防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测
防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测
防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测防晒剂即紫吸收剂。
它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎（红斑）和皮肤灼伤的波长为280～320nn的中波紫外线(即U.V.B)和（或）可使皮肤变黑的波长32～400nn的长波紫紫外线（即U.V.A）。
化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响，因此，化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量（见附录1中的表5）－、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯高效液相色谱法（HPLC）对甲氧肉桂酸乙氧乙酯：（4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯，C14H18O4，分子量250.29)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184～187℃；在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合；吸收波长280～320nm，常作紫外吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1 应用范围本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2 原理样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂，有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3 试剂3.1 四氦呋喃：色谱纯。
(1)3.2 乙腈。
3.3 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。
移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具紫外分光光度检测器4.2超声波仪。
5 分析步骤5.1 样品预处理5.1.l 液体、乳液、膏霜(2)：称取约0.1～2.0g(3)样品于50m1离心管中，加20m1四氢呋喃。
用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。
溶液中有不溶物时离心分离。
取上清液用。
（4）5.1.2 指甲油：称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中，加15ml乙腈，搅拌均匀，加水至25.0ml，3000r/min离心10min，或用聚四氟乙烯滤膜过滤，取上清液备用。
液相色谱法测定化妆品中紫外光吸收剂UV-360的含量
液相色谱法测定化妆品中紫外光吸收剂UV-360的含量
张晓芝
【期刊名称】《四川化工》
【年(卷),期】2022(25)5
【摘要】优化高效色谱法测定防晒化妆品中紫外光吸收剂UV-360含量的方法。
采用甲醇对化妆品进行萃取后进行分析测定,C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)、二极管阵列检测器(1.00m L/min)、检测波长为280nm,流动相为90%异丙醇。
结果表明,紫外光吸收剂UV-360在0.001mg/L至0.012mg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限为0.00106mg/L,回收率在100.8%,相对标准偏差(RSD)3.0%。
该方法准确、可靠,可用于防晒化妆品中紫外光吸收剂UV-360的检测。
【总页数】3页(P44-46)
【作者】张晓芝
【作者单位】水利部珠江水利委员会水文局
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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气相色谱-串联质谱法测定防晒化妆品中12种紫外线吸收剂
气相色谱-串联质谱法测定防晒化妆品中12种紫外线吸收剂周宝龙【期刊名称】《《理化检验-化学分册》》【年(卷),期】2019(055)009【总页数】6页(P1013-1018)【关键词】溶剂萃取分离; 气相色谱-串联质谱法; 紫外线吸收剂; 防晒化妆品【作者】周宝龙【作者单位】吉林工业职业技术学院吉林132013【正文语种】中文【中图分类】O652.63紫外线吸收剂（UVA）是一类光稳定剂，其光化学稳定、热稳定、价廉易溶，可吸收各类光源中的紫外线（波长为290～400nm），从而减少紫外线对皮肤造成的晒黑、晒伤，被作为防晒剂广泛应用于具有防晒功效的隔离霜、防晒霜等化妆品中［1－3］，但过量使用UVA易引起皮肤过敏或刺激等危害［4－8］。
世界各国对UVA在化妆品中的使用规定差别较大［9］，如欧盟和我国均批准使用对甲氧基肉桂酸异戊酯，而日本则限定其使用；我国批准使用3－亚苄基樟脑，而欧盟禁止其在化妆品中使用。
我国2015年版《化妆品安全技术规范》中规定了化妆品准用27项UVA及其最大允许量，美国规定化妆品中UVA可使用16种，欧盟则多达26种。
目前关于UVA的测定方法主要有薄层色谱法［10］、液相色谱法（LC）［11－13］、气相色谱法（GC）［9，14］、液相色谱－质谱法（LC－MS）［15－16］、气相色谱－质谱法（GC－MS）［17］和气相色谱－串联质谱法（GC－MS／MS）［18］等。
其中薄层色谱法、LC、GC 的灵敏度和准确性较质谱法的差；LC－MS检测仪器昂贵、检测成本高；GC－MS属于单级质谱，易受基质干扰，选择性较差，而GC－MS／MS通过选择特征母离子和子离子形成定量、定性离子对可有效排除基质干扰，选择性强，定性定量准确。
本工作采用二氯甲烷萃取样品中UVA，经DB－5MS色谱柱分离，采用三重四极杆串联质谱在选择反应监测模式下进行测定，拟建立防晒化妆品中12种常见UVA的快速筛查与定量方法，以期为市场监管防晒化妆品中UVA提供测定方法。
防晒化妆品防晒指数(SPF值)检测实验方法
防晒化妆品防晒指数（SPF值）检测实验方法化妆品防晒指数是化妆品护肤效果的一个重要的指标，在化妆品行业使用非常的广泛，而且是过一个很关键的性能指标，关于护肤品的防晒效果一般用专业的防晒指数分析仪检测，这里标准集团（香港）有限公司工程师为您分析一下实验的具体步骤：一、范围本规范规定了对防晒化妆品SPF值的测定方法。
本规范适用于测定防晒化妆品的SPF值。
二、规范性引用文件美国食品和药品管理局（FDA）对防晒产品防晒指数的测定方法。
（Testing Procedure, Federal Register, 21 CFR. Part352.70-73, 1993）三、定义1、紫外线波长短波紫外线(UVC)：200 nm ~ 290 nm中波紫外线(UVB)：290 nm ~ 320 nm长波紫外线(UVA)：320 nm ~ 400 nm2、最小红斑量(Minimal erythema dose MED)：引起皮肤红斑，其范围达到照射点边缘所需要的紫外线照射最低剂量(J/m2) 或最短时间(秒)。
3、防晒指数(Sun protection factor SPF) ：引起被防晒化妆品防护的皮肤产生红斑所需的MED与未被防护的皮肤产生红斑所需的MED之比，为该防晒化妆品的SPF。
可如下表示：四、SPF测定方法1、光源: 日光模拟器氙弧灯作为光源，必须符合下列条件①、可连续产生波长为290nm~400 nm 的紫外线；②、光源输出经滤光片过滤后，波长小于290 nm 的紫外线应低于1%；③、光源输出经滤光片过滤后，波长大于400 nm 的紫外线应低于5%；④、光源应输出稳定，光线均一，所辐射平面上其波动范围应小于10%；2、受试者的选择①、选18~60岁健康志愿受试者，男女均可。
②、既往无光感性疾病史，近期内未使用影响光感性的药物；③、受试者皮肤类型为I、II、III型，即对日光或紫外线照射反应敏感，照射后易出现晒伤而不易出现色素沉着者；④、受试部位的皮肤应无色素沉着、炎症、瘢痕、色素痣、多毛等；⑤、妊娠、哺乳、口服或外用皮质类固醇激素等抗炎药物、或近一个月内曾接受过类似试验者应排除在受试者之外；⑥、按本方法规定每种防晒化妆品的测试人数应在10例以上。
防晒化妆品中5种紫外吸收剂的超高效液相色谱测定法
环境与健康杂志2010年4月第27卷第4期J Environ Health,April 2010,Vol．27,No．4【论著】文章编号：1001-5914（2010）04-0346-03防晒化妆品中5种紫外吸收剂的超高效液相色谱测定法卢晓蕊1，韩仰学2，霍任锋1，沈虹1摘要：目的建立防晒化妆品中2-羟基-4-甲氧基二苯酮、水杨酸苯酯、对二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、2，2，4，4-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸5种紫外吸收剂同时测定的超高效液相色谱（UPLC ）法。
方法样品以甲醇为溶剂，经超声提取，以乙腈∶水=70∶30（V /V ）为流动相进行分离，流量为0.3ml/min ，检测波长310nm 。
结果在0～25mg/L 的线性范围内，5种紫外吸收剂所得的回归方程均呈较好的线性关系，相关系数>0.999，检出限为4～6mg/L ，最低检出浓度为0.01%～0.015%。
该方法的平均回收率为98.35%～102.75%，RSD 为0.44%～1.73%。
结论该方法简便、准确、快速，适用于同时测定防晒化妆品中5种紫外吸收剂的含量。
关键词：色谱法，液相；化妆品；紫外吸收剂中图分类号：O657.6文献标识码：ADetermination of Five Kinds of Ultraviolet Absorbents in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography LU Xiao -rui ，HAN Yang -xue ，HUO Ren -feng ，et al .Beijing Products Quality Supervision and Inspection Institute ，Beijing 100026，ChinaCorresponding auther ：SHEN Hong ，Tel ：（010）84628245Abstract ：Objective To establish an ultra performance liquid chromatography （UPLC ）method for simultaneous determination of five kinds of ultraviolet absorbents in cosmetics,benzophenone -4and benzophenone -5,etc.Methods The cosmetic samples were extracted with methanol ，using acetonitrile/water=70∶30（V /V ）as mobile phase at the flow rate of 0.3ml/min and detected at the wavelength of 310nm.Results There was a good linear relationship over the range of 0-25mg/L of five ultraviolet absorbents ，r >0.999，the limits of detection of five ultraviolet absorbents were 4to 6mg/L and the minimum detectable concentration was 0.01%-0.015%.The rates of recovery for this method ranged from 98.35%to 102.75%and the relative standard deviations of this method were 0.44%to 1.73%.Conclusion The method is simple ，rapid ，accurate and applicable to simultaneous determination of the five ultraviolet absorbents in cosmetics.Key words:Chromatography ，liquid ；Cosmetics ；Ultraviolet absorbents 作者单位：1.北京市产品质量监督检验所化工产品检测室（北京100026）；2.上海海洋大学水产与生命学院（上海201306）作者简介：卢晓蕊（1983-），女，硕士研究生，从事化妆品检测等方面的研究。
紫外线吸收剂
Ｑ ／ ２ ３ 一１ ９ Ｂ Ｔ ３ ３ ９ ７
ａ ）检测器 ： 紫外检测器 ，１ ｎ 检测波长 ； ３０ ｍ
ｅ 检侧灵敏度：．５ ． ） 。０ ａｕｆｓ； ． ． ｆ 进样量 ：０ ， ） １ｐ Ｌ
６ 分 析步 蕊
６ １ 试样预处理 ．
称取防晒化妆品。５ 于５ ｍ ． ｇ ０ Ｌ小烧杯中， 精确至 ００１ ． ｇ加人混合溶液（． ５ ， ０ ， ３１） ｍ 将小烧杯 ｅ２ Ｌ 固定在超声波清洗器中超声振荡 １＾２ ｍｎ 样品完全分散后将溶液转移至 １０ ５ － ｉ， ０ ０ｍ Ｌ容量瓶中， 用混合 溶液（． 清洗小烧杯三次以上， ３ｌ） ｅ 洗液并人容量瓶中， 稀释至刻度。 样品溶液为乳浊液时， 将部分溶液离 心分离， 取上层清液用样品过旅器和 ０５ ． ｐ ｍ的脂溶性样品过滤膜过滤， 滤液待用。
Ｑ， ｓａ ｌ５７（Ｓ Ｖ ｎ Ｄ ｋ ， Ｅ ｃｌ ０ ＩＰ ａ ｙ ） ｏ
Ｅ ｓ ｌｘ６ ０ （ ｏ ａ Ｅ， ｒｋ ｕｏｅ ０ ７ Ｒ ｎ ／ Ｍｅｃ ）
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２５ ．
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水 杨 酸 高 Ｈ（ ｓｌｔ ） ａａｅ ｍｏ 盖醛 水 杨 酸 辛 酷 ２Ｅ ｈ ｌｅ ｙ ｓｌ ｙ ｔ 一 ｔｙｈ ｘ ｌ ａ ｃｌ ｅ ｌ ａ
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四 经 基二 苯 ｂｎｏ ｈ ｎ ｎ ｃｚｐ ｅｏ ｅ 甲酮
Ｑ ／ ２ ３ 一１ ９ Ｂ Ｔ ３ ３ ９ ７
前
言
化妆品中使用的紫外线吸收剂， 能够减少或完全吸收紫外线， 保护皮肤。但如果过量使用或使用禁 用紫外线吸收剂， 则易对皮肤产生刺激， 引起皮肤过敏。 国际上使用萦外线吸收剂有严格的管理和限制， Ｇ ７１－１８《 Ｂ ６－９７化妆品卫生标准》 ９ 也规定了化妆品中允许使用的紫外线吸收剂的种类和限用量。为贯 彻执行卫生标准并和国际上接轨 ， 特制定 了本标准， 用以测定防晒化妆品中的紫外线吸收剂含量 。 本标准是根据不同紫外线吸收剂对液相色谱的相分配不 同， 而被流动相依次洗脱 ， 并能被紫外检测 器检出的原理制定的。
高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂
线 吸收 剂 。针 对 《 规 范》 及 文 献 中采 用 的样 品 处 理
及 检测 方法 ， 归纳 起来 主要 存在 以下 几个 问题 ： ａ ． 在 前处 理 过程 中使 用 的 四氢 呋 喃和 高 氯 酸 ， 在 上 机 测
等
据 国内外文 献 报 道 ， 国外 研 究 者近 年 来 的研究
的选 择方 面 ， 《 规范》 及 国 内报 道 ¨ ’ ” 。 。 中 的 研 究 对 象 主 要 集 中 在 甲 氧 基 肉桂 酸 异 戊 酯 、 胡莫 柳 酯 、 水 杨 酸 乙基 己酯 、 丁 基 甲 氧 基 二 苯 甲 酰 基 甲烷 、 苯 基 苯 并 咪唑磺 酸 、 ４ 一 甲基苄 亚 基 樟 脑及 二 苯 酮一 ３ ， 其 使 用 频度 也较 高 ¨ ， 且《 规 范》 也 对 其 在 化 妆 品 中使 用 的 限量值 做 了规定 （ 见表 １ ） ， 少 数 文 献 也 研 究 了 二 乙 氨 基 羟 苯 甲 酰 基 苯 甲 酸 己 酯 及 二 苯 甲 酮 ’ ” ’ ’ 。 二 苯 酮 类 化 合 物 属 于 市 售 化 妆 品 中 易 添 加 的 紫 外 线 吸 收 剂 品 种 ， 虽然 《 规范》 只 针 对其 中 的二 苯 酮一
酮一 １ ０及 二 苯 酮 一 １ ２作 为 研 究 对 象 ， 总 共 囊 括 了 对 氨 基 苯 甲酸 （ Ｐ — ａ ｍｉ ｎ ｏ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ， Ｐ ＡＢ Ａ） 及 其 衍 生 物、 水 杨酸酯 （ ｓ ａ ｌ ｉ ｃ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｓ ） 及其衍生物 、 肉 桂 酸 酯 类 （ ｃ ｉ ｎ ｎ ａ ｍａ ｔ ｅ ｓ ） 、 二 苯 甲酮 类 化 合 物 （ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｐ ｈ ｅ — ｎ ｏ ｎ ｅ ｓ ） 、 邻 氨 基 苯 甲酸 酯 （ ａ ｎ ｔ ｈ ｒ ａ ｎ ｉ ｌ ａ ｔ ｅ ） 及 其 衍 生
高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂
高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂孟宪双;马强;白桦;张庆;吕庆【摘要】An analytical method for the simultaneous determination of fifteen ultraviolet( UV) filters in sunscreen cosmetics was developed by high performance liquid chromatography ( HPLC ). Various cosmetic samples including lotions, emulsions, creams and waxes were firstly mixed thoroughly by adding tetrahydrofuran containing 2 g/L ammonium hydroxide followed by vortex and oscillation. If the wax samples were still homogenized incompletely,a ultrasonic oscillation protocol with heating to 50 ℃ was adopted. The homogeneous samples were then ultrasonically extracted by 80% aqueous methanol solution. After centrifugation and micropore filtration,the extracted components were separated on an XTerra MS C 18 column with gradient elution by water containing 0.1%( v/v ) formic acid and methanol containing 0. 1%( v/v)formicacid,determined by a diode array detector( DAD)at 280 nm and 311 nm, and quantified using external standard method. Optimization for the pretreatment conditions of different matrices of cosmetics including sample dispersion solvents,extraction solvents and time were carried out. This developed method showed good linearity( r2≥0. 999 1)and the limits of quantification( LOQs)were between 1. 2 and 5. 1 μg/g. T he recoveries of the fifteen compounds ranged from 84. 2% to 100. 7% at three spiked levels with the relative standard devi-ations( RSDs)between 0. 9% and 9. 5%. The analytes were well separated and this analytical method proved tobe sensitive and accurate,so it can be used in the practical determinationof the fifteen UV filters in commercial sunscreen cosmetics.%建立了一种反相高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂的分析方法。
5高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂
了该方 法 的适 用 性 。近 年也 陆续 有 对 《 规 范》 方 法
进 行优 化 和改进 的文献 报 道 。文献 ’ 均采用 甲醇一
称取约 ０ ． １ ｇ化 妆 品样 品 （ 精确至 ０ ． ０ ０ １ ｇ ） 于
１ ５ ｍＬ具塞 离心 管 中。 对膏霜 、 乳液等水易分散 的化妆 品 ， 首先 向离 心管 中加入 １ ｍＬ水 ， 涡旋或 超声使其 均匀分 散后 ， 再 向离
水为 流动相 ， 在 ｃ１ ８或 Ｃ ８色 谱 柱 上 实 现 了 １ ０～１ ２
种常用 防 晒剂 的分离 分析 。但 所涉 及 防晒剂 的种类
・
７ ７ ６ｍ／ ｍ） 外， 其 他 限量 均 在 ２ ％ ～１ ０ ％ 范 围
ｃ ｕ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ公 司 ， 二苯酮 一 ４和二苯 酮一 ５ （ Ｂ ｐ ４ ／ Ｂ ｐ ５ ） 、 对 氨 基苯 甲酸 乙基 己酯 （ Ｏ Ｄ－ Ｐ Ａ Ｂ Ａ） 、 水杨 酸 乙基 己 酯（ Ｅ ＨＳ ） 、 胡莫 柳 酯 （ Ｈ ＭＳ ） 购自Ｔ Ｃ Ｉ 公司 ， 奥 克 利 林（ ＯＣ） 、 二 乙 氨 基 羟 苯 甲 酰 基 苯 甲 酸 己酯 （ Ｄ Ｈ— ＨＢ） 、 甲氧基 肉桂 酸 乙基 己酯 （ Ｅ ＨＭＣ） 、 丁 基 甲氧基 二苯 酰基 甲烷 （ Ｂ ＭＤＢ Ｍ） 、 乙基 己基 三 嗪酮 （ Ｅ ＨＴ ） 、 亚 甲基 双一 苯 并 三 唑 基 四 甲基 丁 基 酚 （ ＭＢ Ｂ Ｔ） 、 双一 乙基 己氧苯酚 甲氧苯 基 三 嗪 （ Ｂ Ｅ ＭＴ） 购自Ｄ ｒ ．Ｅ ｈ — ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ 公 司； 标准 物质 纯度 均大 于 ９ ５ ％。
高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂
高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂唐娜;罗晶;黄佳;戴涌【摘要】HPLC method for determination of 15 kinds of sun screener used in cosmetics specified in Cosmetic Health Norm (2007 edition)was optimized and improved. The sample was extracted with a mixed solution composed of V(methanol)∶ V(tetrahydrofuran,THF)∶ V(water)∶ V(0. 067% perchloric acid)= 250∶ 450∶300∶ 0. 2 and separated with methanol - THF - 0. 067% perchloric acid as mobile phase with gradient elution on Kromasil C18 analytical column,at flow rate of 1 mL/ min,and detector wavelength of 311 nm. The method shows good linear relationship in conventionally proper mass concentration range;the spiked recoveries are between 85. 6% - 115. 9%;the detectable limit is within 0. 8 - 12. 5 ng.%优化和改进了《化妆品卫生规范》（2007年版）规定的测定化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法。
样品经V（甲醇）∶ V（四氢呋喃）∶ V（水）∶ V（0.067％高氯酸）＝250∶450∶300∶0.2的混合溶液提取后，使用Kromasil C 18色谱柱分离，以甲醇、四氢呋喃和0.067％高氯酸的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL／ min，检测波长311 nm。
化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂
附件3：化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮测定的高效液相色谱法。
本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类、唇膏等蜡基类、指甲油类、粉类等化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的含量测定。
本方法的检出限、定量下限及取0.1g样品时的最低检出浓度、最低定量浓度见表1（PBSA和PABA按稀释倍数折算的被测样液总体积为100mL，其它15种目标物按稀释倍数折算的被测样液总体积为10mL）。
2 方法提要1样品经过提取后，用高效液相色谱法测定。
以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性，以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量计算。
必要时，采用高效液相色谱-质谱方法（HPLC-MS/MS）进行确证。
3. 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 标准物质英文名称、CAS号、分子式、分子结构式、分子量、纯度见附录A。
3.2甲醇：色谱纯。
3.3甲酸：色谱纯。
3.4 异丙醇：色谱纯。
3.5标准储备溶液：分别准确称取各标准物质100 mg（以上质量均精确至0.1 mg）于棕色容量瓶中，苯基苯并咪唑磺酸用1%氨水氨化甲醇溶解后定容至10 mL，其他均用四氢呋喃溶解后定容至10 mL，配置成浓度为10 mg/mL的标准储备液于冷藏条件下保存，保存期限为6个月。
3.6 标准溶液的配置：准确移取标准储备液各100 μL，用甲醇定容至10 mL，配置成100 μg/mL的混合标准溶液，再用甲醇逐级稀释配置50 μg/mL，20 μg/mL，10 μg/mL，5 μg/mL，1μg/mL的系列混合标准溶液，用于高效液相色谱法的标准曲线的绘制。
系列标准溶液于冷藏条件下的保存期限为1个月。
4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪二极管阵列检测器4.2 高效液相色谱串联四级杆质谱仪配置ESI离子源（确证时使用）4.3 分析天平：感量0.0001 g4.4 分析天平：感量0.00001g。
简析高效液相色谱法在化妆品检测中的运用黄启辰
简析高效液相色谱法在化妆品检测中的运用黄启辰发布时间：2021-08-03T09:10:07.748Z 来源：《中国科技人才》2021年第12期作者：黄启辰[导读] 随着社会的发展，我们对化妆品的使用，在我们生活中的比重已越来越高，基本上已经占据我们的日常生活，而这一产业的增长，也造成了各种化妆品品牌的出现，人们开始对这些产品的成分产生怀疑，这与一些相关的报道有关，很多化妆品厂家为了盈利，增加产品的功能与效果，就在产品中添加色素、激素、抗生素等物质，这严重危害到了消费者的健康，将这些产品丢弃还会给环境以及生态平衡造成威胁，针对这种问题，一种新兴的技术出现了即高效液相色谱法，它能够自动的检测出化妆品中有害物质的含量，本文就对高效液相色谱法在化妆品中检测的具体应用进行分析。
黄启辰贵港市公共检验检测中心摘要：随着社会的发展，我们对化妆品的使用，在我们生活中的比重已越来越高，基本上已经占据我们的日常生活，而这一产业的增长，也造成了各种化妆品品牌的出现，人们开始对这些产品的成分产生怀疑，这与一些相关的报道有关，很多化妆品厂家为了盈利，增加产品的功能与效果，就在产品中添加色素、激素、抗生素等物质，这严重危害到了消费者的健康，将这些产品丢弃还会给环境以及生态平衡造成威胁，针对这种问题，一种新兴的技术出现了即高效液相色谱法，它能够自动的检测出化妆品中有害物质的含量，本文就对高效液相色谱法在化妆品中检测的具体应用进行分析。
关键词：高效液相；色谱法；化妆品；检测与应用高效液相色谱系统是由高压泵、色谱柱、储液器以及检测器等设备组成的，高压泵将储液器中的流动相打入到系统中，样品经过进样器进入到流动相中，再载入到色谱柱里面，这样样品溶液的各个部分之间就能够进行不同系数的分配，经过反复多次的吸附与解吸过程，能够在移动的过程中产生很大的差别，在经过检测器的时候样品的浓度就会转变成电信号送到记录仪中，利用高效液相色谱法具有高速、高压、高灵敏度的特点，同时色谱柱也更加容易回收、速度快且分辨率比较高，如果人们对化妆品的需求量越来越大，对化妆品的功效也要求的更高，很多化妆品都具有祛痘、祛斑、美白的效果。
防晒化妆品中紫外线吸收剂含量的测定
防晒化妆品中紫外线吸收剂含量的测定徐卫;杜小豪;杜雪洁【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2000(030)006【摘要】介绍了一种测定防晒化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。
使用YWG-C18柱，甲醇、四氢呋喃和水作为流动相，一次可分离15种紫外线吸收剂，经二次分离，可分离测定19种紫外线吸收剂。
方法简便、快速，准确。
%This paper introduces a analysis method of determination of UV-absorbents in sun-proof cosmetics by HPLC. The separation of 19 UV-absorbents is done using YWG-C18 stainless steel column with methanol and tetrahydrofuran and water (60:100:80) as liquid phase. This paper reports the results of an analysis performed on 21 samples of commercial sun-proof cosmetics.【总页数】5页(P39-43)【作者】徐卫;杜小豪;杜雪洁【作者单位】北京日用化学研究所，北京 100061;北京日用化学研究所，北京100061;北京日用化学研究所，北京 100061【正文语种】中文【中图分类】TQ658.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定防晒化妆品中水杨酸酯类紫外线吸收剂的含量 [J], 池琴;钱春苹;王魁2.复合广谱紫外线吸收剂在防晒化妆品中的应用研究 [J], 陈庆生;孟潇;龚盛昭;孔胜仲;孙永3.气相色谱-串联质谱法测定防晒化妆品中12种紫外线吸收剂 [J], 周宝龙4.高效液相色谱-紫外检测法测定两种乳液类型防晒化妆品中8种紫外线吸收剂[J], 贺鑫鑫;王钢力;曹进5.QB/T2333-1997防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定──高效液相色谱法 [J], 郑伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法》
附件化妆品中3- 亚苄基樟脑等22 种防晒剂的检测方法Determination of 3-benzylidene camphor andother 21 kinds of sunscreens in cosmetics1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的含量。
本方法适用于水基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类和蜡基类等化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂含量的测定。
本方法所包含的22种防晒剂名称、CAS号等信息见附录A 。
2 方法提要样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中各组分的检出限、定量下限及取样量为0.25g时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 22种组分的检出限、定量限、检出浓度和最低定量浓度序号组分名称检出限定量下检出浓定量浓（ng）限（ng）度（%）度（%）1 3- 亚苄基樟脑 1.9 6.3 0.02 0.062 4- 甲基苄亚基樟脑 3.0 10 0.03 0.103 试剂和材料 除另有规定外， 本方法所用试剂均为分析纯或以上规格， 水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 四氢呋喃，色谱纯。
3.3 高氯酸，优级纯。
3.4 乙酸铵，分析纯。
3.5 混合溶剂 1：甲醇+四氢呋喃 +水+高氯酸 = 250 mL +450 mL +300 mL +0.25 mL序号 组分名称3 二苯酮 -34 二苯酮 -4 或二苯酮 -5 （以酸计） 5 亚苄基樟脑磺酸（以酸计）6 双 -乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪7 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷8 樟脑苯扎铵甲基硫酸盐 9二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯 10 二乙基己基丁酰胺基三嗪酮 11 甲酚曲唑三硅氧烷 12 二甲基 PABA 乙基己酯 13 甲氧基肉桂酸乙基己酯 14 水杨酸乙基己酯 15 乙基己基三嗪酮 16 胡莫柳酯17 对甲氧基肉桂酸异戊酯18 亚甲基双 -苯并三唑基四甲基丁基酚 19 奥克立林（以酸计） 20 苯基苯并咪唑磺酸（以酸计）21 对苯二亚甲基二樟脑磺酸（以酸计） 22苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠检出限 定量下 检出浓 定量浓 （ng ）限（ng ） 度（%） 度（%）3.1 10 0.03 0.10 3.5 12 0.04 0.12 2.4 7.9 0.02 0.08 3.1 10 0.03 0.10 3.9 13 0.04 0.13 1.9 6.2 0.02 0.06 6.3 21 0.06 0.21 0.6 2.1 0.01 0.03 1.8 6.0 0.02 0.06 2.4 8.0 0.03 0.09 2.5 8.3 0.03 0.09 7.2 24 0.07 0.24 1.44.6 0.02 0.06 1239 0.12 0.39 1.2 4.2 0.01 0.04 1.2 3.9 0.01 0.04 5.9 20 0.06 0.20 2.2 7.4 0.02 0.07 2.89.3 0.03 0.09 0.6 1.50.010.033.6 0.02mol/L 乙酸铵溶液：称取乙酸铵（ 3.4） 1.54g，加水1000mL 溶解，用磷酸调pH至5.0。
气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量
气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量朱惠斌;王雪平【摘要】采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法.结果表明:14种防晒剂在0.5～100.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.999 3;检出限为0.05～0.15 mg/kg,定量限为0.17～0.50 mg/kg;加标回收率为91.7％～100.1％,相对标准偏差为1.1％～3.1％.该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2019(049)002【总页数】6页(P126-131)【关键词】防晒剂;防晒化妆品;气相色谱法【作者】朱惠斌;王雪平【作者单位】黄河水利职业技术学院,河南开封 475004;开封市绿色涂层材料重点实验室,河南开封 475004;黄河水利职业技术学院,河南开封 475004;开封市绿色涂层材料重点实验室,河南开封 475004【正文语种】中文【中图分类】TQ658.2+4防晒剂是一类可以防止紫外线辐射的光敏物质[1]，随着地球大气臭氧层变薄和紫外线辐射对人体伤害的研究的日益深入，防晒产品的需求量正逐渐增大[2]，其中使用添加了防晒剂的防晒化妆品是目前最常用的防紫外线措施，它可以阻隔、屏蔽或吸收紫外线，从而减轻因紫外线辐射而引起的皮肤红斑、角质老化、DNA损伤，减少皮肤癌和日光性肿瘤的发生[2-5]。
但过量使用防晒剂会对人体皮肤有一定的危害，如皮肤过敏和皮肤刺激[6-8]。
国家食品药品监督管理总局批准颁布的《化妆品安全技术规范》（2015年版）明确规定了化妆品准用防晒剂27种及其使用最大允许含量（2%～25%）；美国允许在化妆品中使用16种防晒剂，欧盟则多达26种[9-11]。
因此有必要对防晒化妆品中防晒剂种类及含量进行测定。
超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量
velopment and Therapy ，2014，8：2017-2038.［4］LEE J ，PARK JH ，JWA H ，et parison of efficacy of intra‑venous peramivir and oral oseltamivir for the treatment of influen‑za ：systematic review and meta -analysis ［J ］.Yonsei Med J ，2017，58（4）：778-785.［5］SCOTT LJ.Peramivir ：a review in uncomplicated influenza ［J ］.Drugs ，2018，78（13）：1363-1370.［6］中国药品监督管理局.帕拉米韦氯化钠注射液说明书［A ］.北京：中国药品监督管理局，2017.［7］李萌，庄星星，倪受东，等.高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪血药浓度的方法及拉莫三嗪个体化用药分析［J ］.安徽医药杂志，2019，23（10）：2086-2089.［8］赵晓娟，黄博雅，刘秀菊，等.对乙酰氨基酚对帕拉米韦在大鼠体内药动学的影响［J ］.中国医药工业杂志，2018，49（11）：1567-1570.［9］刘秀菊，董维冲，郭鹏辉，等.大鼠血浆中帕拉米韦的HPLC 法测定及其药动学［J ］.中国医药工业杂志，2016，47（6）：751-754［10］黄贵莲，金鑫，黄滔，等.UPLC -MS/MS 法测定帕拉米韦在大鼠体内的药物动力学［J ］.沈阳药科大学学报，2017，34（4）：345-348.［11］李迎，王莉莉，张振清.衍生化LC -MS/MS 测定大鼠血浆中新型抗流感药物帕拉米韦及其在药代动力学研究中的应用［J ］.军事医学科学院院刊，2009，33（6）：539-542.（收稿日期：2019-11-04，修回日期：2019-12-12）引用本文：李祥胜，高家敏.超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量［J ］.安徽医药，2021，25（2）：246-249.DOI ：10.3969/j.issn.1009-6469.2021.02.008.超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量李祥胜1，高家敏2作者单位：1安徽省食品药品检验研究院化妆品室，安徽合肥230051；2中国食品药品检定研究院化妆品所，北京100050摘要：目的建立同时测定化妆品中各种防晒剂含量的方法。
高效液相色谱法测定防晒类化妆品中20种防晒剂的含量
液至少2 mL,取续虑液作为待测液。采用高效液相色谱法测定其中20种防晒剂的含量，利用二极 管阵列检测器检测。结果表明：20种防晒剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线
性关系，检出限（3S/N）在0.006 0—0.28 mg • 之间。以阴性防晒剂化妆品样品为基质，按照标 准加入法进行回收试验，回收率在93.2%〜107%之间，测定值的相对标准偏差（” =6）在0.10%〜
1.7%之间。
关键词：高效液相色谱法；防晒剂；防晒类化妆品
中图分类号：0657.7
文献标志码：A
文章编号：1001-4020（2019）10-1186-08
随着人们生活水平的提高，消费者对化妆品的 需求不断增加，而防晒类化妆品在市场中更是占据 了重要地位⑴。作为特殊类化妆品，防晒类化妆品 中含有的各类防晒剂对人体的安全性和环境的危害 性并不一样⑵，因此，一直以来国内外对防晒剂的使 用种类和使用量有严格的管理和限制“⑷。防晒剂 可以分为物理防晒剂和化学防晒剂，物理防晒剂又 名紫外线屏蔽剂，最常用是二氧化钛和氧化锌；化学 防晒剂又称紫外吸收剂，我国《化妆品卫生规范》 （2007版）允许使用的防晒剂有28种，《化妆品安全 技术规范》将对氨基苯甲酸改为禁用防晒剂，剩余 27种，除去2种物理防晒剂，化学防晒剂剩余有 25种，主要分为7类，包括二苯甲酮类、二苯甲酰基 甲烷类、樟脑衍生物类、氧基丙烯酸类、对氨基苯甲 酸类、桂酸类和苯并三哩类。单一的防晒剂一般很 难达到很好的防晒效果，且每种防晒剂均有法规限 制的使用上限，因此，多数防晒化妆品都是多种防晒 剂配合使用〔26】。
防晒剂混合标准溶液：称取苯基苯并咪哩磺酸
适量，用混合溶剂2溶解并转移至50 mL容量瓶 中，再分别移取各防晒剂单标准储备溶液1.00 mL 于容量瓶中，用混合溶剂2定容至刻度，混合摇匀， 制备防晒剂混合标准溶液，其质量浓度见表1。
气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂
气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂杨铭;胡丹;王晨蕾【摘要】采用气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂的含量.化妆品样品用甲醇超声提取,用Agilent DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测.13种紫外吸收剂的质量浓度均在10.0～500.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.0～5.0 mg·L-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.0％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.040％～6.3％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)011【总页数】5页(P1324-1328)【关键词】气相色谱法;防晒;化妆品;紫外吸收剂【作者】杨铭;胡丹;王晨蕾【作者单位】浙江方圆检测集团股份有限公司,杭州 310018;浙江方圆检测集团股份有限公司,杭州 310018;浙江方圆检测集团股份有限公司,杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】O657.7为了追求防晒效果,化妆品生产企业一般都在防晒类化妆品中添加化学类防晒剂,市场上所售防晒剂80%为紫外吸收剂[1]。
紫外吸收剂是化学合成物质,会在紫外线的作用下发生分解和裂变,而降解后的小分子易被皮肤吸收,可引起光敏性皮炎等[2-4]。
因此,各国都对防晒剂的使用作出了规定[5-6]。
目前国内外对紫外吸收剂的检测方法主要有薄层色谱法[7]、气相色谱法[8-9]、高效液相色谱法(HPLC)[10-13]、气相色谱-质谱法[14]和液相色谱-串联质谱法[15]等。
其中,最常报道的是HPLC,其多采用高氯酸和四氢呋喃作为流动相组分。
高氯酸为酸性改性剂,具有强氧化性,会缩短色谱柱的使用寿命,腐蚀仪器的管路等部件;四氢呋喃为非环保类试剂,不宜推广,且具有较大的毒性和明显的化学不稳定性,容易对仪器管路聚醚醚酮(PEEK)材料和色谱柱造成腐蚀,引起色谱系统的不稳定,影响进样的重现性[2]。
紫外光谱法初步评价46种防晒剂的防晒效果_戎伟
香料香精化妆品 ２０１５年６月第３期
ＦＬＡＶＯＵＲ ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ ＣＯＳＭＥＴＩＣＳ Ｊｕｎｅ，２０１５，ＮＯ．３
研究报告
浓 度 溶 于 乙 醇 的 紫 外 吸 收 曲 线 见 图 ３。
表 １ 化 学 防 晒 剂 名 称 及 特 性
序号
ＩＮＣ性
１
Ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ Ｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍａｔｅ
４－甲 氧 基 肉 桂 酸－２－乙 基 己 基 酯
５４６６－７７－３ 不溶于水，ＵＶＢ 吸收
２
Ｏｃｔｏｃｒｙｌｅｎｅ
奥克立林
６１９７－３０－４ 油溶，辅助 ＵＶＢ 吸收
收 稿 日 期 ：２０１５－０１－３０；修 回 日 期 ：２０１５－０３－０５
引起越来越多人 的 重 视。 在 众 多 防 晒 途 径 中，使 用 防晒剂可 有 效 降 低 紫 外 线 给 皮 肤 带 来 的 损 伤。 根 据防晒机理，防晒剂 主 要 分 为 化 学 防 晒 剂 和 物 理 防 晒剂。化学 防 晒 剂 能 够 吸 收 紫 外 线 并 将 其 转 换 成 其他形式的能量并 释 放，从 而 降 低 照 射 到 皮 肤 的 紫 外线能量。化学防 晒 剂 防 晒 效 果 好，但 是 易 引 起 皮 肤刺激，产 生 过 敏、炎 症 等 副 作 用。 物 理 防 晒 剂 则 通过反射或者散射紫外线起到对皮肤的保护作用， 安全稳定，但易堵塞毛孔，影响汗腺分泌 。 ［３］ 开发 天 然植物防晒 剂，不 仅 安 全 性 相 对 较 高，有 时 还 能 够 起到抗衰 老、美 白、抗 炎 等 功 效，有 着 广 阔 的 应 用 前景。
紫外吸收 化学防晒剂 天然防晒剂
Ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｎ Ｓｕｎ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｆｏｒｔｙ Ｓｉｘ Ｋｉｎｄｓ ｏｆ Ｓｕｎｓｃｒｅｅｎｓ ｂｙ Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ Ｍｅｔｈｏｄ ＲＯＮＧ Ｗｅｉ （Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｚｈｏｎｇｈｕａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００５２，Ｃｈｉｎａ）
防晒剂检测方法
防晒剂含量检测方法防晒剂即紫吸收剂。
它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎（红斑）和皮肤灼伤的波长为280〜320nn的中波紫外线（即U.V.B）和（或）可使皮肤变黑的波长32〜400nn的长波紫紫外线（即U.V.A）。
化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响，因此，化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量（见附录1中的表5）―、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯高效液相色谱法（HPLC对甲氧肉桂酸乙氧乙酯：（4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯，G4H8O4，分子量250.29）是淡黄色透明的粘稠性液体，266Pa时沸点为184〜187C；在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合；吸收波长280〜320nm常作紫外吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为 10%1应用范围本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2原理样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂，有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3试剂3.1四氦呋喃：色谱纯。
⑴3.2乙腈。
3.3对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液：精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯 0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。
移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中，用四氢呋喃定容至刻度。
此溶液 1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4仪器4.1高效液相色谱仪：具紫外分光光度检测器4.2超声波仪。
5分析步骤5.1样品预处理5.1 .l液体、乳液、膏霜⑵：称取约0.1〜2.0g(3)样品于50m1离心管中，力卩20m1四氢呋喃。
用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。
溶液中有不溶物时离心分离。
取上清液用。
(4)5.1.2 指甲油：称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中，加15ml乙腈，搅拌均匀，加水至25.0ml , 3000r/min离心10min, 或用聚四氟乙烯滤膜过滤，取上清液备用。
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防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测防晒剂即紫吸收剂。
它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎（红斑）和皮肤灼伤的波长为280～320nn的中波紫外线(即U.V.B)和（或）可使皮肤变黑的波长32～400nn的长波紫紫外线（即U.V.A）。
化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响，因此，化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量（见附录1中的表5）－、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯高效液相色谱法（HPLC）对甲氧肉桂酸乙氧乙酯：（4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯，C14H18O4，分子量250.29)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184～187℃；在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合；吸收波长280～320nm，常作紫外吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1 应用范围本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2 原理样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂，有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3 试剂3.1 四氦呋喃：色谱纯。
(1)3.2 乙腈。
3.3 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。
移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具紫外分光光度检测器4.2超声波仪。
5 分析步骤5.1 样品预处理5.1.l 液体、乳液、膏霜(2)：称取约0.1～2.0g(3)样品于50m1离心管中，加20m1四氢呋喃。
用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。
溶液中有不溶物时离心分离。
取上清液用。
（4）5.1.2 指甲油：称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中，加15ml乙腈，搅拌均匀，加水至25.0ml，3000r/min离心10min，或用聚四氟乙烯滤膜过滤，取上清液备用。
(4)(5)5.2 色谱条件色谱柱：碳十八结合硅胶（4.0mm id×250mm）。
(6)流动相：乙腈+水（6＋4）。
(7)流速：1.0m1／min。
检测器波长：310nm。
5.3测定5.3.1 定性取标准溶液2.0ml，加四氢呋喃稀释至50.0m1，取5µl注入HPLC，求出保留时间，取样品溶液5?l 同样操作，以保留时间进行比较和定性。
（8）5.3.2 定量移取标准溶液用四氢呋喃稀释，配制成1ml相当于0.0、20.0、40.0、60.0、80.0?g的标准系列，依次取5µl注入HPLC，绘制浓度-峰高（或峰面积）标准曲线。
取样品溶液5?l注入HPIC，记录峰高或峰面积，从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A（µg/m1）。
6 计算c=A×V/m×1/1000式中：c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量，%；A一－由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量，µg／ml；V－一样品溶液总体积，m1；m――样品质量，g。
注解：（1）四氢呋喃中常常加入抗氧化剂，必须采用色谱纯试剂。
（2）乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。
（3）称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定，应含1～4mg 。
（4）样液中若仍有不溶物，用聚四氟乙烯滤膜（5?m ）过滤。
（5）指甲油的预处理方法除用乙腈外，还可用下法：即取苯或醚10ml ，水20ml 与样品充分混合，离心分离（3000r/min ） 10min ，或静置分层后，取苯或醚层，将有机相挥干，用乙腈稀释至一定体积备用。
（6）常用的色谱柱还有TSK 凝胶柱LS4l0及等效物。
（7）流动相乙腈和水的比例范围在7＋3～l ＋1之间都可得到良好的分离。
（8）用本法测定时，对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min ，能与其同分异构体完全分离。
以对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的相对保留时间作为 1.00时，2-乙基己基-对2-甲基胺基苯甲酸酯（ESOALOL 507）是8.47，2-乙基己基对甲氧肉桂酸酯是8.94，同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。
二、羟苯甲酮高效液相色谱法（HPLC ）羟苯甲酮即2-羟-4甲氧二苯甲酮。
（oxybenzone ，2-hydroxy-4-methoxybenzo phenone C 14H 12O 3,228.25）是微黄色结晶粉末，熔点66℃（Merek Index ），60～66℃（化妆品原料标准Ⅱ）在100g 不同溶媒中溶解的克数分别为：水0.O ，95％乙醇5.85，正己烷4.36，苯56.2，二甲苯44.3，二硫化碳30.0，四氯化碳34.5。
羟苯甲酮的最大吸收波长（0.001％乙醇溶液）为242±4nm， 288±4nm， 325±14nm,在化妆品中用作紫外线吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定的最大允许浓度为10％。
1 应用范围本方法适用于不同类型化妆品中羟苯甲酮的测定。
2 原理用有机溶剂提取化妆品中的羟苯甲酮，用高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，以标准峰高（或峰面积）进行定量。
3 试剂3.1 四氢呋喃：色谱纯。
(1)3.2 羟苯甲酮标准溶液：精确称取羟苯甲酮0.25g，加少量四氢呋喃溶解，移置于100ml容量瓶中。
加四氢呋喃定容至刻度。
移取5.0ml置于50.0ml容量瓶中，用四氢呋喃定容至刻度。
此液1.0ml含250?g羟苯甲酮。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具紫外分光检测器。
4.2 超声波仪。
5 分析步骤5.1 样品预处理5.1.1 液体、乳状样品：准确称取约0.1～2.5g(2)样品于50m1离心管中，加四氢呋喃40. 0ml，用超声波仪分散或溶解，加四氢呋喃至50ml，如样液混浊离心分离，取上清液备用。
5.1.2 指甲油：称取约1. 0g(3)样品，置于离心管中，加四氢呋喃5.0ml经超声波仪超声提取后，加氯仿至20ml，3000r／min离心10min，取上清液备用。
5.2 色谱条件（5?m）。
(4)色谱柱：不锈钢填充柱（4.6mm id×25Onm）填充C8流动相：甲醇+四氢呋喃+水+60％过氯酸（50＋20＋30＋0.15）。
(5)流速，1.0m1／min。
检测器：紫外吸收检测器，波长288nm。
5.3 测定5.3.1 定性吸取6.0ml标准溶液置于50.0ml容量瓶中,加四氢呋喃定容至刻度，取5µl注入HPLC，求出保留时间。
取5µl样品待测溶液注入HPLC，求出保留时间，与标准保留时间,与标准保留时间比较进行定性。
(6,7)5.3.2 定量配制每毫升含羟甲氧基苯酮0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0?g的标准系列，分别取5µl注入HPLC。
绘制峰高（或峰面积）-浓度标准曲线，取样品待测溶液5µl注入HPLC，以标准曲线查出样品溶液中的羟苯甲酮含量（?g/ml）。
6 计算c%=A×V/m×1/10000式中：c－一羟苯甲酮含量，%；A――以标准曲线查出的样品溶液中羟苯甲酮含量，µg/m1；V一－样品溶液稀释的总体积，m1；m一一样品质量，g。
注解：（1）一般在四氢呋喃中加入了微量的抗氧化剂，故要使用色谱纯的四氢呋喃。
（2）进行样品预处理时，称取的样品质量应含0.5～2.5mg羟苯甲酮。
（3）称取指甲油时，由于样品中的溶媒易挥发，称取操作应敏捷。
色谱柱（Macherey Nagel （4）可用Lichrosorh RP-18色谱柱（E.Merck公司制品）或Nueleosil C18公司制品）。
（5）如用乙腈+水（7+3）作流动相，不能将ESCA LOL 506紫外吸收剂与羟甲氧基苯酮分离。
（6）本方法选择的仪器条件，羟苯甲酮与其它异构体分离良好，羟苯甲酮的相对保留时间为1.00时，其它异构体的相对保留时间如下：2-羟基-4甲氧基二苯甲酚-5磺酸是0. 48，2-羟基二苯甲酮是0.72，2，2′羟基二苯甲酮是0.75，2，2′，4，4′-四羟基二苯甲酮是0.56，2，2′羟基4，4′甲氧苯酮是0.89。
三、水杨酸高盖酯等14种防晒剂反相高效液相色谱法防晒化妆品的组分含有紫外线吸收剂。
常用的紫外线吸收剂为水杨酸、对氨基苯甲酸、肉桂酸、二苯甲酮等的衍生物。
此外，为了完全防止紫外线，防晒化妆品中还加有能使紫外线散乱起到遮蔽作用的无机覆盖剂，如氧化锌、氧化钛、滑石粉、高岭土等，我国化妆品卫生标准GB 7916一87对紫外线吸收剂的使用量做了限制。
本法使用高效液相色谱，一次进样同时测定2，4-二羟基二苯甲酮等14种紫外吸收剂，分离效果好。
本法简单、快速、灵敏、实用。
1 应用范围本法适用于防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测，可检测14种紫外线吸收剂，其最低检测量见表2-3-27。
表2-3-27紫外吸收剂及化妆品卫生标准（GB 9716-87）中规定的化妆品中最大允许浓度此序号为化妆品卫生标准(GB 7916-87)中表5的序号,5-11即表5中的序号11。
2 原理化妆品中各种紫外吸收化合物由于其结构上的差异可被反相高效液相色谱分离。
根据其保留时间及其紫外可见吸收光谱进行定性；峰面积进行定量。
3 试剂3.1 甲醇:色谱级。
3.1 乙腈:色谱级。
3.3 紫外吸收剂贮备液:取表2-3-27紫外线吸收化合物各0.1000g,用甲醇溶解并定容至100.0ml。
浓度为1.00mg/ml。
紫外吸收剂标准溶液：取上述紫外吸收贮备液10.0ml,用甲醇定容至100ml,浓度为0.10mg/ml。
3.4 高氯酸:分析纯。
3.5 高氯酸钠:分析纯。
3.6 硫酸:分析纯。
3.7 水、去离子水及二次重蒸水。
所有溶剂和溶液在进行HPLC分析前都经0.45?m的微孔滤膜过滤及真空脱气。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：Varian 5000型（Z?g，Switzerland）。
4.2 检测器：Varian polychrom 9060型二极管珍列阵检测器。
4.3 积分仪：Varian 4290型。
4.4 微量进样器：10?l。
5 分析步骤（1）5.1 称取1g防晒化妆品于离心管中，加0.25ml 2mol/L硫酸和10ml甲醇,30℃恒温超声水浴30min，然后以900r/min离心10min，提取上清液；残留物按上述方法重新萃取一次，合并二次萃取液，用甲醇定容至25ml。
5.2色谱条件5.2.1色谱柱：Lichrosorb RP-18 柱（250mm×4.6mm id.，10?m，Merck，Darmstadt，F.R.G.）。