氢醌容量法测定载金炭中金含量的应用
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适 用 于 含 金 １ 左 右 高含 量 的 金 或 栽 金 炭 中金 的 测 定 ， 以 满 足 矿 山 实 验 室现 场 测 定 并 推 广 应 用 。 ％ 可 关 键 词 ： 醌 容 量 法 ； 金 碳 ； 定 氢 栽 测 中图分类号 ：Ｄ Ｔ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （０ ０ １ —３ ３０ １ ７— １ ８ ２ １ ） ９０ ５ —１
（ １氢 醌 标 准 溶 液 的 标 定 ： 别 吸 取 ３份 ２ ｕ ／ 金 １） 分 ０ ｇ ｍｌ 标 准 溶 液 ５ 放 人 ５ ｍｌ 坩 埚 中 ， ｌ 氯 化 钾 ２滴 ， ｍｌ ０ 瓷 加 Ｏ 在 （ ） 王 水 中 溶 解 金 的 化 学 反 应 式 为 ： ＋ ＨＮＯａ １在 Ａｕ ＋ 沸水浴上蒸 发至 干 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至无酸 味 ， 下 ， 滴 ． ｍｌ蒸 取 ４ ＨＣＩ ＨＡｕ ４ Ｎ Ｏ＋ ２ ２ ： ＝ Ｃｌ ＋ Ｈ Ｏ 以下 同分析 步骤 ， 计算 氢醌溶 液对金 的滴定度 Ｔ。 （） 性 炭疏松 多孔 ， ２活 比表 面 积 大 ， 附 能 力 强 ， １ 吸 在 （２ 实验 所 用试 剂 除表 明外均 为 分 析纯 ， １） 所用 水 为 蒸 ３ 的王水溶液 中 ， Ｏ 金都能 以 Ａｕ １～形 式牢 牢地吸 附在 Ｃ４ 馏水 。 活性炭 表面 ， 能与大量硒 、 、 、 等分 离 。其 它与 金 同 时 锰 铬 钒 被 吸附的元素有 少 量铜 、 等 ， 过 热 的氟 化 氢铵 洗 涤 、 铅 经 热 ３ 操 作 手 续 的盐酸洗 涤 、 馏 水洗涤 以及最 后加 入磷 酸 的缓 冲溶 液后 ， 蒸 称 取 １ ０ ０ ｇ样 品 至 箱 式 电阻 炉 中 ６ ０ 焙 烧 １ ５ ２ ．００ ５℃ ．— ． 取 倒 ５ ｍｌ 加 ０ ｌ １王 可 以 将 一起 被 吸 附 的 少 量 元 素 洗 掉 或 掩 蔽 ， 到 与 金 分 离 ０小 时 ， 出 放 冷 ， 人 ２ ０ 三 角 瓶 中 ， 入 ３ ｍｌ： 达 的效果 。 水， 电热 板 上 加 热 至 沸 约 ４ ｍｉ ， 下 ， 冷 ， ５ ｌ． 明 ０ ｎ取 稍 加 ｒ １０ ｏ 摇 使 加 ０ 。 （ ） 弱 酸性 缓 冲 溶 液 中 ， 醌 与 金 溶 液 的 化 学 反 应 式 胶 溶 液 ， 匀 ， 硅 胶 凝 聚 ， 水 ３ ｍｌ 在 已 装 好 的 吸 附 柱 ３在 氢 为２ ＨＡｕ １＋３ ６ ０２ Ａｕ ３ ６ ０２ ＨＣ Ｃ ４ Ｃ Ｈ６ —２ ＋ Ｃ Ｈ４ ＋８ １ 上 套 上 布 氏漏 斗 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 启 真 空 泵 抽 气 ， 加 开 加 ６ ｍｌ 性 纸 浆 ， 气 吸 干 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 人 已 经 溶 ０ 定 抽 加 倒 ２ 实 验 部 分 滤 （） 器设备 及 主要 试 剂 ： １仪 ２＊Ｚ ４真 空 泵 、 附 柱 装 好 的 矿 液 ， 液 在 真 空 泵 抽 气 的 动 态 状 态 下 经 过 活 性 炭 纸 一 吸 金 用 置 、． ＫＷ 电 热 板 、 ３６ 自制 水 浴 锅 、Ｘ２ ８ １ ｓ — — Ｏ箱 式 电 阻 炉 和 浆 层 ， 以 离 子 形 式 被 活 性 炭 动 态 吸 附 ， 热 的 ５ 的 王 水 溶 液 洗 三 角 瓶 和 布 氏 漏 斗 各 ３次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 热 的 取 用 １ ｍｌ 式 滴 定 管 。 ０ 酸 热 （） ０ ２ ２ ０目 的 分 析 纯 活 性 炭 ： ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 浸 ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 洗 吸 附 柱 ３次 ， 的 ５ 的 盐 酸 溶 液 洗 以 蒸 抽 泡 ５ ７天 ， 不时 搅 动。澄 清 ， 出 清夜 ， 的 盐酸 浸 泡 吸 附 柱 ３次 ， 馏 水 洗 吸 附 柱 ３次 ， 干 。 活 性 炭 纸 饼 装 入 ～ 并 倾 ２ ５ ｍｌ 坩 埚 ， 瓷 坩 埚 放 人 已 经 升 到 ４ ０ 的 箱 式 电 阻 炉 ０ 瓷 把 ０℃ 半 天 ， 蒸馏水洗 至中性或微 酸性 ， 用 。 以 备 中 ， 渐 升 到 ６ ０ ， 温 １小 时 ， 下 冷 却 后 ， ３ 新 配 逐 ５℃ 保 取 加 ｍｌ （ ） 浆 制 备 ： 中速 定 量 或 大 张 定 性 滤 纸 ２ ｇ 以水 浸 ３纸 取 ０， 制 的 王 水 ， １ 氯 化 钾 溶 液 ２滴 ， 沸 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 加 Ｏ 在 泡 揉碎 ， 投入 近 沸的 １ 盐 酸 ２ ０ ｍｌ ， 拌 片刻 ， ００ 中 搅 使成 絮 滴 加 盐 酸 ０ ５ 蒸 发 至 无 酸 味 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至 无 ． ｍｌ 滴 ． ｍｌ蒸 状 ， 得 ｌ 的 盐 酸 纸 浆 ， 此 纸 浆 １： 及 将 ３稀 释 及 得 ０ ２ 盐 ．５ 酸 味 ， 下 ， 冷 ， 入 ８ Ｐ — ２ ５磷 酸 二 氢 钾 一 磷 酸 缓 取 稍 加 ｍｌＨ２ ． 酸 纸浆 。 冲 溶 液 ， 即用 氢 醌 标 准 溶 液 滴 定 至 氯 化 金 的 黄 色 呈 浅 黄 立 （） 性炭纸浆 的制备 ： 取 １ 的盐酸 纸浆 ８０ ， ４活 量 ０ ｍ［加 色 后 ， 指 示 剂 ２滴 ， 慢 滴 至 浅 黄 色 变 为 无 色 为 终 点 ， 加 缓 记 入 ５ 活 性炭搅匀 ， ｇ 即可 。 下 消 耗 的 ｍｌ Ｖ。按 下 列 公 式 计 算 ： （ ） ＴＶ Ｍ ； 数 Ａｕ ＝ ／ 式 （） ５ 吸附柱 的安装 ： 关好排 水管 ， 紧玻璃 吸 附柱 ， 入 扭 放 — Ｖ— 滤 板 ， 上 一 层 滤 纸 ， 启 真 空 泵 ， 取 １ 的 盐 酸 纸 浆 中 Ｔ — 氢 醌 溶 液 对 金 的滴 定 度 ； — 消 耗 氢 醌 溶 液 的 体 铺 开 量 积 数 ； —— 试 样 称 重 。 Ｍ ２ ｍｌ抽 气 吸平 ， 人 ２ ｍｌ 性 炭 纸 浆 抽 气 吸 平 ， 取 １ ０ ， 加 ０ 活 量 ％
Ｎｏ １ ２ １ ． ９， ０ ０
现 代 商 贸 工 业 Ｍｏ ｅｎＢ ｓ ｅｓ ｒｄ ｎ ｕｔｙ ｄ ｒ ｕｉ ｓ Ｔ ａｅＩｄ ｓ ｎ ｒ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
２ １ 第 ｌ 期 ０ ０年 ９
氢醌容量法测 定载金炭 中金含量 的应 用
莫 健 业 高永 宏 。
（ ． 西 第 一 地 质 队 ， 西 桂 林 ５ １ ０ ；． １广 广 ４ １ ０ ２ 国土 资 源 部 兰 ，矿 产 资 源 监 督 检 测 中 心 ， 肃 兰 州 ７ ０ ５ ） ｋ ｌ １ 甘 ３ ０ ０
摘 要 ： 在矿 山实际 生产 中， 经常遇到载金 炭 的现 场测 定 问题 。为 了快速 、 学 、 科 准确 地指 导矿 山 生产 ， 西 巴 旺金 矿 广 实验 室采用王 水溶 解—— 活性炭 动态吸 附—— 氢 醌容 量法 测定载金炭 中金 ， 该方 法是 一种 比较 成 熟可 靠的测 定方 法 ， 主要
（ １氢 醌 标 准 溶 液 的 标 定 ： 别 吸 取 ３份 ２ ｕ ／ 金 １） 分 ０ ｇ ｍｌ 标 准 溶 液 ５ 放 人 ５ ｍｌ 坩 埚 中 ， ｌ 氯 化 钾 ２滴 ， ｍｌ ０ 瓷 加 Ｏ 在 （ ） 王 水 中 溶 解 金 的 化 学 反 应 式 为 ： ＋ ＨＮＯａ １在 Ａｕ ＋ 沸水浴上蒸 发至 干 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至无酸 味 ， 下 ， 滴 ． ｍｌ蒸 取 ４ ＨＣＩ ＨＡｕ ４ Ｎ Ｏ＋ ２ ２ ： ＝ Ｃｌ ＋ Ｈ Ｏ 以下 同分析 步骤 ， 计算 氢醌溶 液对金 的滴定度 Ｔ。 （） 性 炭疏松 多孔 ， ２活 比表 面 积 大 ， 附 能 力 强 ， １ 吸 在 （２ 实验 所 用试 剂 除表 明外均 为 分 析纯 ， １） 所用 水 为 蒸 ３ 的王水溶液 中 ， Ｏ 金都能 以 Ａｕ １～形 式牢 牢地吸 附在 Ｃ４ 馏水 。 活性炭 表面 ， 能与大量硒 、 、 、 等分 离 。其 它与 金 同 时 锰 铬 钒 被 吸附的元素有 少 量铜 、 等 ， 过 热 的氟 化 氢铵 洗 涤 、 铅 经 热 ３ 操 作 手 续 的盐酸洗 涤 、 馏 水洗涤 以及最 后加 入磷 酸 的缓 冲溶 液后 ， 蒸 称 取 １ ０ ０ ｇ样 品 至 箱 式 电阻 炉 中 ６ ０ 焙 烧 １ ５ ２ ．００ ５℃ ．— ． 取 倒 ５ ｍｌ 加 ０ ｌ １王 可 以 将 一起 被 吸 附 的 少 量 元 素 洗 掉 或 掩 蔽 ， 到 与 金 分 离 ０小 时 ， 出 放 冷 ， 人 ２ ０ 三 角 瓶 中 ， 入 ３ ｍｌ： 达 的效果 。 水， 电热 板 上 加 热 至 沸 约 ４ ｍｉ ， 下 ， 冷 ， ５ ｌ． 明 ０ ｎ取 稍 加 ｒ １０ ｏ 摇 使 加 ０ 。 （ ） 弱 酸性 缓 冲 溶 液 中 ， 醌 与 金 溶 液 的 化 学 反 应 式 胶 溶 液 ， 匀 ， 硅 胶 凝 聚 ， 水 ３ ｍｌ 在 已 装 好 的 吸 附 柱 ３在 氢 为２ ＨＡｕ １＋３ ６ ０２ Ａｕ ３ ６ ０２ ＨＣ Ｃ ４ Ｃ Ｈ６ —２ ＋ Ｃ Ｈ４ ＋８ １ 上 套 上 布 氏漏 斗 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 启 真 空 泵 抽 气 ， 加 开 加 ６ ｍｌ 性 纸 浆 ， 气 吸 干 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 人 已 经 溶 ０ 定 抽 加 倒 ２ 实 验 部 分 滤 （） 器设备 及 主要 试 剂 ： １仪 ２＊Ｚ ４真 空 泵 、 附 柱 装 好 的 矿 液 ， 液 在 真 空 泵 抽 气 的 动 态 状 态 下 经 过 活 性 炭 纸 一 吸 金 用 置 、． ＫＷ 电 热 板 、 ３６ 自制 水 浴 锅 、Ｘ２ ８ １ ｓ — — Ｏ箱 式 电 阻 炉 和 浆 层 ， 以 离 子 形 式 被 活 性 炭 动 态 吸 附 ， 热 的 ５ 的 王 水 溶 液 洗 三 角 瓶 和 布 氏 漏 斗 各 ３次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 热 的 取 用 １ ｍｌ 式 滴 定 管 。 ０ 酸 热 （） ０ ２ ２ ０目 的 分 析 纯 活 性 炭 ： ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 浸 ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 洗 吸 附 柱 ３次 ， 的 ５ 的 盐 酸 溶 液 洗 以 蒸 抽 泡 ５ ７天 ， 不时 搅 动。澄 清 ， 出 清夜 ， 的 盐酸 浸 泡 吸 附 柱 ３次 ， 馏 水 洗 吸 附 柱 ３次 ， 干 。 活 性 炭 纸 饼 装 入 ～ 并 倾 ２ ５ ｍｌ 坩 埚 ， 瓷 坩 埚 放 人 已 经 升 到 ４ ０ 的 箱 式 电 阻 炉 ０ 瓷 把 ０℃ 半 天 ， 蒸馏水洗 至中性或微 酸性 ， 用 。 以 备 中 ， 渐 升 到 ６ ０ ， 温 １小 时 ， 下 冷 却 后 ， ３ 新 配 逐 ５℃ 保 取 加 ｍｌ （ ） 浆 制 备 ： 中速 定 量 或 大 张 定 性 滤 纸 ２ ｇ 以水 浸 ３纸 取 ０， 制 的 王 水 ， １ 氯 化 钾 溶 液 ２滴 ， 沸 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 加 Ｏ 在 泡 揉碎 ， 投入 近 沸的 １ 盐 酸 ２ ０ ｍｌ ， 拌 片刻 ， ００ 中 搅 使成 絮 滴 加 盐 酸 ０ ５ 蒸 发 至 无 酸 味 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至 无 ． ｍｌ 滴 ． ｍｌ蒸 状 ， 得 ｌ 的 盐 酸 纸 浆 ， 此 纸 浆 １： 及 将 ３稀 释 及 得 ０ ２ 盐 ．５ 酸 味 ， 下 ， 冷 ， 入 ８ Ｐ — ２ ５磷 酸 二 氢 钾 一 磷 酸 缓 取 稍 加 ｍｌＨ２ ． 酸 纸浆 。 冲 溶 液 ， 即用 氢 醌 标 准 溶 液 滴 定 至 氯 化 金 的 黄 色 呈 浅 黄 立 （） 性炭纸浆 的制备 ： 取 １ 的盐酸 纸浆 ８０ ， ４活 量 ０ ｍ［加 色 后 ， 指 示 剂 ２滴 ， 慢 滴 至 浅 黄 色 变 为 无 色 为 终 点 ， 加 缓 记 入 ５ 活 性炭搅匀 ， ｇ 即可 。 下 消 耗 的 ｍｌ Ｖ。按 下 列 公 式 计 算 ： （ ） ＴＶ Ｍ ； 数 Ａｕ ＝ ／ 式 （） ５ 吸附柱 的安装 ： 关好排 水管 ， 紧玻璃 吸 附柱 ， 入 扭 放 — Ｖ— 滤 板 ， 上 一 层 滤 纸 ， 启 真 空 泵 ， 取 １ 的 盐 酸 纸 浆 中 Ｔ — 氢 醌 溶 液 对 金 的滴 定 度 ； — 消 耗 氢 醌 溶 液 的 体 铺 开 量 积 数 ； —— 试 样 称 重 。 Ｍ ２ ｍｌ抽 气 吸平 ， 人 ２ ｍｌ 性 炭 纸 浆 抽 气 吸 平 ， 取 １ ０ ， 加 ０ 活 量 ％
Ｎｏ １ ２ １ ． ９， ０ ０
现 代 商 贸 工 业 Ｍｏ ｅｎＢ ｓ ｅｓ ｒｄ ｎ ｕｔｙ ｄ ｒ ｕｉ ｓ Ｔ ａｅＩｄ ｓ ｎ ｒ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
２ １ 第 ｌ 期 ０ ０年 ９
氢醌容量法测 定载金炭 中金含量 的应 用
莫 健 业 高永 宏 。
（ ． 西 第 一 地 质 队 ， 西 桂 林 ５ １ ０ ；． １广 广 ４ １ ０ ２ 国土 资 源 部 兰 ，矿 产 资 源 监 督 检 测 中 心 ， 肃 兰 州 ７ ０ ５ ） ｋ ｌ １ 甘 ３ ０ ０
摘 要 ： 在矿 山实际 生产 中， 经常遇到载金 炭 的现 场测 定 问题 。为 了快速 、 学 、 科 准确 地指 导矿 山 生产 ， 西 巴 旺金 矿 广 实验 室采用王 水溶 解—— 活性炭 动态吸 附—— 氢 醌容 量法 测定载金炭 中金 ， 该方 法是 一种 比较 成 熟可 靠的测 定方 法 ， 主要