土壤中碱解氮测定
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土壤碱解氮的测定
目的意义:
土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效氮,它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮,使氨态氮,硝态氮,氨基酸,酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。
碱解氮的含量和有机质含量及质量有关,有机质含量高,熟化程度高,有机性氮含量也高;反之,有机质含量低,熟化程度低,有效性氮的含量也低。碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性,所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。
测定方法:碱解扩散法
仪器和试剂:
1.仪器:50套扩散皿,恒温箱,1个半微量酸式滴定管,1个玻璃棒,1支2ml移液管,1支10ml移液管,
2.试剂:
1)1.8mol/L氢氧化钠溶液;
称取化学纯氢氧化钠72克,用水溶解后冷却定容到1L
2)2%硼酸溶液(W/V);
称10克硼酸用约60度热蒸馏水溶解,冷却稀释到500ml,最后用稀释盐酸或NaOH调节pH至4.5(定氮混合指示剂显淡红色)
3)定氮混合指示剂;分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研体,并用100ml95%酒精溶解。此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠,调解pH至4.5。
4)0.01mol/L盐酸标准溶液:量取0.85ml浓盐酸稀释到1L。
5)特制碱性胶液;
阿拉伯胶(5克溶解于7.5ml蒸馏水中)5份,甘油(丙三醇)5份,饱和碳酸钾2.5份混合即成。放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨
6)硫酸亚铁粉。分析纯。空气中易氧化,需看清颜色。
测定步骤:
1称土,加还原剂:称取过100目风干土样2克和1克硫酸亚铁,均匀铺在扩散皿外室中,水平轻轻旋转扩散皿,使样品均匀铺平,切忌土样飞入扩散皿内室。
2.加吸收剂-加碱-封闭:在扩散皿内室中加入2ml2%硼酸溶液,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后再扩散皿的外室边缘涂上特制碱性胶液,胶液不宜涂得过多,但要涂匀,然后盖上毛玻璃,并旋转数次,使毛玻璃与皿边缘完全粘合,无气泡,以防漏气,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入1.8mol/L氢氧化钠溶液10ml于皿的外室中,立即用毛玻璃盖严。加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上,以免影响测定结果。
3.放入恒温箱:水平的轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋固定,随后放入40度恒温箱中,24小时后取出。
4滴定:取出扩散皿,用0.01mol/L盐酸标准溶液,半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量,由蓝色到微红色为终点,记下盐酸用量。
5空白试验:要做空白试验,方法同上,只是不加土样。
注意事项:
1. 特制碱性溶胶必须先溶解再混合,否则会结块。
2. 36%~38%浓盐酸是12mol/L
3. 注意扩散皿一定要刷干净,尤其是内室,否则一加硼酸,就会立刻变成蓝色。如变成蓝色,则需重新做。