饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱_质谱法测定分析
饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定分析
饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定分析
陈存社;吕会田;刘玉峰
【期刊名称】《饲料工业》
【年(卷),期】2004(25)5
【摘要】探索了饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定方法。
饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化,乙酸乙酯提取后蒸发至干,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上,用0.01mol/l盐酸溶液洗脱,蒸发至干后,分别用三甲基氯硅烷(TMCS)和乙酸酐衍生,采用GC/MS/SIM方式进行测定,均达到了保留时间之差不大于2s(分别为0.002min,0.004min),匹配度大于800(分别为863,923)的定性要求,符合农业部行业标准NY/T468—2001。
【总页数】3页(P58-60)
【关键词】饲料;盐酸克伦特罗;气相色谱-质谱法;测定;盐酸溶液;提取
【作者】陈存社;吕会田;刘玉峰
【作者单位】北京工商大学化学与环境工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗 [J], 贺利民;苏贻娟;张嘉慧
2.气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺 [J], 吴银良;李晓薇;刘素英;沈建忠;杨挺
3.液相色谱串联质谱法测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A [J], 顾亮;丁磊
4.气相色谱--质谱法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留 [J],
5.气相色谱-质谱法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留 [J], 苗虹;吴永宁;赵京玲;王凌琰;赵云峰;彭红
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PCX柱净化-气相色谱质谱法测定牲畜瘦肉中的盐酸克伦特罗
的饲 养。由于盐酸 克伦特 罗容易在动 物组织内残 留，当人 旋震荡后静置 分层，吸去上层正 己烷相 ，若油脂较 多，可
们 食 用 含 有 一 定 量 盐 酸 克 伦 特 罗 的牲 畜 肉 后 ，可 能 会 引起 重 复 一次 。 中毒 ，所 以 我 国 已禁 止 将 盐 酸 克 伦 特 罗 作 为 生 长 促 进 剂 使
Ｐ Ｃ Ｘ柱净化 一气相色谱质谱法测定牲畜瘦 肉中的盐酸克伦特罗
盐酸 克伦 特罗 ，又名瘦 肉精 ，是一种 对动 物具有促进 离心 管 。重 复 上 述 步 骤 一 次 ，合 并提 取 液 。
生 长 、减 少 脂 肪 含 量 的 兴 奋 剂 类 物 质 ， 曾 广 泛 应 用 于 生 猪 正 己 烷 净 化 ：向 上 述 提 取 液 中 加 入 １ ０ ｍＬ正 己烷 ， 涡
进 样 。 检 测 器 ：Ｅ Ｉ 检 测 器 。 检 测 器 温 度 ：２ ３ ０ ℃ 。 全 扫 描 模 式 ：３ ５ — ４ ０ ０ ａ ｍｕ 。Ｓ Ｉ Ｍ 模 式 ：７ ２ 、８ ６ 、１ ８ ７ 、２ ２ ３ 、
２ ４ ３ 、２ ６ ２ ａ ｍｕ。
样 品处理
提 取 ：称 取 ５～ １ ０ ｇ已 粉 碎 的 牲 畜 瘦 肉于
显 示 ，酶 提 取 法操 作 繁 琐 、耗 时 较 长 ， 一 般 需 要 在 ３ ７ ℃ 下
标 准 曲 线 、俭 出 限 、回 收 率 与 精 密 度 ：在 １ ０成 本较 高。乙酸乙酯提取法操作 也 Ｉ 范 围内 ，盐酸 克伦特 罗浓度与峰 面积呈 现 良好 的线性 关
提取 方法的 选择 ：对 比酶提取法 、国标 ＮＹ／ Ｔ ４ ６ ８ ～
７ ２ 食 品 安 全 导 刊 ２ ０ １ ７ 年 １ １ 月
盐酸克伦特罗的检测方法
盐酸克伦特罗的检测方法
盐酸克伦特罗（Clonidine hydrochloride）是一种中枢神经系统镇静剂，可以用于治疗高血压、焦虑症、戒烟等疾病。
在药品生产和医药研究中，需要对盐酸克伦特罗进行定量测定，以确保药品质量和研究成果的准确性。
下面就介绍几种盐酸克伦特罗的检测方法。
一、高效液相色谱法（HPLC）
高效液相色谱法是一种常用的药物定量分析方法。
对于盐酸克伦特罗的检测，可以使用反相高效液相色谱法。
反相柱中的固定相是疏水性的，可使化合物在流动相中移动速度较快，从而提高分离效率。
在蒸馏水-甲醇-磷酸盐缓冲液的混合溶液中，以流速1.0 mL/min进行分离，检测波长为266 nm，可获得很好的分离效果。
二、气相色谱法（GC）
气相色谱法用于盐酸克伦特罗的检测，需要经过提取纯化和甲氧基化处理。
首先，采用乙腈提取，得到原始样品。
然后，将样品中的酸性部分用硫酸进行提取，氯化物离子用银离子处理，与苯钠作用以除去酸性物质。
最后，采用甲氧基化处理，将克伦特罗转化为具有良好挥发性的甲氧基克伦特罗。
将处理后的样品注入气相色谱仪中进行检测，可获得良好的检测结果。
三、电化学法
电化学法是利用化学反应中的电荷转移过程对物质进行分析的方法。
对于盐酸克伦特罗的检测，可以使用溶液中的电荷转移反应来进行定量分析。
通过将盐酸克伦特罗的溶液与铁离子等离子体反应，并将反应后的电荷表现为电流，以此来测定盐酸克伦特罗的浓度。
以上为盐酸克伦特罗的三种常见的检测分析方法。
这些方法均已经得到广泛的验证和应用，可以为药品的生产和研究提供准确、可靠的数据基础。
固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量
固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量崔晓明;解成喜;靳智
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2004(010)003
【摘要】建立了固相萃取-气相色谱分析动物组织中盐酸克伦特罗残留量的方法.采用固相萃取,分离富集动物组织中的盐酸克伦特罗.肉样的加标回收率在70%～80%;最低检出限为1 μg/kg.盐酸克伦特罗的硅烷化衍生产物,采用气相色谱(ECD检测器)检测,其衍生物的峰面积与样品浓度在0.005～1.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999.
【总页数】3页(P173-175)
【作者】崔晓明;解成喜;靳智
【作者单位】新疆大学理化测试中心,新疆,乌鲁木齐,830046;新疆大学理化测试中心,新疆,乌鲁木齐,830046;新疆产品质量监督检验所,新疆,乌鲁木齐,830000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗留量不确定度的评定 [J], 周瑶敏;卢普滨;涂田华;胡丽芳;魏爱花
2.气相色谱仪测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的研究 [J], 李明;于红;张辽生;董雷
3.固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量 [J], 谢孟峡;刘媛;蒋
敏
4.固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中盐酸克伦特罗残留量的条件优化 [J], 张群;刘烨
5.气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究[J], 赵晶晶;李青山;李云兰;李汝英
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液相色谱串联质谱法测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A
Ｓ ｍｐｅｐｅ ａａｉｎ ａ ｄＨＰ Ｃ－ Ｓ／Ｍ Ｓａ ａｙｉａ ｏ ｄｔ ｎ ｒ ｘ ｍｉｅ ｎ ｐｉ ｚ ｄｃ ｔ ａｌ ｙｕ ｅｏ ｅｉｓ ｆ ａ ｌ ｒｐ ｒｔ ｎ Ｌ Ｍ ｏ ｎ ｌｔ ｌ ｎ ｉｏ ｓ ｃ ｃ ｉ ｗｅｅｅ ａ ｎ ｄａ ｄｏ ｔ ｍｉｅ ｒ ｉ ｌ ｂ ｓ ｆ ｓｒｅ ｉ ｃ ｙ ｌ ｆ ｏ
Ａ。通过 一 系列实验对 样品前 处理条件 进行 了优化 ， 品经 乙腈提 取 、 样 乙酸酸化 、 净化 后 ， 采用 ＨＰ Ｃ Ｅ ＩＭＳ ＭＳ Ｌ — Ｓ－ ／
检 测 分析 ， 多反 应监 测模 式 （ Ｍ ） ， 标 法定 量 。 方 法 的检 出限 为 ０ ５ｍｇ ｋ ， 组 分 浓 度 在 ００ １ ０２ｍｇ 在 ＭＲ 下 外 ． ／ ｇ各 ０ ． ～． ０ ／
液 相 色 谱 串联 质 谱 法 测 定 饲 料 中盐酸 克 伦 特 罗 、 克 莱 多 巴 胺 、 丁 胺 醇 、 乙 醇 胺 Ａ 沙 苯
顾亮， 丁磊
（ 徽 国 家农 业 标 准 化 与 监 测 中心 ， 肥 安 合 ２０５ ） ３ ０ １
摘要
利 用液相 色谱 串联质谱 （ Ｃ— Ｓ－ ／ Ｌ Ｅ ＩＭＳ ＭＳ） 测定饲料 中盐酸克伦特 罗、 莱克多 巴胺 、 沙丁胺醇 、 乙醇胺 苯
Ｇｕ ａ Ｌｉｎｇ， ｉ ｉ Ｄ ｎｇＬｅ
肉原料肉中激素(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺)的测定
备注：
1.适用范围：新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中瘦肉精的测定。 也适用于生物材料（人或动物血液、尿液）中克伦特罗的测定
2.本方法检出检出限：0.025ng～2. 5ng
2 瘦肉精的测定方法
备注 在检测实验室，确证和定量瘦肉精时，相对于气质联用，更
2 瘦肉精的测定方法
2.2瘦肉精的确证和定量——液相色谱串联质谱法
(1) 原理：试样中的残留物经酶解，用高氯酸调节PH值，沉淀蛋白质后离心， 上清液用异丙醇-丁酸丁酯提取，再用阳离子交换柱净化，液相色谱-串联 质谱法测定，内标法定量。 (2)实验方法与步骤：遵照GB-T22286-2008
备注：
1.适用范围：新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中瘦肉精的测定。 也适用于生物材料（人或动物血液、尿液）中克伦特罗的测定
1 瘦肉精知识概述
早在2002年，农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就 发布公告，明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和 莱克多巴胺等7种 “瘦肉精”。
2008年，最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追 诉标准，对使用“瘦肉精”养殖生猪，以及宰杀、销售此类猪肉的， 将以生产、销售有毒、有害食品罪追究刑事责任。
2 瘦肉精的测定方法
2.1筛选是否含有瘦肉精——酶联免疫法（ELISA)
(2)实验方法与步骤：遵照GB-T5009.192-2003 如果采用快速检测卡，则根据检测卡 操作要求开展检测。
备注：
1.适用范围：新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中瘦肉精的测定。 也适用于生物材料（人或动物血液、尿液）中克伦特罗的测定
2.本方法检出检出限：0.004ng～0.054ng
气相色谱_质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究
值为 51891 , 按贝塞尔公式 计算得标准偏差 s ( x)
[2 ]
= u ( x) = 010851μ gΠ kg , 通常 , 我们用多次测定的算
整个实验过程的重复性测定所得重复性不确定度 可以用来计算各重复性有关的合成标准不确定度 , 它包括仪器响应的重复性 、 进样体积的重复性 、 移液管吸取体积的重复性 。 在一定时间内对样品 溶液 的 浓 度 测 定 6 次 , 结 果 为 (μ gΠ L ) : 58156 、
2 min , 收集上层有机溶剂 , 再向样品中加入 10 mL
安捷伦 6890NΠ 5973I 气相色谱2质谱联用仪 , EI 源 , 安捷伦 7683 自动进样器 , HP25MS 毛细管色谱 L 可调微量移 柱。 Sartorius BP210S 电子天平 ; 500 μ 液器 ; 10 μ L 微量注射器 。 HCL 对照品 ( Germany Augsburg 公司 , 批号为 41006 , 含量为 99. 0 %) ; 衍生剂 BSTFA ( 双三甲基 硅烷三氟乙酰胺 , supelco 公司 , 批号为 LB47446) , 甲苯 ( 色谱纯) 。
6) : 51855 、 51821 、 51795 、 61021 、 51899 、 51953 , 均
实验过程中温度波动范围为 ( 20 ± 4) ℃, 呈均 匀分布 , k = 3 , 以下所有与温度有关的因素都依 此计算 。
2. 2. 1 实验总重复性相对标准不确定度 urel ( x )
分析 。 1. 4 测定 自动进样器吸取 2 μ L 样品溶液或标准品溶液 进行 气 相 色 谱2质 谱 检 测 , 用 86 、212 、262 、277 mΠ z作为监测离子 , 以标准曲线定量 。
饲料中盐酸克伦特罗的测定
2016年第12期（下半月）Nong Min Zhi Fu Zhi You农民致富之友饲料中盐酸克伦特罗的测定宋红霞（兴安盟产品质量计量检测所，内蒙古兴安盟137400）[摘要]目的：建立饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。
本文对农业行业标准《饲料中盐酸克伦特罗的测定-高效液相色谱法》中色谱条件和对照品处理进行改进，然后按标准方法进行样品处理。
结果证明，该法无论是峰形、信号、还是分离效果均达到满意程度。
[关键词]高效液相色谱法盐酸克伦特罗饲料[中图分类号]S816[文献标识码]A[文章编号]1003-1650(2016)12-0087-01科研◎农业科学盐酸克伦特罗是肾上腺类神经兴奋剂，被添加到动物饲料中用于增加动物的瘦肉率，故又称瘦肉精。
人类长期食用含有盐酸克伦特罗的肉类会出现中毒，危害极其严重。
因此，国家为从源头上扼制，便于2002年9月10日起出台了相关的法律法规，禁止在饲料和饮用水中使用盐酸克伦特罗，并在相关标准中规定为不得检出成分。
严格控制饲料中盐酸克伦特罗的含量，直接关系到人们的生命健康安全。
但是，目前的一些检测方法盐酸克伦特罗主成分峰信号小，甚至检测不到，并且峰形差，采取本文改进的方法测定，信号大，峰形尖锐，测定效果好。
1材料1.1仪器设备高效液相色谱仪：UltiMate 3000；紫外检测器。
电子天平：型号FA2004B，d=0.1mg。
超声波清洗器：HS3120型。
高速离心机：TG16-WS 型。
电热恒温水浴锅：DZKW-3-4型。
其它：实验室常用仪器设备。
样品：市售配合饲料1.2试剂盐酸克伦对照品：由国家标准物质中心提供。
编号：BW8001CWI020；纯度：99.0%±0.8%；规格：0.1g；批号：T150026，有效期至2018年11月。
甲醇、乙腈均为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
所用水为符合GB/T6682的一级水。
1.3固相萃取小柱（SPE）规格为3mL 的Supelclean LC-WCX SPE 固相萃取小柱2方法2.1色谱条件色谱柱：Acclaim C18柱，粒度5um ，规格4.6×150mm。
盐酸克伦特罗 检测方法
盐酸克伦特罗检测方法
盐酸克伦特罗是一种常用的抗抑郁药物，在临床上应用广泛。
为了确保其药效和安全性，需要对其进行检测。
目前常用的盐酸克伦特罗检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
其中，高效液相色谱法是最常用的方法之一，其优点是操作简单、准确性高、重现性好，可以同时检测多种成分。
气相色谱法则可以提高检测的灵敏度和选择性，但对样品的纯度要求较高。
质谱法则可以快速确定化合物的结构和含量，但设备和技术门槛较高。
在进行盐酸克伦特罗检测时，需要注意样品的制备、选取合适的检测方法和仪器，以及严格控制实验条件和质量控制。
同时，还需要根据药物的特性和使用情况，结合临床数据进行分析和解释，确保检测结果的准确性和可靠性。
总之，盐酸克伦特罗的检测方法是一个复杂的过程，需要综合考虑多种因素并采用有效的措施来确保检测结果的准确性和可靠性。
- 1 -。
饲料中盐酸克仑特罗含量的检测方法
1范围本标准规定了饲料中盐酸克仑特罗的测定方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中盐酸克仑特罗的检测。
第一篇高效液相色谱法2原理样品经有机溶剂（甲苯+氯甲烷混合液）抽提，提取液经酸性氧化铝小柱纯化，洗脱液浓缩后用0.1mol/L盐酸溶解后供高效液相色谱仪进行检测。
3试剂除方法另有规定外，试剂均为分析纯，水为二次重蒸水或超纯水。
3.1酸性氧化铝（100-200目），层析用。
3.2甲苯。
3.3二氯甲烷。
3.4乙腈，色谱纯。
3.5 0.1mol/L盐酸。
3.6氢氧化钠。
3.7 20mol/L磷酸二氢钾溶液。
3.8 30μmol/L乙二胺四乙酸二钠溶酸。
3.9盐酸克仑特罗贮备液：精密称取盐酸克仑特罗标准品，用0.1mol/L盐酸溶液配成约100μg/ml标准贮备。
3.10盐酸克仑特罗标准工作液：将贮备液用0.1mol/L盐酸溶液稀释为（0.1-2.0）μg/ml，放在水箱中备用。
4仪器4.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。
4.2旋转蒸发器。
4.3离心机。
4.4超声波发生器。
5操作方法5.1提取称取饲料样品约5g（精确至0.001g），加入0.1mol/L盐酸溶液25ml，超声波处理15分钟，离心5分钟（400转/分），取上清液用40％NaOH溶液调节至pH12。
加甲苯一二氧甲烷（3：1V/V）三次提取（每次20ml），合并提取液。
5.2净化将提取液蒸发至约5ml，过酸性氧化铝小柱（直径1cm，长12cm），用0.1mol/L盐酸溶液洗脱待测成分，洗脱液水浴蒸干后用0.1mol/L盐酸溶液0.50ml溶解，0.45μm滤膜过滤后供高压液相色谱仪检测。
5.3色谱条件。
5.3.1色谱柱，G18柱。
5.3.2流动相：乙腈：缓冲液[20mmol/L磷酸二氢钾+30μmol/LEDTA，ph3.9]（20：80V/V）5.3.3流速：1ml/分钟。
5.3.4检测波长：243nm。
5.3.5进样量：20μl。
气相色谱-质谱联用法测定饲料中盐酸克仑特罗的分析
３１ 色谱 条件 ． 色谱 柱 ： 一 ＭＳ ５ ＨＰ ５ ％苯基 甲基 聚硅 氧 烷，内径
金 晓峰 ， 州省饲料 监察所 ，５０ ３ 贵 州省贵 阳市贵惠 贵 ５０ ０ ，
３ ｍｏ１ 酸： １ ｏ １ 酸 ３ ｌ 释至 １Ｌ ５ｍ 水 、 ｌ甲醇 淋洗 ， 干 ， ５ｍｌ ０ｍ ｌ 盐 ／ 将 ｌ盐 ｍ ／ ０ｍ 稀 。 ｌ ５ｍ 抽 用 氨化 甲醇 （ ４ ％） 用 挤干 ， 得洗脱 所 ４ ％氨化 甲醇 ： 甲醇稀释 ４ｍ 氨溶液 ｆ 用 ｌ 比重 Ｏ８） 洗 脱 ， 具塞 的玻璃试 管收集 洗脱液 ， ．８
克仑特罗 易溶 于乙酸 乙酯和水 的特性 ， 采用 二次提取 方法来溶 出和纯 化样 品 ， 即将饲 料 中的盐酸 克仑特 罗 通 过化学 反应生成 克仑 特罗 ，用 乙 酸乙酯提 取 出来 ，
１ 标 准 溶 液 ． ２
盐 酸克仑特罗储备液： 精密称取适量的盐酸克仑特
罗标 准品， 甲醇配成浓度约 １ Ｃ ｌ 用 ｍ 的标准储备液。 ｍ
路 ６ ２号 。
３ Ｏ ５ｍ 膜厚 Ｏ２ ｍ。 ０ ｍｘ ． ｍ， ２ ． ５
进 样 口温 度 ：２ ２ ０℃ 。
适量 的盐酸 克仑特罗标 准工作液 ， 同时衍生 化。
３ 盐 酸 克 仑 特 罗 的 测 定
１％碳 酸钠溶 液： ０ 溶解 １ 碳 酸钠于 １０ｍ 水 中。 箱 中衍 生 １ｈ 冷却后 加入 ６ ０Ｉ 甲苯 ， Ｏｇ ０ ｌ ， ０ ｌ ｚ 涡旋混 匀 ； 取
衍 生剂 Ｂ Ｔ ＡＮＯ 双三 甲基 甲硅烷三氟 乙酰胺。 Ｓ Ｆ ：，一
盐酸克伦特罗的检测方法
盐酸克伦特罗的检测方法科技信息职教与成教盐酸克伦特骂硇楦测方法河南科技大学林业职业学院刘荣森[摘要]肉食中的盐酸克伦特罗严重危害人体健康.检测盐酸克伦特罗残留常用的方法有气相色谱一质谱联用法,高效液相色谱法,酶标记免疫吸附测定法,毛细管电泳'~--(CE)等,本文分析了各方法的优缺点,指出了今后的研究方向.[关键词]盐酸克伦特罗检测方法研究进展中央电视台2011年3.15晚会上,曝光了一些地方在动物饲养中滥用"瘦肉精"的问题."瘦肉精"是盐酸克伦特罗的俗称,通用名称:Clenbuterol(CLB),化学名称:d一[(叔丁氨基)甲基卜4一氨基一3,5一二氯苯甲醇盐酸盐,分子式:C.:H.C12N20?HC1,结构式:]}H31.l盐酸克伦特罗是一种B:一受体激动剂,具有蛋白同化作用,可以减少脂肪的形成,提高瘦肉和脂肪的比率,因而被滥用于饲养业,造成该药在动物体内蓄积,尤其是肝脏组织中的浓度较高.人类食用含有克伦特罗残留的肉品后会出现头晕,心悸,手指震颇等中毒症状.滥用瘦肉精已成为重大的食品安全问题.中国严禁盐酸克伦特罗等在动物生产中使用.但目前非法使用情况仍非常严重.近几年来,接连发生数起人食用有CLB残留的肉品中毒事件.造成CLB屡禁不止的原因一方面是利益驱使;另一方面是现在检测CLB的方法,手段还不完善,急需建立宰前监测体系和准确,迅速,方便,精确的检测方法.检测CLB残留常用的方法有气相色谱一质谱联用法(GC—MS),高效液相色谱法(HPLC),酶标记免疫吸附测定法(ELISA),毛细管电泳法(CE)等.1.气相色谱一质谱联用法(GC—MS)气相色谱一质谱联用法是我国CLB测定中的确证性方法fNY/T468—2001].是最常用的CLB测定方法,能在多种残留物同时存在情况下对某种特定的残留物进行定性,定量分析.具有灵敏度高,假阳性率低等特点.测定时一般需要柱前衍生,最常用的衍生试剂是双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA).本办法具有前处理过程烦琐,检测时间长,需贵重仪器等缺点.吴银良等建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取一气相色谱一质谱分析方法.样品在碱化条件下经乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,浓缩后用乙酸乙酯溶解,经SCX固相萃取(SPE)柱净化,经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,外标法定量.盐酸克伦特罗的检出限为O.301~g/kg.盐酸克伦特罗添加浓度在1.O～5.01zg/kg范围内,添加回收率为77.4%～88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%～5.1%.胡明友等[21建立了克伦特罗的测定方法,用甲醇提取,正己烷脱脂净化,然后旋转蒸发冷冻离心浓缩后加0.1mmol/L的盐酸溶解,加样到净化柱上,用4%氨化乙酸乙酯洗脱后氮气吹干,甲苯溶解后加BSTFA衍生,用气相色谱一质谱法进行测定,内标定量.结果表明:添加56~10-9540x10(∞)浓度水平的克伦特罗,方法回收率在89.3%～107%,相对标准偏差为7.3%～16.5%,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的最低检测限为2.0xl0f∞).PeterBa—tioens等[31用气相色谱一质谱联用法测定了牛,羊,猪粪便中的盐酸克伦特罗含量,最低检测限为2n.2.高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是检测CLB残留常见的分析检测手段之一,适合大批量样品的快速测定.我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证法.HPLC法中常用的检测器有电化学检测器,紫外检测器;其优点是检测精确度高,其最低检测限范围为1～15ng/g,而且假阳性率低,与GC—MS法相比样品不必衍生;缺点是检测过程繁琐,检测时间长,需贵重仪器,难于操作,价格昂贵.吴庆洁等用高效液相色谱法同时测定畜禽组织中盐酸克伦特罗和4种抗生素(土霉素,四环素,金霉素,氯霉素).用50%的三氯乙酸沉淀蛋白质,通过固相萃取(sPE)小柱进行活化,进行高效液相色谱分析.本法对盐酸克伦特罗的最低检出量为1.25ng.盐酸克伦特罗的回收率85.4%～93.8%.顾国平等用5%HClO超声提取肉样中的盐酸克伦特罗,80%水浴沉淀杂质,然后用固相萃取柱预分离和富集,用高效液相色谱法进行测定,以SunfireCl84.6mX150mm,3.9txm分离柱为固定相,用紫外二极管阵列检测器检测,外标法定量;在该色谱条件下盐酸克伦特罗在6.3rain左右可达到基线分离.方法的回收率在81.6%～103.7%.相对标准偏差在4.76%～7.94%.刘志梅等选用7cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH=l1,室温条件下萃取20min后,将有机溶剂在氮气流下吹干,用151xL甲醇溶解,进行液相色谱分析.结果表明:在优化的试验条件下,克伦特罗的富集倍数为78倍,线性范围在30～60001~g/kg 之间,线性相关系数O.9995,检出限2.4l~g/kg.将该方法用于猪肉组织中克伦特罗的测定,低,中,高3种浓度的加标回收率分别为84.9%,91.4%和95.0%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%,5.8%和4.6%.该方法操作简便,环境友好,具有较高的灵敏度,适于猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测.高效液相色谱法也经常和质谱联用,实现分析过程的自动化.毛丽莎等171通过液相色谱一质谱以MRM方式检测,同时测定了猪肉组织中沙丁胺醇,莱克多巴胺和克伦特罗.样品用5%高氯酸溶液振荡提取,反相c18小柱净化浓缩,,以D3一沙丁胺醇为内标定量.测定克伦特罗的线性范围均为0.1～10.Oe~L,线性相关系数0.9992,定量检出限为0.5~g/kg,回收率为88-4%～96.2%.该方法简便,灵敏度好,选择性好.3.酶标记免疫吸附测定法(ELISA)ELBA法是检测盐酸克伦特罗较高效的免疫分析法,测定的基础是免疫学抗原抗体特异性结合反应和高效的酶促反应.ELISA法检测限可达0.05r-gs,实际应用中常使用EHSA试剂盒.该方法具有样品不需前处理或前处理简单,一次可检测样品数多,操作简便,快速等特点.但假阳性率较高.杨兴武等8】应用酶联免疫吸附法检测猪尿液中盐酸克仑特罗残留.结果表明,盐酸克仑特罗的线性范围为200～2000ng/kg,最小检出限为100n~L,样品不用前处理可直接检测,1个样品的2个平行样测定时间为45min.该方法回收率在81.9%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)d~ 于9%.李平等(采用直接竞争酶联免疫吸附试验对动物组织中的盐酸克伦特罗残留量进行了快速检测.将CBL与蛋白质载体偶联制备了CBL—BSA和HRP—CBL结合物,以CBL—BSA免疫实验兔获得特异性抗体,并建立了CBL残留直接竞争EHSA检测方法及检测试剂盒.结果表明,检测线性范围0.1～62.5ng/mL,检测低限为0.10ng/mL,尿,肝,肉和饲料的加标回收率为60.3%～l15.O%;相对标准偏差fRSD1为3.4%～7-2%.4.毛细管电泳法(CE)毛细管电泳法测定盐酸克伦特罗残留具有重复性好,操作相对简单,所需样品数量少等特点.高杨菲等峒毛细管电泳法同步分离检测肉制品中"瘦肉精"及其替代物法,整个分离在12min内完成.以90mmol/L的柠檬酸三钠(pH5.6)为电泳缓冲液,8kV分离电压,200nm检测波长,在25~C下可使克伦特罗,沙丁胺醇,特布他林和莱克多巴胺达到分离,分离度分别为1.90,2.73和2.17,回收率为92.4%～102.0%,相对标准偏差(RSD)Ib于3.2%,结果令人满意.王伟宇等…采用小型化毛细管电泳一电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗及其替代品莱克多巴胺和沙丁胺醇,以直径300~m的碳圆盘电极为工作电极,检测电极电位为+0.95V, 在lOOmmol/L的硼酸盐运行缓冲液中,3种组分在7min内实现了分离. 被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好的线性关系,检测限为1.20x10~-2.06x10-Tg/ml.该方法简单可靠,已成功应用于猪尿和猪饲料样品中3种B一兴奋剂的测定,是一种有效的食品安全分析检测方法5.其他方法樊晓博等采用时间分辨荧光免疫分析建立了简便,快速,灵敏的盐酸克伦特罗检测方法.以自制盐酸克伦特罗单克隆抗体包被96孔微孑L板作为固相抗体,Eu标记抗原与样品中的CBL竞争结合抗体,建立直接竞争荧光免疫分析体系.实验表明:方法灵敏度为0.021xg/L,样品回收率为91%～101%,与沙丁胺醇,莱克多巴胺等结构类似物的交叉反应率均小于1%.方法灵敏度高,特异性强,且操作简单,完全可以满足现有实际检测需求.曾文芳等【'3l建立了用离子色谱一电化学修饰方法l钡0定盐酸克仑特罗.采用离子色谱分离,碳纳米管修饰电极,直流安培检测,DionexAG9一HC保护柱(2mmx50mm),8mmol/L碳酸钠+1O%甲醇为淋洗液测定盐酸克仑特罗.盐酸克仑特罗的检测限是0.0003mg/L;样品测定的回收率分别为96%～103%.陈丽莉等【锻计了一种快速检测猪肉中盐酸克伦特罗的流动注射一化学发光免疫分析方法.采用过氧化脲作为luminol—CH~I20?Hz0z—HRP化学发光体系氧化剂,联苯硼酸作为.--——207...——科技信息.职教与成教增强剂,流动注射化学发光法检测竞争免疫反应后的上清酶标复合物.在最优条件下,测定克伦特罗的线性范围0.05～9~zg/L(r=-0.9959),检出限为0.021~L.该方法已经成功应用于猪肉中克伦特罗残留的检测.胡华军噪用巯基丁二酸作为表面修饰剂,水相法合成水溶性的CdTe/ZnSe核壳量子点,然后在N一羟基琥珀酰亚胺(NHS)的作用下,将CdTe/ZnSe核壳量子点与抗克伦特罗多克隆抗体(Anti—CLBpAb)连接.CdTe/ZnSe—Anti—CLBpAb偶联物能识别克伦特罗一BSA抗原(CLB—BSA).光谱分析表明,量子点与抗体连接后荧光增强,荧光峰位从628nm红移至635nm.将合成的CdTe/ZnSe—Anti—CLBpAb偶联物作为指示克伦特罗(CLB)分子的荧光标记物,制备出一种用于检测CLB的免疫层析试纸条,其最低检测量可达1Ixg/L.现常用的盐酸克伦特罗的检测方法各有优缺点,研究更快速,高效,检测限更低,操作简单,费用低廉的现场检测方法是今后的发展方向.参考文献[1]吴银良,李晓薇,刘素英等.气相色谱一质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸菜克多巴胺[J]分析化学,2006,34(8):1083—1086 [2]胡明友,邵国建,郭和光.GC—MS测定肝脏中克伦特罗方法的探讨[J]冲国卫生检验杂志,2010(8):1867—1868[3]PeterBatioens',DirkCourtheyn,HuberF,eta1.GasChromato—graphicTandemMassSpectrometricanalvsisofclenbuterolresiduesinfaeces [j]JournalofChromatograF'hyA.1996,750(1—2):133—139[4]吴庆洁,石朝辉,蔡江帆.高效液相色谱法同时测定畜禽组织中4种抗生素及盐酸克伦特罗残留量[I].中国卫生检验杂志,2010(7): 1642—1644[5]顾国平,王森,周亚莲等-固相萃取高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留[1].浙江农业科学,2008(5):624—626[6]刘志梅,陈永艳,杨秀敏等.中空纤维液相微萃取——高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留[I]中国食品,2009,9(2): 171—175[7]毛丽莎,刘红河,陈慧玲.液相色谱一质谱联用法测定猪肉组织中3种B一激动剂[J].中国热带医学,2009,9(7):1356—1358[8]杨兴武,刘振国,周蓉等应用ELISA检测肉猪尿液中盐酸克仑特罗方法的研究lI1.黑龙江畜牧兽医,2003(5):9—10[9]李平,潘荣生,周洪斌等.动物组织中盐酸克伦特罗残留ELISA检测试剂盒的研制[J].免疫学杂志,2006,22(6):178—151[10]高杨菲,许学书毛细管电泳同步分离检测"瘦肉精"及其替代物[J].食品工业,2008(3):71—74[11]王伟宇,张玉莲,邢晓平等.小型化毛细管电泳!电化学检测法测定猪尿和猪饲料中的B一兴奋剂[J]色谱,2()O8,26(2):228—231 [12]樊晓博,杨金易,高秀杰等Eu标抗原盐酸克伦特罗的时间分辨荧光免疫检测[1].食品科学,2010,31(20):307—310[13]曾文芳,陈永欣,吴龙等l离子色谱电化学修饰法测定盐酸克仑特罗I1}冲国卫生检验杂志,2007,17(8):1350—1352[14]陈丽莉,章竹君,付爱华流动注射化学发光免疫分析检测猪肉中的盐酸克伦特罗残留[1].分析实验室,2011,30(2):6-8[15]胡华军,付涛,张明洲等.CdTe/ZnSe核壳量子点免疫层析试纸条检测克伦特罗的研究[T].分析化学,2010,38(12):1727—1731护理学基础实跬教学新搽i刁宝鸡职业技术学院医学分院高丽萍[摘要]护理学基础是一门实践性很强的学科,也是护理专业一门重要学科,要使护生学好掌握好,我们必须改革传统的教学模式,以多元化的教学方式授课,来提高护生的学习兴趣,能力,以适应医学护理事业的发展.[关键词]护理学基础实践教学教学改革护理学基础是护理专业课程的主干课程,是一门实践性应用性学科,可使护生具备从事护理工作所必须的基本知识,基本技能,基本情感的专业基础课.随着社会的发展,医学事业的不断创新,过去的护理医学模式已不再满足于临床工作,这就要求护理教师在临床教学工作中,必须改革传统的教学模式,提高护理教学质量,使大多数护生完成教学目标,强化护生的动手实践能力,做到理论和实践的有机结合.因此,笔者在教学方法上做一下尝试:1,道德素质的培养近代护理学创始人南丁格尔将护理的发展带进新纪元,并提出和实践了护理者必备的职业道德和伦理准则.1973年国际护士节学会修订的《护士伦理学国际法》中规定:护士的基本职责包括"增进健康,预防疾病,恢复健康和减轻痛苦"四个方面.与此相适应,护理道德的实质在于:珍视人的生命,尊重人的尊严和权利,为个人,为家庭,公众提供高质量的健康服务.l】现代医疗护理是一种医生,护士,患者之间帮助与被帮助的关系,护士承担着各种各样的角色,是护理工作的直接参与者,工作中应协调好各方面的关系,才能使医疗护理井然有序,提高质量.以促进人民的健康为宗旨,视患者为亲人.因此,我们要帮助学生树立正确的人生观, 价值观,职业责任感和道德感,树立牢固的专业思想,养成精益求精,一丝不苟的工作作风,有吃苦耐劳的奉献精神,热爱护理事业,以促进患者的健康,视患者为亲人为宗旨,为护理事业奉献一生.2,传统的教学模式在护理学基础的实践教学过程中,传统的教学模式是课前准备一教师示教一学生回复一学生练习一抽查考核.这些教学方法如果重复一二次,学生可能会认真耐心的学习,可长期用此教学方法会让学生厌烦,甚至会觉得是一种填鸭式教学,以至于对本门学科毫无兴趣.如今的护生不同以往的中专生,她们基础好,理解力强,这种单一的教学模式根本无法满足她们的求知欲望.3,改革措施3.1提高教师的综合素质"要想教给学生一滴水的知识,教师必须要有一桶水的知识",这是我院一位老校长的话.为了满足护理事业的发展,教师在授课前坚持集...——208...——体备课和学习,讨论护理理论及操作教学中可能出现的问题及教学改进方法,在教育观念上将应试型转变为创新型,素质型教育观;为保证课堂教学不与临床应用脱节,教师应轮流定期到临床实习,参与临床一作;为了更新,提高知识,应定期在高等学府进行深造学习,来满足专业的需求.3.2教学方法改革3.2.1应用多媒体教学法多媒体教学是一种较先进的辅助教学手段.在《护理学基础》实践教学中应用多媒体技术,有着无可比拟的优势,使实践教学更显生动,直观,精彩.开阔学生视野,诱发学生想象,提高学习效率,增强教学效果.比如无菌技术操作,在教师示教正确方法后应用多媒体教学再次演示,学生的印象更加深刻.3.2.2运用情景设计,角色扮演开展师生互动式教学.在实践操作中设置情景,让护生利用角色扮演进行操作练习.在病员运送法教学中,教师扮演护士,学生扮演患者,进行轮椅运送,一人,二人,三人及四人运送的搬运,示教结束后由学生互相角色扮演,效果相当好,学生兴趣很浓.3.2.3以案例形式进行授课通过训练使学生体会到为病人解决健康问题不只是简单的操作,还需要与病人沟通,评估和研究病人病情, 取得病人的配合,解决病人的问题.在口腔护理实践教学中,首先给出一个有口腔感染的患者,让学生按护理程序进行评估(观察到患者有哪些客观体征),计划(如何护理患者口腔,选择何种簌口液),实施(具体护理措施),评价(口腔护理后感染是否消失或好转),通过此形式的授课,学生会深入教学中,彻底吃透教学内容.3.2.4增加临床见习临床见习在《护理学基础》教学中必不可少,是弥补在校学习无法开展的实践,比如:洗胃法,在校实践教学只能模拟性的操作讲授,尤其是下胃管,缺乏真实感,有时觉得像演戏,学生听后似懂非懂.因此,临床见习提高学习效果.3.2.5比赛式教学法此教学法不仅激发了学生学习的积极性和趣味性,巩固了学生所学知识和技能,使学生以赛促学,达到增强记忆, 激发上进心,熟练掌握技能操作的目的,提高了心理素质及集体荣誉感.铺床法在教学中要求学生快速,正确完成操作,以体现节力的原则. 从教十几年,每届学生铺床法都采用比赛式,深受学生的欢迎.。
饲料中盐酸克伦辅罗两种气质联用检验方法的比较
胺、 甲苯、 冰乙酸 、 三水合 乙酸钠、 乙酸乙酯。 标 准溶液工作液 ：克伦特罗标准储备液（ ． １ ０
ｍ ／ ）用 甲醇稀 释至 １ ０ ｇｍ 。 ｇ ｍＬ ， ． ／Ｌ ０
仪器工作条件 ： 色谱条件 法一 ： 氦气 （ 纯度 ９． ９ ， ９ ９％）柱头压 ：０Ｋ ａ ９ ５ ｐ ； 进样 口温度 ： ０ 进样量 ： Ｌ 不分流 ； 口温 ２ ℃； ６ １ ， 接 度 ：５ 柱温程序 ：０ 保持 ｌ ｉ， ２ Ｃｍｎ ２０ｏ Ｃ； ７￣ Ｃ ｍｎ 以 ５￣／ｉ
的回收率均达到 ７％ＸＪ ５ ｖ＿ ，满足检测要求。而农业部第 １６ －＆￣ 一 － ０８ ｓ ． ０３ｇ － ７ ２０ 检测标准实验步骤简捷，回收率、精密度与
ＮＹ ３ － ０ １方法接 近， 同等检测要求 下， ４８ ２０ 在 农业部第 １ ６ ０ ３号公告 一 － ０ ８０ｏ保 持 ６ ｉ， 以 ２ Ｃｍｉ ０ Ｃ ａ ｒｎ再 ５￣／ ｎ的速 度 升 至 ２０ｏ并保 持 ２ ｉ； ８ Ｃ ｍｎ
简称法一 ） 和农业部第 １６ 号公告 一 — ｏ ８ 以下 ０３ ７ ２０ （ 简称法二 ）这两种方法的前处理各不相同， 。 为了给 实验室找到更优化的检测方法 ， 本文就这两种方法 检测能力展开加标回收实验 ， 对比两种方法 的效率
３ ・ ０
・
广东饲料 第 ２ 卷第 ８ Ｏ 期 ２ １ 年 ８月 ０１
法一 ：称取配合饲料 ５ 置于 １０ Ｌ ｇ ０ 三角瓶 ｍ
中， 加入提取液 （． ０ ％偏磷 酸溶液 ： ５ 甲醇 ＝０２ ）０ ８： ５ ０ ｍ ， Ｌ 振摇浸湿 ， 在超声水浴 中提取 １ ｉ， ５ 放 ５ ｎ每 ｍ ｍｎ 出用手振摇一次。超声结束后 ， ｉ取 手摇至少 ｌ ０ ｓ ４ ０ ｒｎ下 离心 １ ｉ。取上 层 清液 １． Ｌ ， ００ｒ ｉ ／ ａ ０ｍｎ ００ ０ｍ 置于 １０ Ｌ ５ 分液漏斗 中以氢氧化钠调 ｐ ｍ Ｈ至 ｌ ～ １
饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱_质谱法测定分析
!--0 年 # 月 #2 日美国研究人员报告说，他们新开发出的一种疫苗在试验中有效地阻止了非典病毒在鼠体内复 制。这一研究结果发表在 0 月 2 日正式出版的英国《自然》杂志上。
美国国家过敏和传染病研究所内贝尔博士领导的小组，以编码非典病毒表面一种外壳蛋白的 T.U 片段为基础开 发出这种疫苗。这一片段本身不会引发感染，但能够刺激机体产生针对非典病毒的保护性免疫反应。研究人员还对疫 苗中采用的 T.U 片段进行了修改，使其与病毒原始基因序列有所差别，以最大程度降低这种 T.U 片段与非典病毒或 其它冠状病毒遗传材料发生重组的危险。
关键词 盐酸克伦特罗；气相色谱 ! 质谱法；饲料
中图分类号 -5$6; <
盐酸克伦特罗易溶于水) 由于饲料中成分复杂) 试验、稳定性试验、加样回收试验等，以探讨一种准
若直接用水溶液提取) 则提取液中含大量杂质) 会污 确、可靠、稳定的定量分析方法。
染柱子) 也会干扰对盐酸克伦特罗峰的正确判断。根 ! 材料与方法
构为基础的质谱定量方法。本文对 ., ( +- 定量测定 公司；*KL5" ! 0" 台式离心机：上海安亭科学仪器厂；
方法进行考察，即线性关系考察、精密度试验、重复性 超声波清洗器。
$# 7 色谱条件
!国家 567 计划专题项目 = 0""0>>045"?$ ! 7 @ 和北京市科 技新星计划 = 8??5$"77"" @ 资助
取水相= 加 *& ,9>19A> 5 > BCD? 溶液= 加 !,9> 乙酸乙酯= 振荡萃取= 重复 * 次= 收集有机相在 8,水浴中真空蒸发= 蒸去多余溶剂至近干。加 *& ,9> 乙 醇溶解剩余物= 移到中性氧化铝上= 用 ,& ,!# 盐酸克 伦特罗溶液洗脱= 洗脱液在水浴中蒸干。 *& + 盐酸克伦特罗的衍生
饲料中克仑特罗Clenbuterol的气相色谱_质谱联用法测定
饲料中克仑特罗(Clenbuterol )的气相色谱-质谱联用法测定冯杰1,吴平谷2(1.浙江大学饲料科学研究所,浙江杭州310029; 2.浙江省卫生防疫站中心实验室,浙江杭州310029)摘要:本研究建立了饲料中气相色谱-质谱测定克仑特罗(Clenbuterol )的分析方法,试样中Clenbuterol 经提取、净化、衍生化,采用GC/MS SCAN 方式进行测定,外标法定量。
研究表明,Clenbuterol 的线性范围为0.5～10m g /k g ,方法回收率为92%～99%,检测底限为0.2m g /k g 。
关键词:Clenbuterol ;气相色谱-质谱;衍生化中图分类号:S 816.2文献标识码:AD ETERMINATIO N OF CL ENBUTEROL IN FEEDS BY GASCHROMATO GRAP HY -MASS SPECTROMETRYFENG Jie 1,WU Pin g -g u2(1.Feed S cience I nstit ute o f Zhe j i an g U ni versit y ,Han g z hou 310029,Chi na ;2.Cent re L aba rator y o f Zhe j i an g S anit ation an d A ntie p i dem ic S t ation ,Han g z hou 310029,Chi na )ABSTRACT :The clenbuterol in feed sam p les was ext racted ,p urified and derived for t he GC/MS anal y 2sis.The ex p eriment showed t hat t he standard curves of clenbuterol was linar between 0.5～10m g /k g (r =99.995%).Recover y of clenbuterol was 92%～99%,and t he minimum detection limit was 0.2m g /k g .K e y words :clenbuterol ;g as chromato g ra p h y -mass s p ect romet r y ;derivatizationβ-兴奋制是一类人工合成药物,主要用于防治人、畜支气管哮喘和支气管痉挛,在药学上被称为β-肾上腺素兴奋剂,治疗剂量较低(付中等,1990)。
气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量
! 实验部分
! " ! 仪器与试剂 ／ 氮磷检测器， 超声波清洗器， 离心机， > ? $ , & "气相色谱 固相萃取小柱。 组织匀浆机， 吹氮浓缩仪， @ % , 盐酸克仑特罗 （又名： 瘦肉精） 标准储备液 （ ／ ： 称 % A "5 B） 取盐酸 克 仑 特 罗 标 准 品 （中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所） ! + A " ， 用" ／ 盐酸定容至! 。 A " %. 8 * B +. B . 5 盐酸克仑特罗标准工作液 （ ／ ） ： 取% C " 9 ". B A ". B 标准 5 （ ／ ） 调 至 ， 用 乙酸乙酯提 储备液， 用D / < > !. 8 *B 3 ! +. B > % 取; 次， 合并提取液， 并用乙酸乙酯定容至 ! 。乙酸乙 +. B 图 ! 盐酸克仑特罗标准品 （ ） 及样品 （ ） 的色谱图 $ % 酯、 三氯乙酸、 氢氧化钠均为分析纯， 盐酸为优级纯。 乙酸乙酯； 杂质； 盐酸克仑特罗 % 9 ! 9 ; 9 9 ! " # 实验方法 色谱条件 色谱柱： （; > ? # % 石英毛细管柱 " .E" A ; ! 可得到较为干净的样品。 @ % ,固相萃取小柱净化后， ， ； 进样口温度： 检测器温度： 柱 . .0 A F A %" .） ! , " G； ; " " G； # " # 色谱条件的选择 ， ／ 升至! 再以 ／ 升 温： , "G保持%. 0 4 C "G . 0 4 " "G， ; "G . 0 4 盐酸克仑特罗含有氨基、 羟基等极性基团， 通常进行气 至; 不分流进样； 载气 （D ／ （恒流） ； 尾吹气 ! " G； ! A ". B . 0 4 !） 相色谱测定时需对其衍生化。我们在试验中发现采用厚液 ／ ； 氢气; ／ ； 空气$ ／ 。 , 9 ". B . 0 4 A ". B . 0 4 " 9 ". B . 0 4 膜非极性柱对未经衍生化的克仑特罗直接分离时峰形良好， 样品处理 动物组织经粉碎、 混匀后， 准确称取 % "5左 而且在氮磷检测器上也有很高的响应。其原因可能在于厚 ／ ， 置于组织匀浆机中于 右样品， 加入 " A %. 8 * B盐酸 + ". B 液膜降低了克仑特罗的极性基团与色谱柱的反应， 减少了拖 ／ 匀浆+. ， 于超声波清洗器超声% ， 加入三 % " " " " H . 0 4 0 4 +. 0 4 尾现象。由于克仑特罗挥发性较低， 因此进样器温度及柱温 ／ ） ， 于 ／ 离心 +. 。上清液 氯乙酸 （ + " "5 B ! A ". B ; + " "H . 0 4 0 4 都应较高。经过优化选择， 在选定的色谱条件下， 克仑特罗 用D （ ／ ） 调 至 左右， 用 乙醚萃取 > % / < > !. 8 *B 3 ! + ". B ! 峰形对称， 灵敏度高。 次， 合并提取液。 残渣用!. ／ 盐 ’ " G水浴蒸干， B" A " %. 8 * B 在实验中我们还发现， 进样方式对克仑特罗的响应与线 酸溶解。将上述样液通过预先用+. B 甲醇、 +. B 水活化过 性有显著的影响。进样时让进样针在进样口停留一段时间 分别用+. 浓氨水 水 （体积比为 的@ B 水、 !. B 甲醇 # # % ,小柱， ） 可以增加克仑特罗的响应值及提高响应值与进样浓 （约% " K ） 溶液清洗， 最后用 甲醇洗脱。收集洗脱液， 在 ! " I ! I ’ , !. B 度的线性相关系数。 （ ／ ， 混匀， 用 ;. 洗脱液中加入 !. BD / < > " A %. 8 * B） B 乙酸 # " & 方法的精密度与回收率 乙酯提取!次， 合并提取液于吹氮浓缩仪 ’ " G 吹干。残渣 取一实际猪肝样品， 按前述方法进行重复测定 （!L$ ） ， 待测。 用" A %. B 乙酸乙酯溶解， 以峰面积计算，其相对标准偏差 （M ） 为 。 N O ’ A + J 标准系列及样品测定 取盐酸克仑特罗标准工作液用 ， 取一空白猪肝样品，分别添加 " A " + " A ! +" 5盐酸克仑 ， ， ， ／ 乙酸乙酯稀释成 " A % % A " % " A " C " A ". B的标准系列。仪 5 特罗标准 品， 每 个 浓 度 水 平 测 定 $ 次， 测得回收率分别为 器按上述色谱条件设置， 待稳定后， 将标准系列溶液与样品 平均回收率为, , ! A ! J， , & A , J， $ A " J， M N O 为+ A " J。 。以保留时间定性， 外标法定量。标准品及 溶液各进样%" B 线性范围与检测限 # " ’ 样品 （猪肝） 的分离结果如图%所示。 若以 " 表示峰面积， # 表示对应的克伦特罗质量浓度 P $ ／ ） ， 则直线回归方程为： ， （. # 结果与讨论 B "L ’ $ ! % E% " # P" A " % C %L 5 ， 线性范围为： ／ 。 # " ! 样品处理 " A & & & ; " A % # C " A ". 5B 动物组织经匀浆后直接采用有机溶剂提取时， 易产生乳 分别按;倍与% "倍的信噪比计算克伦特罗检测限与定 化现象， 其原因在于动物组织中含有大量的蛋白质， 离心后 量限， 结果分别为" ／ 和" ／ 。 A " ;. B A %. B 5 5 难以全部除去。为此， 试验了几种蛋白沉淀剂， 结果表明三 结论 & 氯乙酸效果最好。同时比较了乙醚、 乙酸乙酯、 氯仿等几种 采用气相色谱直接测定盐酸克仑特罗， 方法准确、 快速， ， ， ， 但用 有机溶剂的提取结果， 回收率分别为 , 无需昂贵的设备， 具有较好的实用性， 适于基层使用。同时， $ J, C J, , J 乙醚提取时杂质峰最少。样品用乙醚提取后， 若不经净化， 克仑特罗无需衍生而直接用气相色谱分离的方法对其采用 组织中的大量内源性物质也会产生干扰峰。 试验表明， 采用 质联用技术也有一定的参考价值。 气 #
中华人民共和国农业行业标准——动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱／质谱法
１ 范 围
部 于 ２０ ０６年 １月 ２ 日发 布 ，从 ２０ ６ ０６年 ４月 １日起 实施 。该 标 准 代 替 Ｎ Ｔ ４８—２０ 《 Ｙ／ ６ ０ １ 动
３３ ４ 氨 化 甲醇 ：用 甲 醇 稀 释 ４ｍＬ 氨 水 溶 液 ． ％
．
第 １部 分 ：
２ ９ Ｓ ／ ９ １ ， —２ ０ １ Ｃ １ ０ ３ ０ ６ ＂ １
冻 结 装 置 试 验 方 法 第 ３部 分 ： 隧 道 冻 结 装 置 试 验 方法 冻 结 装 置 试 验 方 法 第 ４部 分 ： 流 态 冻 结 装 置 试 验方 法
２８ Ｓ ／ ９ １ １ Ｃ １ ０ ＂ １ 冻 结 装 置 试 验 方 法 第 ２部 分 ： ２ Ｏ ６ 平 板 冻 结 装 置 试 验方 法 —２ Ｏ ２ ０ Ｓ ／ ９ １ ， —２ ０ ２ Ｃ １ ０ ４ ０ ６ ＂ １
双 三 甲基 硅 烷 三 氟 乙酰 胺 （ Ｓ Ｆ Ｂ Ｔ Ａ）衍 生 后 用 带 有 质量选 择检 测器 的气相 色 谱仪测 定
３ 试 剂 和 材 料
３９ 盐 酸克 伦特 罗标 准溶 液 ． ３９１ 储 备 液 ：精 确 称 取 适 量 的盐 酸 克 伦 特 罗 标 ．．
准 品 ，用 甲醇 配成 浓 度约 １ ／ 的标 准储 备 液 ， ｍ ｍｇ Ｅ 储 于 冰箱 中。有 效期 ３个 月 。 ３９２ 工 作 液 ：将 储 备 液 用 甲 醇 稀 释 成 浓 度 为 ．． １ ｇ Ｌ ０ ｇ Ｌ的 克伦 特 罗 标 准溶 液 ，存 放 ０ ／ ～２０ ０Ｉ ／ ｘ 在冰箱 中备 用
５ ９ —２ ０ 、ＮＹ ０ ７—２ ０ ０６ ０２ ５９ ０ ２、ＮＹ ５ ９ ０ ８—２ ０ 、ＮＹ ５ ３ ０２ ３ ０—２ ０ ： ｌ ８ ＮＹ ５ ｌ 一２ ０ 代 替 ＮＹ ０ ｌ ０ ｌ ＮＹ ５ ０ ０ ６ ８ ０ ｌ ０６ ５ ｌ 一２ ０ 、 １ ０—２ ０ 、ＮＹ ０２ ５ ２ － ２ ０ ： ｌ ９ Ｙ厂 － ２ ０ ３２ ０６ ８ Ｎ ｒ ８ ０ ６代 替 ＮＹ ｒ ８— １ ８ ； １ ０ ＮＹ／ ９ ０ ２ ０ 厂 ９４ ９ Ｔ ３ － ０ ６代 替 ＮＹ ９ ０ ２ ０ ３ － ０ ５： ｌ １ Ｃ Ｔ ３ｌ ｌ ２ ０ ９ Ｓ ／ ｌ － ０ ６代 替 Ｓ ／ ＣＴ ３ ｌ 一 １ ９ ：１ ２ Ｓ ／ ０ １ ０ ６代 替 Ｓ ／ ０ １ １ ９ ｌ ｌ ９ ６ ９ Ｃ Ｔ ２ ０ —２ ０ Ｃ Ｔ ２ ０ — ９ ４：１ ３ Ｓ ０ ｌ ０ ６代 替 Ｓ ／ ０ ｌ ２ ０ ： １ ４ Ｓ ２ ３ － ２ ０ ９ Ｃ １ ７ 一２ ０ ＣＴ １７ － ０ ６ ９ Ｃ ０ ２ ０ ６代 替 Ｓ ／ ＣＴ ２ ３ — ２０ ０ ２ ０ ６：ｌ ５ Ｓ ／ ０ ７ ２ ０ ９ Ｃ Ｔ ２ ３ — ０ ６代 替 Ｓ ０ ７ ０ ６：ｌ ６ Ｓ ／ ０ ９ ０ ６代 替 Ｓ ／ ０ ９ ｌ ９ 。 Ｃ ２ ３ —２ ０ ９ Ｃ Ｔ ８ ５ —２ ０ ＣＴ ８ ５ 一 ９ ７
动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)的快速检测.
中图分类号:O657.63; 文献标识符:B;文章篇号:1007-2764(200303-0030-70动物组织中盐酸克伦特罗 (瘦肉精的快速检测康笑枫徐淑元秦晓霜(广州市农业科学研究所广州 510315摘要 :本文对我国强制性农业行业标准 (NY/T468-2001“动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱 -质谱法”的检测方法的样品预处理进行适当调整,然后再按标准方法对预处理过的样品进行乙酸铵抽提,净化、衍生,用 GC-MS 气相色谱 -质谱联用仪分析定量。
结果发现此方法不影响检测结果,而且可大大缩短检测时间。
关键词 :克伦特罗;样品预处理;衍生;气相色谱 -质谱法Rapid determination of clenbuterol hydrochloride in animal tissueKang Xiaofeng Xu Shuyuan QinXiaoshang( Guangzhou Agricultural Science Institute, Guangzhou 510315Abstract: The sample pretreatment of determination of Clenbuterol hydrochloride by GC-MS was simplified in the paper. the result show it not only can shorten the time of determination, but also it would not influence the result of the determination.Keywords: Clenbuterol hydrochloride; rapid determination , GC-MS目前, 测定动物组织中的克伦特罗的方法有高效液相色谱一质谱联用法(HPLC-MS、气相色谱一质谱联用法 (GC-MS、高效液相色谱法 (HPLC和酶联免疫吸附法 (ELISA等。
找出食(饲)料中盐酸克伦特罗
饲料中盐酸克伦特罗（β-兴奋剂）的测定NY438-2001饲料中盐酸克伦特罗（β-兴奋剂）的测定NY438-20011、范围本标准高效液相色谱（HPLC）法和气相色谱—质谱（GC—MS）法分别适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸克伦特罗的筛选监测与确证。
2、引用标准下列标准中所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版式本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 14699.1—1993 饲料采样方法3、方法原理用加有甲醇的稀酸溶液将饲料中的盐酸克伦特罗盐酸盐溶出，溶液碱化，经液液萃取和固相萃取净化后，直接在HPLC仪上分离、测定，或经衍生后于GC—MS仪器上分离、检测。
4、试剂和材料以下试剂除特别注明者外均为分析纯，水为蒸馏水，甲醇、乙腈为色谱纯。
4.1 提取液：05%偏磷酸溶液（14.29g偏磷酸溶解于水，并稀释至1L）：甲醇=80：20。
4.2 2mol/L氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠溶于250mＬ水中。
4.3 液液萃取用试剂4.3.1 乙醚。
4.3.2 无水硫酸钠。
4.4 氮气。
4.5 0.02mol/L盐酸溶液。
4.6 固相萃取（SPE）用试剂4.6.1 30mg/lcc Oasis HLB固相萃取小柱或同等效果净化柱。
4.6.2 甲醇。
4.6.3 SPE淋洗液4.6.3.1 淋洗液—1：含2%氨水的5%甲醇水溶液。
4.6.3.2 淋洗液—2：含2%氨水的30%甲醇水溶液。
4.7 HPLC专用试剂4.7.1.1 贮备液，200μg/mL：1000mg盐酸克伦特罗溶于0.02mol/L盐酸溶液并定容至50mL。
4.7.1.2 工作液，200：用微量移液器移取贮备注液500uL以002盐酸溶液稀翻滚释至50。
4.7.1.3 标准系列：用微量移液器移取工作液25、50、100、500、1000uL，以0.02盐酸溶液稀释至2，该标准系列的相应浓度为：0.025、0.050、0.100、0.500、1.00ug/mL。
气相色谱-质谱法测定盐酸克伦特罗
型 气 相 色 谱 一 谱 仪 、振 荡 器 、 质
２０年第２期 ０８ １
中圈技
盐 酸克伦特罗 又称咳喘 素 、 瘦 肉 精 ，属 １一 奋 剂 类 药 物 。 ３ 兴 当其 使 用 超过 治 疗 剂量 几 倍 的量 用 于家 畜 饲养 时 ，可 以产 生瘦 肉 含量 更 高 的胴 体 ，从 而 加快 肉用 家 畜 的 生 长 速 度 。 自 １９ 年 欧 ９０ 洲 发 生 食用 残 留兴 奋 剂 牛肝 而 引 起 的食 物 中毒 事件 后 ，欧盟 颁 布 法 规 禁 止 了 Ｂ一 奋 剂 作 为生 长 兴 促 进 剂使 用 。 我 国 农 业 部 第 １６ ７ 号 公 告规 定 ，禁止 在 饲料 和 动物 饮 用水 中使 用盐 酸 克伦 特罗 。 饲 料 中盐 酸 克伦 特 罗 的检 验 方 法较 多 。其 中 ，农 业 行 业标 准 Ｎ ／４ ８ ２０ 规 定 了以高效 液相 ＹＴ ３— ０ １ 色 谱 （ Ｐ Ｃ）法 和 气 相 色谱 一 ＨＬ 质
同相萃取装置 、氮气吹干仪。 １ 试 剂 和 材 料 ＭＣ ． ２ Ｘ固相 萃
取 柱 （ ｃ／０ ｍｇ Ｗａｅｓ产 ３ ｃ６ ， ｔ ｒ
品） 。乙 酸钠缓 冲液 ：称 取 ３ ． 三水 合 乙酸 １ ３ｇ ６ 钠 ，溶 解 于水 中 ，加 入 １． ６ｍＬ冰 乙 酸 ，用 水 稀 １
料
塞子， 在旋转振荡器上振荡提
取 ３ ｎ ０ｍｉ，溶 液 用 定 性 滤 纸 过
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图 ! 盐酸克伦特罗的标准品与样品质谱图对照（乙酸酐衍生）
#$ ! 结论 对盐酸克伦特罗的气质法检测进行了探讨，采用
二次提取法从饲料中将盐酸克伦特罗提纯、净化，分 别用 %&’( 和乙酸酐衍生处理，用 )’ * &( 进行定性 检测，两次试验中样品与标准品的保留时间之差均小 于 !+，匹配度均大于 ,--，符合农业部 ./ * %01,— !--2 标准。在用气质法进行测定时，对衍生化操作进 行研究，主要选用的衍生剂、反应时间、反应温度、生 成衍生物的稳定性等。可每隔一定时间进行取样色谱 分析，根据谱图结果确定最佳衍生化反应条件。
酸克伦特罗标准工作液，同时进行衍生化。用 E$ F #% 联用仪选择离子监测方式检测。 *& ’ 定性定量方法
定性方法：样品峰与标样的保留时间之差不多于 *I，匹配度值应大于 7,,，当匹配度值小于 7,, 时，应 通过人工选择离子丰度，以基峰百分数表示。
定量方法：选择离子监测（%)#）法计算峰面积，根 据样品液中盐酸克伦特罗含量情况，选定峰面积相近 的标准工作液。标准工作液和样品液中盐酸克伦特罗 响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和 样品液等体积参插进样测定。 " 结果与讨论 +& ! E$ F #% 法测定结果
关键词 盐酸克伦特罗；气相色谱 ! 质谱法；饲料
中图分类号 -5$6; <
盐酸克伦特罗易溶于水) 由于饲料中成分复杂) 试验、稳定性试验、加样回收试验等，以探讨一种准
若直接用水溶液提取) 则提取液中含大量杂质) 会污 确、可靠、稳定的定量分析方法。
染柱子) 也会干扰对盐酸克伦特罗峰的正确判断。根 ! 材料与方法
研究人员用两种不同形式的疫苗对总共 2- 只鼠进行了试验，两种疫苗中的 T.U 在构成上略有区别，试验中还选 取了 6 只接种了无效疫苗的鼠作为对照组，所有这些鼠在 #-C 后分别接触非典病毒。分析结果发现，对照组中的试验 鼠肺部存在大量非典病毒，而接种了两种疫苗的鼠肺部非典病毒水平分别都只有对照组的百万分之一左右，几乎可以 忽略不计。
构为基础的质谱定量方法。本文对 ., ( +- 定量测定 公司；*KL5" ! 0" 台式离心机：上海安亭科学仪器厂；
方法进行考察，即线性关系考察、精密度试验、重复性 超声波清洗器。
$# 7 色谱条件
!国家 567 计划专题项目 = 0""0>>045"?$ ! 7 @ 和北京市科 技新星计划 = 8??5$"77"" @ 资助
盐酸克伦特罗标准品的气质分析：盐酸克伦特罗 标准品经衍生后进样分析，分析其色谱图和质谱图。 可以看出，经 "#$% 和乙酸酐衍生后，均可以满足试 验要求= 且具有简便的特点。样品经衍生处理，得到了 与标准样中保留时间一致（之差不多于 *I）的样品峰， 且匹配度分别为 78+ 和 G*+，均大于 7,,，符合 BJ 5 "’87 F *,,! 定性标准，因此可以定性判断为饲料样 品中添加了盐酸克伦特罗。具体分析结果如表 !。经 "#$% 和乙酸酐衍生后的标准品和样品的质谱图如图 ! 和图 *，其横坐标表示离子的质荷比 K 质量 5 电荷 L ， 纵坐标表示丰度。
9 吴平谷 $ 生物材料中克伦特罗的气相色谱 " 质谱法测定 $ 分析 测试学报7 !--!7 !2 3 2 4 ：28 5 !2
, &$ %:;<;=>， ?@ >=$ AB;C:D@E;F >FC DG>B>D@?BE+>@E;F ;H <;F; ’I ;F>= >F@EJ;CE?+ >K>EF+@ > L?BM +<>== G>N@?F # " <?@GM=EFC;=? O P Q R P;:BF>= ;H S<<:F;=;KED>= &?@G;C+，!---，!0-：222 5 2!0
硅烷化衍生：蒸发剩余物中加 ,& !9> 无水吡啶= 再加 !,,!> 三甲基氯硅烷= 加盖于 8,- 振荡 +,9:;， 静置 +,9:;。蒸干多余溶剂= 加 ,& *9> 甲苯溶解，充分 混匀；取适量的盐酸克伦特罗标准工作液，同时衍生 化。用 E$ F #% 联用仪选择离子监测方式检测。
酰化法衍生：蒸发剩余物加 !& ,9> 氯仿溶解，再 加 !& ,9> 乙酸酐衍生化，G,- 作用 !& 1H。蒸干多余溶 剂，加 !& ,9> 氯仿溶解，供 E$ 5 #% 分析。取适量的盐
色谱柱：,M ! -2’ 5 ,H L&N ! H’OOP ( +-，7"% Q "# 0?%%（内径），"# 0?!%（膜厚）；进样口温度：0?"R ； 进样方式：不分流；进样体积：$!’；柱温程序：初温
陈存社，北京工商大学化学与环境工程学院，副研究 $0"R ) 保持 7%23) 然后以 $"R ( %23 升至 00"R ) 保持
据盐酸克伦特罗易溶于水难溶于有机溶剂，而克伦特 $# $ 试剂
罗易溶于乙酸乙酯的特性) 采用二次提取方法来溶出
盐酸克伦特罗标准品购自中国药品生物制品检
和纯化样品，即先用稀盐酸提取出饲料中的盐酸克伦 定所；“瘦肉精”饲料来自某饲料公司。
特罗) 通过乙醚脱脂，经离心后碱化，使待测物变为克
无水甲醇、无水乙醚、乙酸乙酯、盐酸、氢氧化钠、
·信息采撷·
新型疫苗成功阻止非典病毒在鼠体内复制
!--0 年 # 月 #2 日美国研究人员报告说，他们新开发出的一种疫苗在试验中有效地阻止了非典病毒在鼠体内复 制。这一研究结果发表在 0 月 2 日正式出版的英国《自然》杂志上。
美国国家过敏和传染病研究所内贝尔博士领导的小组，以编码非典病毒表面一种外壳蛋白的 T.U 片段为基础开 发出这种疫苗。这一片段本身不会引发感染，但能够刺激机体产生针对非典病毒的保护性免疫反应。研究人员还对疫 苗中采用的 T.U 片段进行了修改，使其与病毒原始基因序列有所差别，以最大程度降低这种 T.U 片段与非典病毒或 其它冠状病毒遗传材料发生重组的危险。
表 ! E$ 5 #% 检测结果分析
项目
"#$% 衍生法 乙酸酐衍生法
保留时间 K 9:; L
标准品
样品
’& *
1& 8+,
匹配度
78+ G*+
图 ! 盐酸克伦特罗的标准品与样品质谱图对照（"#$% 衍生）
!"
饲料检测
陈存社等：饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱 " 质谱法测定分析
伦特罗形式) 再用乙酸乙酯萃取，经浓缩干燥) 得到理 氨水等均为分析纯；中性氧化铝 = 柱层析用 @ ；三甲基 想的提取物。为了增加盐酸克伦特罗的挥发性和稳定 氯硅烷（中国医药集团上海化学试剂公司，化学纯）；
性，使盐酸克伦特罗更适于进行气相色谱分析，需要 乙酸酐（北京化工厂，分析纯）。盐酸克伦特罗标准储
参考文献 2 王选年等 $ 盐酸克伦特罗的残留及检测 $ 动物医学进展，!--!，
!# 3 # 4 ：02 5 01
! 黄传峰等 $ 克伦特罗检测方法进展 $ 中国卫生检验杂志，!--!， 2! 3 6 4 ：1#0 5 1#1
# 黄宏南等 $ 高效液相色谱加酶联免疫吸附法检测鲜冻禽产品中 的盐酸克伦特罗 $ 海峡预防医学杂志7 !--!7 , 3 2 4 ：62 5 6!
!"
生和酰化衍生法的分析测试特点。
%’ @ ：将标准储备溶液用甲醇稀释 ?" 倍。
农业部推荐标准 9: ( *465—0""$ 中，用气相色 $# 0 仪器及设备
谱 ! 质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗，测定时)
., ! +- 联用仪：.,75"" ( -BCDE30""" 气相层析
以保留时间定性) 未采用特征碎片离子的峰强度比进 质谱仪；F ! 0"$ 旋转蒸发器：上海申胜生物技术公
行确证。由于克伦特罗属于禁用兽药) 在动物性食品 司；G ! 0"$H 数显恒温水浴锅：上海申胜生物技术公
中不得检出) 对方法灵敏度和特异性的要求很高) 要 司；-IH ! "循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸
求能够在 "# ?3A ( A 水平得到确证) 因此需要建立以结 有限公司；J>?""7 电子天平：上海精密科学仪器有限
先对它进行衍生化处理。同时，衍生处理还可以达到 备溶液 = $""!A ( %’ @ ：称取 $$# "%A 盐酸克伦特罗标准
改善分离效果，帮助未知物定性以及提高检测灵敏度 品于 $""%’ 容量瓶中) 加氨水数滴) 用甲醇定容至刻
和增加定量可靠性的目的，本文试验比较了硅烷化衍 度，储于冰箱中。盐酸克伦特罗标准工作溶液 = 0!A (
饲料检测
《饲料工业》·!""# 年第 !$ 卷第 $ 期
饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱 ! 质谱法测定分析
陈存社 吕会田 刘玉峰
摘 要 探索了饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱 ! 质谱法测定方法。饲料试样中盐酸克伦特 罗经 "# "$%&’ ( ’ 盐酸溶液提取) 乙醚脱脂净化) 乙酸乙酯提取后蒸发至干，用乙醇溶解后加样到氧 化铝柱上，用 "# "$%&’ ( ’ 盐酸溶液洗脱，蒸发至干后，分别用三甲基氯硅烷（*+,-）和乙酸酐衍生) 采用 ., ( +- ( -/+ 方式进行测定，均达到了保留时间之差不大于 0（1 分别为 "# ""0%23，"# ""4%23）， 匹配度大于 5"（" 分别为 567，807）的定性要求，符合农业部行业标准 9: ( *465—0""$。