高岭土表面改性及其在PP中的应用
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摘 要 利用脂肪酸型改性剂对高岭土进行了表面改性，探讨了表面改性条件，并用沉降体积、容重、XRD、FT-IR 对改性效果进行表征， 确定出最佳改性工艺为：改性剂用量 1.5%、改性时间 30min 和改性温度 70℃。最后采用熔融共混法制备了 PP/ 高岭土复合材料，并测试了其 力学性能，发现在改性高岭土填充量为 3%~6% 时，可使复合材料具有良好的力学性能。
各种试验表明，新开发的超级龙岩高岭土，无论 从高岭土本身的物理化学指标、还是在陶瓷配方应 用试验来讲，可与新西兰高岭土媲美；而超级龙岩高 岭土价位，仅为新西兰高岭土的 60%，这对进入市场 与其共同分享份额，也是比较有底气的。 3 超级龙岩高岭土开发带来的效益和品牌提升 3.1 超级龙岩高岭土开发产生的效益 2004 年以 来，我公司开发的超级龙岩高岭土产量在逐年增加， 产销率达到 95% 以上，成为公司产值、利税的重要 增长点（表 3）。
2 Fu X, Qutubuddin S. Polymer-clay nanocomposites: Exfoliation of organophilic montmorillonitenanolayers in polystyrene[J]. Polymer, 2001, 42(2): 807~813
参考文献
1 Carrado K A, Gregory D M, Song K, et al. Crystallization of a layered silicate clay as monitored by small-angle X-rayscattering and NMR[J]. Chemistry of Material, 2000, 12(10): 3052~3059
图2 改性时间对沉降体积的影响
-4-
第30卷增刊
非金属矿
2007年9月
2.1.3 改性温度：温度对湿法改性的效果也有很大 的影响。适当的温度有利于改性剂在水中的分散， 但温度过高反而又会降低改性效果。图3反映了这 种变化趋势。由图可知，对高岭土进行表面改性 时，改性温度为70℃时，改性效果最佳，高于或低 于这个温度，改性效果都有不同程度的降低。
图8 高岭土不同填充量对聚丙烯冲击性能的影响
3 结论 1. 用脂肪酸型改性剂对高岭土进行改性时，改
性剂的最佳用量、最佳改性时间及最佳改性温度，分 别是 1.5%、30min、70℃。
2. 改性剂分子分别以物理吸附与化学吸附共同 作用于高岭土表面，但以物理吸附作用为主。
3. 本实验所用微细高岭土经改性后，低含量填 充聚丙烯，对其具有一定的增强增韧作用。
图3 改性温度对沉降体积的影响 2.2 改性效果表征 2.2.1 改性前后高岭土在液体石蜡中的沉降体积对 比：从图 4 可看出，随沉降时间的延长，沉降体积均 达到平衡。未经改性的高岭土由于表面具有亲水性， 在有机相中倾向于团聚，大粒子沉降较快，小粒子被 沉降较快的大粒子所夹带，所以沉降体积较小；而高 岭土经改性处理后，表面呈现亲有机性，在有机相中 倾向于分散均匀，达到平衡后，其沉降体积明显高于 未改性的高岭土，这说明高岭土经改性处理后，在液 体石蜡中的分散性和稳定性均得到明显改善。由于 液体石蜡和 PP 同为有机体，上述研究结果可为高岭 土在 PP 中达到良好的分散性和稳定性奠定基础。
图1 改性剂用量对沉降体积的影响 2.1.2 改性时间：改性时间对沉积体积的影响，见图 2。从图中可看出：当改性时间为 10min 和 30min 时，改性高岭土的沉降体积较大，分别为 16.8ml 和 17.5ml。因此，改性时间以 30min 为最佳，因为当改 性时间为 10min 时，改性剂大部分是以物理吸附的 形式存在于纳米高岭土的表面。
图5 改性前后高岭土的容重对比
图7 高岭土不同填充量对聚丙烯拉伸性能的影响 由图 7 还可看出，复合材料的拉伸弹性模量随
高岭土用量增加逐渐上升，产生这种结果的主要原 因是微细高岭土比表面积大，表面原（下转第 17 页）
-5-
第30卷增刊
非金属矿
2007年9月
岭土中 TiO2 含量达 0.05%，高于龙岩高岭土的含量 0.01%~0.02%。TiO2 在还原焰中烧成的瓷器呈灰黑 色，极大地影响了陶瓷制品的白度和透光度，因此， 新西兰高岭土同样的配方料在 1350℃中还原烧成， 其瓷器白度和透光度没有龙岩高岭土的好。
3 Tjong S C, Meng Y Z, Hay A S. Novel preparation and properties of polypropylene-vermiculite nanocomposites[J]. Chemistry of Material, 2002,14(1): 44~51
陶瓷，2005(5)
（上接第 5 页）子所占比例大，易被聚合物充分吸附、 键合所致 [5]。 2.3.2 高岭土的不同填充量对聚丙烯冲击性能的影 响：如图 8 所示，高岭土添加量在 3% 以下时，均对 材料的冲击性能有明显的改善；随高岭土添加量的 增加，二者都不同程度的减少。一般认为：缺口冲击 强度，反映了材料的抗裂纹扩展性能；而无缺口冲击 强度，主要表征材料引发裂纹以前试样延性弯曲变 形所消耗的能量 [6]。因此，产生以上结果的原因，可 认为是由于黏土粒子比表面积大，粒子与聚丙烯的 接触面积增大，材料受冲击时产生更多的裂纹，吸收 更多的冲击能；若黏土用量过多，复合材料的应力集 中较为明显，微裂纹易发展成宏观开裂，导致复合材 料性能下降。
表3 超级龙岩高岭土产品经济效益
年度
销售量 /t
销售收入 /万元
税利/万元
税收
利润
2004
2300
333
72.8
70
2005
5530
802
203
205
wenku.baidu.com
2006
10000
1324
321
338
2006 年，超级龙岩高岭土增加了 60 级产品，产 销量首次突破 1 万 t。
3.2 超级龙岩高岭土提升了龙岩高岭土的品牌知 名度 依靠自主创新力量，采用科技创新的思维，创 造性地开发出具有高的工艺技术水平和高的产品技 术附加值的超级龙岩高岭土，同时也让下游用户享 受到使用高档产品带来的高档回报。在经济全球化 的今天，我国已成为全球最大的陶瓷生产和出口国。 由于国内陶瓷行业工艺和产品逐步升级，生产线自 动化和产品高档化，对陶瓷主要原料高岭土提出了 更高的要求。超级龙岩高岭土的高强度、高可塑性、 高白度和优异的成瓷性能，正可满足这种需求。在 国内，超级龙岩高岭土不仅取代了部分进口高岭土， 市场份额超过了 80%，年出口超级龙岩高岭土也达 到了 7000t，成为国际高档陶瓷生产商的主要配方原 料。总之，超级龙岩高岭土的开发，不仅锻炼了龙岩 高岭土有限公司的自主创新能力和水平，更是让东 宫 LKC 龙岩高岭土这块牌子从福建名牌这个新的 起点开始，迈步国际市场，将取得更大的成绩。
4 高濂, 孙静, 刘阳桥. 纳米粉体的分散及表面改性[M]. 北京: 化学 工业出版社, 2003: 275
本 研 究 所 用 高 岭 土 颗 粒 细 小，平 均 粒 径 在 300~500nm，片层厚度在 20~50nm，比表面积在 32 m2/g。由于其颗粒微细、表面积大， 表面具有较高 的活性，易发生团聚。同时由于高岭土与聚合物的 界面性质不同，相容性较差，在聚合物中难以均匀分 散，使这种微细高岭土的优良性质不能得到充分发 挥。本研究通过对高岭土表面改性，改善其分散性， 提高它与聚合物间的亲和力和相容性 [4]，达到对塑 料的增强、增韧目的。 1 实验部分 1.1 实 验 原 料 高 岭 土，山 东 枣 庄 三 兴 高 新 材 料 有 限 公 司；脂 肪 酸 型 改 性 剂，市 售；聚 丙 烯 （C001-1998），锦州石化股份有限公司。 1.2 主要设备 高速混合机，10L，南京塑机厂；双 螺杆挤出机，ZSK-25WLE，德国 WP 公司；注射成型 机，JPH10，广东泓利机器有限公司。 1.3 样品制备 将高岭土制成10%浓度的浆料， 加热至一定温度，在搅拌下加入改性剂，反应一定 时间，抽滤，产物置于110℃烘箱中干燥，然后在 粉碎机中打散，得到改性高岭土。用沉降体积、容 重、XRD、FT-IR对改性效果进行表征。
第30卷增刊 2007年9月
非金属矿
Non-Metallic Mines
Vol.30 Sp. Issue Sep, 2007
高岭土表面改性及其在PP中的应用
刘钦甫1 范雪辉1 陆银平2 程靖国3
（1 中国矿业大学（北京）资源与安全工程学院，北京 100083；2 河南理工大学材料学院，河南 焦作 454000；3 中石化胜利油田分公司滨 南采油厂采油一矿，滨州 256657）
关键词 高岭土 表面改性 聚丙烯 力学性能
黏土 / 聚合物纳米复合材料，是一种无机层状 硅酸盐以纳米级的尺寸分布于高聚物基体中的复合 材料，它综合了高聚物优异的可加工性能和无机材 料的高模量、高强度的性能 [1~3]。高岭土是高岭石、 地开石、珍珠陶土、埃洛石等具有 1 ∶ l 型层状结构 的黏土矿物的总称，它是对高聚物进行改性所用的 诸多黏土矿物填料的一种。由于其价格低廉，资源 丰富，无毒性，而日益成为重要的高分子填料之一。
将改性后的高岭土与聚丙烯按不同比例在高速 混合机中充分混合后，并经双螺杆挤出共混造粒，熔 体温度控制在 200℃左右，再经注塑样条后，测试复
合材料的力学性能。 1.4 力学性能测试 拉伸强度、拉伸模量及断裂 伸长率，按GB/T1040-92 测试。冲击性能，按GB/ T1043-93 测试。 2 结果及讨论 2.1 改性条件确定 2.1.1 改性剂用量：改性剂用量是影响改性效果的 重要因素。在其它条件不变的情况下，改性剂用量 对改性效果的影响，如图 1 所示。从图中可看出，随 着改性剂用量的不断增加，改性高岭土在液体石蜡 中的沉降体积也随之变大。当改性剂用量为 1.5% 时，沉降体积最大，即此时改性效果为最佳。随后增 加改性剂的用量，改性效果反而变差。
参考文献
1 龙岩市建材产业十一五规划 [Z]. 龙岩：龙岩市经贸委，2006 2 龙岩高岭土有限公司产品深加工及中长期规划 [Z]. 龙岩：龙岩高
岭土有限公司，2006 3 陈文瑞 . 把握矿物特性开发龙岩高岭土 [J]. 非金属矿，2005( 增刊 ) 4 李启福，陈文瑞，袁勇，等 . 龙岩高岭土改性及其性能研究 [J]. 中国
波数/cm-1
图6 改性前后高岭土红外光谱比较 2.3 高岭土对聚丙烯力学性能的影响 2.3.1 高岭土填充量对聚丙烯拉伸性能的影响：从 图 7 可看出，随高岭土用量的增加，复合材料的拉伸 强度和断裂伸长率上升，达到一最大值后下降。这 可能是因为加入少量的微细高岭土，易在聚丙烯基 体中分散均匀。同时由于高岭土经表面改性后，使 其和聚丙烯基体有良好的界面粘结，导致拉伸强度 和断裂伸长率提高；随高岭土用量的增加，高岭土微 粒之间产生自聚，粒子尺寸变大，粒子周围一些区域 易产生应力集中，导致复合材料的拉伸强度和断裂 伸长率降低。
图4 改性前后高岭土在液体石蜡中的沉降体积对比 2.2.2 高岭土改性前后的容重对比：从图5可看 出，高岭土经过改性处理后，容重不及原来的一 半。改性高岭土的容重下降，说明颗粒之间的团聚 减少，达到了表面改性的效果。
2.2.3 高岭土改性前后的红外光谱对比：如图 6 所 示，经改性后，高岭土红外光谱的的基本骨架未发生 变 化，在 2964cm-1、2928cm-1 和 2855cm-1 处 出 现 的 吸收峰，对应于官能团 -CH3 和 -CH2 的振动吸收峰； 在 1582cm-1 处出现了 C=O 的吸收峰，这些吸收峰 位置的移动，表明改性剂已经吸附于高岭土颗粒表 面。此外，在 798 cm-1 处 OH 的弯曲振动吸收峰的 位置，移至 796 cm-1 处；在 3700cm-1~3600cm-1 范围 内，高岭石 OH 伸缩振动的吸收峰的强度均略有下 降。上述高岭土羟基吸收峰的变化，说明改性剂与 高岭土表面的羟基发生了化学作用，在一定程度上 影响了高岭土的晶体结构。
各种试验表明，新开发的超级龙岩高岭土，无论 从高岭土本身的物理化学指标、还是在陶瓷配方应 用试验来讲，可与新西兰高岭土媲美；而超级龙岩高 岭土价位，仅为新西兰高岭土的 60%，这对进入市场 与其共同分享份额，也是比较有底气的。 3 超级龙岩高岭土开发带来的效益和品牌提升 3.1 超级龙岩高岭土开发产生的效益 2004 年以 来，我公司开发的超级龙岩高岭土产量在逐年增加， 产销率达到 95% 以上，成为公司产值、利税的重要 增长点（表 3）。
2 Fu X, Qutubuddin S. Polymer-clay nanocomposites: Exfoliation of organophilic montmorillonitenanolayers in polystyrene[J]. Polymer, 2001, 42(2): 807~813
参考文献
1 Carrado K A, Gregory D M, Song K, et al. Crystallization of a layered silicate clay as monitored by small-angle X-rayscattering and NMR[J]. Chemistry of Material, 2000, 12(10): 3052~3059
图2 改性时间对沉降体积的影响
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非金属矿
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2.1.3 改性温度：温度对湿法改性的效果也有很大 的影响。适当的温度有利于改性剂在水中的分散， 但温度过高反而又会降低改性效果。图3反映了这 种变化趋势。由图可知，对高岭土进行表面改性 时，改性温度为70℃时，改性效果最佳，高于或低 于这个温度，改性效果都有不同程度的降低。
图8 高岭土不同填充量对聚丙烯冲击性能的影响
3 结论 1. 用脂肪酸型改性剂对高岭土进行改性时，改
性剂的最佳用量、最佳改性时间及最佳改性温度，分 别是 1.5%、30min、70℃。
2. 改性剂分子分别以物理吸附与化学吸附共同 作用于高岭土表面，但以物理吸附作用为主。
3. 本实验所用微细高岭土经改性后，低含量填 充聚丙烯，对其具有一定的增强增韧作用。
图3 改性温度对沉降体积的影响 2.2 改性效果表征 2.2.1 改性前后高岭土在液体石蜡中的沉降体积对 比：从图 4 可看出，随沉降时间的延长，沉降体积均 达到平衡。未经改性的高岭土由于表面具有亲水性， 在有机相中倾向于团聚，大粒子沉降较快，小粒子被 沉降较快的大粒子所夹带，所以沉降体积较小；而高 岭土经改性处理后，表面呈现亲有机性，在有机相中 倾向于分散均匀，达到平衡后，其沉降体积明显高于 未改性的高岭土，这说明高岭土经改性处理后，在液 体石蜡中的分散性和稳定性均得到明显改善。由于 液体石蜡和 PP 同为有机体，上述研究结果可为高岭 土在 PP 中达到良好的分散性和稳定性奠定基础。
图1 改性剂用量对沉降体积的影响 2.1.2 改性时间：改性时间对沉积体积的影响，见图 2。从图中可看出：当改性时间为 10min 和 30min 时，改性高岭土的沉降体积较大，分别为 16.8ml 和 17.5ml。因此，改性时间以 30min 为最佳，因为当改 性时间为 10min 时，改性剂大部分是以物理吸附的 形式存在于纳米高岭土的表面。
图5 改性前后高岭土的容重对比
图7 高岭土不同填充量对聚丙烯拉伸性能的影响 由图 7 还可看出，复合材料的拉伸弹性模量随
高岭土用量增加逐渐上升，产生这种结果的主要原 因是微细高岭土比表面积大，表面原（下转第 17 页）
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非金属矿
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岭土中 TiO2 含量达 0.05%，高于龙岩高岭土的含量 0.01%~0.02%。TiO2 在还原焰中烧成的瓷器呈灰黑 色，极大地影响了陶瓷制品的白度和透光度，因此， 新西兰高岭土同样的配方料在 1350℃中还原烧成， 其瓷器白度和透光度没有龙岩高岭土的好。
3 Tjong S C, Meng Y Z, Hay A S. Novel preparation and properties of polypropylene-vermiculite nanocomposites[J]. Chemistry of Material, 2002,14(1): 44~51
陶瓷，2005(5)
（上接第 5 页）子所占比例大，易被聚合物充分吸附、 键合所致 [5]。 2.3.2 高岭土的不同填充量对聚丙烯冲击性能的影 响：如图 8 所示，高岭土添加量在 3% 以下时，均对 材料的冲击性能有明显的改善；随高岭土添加量的 增加，二者都不同程度的减少。一般认为：缺口冲击 强度，反映了材料的抗裂纹扩展性能；而无缺口冲击 强度，主要表征材料引发裂纹以前试样延性弯曲变 形所消耗的能量 [6]。因此，产生以上结果的原因，可 认为是由于黏土粒子比表面积大，粒子与聚丙烯的 接触面积增大，材料受冲击时产生更多的裂纹，吸收 更多的冲击能；若黏土用量过多，复合材料的应力集 中较为明显，微裂纹易发展成宏观开裂，导致复合材 料性能下降。
表3 超级龙岩高岭土产品经济效益
年度
销售量 /t
销售收入 /万元
税利/万元
税收
利润
2004
2300
333
72.8
70
2005
5530
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wenku.baidu.com
2006
10000
1324
321
338
2006 年，超级龙岩高岭土增加了 60 级产品，产 销量首次突破 1 万 t。
3.2 超级龙岩高岭土提升了龙岩高岭土的品牌知 名度 依靠自主创新力量，采用科技创新的思维，创 造性地开发出具有高的工艺技术水平和高的产品技 术附加值的超级龙岩高岭土，同时也让下游用户享 受到使用高档产品带来的高档回报。在经济全球化 的今天，我国已成为全球最大的陶瓷生产和出口国。 由于国内陶瓷行业工艺和产品逐步升级，生产线自 动化和产品高档化，对陶瓷主要原料高岭土提出了 更高的要求。超级龙岩高岭土的高强度、高可塑性、 高白度和优异的成瓷性能，正可满足这种需求。在 国内，超级龙岩高岭土不仅取代了部分进口高岭土， 市场份额超过了 80%，年出口超级龙岩高岭土也达 到了 7000t，成为国际高档陶瓷生产商的主要配方原 料。总之，超级龙岩高岭土的开发，不仅锻炼了龙岩 高岭土有限公司的自主创新能力和水平，更是让东 宫 LKC 龙岩高岭土这块牌子从福建名牌这个新的 起点开始，迈步国际市场，将取得更大的成绩。
4 高濂, 孙静, 刘阳桥. 纳米粉体的分散及表面改性[M]. 北京: 化学 工业出版社, 2003: 275
本 研 究 所 用 高 岭 土 颗 粒 细 小，平 均 粒 径 在 300~500nm，片层厚度在 20~50nm，比表面积在 32 m2/g。由于其颗粒微细、表面积大， 表面具有较高 的活性，易发生团聚。同时由于高岭土与聚合物的 界面性质不同，相容性较差，在聚合物中难以均匀分 散，使这种微细高岭土的优良性质不能得到充分发 挥。本研究通过对高岭土表面改性，改善其分散性， 提高它与聚合物间的亲和力和相容性 [4]，达到对塑 料的增强、增韧目的。 1 实验部分 1.1 实 验 原 料 高 岭 土，山 东 枣 庄 三 兴 高 新 材 料 有 限 公 司；脂 肪 酸 型 改 性 剂，市 售；聚 丙 烯 （C001-1998），锦州石化股份有限公司。 1.2 主要设备 高速混合机，10L，南京塑机厂；双 螺杆挤出机，ZSK-25WLE，德国 WP 公司；注射成型 机，JPH10，广东泓利机器有限公司。 1.3 样品制备 将高岭土制成10%浓度的浆料， 加热至一定温度，在搅拌下加入改性剂，反应一定 时间，抽滤，产物置于110℃烘箱中干燥，然后在 粉碎机中打散，得到改性高岭土。用沉降体积、容 重、XRD、FT-IR对改性效果进行表征。
第30卷增刊 2007年9月
非金属矿
Non-Metallic Mines
Vol.30 Sp. Issue Sep, 2007
高岭土表面改性及其在PP中的应用
刘钦甫1 范雪辉1 陆银平2 程靖国3
（1 中国矿业大学（北京）资源与安全工程学院，北京 100083；2 河南理工大学材料学院，河南 焦作 454000；3 中石化胜利油田分公司滨 南采油厂采油一矿，滨州 256657）
关键词 高岭土 表面改性 聚丙烯 力学性能
黏土 / 聚合物纳米复合材料，是一种无机层状 硅酸盐以纳米级的尺寸分布于高聚物基体中的复合 材料，它综合了高聚物优异的可加工性能和无机材 料的高模量、高强度的性能 [1~3]。高岭土是高岭石、 地开石、珍珠陶土、埃洛石等具有 1 ∶ l 型层状结构 的黏土矿物的总称，它是对高聚物进行改性所用的 诸多黏土矿物填料的一种。由于其价格低廉，资源 丰富，无毒性，而日益成为重要的高分子填料之一。
将改性后的高岭土与聚丙烯按不同比例在高速 混合机中充分混合后，并经双螺杆挤出共混造粒，熔 体温度控制在 200℃左右，再经注塑样条后，测试复
合材料的力学性能。 1.4 力学性能测试 拉伸强度、拉伸模量及断裂 伸长率，按GB/T1040-92 测试。冲击性能，按GB/ T1043-93 测试。 2 结果及讨论 2.1 改性条件确定 2.1.1 改性剂用量：改性剂用量是影响改性效果的 重要因素。在其它条件不变的情况下，改性剂用量 对改性效果的影响，如图 1 所示。从图中可看出，随 着改性剂用量的不断增加，改性高岭土在液体石蜡 中的沉降体积也随之变大。当改性剂用量为 1.5% 时，沉降体积最大，即此时改性效果为最佳。随后增 加改性剂的用量，改性效果反而变差。
参考文献
1 龙岩市建材产业十一五规划 [Z]. 龙岩：龙岩市经贸委，2006 2 龙岩高岭土有限公司产品深加工及中长期规划 [Z]. 龙岩：龙岩高
岭土有限公司，2006 3 陈文瑞 . 把握矿物特性开发龙岩高岭土 [J]. 非金属矿，2005( 增刊 ) 4 李启福，陈文瑞，袁勇，等 . 龙岩高岭土改性及其性能研究 [J]. 中国
波数/cm-1
图6 改性前后高岭土红外光谱比较 2.3 高岭土对聚丙烯力学性能的影响 2.3.1 高岭土填充量对聚丙烯拉伸性能的影响：从 图 7 可看出，随高岭土用量的增加，复合材料的拉伸 强度和断裂伸长率上升，达到一最大值后下降。这 可能是因为加入少量的微细高岭土，易在聚丙烯基 体中分散均匀。同时由于高岭土经表面改性后，使 其和聚丙烯基体有良好的界面粘结，导致拉伸强度 和断裂伸长率提高；随高岭土用量的增加，高岭土微 粒之间产生自聚，粒子尺寸变大，粒子周围一些区域 易产生应力集中，导致复合材料的拉伸强度和断裂 伸长率降低。
图4 改性前后高岭土在液体石蜡中的沉降体积对比 2.2.2 高岭土改性前后的容重对比：从图5可看 出，高岭土经过改性处理后，容重不及原来的一 半。改性高岭土的容重下降，说明颗粒之间的团聚 减少，达到了表面改性的效果。
2.2.3 高岭土改性前后的红外光谱对比：如图 6 所 示，经改性后，高岭土红外光谱的的基本骨架未发生 变 化，在 2964cm-1、2928cm-1 和 2855cm-1 处 出 现 的 吸收峰，对应于官能团 -CH3 和 -CH2 的振动吸收峰； 在 1582cm-1 处出现了 C=O 的吸收峰，这些吸收峰 位置的移动，表明改性剂已经吸附于高岭土颗粒表 面。此外，在 798 cm-1 处 OH 的弯曲振动吸收峰的 位置，移至 796 cm-1 处；在 3700cm-1~3600cm-1 范围 内，高岭石 OH 伸缩振动的吸收峰的强度均略有下 降。上述高岭土羟基吸收峰的变化，说明改性剂与 高岭土表面的羟基发生了化学作用，在一定程度上 影响了高岭土的晶体结构。