药物制剂分析.pptx

3. 对分析方法的要求不同
原料药 侧重方法的准确度和专属性. 定量分析首选容量分析法； 鉴别首选化学法.
制剂 考虑方法的专属性和灵敏度 鉴别和含量测定首选光谱法、 色谱法.
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例如，含量测定方法不同
例如：盐酸氟奋乃静 原料药 非水滴定法 片 剂 紫外分光光度法
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4. 结果表示与限度要求不同
原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄
片重(g) 0.4975 0.5148
片重差异(%) -0.26 3.2
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(4)限度规定
平均重量
0.3g以下 0.3g或0.3g以上
差异限度
±7.5% ±5%
超出重量差异限度的药片不得 多于2片,并不得有一片超出限度1倍.
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2、崩解时限检查
(1)定义 固体制剂在规定的检查方法和液
体介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉 粒所需的时间.
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
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2. 分析项目要求不同
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格
制 剂 用合格原料投料配制,故原 料药检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验
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（1）制剂 主要检查制剂在制备或 贮存过程中可能产生的杂质
例：盐酸普鲁卡因注射液检 查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查
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2. 制剂分析的定义
是对各种不同剂型的药物，应用物理、 化学、物理化学或微生物测定方法进行分 析，检验其是否符合质量标准规定的要求。
制剂检验：鉴别；检查；含量测定
考虑：理化性质、剂型、附加剂种类、含量多少
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二．制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分. 片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂 （淀粉、糊精、蔗糖等） 注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂 等.
5. 取样要求有代表性
片 剂 10/20片 研细 称取部分 细粉 测定
注射剂 10/20支 混合后取部分测 定
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6. 复方制剂是分离分析相结合
复方制剂中组分较多，互相干扰 时，要先分离再逐个分析。
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分析步骤
第二节 片剂和注射剂的分析
外观性状
鉴别 检查 含量测定
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一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异检查
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含量均匀度检查法的判别
线和复试线
15.0
②A+S＞15.0
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 10.0 另取20片复试
S
不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0 不符合规定
5.0
④A+1.45S≤15.0
第十二章 药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparation
• 基本要求 • 药物制剂分析的特点 • 片剂和注射剂的分析 • 复方制剂的分析 • 练习与思考
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基本要求
1. 掌握制剂分析特点 2. 掌握片剂、注射剂一般分析方法；了解口服
固体制剂含量均匀度、溶出度意义和测定方 法 3. 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除 4. 了解复方制剂分析的特点、基本途径；掌握 其基本分析示例
③ 复方制剂仅检查符合上述条件的 组分
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第四章
(3)操作法 ①取供试品10片, 分别测定每片
以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A = 100- X
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判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
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第一节 制剂分析的特点
一．概述
1. 药物制剂
原料
制剂
加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳 定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等）， 并经过适当的工艺流程。
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药典收载的制剂：
片剂、胶囊剂、注射剂、酊剂、栓剂、软 膏剂、滴丸剂、滴眼剂、糖浆剂等21种.
（1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输
如：98.5% 以上(上限101.0%) 99.5% 以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
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制剂 求标示百分含量,
允许范围较宽
如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 %
阿斯匹林片标示量
95.0%~105.0%
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二、片剂含量均匀度的检查和 溶出度测定
1.含量均匀度检查法
(1)定义 小剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂
或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏 离标示量的程度.
注：凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
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(2)检查对象
① 标示量小于10mg、主药含量小 于每片重量5%
② 标示量小于2mg、主药含量小于 每个重量2%
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（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.
片剂 注射剂
a 外观性状 b 鉴别 c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度；
释放度；含量均匀度等
d 含量测定
a 性状 b 鉴别 c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值；
皂化值；无菌、热原；不溶性微粒等
d 含量测定
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(1)定义
每片的重量与平均片重之间的差
异程度.
(2)检查意义
在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、
生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各
片间主药的含量差异。
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(3) 检查法
①取药片20片,精密称定总重量（9.9764g） ②求得平均片重（0.4988g）
③再分别精密称定每片的重量,计算每片 片重与平均片重差异的百分率.
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(2) 检查对象 片剂、胶囊剂、 滴丸、薄膜衣片、 糖衣片、肠溶衣片等.
(3) 崩解时限仪器 升降式崩解仪.（药典附录XA)
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（4）崩解时限检查结果判断
片 剂：15 min 薄膜剂：30 min 糖衣片：1 h
肠溶衣：先在盐酸溶液中2h不得 有裂缝或崩解;在磷酸盐缓冲液 (pH 6.8)1h内全部溶解.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使制 剂分析有其独有的特点。
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1. 制剂分析的复杂性
原料药 药物的理化性质
制 剂 a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰
e.复方制剂各有效成分间的干扰
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阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法