ms仪器参数解读

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GC-MS基础和主要仪器介绍

GC-MS基础和主要仪器介绍

实现按保留时 间先后的组分 鉴定,多种检 测器联用,增 加定性能力
六、GC-MS 联用仪主要部件
序号
6
类别
GC和MS 中间连接 装置—— 接口类别 (一般性)
部件名称
直接全导入型接 口 分流型接口:开 口分流接口其它 分流接口
说明
适合小径毛细管柱 适合小径和中径的毛细 管色谱柱
功能
GC流出物全导入 MS 离子源 按分流比将GC流 出物导入MS离子 源,开口分流接口 能自动使载气多分 少补 去除载气,浓缩样 品
指标数值
影响因素
最高 扫描速 度
GC-MS 联用仪获得质谱图时 最快扫描速度。速度越快, 可获质谱图随GC 样品变化的 影响越小,质谱图越接近标 准谱,再生总离子色谱图越 逼真,一般以一个色谱峰能 扫描十次左右。过快的扫描 会降低仪器的灵敏度和质量 分辨率。实际使用的扫描速 度依分析要求和仪器性能作 综合考虑
六、GC-MS 联用仪主要部件
序号 类别 部件名称 说明 功能
4
气相色谱 填充柱 柱类别 毛细管柱 金属毛细管柱 弹性石英柱 涂壁毛细管柱 涂担体毛细管柱 多空层毛细管柱 小径毛细管柱 中径毛细管柱 大径毛细管柱 多维气相色谱柱
又称:开管柱
WCOT 柱 SCOT 柱 PLOT 柱 内径0.1,0.2mm 内径0.25,0.32mm 内径0.53mm(又称Maga bore 柱)
序号 质谱仪类别 质量分离原理和说明
4
飞行时间质 不同质量(相同能量)的离子, 谱仪TOF- 飞过固定距离时所需的时间不同 MS 而分离 离子回旋共 离子在互为正交的均匀磁场和射 振质谱仪 频电场中作回旋共振运动,当回 ICR-MS 旋半径达到一定大小时被接收。 其回旋频率与离子质量成反比

GCMS仪器各参数的作用

GCMS仪器各参数的作用
来自 MS 的污染包括:①空气泄漏,②用于清洁的溶剂和材料,③泵油,④各部分的指 纹。
对于灯丝,在真空不好的情况下切勿打开灯丝,防止因为真空腔体中水气太高而使灯丝断 裂。
离子源温度越高,化合物被击的越碎,一般在 200~250℃为宜,有时为了赶走离子源上 的污染物也可以将离子源温度设到 300℃(不要超过离子源温度上限)持续几小时。
如果玻璃毛定位于衬管底部,其主要目的只是捕集非挥发性组分。通常带玻璃毛的衬管 不推荐用于以下分析物:酚类,有机酸类,农药类,胺类,滥用药物,反应性极性化合物,热 不稳定化合物。
如何选择合适的衬管?对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作,需要考虑 衬管的五个特性:
1.衬管的容积;
2.衬管的处理和去活问题;
3.1 隔垫: 作用:将样品流路与外部隔开,进样针插入时,能保持系统内压,防止泄漏,避免外部空
气渗入污染系统。一般由耐高温、惰性好、气密性好的硅橡胶制成。
使用耐高温、低流失的隔垫可减少隔垫流失。经常更换隔垫可以减少样品损失。原则上, 进样数十次必须更换隔垫。否则拔出注射器时会将样品蒸气携带出来造成灵敏度下降、压力不 稳、定量精密度变差及出现鬼峰。严重的是空气会从被扎穿的小孔处泄漏。注射器穿过隔垫时, 会使隔垫的碎屑落入衬管。有的隔垫质地较脆,更容易脱落碎屑。进样时,样品中的溶剂会把 这些碎屑的甲基硅氧烷洗脱下来,通过色谱柱进入离子源电离后被质谱仪检测。特点是“呼吸 式”出峰,峰行很尖锐,也很强。它们的质谱图几乎全部相同,其特征离子是 43、73、207、 281 等。这些峰严重干扰正常分析。不耐高温的隔垫流失产生与碎屑相同的质谱本底。
O
O
Si
m/z 503
其碎片离子的质量范围很宽,m/z73、m/z133、m/z147、m/z207、m/z221、m/z267、 m/z281…..m/z503 等,质谱图很有特征。

icp-ms方法参数

icp-ms方法参数

icp-ms方法参数全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技术,广泛应用于环境、食品、药物、地质等领域。

在ICP-MS分析过程中,需要设置一系列参数来保证分析的准确性和可靠性。

1. 流量参数:ICP-MS仪器中的气体流量参数是非常重要的,它会直接影响等离子体的稳定性和离子传输效率。

常见的气体流量参数包括氩气流量、干燥气体流量和进样气体流量等。

在设置这些流量参数时,需要根据样品的性质和分析要求进行优化。

2. 射频功率参数:射频功率是产生等离子体的关键参数之一,它会影响到等离子体的稳定性和灵敏度。

一般来说,增加射频功率可以提高等离子体的能量,提高灵敏度,但也容易引起等离子体扰动。

在设置射频功率时,需要进行适当的优化和调整。

3. 离子镜参数:ICP-MS仪器中的离子镜是用来分离和聚焦不同质量的离子的,在分析过程中,离子镜的参数设置会影响到质谱仪的灵敏度和分辨率。

常见的离子镜参数包括电压、焦点和反射倍率等。

在设置这些参数时,需要保证离子镜的工作稳定,并提高分析的准确性。

4. 探测器参数:ICP-MS仪器中的探测器用于检测质谱信号,常见的探测器包括离子计数器、电子倍增管和微通道板探测器等。

在设置探测器参数时,需要根据样品的性质和分析要求选择合适的探测器,并进行灵敏度和线性范围的校准。

5. 校准曲线参数:在ICP-MS分析过程中,校准曲线是用来定量分析样品中目标元素含量的重要参数。

校准曲线的参数设置包括标准品浓度、标准曲线拟合程度、内标法等。

在制作校准曲线时,需要选择适宜的标准品和标准曲线拟合方法,并进行标准曲线的验证和修正。

ICP-MS方法参数的设置是保证分析准确性和可靠性的关键步骤。

通过优化和调整流量参数、射频功率参数、离子镜参数、探测器参数和校准曲线参数,可以提高ICP-MS分析的灵敏度、分辨率和准确性,为科学研究和工程实践提供更可靠的分析数据。

icp-ms参数指标

icp-ms参数指标

ICP-MS参数指标仪器需满足5个或以上带*的参数1.仪器主机硬件技术指标:1.1.1(符合A或B或均符合)雾化室:A为了降低溶剂效应的影响,配置原厂半导体制冷装置,双层结构雾室去溶剂更彻底,基体效应小,更大表面积降温更充分。

B小体积旋流型雾化室,死体积小,低记忆效应,带半导体制冷装置.1.1.2雾化器:高效率同心雾化器1.2射频发生器:27.12MHz或者40.68MHz长寿命固态射频发生器,可工作在500W小功率下,实现更佳的冷焰抗干扰效果,最高可工作在1.6kW。

1.3等离子电势消除技术:采用物理接地消除电势,避免锥口放电现象,延长锥使用寿命;对于采用虚拟接地技术需额外提供一套样品锥。

*1.4工作气体控制:高精度气体质量流量计控制各个工作气体,包括载气、辅助气、冷却气等5路质量流量控制气路;应标时需给出五路气体的具体名称。

1.5矩管:无需频繁拆卸安装,使用高效一体化矩管,矩管位置X,Y,Z三维计算机全自动准直,采样深度4mm-25mm可调;1.6接口:镍采样锥与截取锥;为减少真空系统负载,保证质谱的长期稳定性,要求同等灵敏度情况下锥孔越小越好,样品锥口口径≦1.0mm、截取锥孔径≦0.5mm;1.7提取透镜:仪器须配置具有 2个提取透镜。

提取透镜上可以使用零电压、正电压和负电压三种提取模式,提高对不同离子的灵敏度响应效果,提供软件截图证明文件。

1.8离子传输系统:要求具有直角一次或离轴二次离子偏转传输系统,消除光子和中性粒子的背景噪音;1.9多级杆组成的碰撞/反应池:除提供消除干扰的池技术外,应有较高的离子传输效率;可与四极杆质量分析器动态调谐,提供证明具有碰撞反应池恒温技术;*1.10四极杆:要求四极杆为物理双曲面型,四极杆驱动频率≥2.5MHz驱动,达到最佳分辨率和丰度灵敏度,需提供图片证实具有明显可见的双曲面外观;可分析从Li到U的所有元素;*1.11检测器:脉冲/模拟双通道模式高速检测器,具有不小于10个数量级线性动态范围;1.12具有证明文件,仪器在电磁辐射等方面符合ISO、CE、CSA等国际通用标准要求;1.13等离子体可视系统:具有Plasma TV功能,可以实时监控等离子体状态。

MS性能指标课件

MS性能指标课件

R 总结:
10%
m m m2 m1 m
m b R0.05 m a
☆一、分辫率 resolution capability
☆二、质量测定范围 measurement range of mass
要有所选 择!
☆三、灵敏度 sensitivity
用进样量和信噪比规定灵敏度指标
四、准确度 accuracy 五、稳定性 stability 六、动态范围 dynamic range
m b m a

(即:W0.05) (即: m )
思考1:用质谱法对四种化合物的混合物进行 定量分析,它们的分子量分别为260.2504, 260.2140,260.1201和260.0922,若以它们的 分子离子峰作为分析峰,需多大分辨率的质谱 仪? 思考2: 要鉴别N2+(m/z为28.006) 和CO+(m/z 为27.995)两个峰,仪器的分辨率至少是多少 ?在某质谱仪上测得一质谱峰中心位置为245u ,峰高5%处的峰宽为0.52u,可否满足上述要 求?
敏度指标。
(二) LC- MS.灵敏度测试方法 LC- MS的灵敏度测定常采用利血平作为测试 样品,测试方法如下 配置一定浓度的利血平(如10pg/μl), 通过LC进一定量样品,以水和甲醇各50%为 流动相(加入1%醋酸),全扫描,做利血平质 子化分子离子峰m/z 609的质量色谱图。用
进样量和信噪比规定灵敏度指标
四、准确度 accuracy
五、稳定性 stability
六、动态范围
dynamic range
一、分辫率
resolution capability
即分辨本领,是指质谱仪分开相 邻质量数离子的能力,一般定义 是:对两个相等强度的相邻峰, 当两峰间的峰谷不大于其峰高 10%时,则认为两峰已经分开, 其分辨率

第14章MS-仪器分析

第14章MS-仪器分析

丰度比% 0.36 0.80 31.98 97.28
同位素峰的强度:含Cl、Br和S化合物
化合物含一个Cl、Br和S时都具有比分子离子高2的同位素峰,它 们的丰度较大,很容易识别 CH3F m/z = 34,由于氟无同位素,其M + 1峰的强度是M+峰的 1%,是由一个13C贡献的 CH3Cl m/z = 50,可看出M + 2 的m/z = 52的相对强度大约是分子 离子的1/3 CH3Br m/z = 94,可见[M] : [M + 2] = 1 : 1。在MS谱中M与M + 2 峰强度相近可推断分子中含一个Br原子
3. 碎片离子(fragment ion)
分子离子产生后可能具有较高的能量,将会通过进一步裂解 或重排而释放能量,裂解后产生的离子称为碎片离子。
断裂方式 均裂:X—Y = X·+Y· 异裂:X—Y = X++Y半异裂:X+•Y = X++ Y· 已电离
1) α断裂
带有电荷的官能团与相连的α碳原子之间的断裂 含饱和杂原子 CH3CH2—I
第十四章
质谱分析法
Mass Spectrometry MS
Spectroscopy n. 光谱学, 波谱学, 光谱仪 Spectrometry n.质谱术,质谱计
主要内容
14.1 概述
14-2 质谱法基本原理及质谱仪器 14-3 质谱解析基础知识
14-4 有机波谱综合解释
§14-1 概 述
质谱法:将气态离子混合物按质荷比m/z大小
加合离子与样品分子反应
CH5
RH CH4 (M + 1)+ 准分子离子: (M ± 1)+

MS(质谱图)

MS(质谱图)

HEWLETT PACKARD
5890
Sample
Gas Chromatograph (GC)
B
Mass Spectrometer (MS)
A B C D
D C B A
Sample
A
C
D
Separation
Identification
一、质谱分析原理
进样系统 离子源 质量分析器 检测器
1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱
分子离子峰的特点:
一般质谱图上 质荷比最大的峰为 分子离子峰;有例 外。 形成分子离子 需要的能量最低, 一般约10电子伏 特。 质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗? 如何确定分子离子峰?
34
35
36
分子离子峰的判别
同位素离子峰
碎片离子峰
在高能量电子源轰击情况下,分子离子处 于激发状态,原子间的一些键进一步断 裂,产生质量数较低的碎片,获取分子 结构的相关信息。
(四)亚稳离子峰
离子离开电离室到达收集器之前的过程中, 发生分解而形成低质量的离子所产生的峰。 (子离子与中性碎片)
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43
许多元素具有天然同位素,如氯元素有35Cl, 37Cl
在分子离子峰、碎片离子峰的右边会产生同位素峰
44
Next Week
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46
同位素丰度
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质谱法特点
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 5. 离子阱
质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3 10 -5 Pa )
质量分析器(10 -6 Pa ) 1.大量氧会烧坏离子源的灯丝; 2.用作加速离子的几千伏高压会引起放电; 3.引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。

gc-ms的技术要求 -回复

gc-ms的技术要求 -回复

gc-ms的技术要求-回复GC-MS(气质联用质谱仪)是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,可以快速、准确地鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。

GC-MS技术要求包括仪器的性能参数、样品准备和分析条件的优化等方面。

下面将详细介绍GC-MS的技术要求。

一、仪器的性能参数:1. 分辨率:GC-MS仪器的分辨率决定了它的分离能力,它是指质谱离子在质谱仪中分离的程度。

对于GC-MS来说,通常要求分辨率达到1,000或更高,以确保准确的鉴定和定量分析。

2. 灵敏度:灵敏度是指GC-MS仪器对于微量化合物的检测能力。

优秀的GC-MS仪器应具备高灵敏度,能够检测到样品中非常低浓度的化合物。

3. 准确性和重复性:GC-MS仪器的准确性是指测量结果与真实值之间的偏差程度,而重复性是指多次测量同一样品时的结果一致性。

良好的GC-MS仪器应具备较高的准确性和重复性,以保证分析结果的可靠性和可重复性。

二、样品准备:1. 提取方法:GC-MS分析的首要步骤是样品的提取。

提取方法应根据样品性质的不同而选择不同的提取剂和提取方式。

对于挥发性化合物,可以使用常规的头空萃取或固相微萃取方法进行提取;对于非挥发性化合物,可以采用溶剂萃取、超声波萃取等方法。

2. 样品纯化:样品中常常存在干扰物,对GC-MS分析结果造成干扰。

因此,在分析前需要进行样品的纯化处理,以去除干扰物。

纯化方法有固相萃取、液-液萃取、柱层析等,选择纯化方法时应考虑到样品的特性和目标化合物的特异性。

3. 衍生化反应:有些化合物在GC-MS分析中不易被检测或检测灵敏度较低,需要经过衍生化反应才能够改善其检测性能。

衍生化反应可以通过改变化合物的性质,使其具备更好的挥发性、稳定性和检测灵敏度。

三、分析条件的优化:1. 柱选择:GC-MS分析中常用的柱材有非极性柱、极性柱和特殊柱。

柱的选择要根据目标化合物的挥发性、极性和应用需求进行,以实现对目标化合物的高分离度。

2. 温度程序:GC-MS分析中的温度程序要根据目标化合物的性质和柱的特性进行优化,以确保目标化合物在某个特定温度范围内有效分离并得到合适的峰形。

飞行质谱的主要技术指标

飞行质谱的主要技术指标

飞行质谱的主要技术指标
飞行质谱(Mass Spectrometry, MS)的主要技术指标包括以下几个方面:
1. 分辨率(Resolution):飞行质谱仪的分辨率是指其对于质荷比之间的差异的分辨能力。

较高的分辨率可以帮助识别和分析更为复杂的样品。

2. 质量测量精度(Mass Measurement Accuracy):飞行质谱仪测量质荷比(m/z)的精度是非常重要的,精确的质量测量确定了分析结果的准确性和可信度。

3. 灵敏度(Sensitivity):飞行质谱仪的灵敏度是指它可以检测一个化合物的最低浓度或者最小量。

较高的灵敏度可以帮助分析人员在复杂的样品中探测到低浓度的目标化合物。

4. 动态范围(Dynamic Range):飞行质谱仪的动态范围是指它可以测量的质荷比范围。

较宽的动态范围意味着飞行质谱仪可以在很广的浓度范围内进行分析。

5. 成像分辨率(Imaging Resolution):对于飞行质谱仪用于质谱成像的应用,成像分辨率是指检测到平面上每个像素的质量测量的能力。

较高的成像分辨率可以提供更详细的空间分布信息。

6. 数据采集率(Data Acquisition Rate):飞行质谱仪的数据采集率是指在一定时间内可以采集到的质谱数据点数。

较高的数
据采集率可以提高实时的分析速度和效率。

除了上述指标外,飞行质谱仪的仪器稳定性、使用易用性、噪声水平、质谱库的匹配度等也是考虑的重要因素。

ICP-MS主流产品技术参数

ICP-MS主流产品技术参数

赛默飞世尔XSeries II电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)新一代是XSeries II 当前世界上最小的台式ICP-MS,其所用空间甚至小于一些AAS系统。

创新的保护性离子提取技术和Infinity II 型离子透镜技术,使XSeries II 具有同类产品中最低的背景噪声。

此外,第三代碰撞反应池技术(CCT)可以使用简单碰撞气体,反应气体,和混合气体。

有效地消除由样品集体或等离子体源引起地多原子离子地干扰,并保证副反应最小化。

伴随Xt和Xs接口应用,进一步改善了检出限。

半导体控温系统和碰撞反应池技术使XSeries II ICP-MS 成为当前四级杆ICP-MS仪器中拥有最高地信噪比性能。

高性能四极杆分析器所需的高真空系统由一个全新的分流式涡流分子泵后接一个机械泵提供。

可以使用7% 氢气/氦气混合气或1% 氨气/氦气混合气于CCT模块中。

这样便解决了将高纯度的氢气或氨气直接通入CCT中所造成的潜在的腐蚀问题。

同时也大大提高了仪器的稳定性和操作安全性。

同时型模拟/脉冲检测器以及其实时的多通道电子学系统提供了大于8个量级的动态线性范围,这使得仪器能够同时适应稳定信号和瞬时信号分析。

【技术参数】灵敏度(cps/mg/L):Be>7×106 In>60×106 U>60×106背景噪声(cps):<0.5 (220amu)信噪比:>120×106短期稳定性:<1.5%RSD长期稳定性:<3%RSD氧化物离子:CeO+/Ce+<2%检出限(3 ,ng/L):Be<3Co,In,U<0.5同位素比精度:<0.2%(107Ag/109Ag)热焰高灵敏度模式:灵敏度(cps/mg/L):In>200×106 U>200×106背景(cps):<1 (220amu)高灵敏度模式信噪比:>200×106冷焰模式:检出限(3 ,ng/L):Li<1;Na<29;K<20;Ca<30;Fe<5。

MS98系列说明书

MS98系列说明书
特别提示:
1.开机注意事项:开机时听到“嘀”声后再放开开关键,这个过程为对本 机进行初始化过程(对高频头的保护功能)。
2.充电注意事项:为了保护仪器,延长电池的使用寿命,本公司仪器在程 序上做了特殊的设计。充电器在 220V 电源上插够 8 小 时以后,充电器停止工作。所以每次充电完毕,请一定 要将充电器从电源上拔下来,保存好以备下次使用。
MS98 系列 电视场强仪
检验证书
本公司保证,本产品出厂之时达到公布标准,不存在任何材料和制造 工艺方面的问题。
保修
本仪器售出后保修一年,终身技术服务,本公司或代理商负责必要的 调试、校对或检验工作,仪器经核准检验合格后装箱,发还给用户.用户 的职责是:严格按照说明书来使用仪器,如果出现问题要维修请送往本 公司或指定代理维修站。
在此状态下可测量频道伴音载波的电平,同时可以按动 调节键打 开伴音并调节音量的大小。 2.6 频率电平值测量
在频道测量模式下,直接按数字键选择被测频率,被测频率在液晶屏 2 号位显示,选择后按频率键确认,仪器进入频率电平测量状态,接入信 号后液晶屏 3 号位显示被测频率的电平值 见图 2-6。
~7~
C/N 载噪比测量键
斜率斜率测量(双频道同时测量,设置好被测频道后按此键存储)
电压 干线电压及电池电压测量键
音量调节键
频道 频道确认,图像载频及伴音载频转换键,(此键为循环键) ~4~
MS98 系列 电视场强仪
频率 频率确认键
↑ ↓ :上 、下行功能键:斜率状态下频道的增减。
6. 数字键: 0 – 9 数字键, 直接键入被测量频道或频率号。
1.2 面板装置(见图 1-1)
1、蓄电池充电插口 2、射频输入端子
4、系统设置键

GC-MS基础和主要仪器介绍

GC-MS基础和主要仪器介绍
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• (8)真空系统:三种真空系统包括90L/S扩散泵和为
180L/S或255L/S的分子涡沦泵可满足不同的需要。
• (9) SIM:同时检测50组,每组30个选择离子,选择
离子检测停留时间:10-9,999ms
〔一〕 6890/5973N气质联用仪
• (10) 质量轴稳定性: 0.15amu,〔12 h〕
• 仪器特点
• 〔1〕高辉度离子源
• GCMS-QP2021采用光学与荷电粒子解析软件[Optdesign®],全新设
计了离子源、离子光学系统,尽可能地生成大量离子并高效地送至四
极杆,并使计算机模拟离子源、离子光学系统最正确优化。
• 〔2〕低噪声检测单元:GCMS-QP2021通过采用独特的OD lens切除噪声,
GC/MS特点和主要仪器介绍
一、 质谱仪类别表
一、 质谱仪类别表
一、 质谱仪类别表
一 、质谱仪类别表
一、 质谱仪类别表
二、MS 根本参数
二、MS 根本参数
二、MS 根本参数
二、MS 根本参数
二、MS 根本参数
三、 GC-MS 联用仪分类表
四、 GC-MS 联用仪主要性能指标
五、GC-MS 法优点表
• 3)甲烷CI的灵敏度:不分流注射10 pg 的二苯酮进入石英毛
细色谱柱,产生一个包含质荷比为183的质子化了的分子
离子峰,信噪比>10:1。
• 4) EI-MS/MS:不分流注射10pg的二苯酮进入石英色谱柱
,中选择m/z182为母离子时,产生一个包含m/z 152的色
谱峰,信噪比>10:1。
• 5) CI-MS/MS灵敏度:不分流注射10pg二苯酮进入石英色谱

Agilent8900串联四极杆ICPMS技术参数

Agilent8900串联四极杆ICPMS技术参数

安捷伦电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)联1.电感耦合等离子体串联质谱QCP-MS/MS)的£义及应用要求1.1.电感耦合等离子体串联质谱(以下简称ICP-MS/MS)是指液态样品经雾化器雾化、雾室筛选后进入等离子体,在高温下样品电离,离子经过接口锥进入真空系统,滤除中性未电离成分后的离子束经第一级四级杆(Q1)选择单一质量数的离子(母离子)进入碰撞反应池,母离子在池中经碰撞/反应后产生子离子,再经过第二级四级杆(Q2)筛选,选定质量数的子离子最终进入检测器。

1.2.ICP-MS/MS不但能替代传统的ICP-MS适用于食品、环境、半导体、医药、核工业等广泛领域的各种样品的元素分析和同位素分析任务,更以其卓越的抗干扰能力可达到无视基体的分析能力,可成功解决传统ICP-MS未能解决的质谱干扰,在众多领域可替代昂贵的高分辨率双聚焦等离子体质谱(HR-ICP-MS),甚至在某些特定领域可完成HR-ICP-MS所无法完成的工作。

1.3.ICP-MS/MS具有以下分析能力:1)通过离子的荷质比以及同位素比指纹进行定性分析的能力;2)可选择特定母离子进入碰撞反应池,再进行子离子扫描,杜绝副反应对分析结果的影响,无视基体的多元素准确定量分析能力;3)不需要标准工作曲线,通过全谱扫描对所有元素进行较准确的半定量分析的能力,可能的未知的多种干扰可采用碰撞/反应池技术直接排除;4)同位素比测定能力以及同位素稀释法精确定量能力;5)可以与色谱技术联机进行形态分析。

1.4.★投标所用的ICP-MS/MS型号需具有广泛的用户基础及应用前景,投标商须提供不少于20篇2014年至2017年发表的使用该型号进行应用研究的外文应用文献。

2.仪器主机:2.1.雾化器:高精度、高效同心雾化器。

2.2.雾化室:双通道设计,石英材质,高效半导体控温装置。

2.3.★高盐进样系统:仪器配置全自动在线稀释装置,稀释方式为气体自动稀释,避免使用溶剂稀释引入污染,最高可连续测定含盐量高达25%的样品;2.4.ICP发生器:数字式驱动的固态ICP发生器,27 MHz,最大功率1.6 kW。

ICP-MS主流产品技术参数

ICP-MS主流产品技术参数

赛默飞世尔XSeries II电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)新一代是XSeries II 当前世界上最小的台式ICP-MS,其所用空间甚至小于一些AAS系统。

创新的保护性离子提取技术和Infinity II 型离子透镜技术,使XSeries II 具有同类产品中最低的背景噪声。

此外,第三代碰撞反应池技术(CCT)可以使用简单碰撞气体,反应气体,和混合气体。

有效地消除由样品集体或等离子体源引起地多原子离子地干扰,并保证副反应最小化。

伴随Xt和Xs接口应用,进一步改善了检出限。

半导体控温系统和碰撞反应池技术使XSeries II ICP-MS 成为当前四级杆ICP-MS仪器中拥有最高地信噪比性能。

高性能四极杆分析器所需的高真空系统由一个全新的分流式涡流分子泵后接一个机械泵提供。

可以使用7% 氢气/氦气混合气或1% 氨气/氦气混合气于CCT模块中。

这样便解决了将高纯度的氢气或氨气直接通入CCT中所造成的潜在的腐蚀问题。

同时也大大提高了仪器的稳定性和操作安全性。

同时型模拟/脉冲检测器以及其实时的多通道电子学系统提供了大于8个量级的动态线性范围,这使得仪器能够同时适应稳定信号和瞬时信号分析。

【技术参数】灵敏度(cps/mg/L):Be>7×106 In>60×106 U>60×106背景噪声(cps):<0.5 (220amu)信噪比:>120×106短期稳定性:<1.5%RSD长期稳定性:<3%RSD氧化物离子:CeO+/Ce+<2%检出限(3 ,ng/L):Be<3Co,In,U<0.5同位素比精度:<0.2%(107Ag/109Ag)热焰高灵敏度模式:灵敏度(cps/mg/L):In>200×106 U>200×106背景(cps):<1 (220amu)高灵敏度模式信噪比:>200×106冷焰模式:检出限(3 ,ng/L):Li<1;Na<29;K<20;Ca<30;Fe<5。

质谱专业参数解析

质谱专业参数解析

质谱专业参数解析质谱(Mass Spectrometry,MS)是一种分析化学技术,可以用于确定物质的化学组成、结构和分子量等信息。

在质谱仪中,将一个样品分子转化为离子,并通过质谱仪中的磁场和电场分析这些离子,从而获得关于样品的一系列参数。

下面将对质谱专业参数进行详细解析。

1.质谱仪类型:质谱仪分为多种类型,常见的有质谱质谱联用仪(GC-MS,GC-MS/MS)、液相色谱质谱联用仪(LC-MS,LC-MS/MS)和直接静电质谱仪(DIP-MS)。

每种类型的仪器在不同的应用场景中具有各自的特点。

2.质子化方式:质谱仪中,样品分子通常需要先转化为离子。

质子化方式分为正质子化和负质子化两种。

正质子化一般适用于有机物分析,而负质子化适用于无机、有机酸等分析。

3.质谱图谱:质谱图谱是质谱仪分析所得的结果。

根据离子产气机理的不同,可分为电离源离子图谱(EI)、化学电离离子图谱(CI)、基质辅助激光解吸电离离子图谱(MALDI)等。

每种图谱都有其特点和适用范围。

4.质谱分辨率:质谱分辨率是指质谱仪的分辨能力。

分辨率越高,说明仪器能够更好地分离出离子,从而得到更准确的质谱结果。

分辨率的计算方式为m/△m,其中m为离子的质量,△m为两个离子的质量差。

5.质量分析器:质量分析器是质谱仪的核心部件,用于分析离子的质量和相对丰度。

常见的质量分析器有时间飞行质谱(TOF-MS)、四极杆质谱(Q-MS)和离子阱质谱(IT-MS)等。

不同的质量分析器在灵敏度、分辨率和质谱范围等方面存在差异。

6.解析方式:质谱仪的解析方式有质量分析和质谱图谱的解析。

质量分析是根据质谱中离子的质荷比来确定物质的相对分子质量。

质谱图谱解析则通过分析图谱中的峰形、峰高和峰面积等信息,推导出样品化合物的结构和组成。

7.信号叠加与信噪比:在质谱仪中,离子信号叠加是指离子在进入质谱分析器之前受到其他因素的影响,导致信号质量下降。

信噪比是指信号强度与背景噪音之比,较高的信噪比有助于提高质谱分析的准确性和灵敏度。

ptr-tofms 主要参数指标

ptr-tofms 主要参数指标

ptr-tofms 主要参数指标
ptr-tofms 是一种实验技术,用于对样品中的粒子或分子进行质谱分析。

它的一些主要参数指标包括:
1. 质量分辨率(Mass Resolution):表示仪器可以分辨出不同质量的粒子或分子的能力。

较高的质量分辨率意味着仪器能够更准确地区分不同质量的物质。

2. 分析质量范围(Mass Range):表示仪器可以分析的质量范围。

不同的 ptr-tofms 设备具有不同的质量范围,通常从几十个原子质量单位(AMU)到几百个 AMU 不等。

3. 探测极限(Detection Limit):表示仪器能够检测到的最低浓度的物质。

较低的探测极限意味着仪器可以检测到非常低浓度的物质。

4. 数据采集速率(Data Acquisition Rate):表示仪器可以获取质谱数据的速率。

较高的数据采集速率意味着仪器可以更快地获得质谱数据,从而提高实验效率。

5. 扫描模式(Scan Modes):ptr-tofms 可以采用不同的扫描模式,例如全质量扫描(Full Mass Scan)和选择性离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)。

不同的扫描模式适用于不同的应用需求。

这些参数指标可以根据具体的 ptr-tofms 设备和应用需求进行调整和优化。

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仪器参数解读:气质联用参数全解析总结篇1.质量范围不同对检测样品有什么不同吗?单电荷和多电荷在描述质量范围上有什么不同吗?A:质量范围越小,所得的信号越强。

B:质量范围不同应用领域不同,比如高质量范围仪器的可用于多肽蛋白质等大分子的测定,而低质量范围的就不能够了。

单电荷和多电荷是对离子源而言的,带多电荷可以理解为在一定程度上降低了质荷比,可使原本超出检测质量范围的离子质荷比减低,落入检测范围内。

C:质量范围越大检测样品的种类越多,但在设置时可以根据自己的需要设置质量范围。

比如:常规的样品检测设置50-350就ok,你如果设置到1000,就浪费了扫描。

对蛋白质多肽类就需要高质量端,或者液质才能解决。

2.质量准确性怎么理解?越小越好吧?A:即测定质量与理论质量值的接近程度,质量精度越小,说明测定准确度越高,如高分辨要求质量精度小于10ppm3.灵敏度的描述都是以具体的样品来说明吗?其他样品能行吗?利血平是行业公认的检测样品吗?A:得用实际样品说明,一般需给出测试条件,如检测样品,检测峰,分辨率和信噪比。

4.分辨率的大小对样品检测的影响有多大?小于0.5和小于0.7的差别有大?A:分辨率指质谱对相邻质荷比峰的分离能力,国际上有两种定义,10%谷和50%谷,即相邻质荷比峰谷的重叠部分与峰高的比值为10%或50%。

对同位素的测定和化合物结构解析有较大意义。

0.5和0.7都不能很好的分辨出同位素离子吧。

5.扫描速率有的是15000,有的是6000,相差如此之大对图谱是否影响很大呢?A:只知道扫描速率快频率高在色谱质谱联用中对峰较窄的物质有利,能避免漏信息,不知道具体对信号强度影响大不大。

B:加入要测定的质量范围是300,则扫描速率如果是15000,15000/300=50, 即每秒钟最多可扫描50次,扫描速率如果是6000,6000/300=20, 即每秒钟最多可扫描20次显然每秒钟最多可扫描50次比每秒钟最多可扫描20次的图谱的质量要好。

6.真空度是什么意思啊?代表的是仪器的哪个部分啊?A:“真空度”顾名思义就是真空的程度。

所谓“真空”,是指在给定的空间内,压强低于101325帕斯卡(也即一个标准大气压强约101KPa)的气体状态。

在GC-MS中,有二个部分对真空有要求,离子源要求10-3到10-5之间;质量分析器需达到10-6B:真空腔内的气压的一种表示,质谱的离子源部分。

真空越好,响应越高C:离子源、质量分析器、检测器是需要高度抽真空的,原理是以免气体分子与飞行中的离子发生碰撞使离子产生能量的变化,改变离子飞行轨迹,表现在真空度高能降低本底噪音和记忆效应,从而能一定程度提高灵敏度。

7.普库检索是个什么功能?我们能用的到吗?A:方便定性分离得到的色谱峰,计算机可自动在谱库内搜索与样品谱图相似的谱图,给出结果; 对于已知化合物定性十分方便,尤其对质谱裂解掌握不好的情况下,使用很方便;但是有一个缺点,谱库内的化合物数量有限,因此也不是万能的。

B:貌似很多公司都有自己的标准图库,对于高分辨质谱也有标准谱库,对未知结构的化合物,由高分辨质谱得到其精确分子量,输入谱库可方便查的其可能的化合物分子式。

C:检测出物质的特征峰的谱图以后,可以通过普库检索看其匹配度检索是否是该物质。

版友提出问题及相关解答汇总:8.气质联用接口与液质有什么不同,是否需要设置特别的参数?A:气质联用接口作用:1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。

2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。

常见接口技术有:1、分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。

当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。

2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。

3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。

此法样品利用率低。

9.气质常用的离子源类型是什么A:GC-MS常用的离子源有电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI),但是最主要的区别在于检测方式,如离子阱,单极四极杆,串联四极杆和飞行时间等。

B:气质常用的是EI,一般还是10eV。

还有FI、FD(场电离与场解析),FAB(快原子轰击),APCI(大气压化学电离)等离子源。

液质主要是ESI和APCI。

C:电子电离EI= Electron Ionization在质谱仪中是用电子轰击分子形成离子。

由于电子与电子之间的相互作用,样品分子失去轰击它的电子以及分子内的一个成键电子,结果分子形成离子并带一个正电荷(通常是正一价,但离子也可能带多个正电荷)。

最初分子离子的数量依赖于电子轰击的能量,并随轰击电子的能量增加,形成离子的数量增加。

在达到一定值(大约30 ev)电子能量的增加形成的分子离子数量不会增加。

大多数离子,至少有机化合物形成的离子,均非常活泼并带有过剩的能量。

在没有其它化合物存在的情况下,(例如:在真空状态下),分子离子断裂或“碎裂”成其它离子、游离基(不带电荷但带有不成对电子)和中性分子。

这些碎片的质量和丰度依赖于分子的性质,这正是质谱法具有强有力的鉴定化合物能力的原因。

用70 ev电子能量轰击的操作方式被称为电子电离(EI)。

在这种方式下,只有带正电荷的碎片离子才被检测。

值得注意的是在这种方式下,电离效率只有0.01%!D:气质常用的离子源类型有EI和CI,EI比CI常用点ei源的时候检漏,检查28/32的比例,即氮氧比例,如果4:1左右说明可能有漏气。

ci源的时候,甲烷预调谐m/z19(质子化的水)应该小于m /z17,m/z32不应该出峰。

nci下,进八氟萘,基峰应该是m/z272,如果m/z238大于m/z272,说明有漏气。

EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。

灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。

此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。

EI 的优点:非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。

EI 的缺点:样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂解释有一定困难;EI 方式只能检测正离子,不检测负离子。

CI离子源的结构和EI源相似,也是由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。

主要区别是离子化室的气密性比EI源好,以保证通入离子源的反应时间有足够压力。

CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。

常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等。

CI的优点:CI不仅是获得分子量信息的重要手段,还可通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。

CI的缺点:和EI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;而且CI谱图重现性不如EI,没有标准谱库。

另外反应试剂易形成较高本低,影响检测限。

反应试剂的压力需要摸索。

气质联用仪可看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。

它常出的问题也是两者相加。

1、仪器涉及的密闭性问题气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。

(1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

(2)垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,而且在经常性使用仪器的情况下建议一周换一次垫圈。

(3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

2、色谱柱的使用与保存(1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。

要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。

氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

(2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

(3)色谱柱的安装色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。

不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。

进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。

柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。

接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。

严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

3、离子源和预杆的清洗清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。

取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。

注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。

将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。

而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。

氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆, 最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。

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