EBSD在铝镁合金中的应用

《材料宏/微织构的表征与测试技术》

专业：材料加工工程姓名：李承波学号：113111133

EBSD技术在微织构分析中的应用

摘要：本文列举了EBSD技术在微织构分析中应用的三个例子：1)铝合金中第二相粒子对基体亚晶转动及再结晶新晶粒取向的影响；2)铝、镁合金中孪晶的取向特点及与基体取向的关系；3)形变晶粒中的取向差分布厦对析出的影响。

关键词：背散射电子衍射；取向成像；织构；组织

Abstract：Three examples of applying the EBSD technique to the analyses of microtexture are given：1)the influence of large particles on subgrain rotations and orientations of new grains in an alloy；2)twin orientations and their dependence on the matrix orientation in Al and Mg alloys；and 3)the influence of misorientations within deformed grains on precipitation.

Key words：EBSD；orientation mapping；textures；microstructures

1.EBSD应用状况和发展趋势

20世纪90年代以来，装配在扫描电子显微镜(SEM)上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用[1-3]。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(OrientationImaging Microscopy，简称OIM)[4]。电子背散射衍射技术的发展大致经历了四个阶段：一是Venables在扫描电镜下发现电子背散射衍射菊池线。二是经Dingley及Hjelen等人在上世纪九十年代初成功地将EBSD技术商品化；三是自动逐点扫描技术的成功(包括Hough变换和OIM商标化，ACOM)；四是原位分析技术(指SEM中的原位加热、原位加力、FIB原位切割从而进一步实现3D-OIM)。

EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”-将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1μm和0.5°)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料-工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石-以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。目前EBSD技术在Mg-Al系镁合金研究当中的使用已经比

较广泛，主要用于研究变形过程微观组织与织构的演变及再结晶和孪生行为。

2. EBSD与传统分析方法的比较

显微组织和结晶学传统分析方法有光学显微镜(OM)，扫描电镜(SEM)，X 射线衍射和透射电镜(TEM)及选区电子衍射(SED)等。SEM 可以同时得到晶粒尺寸和形貌及成分分布数据，还可用选区电子通道花样(SAC)分析取向，但是SAC 的空间分辨率较差。X 射线衍射分析没有点衍射能力，只能获得成千上万个晶体或晶粒的平均尺寸分布和平均原子面向分布。TEM 是最为精确的相鉴定、组织观察和位向测量的分析手段，但是所观察的薄膜样品制备困难，每一薄膜又只有少数晶粒可以看到，所得信息不具有统计意义，很难应用到大块样品。传统的分析技术总体上有以下几大不足[5,6]。

(1)显微组织与结晶学分析之间没有直接联系起来；

(2)不能从测得的数据中得到单个晶粒的取向；

(3)不能得到包括晶体连接界面等在内的关于晶体微观组织的大量信息；

(4)不能区分成分相同或近似，但有不同晶体学特征的共存于显微组织的物相；

EBSD与传统的显微组织和结晶学分析方法相比有着明显的优势，但也存在着制样相对比较困难的缺点。

EBSD技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池带的分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法。与TEM相比，EBSD技术的分辨率较低，但是其样品制备比较简单，分析的区域更大，得到的有关晶粒尺寸、取向、界面等信息具有更好的统计性。与X射线相比，利用EBSD技术测量织构的统计性要差一些，但是它的分辨率远远高于前者，因此可以得到样品的微区织构，并且可以得到位置与取向的对应数据。

对材料晶体结构及晶粒取向的传统研究方法主要有两个方面：一是利用x 光衍射或中子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观取向的统计分析；二是利用透射电镜申的电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结构及取向进行研究。前者虽然可以获得材料晶体结构及取向的宏观统计信息，但不能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应，也无从知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏观材料中的分布状况。EBSD恰恰是进行微织构分析、微取向和晶粒取向分布测量，可以将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应．而透射电镜的研究方法由于受到样品制备及方法本身时的限制往往只能获得材料非常局部的晶体结构及晶体取向信息，无法与材料制备加工艺及性能相直接联系。x射线衍射或中子衍射不能进行点衍射分析。

在原理上，取向测量也能用TEM完成，但事实上，因为TEM制样困难，每个样品上可观察晶粒数很少以及难以与原块状样品相对应，使得EBSD在快速而准确地生成定位取向数据方面成为更高级的方法。TEM只被推荐用于低于EBSD的分辨率极限(即小于0.1μm)的取向测量，也就是纳米(nm)多晶材料和严