂等21种.
（1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
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2. 分析项验, 均要合格
制 剂 用合格原料投料配制,故原 料药检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验
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（1）制剂 主要检查制剂在制备或 贮存过程中可能产生的杂质
例：盐酸普鲁卡因注射液检 查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查
第十二章 药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparation
• 基本要求 • 药物制剂分析的特点 • 片剂和注射剂的分析 • 复方制剂的分析 • 练习与思考
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基本要求
1. 掌握制剂分析特点 2. 掌握片剂、注射剂一般分析方法；了解口服
固体制剂含量均匀度、溶出度意义和测定方 法 3. 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除 4. 了解复方制剂分析的特点、基本途径；掌握 其基本分析示例
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二、片剂含量均匀度的检查和 溶出度测定
1.含量均匀度检查法
(1)定义 小剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂
或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏 离标示量的程度.
注：凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
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(2)检查对象
① 标示量小于10mg、主药含量小 于每片重量5%
② 标示量小于2mg、主药含量小于 每个重量2%
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含量均匀度检查法的判别
线和复试线
15.0
②A+S＞15.0
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 10.0 另取20片复试
S
不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0 不符合规定
5.0
④A+1.45S≤15.0
5. 取样要求有代表性
片 剂 10/20片 研细 称取部分 细粉 测定
注射剂 10/20支 混合后取部分测 定
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6. 复方制剂是分离分析相结合
复方制剂中组分较多，互相干扰 时，要先分离再逐个分析。
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分析步骤
第二节 片剂和注射剂的分析
外观性状
鉴别 检查 含量测定
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一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异检查
(1)定义
每片的重量与平均片重之间的差
异程度.
(2)检查意义
在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、
生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各
片间主药的含量差异。
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(3) 检查法
①取药片20片,精密称定总重量（9.9764g） ②求得平均片重（0.4988g）
③再分别精密称定每片的重量,计算每片 片重与平均片重差异的百分率.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使制 剂分析有其独有的特点。
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1. 制剂分析的复杂性
原料药 药物的理化性质
制 剂 a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰
e.复方制剂各有效成分间的干扰
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阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法
3. 对分析方法的要求不同
原料药 侧重方法的准确度和专属性. 定量分析首选容量分析法； 鉴别首选化学法.
制剂 考虑方法的专属性和灵敏度 鉴别和含量测定首选光谱法、 色谱法.
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例如，含量测定方法不同
例如：盐酸氟奋乃静 原料药 非水滴定法 片 剂 紫外分光光度法
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4. 结果表示与限度要求不同
原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄
如：98.5% 以上(上限101.0%) 99.5% 以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
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制剂 求标示百分含量,
允许范围较宽
如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 %
阿斯匹林片标示量
95.0%~105.0%
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2. 制剂分析的定义
是对各种不同剂型的药物，应用物理、 化学、物理化学或微生物测定方法进行分 析，检验其是否符合质量标准规定的要求。
制剂检验：鉴别；检查；含量测定
考虑：理化性质、剂型、附加剂种类、含量多少
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二．制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分. 片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂 （淀粉、糊精、蔗糖等） 注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂 等.
③ 复方制剂仅检查符合上述条件的 组分
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第四章
(3)操作法 ①取供试品10片, 分别测定每片
以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A = 100- X
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判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
返回
（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.
片剂 注射剂
a 外观性状 b 鉴别 c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度；
释放度；含量均匀度等
d 含量测定
a 性状 b 鉴别 c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值；
皂化值；无菌、热原；不溶性微粒等
d 含量测定
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